CN101244837A - 一种高纯纳米二氧化铈的制备方法 - Google Patents

一种高纯纳米二氧化铈的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种高纯纳米二氧化铈的制备方法。发明以可溶性金属硝酸盐和N，N二甲基乙酰胺(DMA)为原料，采用水热反应法和固相反应法相结合，在不同温度下合成出化学性能稳定，并且粒径分布在纳米级的二氧化铈微粒。本发明方法可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定，颗粒比较均匀，并且纯度高。

Description

一种高纯纳米二氧化铈的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料合成技术领域，具体涉及一种高纯纳米二氧化铈的制备方法，
背景技术
二氧化铈是一种重要的稀土材料，在玻璃、陶瓷、磨料、催化剂等方面都有着广泛的应用。纳米CeO2因具有多方面功能特性而在氧敏材料、固体氧化物燃料电池、耐辐射玻璃、发光材料和汽车尾气净化等高科技领域得到广泛应用。纳米CeO2可用于集成电路芯片加工的化学机械抛光(CMP)浆料，以纳米CeO2代替SiO2作为硅片和SiO2介质层CMP过程的研磨粒子，具有平整质量更高、抛光速率更快、选择性更好的优点.因此纳米CeO2的制备成为了材料科学中的研究热点之一。
目前，常采用的制备纳米CeO2有的方法有固相法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、高温固相反应法、喷雾热解法、燃烧法和微波辐射法等。通过这些方法制备的纳米CeO2颗粒均匀度不够。通过研究发现以Ce(NO3)3·6H2O和N，N二甲基乙酰胺(DMA)为原料，通过水热法与固相反应法相结合制备出纳米二氧化铈。所得产品质量稳定，颗粒比较均匀，并且纯度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯纳米二氧化铈的制备方法
本发明提出的一种高纯纳米二氧化铈的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料配比：以Ce(NO3)3·6H2O和N，N二甲基乙酰胺(DMA)为原料，将Ce(NO3)3·6H2O配置成摩尔浓度为0.1～O.4mol/l的溶液，按照Ce(NO3)3·6H2O和N，N二甲基乙酰胺(DMA)的摩尔比为1∶5～1∶10的比例混合两种溶液，在室温下搅拌0.5～1h，使其充分反应；
(2)水热合成反应：将步骤(1)所得的混合物置于聚四氟乙烯反应釜中，在150～180℃温度下反应24～72h；然后在室温下冷却，得到白色悬浊液，过滤，得白色沉淀。
(3)过滤洗涤：过滤洗涤：纯水、无水乙醇洗涤，过滤，干燥，得到白色粉末；
(4)将步骤(3)所得白色粉末焙烧，然后冷却至室温，即得所需产品纳米级CeO2。
本发明中，步骤(3)中所述干燥温度为60～80℃，干燥时间为18-30小时。
本发明中，步骤(4)所述焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为2-4小时。
本发明制备得到了化学性能稳定，并且粒径分布在纳米级的二氧化铈微粒。粒径为30～60nm。该方法可操作性强，重现性好，且所得产品质量稳定，颗粒均匀，并且纯度高。
本发明的这些目的、特征和优点在结合附图阅读完整个说明书后将变得更加清楚。
附图说明
图1是本发明实施例1所得产物CeO2的X射线衍射光谱图，可得CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。
图2是本发明实施例1所得产物CeO2的透射电镜图，微粒大小与由xrd图计算的结果相吻合。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
以Ce(NO3)3·6H2O为原料配制摩尔浓度为0.10mol/l的Ce(NO3)3溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO3)3与N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩尔比为1∶5的比例混合以上两种溶液，在室温下搅拌1h，使其充分混合。将所得的混合物装入聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应24h后得到悬浊液，冷却后过滤得到固体，用纯水和无水乙醇反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥，得白色粉末。将所得白色粉末在800℃的温度下焙烧2个小时，冷却至室温，即得到所需产品。由xrd图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。
实施例2
以Ce(NO3)3·6H2O为原料配制摩尔浓度为0.40mol/l的Ce(NO3)3溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO3)3与N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩尔比为1∶10的比例混合以上两种溶液，在室温下搅拌0.5h，使其充分混合。将所得的混合物装入聚四氟乙烯反应釜中，在180℃条件下反应72h后得到悬浊液，冷却后过滤得到固体，用纯水和无水乙醇反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥，得白色粉末。将所得白色粉末在400℃的温度下焙烧4个小时，冷却至室温，即得到所需产品。由xrd图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。
实施例3
以Ce(NO3)3·6H2O为原料配制摩尔浓度为0.20mol/l的Ce(NO3)3溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO3)3与N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩尔比为1∶9的比例混合以上两种溶液，在室温下搅拌0.5h，使其充分混合。将所得的混合物装入聚四氟乙烯反应釜中，在150℃条件下反应48h后得到悬浊液，冷却后过滤得到固体，用纯水和无水乙醇反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥，得白色粉末。将所得白色粉末在700℃的温度下焙烧2个小时，冷却至室温，即得到所需产品。由xrd图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。
实施例4
以Ce(NO3)3·6H2O为原料配制摩尔浓度为0.30mol/l的Ce(NO3)3溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO3)3与N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩尔比为1∶8的比例混合以上两种溶液，在室温下搅拌1h，使其充分混合。将所得的混合物装入聚四氟乙烯反应釜中，在170℃条件下反应24h后得到悬浊液，冷却后过滤得到固体，用纯水和无水乙醇反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥，得白色粉末。将所得白色粉末在500℃的温度下焙烧3个小时，冷却至室温，即得到所需产品。由xrd图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。
实施例5
以Ce(NO3)3·6H2O为原料配制摩尔浓度为0.10mol/l的Ce(NO3)3溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO3)3与N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩尔比为1∶7的比例混合以上两种溶液，在室温下搅拌0.7h，使其充分混合。将所得的混合物装入聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应48h后得到悬浊液，冷却后过滤得到固体，用纯水和无水乙醇反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥，得白色粉末。将所得白色粉末在600℃的温度下焙烧2个小时，冷却至室温，即得到所需产品。由xrd图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。
实施例6
以Ce(NO3)3·6H2O为原料配制摩尔浓度为0.40mol/l的Ce(NO3)3溶液。用量筒量取N，N二甲基乙酰胺(DMA)，按照Ce(NO3)3与N，N二甲基乙酰胺(DMA)摩尔比为1∶6的比例混合以上两种溶液，在室温下搅拌0.5h，使其充分混合。将所得的混合物装入聚四氟乙烯反应釜中，在160℃条件下反应48h后得到悬浊液，冷却后过滤得到固体，用纯水和无水乙醇反复洗涤所得固体产物，然后置于烘箱中70℃条件下干燥，得白色粉末。将所得白色粉末在700℃的温度下焙烧2个小时，冷却至室温，即得到所需产品。由xrd图和透射电镜的结果可得到产物CeO2为纯相，计算得产物粒径30～60nm。

Claims (3)

1、一种高纯纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)原料配比：以Ce(NO3)3·6H2O和N，N二甲基乙酰胺为原料，将Ce(NO3)3·6H2O配置成摩尔浓度为0.1～0.4mol/l的溶液，按照Ce(NO3)3·6H2O和N，N二甲基乙酰胺的摩尔比为1∶5～1∶10的比例混合两种溶液，在室温下搅拌0.5～1h，使其充分反应；
(2)水热合成反应：将步骤(1)所得的混合物置于聚四氟乙烯反应釜中，在150～180℃温度下反应24～72h；然后在室温下冷却，得到白色悬浊液，过滤，得白色沉淀；
(3)过滤洗涤：纯水、无水乙醇洗涤，过滤，干燥，得到白色粉末；
(4)将步骤(3)所得白色粉末焙烧，然后冷却至室温，即得所需产品纳米级CeO2。
2、根据权利要求1所述的高纯纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述干燥温度为60-80℃，干燥时间为18-30小时。
3、根据权利要求1所述的高纯纳米二氧化铈的制备方法，其特征在于步骤(4)所述焙烧温度为400～800℃，焙烧时间为2-4小时。
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