JP2008044835A - 酸化ジルコニウムナノ粒子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の酸化ジルコニウムナノ粒子は、2種以上の被覆剤により被覆されており;当該被覆剤の少なくとも1種が下記式(I)で表されるものであることを特徴とする。
R1−COOH ・・・ (I)
[式中、R1は炭素数6以上の炭化水素基を示す。]
【選択図】なし
Description
R1−COOH ・・・ (I)
[式中、R1は炭素数6以上の炭化水素基を示す。]
R2−COOH ・・・ (II)
[式中、R2は炭素数6以上の直鎖状炭化水素基を示す。]
R1−COOH ・・・ (I)
[式中、R1は炭素数6以上の炭化水素基を示す。]
上記被覆剤(I)−ジルコニウム複合体に水を混合し、1MPaG未満で水熱反応することにより被覆剤(I)で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子を得る工程;および、得られた酸化ジルコニウムナノ粒子に上記被覆剤(I)以外の被覆剤を作用させることによって、酸化ジルコニウムナノ粒子を2種以上の被覆剤で被覆する工程;を含むことを特徴とする。
C=100×(S1−S2)/S1 ・・・ (1)
[式中、S1はX線回折測定により得られたX線回折チャートのトータル面積値を示し、S2はX線回折測定により得られたX線回折チャートのベース部分の面積値を示す。]
R1−COOH ・・・ (I)
[式中、R1は炭素数6以上の炭化水素基を示す。]
R2−COOH ・・・ (II)
[式中、R2は炭素数6以上の直鎖状炭化水素基を示す。]
以下、当該方法を実施の順番に従って説明する。
酸化ジルコニウムナノ粒子の結晶構造は、全自動多目的X線回折装置(スペクトリス社製、XPert Pro)を用いて測定した。測定条件は以下の通りである。
X線源: CuKα(0.154nm)
X線出力設定: 45kV、40mA
ステップサイズ: 0.017°
スキャンステップ時間: 5.08秒
測定範囲: 5〜90°
測定温度: 25℃
酸化ジルコニウムナノ粒子を超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、S−4800)で観察した。拡大観察された粒子を任意に100個選択し、各粒子の長軸方向の長さを測定してその平均値を平均粒子径とした。
40℃の純水(640g)に水酸化ナトリウム(80g、キシダ化学社製、特級)を攪拌下添加し、溶解した。次いで、ネオデカン酸(396.9g、ジャパンエポキシレジン社製)を攪拌下添加し、ネオデカン酸ナトリウム水溶液を調製した。次に、当該溶液を80℃まで加熱し、攪拌下、オキシ塩化ジルコニウム(585.99g、ZrOCl2・8H2O、第一希元素化学工業社製、ジルコゾール ZC−20)を20分間かけて投入した。その後80℃で1.5時間攪拌を続けたところ、白色で粘調なネオデカン酸ジルコニウムが生成した。水相を除去した後、当該ネオデカン酸ジルコニウムを純水で十分に水洗した。次いで、当該ネオデカン酸ジルコニウムにテトラデカン(92g)を加えて攪拌した。
上記製造例1で得られた酸化ジルコニウムナノ粒子(10g)をトルエン(90g)に分散させて透明溶液を調製した。当該溶液に表面処理剤として3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(1.5g、信越化学工業社製、KBM−503)を添加し、90℃で1時間加熱還流した。次いで、還流処理後の溶液にn−へキサンを添加することで分散粒子を凝集させて溶液を白濁させた。白濁液から凝集粒子を濾紙により分離後、室温で真空乾燥し、ネオデカン酸と3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで表面処理された酸化ジルコニウムナノ粒子を調製した。
上記製造例1で得たネオデカン酸−酸化ジルコニウムナノ粒子(10g)をトルエン(90g)に溶解し、ヒドロキシステアリン酸(1.5g)を加えた。当該反応混合液を100℃で1時間加熱還流した。得られた反応混合液を減圧濃縮することによって、ネオデカン酸とヒドロキシステアリン酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子を得た。
上記製造例1で得たネオデカン酸−酸化ジルコニウムナノ粒子(10g)をトルエン(90g)に溶解し、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸(1.5g)を加えた。当該反応混合液を80℃で1時間加熱還流した。得られた反応混合液を減圧濃縮することによって、ネオデカン酸と2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子を得た。
上記製造例1〜4の酸化ジルコニウムナノ粒子の様々な溶媒に対する溶解性を試験した。具体的には、各酸化ジルコニウムナノ粒子(5g)を、水、エタノール、酢酸エチル、シクロヘキサノン、メチルイソブチルケトン(MIBK)、メタクリル酸メチル(MMA)またはトルエン(50g)に添加した後に室温で15分間攪拌し、目視にて状態を観察した。結果を表1に示す。表中、○は粒子が完全に溶解して透明な溶液になった場合を示し、△は透明にはならないが粒子が細かく分散した場合を示し、×は粒子が凝集した場合を示す。
Claims (14)
- 2種以上の被覆剤により被覆されており;
当該被覆剤の少なくとも1種が下記式(I)で表されるものであることを特徴とする酸化ジルコニウムナノ粒子。
R1−COOH ・・・ (I)
[式中、R1は炭素数6以上の炭化水素基を示す。] - 酸化ジルコニウムとして正方晶の酸化ジルコニウムを含む請求項1に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- R1が炭素数6以上の分枝鎖状炭化水素基を示す請求項1または2に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 式(I)で表される被覆剤以外の少なくとも1種の被覆剤が、水酸基、アミノ基、チオール基、カルボキシル基、エポキシ基、およびアルコキシ基からなる群より選択される少なくとも1種の官能基を複数有するものである請求項1〜3のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 式(I)で表される被覆剤以外の少なくとも1種の被覆剤がビニル基またはフェニル基を有するものである請求項1〜4のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 式(I)で表される被覆剤以外の少なくとも1種の被覆剤がシランカップリング剤である請求項1〜5のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 式(I)で表される被覆剤以外の少なくとも1種の被覆剤が、下記式(II)で表されるものである請求項3に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
R2−COOH ・・・ (II)
[式中、R2は炭素数6以上の直鎖状炭化水素基を示す。] - 少なくとも酸化ジルコニウム前駆体と下記式(I)で表される被覆剤から被覆剤(I)−ジルコニウム複合体を調製する工程;
R1−COOH ・・・ (I)
[式中、R1は炭素数6以上の炭化水素基を示す。]
上記被覆剤(I)−ジルコニウム複合体に水を混合し、1MPaG未満で水熱反応することにより被覆剤(I)で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子を得る工程;および
得られた酸化ジルコニウムナノ粒子に上記被覆剤(I)以外の被覆剤を作用させることによって、酸化ジルコニウムナノ粒子を2種以上の被覆剤で被覆する工程;
を含むことを特徴とする酸化ジルコニウムナノ粒子の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含む酸化ジルコニウムナノ粒子含有組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子が、溶媒、モノマー、ポリマー、可塑剤からなる群より選択される1種または2種以上の中に分散している酸化ジルコニウムナノ粒子分散体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含有する塗料組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含有する樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含有する膜。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含有する光学材料。
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