JP2014080361A - 酸化ジルコニウム分散液とその製造方法とそれを含む樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明によれば、波長400nmにおける透過率が35%以上であり、波長800nmにおける透過率が95%以上であり、温度25℃における粘度が20mPa・s以下である酸化ジルコニウム粒子含有率20重量%以上の酸化ジルコニウム分散液が提供される。分散媒は水、有機溶媒又はこれらの混合物である。
【選択図】なし
Description
(酸化ジルコニウム分散液A)
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウム水溶液0.76Lと1.7モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムを中和して、酸化ジルコニウム粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの酸化ジルコニウム含有率が5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は258μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化アルミニウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化アルミニウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化アルミニウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとアルミニウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化アルミニウム換算にて5.5重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は173μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化マグネシウムの混合水溶液0.76Lと1.8モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化マグネシウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化マグネシウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとマグネシウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化マグネシウム換算にて5.5重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は156μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の四塩化チタンの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと四塩化チタンの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと四塩化チタンを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとチタンとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化チタン換算にて5.5重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は392μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
前記酸化ジルコニウム含有率30重量%の酸化ジルコニウム分散液Aを酸化ジルコニウム含有率が15重量%となるまでメタノールにて希釈した後、限外濾過膜にて再び30重量%まで濃縮した。この希釈、濃縮の操作を5回繰り返して、分散媒がメタノールである酸化ジルコニウム含有率30重量%の酸化ジルコニウム分散液Hを得た。
前記酸化ジルコニウム含有率30重量%の酸化ジルコニウム分散液Hを酸化ジルコニウム含有率が15重量%となるまでメチルエチルケトンにて希釈した後、ロータリーエバポレーターにて再び30重量%まで濃縮した。この希釈、濃縮の操作を5回繰り返した後、得られた分散液を湿式メディア分散処理して、分散媒がメチルエチルケトンである酸化ジルコニウム含有率30重量%の酸化ジルコニウム分散液Iを得た。
(酸化ジルコニウム分散液 I)
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
0.6モル/L濃度のオキシ塩化ジルコニウムと0.03モル/L濃度の塩化イットリウムの混合水溶液0.76Lと1.9モル/L濃度の水酸化ナトリウム水溶液0.53Lを調製した。予め、純水0.74Lを張った沈殿反応器に上記オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムの混合水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを同時に注ぎ、オキシ塩化ジルコニウムと塩化イットリウムを同時中和にて共沈させて、酸化ジルコニウムとイットリウムとの共沈物の粒子のスラリーを得た。得られたスラリーを濾過、洗浄し、スラリーの固形分含有率が酸化ジルコニウムと酸化イットリウム換算にて5.6重量%となるように純水にリパルプして、スラリー1Lを得た。このスラリーの電気伝導度は235μS/cmであった。
(酸化ジルコニウム含有樹脂組成物の調製とその物性の評価)
酸化ジルコニウム含有量30重量%の酸化ジルコニウム分散液H4g、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)製DPHA)2.5g、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製イルガキュア184) 0.175g及びメチルイソブチルケトン0.12gを混合してコーティング液を調製した。
(酸化ジルコニウムを含有しない樹脂組成物の調製とその評価)
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(ダイセルサイテック(株)製DPHA)2.5g、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製 、商品名「イルガキュア184」) 0.175g及びメチルイソブチルケトン2.5gを混合してコーティング液を調製した。このコーティング液をガラス基板上にバーコーター#5にて塗布した後、紫外線を300mJ/cm2の割合にて照射し、硬化させて、基板上の乾燥塗膜の厚みを5μmに調整した。この塗膜の全光線透過率は91.17%、ヘイズ値は0.06、引っかき硬度は5Hであった。
Claims (5)
- 波長400nmにおける透過率が35%以上であり、波長800nmにおける透過率が95%以上であり、温度25℃における粘度が20mPa・s以下である酸化ジルコニウム粒子含有率20重量%以上の酸化ジルコニウム分散液。
- 酸化ジルコニウムがアルミニウム、マグネシウム、チタン及び希土類元素から選ばれる少なくとも1種の安定化元素を含む固溶体である請求項1に記載の酸化ジルコニウム分散液。
- 酸化ジルコニウム分散液における分散媒が水、有機溶媒又はこれらの混合物である請求項1又は2に記載の酸化ジルコニウム分散液。
- 有機溶媒が脂肪族アルコール類、脂肪族カルボン酸エステル類、脂肪族ケトン類、多価アルコール類又はこれらの2種以上の混合物である請求項3に記載の酸化ジルコニウム分散液。
- 請求項1から4のいずれかに記載の酸化ジルコニウム分散液を樹脂に配合してなる樹脂組成物。
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