DE102014202718A1 - Beschichtungszusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Beschichtungszusammensetzung, herstellbar aus mindestens einem Yttrium-haltigen Precursor, einem Lösemittel A und einem vom Lösemittel A unterschiedlichen Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A bei 20 °C zum Dampfdruck des Lösemittels B bei 20 °Cbeträgt, Verfahren zur ihrer Herstellung und ihre Verwendung.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine aus mindestens einem Yttrium-haltigen Precursor herstellbare Beschichtungszusammensetzung, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
  • Die Herstellung halbleitender elektronischer Bauteilschichten über Druck- und andere flüssige Abscheidungsprozesse ermöglicht im Vergleich zu vielen anderen Verfahren, wie z. B. Chemical Vapor Deposition (CVD), weitaus niedrigere Produktionskosten, da die Deposition des Halbleiters hier in einem kontinuierlichen Prozess erfolgen kann. So wurden z. B. zur Herstellung von Dünnschichttransistoren (TFTs) Flüssigphasenverfahren entwickelt. Insbesondere Dünnschichttransistoren auf Basis Indiumoxid-haltiger Halbleiterschichten sind dabei von großem Interesse. Über Flüssigphasenverfahren hergestellte Indiumoxid-haltige Halbleiterschichten haben jedoch den Nachteil, keine ausreichend guten elektrischen Eigenschaften und keine ausreichende Stabilität aufzuweisen. Insbesondere Umgebungseinflüsse und Oberflächendefekte der Halbleiterschicht führen dabei zu zeitlich und/oder bei Beanspruchung nicht-konstanten elektronischen Eigenschaften der Indiumoxid-haltigen Schicht. Aus diesem Grund wurden Stabilisator-Schichten entwickelt, die, über der Indiumoxid-haltigen Schicht befindlich, zu einer Absättigung von Oberflächendefekten und/oder zum Schutz vor Umgebungseinflüssen führen.
  • Der Stand der Technik beschreibt Yttriumoxid-haltige Schichten als besonders gut geeignete Stabilisator-Schichten für Indiumoxid-Halbleiterschichten (Nomura et al., Applied Physics Letters 99, 053505-1–053505-3 (2011); Nomura et al., Thin solid Films 520 (2012) 3378–3782; US 2012/0097957 A1 ). Die dort beschriebenen Yttriumoxid-haltigen Schichten werden jedoch sehr aufwändig über Verfahren wie CVD-Verfahren, E-Beam Evaporation und PLD (Pulsed Laser Deposition) hergestellt. Es wäre somit wünschenswert, diese an sich zur Stabilisierung von Indiumoxid-haltigen Schichten geeigneten Yttriumoxid-Schichten über weniger aufwändige Verfahren herstellen zu können.
  • US 2012/0104381 A1 offenbart z. B. allgemein Halbleiterbauteile auf Basis von Metalloxiden, die „layers of low trap density materials“ aufweisen, die u. a. über Flüssigphasenverfahren oder Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden können. Flüssigphasenverfahren oder Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung Yttriumoxid-haltiger Schichten werden dort jedoch nicht beschrieben. Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung Yttriumoxid-haltiger Schichten werden z. B. in der Diplomarbeit von Rudolph Rippstein (1993) beschrieben. Somit gehören wässrige Verfahren zur Herstellung von Yttriumoxid-haltigen Schichten zum Stand der Technik. Die dort beschriebenen wässrigen Gel-Lösungen von Yttrium-Precursoren führen jedoch nicht zu Stabilisator-Schichten, die Indiumoxid-haltige Schichten ausreichend gut stabilisieren.
  • Es war somit die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Beschichtungszusammensetzungen bereitzustellen, die insbesondere als Stabilisator-Schichten für Indiumoxid-haltige Schichten geeignet sind. Besonders wünschenswert war es dabei, mit diesen Beschichtungszusammensetzungen Transistoren mit über Halbleiterschichten angeordneten Stabilisator-Schichten herstellen zu können, die möglichst niedrige Einschaltspannungen aufweisen und weiterhin besonders kleine Verschiebungen der Einschaltspannungen in negativen und positiven Bias-Stresstests (NBST bzw. PBST) aufweisen.
  • Die vorliegenden Aufgaben wird gelöst durch die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung, die herstellbar ist aus mindestens einem Yttrium-haltigen Precursor, einem Lösemittel A und einem vom Lösemittel A unterschiedlichen Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A bei 20 °C zum Dampfdruck des Lösemittels B bei 20 °C
    Figure DE102014202718A1_0002
    beträgt. Unter einer Beschichtungszusammensetzung ist dabei eine flüssige Formulierung zu verstehen, die zur Herstellung von Beschichtungen, insbesondere zur Herstellung von Yttriumhaltigen Beschichtungen, geeignet ist. Bevorzugt handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzung um eine für Druck-, Slot-Die- oder Spin-Coating-Verfahren geeignete Beschichtungszusammensetzung. Ganz besonders bevorzugt handelt es sich bei der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzung um eine für Druckverfahren geeignete Beschichtungszusammensetzung, d.h. um eine Drucktinte. Unter einem Yttrium-haltigen „Precursor“ ist dabei eine lösliche oder dispergierbare Yttrium-haltige chemische Verbindung zu verstehen, die nach dem Verdrucken einer entsprechenden Zusammensetzung zu einer oxidischen Yttrium-haltigen Schicht, insbesondere einer Yttrium-Oxid-Schicht umgesetzt werden kann. Unter einem „Yttrium-haltigen“ Precursor ist dabei ein Precursor zu verstehen, der mindestens ein Yttrium-Atom aufweist. Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung weist weiterhin mindestens zwei Lösemittel A und B auf. Die Lösemittel A und B werden derart ausgewählt, dass der Quotient aus dem Dampfdruck bei 20 °C des im Vergleich zum Lösemittel B flüchtigeren Lösemittels A und dem Dampfdruck bei 20 °C des im Vergleich zum Lösemittel A weniger flüchtigen Lösemittels B größer gleich 10 beträgt. Die Bestimmung der Dampfdrücke erfolgt dabei über die dem Fachmann bekannte statische Bestimmungsmethode. Bei diesem Verfahren wird derjenige Dampfdruck gemessen, der sich im thermodynamischen Gleichgewicht im geschlossenen System bei einer gegebenen Temperatur (hier: 20 °C) über einer Substanz einstellt. Bevorzugt ist dabei das Lösemittel A nicht nur flüchtiger als das Lösemittel B, sondern weist weiterhin den höchsten Dampfdruck im Vergleich zu allen in der Beschichtungszusammensetzung befindlichen Lösemitteln auf. Weiterhin ist bevorzugt das Lösemittel B nicht nur weniger flüchtig als das Lösemittel A, sondern weist weiterhin den niedrigsten Dampfdruck im Vergleich zu allen in der Beschichtungszusammensetzung befindlichen Lösemitteln auf.
  • Die Bestimmung der Struktur der in Lösung vorliegenden Precursoren ist schwierig. Es wird jedoch angenommen, dass die Gestalt der in Lösung vorliegenden Precursoren dieselbe wie im Kristall ist. Aus diesem Grund wird angenommen, dass die erfindungsgemäßen Formulierungen nicht nur aus dem mindestens einen Yttrium-haltigen Precursor und den mindestens zwei Lösemitteln herstellbar sind, sondern auch den mindestens einen Precursor und die mindestens zwei Lösemittel enthalten. Entsprechendes gilt gleichermaßen für die Precursoren aller im Folgenden beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen.
  • Der mindestens eine Yttrium-haltige Precursor kann als (Halb)Metallatome ausschließlich Yttrium aufweisen. Unter (Halb)Metallen sind dabei Metalle und Halbmetalle zu verstehen. Alternativ kann der mindestens eine Precursor in Ergänzung zu Yttrium auch andere Metallatome oder Halbmetallatome aufweisen. Bevorzugt weisen alle zur Herstellung der Beschichtungszusammensetzung verwendeten Precursoren jedoch ausschließlich Yttrium auf.
  • Besonders gute Beschichtungszusammensetzungen resultieren, wenn der mindestens eine Yttrium-haltige Precursor ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Yttrium-Alkoxiden, Yttrium-Oxo-Alkoxiden, Yttrium-Alkoxy-Alkoholaten und Yttrium-Salzen. Unter Yttrium-Alkoxiden sind dabei mindestens ein Yttrium-Atom und mindestens drei Alkoxyreste aufweisende Yttrium-Verbindungen zu verstehen. Im Gegensatz zu Yttrium-Alkoxiden weisen Yttrium-Oxo-Alkoxide weiterhin auch mindestens ein mehrfach verbrückendes Sauerstoffatom auf, d.h. sie bestehen aus mindestens zwei Yttriumatomen, mindestens einem Oxo-Rest und mindestens vier Alkoxid-Resten. Aufgrund der verbrückenden Wirkung der Oxo-Reste handelt es sich bei Yttrium-Oxo-Alkoxiden jedoch oft um clusterartige Verbindungen. Unter Yttrium-Alkoxy-Alkoholaten sind weiterhin Yttrium-Verbindungen zu verstehen, die mindestens ein Yttrium-Atom und mindestens einen Oxyalkylalkylrest (R-O-R‘-O-Rest) aufweisen. Yttrium-Alkoxy-Alkoholate können ausschließlich aus einem Yttrium-Atom und drei R-O-R‘-O-Resten bestehen oder in Ergänzung zu diesen Oxo-Reste und/oder Alkoxid-Reste aufweisen. Bevorzugte Yttrium-Salze sind weiterhin Yttrium-Nitrate und Yttrium-Halogenide. Ganz besonders gute Ergebnisse resultieren, wenn der mindestens eine Precursor ausgewählt wird aus der Gruppe der Yttrium-Oxo-Alkoxide, insbesondere aus der Gruppe der Yttrium-Oxo-Alkoxide der generischen Formel YxOy(OR)z mit 3 ≤ x ≤ 12, 1 ≤ y ≤ x, x ≤ z ≤ (3x – 1) und y + z ≥ x.
  • Die bestens Beschichtungszusammensetzungen enthalten als Precursor das Yttrium-Oxo-Alkoxid Y5O(O-iPr)13.
  • Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen alle eingesetzten Yttrium-haltigen Precursoren in einem Gesamtanteil von 0,1 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse der Formulierung.
  • Die Beschichtungszusammensetzung kann ergänzend auch unter Verwendung Yttrium-freier (Halb)Metall-Precursoren hergestellt werden. Bevorzugt beträgt ihr Anteil dabei nicht mehr als 5 Gew.-%. Besonders bevorzugt wird die Beschichtungszusammensetzung jedoch ohne Verwendung Yttrium-freier Precursoren hergestellt. Somit wird besonders bevorzugt die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung mit ausschließlich Yttrium-haltigen Precursoren hergestellt.
  • Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung weist mindestens zwei Lösemittel auf. Bevorzugt ist die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung nicht-wässrig, da so besonders homogene und dünne Schichten erzielt werden können. Unter einer nicht-wässrigen Beschichtungszusammensetzung ist dabei eine Beschichtungszusammensetzung zu verstehen, die Wasser als Lösemittel nicht umfasst. Bei entsprechenden Beschichtungszusammensetzungen handelt es sich somit um solche, die nicht bei Sol-Gel-Verfahren eingesetzt werden. Weiter bevorzugt beträgt der Wassergehalt der Beschichtungszusammensetzung (z.B. durch Aufnahme von Wasser aus der Atmosphäre) maximal 500 ppm. Bevorzugt werden die Lösemittel A und B ausgewählt aus der Gruppe der Alkohole, der Alkoxyalkohole, der Hydroxyether und der Carbonsäure- und Milchsäureester.
  • Besonders gute Ergebnisse resultieren, wenn das Verhältnis der Dampfdrücke der beiden Lösemittel nicht nur 10 oder mehr beträgt, sondern weiterhin die Differenz der Siedepunkte der beiden Lösemittel A und B bei SATP-Bedingungen ≥ 30 °C beträgt. Unter „SATP-Bedingungen“ ist dabei ein Druck von 10 Pa5 und eine Temperatur von 25 °C zu verstehen.
  • Weiter bevorzugt beträgt der Siedepunkt des Lösemittels A bei SATP-Bedingungen 50 bis 140 °C.
  • Weiter bevorzugte Lösemittel A sind die ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1-Methoxy-2-propanol, 2-Methoxyethanol, Butylacetat, i-Propanol, t-Butanol und Ethanol.
  • Ganz besonders bevorzugt ist das Lösemittel A Ethanol.
  • Der Siedepunkt des Lösemittels B beträgt weiterhin bevorzugt bei SATP-Bedingungen 100 bis 200 °C.
  • Weiter bevorzugt ist das Lösemittel B ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1-Hexanol, Cyclohexanol, Tetrahydrofurfurylalkohol, 1-Methoxy-2-propylacetat und Ethyllactat.
  • Besonders bevorzugt ist das Lösemittel B 1-Hexanol oder Tetrahydrofurfurylalkohol, ganz besonders bevorzugt Tetrahydrofurfurylalkohol.
  • Weiter bevorzugt beträgt der Anteil von Lösemittel A 75 bis 99 Vol.-% und der Anteil von Lösemittel B 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der anwesenden Lösemittel.
  • Die Beschichtungszusammensetzung kann neben den Lösemitteln A und B weitere Lösemittel, die sich von den Lösemitteln A und B unterscheiden, enthalten. Sie kann auch ausschließlich die Lösemittel A und B und somit ausschließlich zwei Lösemittel aufweisen. Bevorzugt ist die Beschichtungszusammensetzung herstellbar aus mindestens einem Yttrium-haltigen Precursor, einem Lösemittel A und einem vom Lösemittel A unterschiedlichen Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A zum Dampfdruck des Lösemittels B
    Figure DE102014202718A1_0003
    beträgt, und einem weiteren dritten Lösemittel C, das sich vom Lösemittel A und vom Lösemittel B unterscheidet. Bevorzugt wird das dritte Lösemittel C ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1-Methoxy-2-propanol und Cyclohexanol.
  • Ganz besonders bevorzugt ist eine Beschichtungszusammensetzung, die aus mindestens einem Yttrium-haltigen Precursor, einem Lösemittel A, einem Lösemittel B und einem Lösemittel C hergestellt wird. Besonders bevorzugt weist die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung somit ausschließlich drei Lösemittel auf.
  • Ganz besonders bevorzugt ist das Lösemittel A Ethanol, Lösemittel B 1-Hexanol oder Tetrahydrofurfurylalkohol, und Lösemittel C 1-Methoxy-2-propanol oder Cyclohexanol.
  • Die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung kann weiterhin zur Erzielung gewünschter Eigenschaften ein oder mehrere Additive aufweisen. Enthält die Beschichtungszusammensetzung Additive, so liegen diese bevorzugt zu weniger als 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Beschichtungszusammensetzung vor. Weiter bevorzugt ist die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung jedoch frei von Additiven.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mindestens ein Yttrium-haltiger Precursor, ein Lösemittel A, ein vom Lösemittel A unterschiedliches Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A bei 20 °C zum Dampfdruck des Lösemittels B bei 20 °C
    Figure DE102014202718A1_0004
    beträgt, und ggf. weitere Lösemittel und Additive miteinander vermischt werden.
  • Unter einem Yttrium-haltigen „Precursor“ ist dabei eine lösliche oder dispergierbare, Yttriumhaltige chemische Verbindung zu verstehen, die nach dem Verdrucken einer entsprechenden Zusammensetzung zu einer Yttriumoxid-haltigen Schicht umgesetzt werden kann. Unter einem „Yttrium-haltigen“ Precursor ist weiterhin ein Precursor zu verstehen, der mindestens ein Yttrium-Atom aufweist. Das erfindungsgemäße Verfahren setzt weiterhin mindestens zwei Lösemittel A und B ein. Die Lösemittel A und B werden derart ausgewählt, dass der Quotient aus dem Dampfdruck des im Vergleich zum Lösemittel B flüchtigeren Lösemittels A und dem Dampfdruck des im Vergleich zum Lösemittel A weniger flüchtigen Lösemittels B größer gleich 10 beträgt. Die Bestimmung der Dampfdrücke erfolgt dabei über die dem Fachmann bekannte statische Bestimmungsmethode. Bei diesem Verfahren wird derjenige Dampfdruck gemessen, der sich im thermodynamischen Gleichgewicht im geschlossenen System bei einer gegebenen Temperatur (hier: 20 °C) über einer Substanz einstellt. Bevorzugt ist dabei das Lösemittel A nicht nur flüchtiger als das Lösemittel B, sondern weist weiterhin den höchsten Dampfdruck im Vergleich zu allen in der Beschichtungszusammensetzung befindlichen Lösemitteln auf. Weiterhin ist bevorzugt das Lösemittel B nicht nur weniger flüchtig als das Lösemittel A, sondern weist weiterhin den niedrigsten Dampfdruck im Vergleich zu allen bei dem Verfahren eingesetzten Lösemitteln auf.
  • Der mindestens eine Yttrium-haltige Precursor kann als (Halb)Metallatome ausschließlich Yttrium aufweisen. Unter (Halb)Metallen sind dabei Metalle und Halbmetalle zu verstehen. Alternativ kann der mindestens eine Precursor in Ergänzung zu Yttrium auch andere Metallatome oder Halbmetallatome auf. Bevorzugt weisen alle bei dem Verfahren eingesetzten Precursoren jedoch ausschließlich Yttrium auf.
  • Besonders gute Beschichtungszusammensetzungen resultieren, wenn der mindestens eine Yttrium-haltige Precursor ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Yttrium-Alkoxiden, Yttrium-Oxo-Alkoxiden, Yttrium-Alkoxy-Alkoholaten und Yttrium-Salzen. Unter Yttrium-Alkoxiden sind dabei mindestens ein Yttrium-Atom und mindestens drei Alkoxyreste aufweisende Yttrium-Verbindungen zu verstehen. Im Gegensatz zu Yttrium-Alkoxiden weisen Yttrium-Oxo-Alkoxide weiterhin auch mindestens ein mehrfach verbrückendes Sauerstoffatom auf, d.h. sie bestehen aus mindestens zwei Yttriumatomen, mindestens einem Oxo-Rest und mindestens vier Alkoxid-Resten. Aufgrund der verbrückenden Wirkung der Oxo-Reste handelt es sich bei Yttrium-Oxo-Alkoxiden jedoch oft um clusterartige Verbindungen. Unter Yttrium-Alkoxy-Alkoholaten sind weiterhin Yttrium-Verbindungen zu verstehen, die mindestens ein Yttrium-Atom und mindestens einen Oxyalkylalkylrest (R-O-R‘-O-Rest) aufweisen. Yttrium-Alkoxy-Alkoholate können ausschließlich aus einem Yttrium-Atom und drei R-O-R‘-O-Resten bestehen oder in Ergänzung zu diesen Oxo-Reste und/oder Alkoxid-Reste aufweisen. Bevorzugte Yttrium-Salze sind weiterhin Yttrium-Nitrate und Yttrium-Halogenide. Ganz besonders gute Ergebnisse resultieren, wenn der mindestens eine Precursor ausgewählt wird aus der Gruppe der Yttrium-Oxo-Alkoxide, insbesondere aus der Gruppe der Yttrium-Oxo-Alkoxide der generischen Formel YxOy(OR)z mit 3 ≤ x ≤ 12, 1 ≤ y ≤ x, x ≤ z ≤ (3x – 1) und y + z ≥ x.
  • Die bestens Beschichtungszusammensetzungen werden erzielt, wenn der Precursor das Yttrium-Oxo-Alkoxid Y5O(O-iPr)13 ist.
  • Bevorzugt setzt das erfindungsgemäße Verfahren alle Yttrium-haltigen Precursoren in einem Gesamtanteil von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der Formulierung, ein.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch Yttrium-freie (Halb)Metall-Precursoren eingesetzt werden. Bevorzugt beträgt ihr Anteil dabei nicht mehr als 5 Gew.-%. Besonders bevorzugt wird das Verfahren jedoch ohne Verwendung Yttrium-freier Precursoren durchgeführt. Somit wird besonders bevorzugt die erfindungsgemäße Beschichtungszusammensetzung mit ausschließlich aus Yttrium-haltigen Precursoren hergestellt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren setzt weiterhin mindestens zwei Lösemittel ein. Bevorzugt ist das erfindungsgemäße Verfahren nicht-wässrig, da so zur Erzeugung besonders homogener und dünner Schichten geeignete, nicht-wässrige Beschichtungszusammensetzungen erzielt werden können. Unter einer nicht-wässrigen Beschichtungszusammensetzung ist dabei eine Beschichtungszusammensetzung zu verstehen, die Wasser als Lösemittel nicht umfasst. Bei entsprechenden Beschichtungszusammensetzungen handelt es sich somit um solche, die nicht bei Sol-Gel-Verfahren eingesetzt werden. Weiter bevorzugt beträgt der Wassergehalt bei dem durchgeführten Verfahren und somit auch bei der Beschichtungszusammensetzung (z.B. durch Aufnahme von Wasser aus der Atmosphäre) maximal 500 ppm.
  • Bevorzugt werden die Lösemittel A und B ausgewählt aus der Gruppe der Alkohole, der Alkoxyalkohole, der Hydroxyether und der Carbonsäure- und Milchsäureester.
  • Besonders gute Ergebnisse resultieren, wenn das Verhältnis der Dampfdrücke der beiden Lösemittel nicht nur 10 oder mehr beträgt, sondern weiterhin die Differenz der Siedepunkte der beiden Lösemittel A und B bei SATP-Bedingungen ≥ 30 °C beträgt. Unter „SATP-Bedingungen“ ist dabei ein Druck von 105 Pa und eine Temperatur von 25 °C zu verstehen.
  • Weiter bevorzugt beträgt der Siedepunkt des Lösemittels A bei SATP-Bedingungen 50 bis 140 °C.
  • Weiter bevorzugte Lösemittel A sind die ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1-Methoxy-2-propanol, 2-Methoxyethanol, Butylacetat, i-Propanol, t-Butanol und Ethanol.
  • Ganz besonders bevorzugt ist das Lösemittel A Ethanol.
  • Der Siedepunkt des Lösemittels B beträgt weiterhin bevorzugt bei SATP-Bedingungen 100 bis 200 °C.
  • Weiter bevorzugt ist das Lösemittel B ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1-Hexanol, Cyclohexanol, Tetrahydrofurfurylalkohol, 1- Methoxy-2-propylacetat und Ethyllactat.
  • Besonders bevorzugt ist das Lösemittel B 1-Hexanol oder Tetrahydrofurfurylalkohol, ganz besonders bevorzugt Tetrahydrofurfurylalkohol.
  • Weiter bevorzugt beträgt der Anteil von Lösemittel A 75 bis 99 Vol.-% und der Anteil von Lösemittel B 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen der anwesenden Lösemittel.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können neben den Lösemitteln A und B weitere Lösemittel, die sich von den Lösemitteln A und B unterscheiden, eingesetzt werden. Das Verfahren kann somit ausschließlich die Lösemittel A und B und somit ausschließlich zwei Lösemittel einsetzen. Bevorzugt werden jedoch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mindestens ein Yttrium-haltiger Precursor, einem Lösemittel A und einem vom Lösemittel A unterschiedlichen Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A bei 20 °C zum Dampfdruck des Lösemittels B bei 20 °C
    Figure DE102014202718A1_0005
    beträgt, und ein mindestens ein drittes Lösemittel C, das sich vom Lösemittel A und vom Lösemittel B unterscheidet, miteinander vermischt. Bevorzugt wird das dritte Lösemittel C ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 1-Methoxy-2-propanol und Cyclohexanol.
  • Ganz besonders bevorzugt ist ein Verfahren, das mindestens einen Yttrium-haltigen Precursor, eine Lösemittel A, ein Lösemittel B und ein Lösemittel C einsetzt. Besonders bevorzugt werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren somit mindestens ein Yttrium-haltiger Precursor und exakt drei Lösemittel miteinander vermischt.
  • Ganz besonders bevorzugt ist das Lösemittel A Ethanol, Lösemittel B 1-Hexanol oder Tetrahydrofurfurylalkohol, und Lösemittel C 1-Methoxy-2-propanol oder Cyclohexanol.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können weiterhin zur Erzielung gewünschter Eigenschaften der resultierenden Beschichtungszusammensetzung ein oder mehrere Additive zugegeben werden. Sieht das Verfahren die Verwendung von Additiven vor, so werden diese bevorzugt zu weniger als 2 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmasse der eingesetzten Komponenten eingesetzt. Weiter bevorzugt sieht das erfindungsgemäße Verfahren jedoch keine Additive vor.
  • Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen zur Herstellung Yttriumoxid-haltiger Schichten. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen zur Herstellung von Stabilisator-Schichten auf Halbleiterschichten, insbesondere auf Indiumoxidhaltigen Schichten.
  • Gegenstand der Erfindung sind somit auch Stabilisator-Schichten, die aus den erfindungsgemäßen Beschichtungszusammensetzungen herstellbar sind. Besonders gute Eigenschaften erzielen die erfindungsgemäßen Stabilisator-Schichten, wenn diese 1 bis 20 nm dick sind.
  • Die nachfolgenden Beispiele erläutern den Gegenstand der vorliegenden Erfindung, ohne selbst beschränkend zu wirken.
  • Beispiele:
  • Beispiel 1:
  • Es werden 25 mg Yttrium-Oxo-Alkoxid [Y5O(O-iPr)13] in 1 ml Tetrahydrofurfurylalkohol durch Rühren gelöst. Die Lösung wird im Volumenverhältnis 1:3 mit Ethanol verdünnt. Die Lösung wird mittels Spin-Coating auf eine Indium-oxidhaltige Schicht aufgebracht. Die auf der Indiumoxid-haltigen Schicht befindliche Yttrium-haltige Beschichtung wird thermisch umgewandelt.
  • Beispiel 2:
  • Es werden 25 mg Yttrium-Oxo-Alkoxid [Y5O(O-iPr)13] in 1 ml 1-Methoxy-2-propanol durch Rühren gelöst. Die Lösung wird mit 2 Teilen 1-Methoxy-2-propanol, sowie 1 Teil Ethanol sowie 0,2 Teilen Tetrahydrofurfurylalkohol verdünnt. Die Lösung wird mittels Spin-Coating auf eine Indiumoxid-haltige Schicht aufgebracht. Die auf der Indiumoxid-haltigen Schicht befindliche Yttrium-haltige Beschichtung wird thermisch umgewandelt.
  • Beispiel 3:
  • Es werden 25 mg Yttrium-Oxo-Alkoxid [Y5O(O-iPr)13] in 1 ml Tetrahydrofurfurylalkohol durch Rühren gelöst. Die Lösung wird mit 1,33 Teilen Cyclohexanol, sowie 1,67 Teilen tert-Butanol verdünnt. Die Lösung wird mittels Spin-Coating auf eine Indiumoxid-haltige Schicht aufgebracht. Die auf der Indiumoxid-haltigen Schicht befindliche Yttrium-haltige Beschichtung wird thermisch umgewandelt.
  • Vergleichsbeispiel 1:
  • Es werden 25 mg Yttrium-Oxo-Alkoxid [Y5O(O-iPr)13] in 1 ml Tetrahydrofurfurylalkohol durch Rühren gelöst. Die Lösung wird im Volumenverhältnis 1:3 mit Tetrahydrofurfurylalkohol verdünnt. Die Lösung wird mittels Spin-Coating auf eine Indiumoxid-haltige Schicht aufgebracht. Die auf der Indiumoxid-haltigen Schicht befindliche Yttrium-haltige Beschichtung wird thermisch umgewandelt.
  • Vergleichsbeispiel 2:
  • Es werden 25 mg Yttrium-Oxo-Alkoxid [Y5O(O-iPr)13] in 1 ml 1-Methoxy-2-propanol durch Rühren gelöst. Die Lösung wird im Volumenverhältnis 1:3 mit 1-Methoxy-2-propanol verdünnt. Die Lösung wird mittels Spin-Coating auf eine Indiumoxid-haltige Schicht aufgebracht. Die auf der Indiumoxid-haltigen Schicht befindliche Yttrium-haltige Beschichtung wird thermisch umgewandelt.
  • Vergleichsbeispiel 3:
  • Es werden 25 mg Yttrium-Oxo-Alkoxid [Y5O(O-iPr)13] in 1 ml 1-Methoxy-2-propanol durch Rühren gelöst. Die Lösung wird im Volumenverhältnis 1:3 mit Ethanol verdünnt. Die Lösung wird mittels Spin-Coating auf eine Indiumoxid-haltige Schicht aufgebracht. Die auf der Indiumoxid-haltigen Schicht befindliche Yttrium-haltige Beschichtung wird thermisch umgewandelt.
  • Für alle Beispiele gilt: Die Schichtherstellung wird durch Spin Coating von 100 µl bei 2.000 rpm für 60 Sekunden durchgeführt. Beschichtet werden Siliziumwafer (1,5 × 1,5 cm2) mit einer 230 nm dicken SiO2 Schicht und vorstrukturierten Source- und Drainkontakten aus ITO. Diese Wafer wurden zuvor mit 100 µl einer Indiumalkoxid-haltigen Beschichtungszusammensetzung bei 2000 rpm für 30 Sekunden durch Spin-Coating beschichtet und diese Schicht wurde thermisch in eine Indiumoxid-haltige Schicht umgewandelt. Die thermische Umsetzung beider Schichten erfolgt auf einer Heizplatte.
  • Die elektrische Charakterisierung wird mit einem Keithley 2612 System Sourcemeter und Keithley 3706-NFP System switch/multimeter durchgeführt. Die Proben werden unter N2 Atmosphäre bei RT gemessen. Die Charakterisierung findet im Anschluss an die Temperaturbehandlung statt. Dabei werden die (vorstrukturierten) Gate-, Source- sowie Drainkontakte mit dem Gerät verbunden (Wolfram-Messspitzen). Zwischen Gate- und Sourceelektrode wird ein Spannungsprofil durchfahren (–20 bis +30 V) und der zwischen Source- und Drainelektrode fließende Strom aufgezeichnet. Mit Hilfe dieser Daten lassen sich die Mobilitätswerte berechnen. Die verwendeten Formeln dafür lauten:
    Figure DE102014202718A1_0006
    Figure DE102014202718A1_0007
    wobei ID und VG der Strom zwischen Drain und Source bzw. die am Gate angelegte Spannung sind. L und W entsprechen der Länge bzw. der Weite des Kanals und Ci ist die Dielektrizitätskonstante des Dielektrikums. Je höher der Wert für die Mobilität, desto besser ist das Material. Weitere charakteristische Eigenschaften sind die Einschaltspannung (VOn), welche den Punkt beschreibt ab dem der Stromfluss zwischen Source- und Drain-Elektrode einsetzt; dieser Wert sollte möglichst nah bei 0 V liegen). Außerdem relevant ist die Verschiebung der Einschaltspannung zwischen einer Messung vor und nach einem negativen oder positiven Bias-Stresstest (NBST bzw. PBST). Dabei wird nach Aufzeichnung der initialen Kennlinie für 2000 Sekunden eine Gate-Spannung (VG) von –20 V (NBST) bzw. +20 V (PBST) angelegt. In beiden Fällen wird eine Drain-Spannung (VD) von +5 V angelegt. Nach dieser Zeit wird eine weitere Kennlinie aufgezeichnet und die Verschiebung der Einschaltspannung im Vergleich zur initialen Kennlinie bestimmt. Der Betrag dieses Wertes sollte möglichst niedrig sein. Bei der Beurteilung ist es wichtig zu beachten, dass, für eine praktikable Anwendung, sowohl die Einschaltspannung als auch die Verschiebung nach einem NBST bzw. PBST möglichst Null sein sollte.
    Figure DE102014202718A1_0008
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (15)

  1. Beschichtungszusammensetzung, herstellbar aus mindestens einem Yttrium-haltigen Precursor, einem Lösemittel A und einem vom Lösemittel A unterschiedlichen Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A bei 20 °C zum Dampfdruck des Lösemittels B bei 20 °C
    Figure DE102014202718A1_0009
    beträgt.
  2. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Yttrium-haltige Precursor ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Yttrium-Alkoxiden, Yttrium-Oxo-Alkoxiden, Yttrium-Alkoxy-Alkoholaten und Yttrium-Salzen.
  3. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Precursor ausgewählt wird aus der Gruppe der Yttrium-Oxo-Alkoxide.
  4. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Precursor Y5O(O-iPr)13 ist.
  5. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil aller eingesetzten Yttrium-haltigen Precursoren 0,1 bis 10 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmasse der Formulierung beträgt.
  6. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösemittel ausgewählt werden aus der Gruppe der Alkohole, der Alkoxyalkohole, der Hydroxyether und der Carbonsäure- und Milchsäureester.
  7. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Differenz der Siedepunkte der beiden Lösemittel A und B bei SATP-Bedingungen ≥ 30 °C beträgt.
  8. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedepunkt des Lösemittels A bei SATP-Bedingungen 50 bis 140 °C beträgt.
  9. Beschichtungszusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel A ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus 1-Methoxy-2-propanol, 2-Methoxyethanol, Butylacetat, i-Propanol, t-Butanol und Ethanol.
  10. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedepunkt des Lösemittels B bei SATP-Bedingungen 100 bis 200 °C beträgt.
  11. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösemittel B ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus 1-Hexanol, Cyclohexanol, Tetrahydrofurfurylalkohol, 1- Methoxy-2-propylacetat und Ethyllactat.
  12. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil von Lösemittel A 75 bis 99 Vol.% und der Anteil von Lösemittel B 1 bis 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtvolumen anwesender Lösemittel beträgt.
  13. Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es neben A und B weitere Lösemittel enthält.
  14. Verfahren zur Herstellung einer Beschichtungszusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem mindestens ein Yttrium-haltiger Precursor, ein Lösemittel A, ein vom Lösemittel A unterschiedliches Lösemittel B, wobei das Verhältnis des Dampfdrucks des Lösemittels A bei 20 °C zum Dampfdruck des Lösemittels B bei 20 °C
    Figure DE102014202718A1_0010
    beträgt, und ggf. weitere Lösemittel oder Additive miteinander vermischt werden.
  15. Verwendung von Beschichtungszusammensetzungen nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Herstellung Yttriumoxid-haltiger Schichten.
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