JP2018027883A - ナノ結晶の合成、キャップ形成および分散 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ結晶は凝集が最少限である(1〜10nmの)小さな粒子サイズを有し、高い収量で合成することができ、合成したままのナノ結晶およびキャップ交換反応を受けたナノ結晶の上でのキャッピング剤は、極性溶媒や非極性溶媒の中での安定した懸濁液の形成をもたらし、次いで、その懸濁液により高品質のナノ複合材フィルムを形成することができる結晶の分散方法。
【選択図】図1
Description
この研究は一部が、商務省協同契約番号70NANB7H7014および70NANB10H012および米国国立科学財団認可番号0724417によって支援された。
できる。分散したナノ結晶は、ナノ結晶の全てまたは幾つかの性質を分散体に付与するか、あるいは個々の成分のいずれの性質とも異なる性質を分散体に付与するだろう。ナノ結晶と媒質との間で形成される分散の質は、最終的な分散体の性質に大きな影響を及ぼすかもしれない。媒質中のナノ結晶の分散の質は、(これらに限定するものではないが)ナノ結晶の表面(あるいは有効なナノ結晶表面)の化学的性質、ナノ結晶の大きさと形状、ナノ結晶の物理的性質、分散媒質の化学的性質、および分散媒質の物理的性質を含めた、ひと組のパラメーターの間の複合した相互作用によって支配されるものとして説明することができる。良好に分散したナノ結晶は、ナノ結晶の凝集体が最小限の量で存在する媒質中の全体にわたって均一に分布しているナノ結晶と定義することができる。ナノ結晶が媒質中に良好に分散していない場合、ナノ結晶の光学的、機械的および物理的な性質は変わるかもしれず、あるいは媒質の性質は悪影響を受けるかもしれない。
サイズの充填材またはもっと大きな充填材がナノ結晶で置き換えられたものと考えることができる。複合材料とナノ複合材の両者において、ナノ複合材の光学的、機械的および物理的な性質を充填材料を用いて改変することができるかもしれないが、しかし、ナノ複合材において用いられる充填材のサイズが小さいために、マトリックス中に充填材を含めることによる有害な影響は、比較的小さいか、あるいは強くはないだろう。複合材料において生じるかもしれない、これらの可能性のある有害な影響のリストとしては、構造的結合性の低下、機械的強度の低下、機械的安定性の低下、可撓性の低下、光学的透過性の低下、および熱安定性の低下がある。ミクロンサイズの充填材またはもっと大きな充填材を代替するものとしてナノ結晶を用いる可能性をもっと十分に実現するために、ナノ結晶はマトリックス中で良好に分散し得るものである必要がある。これは、複合材料の中の凝集したナノ結晶は凝集体のサイズの充填材と同等に有害に作用するか、あるいはそれよりももっと悪い作用を及ぼす、という事実によるものである。従って、凝集体のサイズが全ての寸法において1ミクロンよりも大きいような、強く凝集した5nmの粒子で作られた複合材料は、ナノ複合材としては作用しないだろう。
るタイプの表面不動態化を伴わないナノ結晶が生成する。実際に、これらの方法の多くでは、硬質凝集体として密集したナノ結晶が生成する。合成によって凝集したナノ結晶が生じない場合であっても、表面不動態化を伴わない金属酸化物のナノ結晶は、粒子間力のために凝集する傾向がある。
イズ分布とし、そしてさらに特定の粒子形状(棒状、球状、その他)のものとする。さらに、ナノ結晶の表面の化学的性質としては十分に不動態化されているのが有利であり、それにより凝集が防止されるかまたは減少し、そして溶媒および/またはマトリックス材料との相溶性が増大または向上し、従って、ナノ複合材またはその他のナノ結晶を含む基材へのナノ結晶の分散が可能になるか、あるいは向上する。
上を含み得る。
とができる。
CH3)2)、亜鉛n−プロポキシド(Zn(OCH2CH2CH3)2)、亜鉛イソプロ
ポキシド(Zn(OCH(CH3)2)2)、亜鉛ブトキシド(Zn(OCH2CH2CH2
CH3)2);アセテートまたはアセチルアセトネート、例えば、ジルコニウムアセテー
ト(Zr(OOCCH3)4)、ジルコニウムアセチルアセトネート(Zr(CH3COC
HCOCH3)4)、亜鉛アセテート(Zn(OOCCH3)2)、亜鉛アセチルアセトネ
ート(Zn(CH3COCHCOCH3)2)、ハフニウムアセテート(Hf(OOCCH
3)4);ハリド(ハロゲン化物)、例えば、ジルコニウムクロリド(ZrCl4)、ジ
ルコニウムフルオリド(ZrF4)、ジルコニウムヨージド(ZrI4)、ジルコニウムブロミド(ZrBr4)、ハフニウムブロミド(HfBr4)、ハフニウムクロリド(HfCl4)、ハフニウムヨージド(HfI4)、チタニウムクロリド(TiCl4)、チタニウムブロミド(TiBr4)、チタニウムヨージド(TiI4)、チタニウムフルオリド(TiF4)、亜鉛クロリド(ZnCl2)、亜鉛ブロミド(ZnBr2)、亜鉛ヨージド(ZnI2)、亜鉛フルオリド(ZnF2)、またはその他の有機金属化合物。
イルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナトプロピルトリエトキシシラ
ン、3−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、およびグリシドキシプロピルトリメトキシシランがある。
2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、安息香酸がある。
本開示のキャップされたコロイド状半導体ナノ結晶は、場合により、水、テトラヒドロフラン、エタノール、メタノール、アセトニトリル、PGMEA、PGPE、PGME、環状ケトン、エチルラクテート、アセトン、ナフサ、ヘキサン、ヘプタン、トルエン、またはこれらの混合物のような溶媒から除去され、そしてこのような溶媒の中に再分散される。
トリル(PAN)、ポリアミド(PAまたはNylon)、ポリアミド−イミド(PAI)、
ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリブタジエン(PBD)、ポリブチレン(PB)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリカプロラクトン(PCL)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT)、ポリカーボネート(PC)、ポリヒドロキシアルカノエート(PHAs)、ポリケトン(PK)、ポリエステル、ポ
リエチレン(PE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエチレンクロリネート(PEC)、ポリイミド(PI)、ポリ乳酸(PLA)、ポリメチルペンテン(PMP)、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリフタルアミド(PPA)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリスルホン(PSU)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリウレタン(PU)、ポリ酢酸ビニル(PVA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ(スチレン−アクリロニトリル)(SAN)、スピンオンガラス(SOG)ポリマー(例えば、エタノール中のシロキサンスピンオンポリマー)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、イソプロピルアルコール、またはこれらの溶媒の混合物であるJSRミクロトップコート(4−メチル−2−ペンタノール中のNFCTCX014)、JSRミクロフォトレジスト(ARF1682J−19)、およびシリコーン(例えば、ポリジメチルシロキサン(PDMS)およびポリメチルフェニルシロキサン)がある。
場合により、半導体ナノ結晶の表面から予め存在する有機成分を酸を用いて除去し、次いで、官能化したキャッピング剤を半導体ナノ結晶の表面に共有結合させることによって、官能化したキャッピング剤は本開示における半導体に共有結合する。予め存在する有機成分を除去するための酸の例としては、例えば、強酸(例えばHCl、HNO3、および/またはH2SO4)、弱酸(例えばH3PO4)、および/または有機酸(例えば酢酸)がある。
本開示は、ここで説明される方法によって製造されたナノ結晶および少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶を含む。
ルコニウム、酸化イットリウム、またはその他の半導体材料から形成することができる。
実施例1
ナノ結晶の合成とキャップ形成
酸化ジルコニウム(ZrO 2 )ナノ結晶の合成
1〜10nmの範囲のサイズを有する酸化ジルコニウムのナノ結晶は、ジルコニウム(IV)n−ブトキシド、ジルコニウムn−プロポキシド、ジルコニウムイソプロポキシドイソプロパノールまたはジルコニウムエトキシドのような先駆物質から調製することができる。所望の最終生成物によっては、ジルコニウムn−ブトキシドまたはジルコニウムn−プロポキシドは先駆物質として有利に用いられるだろう。
トキシド(これは17.26gすなわち45ミリモルのジルコニウム(IV)n−ブトキシドを含有する)をグローブボックスの中で300mlのベンジルアルコールと混合し、次いで、これをガラスの内張りを有するオートクレーブの中に移した。このように構成したものを、酸素と水分による汚染を防ぐためにアルゴン雰囲気の下で密閉した。次いで、オートクレーブを325℃まで加熱し、この温度で1時間保持し、次いで、室温まで冷却した。合成したままの酸化ジルコニウムのナノ結晶の乳白色の溶液を回収した。
る。1−ブタノールは、真空下での合成および/または(30〜50℃での)加熱下での
合成を行う前に、または温度が約100℃に達したときにオートクレーブの圧力を解放することによって合成を行う間に、あるいは反応が完了した後に、先駆物質から除去することができる。図4は1−ブタノールの除去を行わずに実施した反応から得られたナノ結晶のTEM画像である。ナノ結晶は球形であり、直径が約5nmである。
−プロポキシド(これは14.74gすなわち45ミリモルのジルコニウム(IV)n−プロポキシドを含有する)をグローブボックスの中で300mlのベンジルアルコールと混合し、次いで、これをオートクレーブの中に移した。このように構成したものを、酸素と水分による汚染を防ぐためにアルゴン雰囲気の下で密閉した。次いで、オートクレーブを325℃まで加熱し、この温度で1時間保持し、次いで、室温まで冷却した。合成したままの酸化ジルコニウムのナノ結晶の乳白色の溶液を回収した。
意する。1−プロパノールは、真空下での合成および/または(30〜60℃で)加熱しながらの合成を行う前に、先駆物質から除去することができる。またそれは、温度が約100℃に達したときにオートクレーブの圧力を解放することによって合成を行う間に除去することができ、あるいは合成を行った後に除去することができる。反応の前、反応の間、または反応の後に1−プロパノールを先駆物質から除去する反応から得られたナノ結晶は、約5nmのZrO2ナノ結晶となった。これらのナノ結晶は、図5に示すそれぞれのナノ結晶のXRDパターンによって示されるように、同じ結晶構造を有している。反応の前に除去を行って得られたナノ結晶についての図6aと1−プロパノールの除去を行っていないものについての図6bに示すTEM画像の比較に基づくと、1−プロパノールを反応の前または反応の間に除去することによって得られたナノ結晶は、より球形であり、また単分散性が高い。
シドイソプロパノールを、10mlの無水ベンジルアルコールと10mlのオレイルアルコールを含む20mlの混合物に不活性雰囲気中で添加する。この混合物を約1時間攪拌する。次いで、反応混合物を不活性雰囲気の下でオートクレーブ反応器に添加する。次いで、反応器を325℃まで加熱し、そして攪拌しながら1時間にわたって325℃に維持する。冷却した後、エタノールを用いて溶液からナノ結晶を沈殿させる。
溶媒熱合成を行う間に反応混合物中の水の量を制御することによって、1〜5nm、好ましくは1〜3nmの平均直径を有するZrO2ナノ結晶を合成することができる。これらの(1〜5nmの)小さなサイズのナノ結晶は、(6〜10nmの)大きなナノ結晶よりも増大した比表面積を得たい場合、あるいは、より小さな物理的寸法が有益であるような用途に用いる場合に望ましいかもしれない。これらのナノ結晶を合成するための実験手順の典型的な例は次の通りである:バイアルの中で、30mlのベンジルアルコールと0
.08mlの水(4.44ミリモル)を1時間攪拌し、そしてグローブボックスの中へ移した。グローブボックスの中で、4.49ミリモルのジルコニウム(IV)イソプロポキシドイソプロパノール(Zr(OPri)4(HOPri))−、(〜1:1の水対先駆物質の比率)をベンジルアルコール溶液とともに4時間攪拌した。先駆物質は溶媒の中に完全に溶解し、そして透明な溶液が得られた。次いで、反応混合物をオートクレーブに移し、その容器の中に密閉した。次いで、反応混合物を攪拌しながら1時間にわたって325℃に加熱した(15分で250℃まで上昇、3分で265℃まで上昇、3分で280℃まで上昇、3分で295℃まで上昇、3分で310℃まで上昇、3分で325℃まで上昇)。室温まで冷却した後、白いスラリーとかすかに黄色い溶液を得た。固体のXRDパターンはZrO2のものに適合し、ナノ結晶のTEM画像は粒子のサイズが約3nmであることを示した。図7a、b、cおよびdは、反応混合物中の先駆物質対水のモル比を1:1、1:2、1:3および1:4とした場合のそれぞれから得られたナノ結晶のTEM画像を示す。図7は、水対先駆物質の比率が大きくなると粒子のサイズはいっそう小さくなり、典型的な比率である1:1、1:2、1:3および1:4の中で、1:4の水対先駆物質の比率のときに最も小さな平均粒子サイズ(〜2nm)となることを示している。
ZrO2ナノ結晶を得るための合成方法を修正することによって、ジルコニウム原子とチタニウム原子の両者を含む金属酸化物ナノ結晶を合成することができる。これらのTiO2-ZrO2金属酸化物のナノ結晶は、ZrO2とTiO2の化学的性質、物理的性質
、または光学的性質の合同(またはこれらの何らかの組み合わせ)を必要とする様々な用途において用いることができる。このTiO2-ZrO2の合成のひと組の比限定的な例
には、ベンジルアルコール中でのジルコニウム先駆物質をチタニウム先駆物質とジルコニウム先駆物質の両者を含む混合物で置き換えることが含まれる。様々なTi/Zr原子比を有するナノ結晶は、チタニウムとジルコニウムの先駆物質の濃度を互いに相対的に調整し、それと同時に金属先駆物質の全体の濃度を一定に維持することによって製造することができる。このやり方で、Ti:Zrの比率を比限定的な例である1:3、1:2、および1:1の値にして、TiO2-ZrO2ナノ結晶を合成することができる。
な手順は次の通りである:15ミリモルのジルコニウムイソプロポキシドイソプロパノールと15ミリモルのチタニウムイソプロポキシドを、不活性雰囲気の下で30mlの無水ベンジルアルコール中に溶解した。次いで、反応混合物を不活性雰囲気の下でオートクレーブ反応器に装填した。反応器を300℃まで加熱し、そして攪拌しながら1時間にわたって300℃で維持した。生じたナノ結晶を、エタノールを用いて溶液から沈殿させた。TEM画像によれば、このTiO2-ZrO2ナノ結晶は約5nmのサイズを有する。元
素分析の結果、サンプル中のTi/Zr原子比は二つの先駆物質の原子比と概ね一致することが確認された。
な手順は次の通りである:20ミリモルのジルコニウムイソプロポキシドイソプロパノールと10ミリモルのチタニウムイソプロポキシドを、不活性雰囲気の下で30mlの無水ベンジルアルコール中に溶解した。次いで、反応混合物を不活性雰囲気の下でオートクレーブ反応器に装填した。反応器を300℃まで加熱し、そして攪拌しながら1時間にわたって300℃で維持した。生じたナノ結晶を、エタノールを用いて溶液から沈殿させた。
物質の混合物は次のものを含んでいてもよい:非限定的なジルコニウム先駆物質の例としてジルコニウムエトキシド、ジルコニウムn−プロポキシド、およびジルコニウムn−ブトキシド、およびチタニウム先駆物質としてチタニウムエトキシド、チタニウムn−プロポキシド、およびチタニウムn−ブトキシド。
一つのナノ結晶の中にジルコニウム原子とハフニウム原子の両者を含む金属酸化物ナノ結晶を合成することができる。2ミリモルのハフニウムイソプロポキシドイソプロパノールと2ミリモルのジルコニウムクロリドを10グラムのトリオクチルホスフィンオキシドと混合することによって、ハフニウム対ジルコニウムの原子比が1:1のHfO2-Zr
O2酸化物のナノ結晶を不活性雰囲気中で製造することができる。次いで、反応混合物を、不活性雰囲気の下で激しく攪拌しながら10℃/分の加熱速度で100℃まで加熱する。100℃で1時間攪拌した後、トリオクチルホスフィンオキシドが溶融し、そして溶融したトリオクチルホスフィンオキシドにハフニウムとジルコニウムの先駆物質が溶解する。次いで、溶液を10℃/分の加熱速度で350℃まで急速に加熱し、そして2時間にわたって350℃で維持する。白い粉末が生じ、そして溶液は乳白色になった。2時間後、反応混合物を冷却させる。反応混合物が70℃に達したとき、アセトンを添加してナノ結晶を沈殿させる。生じた酸化ハフニウム・ジルコニウムのナノ物質は形が棒状である(すなわち「ナノロッド」)。
し、そして上澄みをデカントして廃棄する。この再分散−沈殿の手順を4回繰り返す。酸化ハフニウム・ジルコニウムのナノ物質の形状は、球状から棒状までに及ぶ(すなわち「ナノロッド」)。
1〜10nmの範囲のサイズを有する酸化ハフニウムのナノ結晶は、溶媒熱合成法を用いて不活性雰囲気中で合成される。その合成方法の例は次の通りである:ハフニウムアルコキシド先駆物質(例えば、(これらに限定するものではないが)ハフニウムイソプロポ
キシドイソプロパノールまたはハフニウムエトキシド)のサンプルを有機アルコール(例えば、(これらに限定するものではないが)ベンジルアルコールまたは2−メチル−1−プロパノール)と混合し、そしてオートクレーブの中に密閉した。反応混合物を250〜350℃まで加熱した。反応混合物が設定温度に達した後、その温度を設定時間にわたって維持した。設定時間は20分から24時間までの範囲とすることができる。合成したままの酸化ハフニウムのナノ結晶を乳白色の懸濁液としてした。図8は合成されたHfO2ナノ結晶のTEM画像を示し、これは米状の形を有し、サイズが10nm未満である。
溶媒熱合成を行う間に反応混合物中の水の量を制御することによって、1〜5nm、好ましくは1〜3nmの直径を有するHfO2ナノ結晶を合成することができる。これらの小さなサイズのナノ結晶は、大きなナノ結晶よりも増大した比表面積を得たい場合、あるいは、より小さな物理的寸法が有益であるような用途に用いる場合に望ましいかもしれない。1〜5nmのサイズ範囲の酸化ハフニウムのナノ結晶を製造するために水を添加する実験手順の典型的な例は、次の通りである:バイアルの中で30mlのベンジルアルコールと0.1mlの水を3時間攪拌し、次いで、これをドライボックスの中へ移す。ドライボックスの中で、4.45ミリモルのHf(OPri)4(HOPri)(2.113g)を水とベンジルアルコールの溶液の中で一晩攪拌し、このとき水対ハフニウムイソプロポキシドのモル比を1:1とする。先駆物質は溶媒混合物の中に完全に溶解する。反応混合物をオートクレーブに移し、その容器の中に密閉する。次いで、反応混合物を攪拌しながら1時間にわたって加熱マントルを用いて325℃に加熱する。室温まで冷却した後、白いスラリーとかすかに黄色い溶液を得る。図9はサイズが2〜5nmのナノ結晶のTEM画像を示す。
HfO2ナノ結晶を合成するための、ここで説明している典型的な合成方法の加熱温度と時間については、反応温度を250〜350℃で変化させ、反応時間を20分〜24時間で変化させるように調節することができる。温度範囲の下限で行われる反応においては比較的長い加熱時間を要し、そしてこの温度範囲の上限で行われる反応においては比較的
短い時間を要するだろう。
オルガノシランでキャップされた酸化亜鉛のナノ結晶を次のようにして製造した。2.7グラムの酢酸亜鉛二水和物を140mlのエタノール中に溶解させ、そして攪拌しながら80℃まで加熱した。酢酸亜鉛が完全に溶解し、そして溶液が透明になった後、反応混合物を氷水浴の中で冷却した。別のフラスコの中で、水酸化リチウム一水和物の0.72グラムのサンプルを60ミリリットルのエタノールと混合し、そして30分にわたって超音波処理した。この水酸化リチウムとエタノールの溶液を、氷水浴中の酢酸亜鉛二水和物とエタノールの溶液に1秒当り3滴の速度で滴状に添加した。水酸化リチウムとエタノールの溶液の全てを添加した後、反応混合物を室温まで温め、そして1時間攪拌した。メトキシ(トリエチレンオキシプロピル)トリメトキシシランの0.25グラムのサンプルを5ミリリットルのエタノールと混合し、次いで、反応混合物に注入した。反応混合物の全体を室温で12時間にわたって攪拌し、これによりオルガノシランでキャップされた酸化亜鉛のナノ結晶が合成した。これらのナノ結晶は球形で、3〜6nmの範囲の直径を有していた。
の通りである:50ミリモルの酢酸亜鉛二水和物を、フラスコの中の500mlの無水エタノールに添加した。フラスコを水浴の中で80℃に加熱することによって、酢酸亜鉛は完全に溶解した。これとは別に、200ミリモルの水酸化リチウム一水和物を、125mlのメタノール(またはエタノール)中に室温において激しく攪拌することによって溶解させた。次いで、このLiOH溶液を、環流するZn(Ac)2溶液の中に注いだ。添加の後、加熱を止めて、反応混合物を空気中で20分にわたって冷却した。透明な溶液が生じた。次いで、この溶液を30分にわたって80℃に再加熱し、それにより白い沈殿物が形成した。4℃で20分間、4500rpmで遠心分離機にかけることによって沈殿物を溶液から分離し、そしてTHFで洗浄する。生成物のTEM画像を図10に示す。
あるいは、ZnOのナノ結晶を製造するために用いられる上の反応において、水酸化リチウムの代替物としてKOHまたはNaOHを用いることができる。
酸化イットリウムのナノ結晶が、1グラムのオレイン酸イットリウムと5.96グラムのドデシルアミンから製造された。これらを混合し、そして不活性ガスで10分間パージした。次いで、不活性雰囲気の下で攪拌しながら反応混合物を20分で70℃まで加熱し、70℃で20分間維持し、次いで、さらに20分で259℃まで加熱し、そして259℃で2時間維持した。次いで、反応混合物を冷却した。70℃において、反応混合物に20mlのエタノールを添加し、それにより酸化イットリウムのナノ結晶が沈殿した。
不活性ガスで10分間パージした。次いで、不活性雰囲気の下で攪拌しながら反応混合物を20分で70℃まで加熱し、70℃で20分間維持し、次いで20分で259℃まで加熱し、そして259℃で2時間維持した。次いで、反応混合物を冷却した。70℃において、反応混合物に20ミリリットルのエタノールを添加し、それにより酸化イットリウムのナノ結晶が沈殿した。生成物はフレーク(薄片)状の形を有し、そのフレークは2nmの厚さを有する。
ナノ結晶の表面からの配位子の除去
何らかのさらなる変性を可能にする前にナノ結晶の表面にある有機成分またはキャッピング剤を除去するために、合成したままのHfO2およびZrO2のナノ結晶の表面の塩酸処理が必要であるかもしれない。典型的な方法には、合成したままのナノ結晶または精製されたナノ結晶を水中で攪拌することによって浮遊させること、および、この懸濁液を1Mの塩酸溶液を用いて1のpHに調節することが含まれる。塩酸を添加すると、溶液は乳白色の懸濁液から透明な溶液に変化する。反応をさらに進行させるために、溶液を室温において一晩攪拌してもよい。溶液をテトラヒドロフランに添加すると、白い固形物が沈殿する。遠心分離を行った後、沈殿物を回収することができる。粒子をテトラヒドロフラン中に再浮遊させ、次いで混合物を遠心分離して、そして沈殿物を回収するプロセスは、上澄みのpHが5〜7の範囲になるまで繰り返してもよい。
ナノ結晶のキャップ交換
ZrO 2 、HfO 2 およびTiO 2 -ZrO 2 ナノ結晶のキャップ交換
ZrO2、HfO2およびTiO2-ZrO2ナノ結晶を合成した後、キャップ交換を
行うために、合成したままのナノ結晶を丸底フラスコの中へ移す。生成したままのナノ結晶を溶媒によって、または合成の間に存在する反応副生物によってキャップすることができる。ナノ結晶のキャップ形成分子を交換することは、様々な理由から望ましいだろう。そのような理由としては、(これらに限定するものではないが)溶媒または何らかのその他のマトリックスの中での分散性の増大、様々な光学的性質の付与、あるいはナノ結晶の表面での様々な化学的性質の付与がある。キャップ交換のプロセスには、合成したままのナノ結晶を溶媒または反応混合物の中で特定の量のキャッピング剤とともに分散または浮遊させることが含まれてもよい。この反応は、キャップ交換を促進するために、高温において、そして特定の長さの時間にわたって実施されてもよい。合成したままのZrO2、HfO2およびTiO2-ZrO2ナノ結晶の上でキャップ交換を行うためのキャッピン
グ剤についての非限定的な選択肢としては、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、3−(メタクリロイ
ルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、およびその他のシラン、カルボン酸およびアル
コールがある。キャップ交換は、ベンジルアルコールまたはその他の溶媒または溶媒の混合物の中で行うことができる。
は、キャッピング剤としてメトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランを用いて行うことができる。メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランは、合成したままのナノ結晶反応混合物を収容した反応容器(典型的には丸底フラスコ)の中に注入してもよい。メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン対合成したままのナノ結晶の重量比は1:5から3:2までの範囲としてよい。次いで、混合物は、短くて10分、長くて3時間の間、80〜150℃まで加熱される。合成したままのナノ結晶の上でのメトキシ(トリエチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランのキャップ交換のための典型的な手順は次の通りである:5gの合成したままのZrO2、HfO2またはTiO2-ZrO2ナノ結晶を含む反応混合物が入った丸底フラスコに、1gのメ
トキシ(トリエチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランキャッピング剤を添加した。キャッピング剤の添加を行う間、混合物を連続して攪拌した。懸濁液を80〜150℃まで加熱し、10分〜1時間にわたって攪拌し続ける間、この温度に維持した。その後、反応混合物を室温まで冷却した。
、合成したままの反応混合物以外のナノ結晶の懸濁液について行ってもよい。同様の反応は、(これらに限定するものではないが)前もってキャップ交換されたナノ結晶を含む懸濁液、前もって精製された合成したままのナノ結晶を含む懸濁液、酸処理によってキャッピング剤が除去されたナノ結晶を含む懸濁液、および別の溶媒に移されたナノ結晶を含む懸濁液、を含めたナノ結晶の懸濁液について行うことができる。キャップ交換のための代替の溶媒は、(これらに限定するものではないが)次のものから選択することができる:ベンジルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルラクテート(EL)、および2−プロポキシ−プロパノール(PnP)、アセトン、テトラヒドロフラン、フェノール、オレイルアルコール、トルエン、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタノール、水、およびこれらの混合物。
は、キャッピング剤として2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸を用いて行うことができる。2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸は、合成したままのナノ結晶反応混合物を収容した反応容器(典型的には丸底フラスコ)の中に注入してもよい。2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸の量は、合成したままのZrO2、HfO2またはTiO2-ZrO2ナノ結晶の1グラム当り、少なくて0.4g、多くて1.
5gとしてよい。次いで、混合物は20℃程度の低い温度に維持されるか、あるいは50℃程度に加熱されてもよく、その時間は短くて30分、長くて3時間の間である。合成したままのナノ結晶の上で行われる2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸のキャップ交換反応のための典型的な手順は次の通りである:5gの合成したままのナノ結晶を含む反応混合物が入った丸底フラスコに、2gの2−[2−(2−メトキシエトキシ)エト
キシ]酢酸を添加する。添加を行う間、混合物を連続して攪拌する。懸濁液を1時間にわ
たって攪拌し続ける間、室温に維持する。
ままの反応混合物以外のナノ結晶の懸濁液について行ってもよい。同様の反応は、(これらに限定するものではないが)前もってキャップ交換されたナノ結晶を含む懸濁液、前もって精製された合成したままのナノ結晶を含む懸濁液、酸処理によってキャッピング剤が除去されたナノ結晶を含む懸濁液、および別の溶媒に移されたナノ結晶を含む懸濁液、を含めたZrO2、HfO2またはTiO2-ZrO2ナノ結晶の懸濁液について行うこと
ができる。キャップ交換反応のための代替の溶媒は、(これらに限定するものではないが)次のものから選択することができる:ベンジルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルラクテート(EL)、および2−プロポキシ−プロパノール(PnP)、アセトン、テトラヒドロフラン、フェノール、オレイルアルコール、トルエン、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタノール、水、環状ケトン、およびこれらの混合物。
は、キャッピング剤として3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランを用
いて行うことができる。3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランは、合成したままのナノ結晶反応混合物を収容した反応容器(典型的には丸底フラスコ)の中に注入してもよい。3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランの量は、合成したままのナノ結晶の1グラム当り、少なくて0.8g、多くて1.5gとしてよい。次いで、混合物は、短くて30分、長くて1時間の間、120℃まで加熱される。合成したままのナノ結晶の上で行われる3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランのキャップ交換のための典型的な手順は次の通りである:5gの合成したままのZrO2、HfO2またはTiO2-ZrO2ナノ結晶を含む反応混合物が入った丸底フラスコに
、4gの3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランを添加する。キャッピング剤の添加を行う間、混合物を連続して攪拌する。懸濁液を120℃まで加熱し、1時間にわたって攪拌し続ける間、この温度に維持する。その後、反応混合物を室温まで冷却する。
合成したままの反応混合物以外のナノ結晶の懸濁液について行ってもよい。同様の反応は、(これらに限定するものではないが)前もってキャップ交換されたナノ結晶を含む懸濁液、前もって精製された合成したままのナノ結晶を含む懸濁液、酸処理によってキャッピング剤が除去されたナノ結晶を含む懸濁液、および別の溶媒に移されたナノ結晶を含む懸濁液、を含めたナノ結晶の懸濁液について行うことができる。キャップ交換反応を行う間にナノ結晶を分散させるための代替の溶媒は、(これらに限定するものではないが)次のものから選択することができる:ベンジルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルラクテート(EL)、および2−プロポキシ−プロパノール(PnP)、アセトン、テトラヒドロフラン、フェノール、オレイルアルコール、トルエン、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタノール、水、環状ケトン、およびこれらの混合物。
は、キャッピング剤として3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランとメトキシ(トリエチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランを用いて行うことができる。ZrO2ナノ結晶の典型的なキャップ交換反応は次の通りである:500mgの合成したままのZrO2を5mlのPGMEAの中で25mgの3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランと100℃において1時間にわたって混合した。次いで、この懸濁液に150mgのメトキシ(トリエチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランを添加し、そして混合物を100℃においてさらに1時間にわたって攪拌した。生成した混合物をヘプタンで洗浄し、そして白い沈殿物を回収した。
溶媒とマトリックス中での分散を促進するためにキャップされてもよい。このキャップ交換プロセスは、合成したままのナノ結晶を、特定の量のキャッピング剤とともに、または比較的疎水性の溶媒中のキャッピング剤とともに分散または浮遊させることを含んでいてもよく、このとき疎水性の溶媒は、(これらに限定するものではないが)ナフサ、トルエン、ヘプタン、ペンタン、デカン、クロロホルムを含めた溶媒から選択される。このキャップ交換反応は、キャップ交換を促進するために、室温または高温において数分から数日の範囲の時間にわたって行ってもよい。合成したままのZrO2、HfO2およびTiO2-ZrO2ナノ結晶の表面を疎水性の溶媒および媒質とより適合性にするキャッピング
剤として選択するものとしては、(これらに限定するものではないが)ステアリン酸、オレイン酸、およびオクタデシルトリメトキシシランがある。典型的な反応において、2gのオレイン酸を20mlのトルエンの中の2gの合成したままのナノ結晶を含む懸濁液に添加する。キャッピング剤を添加する間、および添加した後、混合物を連続的に攪拌する
。反応混合物を数分から数時間の間にわたって反応させ、次いで、精製を行う。
は、キャッピング剤としてメトキシポリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランを用いて行ってもよい。あるいは、キャッピング剤としてメトキシポリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランを用いるZrO2、HfO2およびTiO2-ZrO2ナノ結
晶のキャップ交換は、合成したままの反応混合物以外のナノ結晶の懸濁液について行ってもよい。同様の反応は、(これらに限定するものではないが)前もってキャップ交換されたナノ結晶を含む懸濁液、前もって精製された合成したままのナノ結晶を含む懸濁液、酸処理によってキャッピング剤が除去されたナノ結晶を含む懸濁液、および別の溶媒に移されたナノ結晶を含む懸濁液、を含めたナノ結晶の懸濁液について行うことができる。キャップ交換反応を行う間にナノ結晶を分散させるための代替の溶媒は、(これらに限定するものではないが)次のものから選択することができる:ベンジルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルラクテート(EL)、および2−プロポキシ−プロパノール(PnP)、アセトン、テトラヒドロフラン、フェノール、オレイルアルコール、トルエン、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタノール、水、環状ケトン、およびこれらの混合物。
オルガノシランでキャップされた酸化イットリウムのナノ結晶を、合成したままの酸化イットリウムのナノ結晶およびメトキシ(トリエチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランを用いるキャップ交換プロセスによって製造することができる。製造したままの酸化イットリウムのナノ結晶とメトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランをテトラヒドロフランの中で混合した。次いで、この混合物をオートクレーブの中で2〜4時間にわたって200℃まで加熱した。反応時間が経過した後、混合物を室温まで冷却した。
合成を行う間にキャッピング剤を添加することなくZnOナノ結晶が合成される場合、合成が完了した後に、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、2,2,2−メチオキシエチオキシエチオキシ酢酸、またはこれらの物質の組み合わせを用いてナノ結晶をキャップすることができる。2,2,2−メチオキシエチオキシエチオキシ酢酸を用いるキャップ形成は、室温において、または超音波処理の補助を用いて、または懸濁液を80℃まで加熱して、または加熱と超音波処理の両者の組み合わせを用いて、実施することができる。典型的な方法は次の通りである:合成を行った後、4gの合成したままの沈殿物を、丸底フラスコの
中でPGMEAの中に再分散させる。この懸濁液に、2gの2,2,2−メチオキシエチオキシエチオキシ酢酸を攪拌しながら添加する。次いで、キャッピング反応を補助するために、懸濁液を短時間(1分未満)の超音波処理にかける。次いで、キャップされたナノ結晶をTHFとヘプタンを用いて沈殿させる(このとき、ナノ結晶:THF:ヘプタンの容積比を1:1:3とする)。6500rpmの遠心分離によって沈殿物を回収する。
ナノ結晶の精製
合成したままのZrO 2 、HfO 2 およびTiO 2 -ZrO 2 ナノ結晶
ZrO2、HfO2およびTiO2-ZrO2ナノ結晶のオートクレーブ合成の後に回
収された、合成したままの乳白色のナノ結晶の懸濁液を精製することができる。典型的な方法においては、ナノ結晶の懸濁液をエタノールと混合し、そして遠心分離(8000rpm、30分)を行って、ナノ結晶を分離する。上澄みをデカントして廃棄した後、白い沈殿物を回収する。湿ったナノ結晶を、超音波処理にかけるか、攪拌するか、または振り動かすことによって、追加のエタノール中に浮遊させ、そして懸濁液を再び遠心分離する。エタノールの添加、遠心分離および生じる粉末の回収からなるこれらの再懸濁工程を、さらに4回程度繰り返し、それにより精製されたナノ結晶を得る。
ナノ結晶を精製するために、それらをヘキサン中に分散し、次いで、貧溶媒(antisolvent)としてエタノールを用いて沈殿させる。次いで、生じた混合物を遠心分離にかけ、
そしてナノ結晶を回収する。この精製プロセスを3回繰り返し、それによりナフサやヘプタンのような疎水性の溶媒の中で容易に分散するナノ結晶を得る。
合成、キャップ形成および/またはキャップ交換の後に、ZrO2、HfO2およびTiO2-ZrO2ナノ結晶を精製するか、またはさらなる精製を行ってもよい。ベンジル
アルコールまたはベンジルアルコールとその他の溶媒との混合物の中で合成された後の、ナノ結晶の一つの典型的な精製は次の通りである:THFを反応混合物に、THF対反応混合物の容積比を2:1として添加し、次いで、ヘプタンを、ヘプタン対反応混合物の容積比を7〜9対1として添加する。THFとヘプタンに対するナノ結晶懸濁物の反応は、懸濁液中のナノ結晶の濃度に基づいて調節してもよい。これによりナノ結晶が沈殿し、次いで、これを遠心分離にかける。遠心分離と上澄みのデカントを行った後、追加の量のTHFまたはPGMEAを添加してナノ結晶を分散させ、次いで、ヘプタンを添加する。ヘプタン対THFまたはPGMEAの比率は2:1または3:1としてよい。超音波処理、遠心分離およびデカンテーションのサイクルを2〜5回繰り返し、それによりナノ結晶は精製される。
合成したままの、キャップおよび/またはキャップ交換された酸化亜鉛のナノ結晶を精製し、あるいはさらに精製することによって、極性溶媒中で光学的に透明な懸濁液を得ることができる。このプロセスにより、合成反応またはキャップ交換反応の副生物の少なくとも一部が除去される。ZnOナノ結晶を精製するための典型的な方法は次の通りである:エタノール中に酸化亜鉛ナノ結晶が存在する200mlの懸濁液(〜1gのZnO)を400〜500ミリリットルのヘプタンと混合して白い沈殿物を形成させ、これを遠心分離によって回収し、次いで、上澄みをデカントして廃棄する。次いで、20〜60ミリリットルのエタノールのサンプルを用い、5分間の超音波処理を行って溶液中に白い沈殿物を再分散させ、そして40〜50ミリリットルのヘプタンのサンプルを再び用いて生成物を沈殿させた。白い沈殿物を遠心分離によって回収した後、上澄みの二回目のデカンテーションと廃棄を行った。エタノールによる再分散とヘプタンによる沈殿の手順をさらに二
回繰り返し、それにより精製されたナノ結晶が得られた。
合成したままのY2O3ナノ結晶の精製は次の通りである:反応混合物に4:1の容量の割合でエタノールを添加して、合成したままの反応混合物を沈殿させた。懸濁液を9000rpmで20分にわたって遠心分離し、その後、上澄みをデカントし廃棄して、沈殿物を回収した。次いで、この沈殿物を2mlのクロロホルム中に(1分を超える)超音波処理によって浮遊させ、そして2mlのエタノールを添加することによって再沈殿させた。懸濁液を9000rpmで30分にわたって遠心分離し、その後、上澄みを再びデカントし廃棄して、沈殿物を回収した。沈殿物を3mlのヘキサン中に(2分を超える)超音波処理によって分散させ、そして2mlのエタノールを用いて再沈殿させ、上澄みをデカントし廃棄して、沈殿物を回収した。ヘキサンとエタノールを用いるこの再分散と沈殿の手順をもう一度繰り返した。この精製の手順の後に、酸化イットリウムのナノ結晶をクロロホルム、ヘキサン、トルエンおよびテトラヒドロフランのような幾つかの溶媒の中に分散させることができる。
ナノ複合材の形成
キャップされたZnOナノ結晶とポリマーからのナノ複合材の懸濁液とナノ複合材層の形成
白色の沈殿物またはナノ結晶の粉末の形態の、キャップされて精製されたZnOナノ結晶を、例えば(これらに限定するものではないが)テトラヒドロフラン、エタノール、メタノール、アセトニトリル、PGMEA、PGME、PGPE、エチルラクテート、環状ケトン、およびアセトンを含めた、多くの極性溶媒の中に分散させ、それにより光学的に透過性の懸濁液を形成することができる。これらの光学的に透過性の懸濁液を様々なポリマー溶液と混合して、溶媒の混合を用いて、均一に分散したZnO/ポリマーのナノ複合材を形成することができる。ナノ結晶のための分散溶媒は、キャッピング剤とポリマーの化学的適合性に基づいて選択してもよい。ナノ結晶とポリマーの両者を分散させるのに適した溶媒系が好ましい。所望のナノ結晶対ポリマーの比率の複合溶液を形成するために、選択された溶媒の中に分散されるナノ結晶は、別個に調製されるポリマーの溶液であって、好ましくは同じ溶媒または異なる溶媒、または選択された溶媒と相溶する溶媒を組み合わせたものの中にポリマーが存在するような溶液と混合される。これらのポリマーとしては、(これらに限定するものではないが)PMMA、JSRトップコート、JSR Micro(
カリフォルニア州)の銘柄のアクリレートをベースとするフォトレジスト、Honeywellス
ピンオンガラスポリマー(Honeywell Electronic Materials社(カリフォルニア州)のシリコンをベースとするポリマー)、PEO(ポリエチレンオキシド)、エポキシ樹脂、シリコーン(例えばポリジメチルシロキサン(PDMS)およびポリメチルフェニルシロキサン)、およびエポキシ樹脂がある。
Material(HEM)社製のスピンオンガラス(SOG)ポリマーとエタノールの溶液(
HWSOG、固体含有量は1〜5重量%)と混合することである。この混合物を30分にわたって超音波処理することによって、光学的に透過性の懸濁液が得られた。
。フィルムを塗布するときの回転速度を300rpmから700rpmに増大させると、フィルムの厚さが減少するために、フィルムの光学濃度(OD)(吸光度)は低下した。ナノ複合材フィルムは可視光の波長において高度に透過性であり、このことは350nm以上で散乱が無いことと、紫外線〜可視光スペクトルにおける先鋭な励起子ピークの存在によって示される。
アセトンを添加した。次いで、混合物を、超音波処理浴の中で、またはHielscher UP200S超音波処理プローブを用いて、5分未満にわたって超音波処理する。次いで、(2グラム〜4グラムの)この混合した複合材混合物をアルミニウムの皿(直径4cm、これは成形型として機能する)の中に注いだ。次いで、この皿を真空オーブンの中に置いた。アセトンと気泡を除去するために真空を適用した。得られた複合材を24時間にわたって室温で硬化させ、そして真空オーブンから取り出した。
れてキャップされたZnOナノ結晶をPGMEAの中に分散させて、透明な懸濁液を形成し、そしてこの懸濁液とJSRフォトレジスト溶液を混合した。表面上に回転塗布した後に、得られる懸濁液はナノ複合材フィルムを形成する。
によって形成される。精製したままの、オルガノシランでキャップされたZnOナノ結晶を、JSRトップコートポリマー溶液中の溶媒でもある4−メチル−2−ペンタノール中に分散させた。ナノ結晶の懸濁液をそのトップコート溶液と混合することによって分散液を形成した。その分散液は、表面上への回転塗布によってナノ複合材フィルムを形成するために用いることができる。
レンオキシ)プロピルトリメトキシシランでキャップされたZrO2ナノ結晶およびアク
リレートをベースとするポリマーを、PGMEAとPGMEの混合物の中で分散させ、それによりナノ複合材の懸濁液を形成することを含む。この懸濁液のフィルムは、石英ディスクとシリコンウェハの上に回転塗布することによって製造される。ポリマーマトリック
ス中のナノ結晶の含有量は80重量%以下である。フィルムは、ナノ複合材の懸濁液を200nmのフィルターに通してろ過した後に製造される。図14は、懸濁液を石英ディスクの上に回転塗布することによって調製されたナノ複合材フィルムの表面粗さを示すAFM画像を示す。このフィルムについての二乗平均平方根(RMS)の粗さの値は0.521nmであった。
メチルメタクリレート(MMA)と3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランで少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶の現場重合によって、ZrO2ナノ結晶とポリメチルメタクリレートのナノ複合材を調製することができる。このナノ複合材の典型的な合成手順は次の通りである:500mgのMMAと2mgのAlBNを9gのトルエン中に溶解させ、その溶液を100℃まで加熱する。3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランとメトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシランの両者の混合物でキャップされた0.5gのZrO2ナノ結晶を1gのTHFの中に分散させる。この分散液をMMAとトルエンの溶液の中に滴状に添加する。混合物を16時間にわたって100℃に維持する。反応混合物はわずかに不透明である。得られる沈殿物をメタノールを用いて貧溶媒沈殿法によって回収する。次いで、沈殿物をTHFの中に再分散させ、それにより12重量%の分散液を形成する。生成物の熱重量分析(TGA)によれば、この分散液の固形物含有量の約38重量%はキャッピング剤とPMMAからのものである。
ロイルオキシ)プロピルトリメトキシシランとメトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルト
リメトキシシランでキャップされた0.5gのZrO2ナノ結晶、0.5gのMMAおよび2mgのAlBNを1gのTHFに添加する。この混合物を熱くしたトルエンの中に滴状に添加する。混合物を16時間にわたって100℃に維持すると、反応混合物はわずかに不透明となる。得られるナノ複合材をメタノールを用いて貧溶媒沈殿法によって回収する。次いで、沈殿物をTHFの中に再分散させ、それにより5重量%の分散液を形成する。生成物のTGAによれば、この分散液の固形物含有量の約31重量%はキャッピング剤とPMMAによるものである。
出願時の特許請求の範囲の内容を以下に記載する。
[1]
ナノ結晶を製造する方法であって、
前記ナノ結晶の先駆物質を少なくとも1種の溶媒中に溶解または混合し、それにより溶液を生成すること、
場合により、前記溶液の加熱および圧力の増大のうちの少なくとも一つを行うこと、および
前記先駆物質を反応させるか、または前記先駆物質と前記溶液の前記少なくとも1種の溶媒とを反応させ、それにより前記ナノ結晶を形成させること、
を含む前記方法。
[2]
前記ナノ結晶は少なくとも1種の作用剤でキャップされ、それにより前記少なくとも1種の溶媒またはその他の物質の中での前記ナノ結晶の溶解性または分散性を増大させる、前記1に記載の方法。
[3]
前記少なくとも1種の作用剤は、少なくとも1種のオルガノシラン、オルガノカルボン酸またはオルガノアルコールを含む、請求項2に記載の方法。
[4]
前記ナノ結晶をキャップするための前記少なくとも1種の作用剤は溶液の中に含まれる、前記2に記載の方法。
[5]
前記ナノ結晶をキャップするための前記少なくとも1種の作用剤を、前記反応が行われる前か、その最中またはその後に、前記溶液と接触させる、前記4に記載の方法。
[6]
前記ナノ結晶を精製および/または分離することをさらに含む、前記1に記載の方法。
[7]
前記精製および/または分離されたナノ結晶を少なくとも1種のキャッピング剤でキャップして、それにより少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶を製造することをさらに含む、前記6に記載の方法。
[8]
前記少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶を精製および/または分離することをさらに含む、前記7に記載の方法。
[9]
前記ナノ結晶をさらなる溶媒と接触させることをさらに含む、前記6に記載の方法。
[10]
前記少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶をさらなる溶媒と接触させることをさらに含む、前記8に記載の方法。
[11]
前記さらなる溶媒は請求項1の少なくとも1種の溶媒を含む、前記9に記載の方法。
[12]
前記さらなる溶媒は請求項1の少なくとも1種の溶媒を含む、前記10に記載の方法。
[13]
前記ナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶は、さらなる物質の中に分散される、前記6〜12のいずれかに記載の方法。
[14]
前記さらなる物質はポリマーである、前記13に記載の方法。
[15]
前記1〜14のいずれかに記載の方法によって形成されたナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶。
[16]
フィルムまたはコーティングを形成する方法であって、前記15に記載のナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶をさらなる物質中に分散させることによって分散液を形成し、そして前記分散液を表面に塗布することを含む方法。
[17]
前記の塗布することは、回転塗布、噴霧、浸漬、スクリーン印刷、ロール塗り、塗装、印刷、インクジェット印刷、蒸発による堆積、および/または蒸着を含む、前記16に記載の方法。
[18]
ナノ複合材を形成する方法であって、前記15に記載のナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶をさらなる物質と組み合わせて、それによりナノ複合材を形成することを含む方法。
[19]
前記ナノ結晶または前記少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶は、酸化亜鉛、酸化ハフニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム・ジルコニウム、酸化チタニウム・ジルコニウムおよび/または酸化イットリウムまたはその他の半導体材料から成る、前記1〜14または16〜18に記載の方法。
[20]
前記少なくとも1種の溶媒は、ベンジルアルコール、フェノール、オレイルアルコール、トルエン、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタノール、メタノール、水、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルラクテート(EL)、および2−プロポキシ−プロパノール(PnP)、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン、環状ケトン、およびこれらの混合物を含む、前記1〜14または16〜18に記載の方法。
[21]
前記少なくとも1種の作用剤は、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、2−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]−トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナトプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、およびグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ヘプタノール、ヘキサノール、オクタノール、ベンジルアルコール、フェノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、オレイルアルコール、ドデシルアルコール、オクタデカノール、およびトリエチレングリコールモノメチルエーテル、オクタン酸、酢酸、プロピオン酸、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、安息香酸、またはこれらの混合物のうちの少なくとも1種を含む、前記2〜5、7、8、10、12〜14または16〜20のいずれかに記載の方法。
[22]
前記さらなる物質は、ポリマーであるポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)(ABS)、ポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)、セルロイド、セルロースアセテート、ポリ(エチレン−ビニルアセテート)(EVA)、ポリ(エチレン−ビニルアルコール)(EVOH)、フルオロプラスチック、ポリアクリレート(Acrylic)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリアミド(PAまたはNylon)、ポリアミド−イミド(PAI)、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリブタジエン(PBD)、ポリブチレン(PB)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリカプロラクトン(PCL)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT)、ポリカーボネート(PC)、ポリヒドロキシアルカノエート(PHAs)、ポリケトン(PK)、ポリエステル、ポリエチレン(PE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエチレンクロリネート(PEC)、ポリイミド(PI)、ポリ乳酸(PLA)、ポリメチルペンテン(PMP)、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリフタルアミド(PPA)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリスルホン(PSU)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリウレタン(PU)、ポリ酢酸ビニル(PVA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ(スチレン−アクリロニトリル)(SAN)、スピンオンガラス(SOG)ポリマー、エタノール中のシロキサンスピンオンポリマー、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、イソプロピルアルコール、またはこれらの溶媒の混合物であるJSRミクロトップコート(4−メチル−2−ペンタノール中のNFCTCX014)、JSRミクロフォトレジスト(ARF1682J−19)、シリコーン、ポリジメチルシロキサン(PDMS)またはポリメチルフェニルシロキサン、またはこれらの混合物のようなマトリックス材料を含む、前記13〜21のいずれかに記載の方法。
[23]
前記少なくとも1種の溶媒はさらに水を含む、前記1に記載の方法。
[24]
前記水は1:1から4:1までの範囲の水対先駆物質のモル比で存在する、前記23に記載の方法。
[25]
前記ナノ結晶は1nm〜5nmの平均のサイズ範囲のものである、前記24に記載の方法。
Claims (25)
- ナノ結晶を製造する方法であって、
前記ナノ結晶の先駆物質を少なくとも1種の溶媒中に溶解または混合し、それにより溶液を生成すること、
場合により、前記溶液の加熱および圧力の増大のうちの少なくとも一つを行うこと、および
前記先駆物質を反応させるか、または前記先駆物質と前記溶液の前記少なくとも1種の溶媒とを反応させ、それにより前記ナノ結晶を形成させること、
を含む前記方法。 - 前記ナノ結晶は少なくとも1種の作用剤でキャップされ、それにより前記少なくとも1種の溶媒またはその他の物質の中での前記ナノ結晶の溶解性または分散性を増大させる、請求項1に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の作用剤は、少なくとも1種のオルガノシラン、オルガノカルボン酸またはオルガノアルコールを含む、請求項2に記載の方法。
- 前記ナノ結晶をキャップするための前記少なくとも1種の作用剤は溶液の中に含まれる、請求項2に記載の方法。
- 前記ナノ結晶をキャップするための前記少なくとも1種の作用剤を、前記反応が行われる前か、その最中またはその後に、前記溶液と接触させる、請求項4に記載の方法。
- 前記ナノ結晶を精製および/または分離することをさらに含む、請求項1に記載の方法。
- 前記精製および/または分離されたナノ結晶を少なくとも1種のキャッピング剤でキャップして、それにより少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶を製造することをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶を精製および/または分離することをさらに含む、請求項7に記載の方法。
- 前記ナノ結晶をさらなる溶媒と接触させることをさらに含む、請求項6に記載の方法。
- 前記少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶をさらなる溶媒と接触させることをさらに含む、請求項8に記載の方法。
- 前記さらなる溶媒は請求項1の少なくとも1種の溶媒を含む、請求項9に記載の方法。
- 前記さらなる溶媒は請求項1の少なくとも1種の溶媒を含む、請求項10に記載の方法。
- 前記ナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶は、さらなる物質の中に分散される、請求項6〜12のいずれかに記載の方法。
- 前記さらなる物質はポリマーである、請求項13に記載の方法。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の方法によって形成されたナノ結晶または少なくとも
部分的にキャップされたナノ結晶。 - フィルムまたはコーティングを形成する方法であって、請求項15に記載のナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶をさらなる物質中に分散させることによって分散液を形成し、そして前記分散液を表面に塗布することを含む方法。
- 前記の塗布することは、回転塗布、噴霧、浸漬、スクリーン印刷、ロール塗り、塗装、印刷、インクジェット印刷、蒸発による堆積、および/または蒸着を含む、請求項16に記載の方法。
- ナノ複合材を形成する方法であって、請求項15に記載のナノ結晶または少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶をさらなる物質と組み合わせて、それによりナノ複合材を形成することを含む方法。
- 前記ナノ結晶または前記少なくとも部分的にキャップされたナノ結晶は、酸化亜鉛、酸化ハフニウム、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム・ジルコニウム、酸化チタニウム・ジルコニウムおよび/または酸化イットリウムまたはその他の半導体材料から成る、請求項1〜14または16〜18に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の溶媒は、ベンジルアルコール、フェノール、オレイルアルコール、トルエン、ブタノール、プロパノール、イソプロパノール、エタノール、メタノール、水、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME)、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、エチルラクテート(EL)、および2−プロポキシ−プロパノール(PnP)、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン、環状ケトン、およびこれらの混合物を含む、請求項1〜14または16〜18に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の作用剤は、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、2−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]−トリメトキシシラン、メトキシトリ(エチレンオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−(メタク
リロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナトプロピルトリエトキシ
シラン、3−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン、およびグリシドキシプロピルトリメトキシシラン、ヘプタノール、ヘキサノール、オクタノール、ベンジルアルコール、フェノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、オレイルアルコール、ドデシルアルコール、オクタデカノール、およびトリエチレングリコールモノメチルエーテル、オクタン酸、酢酸、プロピオン酸、2−[2−(2−メトキシエトキシ)エトキシ]酢酸、オレイン酸、安息香酸、またはこれらの混合物のうちの少なくとも1種を含む、請求項2〜5、7、8、10、12〜14または16〜20のいずれかに記載の方法。 - 前記さらなる物質は、ポリマーであるポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)(ABS)、ポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)、セルロイド、セルロースアセテート、ポリ(エチレン−ビニルアセテート)(EVA)、ポリ(エチレン−ビニルアルコー
ル)(EVOH)、フルオロプラスチック、ポリアクリレート(Acrylic)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリアミド(PAまたはNylon)、ポリアミド−イミド(PAI)
、ポリアリールエーテルケトン(PAEK)、ポリブタジエン(PBD)、ポリブチレン(PB)、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリカプロラクトン(PCL)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート(PCT)、ポリカーボネート(PC)、ポリヒドロキシアルカノエート(PHAs)、ポリケトン(PK)、ポリエステル、
ポリエチレン(PE)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリエーテルケトンケトン(PEKK)、ポリエーテルイミド(PEI)、ポリエーテルスルホン(PES)、ポリエチレンクロリネート(PEC)、ポリイミド(PI)、ポリ乳酸(PLA)、ポリメチルペンテン(PMP)、ポリフェニレンオキシド(PPO)、ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリフタルアミド(PPA)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリスルホン(PSU)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT)、ポリウレタン(PU)、ポリ酢酸ビニル(PVA)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ(スチレン−アクリロニトリル)(SAN)、スピンオンガラス(SOG)ポリマー、エタノール中のシロキサンスピンオンポリマー、プロピレングリコールメチルエーテルアセテート(PGMEA)、イソプロピルアルコール、またはこれらの溶媒の混合物であるJSRミクロトップコート(4−メチル−2−ペンタノール中のNFCTCX014)、JSRミクロフォトレジスト(ARF1682J−19)、シリコーン、ポリジメチルシロキサン(PDMS)またはポリメチルフェニルシロキサン、またはこれらの混合物のようなマトリックス材料を含む、請求項13〜21のいずれかに記載の方法。 - 前記少なくとも1種の溶媒はさらに水を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記水は1:1から4:1までの範囲の水対先駆物質のモル比で存在する、請求項23に記載の方法。
- 前記ナノ結晶は1nm〜5nmの平均のサイズ範囲のものである、請求項24に記載の方法。
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