JP7405078B2 - セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
このような酸化ジルコニウムについては、ジルコニウムのみの酸化物に加え、ジルコニウムと他の金属元素を含む酸化物についても種々検討がされており、ジルコニウムとセリウムとの複合酸化物や、酸化ジルコニウム粒子が他の金属酸化物で被覆された複合酸化物、酸化ジルコニウムに対して、アルミニウム、マグネシウム、チタン及び希土類元素から選ばれる少なくとも1種の安定化元素を含む固溶体等が開示されている(特許文献1~7参照)。
該分散液は、固形分濃度が10~50質量%であり、屈折率が1.340~1.500であり、波長435nmの光透過率が50%以下、かつ、波長550nmの光透過率が80%以上であり、かつ、CIE色度座標上において0.325≦x≦0.375、かつ0.350≦y≦0.400の範囲にある色を呈することを特徴とするセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液でもある。
本発明のセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法は、水溶性セリウム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物を含む原料を水中で塩基性化合物を用いて中和してスラリーを得る工程(スラリー調製工程)、スラリーに過酸化水素を加えた後、過酸化水素以外の酸を加えて加熱することで水熱反応を行う工程(水熱反応工程)を含むことを特徴とする。
水溶性セリウム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物を含む原料を、水中で塩基性化合物を用いて中和した後、水熱反応を行う前に過酸化水素を加えることでセリウム化合物中のセリウム原子を酸化させることができ、これにより得られるセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造毎の色のばらつきを抑制し、品質の安定したセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を製造することができると考えらえる。
なお、本明細書では金属の元素について、慣用的に”元素”を”原子”と記載していることがあるが本質的に同じ意味である。
セリウム、ジルコニウム以外の金属元素としては、周期表第3周期から第6周期、かつ、第2族から第15族から選ばれる元素の少なくとも1種以上が好ましい。より好ましくは、Mg、Al、Si、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Sr、Y、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Sb、Ba、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Pb、Biのいずれかの金属元素から選ばれる少なくとも1種以上である。
化合物としては、上記セリウム化合物やジルコニウム化合物と同様のものが挙げられる。
塩基性化合物としては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、炭酸リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸ナトリウムカリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素アンモニウム、亜硫酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウム、蓚酸リチウム、蓚酸ナトリウム、蓚酸カリウム、酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸カルシウム、酢酸バリウム、ギ酸リチウム、ギ酸ナトリウム、ギ酸カリウム、安息香酸リチウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、リチウムフェノキシド、ナトリウムフェノキシド、カリウムフェノキシド、リチウムメトキシド、ナトリウムメトキシド、カリウムメトキシド、リチウムエトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムエトキシド、リン酸リチウム、リン酸三ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三アンモニウム、硫化リチウム、硫化ナトリウム、硫化カリウム、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カリウム、アンモニア、メチルアミン、ジエチルアミン、ヒドラジン等が挙げられ、これらの1種又は2種以上を使用することができる。
本発明はまた、セリア-ジルコニア系複合酸化物を固形分として含む分散液であって、該分散液は、固形分濃度が10~50質量%であり、屈折率が1.340~1.500であり、波長435nmの光透過率が50%以下、かつ、波長550nmの光透過率が80%以上であり、かつ、CIE色度座標上において0.325≦x≦0.375、かつ0.350≦y≦0.400の範囲にある色を呈することを特徴とするセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液でもある。
このような本発明のセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液は、屈折率が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物を高い濃度で含む分散液であって、色すなわち物性が安定していることから、各種用途に好適に用いることができる。
セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の屈折率、光透過率及びCIE色度座標は実施例に記載の方法で測定することができる。
また、波長550nmの光透過率は80%以上であるが、83%以上であることが好ましい。より好ましくは、85%以上である。
セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の固形分の平均TEM径、結晶子径及びBET換算径は、実施例に記載の方法により測定することができる。
上記単結晶率は、実施例に記載の方法により測定することができる。ここで、固形分とはセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を105℃で12時間以上乾燥させることで得られる複合酸化物ナノ粒子粉末状にしたものを意味する。
セリウム、ジルコニウム以外の金属元素としては、周期表第3周期から第6周期、かつ、第2族から第15族から選ばれる元素の少なくとも1種以上であることが好ましい。これらの中でも、Mg、Al、Si、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、Sr、Y、Nb、Mo、Ru、Rh、Pd、Ag、In、Sn、Sb、Ba、La、Pr、Nd、Pm、Sm、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Ir、Pt、Au、Pb、Biのいずれかの金属元素から選ばれる少なくとも1種以上であることがより好ましい。
<屈折率>
ポケット屈折計PAL-RI(アタゴ社製)を用いて固形分濃度10質量%、25℃に調整したサンプルを測定した。
<光透過率>
紫外可視近赤外分光光度計V-770(日本分光社製)を用い、光路長10mmの角セルに固形分濃度10質量%に調整したサンプルを入れ、波長300~800nmの全光透過率を測定した。
<CIE色度座標>
分光色差計SE 6000(日本電色工業社製)を用い、固形分濃度10~15質量%に調整したサンプルを透過モードにて測定し、XYZ表色系よりCIE色度座標を算出した。
<平均TEM径>
透過型電子顕微鏡JEM-2100(日本電子社製)にて粒子の観察を行った。そのうち300粒子の粒子径の平均値を平均TEM径とした。およそ中心を通る最も長い径を長径とし、およそ中心を通る最も短い径を短径としたうえで、粒子径=(長径+短径)/2で算出した。
<BET換算径>
全自動比表面積測定装置Macsorb HM model-1220(マウンテック社製)を用い、セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の固形分を、窒素/ヘリウム混合ガスを用いたBET流動法1点法によって測定した。
<結晶子径>
粉末X線回折装置RINT-UltimaIII(リガク社製、線源:CuKα)を用い、セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の固形分の粉末X線回折測定を行った。得られた回折パターンのうち、回折強度が最も強いピークの半値全幅から結晶子径を算出した。
オキシ塩化ジルコニウム(米山薬品工業社製)
塩化セリウム七水和物(富士フイルム和光純薬社製)
水酸化カリウム(富士フイルム和光純薬社製)
酢酸99%(富士フイルム和光純薬社製)
過酸化水素(富士フイルム和光純薬社製)
限外濾過膜(旭化成社製「マイクローザ」)
オキシ塩化ジルコニウム濃度が0.58mol/L、塩化セリウム濃度が0.23mol/Lの混合水溶液3.42Lと2.7mol/L濃度の水酸化カリウム水溶液2.52Lを調製した。予め純水3.06Lを仕込んだ反応器に上記混合水溶液と水酸化カリウム水溶液を同時に注ぎ、共沈物スラリーを得た。このとき反応器中のpHは10~12の範囲であった。得られた共沈物スラリーを濾過、洗浄し、これをリパルプすることで水酸化ジルコニウムと水酸化セリウムを含むスラリーを得た。
このスラリー中の固形分濃度を確認した上で、固形分重量が12.4gとなるようにスラリーを秤量し、これに過酸化水素0.018mol(上記スラリー中のセリウム原子1モル部に対して0.83モル部)を加えて攪拌した後、酢酸0.46mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子の合計量1モル部に対して6.2モル部)を加え、スラリーの全量が0.1Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明な分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア複合酸化物ナノ粒子含有率11重量%の、透明性が高いセリア-ジルコニア複合酸化物ナノ粒子分散液を得た。
得られた複合酸化物ナノ粒子分散液について蛍光X線分析を行ったところ、物質量比でセリウム:ジルコニウム=19:81であり、X線回折パターンは正方晶のZrO2とほとんど同じ角度においてピークが確認できたが、全てのピークがわずかに低角度側にずれていた。これはジルコニウムよりもイオン半径の大きなセリウムが、ZrO2の結晶格子中のジルコニウムと置換固溶しているためであると考えられる。
得られた複合酸化物ナノ粒子分散液を透過型電子顕微鏡にて観察したところ、平均TEM径は4.2nmであり、これはBET換算径5.4nm、結晶子径3.7nmとおおよそ一致し、粒子の単結晶率は88%であった。この溶液の屈折率は1.3494であり、色度座標はそれぞれx=0.353、y=0.382であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が27.3%、550nmの光透過率は86.3%であり、鮮やかな黄色を呈していた。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の固形分を透過型電子顕微鏡JEM-2100(日本電子社製)で観察した結果を図2に、固形分のX線回折測定結果を図3に示す。
オキシ塩化ジルコニウム濃度が0.59mol/L、塩化セリウム濃度が0.24mol/Lの混合水溶液6.75Lと2.6mol/L濃度の水酸化カリウム水溶液5.1Lを調製した。予め純水6.15Lを仕込んだ沈殿反応器に上記混合水溶液と水酸化カリウム水溶液とを同時に注ぎ、共沈物スラリーを得た。このとき反応器中のpHは10~12の範囲であった。得られた共沈物スラリーを濾過、洗浄し、これをリパルプすることで水酸化ジルコニウムと水酸化セリウムを含むスラリーを得た。得られたスラリーを4ヶ月間室温にて空気と触れた状態で放置した。
このスラリー中の固形分濃度を確認した上で、固形分重量が12.4gとなるように4ヶ月放置スラリーを秤量し、これに過酸化水素0.018mol(上記スラリー中のセリウム原子1モル部に対して0.99モル部)を加えて攪拌した後、酢酸0.46mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子の合計量1モル部に対して6.3モル部)を加え、スラリーの全量が0.1Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明な分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア複合酸化物ナノ粒子含有率14重量%の、透明性が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を得た。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液について蛍光X線分析を行ったところ、物質量比でセリウム:ジルコニウム=25:75であり、X線回折パターンは正方晶のZrO2とほとんど同じ角度においてピークが確認できたが、全てのピークがわずかに低角度側にずれていた。これはジルコニウムよりもイオン半径の大きなセリウムが、ZrO2の結晶格子中のジルコニウムと置換固溶しているためであると考えられる。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を透過型電子顕微鏡にて観察したところ、平均TEM径は4.4nmであり、これはBET換算径5.2nm、結晶子径4.2nmとおおよそ一致し、粒子の単結晶率は95%であった。この溶液の屈折率は1.3529であり、色度座標はそれぞれx=0.345、y=0.373であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が34.8%、550nmの光透過率は86.5%であり、鮮やかな黄色を呈していた。
オキシ塩化ジルコニウム濃度が0.43mol/L、塩化セリウム濃度が0.31mol/L、塩化イットリウム濃度が0.04mol/Lの混合水溶液0.4Lと3.53mol/L濃度の水酸化カリウム水溶液0.3Lを調製した。予め純水0.3Lを仕込んだ反応器に上記混合水溶液と水酸化カリウム水溶液を同時に注ぎ、共沈物スラリーを得た。このとき反応器中のpHは10~12の範囲であった。得られた共沈物スラリーを濾過、洗浄し、これをリパルプすることで水酸化ジルコニウムと水酸化セリウム、水酸化イットリウムを含むスラリーを得た。
このスラリー中の固形分濃度を確認した上で、固形分重量が12.4gとなるようにスラリーを秤量し、これに過酸化水素0.018mol(上記スラリー中のセリウム原子とイットリウム原子の合計1モル部に対して0.61モル部)を加えて攪拌した後、酢酸0.47mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子、イットリウム原子の合計量1モル部に対して6.0モル部)を加え、スラリーの全量が0.1Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明な分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア系複合酸化物ナノ粒子含有率12重量%の、透明性が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物ナノ粒子分散液を得た。
得られた複合酸化物ナノ粒子分散液の屈折率は1.3502であり、色度座標はそれぞれx=0.347、y=0.378であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が33.0%、550nmの光透過率は90.7%であり、鮮やかな黄色を呈していた。
オキシ塩化ジルコニウム濃度が0.34mol/L、塩化セリウム濃度が0.22mol/L、塩化ネオジム濃度が0.03mol/Lの混合水溶液1.0Lと3.48mol/L濃度の水酸化カリウム水溶液0.8Lを調製した。予め純水0.9Lを仕込んだ反応器に上記混合水溶液と水酸化カリウム水溶液を同時に注ぎ、共沈物スラリーを得た。このとき反応器中のpHは10~12の範囲であった。得られた共沈物スラリーを濾過、洗浄し、これをリパルプすることで水酸化ジルコニウムと水酸化セリウム、水酸化ネオジムを含むスラリーを得た。
このスラリー中の固形分濃度を確認した上で、固形分重量が74.4gとなるようにスラリーを秤量し、これに過酸化水素0.18mol(上記スラリー中のセリウム原子とネオジム原子の合計1モル部に対して1.0モル部)を加えて攪拌した後、酢酸2.8mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子、ネオジム原子の合計量1モル部に対して6.3モル部)を加え、スラリーの全量が0.6Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明な分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア系複合酸化物ナノ粒子含有率11重量%の、透明性が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物ナノ粒子分散液を得た。
得られた複合酸化物ナノ粒子分散液の屈折率は1.3486であり、色度座標はそれぞれx=0.364、y=0.395であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が19.0%、550nmの光透過率は80.6%であり、鮮やかな黄色を呈していた。
オキシ塩化ジルコニウム濃度が0.34mol/L、塩化セリウム濃度が0.22mol/L、塩化ランタン濃度が0.03mol/Lの混合水溶液1.0Lと3.48mol/L濃度の水酸化カリウム水溶液0.8Lを調製した。予め純水0.9Lを仕込んだ反応器に上記混合水溶液と水酸化カリウム水溶液を同時に注ぎ、共沈物スラリーを得た。このとき反応器中のpHは10~12の範囲であった。得られた共沈物スラリーを濾過、洗浄し、これをリパルプすることで水酸化ジルコニウムと水酸化セリウム、水酸化ランタンを含むスラリーを得た。
このスラリー中の固形分濃度を確認した上で、固形分重量が74.4gとなるようにスラリーを秤量し、これに過酸化水素0.20mol(上記スラリー中のセリウム原子とランタン原子の合計1モル部に対して1.0モル部)を加えて攪拌した後、酢酸2.9mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子、ランタン原子の合計量1モル部に対して6.3モル部)を加え、スラリーの全量が0.6Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明な分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア系複合酸化物ナノ粒子含有率12重量%の、透明性が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物ナノ粒子分散液を得た。
得られた複合酸化物ナノ粒子分散液の屈折率は1.3500であり、色度座標はそれぞれx=0.362、y=0.393であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が20.5%、550nmの光透過率は83.9%であり、鮮やかな黄色を呈していた。
実施例1と同様の水酸化ジルコニウムと水酸化セリウムを含むスラリーを、該スラリー中の固形分重量が12.4gとなるように秤量し、酢酸0.15mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子の合計量1モル部に対して2.0モル部)を加え、更にスラリーの全量が0.1Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明性が低い分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア複合酸化物ナノ粒子含有率14重量%の、透明性が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を得た。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液について蛍光X線分析を行ったところ、物質量比でセリウム:ジルコニウム=21:79であり、X線回折パターンは正方晶のZrO2とほとんど同じ角度においてピークが確認できたが、全てのピークがわずかに低角度側にずれていた。これはジルコニウムよりもイオン半径の大きなセリウムが、ZrO2の結晶格子中のジルコニウムと置換固溶しているためであると考えられる。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を透過型電子顕微鏡にて観察したところ、平均TEM径は4.1nmであり、これはBET換算径(5.2nm)、結晶子径(3.8nm)とおおよそ一致し、粒子の単結晶率は93%であった。この溶液の屈折率は1.3529であり、色度座標はそれぞれx=0.382、y=0.414であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が7.3%、550nmの光透過率は76.1%であり、赤みがかった黄色を呈していた。
実施例1と同様の水酸化ジルコニウムと水酸化セリウムを含むスラリーを、該スラリー中の固形分重量が12.4gとなるように秤量し、これにヒドラジン0.010mol(上記スラリー中のセリウム原子1モル部に対して0.48モル部)を加えよく攪拌した後、酢酸0.15mol(上記スラリー中のジルコニウム原子とセリウム原子の合計量1モル部に対して2.0モル部)を加え、更にスラリーの全量が0.1Lとなるよう純水を加えた後、200℃で3時間水熱処理して透明性が低い分散液を得た。この分散液を限外濾過膜にて洗浄、濃縮し、セリア-ジルコニア複合酸化物ナノ粒子含有率11重量%の透明性が高いセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を得た。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液について蛍光X線分析を行ったところ、物質量比でセリウム:ジルコニウム=17:83であり、X線回折パターンは正方晶のZrO2とほとんど同じ角度においてピークが確認できたが、全てのピークがわずかに低角度側にずれていた。これはジルコニウムよりもイオン半径の大きなセリウムが、ZrO2の結晶格子中のジルコニウムと置換固溶しているためであると考えられる。
得られたセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液を透過型電子顕微鏡にて観察したところ、平均TEM径は3.7nmであり、これはBET換算径(4.9nm)、結晶子径(3.4nm)とおおよそ一致し、粒子の単結晶率は92%であった。この溶液の屈折率は1.3484であり、色度座標はそれぞれx=0.393、y=0.434であった。これを図1の色度図に示す。435nmの光透過率が2.4%、550nmの光透過率は75.0%であり、強く赤みがかった黄色を呈していた。
実施例1、2及び比較例1、2の結果から、水熱反応工程の前に過酸化水素を滴下することで、セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の色はCIE色度座標で規定した範囲内に収まることが確認され、実施例3~5の結果から、セリウム原子及びジルコニウム原子以外の金属原子を含む場合にも水熱反応工程の前に過酸化水素を滴下することで、セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の色はCIE色度座標で規定した範囲内に収まることが確認された。実施例1~5は原料のセリウム原子の状態が酸化された状態、比較例1は原料のセリウム原子の酸化が不十分な状態、比較例2は原料のセリウム原子の状態が還元された状態であることを想定したものであり、比較例1、2の生成物は赤みがかった黄色を呈し、CIE色度座標で規定した範囲外であった。この結果から、セリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の色のばらつきは、反応前のセリウム原子の酸化状態に起因すると推察される。
Claims (6)
- 水溶性セリウム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物を含む原料と塩基性化合物を用いて、水溶性セリウム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物を含む原料と塩基性化合物とを共に水中に徐々に添加して中和してスラリーを得る工程と、
該スラリーに過酸化水素を加えた後、スラリー中に含まれる該塩基性化合物を除く原料由来の金属元素の合計1モル部に対して0.5モル部以上の過酸化水素以外の酸を加えて加熱することで水熱反応を行う工程と
を含むことを特徴とするセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法。 - 前記水熱反応工程において、スラリー中に含まれるジルコニウム元素と前記塩基性化合物に含まれる金属元素とを除く金属元素1モル部に対して0.5モル部以上の過酸化水素を使用することを特徴とする請求項1に記載のセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法。
- 前記水熱反応工程において、過酸化水素及び過酸化水素以外の酸を加えた後、105℃以上に加熱することを特徴とする請求項1又は2に記載のセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法。
- 前記水溶性セリウム化合物及び水溶性ジルコニウム化合物を含む原料は、セリウム、ジルコニウム以外の金属元素の化合物を更に含むことを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載のセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法。
- 前記セリウム、ジルコニウム以外の金属元素は、周期表第3周期から第6周期、かつ、第2族から第15族から選ばれる元素の少なくとも1種以上であることを特徴とする請求項4に記載のセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法。
- セリア-ジルコニア系複合酸化物を固形分として含む分散液であって、
該分散液は、固形分濃度が10~50質量%であり、
固形分の平均TEM径、結晶子径及びBET換算径のいずれもが20nm以下であり、
屈折率が1.340~1.500であり、
波長435nmの光透過率が50%以下、かつ、波長550nmの光透過率が80%以上であり、かつ、
CIE色度座標上において0.325≦x≦0.375、かつ0.350≦y≦0.400の範囲にある色を呈する
ことを特徴とするセリア-ジルコニア系複合酸化物分散液。
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