DE3875010T2 - Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen. - Google Patents
Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen.Info
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Description
- Zusammensetzung und Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden
- Diese Erfindung betrifft eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden. Insbesondere betrifft diese Erfindung eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden, die spezifische Zusammensetzungen haben und als Supraleiter- Materialien, Sauerstoff-Sensoren, Katalysatoren, usw., geeignet sind. Besonders Verbund-Metalloxide eines Seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer mit spezifischen Zusammensetzungen haben in letzter Zeit Aufmerksamkeit erregt als Supraleiter-Materialien, die Supraleitfähigkeit bei Temperatuen über 77K aufweisen.
- Es gibt bereits bekannte Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden, in denen
- (1) Oxide, Carbonate oder Oxalate der jeweiligen Metalle als Bestandteile physikalisch in Pulverform vermischt werden, wonach das Gemisch gebrannt und pulverisiert wird;
- (2) wasserlösliche Salze, wie Nitrate, der jeweiligen Metalle als Bestandteile in Wasser zu einer homogenen Lösung gelöst werden, die Metalle als unlösliche Hydroxide, Carbonate, Oxalate, usw., miteinander gefällt werden durch Zugabe von Hydroxid-Ionen, Carbonat-Ionen, Oxalat-Ionen, usw., der Niederschlag gesammelt und zu einem Verbund-Metalloxid, usw. gebrannt wird.
- In Verfahren (1) werden Pulver vermischt und gebrannt. Deshalb breitet sich die Reaktion von den Berührungsgrenzen der Pulverteilchen an aus und es bleiben einige nicht umgesetzte Bereiche übrig. Das heißt, die Zusammensetzung des produkts weicht oft von der beabsichtigten genauen Zusammensetzung ab.
- In Verfahren (2) unterscheiden sich die Fällungsbedingungen von Metall zu Metall. So wird z.B. ein Niederschlag, der ein Seltenerdmetall, ein Erdalkalimetall und Kupfer in genau dem gleichen Mengenverhältnis enthält wie in der Lösung, nicht immer gebildet. Deshalb wird unweigerlich ein Verbund-Metalloxid mit einer anderen Zusammensetzung als der beabsichtigten hergestellt.
- EP-A-280 292 beschreibt für die Vertragsstaaten DE, FR und GB ein Oxid als Supraleiter-Material und ein Verfahren zu seiner Herstellung durch
- - Lösen mindestens eines Alkoxids, Carboxylats oder Acetyl-acetonats eines einzelnen Elements der Gruppen Ia, IIa und IIIa des Periodensystems und mindestens eines Alkoxids, carboxylats oder Acetyl-acetonats eines einzelnen Elements der Gruppen Ib, IIb und IIIb in einem geeigneten Lösungsmittel,
- - Zugeben von Wasser zur Lösung, um die Substanzen zu hydrolysieren und
- - Erhitzen der Lösung.
- US-A-4 485 094 beschreibt die Herstellung eines kontinuierlichen Films von gemischten Metalloxiden, bei der eine Lösung einer Alkoxid-Quelle eines der Metalle, eine Chelat-Quelle eines zweiten Metalls und genügend Lösungsmittel, um diese Verbindungen zu lösen, mit Wasser versetzt wird, auf die Oberfläche eines Substrats zur Bildung einer Beschichtung aufgebracht und dann auf mindestens 500ºC erhitzt wird, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das gemischte Oxid herzustellen.
- Der so hergestellt Film aus gemischten Metalloxiden wird zur Herstellung von Elektroden für Solarzellen verwendet.
- Die oben angegebenen Probleme können dadurch gelöst werden, daß eine Zusammensetzung, die ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls, ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer und gegebenenfalls ein organisches Lösungngsmittel enthält, zur Reaktion erhitzt wird und das Reaktionsprodukt thermisch zersetzt wird.
- Diese Erfindung stellt eine Zusammensetzung zur Herstellung eines Verbundoxids eines seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer in einem spezifischen Mengenverhältnis zur Verfügung, enthaltend
- (1) ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls,
- (2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
- (3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer, in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an Kupfer in dem genannten Komplex den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
- (4) ein organisches Lösungsmittel.
- Diese Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Verbund-Metalloxids eines Seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer in einem spezifischen Mengenverhältnis umfassend:
- Erhitzen zur Reaktion einer Zusammensetzung, enthaltend
- (1) ein Alkoxid eines seltenerdmetalls,
- (2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
- (3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer, in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an Kupfer in dem genannten Komplex den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
- (4) ein organisches Lösungsmittel, und thermisches Zersetzen des gebildeten Reaktionsprodukts.
- Außerdem beschreibt diese Erfindung die Verwendung der Zusammensetzung der Verbund-Metalloxide zur Herstellung eines dünnen Films des Verbund-Metalloxids. Die genannte Zusammensetzung enthält die oben beschriebene Zusammensetzung, die mit einem filmbildenden Harz und einem organischen Lösungsmittel versetzt ist.
- In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "Seltenerdmetall" Sc, y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu.
- In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "Erdalkalimetall" Be, Mg, Sr und Ba.
- In der vorliegenden Erfindung werden Alkoxide der Seltenerdmetalle durch die Formel R(OR¹) (OR²) (OR³) dargestellt, in der R für ein Seltenerdmetall steht, R¹, R² und R³ gleiche oder verschiedene C&sub1;-C&sub6;-Alkylgruppen sind.
- In der vorliegenden Erfindung werden Alkoxide der Erdalkalimetalle durch die Formel A(OR¹) (OR²) dargestellt, in der A für ein Erdalkalimetall steht, R¹ und R² gleiche oder verschiedene C&sub1;-C&sub6;-Alkylgruppen sind. Schiff'sche Basen-Chelatkomplexe von Kupfer werden dargestellt durch die Formel
- in der R¹ und R³ -CH&sub3;, -C&sub2;H&sub5;, -C&sub6;H&sub5; oder -CF&sub3; sind, R² -H, -CH&sub3;, -C&sub2;H&sub5;, -C&sub6;H&sub5; oder -CF&sub3; ist und B-(CH&sub2;)n-, wobei n 2, 3 oder 4 ist, - H-CH&sub2;-,
- ist.
- Da die Löslichkeit von Schiff'schen Basen-Chelatkomplexen in organischen Lösungsmitteln am höchsten ist, können Verbund-Metalloxide mit einem höheren Kupfergehalt hergestellt werden.
- In der vorliegenden Erfindung können fast alle organischen Lösungsmittel verwendet werden, wenn sie die oben angegebenen Alkoxide und die oben angegebenen Kupfer-Komplexe lösen.
- Spezielle Beispiele derartiger Lösungsmittel sind Ester, wie Ethylacetat, Ethylpropionat, usw.; Alkohole, wie Methylalkohol, Ethylalkohol, n- und iso-Propylalkohol, n-, iso- und tert.-Butylalkohol, Octylalkohol; aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, usw.; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol, usw.; Cycloether, wie Tetrahydrofuran, Dioxan, usw.; Cellosolven, wie Methylcellosolven, Ethylcellosolve, Butylcellosolve, usw.; Formamide, wie Dimethylformamid, Diethylformamid, usw.; Sulfoxide, wie Dimethylsulfoxid, Diethylsulfoxid, usw.; Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, usw.. Die Lösungsmittel können einzeln oder in Kombination verwendet werden.
- Das Lösungsmittel sollte vorzugsweise gut getrocknet und frei von Kohlendioxidgas sein.
- Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann durch einfaches Vermischen der Verbindungen als Bestandteile je in einer vorbestimmten Menge, im allgemeinen zusammen mit einer geeigneten Menge eines geeigneten Lösumgsmittels, hergestellt werden. Um das Lösen der Bestandteile zu erleichtern, kann das Gemisch erhitzt werden, jedoch sollte die Temperatur 100ºC nicht übersteigen, um eine Zersetzung oder eine vorzeitige Reaktion der Bestandteile zu verhindern.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird wie folgt durchgeführt:
- Die oben angegebene Zusammensetzung wird erhitzt, im allgemeinen mit einem zugesetzten Lösungsmittel und im allgemeinen vorzugsweise bei Rückflußtemperatur. Eine geringe Menge an Wasser kann zugesetzt werden, um die Reaktion zu beschleunigen. Es ist noch nicht ganz klar, was durch diese Reaktion gebildet wird. Es ist jedoch sicher, daß eine Vorstufen-Verbindung für das Verbund-Metalloxid gebildet wird.
- Die thermische Zersetzung dieses Gemisches des Reaktionsprodukts wird vorzugsweise in Sprühform durchgeführt. So kann beispielsweise das Gemisch des Reaktionsprodukts durch eine Druckdüse oder eine Zwei-Flüssigkeiten-Düse in ein erhitztes Reaktionsrohr aus Quarz gesprüht werden. Das Reaktionsprodukt kann auf eine sich schnell drehende Scheibe getropft werden und die feinen Tropfen werden in eine Hochtemperatur-Reaktionszone eingeführt. Oder es kann Ultraschall an das Gemisch des Reaktionsprodukts angelegt werden, um einen Nebel des Gemisches herzustellen, der dann in eine Hochtemperatur-Reaktionszone eingeführt wird. Auf diese Weise wird das Reaktionsprodukt in das gewünschte Verbundoxid in Form eines Pulvers thermisch zersetzt. Oder das Gemisch des Reaktionsprodukts kann auf die Oberfläche eines Substrats aufgebracht und thermisch zersetzt werden.
- So kann ein Film eines Verbund-Metalloxids, eine supraleitende Schicht zum Beispiel, gebildet werden.
- Die thermische Zersetzung des genannten Gemisches des Reaktionsprodukts benötigt eine Temperatur von nicht weniger als 500ºC. Andrerseits wird die Zersetzung jedoch vorzugsweise bei einer Temperatur, die nicht höher als 1000ºC ist, durchgeführt. Wird die Zersetzung bei einer Temperatur über 1000ºC durchgeführt, so beginnt die Zersetzung an der Oberfläche der Tropfen, die Polymerisation des Oxids ist unvollständig und es bilden sich hohle Teilchen. Bei Temperaturen unter 500ºC ist die thermische Zersetzung ungenügend und es bleibt etwas Reaktionsprodukt übrig, obwohl die Polymerisation des Oxids erfolgt.
- Wie oben angegeben, kann das Gemisch des Reaktionsprodukts auf die Oberfläche eines Substrats aufgebracht und zu einem Verbund-Metalloxid thermisch zersetzt werden. In diesem Fall werden Cellulose-Polymere, wie Methylcellulose, Ethylcellulose, Nitrocellulose, Ethylhydroxycellulose, usw., als filmbildende Harze bevorzugt. Eines oder mehrere dieser Harze können der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zugegeben werden. Benzol, Toluol, Methylcellosolve, Ethylcellosolve, usw., sind die bevorzugten Lösungsmittel.
- Die Erfindung wird nun durch Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele erläutert:
- 4,7 g Yttrium-isopropoxid Y[(OCH(CH&sub3;)&sub2;]&sub3;
- 8,9 g Barium-isopropoxid Ba[(OCH(CH&sub3;)&sub2;]&sub2; und
- 15,0 g Schiff'scher Basen-Chelatkomplex von Kupfer
- (Atomverhältnis von Y:Ba:Cu=1:2:3) werden in 1l CO&sub2;-freiem getrockneten Toluol durch Erhitzen gelöst. Zu dieser Lösung werden 40 ml Ammoniak-Wasser (pH 11) gegeben. Es bildet sich ein Niederschlag. Er wird durch Zentrifugieren bei 4000 U&supmin;¹ gesammelt und 2 Stdn. bei 1000ºC gebrannt. Das gebrannte Produkt wird 3 Stdn. bei 900ºC geglüht und in dem Ofen abgekühlt. Auf diese Weise wird das gewünschte Verbund-Metalloxid hergestellt. Gemäß der Röntgen-Beugungsanalyse hat das erhaltene Pulver die Zusammensetzung YBa&sub2;Cu&sub3;O7-x. Das Pulver wurde pelletisiert und die kritische Temperatur (Tc) der Supraleitfähigkeit bestimmt; sie betrug 90K.
- Jede der in Tabelle 1 gezeigten Kombinationen eines Yttrium-alkoxids, eines Barium-alkoxids, eines Schiff'schen Basen-Chelatkomplexes von Kupfer und eines Lösungsmittels wurde in eine homogene Lösung vermischt und die Lösung wurde unter Rückfluß erhitzt. Die entstandene Zusammensetzung wurde auf eine PSZ-Substratplatte (teilweise stabilisiertes Zirkoniumoxid), die auf 500ºC erhitzt war, aufgesprüht, um sie thermisch zu zersetzen und einen Film jedes Verbund-Metalloxids zu bilden. Das Substrat mit dem Film wurde in Luft 3 Stunden auf 800ºC erhitzt. Auf diese Weise wurden Überzugsschichten von 0,5 bis 2 m gebildet. Gemäß der Röntgen-Beugungsanalyse bestand der gebildete Überzugsfilm aus über 90% YBa&sub2;Cu&sub3;O7-x als supraleitende Phase. Die kritische Temperatur (Tc) der Supraleitfähigkeit wurde bestimmt; sie betrug 80 bis 90K.
- 12,0 g Kupfer-Acetylacetonat Cu(CH&sub3;COCHCOCH&sub3;)&sub2; wurden zu 1 l einer Benzollösung gegeben, die
- 4,0 g Yttrium-isopropoxid Y[(OCH(CH&sub3;)&sub2;)&sub3; und
- 7,8 g Barium-isopropoxid Ba[(OCH(CH&sub3;)&sub2;]&sub2; enthielt.
- Es bildete sich ein unlöslicher Niederschlag. Es stellte sich heraus, daß die Kupfer-Konzentration nicht über 3 g/l angehoben werden konnte. Tabelle 1 Beispiel Y-alkoxid Ba-alkoxid Cu-Komplex Lösungsmittel Gesamtkonz. an Metallen (%) Filmdicke (um) Bemerkung Benzol Toluol homogene Lösung Niederschlag gebildet
Claims (7)
1. Zusammensetzung zur Herstellung eines Verbundoxids eines
Seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer in
einem spezifischen Mengenverhältnis enthaltend:
(1) ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls,
(2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
(3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer,
in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an
Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an
Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an
Kupfer in dem genannten Schiff'schen Basen-Chelatkomplex
den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten
Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
(4) ein organisches Lösungsmittel.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die mit einem
Lösungsmittel verdünnt ist.
3. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach
Anspruch 1 oder 2 durch Erhitzen der Lösung der
Bestandteile und dadurch Bilden des Verbund-Metalloxids,
gekennzeichnet durch
(A) Herstellen einer Lösung enthaltend
(1) ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls,
(2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
(3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von
Kupfer,
in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an
Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge
an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die
Menge an Kupfer in dem genannten Schiff'schen Basen-
Chelatkomplex den Mengen an diesen Metallen in dem
gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und
gegebenenfalls
(4) ein organisches Lösungsmittel,
(B) Erhitzen der Lösung auf Rückflußtemperatur,
(C) thermisches Zersetzen des gebildeten
Reaktionsproduktes.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
thermische Zersetzung des Reaktionsproduktes durch
Erhitzen des Produkts in versprühter Form durchgeführt wird.
5. Verwendung der Zusammensetzung nach den Anspruch 1 oder 2
zur Herstellung von dünnen Filmen des Verbund-Metalloxids.
6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
ein filmbildendes Harz verwendet wird.
7. Verwendung nach Anspruch 5 oder 6, daurch gekennzeichnet,
daß Ethylcellulose, Nitrocellulose oder
Ethylhydroxycellulose als filmbildendes Harz verwendet wird.
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