CN100348494C - 一种高分散性α－Al2O3纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成α-Al2O3纳米粉体的方法。它是以氧化铝厂生产氧化铝的中间产物Al(OH)3为原料，加入相变添加剂、晶种和分散剂，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨后，经焙烧，分散处理和离心分离，得到具有高分散性的α-Al2O3纳米粉。本发明具有原料便宜，焙烧温度低，方法简单，生产成本低的特点。得到的α-Al2O3纳米粉的纯度较高，Al2O3的含量在99%以上；产品粒度可控，分散性好，其粉体晶粒度＜40nm，二次粒径＜200nm。用本发明制备的α-Al2O3纳米粉性能优良，可在冶金、陶瓷、电子等众多领域中广泛应用。本发明可以显著降低α-Al2O3纳米粉体的制备成本。
Description
所属领域
本发明涉及一种陶瓷粉料的制备方法，具体涉及到一种以氧化铝厂生产氧化铝的中间产物Al(OH)3为原料，合成高分散性α-Al2O3纳米粉体的制备方法。
背景技术
纳米氧化铝因其表面原子与体相总原子数之比随粒径尺寸的减小而急剧增大，所以显示出强烈的体积效应(小尺寸效应)、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，进而在光、电、热力学和化学反应等许多方面表现出一系列的优异性能。纳米α-Al2O3粉体是生产电子工业上集成电路基片、透明陶瓷灯管、荧光粉、录音(相)磁带、激光材料、高性能结构陶瓷和耐火材料的重要原料，有着较高的工业价值。但是目前α-Al2O3纳米粉体的制备技术尚处于研究开发阶段，市场所售α-Al2O3纳米粉由于价格非常昂贵，达到十几万元/吨，严重地限制了它的广泛应用；同时由于粉体后处理工艺不过关，制出的纳米粉非常容易团聚，而团聚后的粉体就失去了纳米粉原有的优良性能。因此，降低成本、利用廉价原料制备出价格低廉、又有良好分散性的纳米粉体是目前研究的热点。
制备α-Al2O3纳米粉体有许多方法，例如，溶胶-凝胶法、沉淀法、水热法、喷雾热分解法、碳酸铝铵热解法等。众所周知，几乎所有这些通过盐类制备的氢氧化铝或水合氧化铝要转化为α-Al2O3晶体，其热处理温度都要在1100℃-1250℃之间。在热处理过程中氢氧化铝转化为α-Al2O3晶体经历了如下一系列的转变：
三水合氧化铝→勃姆石→γ-Al2O3→δ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3
在1100℃-1250℃下获得的α-Al2O3晶粒一般平均尺寸超过0.1μm，并且制出的粉体非常容易团聚，因此，用常规方法很难获得尺寸小于100nm的α-Al2O3粉体。
“溶胶-凝胶法制备超细球形氧化铝粉末”的文章(无机材料学报，1994，9(4)：475-479)提供了一种纳米α-Al2O3粉体的制备方法，其主要原料为：金属醇盐，以乙醇铝为前驱物，与烷烃配成溶液，加少量非离子表面活性剂，进行水解，经真空干燥得干凝胶，在1200℃下煅烧，得到粒径为100nm的α-Al2O3球形粉末。该工艺所用原料为金属醇盐，成本较高。
“低温制备纳米α-Al2O3粉体”的文章(无机材料学报，2001，16(2)：349-352)提供了一种纳米α-Al2O3粉体的制备方法，其主要原料为：Al(NO3)3·9H2O和NH4OH，用以上原料制备氧化铝凝胶，在氧化铝干凝胶中加入ZnF2(2wt％)、酒精，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨24小时，在50℃下干燥12小时，获得的产物在900℃下焙烧1小时制备出平均粒径在40nm、长宽比为2-4的板状纳米α-Al2O3晶粒。该工艺所用原料为化学试剂，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种α-Al2O3纳米粉体的制备方法，使得到的α-Al2O3纳米粉既具有高分散性，又能够显著降低制造成本。
一种高分散性α-Al2O3纳米粉体的制备方法，以Al(OH)3为主要原料，其步骤为：
将原料Al(OH)394-100份、相变添加剂0.5-5份、α-Al2O3纳米粉0.5-5份、分散剂0.5-3份按照原料：球∶水＝1∶3∶2的质量比配料，在高纯氧化铝研磨介质中研磨2-8小时，真空抽滤，70-90℃烘干，在900-1000℃温度下焙烧1-8小时，
取焙烧后的产物20-50份，加入分散剂0.1-1份、蒸馏水50-80份，超声分散，离心分离，吸出上层悬浮液，再离心分离，无水乙醇洗涤2-3次，60-80℃干燥10-15h，研磨，即得产物。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明原料便宜，制备工艺简单，无需复杂的工艺设备和工艺过程。
2.焙烧温度低，节约能源，生产成本低。
3.产品粒度可控，分散性好，经检测，产品晶粒度＜40nm、二次粒径＜200nm。
具体实施方式
原料：氧化铝厂生产氧化铝的中间产物Al(OH)3，其灼烧后主要成分的质量百分比为Al2O3＞99％，
相变添加剂：ZnF2或AlF3，
晶种：粒度≤0.1μm的α-Al2O3的纳米粉，
分散剂：聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸盐、聚乙二醇、聚羧酸酯醚中的一种，
将上述原料加入相变添加剂、晶种和分散剂，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨后，经焙烧，分散处理和离心分离，即可制得产物。其具体工艺步骤是：
将原料Al(OH)394-100份、相变添加剂0.5-5份、α-Al2O3纳米粉0.5-5份、分散剂0.5-3份按照原料∶球∶水＝1∶3∶2的质量比配料，在高纯氧化铝研磨介质中研磨2-8小时，真空抽滤，70-90℃烘干，在900-1000℃温度下焙烧1-8小时，
取焙烧后的产物20-50份，加入分散剂0.1-1份、蒸馏水50-80份，超声分散，在离心机中以200-3000转/分钟的转速离心分离，采用虹吸方法吸出上层悬浮液，再进行离心分离，用无水乙醇洗涤2-3次，在60-80℃温度下干燥10-15h，研磨，即得产物。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于下列实施例。
实施例1
原料：Al(OH)3，主要成分的质量百分比为Al2O3＞99％(灼烧后)。
湿磨：取Al(OH)397份、α-Al2O3纳米粉1份，AlF3l份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(质量比)＝1∶3∶2的比例，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨4小时，真空抽滤、70℃烘干24小时；
焙烧：将研磨后的产物，在980℃焙烧1小时；
分散处理和离心分离：取焙烧后的产物49.2份，加入0.8份聚羧酸酯醚，加入蒸馏水50份，超声分散制备悬浮液，将该悬浮液置于离心机中，以1200转/min的转速对其进行离心分离，然后将上层悬浮液虹吸取出、真空抽滤，无水乙醇洗涤2次，70℃烘干11小时，研磨，即得α-Al2O3纳米粉体。
经XRD分析，产物主晶相为α-Al2O3，产物的晶粒度为39.3nm；二次粒径198nm。
实施例2
所用原料同实施例1。
湿磨：取Al(OH)396份、α-Al2O3纳米粉1份，AlF32份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(质量比)＝1∶3∶2的比例，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨3小时，真空抽滤、70℃下烘干24小时；
焙烧：将研磨后的产物，在960℃焙烧1小时；
分散处理和离心分离：取焙烧后的产物39.0份，加入1.0份聚乙二醇，加入蒸馏水60份，超声分散制备悬浮液，将该悬浮液置于离心机中，以2000转/min的转速对其进行离心分离，然后将上层悬浮液虹吸取出、真空抽滤，无水乙醇洗涤2次，60℃烘干15小时，研磨，即得α-Al2O3纳米粉体。
经XRD分析，产物主晶相为α-Al2O3，产物的晶粒度为36.4nm；二次粒径182nm。
实施例3
所用原料同实施例1。
湿磨：取Al(OH)394份、α-Al2O3纳米粉1份，AlF34份，聚乙二醇1份，按照料：球∶水(质量比)＝1∶3∶2的比例，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨3小时，真空抽滤、70℃下24小时烘干；
焙烧：将研磨后的产物，在950℃焙烧1小时；
分散处理和离心分离：取焙烧后的产物39.5份，加入0.5份聚丙烯酸盐分散剂，加入蒸馏水60份，超声分散制备悬浮液，将该悬浮液置于离心机中，以2000转/min的转速对其进行离心分离，然后将上层悬浮液虹吸取出、真空抽滤，无水乙醇洗涤2次，65℃烘干12小时，研磨，即得α-Al2O3纳米粉体。
经XRD分析，产物主晶相为α-Al2O3，产物的晶粒度为30.6nm；二次粒径176.5nm。
实施例4
所用原料同实施例1。
湿磨：取Al(OH)394份、α-Al2O3纳米粉3份，ZnF22份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(质量比)＝1∶3∶2的比例，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨3小时，真空抽滤、80℃下22小时烘干；
焙烧：将研磨后的产物，在950℃焙烧2小时；
分散处理和离心分离：取焙烧后的产物38.5份，加入1.5份聚乙二醇，加入蒸馏水60份，超声分散制备悬浮液，将该悬浮液置于离心机中，以2600转/min的转速对其进行离心分离，然后将上层悬浮液虹吸取出、真空抽滤，无水乙醇洗涤2次，80℃烘干10小时，研磨，即得α-Al2O3纳米粉体。
经XRD分析，产物主晶相为α-Al2O3，产物的晶粒度为32.5nm；二次粒径164.2nm。
实施例5
所用原料同实施例1。
湿磨：取Al(OH)395份、α-Al2O3纳米粉3份，ZnF2l份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(质量比)＝1∶3∶2的比例，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨6小时，真空抽滤、85℃下20小时烘干；
焙烧：将研磨后的产物，在980℃焙烧1小时；
分散处理和离心分离：取焙烧后的产物29份，加入1份聚乙二醇，加入蒸馏水70份，超声分散制备悬浮液，将该悬浮液置于离心机中，以1900转/min的转速对其进行离心分离，然后将上层悬浮液虹吸取出、真空抽滤，无水乙醇洗涤2次，60℃烘干15小时，研磨，即得α-Al2O3纳米粉体。
经XRD分析，产物主晶相为α-Al2O3，产物的晶粒度为38.06nm；二次粒径177nm。
实施例6
所用原料同实施例1。
湿磨：取Al(OH)396份、α-Al2O3纳米粉2份，ZnF2l份，聚乙二醇1份，按照料∶球∶水(质量比)＝1∶3∶2的比例，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨3小时，真空抽滤、90℃下18小时烘干；
焙烧：将研磨后的产物，在930℃焙烧4小时；
分散处理和离心分离：取焙烧后的产物35.5份，加入1.5份聚甲基丙烯酸盐，加入蒸馏水63份，超声分散制备悬浮液，将该悬浮液置于离心机中，以2000转/min的转速对其进行离心分离，然后将上层悬浮液虹吸取出、真空抽滤，无水乙醇洗涤2次，70℃12小时烘干，研磨，即得α-Al2O3纳米粉体。
经XRD分析，产物主晶相为α-Al2O3，产物的晶粒度为31.8nm；二次粒径192nm。
Claims (3)
1.一种高分散性α-Al2O3纳米粉体的制备方法，以Al(OH)3为主要原料，其特征在于：
a.原料Al(OH)394-100份，ZnF2或AlF30.5-5份，α-Al2O3纳米粉0.5-5份，分散剂0.5-3份，按照原料∶球∶水＝1∶3∶2的质量比配料，在高纯氧化铝研磨介质中研磨2-8小时，真空抽滤，70-90℃烘干，在900-1000℃温度下焙烧1-8小时，
b.取焙烧后的产物20-50份，加入分散剂0.1-1份、蒸馏水50-80份，超声分散，离心分离，吸出上层悬浮液，再离心分离，无水乙醇洗涤2-3次，60-80℃干燥10-15h，研磨，即得产物。
2.依照权利要求1所述的高分散性α-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：Al(OH)3为氧化铝厂生产氧化铝的中间产物，其灼烧后主要成分的质量百分比为Al2O3＞99％。
3.依照权利要求1所述的高分散性α-Al2O3纳米粉体的制备方法，其特征在于：所说分散剂为聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸盐、聚乙二醇、聚羧酸酯醚中的一种。
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