JP7042719B2 - 硫酸ニッケル化合物の製造方法 - Google Patents
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Description
1)種々のニッケル含有原料から、付加価値の高い硫酸ニッケル化合物を製造することができるので、需要地の近くでも生産が可能となり、輸送費を削減することができる。
2)高純度の硫酸ニッケル化合物を生成することができる。
3)濃硫酸の再利用等により、運転コストを低減することができる。
4)転換工程において反応速度を促進することができる。また、水素(H2)ガスの発生を低減することもできる。
5)転換工程において滞留時間を低減することにより、装置を小型化しても生産性を高めることができる。
6)濃硫酸を利用することで、低コストの材料を適用することができる。
7)利用する薬剤が少なく、管理が容易になる。
8)晶析工程において硫酸ニッケル化合物に有機溶媒を利用するため、従来の蒸発晶析より蒸発エネルギーの利用が少ない。また析出に要する時間が短くなり、設備を小型化することができる。
9)従来法に比べて設備コストを低減することができる。
10)転換工程において硫化ニッケルを酸化しながら反応させる場合には、硫化物から硫酸根を生成して、常圧下でも短時間で高収率を得ることができる。
100mLの濃硫酸(H2SO4として98%純度の試薬)と5gの酸化ニッケル(緑色NiOの試薬)粉末を、容量300mLのガラス容器に入れ、フッ素樹脂で被覆されたスターラにて撹拌しながら電気ヒータで加熱した。温度が100℃を超えた時点で、水蒸気と白煙状の硫酸ミストがガス側に発生した。120℃まで加熱した後、電気ヒータは止め、撹拌は72時間継続した。撹拌を継続するうちに、ガラス容器中の混合物は自然に冷却された。混合物には、添加した酸化ニッケルとは異なった非常に硬い結晶が一部発生していた。X線解析の結果、NiSO4・H2Oが生成していることが判明した。
容量300mLのガラス容器に6mm径のセラミックボール粉砕メディアを約15mmの高さまで加えた。そこにフッ素樹脂製の撹拌翼を差し込んで、ガラス容器内部の温度が90℃になるように外部からウォータバスにて加温した。撹拌翼の回転数は60rpmとした。さらにガラス容器には、5gの酸化ニッケル(緑色NiOの試薬)粉末と、100mLの濃硫酸(H2SO4として98%純度の試薬)を加えた。約30分後にガラス容器内部の温度が90℃に到達し、その後は温度を90℃に維持した。この状態で撹拌を6時間まで継続した。その途中の3時間経過した時点と、6時間経過した時点で、粉末および濃硫酸を含む混合物のサンプルをガラス容器内部から採取した。サンプルは遠心管に回収して、遠心分離により固相と液相とに分離した。液相側は1154mg/Lのニッケル濃度となったが、固相側はX線分析の結果、ガラス容器に加えた酸化ニッケルの97.3%が硫酸ニッケルに変換していた。この結果から、酸化ニッケルを磨滅しながら濃硫酸で直接硫酸ニッケルへの転換反応を行うことができることを確認できた。
試薬の硫酸ニッケル6水和物(青色のNiSO4・6H2O)を10g採取し、容量300mLのガラス容器に入れた。これに試薬硫酸6.3gと純水83.7gとの混合液を加えることにより、硫酸ニッケル6水和物を硫酸水溶液に溶解させた溶液を調製した。この溶液を各10mLずつ遠心管に分注した後、各遠心管に各15mLの有機溶媒を加えた。有機溶媒はイソプロパノール、アセトン、リン酸トリブチル(TBP)、トルエンの4種類である。さらに溶液に有機溶媒を加えることなく、遠心管を外部から急冷した場合の試験を併せて行った。結果を表1に示す。
容量300mLのガラス容器に、ニッケルマット(Ni:78%、Fe:1%、Co:1%、S:20%)と95%硫酸とからなる原料スラリーを、6mm径のセラミックボールとともに加えた。原料スラリー及びセラミックボールをオイルバス中で撹拌しながら、バスを昇温した。撹拌の回転数は60rpmとした。所定の温度に到達した後、所定の時間ごとに撹拌中のスラリーから少量のサンプルを採取した。サンプルのスラリーは、遠心分離により液相を除去した。固相を水洗して、洗浄水に含まれるNiイオンを定量することで、硫酸ニッケル化合物の量をNiSO4・H2Oとして求めた。また、水洗後の固相の残渣から、蛍光X線元素分析法(XRF)により、S,Al,Ni、Feの比を定量し、ニッケルマットの量と、セラミックボールに由来する酸化アルミニウムの量を求めた。
ここで、x=1/T(k)、y=ln kとする。
FeSO4を102g/L、H2SO4を33g/Lの濃度で含有する水溶液90mLをオートクレーブで60分かけて230℃まで昇温した後、水溶液中に分圧1.8MPaの酸素ガスを吹き込んだ。発熱とともに圧力上昇が起こり、温度が平衡に戻った時点で圧力を確認した。これにより、吹き込んだ酸素ガスの量が63mmolであるのに対して、Fe(II)の酸化に消費される量が15mmol、分圧低下から換算される気相中の酸素ガスの減少量は26mmolで、高温の硫酸水溶液中に酸素が溶解して反応することを確認した。温度を230℃に維持したまま、1回目の酸素ガスの吹き込みから更に60分経過した時点で2度目の吹き込みを行ったところ、1回目のようには圧力低下がみられなかったことから、酸化反応が1回目の吹き込みだけで完全に終了していることを確認した。
市販の硫酸ニッケル試薬(99%純度)の粉末を規定量計量し、100gの純水中に投入し規定の温度になってから10分撹拌を続け、溶液からサンプリングして、溶解した硫酸ニッケルの量を定量分析した。この結果、硫酸ニッケルの溶解度(100g溶液に対する値)として次の通りの結果が得られた。
Claims (10)
- ニッケル含有原料を、磨滅材と共に濃硫酸で処理して、前記ニッケル含有原料の少なくとも一部を硫酸ニッケル化合物に転換する転換工程と、
前記転換工程で得られた混合物を固相と液相とに分離する固液分離工程と、
前記固液分離工程で得られた前記固相に水を加え、前記固相に含まれる硫酸ニッケル化合物を前記水に溶解させ不純物を分離する溶解分離工程と、
を有することを特徴とする硫酸ニッケル化合物の製造方法。 - 前記転換工程における前記ニッケル含有原料が、酸化ニッケル、水酸化ニッケル、硫化ニッケル、塩化ニッケル、金属ニッケル、フェロニッケル、ニッケル鉱石からなる群から選択される1種以上を含むことを特徴とする請求項1に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記転換工程において、前記ニッケル含有原料が硫化ニッケルを含み、酸化剤が添加され、酸化還元電位が300mV以上であることを特徴とする請求項1に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記固液分離工程で得られた前記液相に含まれる濃硫酸を、前記転換工程に再利用することを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記溶解分離工程において、前記固相に加える水の温度が15~60℃であることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記溶解分離工程において、前記硫酸ニッケル化合物を前記水に溶解させた溶液のpHを4~5として不純物を分離することを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記溶解分離工程で得られた溶液に含まれるコバルト化合物を除去する精製工程を有することを特徴とする請求項1~6のいずれか1項に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記溶解分離工程で得られた溶液に有機溶媒を加えて硫酸ニッケル化合物を析出させる晶析工程を有することを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記晶析工程における前記有機溶媒が、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブチルアルコール、エチレングリコール、アセトンからなる群から選択される1種以上であることを特徴とする請求項8に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
- 前記晶析工程で得られる前記硫酸ニッケル化合物が、硫酸ニッケル6水和物であることを特徴とする請求項8又は9に記載の硫酸ニッケル化合物の製造方法。
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