JP6299620B2 - 硫酸ニッケルの製造方法 - Google Patents
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Description
S2O3 2−+1/2O2 → SO4 2−+S0・・・(式1)
酸化工程において、硫酸ニッケル含有溶液のpH条件としては、1.0〜3.0の範囲とする。溶液のpHが3.0を超えると、チオ硫酸塩が安定化して後述するオゾンによっても分解され難くなる。一方で、溶液のpHが1.0未満であると、チオ硫酸塩の分解は効果的に進行するものの、添加する硫酸量が多くなりすぎて効率的な処理を行うことができない。なお、pH条件としては。2.0〜2.5の範囲とすることがより好ましい。
上述のようにして酸化工程を経て得られた溶液から結晶を析出させることによって、硫酸ニッケルの結晶を得ることができるが、硫酸ニッケル溶液中に鉄が含まれている場合には、酸化工程にて酸化処理を施して得られた溶液に対して脱鉄処理を施すことが好ましい。特に、その硫酸ニッケル溶液として、ニッケル硫化物を硫酸酸性溶液により加圧浸出して得られた浸出液を用いる場合には、原料とするニッケル硫化物には鉄が多く含有されていることから、加圧浸出して得られた浸出液中にも多量に鉄イオンが存在する。
溶媒抽出工程では、酸化工程を経て得られた溶液、または酸化工程を経た後に脱鉄工程における脱鉄処理を施して得られた溶液に対して溶媒抽出処理を施す。
晶析工程では、硫酸ニッケル含有溶液から硫酸ニッケルの結晶を析出させる。硫酸ニッケル含有溶液としては、例えば上述したように溶媒抽出処理を施して得られた溶液を用いることができる。
原料としてニッケル硫化物を用い、このニッケル硫化物をオートクレーブ内で硫酸酸性溶液により加圧浸出した(加圧浸出工程)。この加圧浸出処理により生成した浸出液(硫酸ニッケル含有溶液)に含まれる硫酸ニッケルの濃度とチオ硫酸ニッケルの濃度は、以下の通りである。
<浸出液(硫酸ニッケル含有溶液)>
硫酸ニッケル濃度 : 100g/L
チオ硫酸ニッケル濃度 : 30mg/L
反応槽のサイズ :1.3L
装入する浸出液の量 :1.0L
反応温度 :65℃
pH調整剤 :硫酸
酸化処理時間 :60分
pH測定 :pH計
(HIRAMA LABORATORIES社製,PH−CON−2)
電極 東亜DKK社製の複合電極(型番GST−5211C)
ORP測定 :ORP計
(HIRAMA LABORATORIES社製,ORP−CON−2)
電極 東亜DKK社製の金属電極(型番HA−105)
チオ硫酸塩の分析には、過マンガン酸による酸化還元滴定法を用いた。具体的には、下記式2の滴定反応により、溶液の色が、紫から薄い桃色に変わることで判定した。
6H++5S2O3 2−+2MnO4
→ 2Mn2++5S+3H2O+5SO4 2− ・・(式2)
実施例2では、酸化処理の処理時間を10分としたこと以外は、実施例1と同様とした。なお、浸出液のpHは硫酸を添加して1.0〜3.0の範囲に維持した。
比較例1では、オゾンを含まない酸素ガスを用い、流量300mL/分で浸出液(硫酸ニッケル含有溶液)に吹き込んだこと以外は、実施例1と同様とした。なお、浸出液のpHは硫酸を添加して1.0〜3.0の範囲に維持した。
比較例2では、酸化剤として濃度100g/Lの過硫酸ソーダの溶液を用い、その酸化剤溶液を浸出液(硫酸ニッケル含有溶液)に添加して酸化処理を施した。なお、浸出液のpHは硫酸を添加して1.0〜3.0の範囲に維持した。
比較例3では、オゾンを含有する酸素ガスを用い、流量200mL/分の流量で吹き込んで酸化処理を行った。なお、硫酸は添加せずに、浸出液のpHは4.5〜5.5の範囲で酸化処理を行った。これ以外の条件は、実施例1と同様とした。
Claims (3)
- 硫酸ニッケルを含有する溶液(硫酸ニッケル含有溶液)から硫酸ニッケルを晶析させて硫酸ニッケルの結晶を得る硫酸ニッケルの製造方法であって、
晶析前に、前記硫酸ニッケル含有溶液をpH1.0〜3.0に維持しつつ、銀−塩化銀電極を参照電極とする酸化還元電位が1000mV以上となるようにオゾンを添加して酸化する酸化工程を有する
ことを特徴とする硫酸ニッケルの製造方法。 - 前記硫酸ニッケル含有溶液は、
ニッケル硫化物を硫酸酸性溶液中にて加圧浸出して得られた浸出液である
ことを特徴とする請求項1に記載の硫酸ニッケルの製造方法。 - 前記酸化工程を経て得られた溶液に含まれる鉄を固定除去する脱鉄工程をさらに有し、
前記脱鉄工程を経て得られた溶液から硫酸ニッケルの結晶を晶析させる
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の硫酸ニッケルの製造方法。
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