CN112723688B - 一种赤泥脱碱的技术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种常温条件下，采用拌酸工艺处理赤泥实现赤泥脱碱的方法。该处理方法步骤是：将赤泥，浓硫酸按照一定比例混合，加入少量去离子水制成浆料A，将浆料A在30‑40摄氏度的低温下静置一段时间，将所得的溶液根据液固比加入去离子水，常温下连续搅拌一段时间形成固液混合物，对得到的固液混合物抽滤分离，抽滤过程加入一定量的去离子水洗涤，分离处理后的残渣，用于回收钠，钙等金属。本发明脱碱效率高、脱碱过程简单可控，同时本发明避免了固液难以高效分离的问题；为赤泥的高价值综合应用提供了必要条件。
Description
技术领域
本发明涉及一种赤泥快速简单的脱碱方法；属于固体废弃物的综合高效利用技术领域。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中排放的强碱性固体废弃物。我国每年赤泥排放量近1亿吨，赤泥总堆存量超过6亿吨，由于赤泥具有高重金属含量、强碱性、高含水量等特点，大量赤泥的堆积对人的健康和自然环境会带来危害。如今国内外常用筑坝堆放和倾倒海水的方式处理赤泥，筑坝堆放处理不仅会占用大量的土地资源，而且在堆放过程中赤泥中的重金属会渗透进入土壤和地表水中，造成水体污染、土壤盐碱化等问题。除了赤泥中物质的直接污染外，赤泥脱水后的扬尘也会对大气造成污染。同时，赤泥中的碱性物质会对坝体进行腐蚀，容易引起溃坝危险，因此对赤泥减量化、无害化、资源化的研究可以从根本上解决赤泥堆积占用大量土地、潜在危害大的问题。
目前赤泥的脱碱方法包括水浸、钙离子置换、湿法碳化和酸浸。采用水浸工艺只能将赤泥中的游离碱除去，四次直接水浸工艺可以浸出70％的钠。因为水浸工艺不消耗试剂，所以不贵；但是，这个过程很费时间，因为需要反复的脱碱和长期的浸出。因此，水浸后赤泥的综合利用受到限制。钙离子置换法对钠的浸出量小于80％，略高于水浸法。该方法可以从赤泥中除去游离碱和结构碱；然而，这种方法消耗大量的试剂，因此是昂贵的。使用湿法碳化处理赤泥，钠的溶解效率一般为85％。该方法在不消耗化学物质的情况下，有效地去除除去赤泥中的游离碱和结构碱。然而，湿法碳化需要高压，对浸出设备有严格的要求，要求条件难以控制，操作繁琐。
针对现有技术存在的不足，本发明以拜耳法赤泥为处理对象，采用常温条件下，拌酸熟化的新技术实现赤泥的高效脱碱。该方法与现有的拜耳法赤泥处理方向比较，工艺简单，成本低，并且有效避免硅胶的形成，提高了浸出液的过滤效率，不仅从根本上解决了赤泥大量堆存的问题，而且可以从过滤后的赤泥中提取钠等有价金属，实现二次资源回收利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种赤泥快速、简单、高效的脱碱方法，以实现赤泥综合利用。本发明可将拜耳法赤泥进行大规模无害化处理，从赤泥中提取有价金属，低成本的方法实现赤泥二次资源综合利用。
本发明一种赤泥脱碱的技术，包括下列步骤：
步骤一
按照赤泥：浓硫酸：水＝50g：3-15g：10-15mL比例，配取各原料并搅拌混合，制成浆料A；原赤泥粒径小于10微米、优选为大于等于0.1微米且小于10um；所述浓硫酸的质量百分含量大于等于95％；
步骤二
在30℃～40℃，将浆料A静置至少15min、优选为20-30min。
步骤三
将水按照固液比1:3-1:5加入浆料A中，所得混合物在搅拌速度为250rpm-300rpm常温下连续搅拌10-15min再进行抽滤。在本发明的步骤三中，固液比中的固体是以原料赤泥进行计算。
本发明一种赤泥脱碱的技术，固液分离后，液相用于回收钠、铝、钙。
本发明一种赤泥脱碱的技术，固液分离后，固相为脱碱后赤泥，其可以用作可以用于土壤和/或土壤改良剂，建材等。
本发明一种赤泥脱碱的技术，所述浓硫酸为质量百分含量为98％的硫酸溶液。
本发明步骤四中，固体颗粒粒径为10–100μm，明显大于原赤泥，因为拌酸熟化后，大颗粒的石英和石膏形成，并且出现团聚的现象。固体颗粒的粒径/原料的粒径大于等于10。
本发明，原料中，Na的浸出率大于等于85％。
本发明，步骤四所得液相中，Si的质量百分含量小于等于0.5％、Fe的质量百分含量小于等于0.1％、Al的质量百分含量小于等于7％。
本发明要先用少量的水配合大量高浓度硫酸对赤泥进行静置熟化处理；这样操作的目的是利用少量的水迫使适量的弄浓硫酸电解，利用浓硫酸稀释过程放出适当的热量和氢离子，使硫酸更充分与赤泥发生反应。如果水加入过多形成硅胶。如果不进行静置熟化处理，也会极易导致硅胶进入浸出液中，导致后续的固液分离无法进行或者很难进行。
本发明步骤二中，控制温度为30～40℃；温度过高，不利于所产生硅胶的团聚并附着于固体颗粒上，进而会导致后续水浸时，极易进入液相中，从而导致固液项难以分离。温度过低，则脱碱效果不好。
本发明步骤三中所要达到的目的是，洗涤脱碱后的赤泥，使沉淀物和附着在表面物质进一步脱除。通过实验分析得出最佳的液固比，同时还发现液固比过高、过低均会导致浸出效果不好。
原理和优势
本发明与以往的研究不同，采用的较低温度下拌酸熟化，通过加入少量的水使浓硫酸电离后在缺水的情况下抑制硅胶的形成，同时实现有效的脱碱。本发明在熟化过程中，即使产生少量的硅胶，硅胶也会团聚也附着在固体上，而且这种团聚的硅胶，在后续水浸时，在适当的条件下，其进入液相的量相当的少，进而不会影响固液分离。
本发明的方法对拜耳法赤泥进行高效脱碱，实现赤泥的有效回收。该方法与现有的拜耳法赤泥处理方向比较，工艺简单，成本低，并且过滤性能好，不仅从根本上解决了赤泥大量堆存的问题，而且从赤泥中可以提取有价金属，实现一定经济价值。
附图说明
附图1为本发明所设计工艺的流程图；
附图2为实施例中所用原料和产品的粒径分布图；
附图3为实施例中所用原料和产品的XRD图。
具体实施方式
下面具体实施例对本发明作进一步的详细描述。除特殊说明外，本发明所述的百分比含量均为质量百分比。
实施例1
原料用山东某铝业赤泥尾矿，赤泥(平均粒径为5微米)中主要成分的质量百分含量为SiO2：24.35％，CaO：43.28％，Al2O3：4.45％，K2O：0.46％，Na2O：6.75％，MgO：0.52％，Fe2O3：8.78％。
(1)将赤泥、浓硫酸和水按照50：9：15的重量比搅拌混合，制成浆料A，所述浓硫酸是质量百分浓度为98％的硫酸。
(2)将浆料A设置在30摄氏度的温度下静置30min。
(3)将去水按照固液比1：3加入浆料A中，得到混合物，连续搅拌15min再进行抽滤，搅拌的速度为300rpm，搅拌时控制混合物的温度为30摄氏度。
(4)固液分离，液相用于回收钠，钙等金属。采用本方法获得的指标如下：
赤泥中钠的脱除率为86％、钾脱除率为46％、钙的脱除率为38％。液相中硅的含量小于5％。液相中，Si的含量仅为0.062g/L、其他主要成分为钠、铝、钙，且各组分的含量依次为13g/L，1.6g/L，0.5g/L。固液分离所得固相经干燥后；用做土壤改良剂。干燥后固相的平均粒径为20微米。
实施例2
原料用山东某铝业赤泥尾矿，赤泥(平均粒径为1微米)中主要成分的质量百分含量为SiO2：25.75％，CaO：49.65％，Al2O3：6.56％，K2O：0.75％，Na2O：1.24％，MgO：0.82％，Fe2O3：8.79％。
(1)将赤泥、浓硫酸和去离子水按照50：12：15的重量比搅拌混合，制成浆料A，所述浓硫酸是质量百分浓度为98％的硫酸。
(2)将浆料A设置在40摄氏度的温度下静置30min。
(3)将去离子水按照固液比1：3加入浆料A中，得到混合物，连续搅拌15min再进行抽滤，搅拌的速度为300rpm，搅拌时控制混合物的温度为25摄氏度。
(4)固液分离，液相用于回收钠，钙等金属。采用本方法获得的指标如下：
赤泥中钠的脱除率为83％、钾脱除率为43％、钙的脱除率为32％。液相中硅的含量小于6％。液相中，Si的含量仅为0.034g/L、其他主要成分为钠、铝、钙，且各组分的含量依次为11g/L，1.2g/L，0.6g/L。固液分离所得固相经干燥后；用于建材。干燥后固相的平均粒径为10微米。
实施例3
原料用山东某铝业赤泥尾矿，赤泥(平均粒径为1微米)中主要成分的质量百分含量为SiO2：26.4％，CaO：42.75％，Al2O3：7.56％，K2O：0.85％，Na2O：1.32％，MgO：0.88％，Fe2O3：8.49％。
(1)将赤泥、浓硫酸和去离子水按照50：3：15的重量比搅拌混合，制成浆料A，所述浓硫酸是质量百分浓度为98％的硫酸。
(2)将浆料A设置在30摄氏度的温度下静置30min。
(3)将去离子水按照固液比1：3加入浆料A中，得到混合物，连续搅拌15min再进行抽滤，搅拌的速度为300rpm，搅拌时控制混合物的温度为30摄氏度。
(4)固液分离，液相用于回收钠，钙等金属。采用本方法获得的指标如下：
赤泥中钠的脱除率为89％、钾脱除率为41％、钙的脱除率为30％。液相中硅的含量小于8％。液相中，Si的含量仅为0.06g/L、其他主要成分为钠、铝、钙，且各组分的含量依次为10g/L，1.0g/L，0.5g/L。固液分离所得固相经干燥后；用于建材。干燥后固相的平均粒径为20微米。
对比例1
其他条件和实施例1一致，不同之处在于：
(1)将赤泥、浓硫酸和去离子水按照50：9：165的重量比搅拌混合，制成浆料A，所述浓硫酸是质量百分浓度为40％的硫酸；浆料A连续搅拌15min再进行抽滤，搅拌的速度为300rpm，搅拌时控制混合物的温度为30摄氏度。
(2)固液分离，固液分离时，难度特别大，因为生成硅胶。采用本方法获得的指标如下：
赤泥中钠的脱除率为63％、钾脱除率为29％、钙的脱除率为25％。液相中硅的含量约23％，形成硅胶。
对比例2
(1)将赤泥、浓硫酸和去离子水按照50：9：165的重量比搅拌混合，制成浆料A，所述浓硫酸是质量百分浓度为30％的硫酸；浆料A连续搅拌15min再进行抽滤，搅拌的速度为300rpm，搅拌时控制混合物的温度为30摄氏度。
(2)固液分离，固液分离时，难度特别大，因为生成硅胶。采用本方法获得的指标如下：
赤泥中钠的脱除率为46％、钾脱除率为23％、钙的脱除率率为16％。液相中硅的含量约为30％，形成硅胶。
对比例3
(1)将赤泥、浓硫酸和去离子水按照50：9：165的重量比搅拌混合，制成浆料A，所述浓硫酸是质量百分浓度为60％的硫酸；浆料A连续搅拌15min再进行抽滤，搅拌的速度为250rpm，搅拌时控制混合物的温度为30摄氏度。
(2)固液分离，固液分离时，难度特别大，因为生成硅胶。液相用于回收钠，钙等金属。采用本方法获得的指标如下：
赤泥中钠的脱除率为48％、钾脱除率为25％、钙的脱除率率为26％。液相中硅的含量约20％。
Claims (5)
1.一种赤泥脱碱的技术，其特征在于；包括下列步骤：
步骤一
按照赤泥：浓硫酸：水=50g：3-15g：10-15mL比例，配取各原料并搅拌混合，
制成浆料A；所述浓硫酸的质量百分含量大于等于95%；原料赤泥的粒径大于等于0.1微米且小于10微米；
步骤二
将浆料A在 30℃~ 40℃静置20-30min；
步骤三
将水按照固液比1:3-1:5加入浆料A中，所得混合物在搅拌速度为250rpm-300rpm常温下连续搅拌10-15min再进行抽滤；Na的浸出率大于等于85%；
固液分离后，液相中Si的质量百分含量小于等于0.5 %、Fe的质量百分含量小于等于0.1%、Al的质量百分含量小于等于7%。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱的技术，其特征在于；所述浓硫酸的质量百分含量大于等于98%。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱的技术，其特征在于：抽滤后，液相用于回收钠、铝、钙。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱的技术，其特征在于：抽滤后，固相为脱碱后赤泥，其用于土壤、建材。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥脱碱的技术，其特征在于：抽滤后，固相中固体颗粒粒径为10–100 微米；固体颗粒的粒径/原料的粒径大于等于10。
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