JP6898586B2 - 硫化物の浸出方法 - Google Patents
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Description
NiS + 2O2 → NiSO4
NiSO4 + 2H+ + 2e → Ni0 +H2SO4
第2発明の硫化物の浸出方法は、第1発明において、前記浸出後液から不純物を分離した電解始液から、ニッケルおよびコバルトの少なくとも一方を電析により回収した後の電解終液を、前記硫酸酸性溶液として繰り返すことを特徴とする。
また、硫化物が、ニッケル酸化鉱石を、硫酸を用いて浸出して得られた酸性溶液に硫化剤を添加して得られたものであることにより、成分の安定した、浸出後液と硫黄とを得ることができる。これにより、本願の硫化物の浸出方法の下流側へ安定した浸出後液を提供できるので、下流側のプロセスが安定する。
また、浸出後液と同時に得られた硫黄を、硫化剤の原料として繰り返すことにより、添加する硫化剤に追加する、新たな硫黄の量を減らすことができ、プロセスにかかる費用を抑制することができる。
第2発明によれば、電解終液を硫酸酸性溶液として繰り返すことにより、新たに追加する硫酸酸性溶液の量を減らすことができ、プロセスにかかる費用を抑制することができる。
本発明の硫化物の浸出方法は、ニッケルおよびコバルトの少なくとも一方を含有する硫化物と、鉄イオンを含有する硫酸酸性溶液と、を混合した硫化物スラリーが供給された反応容器内で、硫化物スラリーの温度を80℃以上115℃未満とし、反応容器内に酸素含有ガスを供給することで、反応容器内の酸素分圧を、0MPaを越え1MPa以下とする条件下で、浸出後液と硫黄とを得るものである。
なお、硫酸第二鉄は酸化剤として作用し、自身は還元されて硫酸第一鉄になるので、再度空気等で酸化することで硫酸第二鉄を再生し酸化剤として繰り返し使用できる。
NiS + H2SO4 → NiSO4 + H2S
NiS + Fe2(SO4)3 → NiSO4 + 2FeSO4 + S0
H2S + Fe2(SO4)3 → 2FeSO4 + H2SO4 +S0
2FeSO4 + H2SO4 + 1/2O2 → Fe2(SO4)3 + H2O
先ず、MSを硫酸塩溶液の中に添加してスラリー化し、硫化物スラリーを得る。図1に示すように、この硫酸塩溶液は硫酸第二鉄の単独の溶液か、あるいは硫酸第二鉄を含む電解終液(Electrolytic effluent、以下本明細書において、「電解貧液」と言う場合がある)を用いることができる。
ニッケル酸化鉱石を公知のHPAL処理に付して硫酸酸性の浸出液を得、この浸出液に炭酸カルシウムを添加して中和し、不純物を中和澱物として沈殿させて中和後液から分離し、次いで中和後液に硫化水素ガスを吹き込んで、ニッケルやコバルトを含むMSとして回収した。
表1に示す組成のMS粉砕品50gを用い、表2に示す硫酸第二鉄濃度と酸素分圧の水準で反応性について密閉容器を用いて反応させた。密閉容器には容量3.4Lのハステロイ製オートクレーブ(日東高圧(株)製)を用い、酸素分圧の制御は、BROOKS社製のマスフローコントローラー(形式名5850i SIRIES)を用いた。なお、上記コントローラーは開度が100%の時に流量が0.5L/minとなるので、開度を1%程度に調整し、酸素分圧を0.15MPaに調整して維持した。
1)硫化物スラリーの温度を105℃とした場合、酸素分圧を0MPaを越え1MPa以下とすることにより、ニッケルを浸出しながらS酸化率を下げて硫黄を得ることができる。
実施例1と同様のMS粉砕品50gを用いて、このMS粉砕品を含有する溶液に加える硫酸添加量の影響を確認した。このときの酸素分圧は表3に示すとおりである。硫酸は反応容器の耐久性を考慮して0.92mol/L(硫酸濃度に換算して90g/L)を上限とし、実施例1で加えていた0.49mol/Lの場合と比較した。他の処理条件や処理方法は実施例1で挙げたものと同じである。この時のNi浸出率とS酸化率を表3、および図3に示す。
1)実施例1と同様、硫化物スラリーの温度を105℃とし、酸素分圧を0MPaを越え1MPa以下とすることにより、S酸化率を下げて硫黄を得ることができる。
実施例3は、MSの硫酸による浸出性が、硫化物スラリーの温度によって受ける影響を調査したものである。
邪魔板付きの耐熱ガラス製セパラブルフラスコ4セットを用意し、それぞれ硫酸濃度が20g/Lの硫酸溶液1リットル(硫酸量は0.204mol)を供給した。それぞれを回転速度800rpmで撹拌しながらオイルバスの中に入れ、オイルバスの温度を50℃、70℃、80℃、90℃とした。
実施例1と同様のMS粉砕品50gを用いて、表5に示す80℃から150℃の硫化物スラリーの温度で、Ni浸出率とS酸化率を測定した。このときの酸素分圧は0.15MPa、浸出の時間は3時間、硫酸第二鉄の濃度は30g/Lであり、他の処理条件や処理方法は実施例1で挙げたものと同じである。
Claims (2)
- ニッケルおよびコバルトの少なくとも一方を含有する硫化物と、鉄イオンを含有する硫酸酸性溶液と、を混合した硫化物スラリーが供給された反応容器内で、
該硫化物スラリーの温度を80℃ 以上115℃ 未満とし、
前記反応容器内に酸素含有ガスを供給することで、前記反応容器内の酸素分圧を、0MPaを越え1MPa以下とする条件下で、
浸出後液と硫黄とを得、
前記硫化物が、
ニッケル酸化鉱石を、硫酸を用いて浸出して得られた酸性溶液に、
硫化剤を添加して得られたものであり、
前記硫黄を、前記硫化剤の原料として繰り返す、
ことを特徴とする硫化物の浸出方法。 - 前記浸出後液から不純物を分離した電解始液から、ニッケルおよびコバルトの少なくとも一方を電析により回収した後の電解終液を、前記硫酸酸性溶液として繰り返す、
ことを特徴とする請求項1に記載の硫化物の浸出方法。
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