JP2006240928A - ジルコニア微粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】安定化剤としてイットリア,カルシア,マグネシア及びセリアの1種以上を含むジルコニア微粉末であって、該ジルコニア微粉末の平均粒径が0.5μm未満であり、かつ、粒径分布の累積カーブにおいて1μmでの粒子の占める割合が100%以上であるジルコニア微粉末を顆粒化して用いる。該微粉末は、加水分解の反応率が98%以上の条件下で得られる水和ジルコニアゾルに、安定化剤添加、乾燥、900〜1200℃の範囲で仮焼し、直径3mm以下のジルコニアボールを用いて湿式粉砕して得る。
【選択図】なし。
Description
1)安定化剤としてイットリア,カルシア,マグネシア及びセリアの1種以上を含むジルコニア微粉末であって、該ジルコニア微粉末の平均粒径が0.5μm未満であり、かつ、粒径分布の累積カーブにおいて1μmでの粒子の占める割合が100%であるジルコニア微粉末。
2)粒径分布の累積カーブにおいて0.2μmでの粒子の占める割合が10〜90%である上記1)記載のジルコニア微粉末。
3)粒径分布のピークが0.3〜0.5μmの範囲内にあって、かつ、ピークの幅が0.05〜0.2μmの範囲内にある上記1)及び上記2)記載のジルコニア微粉末。
4)イットリアを2〜4モル%含み、かつ、単斜晶相率が20〜70%である結晶構造を有する上記1)乃至3)記載のジルコニア微粉末。
5)ジルコニア微粉末が一種以上の添加物を含む上記1)乃至4)記載のジルコニア微粉末。
6)該添加物の陽イオンが、ジルコニウムイオンのイオン半径よりも小さいイオン半径を有する陽イオン及び/又は価数が4価以外の陽イオンである上記5)記載のジルコニア微粉末。
7)添加物の陽イオンが、アルミニウム,珪素及びゲルマニウムの群から選ばれる一種以上の陽イオンである上記5)及至6)記載のジルコニア微粉末。
8)上記1)乃至7)記載のジルコニア微粉末をスラリーにして噴霧造粒することにより得られ、平均粒径が30〜80μm、軽装嵩密度が1.00〜1.40g/cm3であるジルコニア顆粒。
9)ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる水和ジルコニアゾルを、乾燥,仮焼,粉砕してジルコニア粉末を得る方法において、該加水分解の反応率が98%以上の条件下で得られる水和ジルコニアゾルに、安定化剤の原料としてイットリウム,カルシウム,マグネシウム及びセリウムの化合物の1種以上を添加して乾燥し、900〜1200℃の範囲で仮焼してジルコニア粉末を得、次いで該ジルコニア粉末の平均粒径が0.5μm以下になるまで、直径3mm以下のジルコニアボールを用いて湿式粉砕することを特徴とする上記1)乃至7)記載のジルコニア微粉末の製造方法。
10)該イットリウムの化合物を酸化物換算で2〜4モル%添加することを特徴とする上記9)記載のジルコニア微粉末の製造方法、
からなるものである。
本明細書において、ジルコニア微粉末に係わる「平均粒径」とは、体積基準で表される粒径分布の累積カーブが中央値(メディアン径;累積カーブの50%に対応する粒径)である粒子と同じ体積の球の直径をいい、レーザー回折法による粒径分布測定装置によって測定することができる。「ピークの幅(σ)」とは、体積基準で与えられる粒径分布ピークの広がりの程度を表す指標であり、以下の数式1で定義される値をいう。
また、上記のジルコニア微粉末は、平均粒径が0.5μm未満であり、かつ、粒径分布の累積カーブにおいて1μmでの粒子の占める割合が100%でなければならない。平均粒径が0.5μm以上、又は、粒径1μmでの粒子の占める割合が100%未満になると、硬い凝集粒子を含む粗粒が多くなるために、成形しにくいものとなり、かつ、粗粒が焼結の緻密化を阻害するために焼結性の悪いものとなるからである。好ましい平均粒径は0.05〜0.4μmであり、より好ましくは0.05〜0.3μmである。特に、粒径0.2μmでの粒子の占める割合が10〜90%の範囲内にあれば、さらに成形しやすいものとなる。より好ましい割合は20〜80%であり、望ましくは30〜70%である。
上記の条件に付け加えて、1μm以下の範囲で、粒径分布のピークが0.3〜0.5μmの範囲内にあって、かつ、ピークの幅が0.05〜0.2μmの範囲内にあれば、さらに焼結性のよいものとなる。
又、ジルコニア顆粒の平均粒径は、ふるい分け試験方法によって求めた。
2モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液4リットルに2モル/リットルのアンモニア水4.8リットルを混合し、蒸留水を加えてジルコニア換算濃度0.8モル/リットルの溶液を調製した。この溶液を還流器付きフラスコ中で攪拌しながら加水分解反応を煮沸温度で200時間行った。得られた水和ジルコニアゾルの反応率は98%であり、平均粒径は0.1μmであった。この水和ジルコニアゾルに塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%になるように添加して乾燥させ、1000℃の温度で2時間仮焼した。
実施例1の水和ジルコニアゾルに蒸留水を加えて、ジルコニア換算濃度0.3モル/リットルの溶液を調製した。これを出発溶液に用いて、溶液の5体積%を反応槽から間欠的に排出し、かつ、溶液の体積が一定に保たれるように、その排出量と同量の0.3モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を30分毎に反応槽に供給しながら煮沸温度で加水分解反応を200時間行った。反応槽から排出された水和ジルコニアゾルの反応率は99%であり、平均粒径は0.1μmであった。この水和ジルコニアゾルを限外濾過膜で水洗処理したあとに、塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%になるように添加して乾燥させ、990℃の温度で2時間仮焼した。得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、蒸留水を加えてジルコニア濃度45重量%のスラリーにした。このスラリーを直径2mmのジルコニアボールを用いて、振動ミルで24時間粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に示す。また、ジルコニア微粉末の粒径分布(頻度及び累積カーブ)を図1に示す。
仮焼粉を水洗処理したあとに、アルミナゾルをアルミナ含有量が0.25重量%になるように添加した以外は、実施例2と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
アルミナゾルの代りに、酸化ゲルマニウムを0.25重量%添加した以外は、実施例2と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
アルミナゾルの代りに、アルミナゾルをアルミナ含有量0.25重量%及び酸化ゲルマニウムを0.25重量%添加した以外は、実施例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
実施例3で得られたジルコニア微粉末を水に分散させてスラリー濃度50%のジルコニアスラリーを得、このスラリーに増粘剤を添加して粘度調整を行ったあとに噴霧造粒を実施した。得られたジルコニア顆粒の平均粒径が55μm、軽装嵩密度が1.29g/cm3であった。
0.38モル/リットルのオキシ塩化ジルコニウム水溶液を調製して、還流器付きフラスコ中で加水分解反応を煮沸温度で190時間行った。得られた水和ジルコニアゾルの反応率は88%であり、平均粒径は0.1μmであった。この水和ジルコニアゾル含有液に塩化イットリウムをイットリア濃度が3モル%になるように添加して乾燥させ、1030℃の温度で2時間仮焼した。得られた仮焼粉を水洗処理したあとに、蒸留水を加えてジルコニア濃度45重量%のスラリーにした。このスラリーを直径10mmのジルコニアボールを用いて、振動ミルで30時間粉砕して乾燥させた。得られたジルコニア微粉末の特性を表1に、粒径分布(頻度及び累積カーブ)を図2にそれぞれ示す。
仮焼粉を水洗処理したあとに、アルミナ粉末をアルミナ含有量が0.25重量%になるように添加した以外は、比較例1と同様の条件でジルコニア微粉末を得た。ジルコニア微粉末の特性を表1に示す。
Claims (10)
- 安定化剤としてイットリア,カルシア,マグネシア及びセリアの1種以上を含むジルコニア微粉末であって、該ジルコニア微粉末の平均粒径が0.5μm未満であり、かつ、粒径分布の累積カーブにおいて1μmでの粒子の占める割合が100%であるジルコニア微粉末。
- 粒径分布の累積カーブにおいて0.2μmでの粒子の占める割合が10〜90%である請求項1記載のジルコニア微粉末。
- 粒径分布のピークが0.3〜0.5μmの範囲内にあって、かつ、ピークの幅が0.05〜0.2μmの範囲内にある請求項1及び2記載のジルコニア微粉末。
- イットリアを2〜4モル%含み、かつ、単斜晶相率が20〜70%である結晶構造を有する請求項1乃至3記載のジルコニア微粉末。
- ジルコニア微粉末が1種以上の添加物を含む請求項1乃至4記載のジルコニア微粉末。
- 該添加物の陽イオンが、ジルコニウムイオンのイオン半径よりも小さいイオン半径を有する陽イオン及び/又は価数が4価以外の陽イオンである請求項5記載のジルコニア微粉末。
- 添加物の陽イオンが、アルミニウム,珪素及びゲルマニウムの群から選ばれる一種以上の陽イオンである請求項5及至6記載のジルコニア微粉末。
- 請求項1乃至7記載のジルコニア微粉末をスラリーにして噴霧造粒することにより得られ、平均粒径が30〜80μm、軽装嵩密度が1.00〜1.40g/cm3であるジルコニア顆粒。
- ジルコニウム塩水溶液の加水分解で得られる水和ジルコニアゾルを、乾燥,仮焼,粉砕してジルコニア粉末を得る方法において、該加水分解の反応率が98%以上の条件下で得られる水和ジルコニアゾルに、安定化剤の原料としてイットリウム,カルシウム,マグネシウム及びセリウムの化合物の1種以上を添加して乾燥し、900〜1200℃の範囲で仮焼してジルコニア粉末を得、次いで該ジルコニア粉末の平均粒径が0.5μm以下になるまで、直径3mm以下のジルコニアボールを用いて湿式粉砕することを特徴とする請求項1乃至請求項7記載のジルコニア微粉末の製造方法。
- 該イットリウムの化合物を酸化物換算で2〜4モル%添加することを特徴とする請求項9記載のジルコニア微粉末の製造方法。
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