JPH1060552A - 高純度ニッケル水溶液の製造方法 - Google Patents

高純度ニッケル水溶液の製造方法

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JPH1060552A
JPH1060552A JP21888296A JP21888296A JPH1060552A JP H1060552 A JPH1060552 A JP H1060552A JP 21888296 A JP21888296 A JP 21888296A JP 21888296 A JP21888296 A JP 21888296A JP H1060552 A JPH1060552 A JP H1060552A
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JP
Japan
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nickel
aqueous solution
impurity
extractant
extraction
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JP21888296A
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Inventor
Masaki Imamura
Hideaki Nishihara
Keichi Ozaki
正樹 今村
佳智 尾崎
秀明 西原
Original Assignee
Sumitomo Metal Mining Co Ltd
住友金属鉱山株式会社
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 カルシウム、マグネシウムを含有するニッケ
ル水溶液から、これら元素を除去し、高純度のニッケル
水溶液を製造する方法を提供する。 【解決手段】 アルキルホスホン酸エステルまたは、ア
ルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、カルシウムあ
るいは、マグネシウムを含有するニッケル水溶液から、
カルシウム、マグネシウムを抽出分離し、高純度のニッ
ケル水溶液を製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【0001】

【発明の属する技術分野】本発明は、カルシウム、マグ
ネシウム、のいずれかまたは両者を不純物として含むニ
ッケル水溶液からこれらの不純物元素を除去し、高純度
のニッケル水溶液を製造する方法に関する。

【0002】

【従来の技術】ニッケル塩類は、めっき原料、アルミニ
ウムの発色剤、触媒や電池材料などとして使用されてい
る。このような用途に使用されるニッケル塩類は、近年
の技術革新とともに、より高純度であることが要求され
ている。特に、カルシウム、マグネシウム、銅、コバル
ト、鉄などの不純物の非常に少ない高純度なものが望ま
れており、高純度ニッケル水溶液を得るための製造プロ
セスの開発が必要とされている。

【0003】たとえば、ニッケル塩類の1つである硫酸
ニッケルの製造方法は、ニッケルを含む硫化物やスクラ
ップなどを硫酸に溶解したのち、銅、コバルト、鉄など
の不純物を除去する。この液を加熱蒸発させることによ
り濃縮し、続いて冷却させ硫酸ニッケルの結晶を析出さ
せて得られている。

【0004】高純度の硫酸ニッケルを製造するために
は、原料の溶解方法や結晶を析出させる晶析工程の条件
設定も重要な因子であるが、晶析前の硫酸ニッケル溶液
中の不純物の含有量を減少させることが最も重要な事項
である。

【0005】通常、硫酸ニッケルの原料となる硫化物や
ニッケルを含むスクラップメタルには、ニッケルの他に
銅、コバルト、鉄などの不純物が含まれている。またあ
る種の原料では、さらにカルシウムやマグネシウムなど
も含まれている。これらの不純物元素は、原料を溶解す
るときにニッケルとともに溶液中に浸出されるので、高
純度の硫酸ニッケルを製造するためには、これらの不純
物元素を何らかの方法で溶液中から除去する必要があ
る。

【0006】塩化ニッケルを製造する場合も同様に、ニ
ッケル含有原料を溶解して晶出させる工程が採られる
が、この場合においても純度の高い塩化ニッケルを製造
するためには、晶析工程を行う前に溶液中から不純物元
素を除去しておくことが必要である。

【0007】このうち銅、コバルトや鉄は金属間の酸化
還元電位差を利用したセメンテーションによる除去、あ
るいは酸化状態で中和することにより水酸化物として除
去できる。たとえばニッケルと化学的性質が酷似するコ
バルトは、酸化状態の溶液中でpHを上昇させることに
より、3価のコバルト水酸化物として除去することがで
きることが知られている。

【0008】また、一般に溶液に含有されるカルシウム
やマグネシウムを溶液から除去するには、炭酸塩やしゅ
う酸塩を添加することによりカルシウム塩またはマグネ
シウム塩として沈澱物を生成させ溶液から分離する方法
が用いられている。また、水酸化ナトリウムなどを添加
して、溶液を強アルカリとすることで水酸化物として溶
液から分離することもできる。さらに、カルシウムに関
してはりん酸水素カルシウムとして沈澱させ溶液から除
去する方法も知られている。

【0009】しかしながら、ニッケル溶液に含まれてい
るカルシウムやマグネシウムをこれらの方法で除去しよ
うとすると、カルシウムやマグネシウムより、炭酸塩や
水酸化物としての安定度が高いニッケルもこれらの塩と
なって溶液から除去されることとなり、両者の分離を効
率よく達成することは困難であった。

【0010】以上説明したように、従来の方法では、カ
ルシウム、マグネシウムを含有するニッケル水溶液から
これら元素を除去し、高純度のニッケル水溶液を製造す
ることは困難であった。

【0011】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は上記問
題点を解決し、カルシウム、マグネシウムのいずれかま
たは両者を含有するニッケル水溶液からこれら元素を除
去し高純度のニッケル溶液を製造する方法を提供するも
のである。

【0012】

【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
種々検討した結果、アルキルホスホン酸エステルまたは
アルキルホスフィン酸と、カルシウムあるいはマグネシ
ウムを含有するニッケル水溶液とを接触させることによ
り、これら元素の除去が可能であることを見いだし本発
明に至った。

【0013】すなわち、アルキルホスホン酸エステルま
たはアルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、不純ニ
ッケル水溶液中の不純物であるカルシウム、マグネシウ
ムの少なくとも1種の不純物を抽出する高純度ニッケル
水溶液の製造方法である。

【0014】本発明において、抽出剤として用いるアル
キルホスホン酸エステルは、2−エチルヘキシルホスホ
ン酸モノ2−エチルヘキシルエステルであることが好ま
しくまた、アルキルホスフィン酸が、ビス(2,2,4
−トリメチルペンチル)ホスフィン酸であることが好ま
しい。

【0015】そして、不純ニッケル水溶液中の不純物を
抽出するに際しての抽出温度は、40℃以上で60℃以
下であることが好ましく、抽出後のニッケル水溶液のp
Hを4以上6以下とすることが好ましい。

【0016】

【発明の実施の形態】本発明は、アルキルホスホン酸エ
ステルやアルキルホスフィン酸が、カルシウムおよびマ
グネシウムのニッケルに対する分離係数が大きく、ニッ
ケルよりも、カルシウム、マグネシウムを優先的に抽出
できる特性を有することを見出してなされたものであ
る。

【0017】特に、アルキルホスホン酸エステルのうち
では、2−エチルヘキシルホスホン酸モノ2−エチルヘ
キシルエステルが、またアルキルホスフィン酸のうちで
は、ビス(2,2,4−トリメチルペンチル)ホスフィ
ン酸が分離係数が高く、本発明に使用する抽出剤として
適当である。

【0018】これらの抽出剤は、カルシウムやマグネシ
ウムのほか、ニッケルを抽出することができる。しか
し、この抽出剤のニッケルに対する抽出性は、カルシウ
ムやマグネシウムに対する抽出性よりも低く、水溶液の
pHを高くすることによって初めて抽出がおこなわれ
る。したがって、ニッケルを抽出しないように水溶液の
pHを調整すれば、ニッケル水溶液中のカルシウムまた
はマグネシウムの選択的抽出が可能であり、これら元素
を不純ニッケル水溶液から分離除去することができる。

【0019】一般に水溶液のpHが高いほど金属イオン
の抽出率が上昇するので、効率的にカルシウムやマグネ
シウムを除去するためには、高pHでの抽出が望まし
く、水酸化ナトリウムなどの中和剤を使用することがで
きる。しかしながら、pHを高くしすぎると抽出したく
ないニッケルまで抽出されるので、抽出後のニッケル水
溶液のpHが4.0以上で6.0以下になるように、p
Hを制御することが望ましい。

【0020】このように抽出反応をコントロールすれ
ば、ニッケル水溶液の不純物が効果的にに除去され、か
つニッケルの抽出もほとんど進行せず、高純度のニッケ
ル水溶液が得られる。

【0021】抽出時の温度は特に規定されるものではな
いが、高温ほど水溶液および抽出剤の粘度が下がり、抽
出反応後の抽出剤相と水溶液相との分離に要する時間が
短縮でき、抽出反応は高温で行うことが望ましい。ただ
し抽出剤や抽出剤の粘度を低下させるために加えられる
希釈剤が温度とともに揮発したり、引火の可能性がある
ため40〜60℃での抽出操作が望ましい。

【0022】また、通常、アルキルホスホン酸エステル
やアルキルホスフィン酸は粘度が高いため、希釈して使
用される。高濃度の抽出剤が使用できれば、少ない液量
で多量のニッケル水溶液中の不純物を抽出できるが、粘
度が上昇し抽出操作の支障となる。希釈率は特に規定さ
れるものではなく、不純物濃度に濃度に応じて使用され
るが、抽出剤濃度1〜50%v/v(体積パーセント)
の範囲で使用することが望ましい。

【0023】

【実施例】本発明の実施例について述べる。

【0024】(実施例1)あらかじめ希釈剤で20%v
/vに調整した2−エチルヘキシルホスホン酸モノ2−
エチルヘキシルエステルを抽出剤として用い、40℃、
抽出剤相/水溶液相=1の条件で、表1に示す組成を有
する硫酸ニッケル水溶液と10分間振とう混合し、水溶
液中に含有されているマグネシウム、カルシウムなどの
不純物を抽出した。この抽出操作においては、水酸化ナ
トリウムを使用して抽出後の水相のpHを4.56に調
整した。1回の抽出操作で表1に示すように、高純度の
硫酸ニッケル水溶液を得ることができた。

【0025】

【表1】 化学組成(g/リットル) Ni Mg Ca 硫酸ニッケル水溶液原液 101.0 0.090 0.47 抽出後のニッケル水溶液 93.6 0.042 0.082 (実施例2)あらかじめ希釈剤で20%v/vに調整し
たビス(2,2,4−トリメチルペンチル)ホスフィン
酸を抽出剤として用い、40℃、抽出剤相/水溶液相=
1の条件で、表2に示す組成を有する硫酸ニッケル水溶
液と3段の向流抽出操作を実施し、水溶液中に含有され
ているマグネシウム、カルシウムなどの不純物を抽出し
た。この抽出操作においては、水酸化ナトリウムを使用
して抽出後の水相のpHを5.0に調整した。この抽出
操作で表2に示すように、高純度の硫酸ニッケル水溶液
を得ることができた。

【0026】

【表2】 化学組成(g/リットル) Ni Mg Ca 硫酸ニッケル水溶液原液 49.8 0.083 0.15 抽出後のニッケル水溶液 42.4 0.014 0.054

【0027】

【発明の効果】本発明によれば、カルシウム、マグネシ
ウムのいずれかまたは両者を含有するニッケル水溶液か
らこれら元素を除去し、高純度のニッケル水溶液を製造
することできる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アルキルホスホン酸エステルまたはア
    ルキルホスフィン酸を抽出剤として用い、不純ニッケル
    水溶液中の不純物元素を抽出分離することを特徴とする
    高純度ニッケル水溶液の製造方法。
  2. 【請求項2】 不純物元素がカルシウム、マグネシウ
    ムのうち少なくとも1種であることを特徴とする請求項
    1記載の高純度ニッケル水溶液の製造方法。
  3. 【請求項3】 アルキルホスホン酸エステルは、2ー
    エチルヘキシルホスホン酸モノ2ーエチルヘキシルエス
    テルであることを特徴とする請求項1または2記載の高
    純度ニッケル水溶液の製造方法。
  4. 【請求項4】 アルキルホスフィン酸は、ビス(2,
    2,4ートリメチルペンチル)ホスフィン酸であること
    を特徴とする請求項1または2記載の高純度ニッケル水
    溶液の製造方法。
  5. 【請求項5】 不純ニッケル水溶液中の不純物元素を
    抽出する抽出温度は40℃以上で60℃以下であり、抽
    出後のニッケル水溶液のpHは4以上6以下であること
    を特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載の高純度
    ニッケル水溶液の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013077296A1 (ja) * 2011-11-22 2013-05-30 住友金属鉱山株式会社 高純度硫酸ニッケルの製造方法
JP2017149609A (ja) * 2016-02-25 2017-08-31 住友金属鉱山株式会社 ニッケル水溶液の製造方法

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