DE3875010T2 - Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen. - Google Patents

Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen.

Info

Publication number
DE3875010T2
DE3875010T2 DE8888112380T DE3875010T DE3875010T2 DE 3875010 T2 DE3875010 T2 DE 3875010T2 DE 8888112380 T DE8888112380 T DE 8888112380T DE 3875010 T DE3875010 T DE 3875010T DE 3875010 T2 DE3875010 T2 DE 3875010T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
earth metal
alkoxide
copper
amount
rare earth
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE8888112380T
Other languages
English (en)
Other versions
DE3875010D1 (de
Inventor
Masato Miyauchi
Kazuhiro Sakai
Makoto Tsunashima
Hiroto Uchida
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsubishi Materials Corp
Original Assignee
Mitsubishi Materials Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP62190203A external-priority patent/JPS6437420A/ja
Priority claimed from JP62190205A external-priority patent/JPS6437422A/ja
Priority claimed from JP62216514A external-priority patent/JPS6462474A/ja
Priority claimed from JP1730588A external-priority patent/JPH01192724A/ja
Application filed by Mitsubishi Materials Corp filed Critical Mitsubishi Materials Corp
Publication of DE3875010D1 publication Critical patent/DE3875010D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3875010T2 publication Critical patent/DE3875010T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/45Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides
    • C04B35/4504Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on copper oxide or solid solutions thereof with other oxides containing rare earth oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/636Polysaccharides or derivatives thereof
    • C04B35/6365Cellulose or derivatives thereof
    • HELECTRICITY
    • H10SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10NELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N60/00Superconducting devices
    • H10N60/01Manufacture or treatment
    • H10N60/0268Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
    • H10N60/0296Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers
    • H10N60/0324Processes for depositing or forming copper oxide superconductor layers from a solution
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S505/00Superconductor technology: apparatus, material, process
    • Y10S505/725Process of making or treating high tc, above 30 k, superconducting shaped material, article, or device
    • Y10S505/734From organometallic precursors, e.g. acetylacetonates

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)

Description

    Titel der Erfindung
  • Zusammensetzung und Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden
  • Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden. Insbesondere betrifft diese Erfindung eine Zusammensetzung und ein Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden, die spezifische Zusammensetzungen haben und als Supraleiter- Materialien, Sauerstoff-Sensoren, Katalysatoren, usw., geeignet sind. Besonders Verbund-Metalloxide eines Seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer mit spezifischen Zusammensetzungen haben in letzter Zeit Aufmerksamkeit erregt als Supraleiter-Materialien, die Supraleitfähigkeit bei Temperatuen über 77K aufweisen.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Es gibt bereits bekannte Verfahren zur Herstellung von Verbund-Metalloxiden, in denen
  • (1) Oxide, Carbonate oder Oxalate der jeweiligen Metalle als Bestandteile physikalisch in Pulverform vermischt werden, wonach das Gemisch gebrannt und pulverisiert wird;
  • (2) wasserlösliche Salze, wie Nitrate, der jeweiligen Metalle als Bestandteile in Wasser zu einer homogenen Lösung gelöst werden, die Metalle als unlösliche Hydroxide, Carbonate, Oxalate, usw., miteinander gefällt werden durch Zugabe von Hydroxid-Ionen, Carbonat-Ionen, Oxalat-Ionen, usw., der Niederschlag gesammelt und zu einem Verbund-Metalloxid, usw. gebrannt wird.
  • In Verfahren (1) werden Pulver vermischt und gebrannt. Deshalb breitet sich die Reaktion von den Berührungsgrenzen der Pulverteilchen an aus und es bleiben einige nicht umgesetzte Bereiche übrig. Das heißt, die Zusammensetzung des produkts weicht oft von der beabsichtigten genauen Zusammensetzung ab.
  • In Verfahren (2) unterscheiden sich die Fällungsbedingungen von Metall zu Metall. So wird z.B. ein Niederschlag, der ein Seltenerdmetall, ein Erdalkalimetall und Kupfer in genau dem gleichen Mengenverhältnis enthält wie in der Lösung, nicht immer gebildet. Deshalb wird unweigerlich ein Verbund-Metalloxid mit einer anderen Zusammensetzung als der beabsichtigten hergestellt.
  • EP-A-280 292 beschreibt für die Vertragsstaaten DE, FR und GB ein Oxid als Supraleiter-Material und ein Verfahren zu seiner Herstellung durch
  • - Lösen mindestens eines Alkoxids, Carboxylats oder Acetyl-acetonats eines einzelnen Elements der Gruppen Ia, IIa und IIIa des Periodensystems und mindestens eines Alkoxids, carboxylats oder Acetyl-acetonats eines einzelnen Elements der Gruppen Ib, IIb und IIIb in einem geeigneten Lösungsmittel,
  • - Zugeben von Wasser zur Lösung, um die Substanzen zu hydrolysieren und
  • - Erhitzen der Lösung.
  • US-A-4 485 094 beschreibt die Herstellung eines kontinuierlichen Films von gemischten Metalloxiden, bei der eine Lösung einer Alkoxid-Quelle eines der Metalle, eine Chelat-Quelle eines zweiten Metalls und genügend Lösungsmittel, um diese Verbindungen zu lösen, mit Wasser versetzt wird, auf die Oberfläche eines Substrats zur Bildung einer Beschichtung aufgebracht und dann auf mindestens 500ºC erhitzt wird, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das gemischte Oxid herzustellen.
  • Der so hergestellt Film aus gemischten Metalloxiden wird zur Herstellung von Elektroden für Solarzellen verwendet.
  • Die oben angegebenen Probleme können dadurch gelöst werden, daß eine Zusammensetzung, die ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls, ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer und gegebenenfalls ein organisches Lösungngsmittel enthält, zur Reaktion erhitzt wird und das Reaktionsprodukt thermisch zersetzt wird.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Diese Erfindung stellt eine Zusammensetzung zur Herstellung eines Verbundoxids eines seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer in einem spezifischen Mengenverhältnis zur Verfügung, enthaltend
  • (1) ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls,
  • (2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
  • (3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer, in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an Kupfer in dem genannten Komplex den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
  • (4) ein organisches Lösungsmittel.
  • Diese Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Verbund-Metalloxids eines Seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer in einem spezifischen Mengenverhältnis umfassend:
  • Erhitzen zur Reaktion einer Zusammensetzung, enthaltend
  • (1) ein Alkoxid eines seltenerdmetalls,
  • (2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
  • (3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer, in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an Kupfer in dem genannten Komplex den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
  • (4) ein organisches Lösungsmittel, und thermisches Zersetzen des gebildeten Reaktionsprodukts.
  • Außerdem beschreibt diese Erfindung die Verwendung der Zusammensetzung der Verbund-Metalloxide zur Herstellung eines dünnen Films des Verbund-Metalloxids. Die genannte Zusammensetzung enthält die oben beschriebene Zusammensetzung, die mit einem filmbildenden Harz und einem organischen Lösungsmittel versetzt ist.
  • In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "Seltenerdmetall" Sc, y, La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb und Lu.
  • In der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "Erdalkalimetall" Be, Mg, Sr und Ba.
  • In der vorliegenden Erfindung werden Alkoxide der Seltenerdmetalle durch die Formel R(OR¹) (OR²) (OR³) dargestellt, in der R für ein Seltenerdmetall steht, R¹, R² und R³ gleiche oder verschiedene C&sub1;-C&sub6;-Alkylgruppen sind.
  • In der vorliegenden Erfindung werden Alkoxide der Erdalkalimetalle durch die Formel A(OR¹) (OR²) dargestellt, in der A für ein Erdalkalimetall steht, R¹ und R² gleiche oder verschiedene C&sub1;-C&sub6;-Alkylgruppen sind. Schiff'sche Basen-Chelatkomplexe von Kupfer werden dargestellt durch die Formel
  • in der R¹ und R³ -CH&sub3;, -C&sub2;H&sub5;, -C&sub6;H&sub5; oder -CF&sub3; sind, R² -H, -CH&sub3;, -C&sub2;H&sub5;, -C&sub6;H&sub5; oder -CF&sub3; ist und B-(CH&sub2;)n-, wobei n 2, 3 oder 4 ist, - H-CH&sub2;-,
  • ist.
  • Da die Löslichkeit von Schiff'schen Basen-Chelatkomplexen in organischen Lösungsmitteln am höchsten ist, können Verbund-Metalloxide mit einem höheren Kupfergehalt hergestellt werden.
  • In der vorliegenden Erfindung können fast alle organischen Lösungsmittel verwendet werden, wenn sie die oben angegebenen Alkoxide und die oben angegebenen Kupfer-Komplexe lösen.
  • Spezielle Beispiele derartiger Lösungsmittel sind Ester, wie Ethylacetat, Ethylpropionat, usw.; Alkohole, wie Methylalkohol, Ethylalkohol, n- und iso-Propylalkohol, n-, iso- und tert.-Butylalkohol, Octylalkohol; aliphatische gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Pentan, Cyclohexan, Methylcyclohexan, usw.; aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol, Xylol, usw.; Cycloether, wie Tetrahydrofuran, Dioxan, usw.; Cellosolven, wie Methylcellosolven, Ethylcellosolve, Butylcellosolve, usw.; Formamide, wie Dimethylformamid, Diethylformamid, usw.; Sulfoxide, wie Dimethylsulfoxid, Diethylsulfoxid, usw.; Ketone, wie Aceton, Methylethylketon, usw.. Die Lösungsmittel können einzeln oder in Kombination verwendet werden.
  • Das Lösungsmittel sollte vorzugsweise gut getrocknet und frei von Kohlendioxidgas sein.
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung kann durch einfaches Vermischen der Verbindungen als Bestandteile je in einer vorbestimmten Menge, im allgemeinen zusammen mit einer geeigneten Menge eines geeigneten Lösumgsmittels, hergestellt werden. Um das Lösen der Bestandteile zu erleichtern, kann das Gemisch erhitzt werden, jedoch sollte die Temperatur 100ºC nicht übersteigen, um eine Zersetzung oder eine vorzeitige Reaktion der Bestandteile zu verhindern.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird wie folgt durchgeführt:
  • Die oben angegebene Zusammensetzung wird erhitzt, im allgemeinen mit einem zugesetzten Lösungsmittel und im allgemeinen vorzugsweise bei Rückflußtemperatur. Eine geringe Menge an Wasser kann zugesetzt werden, um die Reaktion zu beschleunigen. Es ist noch nicht ganz klar, was durch diese Reaktion gebildet wird. Es ist jedoch sicher, daß eine Vorstufen-Verbindung für das Verbund-Metalloxid gebildet wird.
  • Die thermische Zersetzung dieses Gemisches des Reaktionsprodukts wird vorzugsweise in Sprühform durchgeführt. So kann beispielsweise das Gemisch des Reaktionsprodukts durch eine Druckdüse oder eine Zwei-Flüssigkeiten-Düse in ein erhitztes Reaktionsrohr aus Quarz gesprüht werden. Das Reaktionsprodukt kann auf eine sich schnell drehende Scheibe getropft werden und die feinen Tropfen werden in eine Hochtemperatur-Reaktionszone eingeführt. Oder es kann Ultraschall an das Gemisch des Reaktionsprodukts angelegt werden, um einen Nebel des Gemisches herzustellen, der dann in eine Hochtemperatur-Reaktionszone eingeführt wird. Auf diese Weise wird das Reaktionsprodukt in das gewünschte Verbundoxid in Form eines Pulvers thermisch zersetzt. Oder das Gemisch des Reaktionsprodukts kann auf die Oberfläche eines Substrats aufgebracht und thermisch zersetzt werden.
  • So kann ein Film eines Verbund-Metalloxids, eine supraleitende Schicht zum Beispiel, gebildet werden.
  • Die thermische Zersetzung des genannten Gemisches des Reaktionsprodukts benötigt eine Temperatur von nicht weniger als 500ºC. Andrerseits wird die Zersetzung jedoch vorzugsweise bei einer Temperatur, die nicht höher als 1000ºC ist, durchgeführt. Wird die Zersetzung bei einer Temperatur über 1000ºC durchgeführt, so beginnt die Zersetzung an der Oberfläche der Tropfen, die Polymerisation des Oxids ist unvollständig und es bilden sich hohle Teilchen. Bei Temperaturen unter 500ºC ist die thermische Zersetzung ungenügend und es bleibt etwas Reaktionsprodukt übrig, obwohl die Polymerisation des Oxids erfolgt.
  • Wie oben angegeben, kann das Gemisch des Reaktionsprodukts auf die Oberfläche eines Substrats aufgebracht und zu einem Verbund-Metalloxid thermisch zersetzt werden. In diesem Fall werden Cellulose-Polymere, wie Methylcellulose, Ethylcellulose, Nitrocellulose, Ethylhydroxycellulose, usw., als filmbildende Harze bevorzugt. Eines oder mehrere dieser Harze können der Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung zugegeben werden. Benzol, Toluol, Methylcellosolve, Ethylcellosolve, usw., sind die bevorzugten Lösungsmittel.
  • Eingehende Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung wird nun durch Ausführungsbeispiele und Vergleichsbeispiele erläutert:
  • Beispiel 1
  • 4,7 g Yttrium-isopropoxid Y[(OCH(CH&sub3;)&sub2;]&sub3;
  • 8,9 g Barium-isopropoxid Ba[(OCH(CH&sub3;)&sub2;]&sub2; und
  • 15,0 g Schiff'scher Basen-Chelatkomplex von Kupfer
  • (Atomverhältnis von Y:Ba:Cu=1:2:3) werden in 1l CO&sub2;-freiem getrockneten Toluol durch Erhitzen gelöst. Zu dieser Lösung werden 40 ml Ammoniak-Wasser (pH 11) gegeben. Es bildet sich ein Niederschlag. Er wird durch Zentrifugieren bei 4000 U&supmin;¹ gesammelt und 2 Stdn. bei 1000ºC gebrannt. Das gebrannte Produkt wird 3 Stdn. bei 900ºC geglüht und in dem Ofen abgekühlt. Auf diese Weise wird das gewünschte Verbund-Metalloxid hergestellt. Gemäß der Röntgen-Beugungsanalyse hat das erhaltene Pulver die Zusammensetzung YBa&sub2;Cu&sub3;O7-x. Das Pulver wurde pelletisiert und die kritische Temperatur (Tc) der Supraleitfähigkeit bestimmt; sie betrug 90K.
  • Beispiele 2 bis 5
  • Jede der in Tabelle 1 gezeigten Kombinationen eines Yttrium-alkoxids, eines Barium-alkoxids, eines Schiff'schen Basen-Chelatkomplexes von Kupfer und eines Lösungsmittels wurde in eine homogene Lösung vermischt und die Lösung wurde unter Rückfluß erhitzt. Die entstandene Zusammensetzung wurde auf eine PSZ-Substratplatte (teilweise stabilisiertes Zirkoniumoxid), die auf 500ºC erhitzt war, aufgesprüht, um sie thermisch zu zersetzen und einen Film jedes Verbund-Metalloxids zu bilden. Das Substrat mit dem Film wurde in Luft 3 Stunden auf 800ºC erhitzt. Auf diese Weise wurden Überzugsschichten von 0,5 bis 2 m gebildet. Gemäß der Röntgen-Beugungsanalyse bestand der gebildete Überzugsfilm aus über 90% YBa&sub2;Cu&sub3;O7-x als supraleitende Phase. Die kritische Temperatur (Tc) der Supraleitfähigkeit wurde bestimmt; sie betrug 80 bis 90K.
  • Beispiel 6 (Vergleich)
  • 12,0 g Kupfer-Acetylacetonat Cu(CH&sub3;COCHCOCH&sub3;)&sub2; wurden zu 1 l einer Benzollösung gegeben, die
  • 4,0 g Yttrium-isopropoxid Y[(OCH(CH&sub3;)&sub2;)&sub3; und
  • 7,8 g Barium-isopropoxid Ba[(OCH(CH&sub3;)&sub2;]&sub2; enthielt.
  • Es bildete sich ein unlöslicher Niederschlag. Es stellte sich heraus, daß die Kupfer-Konzentration nicht über 3 g/l angehoben werden konnte. Tabelle 1 Beispiel Y-alkoxid Ba-alkoxid Cu-Komplex Lösungsmittel Gesamtkonz. an Metallen (%) Filmdicke (um) Bemerkung Benzol Toluol homogene Lösung Niederschlag gebildet

Claims (7)

1. Zusammensetzung zur Herstellung eines Verbundoxids eines Seltenerdmetalls, eines Erdalkalimetalls und Kupfer in einem spezifischen Mengenverhältnis enthaltend:
(1) ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls,
(2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
(3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer, in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an Kupfer in dem genannten Schiff'schen Basen-Chelatkomplex den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
(4) ein organisches Lösungsmittel.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, die mit einem Lösungsmittel verdünnt ist.
3. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2 durch Erhitzen der Lösung der Bestandteile und dadurch Bilden des Verbund-Metalloxids,
gekennzeichnet durch
(A) Herstellen einer Lösung enthaltend
(1) ein Alkoxid eines Seltenerdmetalls,
(2) ein Alkoxid eines Erdalkalimetalls und
(3) einen Schiff'schen Basen-Chelatkomplex von Kupfer,
in einem solchen Mengenverhältnis, daß die Menge an Seltenerdmetall in dem genannten Alkoxid, die Menge an Erdalkalimetall in dem genannten Alkoxid und die Menge an Kupfer in dem genannten Schiff'schen Basen- Chelatkomplex den Mengen an diesen Metallen in dem gewünschten Verbund-Metalloxid entspricht, und gegebenenfalls
(4) ein organisches Lösungsmittel,
(B) Erhitzen der Lösung auf Rückflußtemperatur,
(C) thermisches Zersetzen des gebildeten Reaktionsproduktes.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die thermische Zersetzung des Reaktionsproduktes durch Erhitzen des Produkts in versprühter Form durchgeführt wird.
5. Verwendung der Zusammensetzung nach den Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung von dünnen Filmen des Verbund-Metalloxids.
6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein filmbildendes Harz verwendet wird.
7. Verwendung nach Anspruch 5 oder 6, daurch gekennzeichnet, daß Ethylcellulose, Nitrocellulose oder Ethylhydroxycellulose als filmbildendes Harz verwendet wird.
DE8888112380T 1987-07-31 1988-07-29 Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen. Expired - Fee Related DE3875010T2 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP62190203A JPS6437420A (en) 1987-07-31 1987-07-31 Composition for forming compound metal oxide
JP62190205A JPS6437422A (en) 1987-07-31 1987-07-31 Production of compound metal oxide
JP62216514A JPS6462474A (en) 1987-09-01 1987-09-01 Composition for forming thin film of composite metal oxide
JP1730588A JPH01192724A (ja) 1988-01-29 1988-01-29 複合金属酸化物形成用組成物

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3875010D1 DE3875010D1 (de) 1992-11-05
DE3875010T2 true DE3875010T2 (de) 1993-02-18

Family

ID=27456755

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE8888112380T Expired - Fee Related DE3875010T2 (de) 1987-07-31 1988-07-29 Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen.

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5024991A (de)
EP (1) EP0301591B1 (de)
DE (1) DE3875010T2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014202718A1 (de) * 2014-02-14 2015-08-20 Evonik Degussa Gmbh Beschichtungszusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AU607219B2 (en) * 1987-05-29 1991-02-28 Toray Industries, Inc. Method of forming superconductive thin films and solutions for forming the same
US5304533A (en) * 1987-08-24 1994-04-19 Mitsubishi Denki Kabushiki Kaisha Process for producing an oxide superconductor from alkoxides
JPH01294534A (ja) * 1988-05-23 1989-11-28 Mitsubishi Metal Corp 複合金属酸化物の製造方法
DE68906303T2 (de) * 1988-05-23 1994-01-05 Mitsubishi Metal Corp Verfahren zur Herstellung einer Metalloxid-Verbindung.
CA2002605A1 (en) * 1988-11-14 1990-05-14 George E. Whitwell Solubilized metal alkoxides in alkoxyalkanol solvent
US5252247A (en) * 1988-11-14 1993-10-12 Akzo America Inc. Metal (dialkylaminoalcoholate) solutions
EP0431813A1 (de) * 1989-11-28 1991-06-12 General Atomics Verfahren zur Herstellung von seltene Erde, Barium, Cuprate als Vorstufen zu keramischen Materialien enthaltende Pasten und daraus erhaltene supraleitende Materialien
JPH07110766B2 (ja) * 1989-12-11 1995-11-29 財団法人国際超電導産業技術研究センター 酸化物超電導体の製造方法
US6616965B1 (en) * 2000-03-23 2003-09-09 Agere Systems Inc. Non-hydrolytic-sol-gel process for high K dielectric
US20020056401A1 (en) 2000-10-23 2002-05-16 Rupich Martin W. Precursor solutions and methods of using same
JP4338340B2 (ja) * 2001-09-20 2009-10-07 株式会社高純度化学研究所 高純度ランタンイソプロポキシドの製造方法
JP5421561B2 (ja) * 2008-08-20 2014-02-19 住友電気工業株式会社 酸化物超電導薄膜の製造方法
WO2023175353A1 (en) * 2022-03-17 2023-09-21 Ceres Intellectual Property Company Limited Method for coating a component

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4148940A (en) * 1978-03-20 1979-04-10 Ppg Industries, Inc. Method for depositing films containing cobalt oxide
US4485094A (en) * 1983-01-28 1984-11-27 Westinghouse Electric Corp. Method of making ABO3 of the cubic perovskite structure
US4719127A (en) * 1983-02-02 1988-01-12 Ppg Industries, Inc. Aqueous chemical suspension for pyrolytic deposition of metal-containing film
JPS60115841A (ja) * 1983-11-28 1985-06-22 Shimadzu Corp イオンセンサ−
JPS6262507A (ja) * 1985-09-12 1987-03-19 Toshiba Corp 鉄心およびその製造方法
JPS62143826A (ja) * 1985-12-19 1987-06-27 Matsushita Electric Ind Co Ltd 複合ペロブスカイト型化合物の製造方法
JPS62267476A (ja) * 1986-05-13 1987-11-20 Mitsubishi Metal Corp 透明導電性被膜形成組成物
CA1288644C (en) * 1987-02-26 1991-09-10 Noriyuki Yoshida Oxide superconductive material and method of manufacturing the same

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102014202718A1 (de) * 2014-02-14 2015-08-20 Evonik Degussa Gmbh Beschichtungszusammensetzung, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
EP0301591A2 (de) 1989-02-01
DE3875010D1 (de) 1992-11-05
EP0301591A3 (en) 1990-05-16
US5024991A (en) 1991-06-18
EP0301591B1 (de) 1992-09-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3875010T2 (de) Zusammensetzung und verfahren zur darstellung von metalloxid-gemischen.
DE3853263T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Leiterbahnen aus Supraleitern mit hoher kritischer Temperatur.
US5407618A (en) Method for producing ceramic oxide compounds
DE3853594T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Materials.
DE3854208T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Schicht aus supraleitendem Oxidmaterial.
WO2006015819A1 (de) Verfahren zur herstellung hochtexturierter, bandförmiger hochtemperatur-supraleiter
DE1933331A1 (de) Verfahren zur Herstellung homogener Oxide mehrerer Elemente in feinverteilter Form und erhaltene Produkte
DE3884395T2 (de) Verfahren zur herstellung von supraleitern.
US4918051A (en) Metalorganic deposition of superconducting Eu -Ba -Cu O thin films by rapid thermal annealing
AU599827B2 (en) Process for making 90k superconductors from acetate solutions
US4962088A (en) Formation of film superconductors by metallo-organic deposition
DE68924487T2 (de) Verfahren zur herstellung von supraleitern und deren vorläufern.
DE68911036T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Metalloxid-Verbindung.
US4983577A (en) Metalorganic deposition of superconducting Yb-Ba-Cu-O thin films by rapid thermal annealing
DE3882498T2 (de) Material aus Metalloxyd.
EP0391901B1 (de) Verfahren zur abscheidung von schichten aus einem oxidkeramischen supraleitermaterial auf einem substrat
DE3878334T2 (de) Verfahren zur darstellung zusammengesetzter metalloxide.
EP0388754A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Schichten aus einem oxidkeramischen Supraleitermaterial auf einem Substrat mittels CVD-Prozess
EP0456150B1 (de) Lösung und ihre Verwendung zur Herstellung supraleitender Fäden und Beschichtungen
DE68909558T2 (de) Verfahren zur Herstellung eines Materials aus gemischten Metalloxiden und eines Körpers aus diesem Material.
DE68906303T2 (de) Verfahren zur Herstellung einer Metalloxid-Verbindung.
DE68916891T2 (de) Fasern aus YBa2 Cu3 O7.
DE69218686T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Pulvern für supraleitende keramische Materialien
DE69009413T2 (de) Methode zur Herstellung von Metalloxid-Supraleitern.
DE4238678C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Strontiumtitanat-Dünnfilmen

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee