JP5904459B2 - 高純度硫酸ニッケルの製造方法 - Google Patents
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Description
このような材料に用いられるニッケルは、硫化物鉱や酸化物鉱として存在する鉱石を採掘し、製錬して製造される。
特に、高品質な鉱石が枯渇しつつある近年は、その確保が困難となり、その結果入手できる鉱石中のニッケル品位は低下傾向となり、これらの低品位原料からニッケルを得るのには、さらにコストと手間を要するようになってきた。
この方法は、低品位の資源を有効かつ比較的少ないエネルギーで有効に利用できる技術であるが、上記のようなニッケル塩類を得ようとする場合、従来の製錬方法では見られなかった新たな課題も生じてきている。
これに対して、高温加圧浸出を用いた製錬方法では、マグネシウムやマンガンは酸によってよく浸出され、その結果ニッケル塩類への混入も増加する。また高温加圧浸出では、得た浸出スラリーにアルカリを添加してpHを調整する操作が行われるが、中和剤に使われるカルシウムのニッケル塩類への混入の影響も無視できない。
特に、ニッケルをリチウムイオン電池やニッケル水素電池の材料に用いる場合、マグネシウムやカルシウムや塩化物イオンが共存すると、製品に仕上げた電池の特性に大きく影響するため、ニッケル塩を製造する段階から混入をできるだけ排除した高純度ニッケル塩が望ましいとされる。
また、pH調整剤に含まれるナトリウムなどの不純物元素がニッケル溶液へ混入し、製品を汚染することを防止する方法としても有効である。
[工程]
(1)硫化工程
ニッケルを含有する酸性溶液に硫化剤を添加し、ニッケル硫化物の沈澱と硫化後液とを得る硫化工程。
(2)再溶解工程
(1)硫化工程で得たニッケル硫化物のスラリーを作製し、前記スラリーに酸化剤を添加して、ニッケル濃縮液を得る再溶解工程。
(3)浄液工程
(2)再溶解工程で得たニッケル濃縮液に、中和剤の添加による中和を施して生成した中和澱物と脱鉄後ニッケル濃縮液を得る浄液工程。
(4)溶媒抽出工程
(3)浄液工程で得た脱鉄後ニッケル濃縮液を溶媒抽出し、逆抽液と硫酸ニッケル溶液とを得る溶媒抽出工程。
工程(1a);ニッケルを含有する酸性溶液に硫化剤を添加し、ニッケルより硫化しやすい不純物を予め硫化して分離する予備硫化工程。
(b)ニッケル酸化鉱石を酸浸出して得た酸性溶液からも高純度な硫酸ニッケルを直接得ることができる。
(c)原料品位や操業負荷が変動しても得られる硫酸ニッケルの品質が安定する。
本発明は、ニッケルやマグネシウムなどの金属イオンを含有する硫化物からニッケル水素電池やリチウムイオン電池の原材料にも使用できる高純度な硫酸ニッケルを得るものである。
図1は、高純度硫酸ニッケルの製造方法の一例を示す工程図で、ニッケルを含むニッケル溶液への硫化剤添加による硫化から通常、白抜き矢印1に従って工程が進行して高純度硫酸ニッケル溶液が製造される。その製造過程中において、不純物元素は「破線」枠の工程を経ることによって、ニッケル含有物から除去され、排水若しくは排水澱物として系外に排出されるが、不純物元素の中のマグネシウムは、溶液中ではニッケルと反応挙動が似ており、ニッケルを含む溶液からのマグネシウムの除去は不十分な状況であった。
さらに、マグネシウム、マンガン、カルシウム濃度が高く、ニッケル濃度が低い溶液に、本発明を適用するほうが、ニッケルを硫化物として沈殿させるための硫化剤の低減が図れ、経済的でもある。
(1)硫化工程
ニッケルを含有する酸性溶液に硫化剤を添加し、ニッケル硫化物の沈澱と硫化後液とを得る硫化工程。
(2)再溶解工程
(1)の硫化工程で得たニッケル硫化物のスラリーを作製し、前記スラリーに酸化剤を添加して、ニッケル濃縮液を得る再溶解工程。
(3)浄液工程
(2)の再溶解工程で得たニッケル濃縮液に、中和剤の添加による中和工程を施して生成する中和澱物と脱鉄後ニッケル濃縮液を得る浄液工程。
(4)溶媒抽出工程
(3)の浄液工程で得た脱鉄後ニッケル濃縮液を溶媒抽出し、逆抽液と硫酸ニッケル溶液とを得る溶媒抽出工程。
(1a)予備硫化工程
ニッケルを含有する酸性溶液に硫化剤を添加し、ニッケルより硫化しやすい不純物を予め硫化して分離する予備硫化工程。
(1)硫化工程[(1a)予備硫化工程の説明を含む]
第1の硫化工程では、先に示したニッケルを含む酸性溶液に、硫化剤を添加して硫化することで、酸性溶液中のニッケル成分を硫化ニッケルとして沈殿させる。
この硫化は、公知の方法を用いることができる。例えば酸性溶液の酸化還元電位(ORP)とpHを測定しながらガスあるいは液状の硫化剤を添加することで行なうことができる。
40℃未満では反応時間が長くなりすぎ、必要な処理量を確保するための設備容量が増加する。また、80℃を超えると反応容器や配管に用いられる塩ビやFRPなど樹脂系の材料が使用できないため、設備の材質が制限され、設備投資が増加する。
この固液分離の方法は、特に限定せず、使用する固液分離装置は、特に限定されるものではなく、加圧濾過装置、吸引濾過装置、デカンターなどを用いることができる。
回収されたニッケルを主成分とするニッケル硫化物の一部は、硫化工程に種晶として繰り返すことで、硫化物の粒径を拡大し、不純物の付着や巻き込みを抑制することができる。
次に、(1)硫化工程で得た硫化物に、塩酸や硫酸などの鉱酸を加え、スラリー化した後、酸化剤を添加し、ニッケルを再び酸溶解して浸出する。この浸出する際は、例えば硫酸を濃度100〜300g/lとなるように調整した溶液に硫化物を入れてスラリーを作製し、そのスラリーに酸化剤を添加しながら60〜100℃に加熱することで行うことができる。
しかし、200℃を越える温度に耐える材質の容器は、きわめて高価で投資を増加させ、かつ加熱に要するコストや維持整備に費用と手間を要する。したがって、より安価手軽に取り扱える160〜180℃程度の温度で操業することが望ましい。
前工程の(2)再溶解工程では、硫化物に巻き込まれたり、付着したりした不純物も液中へ溶出するが、硫化物は微細なため無視できない量になることが多い。
そのため固液分離後の不純物を含む液は、アルカリを添加する中和処理により鉄、アルミニウムなどの重金属を中和澱物として沈殿させる浄液工程を施す。
使用する中和剤は特に限定されるものではないが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウムなどを用いることができる。
次に、ニッケル硫化物を酸浸出して得られた酸性溶液にはニッケルと化学的な挙動が類似したコバルトが含有されるが、浄液工程を経た後にもコバルトは存在するため、その分離が必要となる。
ニッケルとコバルトとの分離は、浄液工程を経た溶液に溶媒抽出を行うのが効果的である。
溶媒抽出に用いる抽出剤には、酸性燐酸エステル系の抽出剤を用いることができる。
また、本発明により製造される高純度の硫酸ニッケルは、硫酸ニッケル溶液の形での提供や、晶析やスプレードライ等の一般的な結晶化方法を用いて形成した硫酸ニッケル結晶として提供することができる。
排水処理工程での中和は、pHを7.5〜9程度の範囲に調整することが好ましい。
表1に示す組成のニッケルを含有する硫酸酸性溶液を400ml分取し、ウォーターバスを用いて液温を40℃に維持した。スターラーを用いて300rpmで撹拌しながら、硫化剤を添加した。なお、硫化剤には硫化ナトリウム9水和物を水に溶解し500g/Lに調整した液を使用した。
次に、硫化工程で得られたニッケル硫化物(その組成を表2に示す。)を200Dry−g分取し、これに純水を加えてスラリー濃度が約200g/Lとなる混合硫化物スラリーを1リットル作製した。
4時間の吹き込み、再溶解の反応が終了後、オートクレーブを冷却して浸出スラリーを取り出し、ヌッチェで濾過し、浸出残渣とニッケル濃縮液とに分離した。
残渣の分析値から装入した混合硫化物中のニッケルの浸出率を計算するといずれも99%以上とよく浸出されており、特に170℃で4時間浸出することで99.9%を浸出できた。
なお、表3に反応時間によるニッケル浸出率の変化を温度、付与圧力毎に示す。表3に示されるように、2.5時間から3.3時間程度でも99%以上のニッケル浸出率が得られることがわかる。
次に、得られたニッケル濃縮液に消石灰を添加し、pHを5.0〜6.0の範囲に調整して浄液後液とした。この調整後、濾瓶とヌッチェを用いて中和後液(脱鉄後ニッケル濃縮液)と中和澱物とに固液分離し、ICPで分析した。
表4に、その結果を示すが、中和によりニッケル濃縮液に共存した鉄、クロム、銅、アルミなどを効果的に低減できることが確認できた。
次いで、pH調整後の浄液後液100mlを分液ロートに分取し、予めニッケルを抽出した有機溶媒を、有機(O)と溶液(A)との体積比率がO/A=3.5となるように添加した。
なお、上記の有機溶媒は、酸性燐酸エステル系の抽出剤(大八化学工業株式会社製「商品名:PC−88A」)を、希釈剤(JX日鉱日石エネルギー株式会社製「商品名:テクリーンN20」)を体積比で20:80となるように混合し、これを硫酸ニッケル溶液と接触させて有機溶媒中のニッケル濃度が15g/Lになるように調整したものを使用した。
その結果、表5に示すように、ニッケルに対するマグネシウムの存在量を6分の1に低減した高純度な硫酸ニッケル溶液を得ることができた。
表6に示す組成の銅、亜鉛、含むニッケル含有硫酸酸性溶液を1800ml分取し、ヒーターを用いて液温を60℃に保持した。攪拌機を用いて300rpmで撹拌しながら、硫化剤を添加した。なお、硫化剤には硫化水素ガスを使用した。反応には密閉型容器を使用した。
表6より、原料の銅、亜鉛を多く含むニッケル含有酸性溶液から高純度のニッケル硫酸溶液が得られることがわかった。
ニッケルとコバルトを硫黄と共に硫化焙焼して得た混合硫化物を公知の方法である塩素ガスを用いて浸出した塩酸酸性溶液を、実施例1と同じ条件で溶媒抽出工程に付し、逆抽出して表7に示す組成の硫酸ニッケル溶液を得た。
銅、マグネシウム、塩化物イオンなどいずれの不純物品位も表4に示す本発明の場合に比べて高くなっていた。
Claims (5)
- ニッケルを含有する酸性溶液を下記(1)〜(5)の工程を少なくとも経て処理することを特徴とする高純度硫酸ニッケルの製造方法。
[工程]
(1)硫化工程
ニッケルを含有する酸性溶液に硫化剤として硫化水素ガス、水硫化ソーダまたは硫化ナトリウムを硫化温度40〜80℃で添加し、ニッケル硫化物の沈澱と硫化後液とを得る硫化工程。
(2)再溶解工程
(1)硫化工程で得た硫化物に、硫酸を濃度100〜300g/lとなるように調整した溶液に硫化物を入れてスラリーを作製し、前記スラリーに酸化剤を添加しながら60〜100℃に加熱し、ニッケルを再び酸溶解して浸出してニッケル濃縮液を得る再溶解工程。
(3)浄液工程
(2)の再溶解工程で得たニッケル濃縮液に、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムまたは水酸化マグネシウムの中和剤をpH5.0〜6.0の範囲に成るように添加し中和を施して生成する中和澱物と脱鉄後ニッケル濃縮液を得る浄液工程。
(4)溶媒抽出工程
(3)の浄液工程で得た脱鉄後ニッケル濃縮液を酸性燐酸エステル系抽出剤の抽出剤を用いて溶媒抽出し、逆抽液と硫酸ニッケル溶液とを得る溶媒抽出工程。
(5)排水処理工程
(4)の溶媒抽出工程における抽残液に、アルカリを加えてpH7.5〜9の範囲に調整することにより中和する排水処理工程。 - (2)の再溶解工程で添加される酸化剤が、空気、酸素、過酸化水素溶液およびオゾンガスから選択される1種類以上の酸化剤であることを特徴とする請求項1に記載の高純度硫酸ニッケルの製造方法。
- 工程(4)の溶媒抽出工程で得た硫酸ニッケル溶液を、晶析工程を経て硫酸ニッケル結晶とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の高純度硫酸ニッケルの製造方法。
- 工程(1)の硫化工程を施す前に、下記工程(1a)の予備硫化工程を施すことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の高純度硫酸ニッケルの製造方法。
工程(1a);ニッケルを含有する酸性溶液に硫化剤を添加し、ニッケルより硫化しやすい不純物を予め硫化して分離する予備硫化工程。 - 前記ニッケルを含有する酸性溶液が、ニッケル酸化鉱、ニッケルマット、ニッケル硫化物、ニッケルとコバルトの混合硫化物、銅製錬工程で産出する粗硫酸ニッケル、並びに酸化ニッケル、水酸化ニッケル、炭酸ニッケル、ニッケル粉、ニッケルメタル、ニッケル水素電池、リチウムイオン電池およびこれらの製造工程で発生した不良品あるいは仕掛品のいずれか1種類以上のものに、硫酸もしくは塩酸を加えてニッケルを浸出して得られた溶液であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の高純度硫酸ニッケルの製造方法。
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