JP7261297B2 - 酸化ジルコニウムナノ粒子、分散液及び樹脂組成物 - Google Patents
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Description
[1]動的光散乱法による粒子径測定における体積基準の累積50%粒子径D50に対する体積基準の累積90%粒子径D90の比(D90/D50)が3.0以下であり、
CuKα線を光源とするXRD測定による(101)面の半値幅が1.20°以下である酸化ジルコニウムナノ粒子。
[2]動的光散乱法による粒子径測定における拡散係数が7.0×10-7cm2/sec以下である[1]に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
[3]被覆剤で被覆されている[1]又は[2]に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
[4]被覆剤で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子の屈折率が1.83以上である[3]に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
[5]被覆剤で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子の加熱重量減少率が15.0%以下である[3]又は[4]に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
[6]動的光散乱法による粒子径測定による最大粒子径が100nm以下である[1]~[5]のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
[7][1]~[6]のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含む分散液。
[8][1]~[6]のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含む樹脂組成物。
X線回折の測定範囲は特に問わないが、酸化ジルコニウムの結晶構造である正方晶、立方晶及び単斜晶の最大回折ピークが何れも2θ:26~38°の範囲で検出されるため、少なくともこの範囲で測定することが好ましい。
シュウ酸、マロン酸、酪酸、コハク酸、吉草酸、グルタル酸、ヘキサン酸、アジピン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、ノナン酸、デカン酸、ドデカン酸、テトラデカン酸、パルミチン酸、ステアリン酸などの直鎖状飽和脂肪族カルボン酸;
ピバリン酸、2,2-ジメチル酪酸、3,3-ジメチル酪酸、2,2-ジメチル吉草酸、2,2-ジエチル酪酸、3,3-ジエチル酪酸、2-エチルヘキサン酸、2-メチルヘプタン酸、4-メチルオクタン酸、ネオデカン酸などの分枝鎖状飽和脂肪族カルボン酸;
ナフテン酸、シクロヘキサンジカルボン酸などの脂環式炭化水素基含有カルボン酸;
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸などの直鎖状不飽和脂肪族カルボン酸;
メトキシ酢酸、エトキシ酢酸、3-エトキシプロピオン酸、2-メトキシエトキシ酢酸、2-メトキシエトキシエトキシ酢酸などのエーテル結合含有カルボン酸;
乳酸、りんご酸、クエン酸、ヒドロキシステアリン酸などのヒドロキシ基含有カルボン酸;
ピルビン酸などのカルボニル基含有カルボン酸;
安息香酸、フタール酸、イソフタル酸などの芳香族カルボン酸;
2-アクリロイロキシエチルコハク酸、2-メタクリロイロキシエチルコハク酸、2-アクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2-メタクリロイロキシエチルヘキサヒドロフタル酸、2-アクリロイロキシエチルフタル酸、2-メタクリロイロキシエチルフタル酸などの(メタ)アクリロイル基含有カルボン酸;などが挙げられる。
分枝鎖状飽和脂肪族カルボン酸としては、総炭素数が9以下の分枝鎖状飽和脂肪族カルボン酸が好ましく、より好ましくは総炭素数が8以下の分枝鎖状飽和脂肪族カルボン酸であり、特に2-エチルヘキサン酸が好ましい。
エーテル結合含有カルボン酸としては、メトキシ酢酸、エトキシ酢酸、3-エトキシプロピオン酸、2-メトキシエトキシ酢酸、2-メトキシエトキシエトキシ酢酸が好ましく、メトキシ酢酸、エトキシ酢酸がより好ましく、メトキシ酢酸が更に好ましい。
加熱重量減少率(%)={(加熱前の粒子の重量)-(加熱後の粒子の重量)}/(加熱前の粒子の重量)×100
np×Xp/100+ns×Xs/100=nd
動的光散乱法による粒子径及び拡散係数は測定装置(大塚電子株式会社製、濃厚系粒径アナライザー FPAR-1000)を用いて測定した。5Bろ紙で濾過した酸化ジルコニウムナノ粒子ミネラルスピリット溶液0.6gにヘキサン0.7~1.0gを加えたもの(酸化ジルコニウムナノ粒子の濃度が5~10質量%程度)を測定試料として用いて、測定温度25℃、測定時間180秒で3回測定して体積分布から求めたD50の平均値を平均粒子径とした。また、D90、最大粒子径、拡散係数についてもそれぞれ3回測定し、平均値を求めた。なお、酸化ジルコニウム粒子ミネラルスピリット溶液を調製する際に白濁した場合、澄明な溶液にするために2-メトキシエトキシエトキシ酢酸、ヒドロキシステアリン酸、ステアリン酸の群から選ばれる1種類のカルボンをZrに対して5重量%以下の範囲で澄明になる最小の量を添加した。
酸化ジルコニウムナノ粒子の結晶構造は、全自動多目的X線回折装置(Rigaku社 Smart Lab)を用いて測定した。測定条件は、以下の通りである。
X線源:CuKα(0.154nm)
X線出力設定:45kV、200mA
ステップサイズ:0.02°
スキャンスピード:5°/min
測定範囲:5~90°
測定温度:25℃
得られたX線回折チャートを解析ソフト(PDXL2)で解析し、(101)面の分析値のFWHM(Full Width at Half Maximum)を求め、これを(101)面の半値幅とした。
加熱重量減少率はBRUKER axs社製のTG-DTA2000SR(オートサンプラー付)を用いて測定した。空気雰囲気下、室温から800℃まで10℃/分で酸化ジルコニウムナノ粒子を加熱し、加熱前後の粒子の重量を測定し、下記式によって該粒子の重量減少率を測定した。
加熱重量減少率(%)={(加熱前の粒子の重量)-(加熱後の粒子の重量)}/(加熱前の粒子の重量)×100
水熱合成後の乾燥した酸化ジルコニウムナノ粒子に分散媒としてアイソパーG(安藤パラケミー社製)を添加して加熱及び撹拌することにより酸化ジルコニウムナノ粒子濃度58~82%の分散液を作製し、ATAGO社製多波長アッベ屈折計DR-M4型(干渉フィルター 波長589(D)nm)を使用してこの分散液の屈折率を測定し、更に分散液の比重及び固形分含有率を測定した。固形分含有率を粒子と分散媒の重量比とし、溶媒と分散液の比重から粒子と分散媒の体積比を算出した。その体積比と溶媒と分散液の屈折率から、粒子の屈折率を算出した。
また、表面処理後の乾燥した酸化ジルコニウムナノ粒子に分散媒として水及び/またはメタノールを添加して、加熱及び撹拌することにより酸化ジルコニウムナノ粒子濃度58~82%の分散液を作製し、ATAGO社製多波長アッベ屈折計DR-M4型(干渉フィルター 波長589(D)nm)を使用してこの分散液の屈折率を測定し、更に分散液の比重及び固形分含有率を測定した。固形分含有率を粒子と分散媒の重量比とし、溶媒と分散液の比重から粒子と分散媒の体積比を算出した。その体積比と溶媒と分散液の屈折率から、表面処理後の粒子の屈折率も算出した。
2-エチルヘキサン酸ジルコニウムの製造
攪拌機、温度計及び冷却管を備えた200mlセパラブルフラスコに塩基性炭酸ジルコニウム(日本軽金属製ZBC ZrO2含有率42.3% 含水分37%)50g及び溶剤としてミネラルスピリット73.5g、2-エチルヘキサン酸2.5gを添加して、常温にて5~10分撹拌した後(工程(1))、油浴に浸けて、400rpmで撹拌しながら、内温を70℃まで昇温した。その後、内温を70℃~80℃に保持して3時間撹拌を継続した(工程(2))。その後、2-エチルヘキサン酸23.8g(工程(1)で添加した2-エチルヘキサン酸2.5gと合わせて、Zrに対して1.1モル)を添加して内温が100~103℃になるように油浴の温度を調節しながら4時間保持して、塩基性炭酸ジルコニウムと2-エチルヘキサン酸を反応させた(工程(3))。
得られた2-エチルヘキサン酸ジルコニウム-ミネラルスピリット溶液42.4gに純水7.3gを混合して、温度計及び攪拌機付オートクレーブ(内容量100ml)に仕込み、反応器中の雰囲気を窒素ガスにより置換した。その後、内温を190℃まで加熱し9時間反応させることにより酸化ジルコニウムナノ粒子を合成した。190℃で反応した際の容器中の圧力は1.2MPaであった。反応後の溶液を取り出し、生成した沈殿物を濾過してアセトンで洗浄した後に減圧乾燥して、酸化ジルコニウムナノ粒子(2-エチルヘキサン酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子)を得た。
上記の水熱合成で得られた、2-エチルヘキサン酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子9.4g及びミネラルスピリット溶媒41gを攪拌機、温度計及び冷却管を有する200mlセパラブルフラスコに仕込み、ステアリン酸0.2g、メトキシ酢酸1.2gを添加して、50℃で1時間保持することで酸化ジルコニウムナノ粒子の表面をメトキシ酢酸で表面修飾した。メトキシ酢酸で表面処理した後の酸化ジルコニウムナノ粒子について、上記「(3)加熱重量減少率の測定」及び「(4)酸化ジルコニウムナノ粒子の屈折率」に従って酸化ジルコニウムナノ粒子の加熱重量減少率及び屈折率を上述の方法で算出した。
実施例1において、塩基性炭酸ジルコニウム、ミネラルスピリット、2-エチルヘキサン酸の混合液を、油浴に漬けて昇温した後の撹拌温度、及び前記撹拌温度での保持時間、前記撹拌後に添加する2-エチルヘキサン酸のZrに対するモル比、2-エチルヘキサン酸と塩基性炭酸ジルコニウムの反応温度を、それぞれ表1に記載の値に変更した以外は実施例1と同様にして、2-エチルヘキサン酸及びメトキシ酢酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子を作製した。なお、工程(3)での反応温度が100~130℃と記載している例は、工程(3)での反応生成物としての水を留出させた例である。
攪拌機、温度計及び冷却管を備えた200mlセパラブルフラスコに塩基性炭酸ジルコニウム(Saint-Gobain ZirPro(Handan)Co.,Ltd製SZBC ZrO2含有率41.1% 含水分40.2%)50g及び溶剤としてミネラルスピリット74g、2-エチルヘキサン酸 2.5gを添加して、常温にて5~10分撹拌した後(工程(1))、油浴に浸けて、250rpmで撹拌しながら、内温を85℃まで昇温した。その後、内温を85℃~90℃に保持して3時間撹拌を継続した(工程(2))。その後、2-エチルヘキサン酸24g(工程(1)で添加した2-エチルヘキサン酸2.5gと合わせて、Zrに対して1.1モル)を添加して内温が100~130℃になるように油浴の温度を調節しながら4時間保持して、塩基性炭酸ジルコニウムと2-エチルヘキサン酸を反応させた(工程(3))。
実施例5と同様の工程(1)~工程(4)を経て製造した2-エチルヘキサン酸ジルコニウムを使用して下記の方法で水熱合成を実施した。
実施例5と同様の方法で得られた2-エチルヘキサン酸ジルコニウム-ミネラルスピリット溶液42.4gに純水7.3gを混合して、温度計及び攪拌機付オートクレーブ(内容量100ml)に仕込み、反応器中の雰囲気を窒素ガスにより置換した。その後、内温を190℃まで加熱し9時間反応させた後、内温を195℃に上げて8時間反応することにより酸化ジルコニウムナノ粒子を合成した。190℃で反応した際の容器中の圧力は1.2MPaであり、195℃で反応した際の容器中の圧力は1.40MPaであった。反応後の溶液を取り出し、生成した沈殿物を濾過してアセトンで洗浄した後に減圧乾燥して、酸化ジルコニウムナノ粒子(2-エチルヘキサン酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子)を得た。
上記の水熱合成で得られた、2-エチルヘキサン酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子9.4g及びミネラルスピリット溶媒41gを攪拌機、温度計及び冷却管を有する200mlセパラブルフラスコに仕込み、ステアリン酸0.2g、メトキシ酢酸1.2gを添加して、50℃で1時間保持することで酸化ジルコニウムナノ粒子の表面を、更にメトキシ酢酸で表面修飾した。メトキシ酢酸で表面処理した後の酸化ジルコニウムナノ粒子について、上記「(3)加熱重量減少率の測定」及び「(4)酸化ジルコニウムナノ粒子の屈折率」に従って酸化ジルコニウムナノ粒子の加熱重量減少率及び屈折率を上述の方法で算出した。
攪拌機、温度計及び冷却管を備えた200mlセパラブルフラスコに塩基性炭酸ジルコニウム(日本軽金属製ZBC ZrO2含有率42.3% 含水分37%)50g、溶剤としてミネラルスピリット73.5g、2-エチルヘキサン酸32.1g(Zrに対して1.3モル)を添加して、油浴に漬け、内温が100~103℃になるように油浴の温度を調節しながら4時間保持して塩基性炭酸ジルコニウムと2-エチルヘキサン酸を反応させた。
比較例1において、塩基性炭酸ジルコニウムと2-エチルヘキサン酸を反応させる温度を100~130℃にしたこと以外は比較例1と同様にして、2-エチルヘキサン酸とメトキシ酢酸で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子を作製した。
Claims (8)
- 動的光散乱法による粒子径測定における体積基準の累積50%粒子径D50に対する体積基準の累積90%粒子径D90の比(D90/D50)が3.0以下であり、
動的光散乱法による粒子径測定による最大粒子径が100nm以下であり、
CuKα線を光源とするXRD測定による(101)面の半値幅が1.20°以下である酸化ジルコニウムナノ粒子。 - 動的光散乱法による粒子径測定における拡散係数が7.0×10-7cm2/sec以下である請求項1に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 被覆剤で被覆されている請求項1又は2に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 被覆剤で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子の屈折率が1.83以上である請求項3に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 被覆剤で被覆された酸化ジルコニウムナノ粒子の加熱重量減少率が15.0%以下である請求項3又は4に記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- イットリア、カルシア、マグネシア及びセリアの1種以上である安定化剤を含むものを除く請求項1~5のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子。
- 請求項1~6のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含む分散液。
- 請求項1~6のいずれかに記載の酸化ジルコニウムナノ粒子を含む樹脂組成物。
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