JPS5879830A - 硫酸ニツケル水溶液の精製法 - Google Patents
硫酸ニツケル水溶液の精製法Info
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- JPS5879830A JPS5879830A JP17788081A JP17788081A JPS5879830A JP S5879830 A JPS5879830 A JP S5879830A JP 17788081 A JP17788081 A JP 17788081A JP 17788081 A JP17788081 A JP 17788081A JP S5879830 A JPS5879830 A JP S5879830A
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- nickel sulfate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は硫酸ニッケル水溶液の精製法に関する。
一般に、電解によるニッケル金属の製造工程および鋼電
解副童物の利用による硫酸ニッケル結晶の製造工程にお
いては、何れも硫酸ニッケル水溶液が使用されており、
その工程中には、鉄、綱、亜鉛fee″4″、Cu24
″、Zn”+の形で含有する粗硫酸ニッケル水溶液から
これらの不純物を除去して精製硫酸ニッケル水溶液を得
る浄液工程が設けられている。
解副童物の利用による硫酸ニッケル結晶の製造工程にお
いては、何れも硫酸ニッケル水溶液が使用されており、
その工程中には、鉄、綱、亜鉛fee″4″、Cu24
″、Zn”+の形で含有する粗硫酸ニッケル水溶液から
これらの不純物を除去して精製硫酸ニッケル水溶液を得
る浄液工程が設けられている。
前記粗硫酸ニッケル水溶液から前記亜鉛、鉄、−の不純
物を除去して精製硫酸ニッケル水溶液とする方法として
は、従来下記11)〜(3)の方法が採用されていたが
、それぞれの欠点があり、改良が求められていた。
物を除去して精製硫酸ニッケル水溶液とする方法として
は、従来下記11)〜(3)の方法が採用されていたが
、それぞれの欠点があり、改良が求められていた。
(1) 前記粗硫酸ニッケル水溶液に水酸化カルシウ
ムをミルク状にしたものをエアレーションを行いながら
添加して鋼、亜鉛等を鉄分と共沈させたのちP別する方
法。しかしながら、この方法では硫酸ニッケル水Saが
大幅に希釈されるのみならず、多量のニッケルが水酸化
ニッケルとして沈澱し。
ムをミルク状にしたものをエアレーションを行いながら
添加して鋼、亜鉛等を鉄分と共沈させたのちP別する方
法。しかしながら、この方法では硫酸ニッケル水Saが
大幅に希釈されるのみならず、多量のニッケルが水酸化
ニッケルとして沈澱し。
ニッケルのロスが20〜25噂程度にものばるという欠
点があった。
点があった。
(2前記粗硫酸ニッケル水溶液にエアレーションを行な
いながら、炭酸カルシウムまたは水酸化カルシウムなど
のアルカリ物質を添加しpHt−4ないし5に調整し、
前記鉄分を水酸化第二鉄沈澱として除去し1次いで、脱
鉄した該粗硫酸ニッケル水fII液に硫化水素ガスを吹
き込み、鋼、亜鉛を硫化鋼、硫化亜鉛として沈澱除去す
る方法。しかしながら、この方法では亜鉛とニッケルの
硫化物の生成pHが非常に近く、鋼、亜鉛の硫化物沈澱
を生成する工@において、多量のニッケルを硫化ニッケ
ルとして沈澱し、ニッケルのロスが同じ<20〜251
61i&にのばるという欠点があった。
いながら、炭酸カルシウムまたは水酸化カルシウムなど
のアルカリ物質を添加しpHt−4ないし5に調整し、
前記鉄分を水酸化第二鉄沈澱として除去し1次いで、脱
鉄した該粗硫酸ニッケル水fII液に硫化水素ガスを吹
き込み、鋼、亜鉛を硫化鋼、硫化亜鉛として沈澱除去す
る方法。しかしながら、この方法では亜鉛とニッケルの
硫化物の生成pHが非常に近く、鋼、亜鉛の硫化物沈澱
を生成する工@において、多量のニッケルを硫化ニッケ
ルとして沈澱し、ニッケルのロスが同じ<20〜251
61i&にのばるという欠点があった。
13) 121の脱鉄した該粗硫酸ニッケル水溶液か
ら液−液抽出による溶媒抽出法によって、残りの鋼、亜
鉛會除去する方法。しかしながら、この方法は鯛、亜鉛
を抽出する際、必ず抽出段階におけるpH値を水酸化ア
ルカリ、アンモニアまたはアンモニア水等を用いて調整
しなければならず、使用する水酸化アルカリ、アンモニ
アが炭酸アルカリ塩。
ら液−液抽出による溶媒抽出法によって、残りの鋼、亜
鉛會除去する方法。しかしながら、この方法は鯛、亜鉛
を抽出する際、必ず抽出段階におけるpH値を水酸化ア
ルカリ、アンモニアまたはアンモニア水等を用いて調整
しなければならず、使用する水酸化アルカリ、アンモニ
アが炭酸アルカリ塩。
硫酸アンモニウム塩という不純物の形でMdニッケル水
溶液中に残留するという欠点があった。
溶液中に残留するという欠点があった。
本発明は上記の従来法の欠点を解決し、鉄、鋼。
亜鉛を含有する*#ニッケル水#液から簡単な操作によ
って、ニッケルをロスすることなく、それら不純物を除
去し、きわめて扁純健の硫酸ニッケル水lW液を得るこ
とを可能ならしめる硫酸ニッケル水m液のall!法を
提供するもので、その要旨とするところは、鉄、鋼、亜
鉛fFe”、Cu”、Zn”の形で含有する硫酸ニッケ
ル水溶液の精製法において、該硫酸ニッケル水溶液ke
lR化処理して前記Fe″+・t−Fe”+としたのち
、アルカリ物質を添加してpH14〜6として該Fe”
ヲ水酸化纂二鉄沈澱として除去し、次いで該脱鉄したは
酸ニッケル水溶液に有機リン酸のニッケル塩または有機
カルボン酸のニッケル塩を含む不活性有機溶媒を加えて
前記Cu”、Zn”+を抽出除去することを特徴とする
硫酸ニッケル水溶液の精製法、にある。
って、ニッケルをロスすることなく、それら不純物を除
去し、きわめて扁純健の硫酸ニッケル水lW液を得るこ
とを可能ならしめる硫酸ニッケル水m液のall!法を
提供するもので、その要旨とするところは、鉄、鋼、亜
鉛fFe”、Cu”、Zn”の形で含有する硫酸ニッケ
ル水溶液の精製法において、該硫酸ニッケル水溶液ke
lR化処理して前記Fe″+・t−Fe”+としたのち
、アルカリ物質を添加してpH14〜6として該Fe”
ヲ水酸化纂二鉄沈澱として除去し、次いで該脱鉄したは
酸ニッケル水溶液に有機リン酸のニッケル塩または有機
カルボン酸のニッケル塩を含む不活性有機溶媒を加えて
前記Cu”、Zn”+を抽出除去することを特徴とする
硫酸ニッケル水溶液の精製法、にある。
次に1本発明について詳述するに、まず硫酸ニッケル水
溶液に含有されている不純物のre”。
溶液に含有されている不純物のre”。
Cu”、Zn″+のうち、Fe”+に対しては従来法の
場合と同様に、エアレーションあるいは過酸化水素水添
加などにより酸化してP1イオンとし、炭酸ソーダ、炭
酸カルシウム、炭酸ニッケルなどの炭酸塩または水酸化
ナトリウム、水酸化カルシウムのようなアルカリ物質を
添加し、pH14〜6の範囲に調整することにより、該
Fe イオンを水酸化第二鉄沈澱として除去する。残
りのCu”。
場合と同様に、エアレーションあるいは過酸化水素水添
加などにより酸化してP1イオンとし、炭酸ソーダ、炭
酸カルシウム、炭酸ニッケルなどの炭酸塩または水酸化
ナトリウム、水酸化カルシウムのようなアルカリ物質を
添加し、pH14〜6の範囲に調整することにより、該
Fe イオンを水酸化第二鉄沈澱として除去する。残
りのCu”。
Zn”+に対しては、有機リン酸のニッケル塩あるいは
有情カルボン酸のニッケル塩を含有する不活性有機溶媒
會用いて、液−液嬉媒抽出により抽出除去する。すなわ
ち、硫酸ニッケル水117f中のCu”、Zn”+を不
活性有機溶媒に溶解した有機リン酸のニッケルあるいは
有機カルボン酸のニッケとの交換反応により、硫酸ニッ
ケル水fn原から有機相に移行させることによって、該
硫酸ニッケル水溶液中のニッケルをロスさせることなく
、該硫酸ニッケル水溶液中のCu”、Zn”t、抽出除
去することができるので、得られる硫酸ニッケル水溶液
は上記re”、Cu情Zn”+を含まない精製されたも
のであり、これヲ濃縮することによって、きわめて高#
1度の硫酸ニッケル結晶′fc得ることができ、またニ
ッケル電解の電解液として使用することもできる。
有情カルボン酸のニッケル塩を含有する不活性有機溶媒
會用いて、液−液嬉媒抽出により抽出除去する。すなわ
ち、硫酸ニッケル水117f中のCu”、Zn”+を不
活性有機溶媒に溶解した有機リン酸のニッケルあるいは
有機カルボン酸のニッケとの交換反応により、硫酸ニッ
ケル水fn原から有機相に移行させることによって、該
硫酸ニッケル水溶液中のニッケルをロスさせることなく
、該硫酸ニッケル水溶液中のCu”、Zn”t、抽出除
去することができるので、得られる硫酸ニッケル水溶液
は上記re”、Cu情Zn”+を含まない精製されたも
のであり、これヲ濃縮することによって、きわめて高#
1度の硫酸ニッケル結晶′fc得ることができ、またニ
ッケル電解の電解液として使用することもできる。
本発明はさらに、前記硫酸ニッケル水m液に含まれる鉄
の濃度が低い場合にはs Fe”k酸化してFe”とし
た時点で、直ちに上記有機リン酸のニッケル塩または有
機カルボン酸のニッケル塩を含む不活性溶媒音用いて、
ニッケルのロスを起こすことなく、該水溶液中のre”
、Cu恍Zn”+をすべて抽出除去することを可能とす
るものである・この場合の抽出の反応条件および反応機
構は上記Cu”、Zn”の抽出除去の場合と同じである
。この場合においても、re”、Cu”、Zn”f抽出
除去した該硫酸ニッケル水m液を濃縮することにより、
極めて高純度の硫酸ニッケル結晶を得ることがtき、ま
たこれをニッケル電解の電解液として使用することもで
きる。
の濃度が低い場合にはs Fe”k酸化してFe”とし
た時点で、直ちに上記有機リン酸のニッケル塩または有
機カルボン酸のニッケル塩を含む不活性溶媒音用いて、
ニッケルのロスを起こすことなく、該水溶液中のre”
、Cu恍Zn”+をすべて抽出除去することを可能とす
るものである・この場合の抽出の反応条件および反応機
構は上記Cu”、Zn”の抽出除去の場合と同じである
。この場合においても、re”、Cu”、Zn”f抽出
除去した該硫酸ニッケル水m液を濃縮することにより、
極めて高純度の硫酸ニッケル結晶を得ることがtき、ま
たこれをニッケル電解の電解液として使用することもで
きる。
本発明で使用する溶媒抽出試薬は有機リン酸としてはジ
(2−エチルヘキシル)リン酸、2−エチルへキシルホ
スホン酸、モノ−2−エチルヘキシルエステル、または
有機カルボン酸としてはバーサチックH(たとえば、シ
ェル化学製バーサチック10.バーサチック911等)
等であり、これら抽出試薬の40〜95sのニッケル塩
を、希釈剤として有機溶媒を用いて2〜20v/*濃度
として使用する。希釈剤として用いる有機溶媒としてハ
ハラフィン系のケロシン、シェルゾール70゜ナフテン
系のデイスバゾール、芳香族系の7エルゾールム、ツル
ペッツなどが好適であるが、ケロシンが安価である。
(2−エチルヘキシル)リン酸、2−エチルへキシルホ
スホン酸、モノ−2−エチルヘキシルエステル、または
有機カルボン酸としてはバーサチックH(たとえば、シ
ェル化学製バーサチック10.バーサチック911等)
等であり、これら抽出試薬の40〜95sのニッケル塩
を、希釈剤として有機溶媒を用いて2〜20v/*濃度
として使用する。希釈剤として用いる有機溶媒としてハ
ハラフィン系のケロシン、シェルゾール70゜ナフテン
系のデイスバゾール、芳香族系の7エルゾールム、ツル
ペッツなどが好適であるが、ケロシンが安価である。
抽出社通常pH4,5〜5.5の範囲で行なわれるが、
その制御は不純物であろCu”、Zn”+またはFe”
、Cu”、Zn″+抽出の間に有機相から水相中へのニ
ッケル、イオンの放出される時に起こる緩衝作用によっ
て行なわれるゆこの緩衝作用のため。
その制御は不純物であろCu”、Zn”+またはFe”
、Cu”、Zn″+抽出の間に有機相から水相中へのニ
ッケル、イオンの放出される時に起こる緩衝作用によっ
て行なわれるゆこの緩衝作用のため。
与えるpHは1程度でスタートしてもよい。
有機相の水相に対する容積比は対象の硫酸ニッケル水溶
液中に含まれる前記不純物陽イオンの濃度および抽出溶
媒中のニッケル濃度により異なるが、少なくとも該水f
IIl[中の前記不#ll物陽イオンの電荷の総数と抽
出溶媒中のニッケルの総電荷数を等しくすることが望ま
しい。抽出III媒中のニッケルが過剰になると不経済
となる。
液中に含まれる前記不純物陽イオンの濃度および抽出溶
媒中のニッケル濃度により異なるが、少なくとも該水f
IIl[中の前記不#ll物陽イオンの電荷の総数と抽
出溶媒中のニッケルの総電荷数を等しくすることが望ま
しい。抽出III媒中のニッケルが過剰になると不経済
となる。
本発明は以上のように、不純物として鉄、鋼、亜鉛を含
む硫酸ニッケル水溶液から、簡単な操作によって、ニッ
ケルをロスすることなく、*鉄、鋼、亜鉛を除去し、も
って高純度のMl!l!ニッケル水溶液を得ることを可
能ならしめる硫酸ニッケル水#液の精製法t−提供する
もので、その工業的価値はきわめて大きい。
む硫酸ニッケル水溶液から、簡単な操作によって、ニッ
ケルをロスすることなく、*鉄、鋼、亜鉛を除去し、も
って高純度のMl!l!ニッケル水溶液を得ることを可
能ならしめる硫酸ニッケル水#液の精製法t−提供する
もので、その工業的価値はきわめて大きい。
次に1本発明t−実施例によってさらに具体的にav4
するが本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例
によって限定されるものではない。
するが本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例
によって限定されるものではない。
実施991
119)/jのニッケル、 5.6 ?/l (0,1
m6ム/1 )の鉄、0.57 f/l (0,009
利14/l)の銅、0.52)/4(0,008總−4
4)の亜鉛を含むpH1゜5の硫酸ニッケル水溶液1t
を2Lのビーカー中で帳〈エアレーションを行ないなが
らao’cで30分間で粉末の炭酸ニッケルにッケル分
41)10々に添加しp Ht5.5として前記鉄分を
纂二鉄埴として沈澱除去し1次いでこのように脱鉄され
た硫酸ニッケル水溶II K 1.2 t (0,02
wasteμ)ノニッケル會含むSV/v11のジ(2
−エチルヘキシル)リン酸−ケ四シン溶液1tで交流3
段抽出を行ない、ニッケル@g124.0fitの硫酸
ニッケル溶液ltf得た。この硫a=ツケル水fljl
iK含まれる鉄、銅、亜鉛濃度はそれぞれlダ/ t
m o、 sダ/1゜0、IIv/Aであり、この水浴
液t−11f141整してニッケル電解に利用し、鉄1
w1I4%亜鉛の合計量が7ppmの電解ニッケルを得
た。
m6ム/1 )の鉄、0.57 f/l (0,009
利14/l)の銅、0.52)/4(0,008總−4
4)の亜鉛を含むpH1゜5の硫酸ニッケル水溶液1t
を2Lのビーカー中で帳〈エアレーションを行ないなが
らao’cで30分間で粉末の炭酸ニッケルにッケル分
41)10々に添加しp Ht5.5として前記鉄分を
纂二鉄埴として沈澱除去し1次いでこのように脱鉄され
た硫酸ニッケル水溶II K 1.2 t (0,02
wasteμ)ノニッケル會含むSV/v11のジ(2
−エチルヘキシル)リン酸−ケ四シン溶液1tで交流3
段抽出を行ない、ニッケル@g124.0fitの硫酸
ニッケル溶液ltf得た。この硫a=ツケル水fljl
iK含まれる鉄、銅、亜鉛濃度はそれぞれlダ/ t
m o、 sダ/1゜0、IIv/Aであり、この水浴
液t−11f141整してニッケル電解に利用し、鉄1
w1I4%亜鉛の合計量が7ppmの電解ニッケルを得
た。
実施@2
111L/Lのニッケル、1.0 t/L (0,01
9m*14/z )の鉄、0.05f/l (0,00
08soj</gの綱、3.0P/l(0,046II
I#4/gの亜鉛を含むpH1,5の硫酸ニッケル水溶
Mitt、2tのビーカーに入れて30慢過酸化水素1
0mt−加えた後、80°Cに加熱し鉄tai化しつつ
過酸化水素を分解した。この水溶液と4.4t/l(0
,075勧ム/1 )のニッケルを含む6V/v%のバ
ーサチックlローケロシン浴液1tで交流3段抽出を行
ない、ニッケル71度114.3 t/lの硫酸ニッケ
ル水#液を得た。この硫酸ニッケル水#IFII中(含
まれる鉄、@、亜#a1度はそれぞれ1afl/L、
0.2ダ/A、1ダ/lであり、この水溶液の濃縮くよ
って得られた硫酸ニッケル結晶中の “鉄、@%亜鉛の
含有量はそれぞれ2 ppm、0.4 pyrrL。
9m*14/z )の鉄、0.05f/l (0,00
08soj</gの綱、3.0P/l(0,046II
I#4/gの亜鉛を含むpH1,5の硫酸ニッケル水溶
Mitt、2tのビーカーに入れて30慢過酸化水素1
0mt−加えた後、80°Cに加熱し鉄tai化しつつ
過酸化水素を分解した。この水溶液と4.4t/l(0
,075勧ム/1 )のニッケルを含む6V/v%のバ
ーサチックlローケロシン浴液1tで交流3段抽出を行
ない、ニッケル71度114.3 t/lの硫酸ニッケ
ル水#液を得た。この硫酸ニッケル水#IFII中(含
まれる鉄、@、亜#a1度はそれぞれ1afl/L、
0.2ダ/A、1ダ/lであり、この水溶液の濃縮くよ
って得られた硫酸ニッケル結晶中の “鉄、@%亜鉛の
含有量はそれぞれ2 ppm、0.4 pyrrL。
2 ppmであった。
特許出顧へ 三菱金lI4株式会社
代 理 人 白 川 義 直
Claims (2)
- (1) 鉄、鋼、亜鉛iFe”、Cu”、Zn”の形
で含有する硫酸ニッケル水S液の精製法において。 eI硫酸ニッケル水溶液を酸化処理して前記Fe”1、
y、I+とじたのち、アルカリ物質を添加してpHt4
〜6として該Fe″+を水酸化第二鉄沈殿として除去し
1次(〜で該脱鉄した硫酸ニッケル水溶液に有機リン酸
のニッケル塩または有機カルボン酸のニッケル塩を含む
不活性有機溶媒を加えて前記Cu”、Zn”+を抽出除
去することを特徴とする硫111ニッケル水1WIIi
の精製法。 - (2)鉄、鋼、亜鉛t F(! g Cu” e Z
n”+の形で含有する硫酸ニッケル水S*の精製法にお
いて、該硫酸ニッケル水嬉液t#!化処理して前記v
el +をy ea+としたのち、該硫酸ニッケル水溶
液に有機リン酸のニッケル塩また社有機カルボン酸のニ
ッケル塩を含む不活性有機溶媒を加えて、前記Fe″+
s Cu” ” e Z n” ” を抽出除去するこ
とを特徴とする硫酸ニッケル水溶液の精製法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17788081A JPS5879830A (ja) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | 硫酸ニツケル水溶液の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17788081A JPS5879830A (ja) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | 硫酸ニツケル水溶液の精製法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5879830A true JPS5879830A (ja) | 1983-05-13 |
Family
ID=16038665
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17788081A Pending JPS5879830A (ja) | 1981-11-06 | 1981-11-06 | 硫酸ニツケル水溶液の精製法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5879830A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10310436A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸性抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法 |
JPH10310437A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | コバルトを含む硫酸ニッケルの精製方法 |
JPH10310435A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度硫酸ニッケルの精製方法 |
US5888462A (en) * | 1997-04-30 | 1999-03-30 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method of solvent extraction of nickel sulfate solutions |
JP2020105035A (ja) * | 2018-12-26 | 2020-07-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 分極測定による酸化剤成分の濃度管理を含んだ硫酸ニッケルの製造方法 |
-
1981
- 1981-11-06 JP JP17788081A patent/JPS5879830A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10310436A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸性抽出剤による硫酸ニッケルの精製方法 |
JPH10310437A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | コバルトを含む硫酸ニッケルの精製方法 |
JPH10310435A (ja) * | 1997-04-30 | 1998-11-24 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度硫酸ニッケルの精製方法 |
US5888462A (en) * | 1997-04-30 | 1999-03-30 | Sumitomo Metal Mining Co., Ltd. | Method of solvent extraction of nickel sulfate solutions |
JP2020105035A (ja) * | 2018-12-26 | 2020-07-09 | 住友金属鉱山株式会社 | 分極測定による酸化剤成分の濃度管理を含んだ硫酸ニッケルの製造方法 |
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