CN110835120A - 一种钛精矿高效酸解工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于钛白粉生产技术领域，公开了一种钛精矿高效酸解工艺，包括以下步骤：1）将钛精矿与质量分数为55%的硫酸混合，然后打入酸解锅，再将质量分数为98%的硫酸以50‑70m³/h的速率加入酸解锅中引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；2）收集水洗过程中的一洗后段洗水，在其中加入絮凝剂，固液分离，得到去除悬浮物的一洗后段洗水；3）将去除悬浮物的一洗后段洗水加入酸解锅中浸取所述酸解固相物，得到酸解料浆。该方法通过控制98%硫酸的加酸速率，提高酸解浸取效果，同时将一洗洗水分段回收，将后段洗水处理后用于酸解浸取，实现了水资源的回收利用，节能环保。

Description

一种钛精矿高效酸解工艺
技术领域
本发明属于钛白粉生产技术领域，具体涉及一种钛精矿高效酸解工艺。
背景技术
钛白粉以其无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，以及良好的遮盖力、着色力广泛应用于许多领域，如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等行业。目前，我国的钛白粉主要采用硫酸法生产工艺。
钛白粉生产过程中会产生大量的废水，据统计，每生产1吨钛白粉，产生的废水量为60m³以上，这些废水不仅处理成本高，而且排放后会对水体产生一定的污染，危害环境健康。而钛白粉废水在水解后一洗洗涤过程中产生的量尤为巨大，对于一洗洗涤液的回收利用就成为钛白废水回收利用的一大突破点。
酸解工序是硫酸法钛白粉生产的核心工序之一，酸解过程即是将钛精矿中的偏钛酸铁转化为硫酸氧钛及铁盐的过程，在酸解主反应过程中，最终形成的酸解固相物中含水量及硫酸含量决定了固相物的浸取易溶性，控制酸解主反应过程剧烈程度，可有效控制酸解固相物含水量及硫酸含量；而酸解料浸取需要消耗大量的水资源，酸解浸取水的来源具有较大的选择性。
发明内容
针对上述情况，本发明的目的是提供一种钛精矿高效酸解工艺，通过控制98%硫酸的加酸速率，提高酸解浸取效果，同时将一洗洗水分段回收，将后段洗水处理后用于酸解浸取，实现了水资源的回收利用，节能环保。
本发明提供了一种钛精矿高效酸解工艺，包括以下步骤：
1）将钛精矿与质量分数为55%的硫酸混合，然后打入酸解锅，再将质量分数为98%的硫酸以50-70m³/h的速率加入酸解锅中引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；
2）收集水洗过程中的一洗后段洗水，在其中加入絮凝剂，固液分离，得到去除悬浮物的一洗后段洗水；
3）将去除悬浮物的一洗后段洗水加入酸解锅中浸取所述酸解固相物，得到酸解料浆。
根据本发明，在酸解主反应过程中控制98%硫酸的加入速率，从而得到易溶性较好的固相物，同时采用了温度较高（一般温度在50℃左右）的一洗后段洗水作为浸取水，可实现酸解固相物的高效浸取，缩短浸取周期。
优选地，所述钛精矿中粒度小于0.0374mm的颗粒占比大于80wt%。
优选地，酸解锅中的酸矿比为1.55-1.60∶1。
根据本发明，步骤2）中，所述一洗后段洗水为一洗工段后60min的洗水。本发明中将一洗洗水进行分段回收，前段洗水直接送至废酸利用工序，后段洗水固液分离后用于酸解浸取。一洗洗水的分段回收利用，减少了废水处理量，节约了废水处理成本，减少了废水排放，实现了清洁环保生产；与此同时，回收了一洗后段洗水中的余热及其中1wt%左右的硫酸资源。
本发明中，一洗后段洗水先加入絮凝剂稠厚，再利用精密过滤器进行固液分离，去除其中的悬浮物，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，所述絮凝剂的用量为常规用量。
优选地，所述去除悬浮物的一洗后段洗水与酸解固相物的混合比例为0.9-1.1∶1m3/t。
优选地，步骤3）中，所述酸解固相物的温度为85-100℃。
本发明的得到的酸解料浆送至后续沉降工序处理。
本发明中未加以限定的工艺参数均选用本领域的常规方式进行，例如，熟化、水洗、过滤等操作。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过降低酸矿比降低硫酸消耗，从而降低成本；通过控制98%硫酸加酸速率，可提高酸解固相物的易溶性，既保证了酸解率，又生产了易溶的酸解固相物，提高了酸解浸取效果，实现了酸解高效生产；一洗洗水的分段回收利用，可回收水资源、其中的热量以及硫酸资源，减少废水处理量及排放量，实现钛精矿硫酸法酸解的高效、节能、清洁环保生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在以下实施例和对比例中：酸解率的分析计算采用本领域的常规方法进行。
实施例1-3用于说明本发明的钛精矿高效酸解工艺。
实施例1
将一洗洗水分段回收，收集后60min洗水（后段洗水），前段洗水直接送至废酸利用工序；将后段洗水先加入絮凝剂稠厚，再利用精密过滤器进行固液分离，去除其中悬浮物；选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比81wt%；酸矿比1.55，98%硫酸加入速率50m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；酸解固相物温度95℃时，将一洗后段洗水按照与酸解固相物比例0.9∶1m³/t加入酸解锅中浸取酸解料，酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为97.2%，酸解浸取周期为7.5h。
实施例2
将一洗洗水分段回收，收集后60min洗水（后段洗水），前段洗水直接送至废酸利用工序；将后段洗水先加入絮凝剂稠厚，再利用精密过滤器进行固液分离，去除其中悬浮物；选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比82wt%；酸矿比1.6，98%硫酸加入速率70m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；酸解固相物温度100℃时，将一洗后段洗水按照与酸解固相物比例1.1∶1m³/t加入酸解锅中浸取酸解料，酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为97.4%，酸解浸取周期为7.4h。
实施例3
将一洗洗水分段回收，收集后60min洗水（后段洗水），前段洗水直接送至废酸利用工序；将后段洗水先加入絮凝剂稠厚，再利用精密过滤器进行固液分离，去除其中悬浮物；选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比83wt%；酸矿比1.58，98%硫酸加入速率60m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；酸解固相物温度90℃时，将后段洗水按照与酸解固相物比例1.1∶1m³/t加入酸解锅中浸取酸解料，酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为96.9%，酸解浸取周期为7.5h。
对比例1
选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比81wt%；酸矿比1.55，98%硫酸加入速率90m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；酸解固相物温度95℃时，将一洗后段洗水按照与酸解固相物比例0.9∶1m³/t加入酸解锅中浸取酸解料，酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为97.1%，酸解浸取周期为9.5h。
对比例2
选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比81wt%；酸矿比1.55，98%硫酸加入速率30m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；酸解固相物温度95℃时，将一洗后段洗水按照与酸解固相物比例0.9∶1m³/t加入酸解锅中浸取酸解料，酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为94.1%，酸解浸取周期为8.0h。
对比例3
选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比65wt%；酸矿比1.6，98%硫酸加入速率70m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；酸解固相物温度100℃时，将一洗后段洗水按照与酸解固相物比例1.1∶1m³/t加入酸解锅中浸取酸解料，酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为94.4%，酸解浸取周期为7.5h。
对比例4
选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比81wt%；酸矿比1.65，98%硫酸加入速率90m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；将浸取水按照与酸解固相物比例1.1∶1m³/t加入酸解锅中浸取，得到酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为97.2%，酸解浸取周期为9.2h。
对比例5
选取钛精矿低于0.0374mm粒度占比82wt%；酸矿比1.63，98%硫酸加入速率120m³/h引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；将浸取水按照与酸解固相物比例1.1∶1m³/t加入酸解锅中浸取，得到酸解料浆送至沉降工序处理。取样分析酸解率为97.3%，酸解浸取周期为9.5h。
根据实施例及对比例的数据可知，采用本发明的方法选用特定的钛精矿、酸矿比，98%硫酸加入速率等参数，既能保证钛精矿酸解率，又可提高酸解固相物的易溶性，缩短浸取周期，保证酸解产能，同时采用去除悬浮物的一洗后段洗水浸取酸解固相物，可实现一洗洗水分段高效回收利用，既节约废水处理成本，减少废水排放，又对一洗后段洗水中的余热和约1wt%硫酸进行了回收利用，节省了酸解固相物浸取过程中加热成本，本发明方法实现了硫酸法钛白酸解的高效、节能、环保生产。
以上已经描述了本发明的实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (6)

1.一种钛精矿高效酸解工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1）将钛精矿与质量分数为55%的硫酸混合，然后打入酸解锅，再将质量分数为98%的硫酸以50-70m³/h的速率加入酸解锅中引发主反应，然后熟化，得到酸解固相物；
2）收集水洗过程中的一洗后段洗水，在其中加入絮凝剂，固液分离，得到去除悬浮物的一洗后段洗水；
3）将去除悬浮物的一洗后段洗水加入酸解锅中浸取所述酸解固相物，得到酸解料浆。
2.根据权利要求1所述的钛精矿高效酸解工艺，其特征在于：所述钛精矿中粒度小于0.0374mm的颗粒占比大于80wt%。
3.根据权利要求1所述的钛精矿高效酸解工艺，其特征在于：步骤1）中，酸解锅中的酸矿比为1.55-1.60∶1。
4.根据权利要求1所述的钛精矿高效酸解工艺，其特征在于：步骤2）中，所述一洗后段洗水为一洗工段后60min的洗水。
5.根据权利要求1或4所述的钛精矿高效酸解工艺，其特征在于：所述去除悬浮物的一洗后段洗水与酸解固相物的混合比例为0.9-1.1∶1m3/t。
6.根据权利要求1所述的钛精矿高效酸解工艺，其特征在于：步骤3）中，所述酸解固相物的温度为85-100℃。
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