JP2005255450A - 酸化ジルコニウム結晶粒子とその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ジルコニウム化合物、例えば、オキソ塩化ジルコニウム等を、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体として、水熱反応させることにより製造された、粒子径が10nm以下で、結晶構造が制御され、単結晶粒子からなる酸化ジルコニウムの結晶粒子及びその製造方法。
【効果】 ジルコニウム原料の選択、水熱反応媒体の酸塩基度等を調整することにより、生成する酸化ジルコニウムの結晶構造を制御することが可能であり、しかも、結晶化のために高温処理を施す必要がない高結晶質の結晶粒子を、非常に簡便なプロセスで、短時間に製造することができる。
【選択図】図3
Description
本発明の目的は、平均粒径が10nm以下のナノ粒子からなり、その粒径分布が狭く、大きな比表面積を有する酸化ジルコニウム結晶粒子を提供することである。
また、本発明の目的は、結晶性が高い単結晶の一次粒子からなり凝集状態にない酸化ジルコニウム結晶粒子を提供することである。
また、本発明の目的は、高温での結晶化処理を必要としない、高結晶質の酸化ジルコニウム結晶粒子を提供することである。
また、本発明の目的は、原料化合物、添加剤、反応媒体の酸塩基度等の反応条件を調整することにより、生成物の結晶構造を制御することが可能な、酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法を提供することである。
また、本発明の目的は、単一の工程で、短時間の反応で、ナノ粒子を製造することが可能な、酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法を提供することである。
更に、本発明の目的は、触媒材料、光学材料、生体材料、電子材料等の幅広い技術分野で使用されるセラミックス材料等の製造に有用な、酸化ジルコニウム結晶粒子を提供することである。
(1)平均粒子径が10nm以下で、結晶構造が制御された、単結晶粒子からなる酸化ジルコニウム結晶粒子を製造する方法であって、ジルコニウム化合物を、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体として、水熱反応させることを特徴とする酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(2)ジルコニウム化合物として、オキソ塩化ジルコニウム、オキソ硝酸ジルコニウム、オキソ酢酸ジルコニウム、ジルコニウムアルコキシド、又はジルコニウム化合物の加水分解物を使用することを特徴とする前記(1)に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(3)水熱反応を、温度350〜450℃、圧力20〜40MPaで行うことを特徴とする前記(1)に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(4)水熱反応時間が、60秒以内であることを特徴とする前記(1)に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(5)水熱反応を、所定の酸塩基度の下で行うことにより、結晶構造を制御することを特徴とする前記(1)に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(6)水熱反応を、酸性領域で行うことにより、実質的に単斜晶酸化ジルコニウムを製造することを特徴とする前記(5)に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(7)水熱反応を、中性又は塩基性領域で遂行することにより、実質的に正方晶酸化ジルコニウムを製造することを特徴とする前記(5)に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
(8)前記(1)から(7)のいずれかに記載の方法によりジルコニウム化合物を、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体として、水熱反応させることにより製造された酸化ジルコニウム結晶粒子であって、以下の特性、
1)平均粒径が10nm以下の細粒子である、
2)単斜晶又は正方晶に結晶構造が制御されている、
3)単結晶粒子からなる、
を有することを特徴とする酸化ジルコニウム結晶粒子。
本発明者らは、従来の問題点を解決し、酸化ジルコニウムのナノサイズ結晶粒子の合成を可能にする新しい製造方法を種々検討する中で、亜臨界ないし超臨界状態の水は、非極性のガス状となるため、非極性のジルコニウム酸化物の生成速度が著しく大きくなり、核生成速度も極めて大きくなること、当該水の物質拡散係数は、ガス程度に大きく、水熱反応の結果で生じる水の拡散速度に律されることがなく結晶化が進行すること、更に、反応媒体中に溶存するイオン濃度が極めて低いため、イオンの取り込みによる粒子成長が生じ難いので、粒子は一次微粒子の生成にとどまり、また、極めて短時間のうちに反応が終了するために結晶の相転移も生じにくいこと、等の知見を得て、更に、鋭意研究を重ねることにより、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体とすることにより、ナノサイズで、結晶構造が制御された酸化ジルコニウム結晶微細粒子を合成できることを見出し、本発明に至った。
本発明の製造装置は、基本的には、ジルコニウム塩水溶液収納容器1、蒸留水収納容器2、ジルコニウム塩水溶液供給用及び蒸留水供給用の、2基の高速液体クロマトグラフィ用無脈流ポンプ3,4、反応管保温用電気炉6、蒸留水加熱用電気炉5、反応液冷却用熱交換器7、圧力調整器(背圧弁)8、回収容器9、並びに反応管内及び反応媒体を設定温度に制御するための温度制御装置から構成される。
なお、図3中の、「t−ZrO2」は正方晶酸化ジルコニウムを、「m−ZrO2」は単斜晶酸化ジルコニウムを示す。
本比較例では、比較的低い温度条件下で、水熱合成法により酸化ジルコニウムを合成した。0.25Mオキソ硝酸ジルコニウム水溶液、又は0.25Mオキソ酢酸ジルコニウム水溶液の30mlを、オートクレーブ(テフロン(登録商標)内筒、50cc)に導入し、オーブンにより150℃で、24時間水熱処理した。オキソ硝酸ジルコニウムからは、単斜晶酸化ジルコニウムが生成し(図2、水熱合成物)、オキソ酢酸ジルコニウムからは、正方晶酸化ジルコニウムが生成した。BET比表面積の値は、それぞれ153.7m2/g、133.6m2/gと、本発明の粒子よりやや低い値であった。XRDのピーク強度を比較すると、本発明による粒子よりも明らかに結晶性が低かった。また、TEM観察によれば、生成物は3nmの微結晶からなる粒子径50nmの凝集体であり、界面活性剤の添加や、超音波処理によっても、この凝集体を分散させ、一次粒子とすることはできなかった。
本比較例では、加水分解−焼成法により酸化ジルコニウム粒子を合成した。0.25Mオキソ硝酸ジルコニウム水溶液、又は0.25Mオキソ酢酸ジルコニウム水溶液50mlに、0.5Mの水酸化カリウム水溶液を50ml添加、混合して、加水分解により沈殿を生成させた。生成した沈殿をろ過分離した後に、大気圧下、400℃で24時間焼成した。XRD解析によれば、オキソ硝酸ジルコニウムからは、単斜晶と正方晶酸化ジルコニウムの混合物が得られ(図2、加水分解生成物)、オキソ酢酸ジルコニウムからは、単斜晶酸化ジルコニウムが得られた。BET比表面積値は、それぞれ81.8m2/g、62.8m2/gであり、それらの値は、本発明の粉体と比較して半分程度であった。XRDピーク強度を比較すると、本発明による粒子よりも結晶性が低いことが分かる。TEM観察によれば、粒子は部分的に結合した焼結体となっている様子が観察された。
1:ジルコニウム塩水溶液槽
2:蒸留水槽
3、4:液体クロマトグラフィ用高圧ポンプ
5、7:電気炉
7:二重冷却管
8:背圧弁
9:回収容器
Claims (8)
- 平均粒子径が10nm以下で、結晶構造が制御された、単結晶粒子からなる酸化ジルコニウム結晶粒子を製造する方法であって、ジルコニウム化合物を、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体として、水熱反応させることを特徴とする酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- ジルコニウム化合物として、オキソ塩化ジルコニウム、オキソ硝酸ジルコニウム、オキソ酢酸ジルコニウム、ジルコニウムアルコキシド、又はジルコニウム化合物の加水分解物を使用することを特徴とする請求項1に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- 水熱反応を、温度350〜450℃、圧力20〜40MPaで行うことを特徴とする請求項1に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- 水熱反応時間が、60秒以内であることを特徴とする請求項1に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- 水熱反応を、所定の酸塩基度の下で行うことにより、結晶構造を制御することを特徴とする請求項1に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- 水熱反応を、酸性領域で行うことにより、実質的に単斜晶酸化ジルコニウムを製造することを特徴とする請求項5に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- 水熱反応を、中性又は塩基性領域で遂行することにより、実質的に正方晶酸化ジルコニウムを製造することを特徴とする請求項5に記載の酸化ジルコニウム結晶粒子の製造方法。
- 請求項1から7のいずれかに記載の方法により、ジルコニウム化合物を、亜臨界ないし超臨界状態の水を媒体として、水熱反応させることにより製造された酸化ジルコニウム結晶粒子であって、以下の特性、
(1)平均粒径が10nm以下の細粒子である、
(2)単斜晶又は正方晶に結晶構造が制御されている、
(3)単結晶粒子からなる、
を有することを特徴とする酸化ジルコニウム結晶粒子。
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