JP3546912B2 - 酸性有機抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法 - Google Patents

酸性有機抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、酸性有機抽出剤を使用して粗硫酸ニッケル溶液中からナトリウム、アンモニウムなどの不純物を除去して精製硫酸ニッケル水溶液を得るための、酸性有機抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
ニッケルの工業的用途として、例えば一般電解めっきのほか、コンピュータのハードディスク用のニッケル無電解めっきなどに硫酸ニッケルが広く用いられており、さらに最近では、二次電池用のニッケルの用途としても原料として硫酸ニッケルが多用されるようになってきている。
【0003】
しかしながら、これらの用途のうちには、粗硫酸ニッケル溶液中に不純物として含まれるアンモニア、ナトリウム、コバルト、鉄、亜鉛、銅、カルシウムなどの含有を極力抑えなければならない場合がある。従来、硫酸ニッケルの精製には、酸性の有機抽出剤を使用して行われることが多い。抽出反応を行わせるには、酸性抽出剤中に原料粗硫酸ニッケル溶液中の不純物を抽出する方法、または抽出剤中にニッケルを抽出する方法があるが、いずれの抽出方法を採用しても抽出反応時に水素イオンを放出するため中和剤の使用が必要となる。そしてこの場合に中和剤はハンドリングの容易性などから一般に苛性ソーダが使用されることが多いので、精製硫酸ニッケル溶液中へのナトリウムの混入が避けられず、該硫酸ニッケル溶液を濃縮して硫酸ニッケル塩の結晶化を行った場合においても、結晶へのナトリウムの混入を避けることは至難であった。
【0004】
例えば、粗硫酸ニッケル溶液から酸性抽出剤を使用した溶媒抽出剤により該硫酸ニッケル溶液中の鉄、亜鉛、銅、コバルト、カルシウムなどの不純物を抽出剤中に抽出除去する方法を採用した場合に、pH調整および中和剤として使用される苛性ソーダ中のナトリウムは、当然のことながら精製硫酸ニッケル溶液中に残留し、結晶化した場合に硫酸ニッケル結晶中に含まれる。一方、本発明において指向する硫酸ニッケル溶液中の全ニッケルを酸性抽出剤中に抽出する場合においても、従来法では多くのナトリウムがニッケルとともに有機抽出剤中に抽出され、鉱酸、例えば硫酸を用いた逆抽出を行って精製硫酸ニッケル溶液を得る場合に該ナトリウムが該精製硫酸ニッケル溶液中に同時に逆抽出され、結晶中へのナトリウム混入の原因となる。また、粗硫酸ニッケル溶液中にはしばしばアンモニウムの含有が認められるので、ナトリウムと同様に精製硫酸ニッケル溶液中へのアンモニウムの混入も避けられなかった。
【0005】
従って、溶媒抽出法を使用し酸性有機抽出剤でニッケルの全量の抽出剤への抽出を行って精製硫酸ニッケルを得ようとする場合には、ニッケル抽出後の酸性有機抽出剤(以下、抽出有機剤または抽出有機相と称する)を強力に洗浄して該抽出有機剤中からナトリウム分やアンモニウム分を洗浄水中に分離除去することが必要となる。しかしながら、このような洗浄法では洗浄水が多量に必要になるばかりでなく、特に全ニッケル分を抽出剤中に抽出しようとする場合には多量の中和剤が必要となるので、排水処理や中和剤の費用を考慮すると経済的に著しく不利であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、硫酸ニッケル溶液から酸性有機抽出剤を使用してニッケル分を該抽出剤中に抽出し、精製硫酸ニッケル溶液を得るに際し、ナトリウム、アンモニウムなどを経済的に除去し、高度に精製された高純度硫酸ニッケル溶液を効率的に生産する方法を提供することを目的とするものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため本発明は、粗硫酸ニッケル溶液からニッケルを酸性有機抽出剤によりpH6.0以上で7.0以下の範囲で抽出させ、抽出後の有機相中のニッケル含有量を、該抽出剤が有するニッケル保持化学量論0.6〜1.7倍に保持させ、抽出後のニッケル保持有機相を洗浄した後、硫酸による逆抽出を行う酸性有機抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法を特徴とするものである。
【0008】
そして、本発明における抽出後のニッケル保持有機相の洗浄工程において、該有機相から効率的にナトリウム、アンモニウムを洗浄除去するためには、抽出後のニッケル保持有機相と同程度の量のニッケルを含む水溶液を洗浄水として使用することが好ましい。
【0009】
【発明の実施の形態】
本発明は、上記したように粗硫酸ニッケル溶液からニッケルを酸性有機抽出剤によりpH6.0以上で7.0以下の範囲で抽出させ、抽出後の有機相中のニッケル含有量を、該抽出剤が有するニッケル保持化学量論0.6〜1.7倍に保持させ、該ニッケル保持有機相を洗浄した後、硫酸による逆抽出を行うことを特徴とする酸性抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法である。
【0010】
鉄、亜鉛、銅、コバルト、カルシウム、ナトリウム、アンモニアなどに代表される不純物を含む粗硫酸ニッケル溶液から、例えばCynex 272、D2EHPA、PC−88Aなどの酸性有機抽出剤を用いてニッケルを溶媒抽出する場合、ニッケルの抽出残液中への残留損失を考慮すれば、その溶液のpHを通常5.0〜6.0の範囲に保持することが望ましいとされている。その理由は、これより高いpHで抽出を行えばニッケルの抽出量は増加するが、一方ニッケルよりも高pH側で抽出されるナトリウムアンモニウムなどの不純物がニッケルと同時に抽出剤中に多量に抽出されるので、これらの不純物の除去が極めて困難なことが予想されるからである。
【0011】
しかしながら、本発明者らは、ニッケルの抽出量を抽出剤の持つニッケル保持化学量論量よりも多量とすることにより、通常ニッケルよりも高pH側で抽出されるナトリウムアンモニウムなどの不純物の抽出は抑制されること、さらに必要に応じてニッケルを含有する洗浄水で抽出後の有機剤を洗浄すればより高純度の精製硫酸ニッケルを得ることができることなどを見出して本発明を完成したものである。
【0012】
すなわち、本発明者らの実験によれば酸性有機抽出剤による粗硫酸ニッケル溶液からのニッケルの抽出に際し、ナトリウム、アンモニウムなどの抽出量は抽出時のpHを上昇させるに従い増加するが、pHが6.0以上になると逆にこれらの不純物の抽出は抑制されるようになることが分かった。そしてこのことからナトリウム、アンモニウムの有機相への抽出は、単に抽出pH値のみに依存するものでなく、ニッケルの抽出剤中への抽出量の多寡にも依存するものであることが分かった。すなわち、ニッケルを従来適性と見做されていたpH値を超えたある一定の範囲のpH値、すなわちpH6.0〜7.0の範囲において抽出を行わせ、かつ抽出により抽出剤に保持されるニッケル量をその抽出剤の有するニッケル保持の化学量論量よりも多くすればするほど、ナトリウム、アンモニウムの抽出剤への抽出は抑制され、抽出有機相におけるナトリウム、アンモニウムの濃度を著しく低下させることができることが判明した。
【0013】
粗硫酸ニッケル溶液からの酸性抽出剤へのニッケルの抽出量は、化学量論的に考察すればリン酸系の酸性有機抽出剤、例えば酸性ホスホン酸エステル、酸性ホスフィン酸エステルを例に採ると、ニッケル1分子に対し抽出剤中のリン酸2分子が結合のために使用されることになる。すなわち、化学量論的には酸性有機リン酸系抽出剤1モルに対してニッケルは0.5モルしか抽出されず、従来の溶媒抽出法によるニッケルの抽出工程においては、この化学量論量以下のニッケル抽出量、すなわち通常酸性有機抽出剤1モルに対して、0.3モル程度のニッケルが抽出されていた。
【0014】
これに対して、本発明においてはニッケルをpH6.0〜7.0の範囲において抽出することにより、酸性有機リン酸系抽出剤1モルに対してニッケルを0.85モル程度、すなわち化学量論量の1.7倍程度の量になるまで抽出させ、これによってナトリウム、アンンモニウムの抽出剤への抽出量を大幅に削減させることに成功したのである。この場合において、抽出ニッケル量をこれ以上の量とすると、抽出有機相と水相の相分離が困難になるために実用的でなくなる。
【0015】
pH6.0〜7.0の範囲においてニッケルが化学量論量以上の量で抽出される事実については理論的に充分に解明されているものではないが、恐らくは有機相中においてOH、SO 2−のようなマイナスイオンが過剰のNi2+とポリマーまたはネットワーク構造を形成して、有機相におけるチャージの平衡が維持されるようになるからであると推定される。このことは、例えばニッケルと同様の遷移金属であるコバルトにおいて有機リン酸系抽出剤によりコバルトの抽出を行うときは、コバルトの抽出量がその化学量論量の75%程度になると有機相と水相の相分離が困難になり、これ以上の量の抽出を行い得ないこととは対照的であり、過剰量の抽出が可能なのはニッケル特有の現象であるものと考えられる。
【0016】
以上のように本発明では、溶媒抽出法での酸性有機抽出剤の使用に関して、ニッケルは他の金属とは異なる抽出挙動を示す性質があるという新しい知見に基づいて、この性質を利用することによって抽出有機相中におけるナトリウム、アンモニウムの濃度を低下させることに成功したものであり、これによって多量の洗浄水によってニッケル抽出有機相の強力な洗浄を行う必要がなくなり、高純度の精製硫酸ニッケル溶液を容易に得ることができる。そして洗浄後のニッケル抽出有機相は該有機相中の抽出剤濃度が20%前後であれば、ニッケルを通常では16〜26g/リットル程度の濃度で含み、ナトリウム、アンモニウムなどのニッケルよりも高pH側で抽出される不純物の濃度を10mg/リットル以下に抑えることができるので、次工程において抽出有機相を常法による硫酸を使用した逆抽出法を行うことによって容易に高純度の精製硫酸ニッケル溶液を得ることができる。
【0017】
【実施例】
以下に本発明の実施例について説明する。
実施例1
この実施例においては、酸性有機抽出剤を使用して粗硫酸ニッケル溶液からのニッケルの抽出を行う場合に、抽出剤中へのナトリウムの混入を抑制することができることを検証するための実験を行った。実験には、酸性有機抽出剤としてPC−88A(大八化学社製)をクリーンソルG(日本石油社製)で20%(V/V)の濃度に希釈したものを用い、ビーカー中でナトリウムを含む粗硫酸ニッケル溶液400ミリリットルを上記抽出剤と1:1の割合に混合し、35℃の温度で撹拌しながら、苛性ソーダによりpHを一定に保持して20分間反応させ、静置後有機相および水相中のニッケル、ナトリウム濃度を測定した。その際、粗硫酸ニッケル溶液中のニッケル濃度はニッケルの有機抽出剤への抽出量を調整するために100〜2g/リットルまで変化させた。なお、PC−88Aの20%濃度でのニッケル抽出量の化学量論量、すなわち化学的な最大抽出量は18.3g/リットルである。表1に、本実験において抽出pHを5.9から7.5に変化させた場合の抽出有機相におけるニッケル量、該ニッケルの抽出剤に対する化学量論比、抽出有機相におけるニッケルおよびナトリウムの分配関係についての測定結果を示した。また、表2に抽出pH7.2におけるニッケルの抽出量および酸性有機抽出剤に対する化学量論比と相分離に要する時間との関係を表示した。
【0018】
【表1】
【0019】
【表2】
【0020】
この実験結果によれば、例えば表1における試料番号1および2(いずれも抽出pH5.9)と試料番号8および10(いずれも抽出pH7.0)との比較から分かるように、ニッケルの抽出量がほぼ同一の場合には抽出pHの上昇に伴い、ナトリウムの抽出有機相における分配量が増加する。しかしながら、同一の抽出pH間ではニッケルの抽出量が増加するにつれてナトリウムの抽出有機相における分配量は減少する傾向を示す。そして、ニッケルの抽出量を当該酸性有機抽出剤における化学量論量の0.6倍以上の量にするときは、抽出有機相中のナトリムとニッケルとの分配比Na/Niを0.05以下にすることが可能であり、例えば抽出pH6.2の試料番号3〜7間で比較すると、化学量論比が約0.6乃至1.7倍のニッケル抽出量であるときに、最も良好な結果が得られていることが分かる。
【0021】
また、本実験によれば、抽出pH5.9あるいはそれ以下では、表示された以上のニッケル抽出量を得るためには水相側に多くのニッケルを残存させる必要があり、これ以上のニッケル抽出を行うことは実用上困難である。また、抽出pHが7.0を超えると、ニッケルの抽出量に対するナトリウムの抽出有機相への分配が増加するのでいずれにしても効率的ではない。
【0022】
また、表2に示すように、30g/リットルを超えるようなニッケル抽出量となると、有機相と水槽との相分離時間は急激に増加するので相分離は殆ど不可能になるので、抽出pH7.0以上でのナトリウムの除去は実用上困難であることが分かる。
【0023】
実施例2
粗硫酸ニッケル溶液中のアンモニウム濃度を0.8から0.05g/リットルに変化させた以外は実施例1と同様の手順でニッケルの抽出実験を行い、その際のアンモニアの抽出挙動について検証した。表3は、抽出pH5.5から7.0に変化させてニッケル抽出実験を行った場合におけるアンモニウムの抽出挙動について、実施例1のナトリウムの場合とほぼ同様の項目についての測定結果を示したものである。
【0024】
【表3】
【0025】
表3の結果から分かるように、酸性有機抽出剤を用いて粗硫酸ニッケル溶液からのニッケルの抽出を行った場合の粗硫酸ニッケル溶液中のアンモニウムの抽出挙動はナトリムの場合とほぼ同様である。すなわちニッケルの抽出量を増加させると抽出有機相におけるアンモニウムの分配係数および有機相中のアンモニウムとニッケルの分配比NH/Niを低下させることが可能となるので、精製硫酸ニッケル溶液中へのアンモニウムの混入を抑制することができる。また、その最適条件についても、ナトリウムの除去条件とほぼ同様であることは、容易に推定できる。
【0026】
実施例3
本実施例では、ミキサー部の有効容積が0.5リットル、セトラー部の容積が3.1リットルのミキサーセトラーを2連用いた連続向流2段のミキサーセトラーを用い、1段目のミキサーセトラーに実施例1と同様の酸性有機抽出剤を、2段目のミキサーセトラーに粗硫酸ニッケル溶液を導入して、該酸性有機抽出剤を用いて粗硫酸ニッケル溶液からニッケルを向流抽出する実用化実験を行った。各ミキサーセトラーは温水中において温度40℃に一定に保持した。なお、ミキサーセトラーに対する水相の供給量は2.2リットル/hrとした。
【0027】
本実施例の抽出実験では、有機抽出剤の導入される1段目のミキサーセトラ−における抽出pHを7.2とし、粗硫酸ニッケル溶液の導入される2段目のミキサーセトラーにおける抽出pHを7.0とした。また中和剤、pH調整剤としては、濃度200g/リットルに調整した苛性ソーダを使用した。このため、1段目のミキサーセトラーから排出される抽出残液の量は供給粗硫酸ニッケル溶液の量の1.2倍になった。
【0028】
また、比較例として、1段目のミキサーセトラーでの抽出pHを5.8とし、2段目のミキサーセトラーでの抽出pHを5.5とした以外は上記と同様にしてニッケルの抽出実験を行った。この場合1段目のミキサーセトラーから排出される抽出残液の量は供給粗硫酸ニッケル溶液量の1.1倍となった。本発明の実施例における粗硫酸ニッケル溶液、抽出有機相、抽出残液中のニッケル、ナトリウムおよびアンモニウム濃度、各抽出率および有機相とニッケルの濃度比の測定結果を比較例の結果と併せて表4に示す。なお表4には本発明の実施例および比較例における有機相対水相の相比も示した。また、抽出率は本実験により得られた抽出有機相量と濃度、水相量と濃度の合計を100として抽出有機相への抽出量から算出した。本発明の実施例と比較例における有機相でのニッケルの抽出量はそれぞれ酸性有機抽出剤の化学量論量(18.3g/リットル)の0.92倍および0.26倍であった。
【0029】
【表4】
【0030】
表4の結果から、本発明のようにニッケルの抽出量を酸性有機抽出剤の持つ化学量論量以上にした場合でも、実際の多段向流溶媒抽出法において、抽出残液中に残留するニッケル量を十分に低くすることができ、また、抽出有機相中へのナトリウム、アンモニウムの抽出が抑制される結果、この抽出有機剤を硫酸を使用した常法による逆抽出を行うことによって得られる精製硫酸ニッケル溶液中へのナトリウム、アンモニウムの混入を大幅に改善することができることが分かる。
【0031】
実施例4
本実施例においては、3段連続向流ミキサーセトラーを用いて実施例3でニッケルとナトリウムを抽出した後の抽出有機相を、ニッケルを含む洗浄水で洗浄した場合の効果について検証するための実験を行った。ミキサーセトラーには実施例3と同様の仕様のものを用い、1段目のミキサーセトラーに抽出有機相を、3段目のミキサーセトラーにニッケルを含む洗浄水を水相として供給した。本発明の実施例では抽出有機相の抽出相の導入される1段目のミキサーセトラ−におけるpHを7.0とし、水相の導入される3段目のミキサーセトラにおけるpHも7.0とした。これに対し比較例では1段目のミキサーセトラ−におけるpHを4.7とし、3段目のミキサーセトラにおけるpHを4.8とした。
【0032】
抽出実験における水相の供給量を1とすれば、本実施例では、1段目のミキサーセトラーでの抽出有機相の相比、3段目のミキセトラーにおける洗浄水の相比から、本発明の実施例では抽出有機相はその2.9倍の供給量、洗浄で必要な洗浄水量はその0.58倍となる。また、同様の計算から比較例では抽出有機相の供給量はその6.6倍となり、必要洗浄水供給量はその1.32倍となる。洗浄水中のニッケル濃度は、本発明の実施例、比較例ともそれぞれの抽出有機相中のニッケル濃度と同等とした。表5は抽出有機相における相比、ニッケル濃度、その化学量論比、ナトリウム濃度、導入洗浄水における相比、導入洗浄水中のニッケル濃度およびナトリウム濃度、洗浄後の抽出有機相におけるニッケル濃度およびナトリウム濃度を測定した結果を示す。
【0033】
【表5】
【0034】
表5に示されるように、本発明の実施例による抽出有機相の洗浄効果は、比較例による従来の抽出有機相の洗浄効果に比較して非常に効率的であることが分かる。その理由は本発明の実施例では抽出時のpHが高いため洗浄時のpHもそのまま高い状態が維持されるので、このような状況下では水相中のニッケルと抽出有機相のナトリウムとの交換反応が起こり易く、その結果として抽出有機相中のトリウム濃度が低下するのに対して、従来法と同様の低い抽出pHの条件下で抽出が行われる比較例では、抽出有機相のpHが低いまま維持されるので、このような交換反応が起こり難く抽出有機相中のナトリウム濃度がそのまま持続されるためであると考えられる。このことは、表5における洗浄後の抽出有機相中のニッケル濃度が、導入抽出有機相中のニッケル濃度よりも高い値を示すことからも十分に裏付けらる。
【0035】
【発明の効果】
以上説明したように本発明によるときは、硫酸ニッケル溶液から有機酸性抽出剤を使用してニッケル分を該抽出剤中に抽出して精製硫酸ニッケル溶液を得るに際し、ニッケルを高収率で抽出するとともにナトリウム、アンモニウムなどの抽出有機剤中への同時抽出を抑制することができ、しかも抽出有機剤の洗浄工程におけるナトリウム、アンモニウムの洗浄効果を高め得て容易に高純度精製硫酸ニッケル溶液を得ることができるので工業的に極めて有効である。

Claims (2)

  1. 粗硫酸ニッケル溶液からニッケルを酸性有機抽出剤によりpH6.0以上で7.0以下の範囲で抽出させ、抽出後の有機相中のニッケル含有量を、前記酸性有機抽出剤が有するニッケル保持化学量論量の0.6〜1.7倍に保持させ、抽出後のニッケル保持有機相を洗浄した後、硫酸による逆抽出を行うことを特徴とする酸性有機抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法。
  2. 抽出後のニッケル保持有機相の洗浄工程において、記ニッケル抽出後のニッケル保持有機相と同程度の量のニッケルを含む水溶液を洗浄水として使用すること特徴とする請求項1記載の酸性有機抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法。
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