TWI487669B - 氧化鋯分散液及其製造方法 - Google Patents

氧化鋯分散液及其製造方法 Download PDF

Info

Publication number
TWI487669B
TWI487669B TW098143844A TW98143844A TWI487669B TW I487669 B TWI487669 B TW I487669B TW 098143844 A TW098143844 A TW 098143844A TW 98143844 A TW98143844 A TW 98143844A TW I487669 B TWI487669 B TW I487669B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
zirconia
dispersion
slurry
zirconium
aqueous
Prior art date
Application number
TW098143844A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201034967A (en
Inventor
Kenichi Nakagawa
Takanori Morita
Original Assignee
Sakai Chemical Industry Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sakai Chemical Industry Co filed Critical Sakai Chemical Industry Co
Publication of TW201034967A publication Critical patent/TW201034967A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI487669B publication Critical patent/TWI487669B/zh

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/08—Metals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G25/00—Compounds of zirconium
    • C01G25/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00—Use of organic ingredients
    • C08K5/04—Oxygen-containing compounds
    • C08K5/09—Carboxylic acids; Metal salts thereof; Anhydrides thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/50—Solid solutions
    • C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
    • C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Description

氧化鋯分散液及其製造方法
本發明係關於氧化鋯分散液及其製造方法，詳細而言，係關於將細微的氧化鋯粒子均一地分散於分散介質而組成，從而製得透明性優良之氧化鋯分散液及其製造方法。本發明之此種氧化鋯分散液由於具有上述特性，所以尤其有用於作為例如LED密封樹脂或防反射膜等之光學用複合樹脂的材料。
近年來，係提出有各種利用氧化鋯的高折射率，將氧化鋯與透明樹脂或薄膜予以複合化以提升其折射率而構成之高機能性樹脂或薄膜。
例如，為人所知者有藉由將折射率高的氧化鋯添加於包覆LED之密封樹脂，可提高密封樹脂的折射率，而可更有效率地將發光體所射出之光予以取出，以提升LED的亮度。
同樣地，在液晶顯示器(LCD：Liquid Crystal Display)、電漿顯示器(PDP：Plasma Display Panel)、有機電致發光顯示器(EL：Electroluminescence)等平面顯示器(FPD：Flat Panel Display)之顯示面的防反射膜，亦使用氧化鋯。此防反射膜為積層低折射率層與高折射率層而組成之積層膜，此高折射率層係使用有使氧化鋯分散之複合樹脂材料。
上述用途中，當氧化鋯的一次粒徑與樹脂中的二次凝聚粒徑並未充分地較可見光的波長(380nm至800nm)還小時，由於氧化鋯粒子所造成的散射影響，導致密封樹脂或防反射膜形成白濁，所以無法獲得必要的透明性。因此，係強烈期望可開發出一種將氧化鋯粒子作為微粒子分散於樹脂中之透明性高之氧化鋯分散液。
因應此期望，近年來已有提出種種製得氧化鋯微粒子及其分散液之方法。製得氧化鋯分散液之代表性的方法，有利用藉由鋯鹽的鹼中和所生成之氫氧化鋯者，例如以預定濃度將鹽酸加入於氫氧化鋯的漿液，並在煮沸溫度下進行加熱而製得氧化鋯分散液之方法(專利文獻1)。然而，根據此方法，所製得之氧化鋯的平均粒徑為50nm以上，分散液難以具有充分的透明性。
吾人亦知將含有鋯鹽之水溶液添加於加熱至60℃以上之鹼金屬的氫氧化物水溶液以進行中和後，亦即在進行反中和後，進行過濾及洗淨，加水攪拌後再加入酸，在80至100℃的溫度加熱攪拌，而製得鋯分散液之方法(專利文獻2)。然而，根據此方法，乃需要長的加熱處理時間，在鋯分散液之工業上的製造中，難以採用此方法。
此外，為人所知者有在蘋果酸、檸檬酸、酒石酸等羧酸的存在下，在水中以鹼來中和鋯鹽，製得氫氧化鋯膠體，先洗淨一次以熟化後，再藉由超音波照射等使其充分分散後，再次在上述羧酸的存在下進行水熱處理，藉此製得氧化鋯分散液之方法(專利文獻3)。然而，此方法不僅工序數較多，且在鋯鹽的中和時所用之羧酸的水洗及去除並不容易進行，因此在之後的水熱處理時所用之羧酸的量不固定，難以安定地製得相同品質之氧化鋯分散液。再者，必須在水熱處理前充分地進行超音波照射等所進行之分散處理，所以在鋯分散液之工業上的製造中，難以採用此方法。
專利文獻1：日本特開平5-24844號公報
專利文獻2：日本特開2008-31023號公報
專利文獻3：日本特開2006-143535號公報
本發明者們，係為了解決以往氧化鋯分散液的上述問題而進行精心探討，結果發現，使鋯鹽在水中與鹼進行反應，製得氧化鋯粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中的鋯1莫耳份為1莫耳份以上之有機酸，在170℃以上的溫度進行水熱處理後，對比進行洗淨，藉此，可將細微的氧化鋯粒子均一地分散於水，從而製得透明性優良之氧化鋯水分散液，並且發現，藉由將如此製得之氧化鋯水分散液中之分散介質的水取代為有機溶劑，能夠以該有機溶劑作為分散介質，且同樣可將細微的氧化鋯粒子均一地分散於該有機溶劑，從而製得透明性優良之氧化鋯分散液，因而完成本發明。
因此，本發明之目的在於提供一種將細微的氧化鋯粒子均一地分散於分散介質所製得之透明性優良之氧化鋯分散液，以及該氧化鋯分散液的製造方法。
根據本發明，係提供一種氧化鋯水分散液的製造方法，其特徵為：使鋯鹽在水中與鹼進行反應，製得氧化鋯粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於所製得之漿液中，加入相對於此漿液中的鋯1莫耳份為1莫耳份以上之有機酸，在170℃以上的溫度進行水熱處理後，洗淨所製得之氧化鋯粒子的水分散液。
此外，根據本發明，係提供一種氧化鋯水分散液的製造方法，其特徵為：使鋯鹽及選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應，製得氧化鋯與上述安定化元素之共澱物的粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中之鋯與上述安定化元素的合計量1莫耳份為1莫耳份以上之有機酸，在170℃以上的溫度進行水熱處理後，洗淨所製得之含有上述安定化元素之屬於固溶體之氧化鋯粒子的水分散液。
以下，本發明中，所謂氧化鋯與安定化元素之共澱物，係指使鋯鹽及安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應所製得之氧化鋯與安定化元素的鹽之中和物的共澱物。
根據本發明，藉由水熱處理所製得之氧化鋯粒子水分散液，較佳為使用超過濾膜來洗淨。
此外，根據本發明，上述方法中，為了使鋯鹽、或是鋯鹽及選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應，較佳為依據同步中和法來進行，此同步中和法係將鋯鹽水溶液、或是鋯鹽及選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素的鹽之混合水溶液，與鹼水溶液同時加入於擴展液(預先加入於沉澱反應器之水)中進行反應。
根據本發明，藉由將以上述方式製得之氧化鋯水分散液中之屬於分散介質的水取代為有機溶劑，可製得以該有機溶劑作為分散介質之具有上述特性之氧化鋯分散液。
根據本發明，亦提供一種藉由上述方法所製得之氧化鋯分散液。
根據本發明之方法，可將細微的氧化鋯粒子均一地分散於水而製得透明性優良之氧化鋯水分散液。此外，藉由將如此製得之氧化鋯水分散液中之屬於分散介質的水取代為有機溶劑，能夠以該有機溶劑作為分散介質，且同樣可將細微的氧化鋯粒子均一地分散於該有機溶劑而製得透明性優良之氧化鋯分散液。
如此，本發明之氧化鋯分散液，由於細微的氧化鋯粒子均一地分散於分散介質，所以例如在LED密封樹脂或防反射膜等之光學用途中，可複合化為樹脂而製得折射率高且透明性優良之複合材料。
本發明之氧化鋯水分散液的製造方法，係使鋯鹽在水中與鹼進行反應，製得氧化鋯粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中的鋯1莫耳份為1莫耳份以上之有機酸，在170℃以上的溫度進行水熱處理後，洗淨所製得之氧化鋯粒子的水分散液。
此外，本發明之含有選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素之屬於固溶體之氧化鋯粒子的水分散液，係使鋯鹽及選自由上述安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應，製得氧化鋯與上述安定化元素之共澱物的粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中之鋯與上述安定化元素的合計量1莫耳份為1莫耳份以上之有機酸，在170℃以上的溫度進行水熱處理後，洗淨所製得之含有上述安定化元素之固溶體之氧化鋯粒子的水分散液。
本發明中，鋯鹽並無特別限定，可使用硝酸鹽、乙酸鹽、氯化物等之水溶性鹽。然而，當中，較佳為使用氧氯化鋯做為鋯鹽。此外，較佳為使用氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨等做為鹼，但並不限定於該等例示者。
上述安定化元素的鹽亦無特別限定，一般係使用氯化物或硝酸鹽等之水溶性鹽。例如，當安定化元素為鋁時，較佳為使用氯化鋁，此外，當安定化元素為釔時，較佳為使用氯化釔。上述安定化元素一般係在相對於鋯元素為1至20莫耳%的範圍內使用。
本發明中，使鋯鹽或是鋯鹽及安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應時之溫度亦無特別限定，一般係在10至50℃的範圍，較佳為在15至40℃的範圍。此外，對於使鋯鹽或是鋯鹽及安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應之方法，例如有將鹼水溶液添加於鋯鹽水溶液或是鋯鹽及安定化元素的鹽之混合水溶液之方法、將鋯鹽或是鋯鹽及安定化元素的鹽之混合水溶液添加於鹼水溶液之方法、將鋯鹽水溶液或是鋯鹽及安定化元素的鹽之混合水溶液與鹼水溶液同時加入於擴展液之方法等，任一者皆可，當中較佳為將鋯鹽水溶液或是鋯鹽及安定化元素的鹽之混合水溶液與鹼水溶液同時加入於擴展液之同步中和法。
根據本發明，若鋯鹽水溶液例如為氧氯化鋯水溶液，其濃度較佳為2.4莫耳/L以下，此外，鹼水溶液的濃度較佳為10莫耳/L以下。
本發明中，如此使鋯鹽或是鋯鹽及安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應，分別製得氧化鋯粒子之漿液或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿並再次形成漿液時，該漿液較佳為具有500μS/cm以下的電傳導度。一般而言，當在水中例如以氫氧化鈉將鋯鹽(例如氧氯化鋯)予以中和時，會衍生出氯化鈉。因此，當在水中使鋯鹽與鹼進行反應所製得之漿液中所含的上述衍生鹽(亦即氯化鈉)未被充分去除時，即使將有機酸加入於此漿液並進行水熱處理，亦難以獲得充分的分散效果，因而無法獲得透明性高之氧化鋯分散液。
再者，根據本發明，為了過濾所製得之漿液並進行洗淨，將所得之濾餅在水中進行再製漿而再次形成漿液，可將上述濾餅投入於水中並以攪拌機攪拌而形成漿液，亦可因應必要，除了珠磨機等之濕式媒介分散之外，亦可使用超音波照射或高壓均質器等手段，將上述濾餅在水中進行再製漿。
根據本發明，如此係製得一般而言氧化鋯粒子含有率或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之合計量的含有率為1至20重量%之水漿液。當水漿液中之氧化鋯粒子含有率或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之合計量的含有率超過20重量%時，漿液的黏度變高，難以進行其攪拌，結果使洗淨不充分，若使用此漿液，則無法獲得目的之具有高透明性之氧化鋯水分散液。特別是，根據本發明，水漿液中之氧化鋯粒子含有率或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之合計量的含有率，特佳為1至10重量%之範圍。
根據本發明，以如此方式進行，而在水中使鋯鹽與鹼進行反應，製得氧化鋯粒子之水漿液，或是在水中使鋯鹽及安定化元素的鹽與鹼進行反應，製得氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之水漿液，接著過濾製得之漿液，進行洗淨並以水進行再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中之鋯或是鋯與上述安定化元素的合計量1莫耳份為1莫耳份以上之有機酸，在170℃以上的溫度進行水熱處理。
根據本發明，關於用在水熱處理之漿液，氧化鋯粒子含有率或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之合計量的含有率，一般為1至20重量%的範圍，較佳為1至10重量%的範圍。當水漿液中之氧化鋯粒子含有率或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之合計量的含有率超過20重量%時，漿液的黏度變高，難以進行水熱處理。尤其根據本發明，水漿液中之氧化鋯粒子含有率或是氧化鋯與安定化元素之共澱物的粒子之合計量的含有率，較佳為1至10重量%的範圍。
有機酸係用作為使漿液中之氧化鋯粒子或是氧化鋯與前述安定化元素之共澱物的粒子相互地電荷性相斥藉此使其分散之所謂的酸反凝劑。尤其根據本發明，由於在嚴苛條件下對漿液進行水熱處理，所以更能夠有效地使氧化鋯粒子或是上述氧化鋯與前述安定化元素之共澱物的粒子反凝。
上述有機酸較佳為使用羧酸或羥基羧酸，此等羧酸或羥基羧酸可為鹽類。此類有機酸的具體例例如有甲酸、乙酸、丙酸等之單酸羧及其鹽類、草酸、丙二酸、琥珀酸、富馬酸、順丁烯二酸等之多元酸及其鹽類、乳酸、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸、葡萄糖酸等之羥基羧酸及其鹽類。上述羧酸鹽或羥基羧酸鹽較佳可使用例如鈉鹽或鉀鹽等之鹼金屬鹽。
此外，如上述般，此等有機酸相對於用在水熱處理之漿液中之鋯或是鋯與安定化元素的合計量1莫耳份，一般係在1莫耳份以上的範圍內來使用，較佳為1至5莫耳份的範圍來使用，最佳為1至3莫耳份的範圍來使用。當有機酸的量相對於漿液中之鋯或是鋯與安定化元素的合計量1莫耳份較1莫耳份還少時，所製得之氧化鋯水分散液不僅其透明性不足，且黏度亦可能會提高。另一方面，即使令有機酸的量相對於漿液中之鋯或是鋯與安定化元素的合計量1莫耳份超過5莫耳份，亦不會有與其配合之效果，且亦不經濟。
接著，根據本發明，以如此方式對含有上述有機酸之氧化鋯粒子或是氧化鋯與前述安定化元素之共澱物的粒子之水漿液進行水熱處理。此水熱處理的溫度一般為170℃以上，較佳為170至230℃的溫度。當水熱處理的溫度低於170℃時，所製得之氧化鋯水分散液不僅不具有充分的透明性，且含有沉降性之較粗大之凝聚粒子，並且可能具有高黏度。
水熱處理的時間一般為1小時以上，較佳為3小時以上。當水熱處理的時間少於1小時時，所製得之氧化鋯水分散液不僅不具有充分的透明性，且會生成沉降性之較粗大之凝聚粒子，無法獲得目的之透明性高之氧化鋯粒子的水分散液。雖然可將此水熱處理任意地拉長，但不能得到與其配合之效果，一般在10小時以下即已充分。
當洗淨如此製得之氧化鋯水分散液時，可使用依據離子交換樹脂所進行之離子交換、使用半透膜之擴散透析、電透析、使用超過濾膜之超過濾等手段。本發明中，雖未特別限定，但較佳為使用超過濾膜之超過濾來進行洗淨。
根據本發明，以如此方式可製得氧化鋯粒子含有率一般為1至10重量%之範圍的氧化鋯水分散液。如此製得之氧化鋯水分散液中的氧化鋯粒子，在依據動態光散射法所進行之粒度分布測定中，在體積基準下從累積粒度分布的小粒子側開始之50體積%的粒徑D50為2至20nm，較佳為在3至15nm的範圍，在體積基準下所得之粒度分布的最大粒徑Dmax為100nm以下，較佳為75nm以下。此外，關於透明性，波長800nm的透射率為95%以上。
根據本發明，可因應必要來濃縮經如此洗淨後的氧化鋯水分散液。此濃縮可使用依據旋轉蒸發器所進行之蒸發濃縮、使用超過濾膜之超過濾所進行之濃縮等手段，此濃縮手段亦無特別限定，但較佳為使用超過濾膜之超過濾所進行之濃縮。
因此，根據本發明，可使用超過濾膜，濃縮藉由上述水熱處理所製得之氧化鋯水分散液的同時亦進行洗淨。亦即，將水分散液進行超過濾以進行濃縮，並將水加入於所得之濃縮液來進行稀釋、洗淨，再次將所得之漿液進行超過濾，如此，將水分散液進行超過濾，並重複進行該濃縮與稀釋，藉此，可一邊濃縮藉由水熱處理所製得之氧化鋯水分散液，一邊重覆地與水同時去除殘存的衍生鹽類，並且能夠濃縮氧化鋯水分散液而製得氧化鋯含有率經提高之水分散液。
此外，根據本發明，如前述般，在洗淨藉由水熱處理所製得之水分散液後，可因應必要，進行珠磨機等之濕式媒介分散處理、依據超音波照射、高壓均質器所進行之分散處理，來製得目的之氧化鋯水分散液。
根據本發明，如此可製得分散介質為水之氧化鋯水分散液，而藉由將此水分散液的分散介質取代為有機溶劑，可製得以該有機溶劑作為分散介質之具有前述特性、亦即細微的氧化鋯均一地分散於有機溶劑之透明性為優良之氧化鋯分散液。
本發明中，上述有機溶劑並無特別限定，較佳為水混合性有機溶劑。此類水混合性有機溶劑並無特別限定，例如有甲醇、乙醇、2-丙醇等脂肪族醇類；乙酸乙酯、甲酸甲酯等脂肪族羧酸酯類；丙酮、丁酮、甲基異丁酮等脂肪族酮類；乙二醇、甘油等多元醇類；或是此等之2種以上的混合物，尤佳為甲醇、丁酮、甲基異丁酮或此等之混合物。
根據本發明，將氧化鋯水分散液中之屬於分散介質的水取代為有機溶劑時，係以旋轉式蒸發器處理水分散液，去除水後，新加入有機溶劑，然後將水分散液進行超過濾，去除屬於分散介質的水而製得漿液，將有機溶劑加入於此漿液，並再次進行超過濾，如此，藉由重複進行過濾與稀釋，可將原先屬於之分散介質的水取代為有機溶劑，而製得分散介質為該有機溶劑之氧化鋯分散液。
此外，例如在將氧化鋯水分散液中之屬於分散介質的水取代為水混合性有機溶劑，來製得以該水混合性有機溶劑為分散介質之氧化鋯分散液後，再將該水混合性有機溶劑取代為另外不同的有機溶劑，而製得以該另外不同的有機溶劑為分散介質之氧化鋯分散液。
根據本發明，如此製得之氧化鋯分散液，亦可因應必要，進行珠磨機等之濕式媒介分散處理、依據超音波照射、高壓均質器所進行之分散處理。
實施例
以下係列舉實施例來說明本發明，但本發明並不限定於此等實施例。
以下，超過濾係使用旭化成Chemicals株式會社製「Microza」(型式ACP-0013、截取分子量13000)。
氧化鋯分散液的分散徑係藉由動態光散射法(日機裝株式會社製UPA-UT)來測定。在此，所謂分散徑，係指分散於分散液中之粒子的大小(直徑)。此外，氧化鋯分散液的透射率，係將分散液充填於光路徑長10mm的單元內，並以可見光紫外線分光光度儀(日本分光株式會社製V-570)來測定。氧化鋯分散液的黏度係藉由音叉型振盪式SV型黏度計(A&D株式會社製SV-1A)來測定。
實施例1 (氧化鋯分散液A)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將乙酸86.3g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得半透明的分散液。藉由超過濾膜洗淨此半透明的分散液，而製得含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液A。
(氧化鋯分散液B)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將乙酸86.3g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在230℃進行3小時的水熱處理，製得半透明的分散液。藉由超過濾膜洗淨此半透明的分散液，而製得含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液B。
(氧化鋯分散液C)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯水溶液0.76L，以及1.7莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯中和而製得氧化鋯粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的氧化鋯含有率成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為258μS/cm。
將乙酸82.2g(相對於上述漿液中之鋯1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得半透明的分散液。藉由超過濾膜洗淨此半透明的分散液，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液C。
(氧化鋯分散液D)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化鋁之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化鋁之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化鋁同時中和以共澱，而製得氧化鋯與鋁之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化鋁的換算下成為5.5重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為173μS/cm。
將乙酸86.3g(相對於上述漿液中之鋯與鋁的合計量1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得半透明的分散液。藉由超過濾膜洗淨此半透明的分散液，而製得含鋁的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液D。
(氧化鋯分散液E)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化鎂之混合水溶液0.76L，以及1.8莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化鎂之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化鎂同時中和以共澱，而製得氧化鋯與鎂之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化鎂的換算下成為5.5重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為156μS/cm。
將乙酸86.3g(相對於上述漿液中之鋯與鎂的合計量1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得白濁的分散液。藉由超過濾膜洗淨此白濁的分散液，而製得含鎂的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液。再對此分散液進行濕式媒介分散處理，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液E。
(氧化鋯分散液F)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的四氯化鈦之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與四氯化鈦之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與四氯化鈦同時中和以共澱，而製得氧化鋯與鈦之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化鈦的換算下成為5.5重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為392μS/cm。
將乙酸86.3g(相對於上述漿液中之鋯與鈦的合計量1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得白濁的分散液。藉由超過濾膜洗淨此白濁的分散液，而製得含鈦的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液。再對此分散液進行濕式媒介分散處理，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液F。
(氧化鋯分散液G)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將檸檬酸鈉二水合物140.8g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為1莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得半透明的分散液。藉由超過濾膜洗淨此半透明的分散液，而製得含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液G。
(氧化鋯分散液H)
將前述氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液A，以甲醇稀釋至氧化鋯含有率成為2.5重量%為止後，藉由超過濾膜再濃縮至5重量%為止。重複進行5次此稀釋與濃縮的操作，而製得分散介質為甲醇之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液H。
(氧化鋯分散液I)
將前述氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液H，以丁酮稀釋至氧化鋯含有率成為2.5重量%為止後，以旋轉式蒸發器再濃縮至5重量%為止。重複進行5次此稀釋與濃縮的操作，而製得分散介質為丁酮之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液I。
比較例1 (氧化鋯分散液I)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將乙酸86.3g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為3莫耳份)加入於上述漿液中，在150℃進行3小時的水熱處理，製得半透明的分散液。藉由超過濾膜洗淨此半透明的分散液，而製得含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液。再對此分散液進行濕式媒介分散處理，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液I。
(氧化鋯分散液II)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將乙酸14.4g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為0.5莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得白濁的分散液。藉由超過濾膜洗淨此白濁的分散液，而製得含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液。再對此分散液進行濕式媒介分散處理，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液II。
(氧化鋯分散液III)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將檸檬酸鈉二水合物140.8g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為1莫耳份)加入於上述漿液中，在150℃進行3小時的水熱處理，製得白濁之沉降性的漿液。藉由超過濾膜洗淨此漿液，形成含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的漿液，再對此漿液進行濕式媒介分散處理，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液III。
(氧化鋯分散液IV)
調製出0.6莫耳/L濃度的氧氯化鋯與0.03莫耳/L濃度的氯化釔之混合水溶液0.76L，以及1.9莫耳/L濃度的氫氧化鈉水溶液0.53L。同時將上述氧氯化鋯與氯化釔之混合水溶液以及氫氧化鈉水溶液，注入至預先裝入純水0.74L之沉澱反應器中，使氧氯化鋯與氯化釔同時中和以共澱，而製得氧化鋯與釔之共澱物的粒子之漿液。過濾此所製得之漿液並進行洗淨，以使漿液的固形份含有率在氧化鋯與氧化釔的換算下成為5.6重量%之方式，於純水進行再製漿而製得漿液1L。此漿液的電傳導度為235μS/cm。
將檸檬酸鈉二水合物70.4g(相對於上述漿液中之鋯與釔的合計量1莫耳份為0.5莫耳份)加入於上述漿液中，在200℃進行3小時的水熱處理，製得白濁的分散液。藉由超過濾膜洗淨此白濁的分散液，而製得含釔的屬於固溶體之氧化鋯含有率為5重量%的漿液，再對此漿液進行濕式媒介分散處理，而製得氧化鋯含有率為5重量%的氧化鋯分散液IV。
第1表係顯示本發明之氧化鋯分散液A至I的透射率及黏度，第2表係顯示比較例之氧化鋯分散液I至IV的透射率及黏度。
第1表及第2表中，粒度分布D50係表示在體積基準下從累積粒度分布的小粒子側開始之50體積%的粒徑，粒度分布Dmax表示在體積基準下所得之粒度分布的最大粒徑。

Claims (9)

  1. 一種氧化鋯水分散液的製造方法，其特徵為：使鋯鹽在水中與鹼在10至50℃的範圍之溫度進行反應，製得氧化鋯粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中的鋯1莫耳份為1至5莫耳份之有機酸，在170℃至230℃的範圍的溫度進行水熱處理後，洗淨所製得之氧化鋯粒子的水分散液。
  2. 一種氧化鋯水分散液的製造方法，其特徵為：使鋯鹽及選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素的鹽在水中與鹼在10至50℃的範圍之溫度進行反應，製得氧化鋯與上述安定化元素之共澱物的粒子之漿液，接著過濾此漿液，進行洗淨及再製漿，於製得之漿液中，加入相對於此漿液中之鋯與上述安定化元素的合計量1莫耳份為1至5莫耳份之有機酸，在170℃至230℃的範圍的溫度下進行水熱處理後，洗淨所製得之含有上述安定化元素之屬於固溶體之氧化鋯粒子的水分散液。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之氧化鋯水分散液的製造方法，其係使用超過濾膜來洗淨藉由水熱處理所製得之氧化鋯粒子水分散液。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，為了使鋯鹽或是鋯鹽及選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素的鹽在水中與鹼進行反應，係將鋯鹽水溶 液、或是鋯鹽及選自由鋁、鎂、鈦及稀土類元素之至少1種安定化元素的鹽之混合水溶液，與鹼水溶液同時加入於擴展液中進行反應。
  5. 一種氧化鋯水分散液的製造方法，其係對藉由如申請專利範圍第1至4項中任一項之方法所製得之氧化鋯水分散液，更進行分散處理。
  6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中，分散處理為濕式媒介分散處理。
  7. 一種氧化鋯分散液的製造方法，其係藉由如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法製得氧化鋯水分散液後，將作為分散介質的水取代為有機溶劑，而製得以該有機溶劑作為分散介質之氧化鋯分散液。
  8. 一種氧化鋯水分散液，其係藉由如申請專利範圍第1至6項中任一項之方法所製得，波長800nm的透射率為95.28%以上。
  9. 一種氧化鋯分散液，其係藉由如申請專利範圍第7項之方法所製得，波長800nm的透射率為95.28%以上。
TW098143844A 2008-12-24 2009-12-21 氧化鋯分散液及其製造方法 TWI487669B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2008328604A JP5407324B2 (ja) 2008-12-24 2008-12-24 酸化ジルコニウム分散液の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201034967A TW201034967A (en) 2010-10-01
TWI487669B true TWI487669B (zh) 2015-06-11

Family

ID=42287711

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW098143844A TWI487669B (zh) 2008-12-24 2009-12-21 氧化鋯分散液及其製造方法

Country Status (11)

Country Link
US (2) US8524124B2 (zh)
EP (1) EP2380852B1 (zh)
JP (1) JP5407324B2 (zh)
KR (1) KR101592624B1 (zh)
CN (1) CN102264645B (zh)
AU (1) AU2009331269B2 (zh)
CA (1) CA2748185C (zh)
RU (1) RU2529219C2 (zh)
SG (1) SG172776A1 (zh)
TW (1) TWI487669B (zh)
WO (1) WO2010074105A1 (zh)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5760301B2 (ja) * 2009-09-14 2015-08-05 住友大阪セメント株式会社 アルカリ土類金属酸化物ドープジルコニアナノ粒子の製造方法
JP2011057530A (ja) * 2009-09-14 2011-03-24 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd アルミナドープジルコニアナノ粒子透明分散液及び透明複合体
JP5703549B2 (ja) * 2009-09-14 2015-04-22 住友大阪セメント株式会社 アルミナドープジルコニアナノ粒子及びその製造方法
JP5573059B2 (ja) * 2009-09-14 2014-08-20 住友大阪セメント株式会社 アルカリ土類金属酸化物ドープジルコニアナノ粒子透明分散液及び透明複合体
US9632575B2 (en) 2010-05-21 2017-04-25 Nokia Technologies Oy Method, an apparatus and a computer program for controlling an output from a display of an apparatus
CN103025664B (zh) * 2010-08-17 2014-11-12 堺化学工业株式会社 金红石型氧化钛粒子的分散体的制备方法
CN102531053B (zh) * 2011-12-30 2014-07-09 创兴精细化学(上海)有限公司 一种纳米氧化锆颗粒与其水溶胶的制备方法
US9034199B2 (en) 2012-02-21 2015-05-19 Applied Materials, Inc. Ceramic article with reduced surface defect density and process for producing a ceramic article
US9212099B2 (en) 2012-02-22 2015-12-15 Applied Materials, Inc. Heat treated ceramic substrate having ceramic coating and heat treatment for coated ceramics
US9850568B2 (en) 2013-06-20 2017-12-26 Applied Materials, Inc. Plasma erosion resistant rare-earth oxide based thin film coatings
US9711334B2 (en) 2013-07-19 2017-07-18 Applied Materials, Inc. Ion assisted deposition for rare-earth oxide based thin film coatings on process rings
US9583369B2 (en) 2013-07-20 2017-02-28 Applied Materials, Inc. Ion assisted deposition for rare-earth oxide based coatings on lids and nozzles
JP5889261B2 (ja) * 2013-10-18 2016-03-22 第一稀元素化学工業株式会社 酸化ジルコニウム−酸化チタン複合ゾル及びその製造方法
US9725799B2 (en) 2013-12-06 2017-08-08 Applied Materials, Inc. Ion beam sputtering with ion assisted deposition for coatings on chamber components
US9976211B2 (en) 2014-04-25 2018-05-22 Applied Materials, Inc. Plasma erosion resistant thin film coating for high temperature application
US9869013B2 (en) 2014-04-25 2018-01-16 Applied Materials, Inc. Ion assisted deposition top coat of rare-earth oxide
US10730798B2 (en) 2014-05-07 2020-08-04 Applied Materials, Inc. Slurry plasma spray of plasma resistant ceramic coating
US9976036B2 (en) * 2014-09-05 2018-05-22 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. Organic solvent dispersion of zirconium oxide particles and method for producing same
KR102490139B1 (ko) * 2015-02-27 2023-01-18 사까이가가꾸고오교가부시끼가이샤 산화티탄 입자의 분산액의 제조 방법
EP3357866A4 (en) * 2015-09-30 2019-06-19 Nippon Shokubai Co., Ltd. ZIRCONIUM-NANOPARTICLES
JP6742761B2 (ja) * 2015-09-30 2020-08-19 株式会社日本触媒 酸化ジルコニウムナノ粒子
WO2017057636A1 (ja) * 2015-09-30 2017-04-06 株式会社日本触媒 酸化ジルコニウムナノ粒子
CN107055608A (zh) * 2016-10-21 2017-08-18 华南农业大学 一种纳米二氧化锆透明分散液及其制备方法与应用
CN112499678B (zh) * 2020-11-23 2021-12-28 山东国瓷功能材料股份有限公司 纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜
CN112429771B (zh) * 2020-11-23 2021-06-11 山东国瓷功能材料股份有限公司 纳米氧化锆粉体、其制备方法及所得分散液、光学膜
JP2022143972A (ja) 2021-03-18 2022-10-03 堺化学工業株式会社 ジルコニウム元素含有金属酸化物分散液の製造方法及びジルコニウム元素含有金属酸化物分散液

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080242745A1 (en) * 2007-03-29 2008-10-02 Fujifilm Corporation Aqueous dispersion of metal oxide fine particles and method for producing the same

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU643431A1 (ru) * 1977-03-29 1979-01-25 Ленинградский Институт Авиационного Приборостроения Способ получени гидратированной двуокиси циркони
US4619817A (en) * 1985-03-27 1986-10-28 Battelle Memorial Institute Hydrothermal method for producing stabilized zirconia
JPH0729771B2 (ja) * 1986-01-14 1995-04-05 悦朗 加藤 単斜ジルコニア超微結晶の高分散ゾルまたはゲルおよび製造方法
IT1217414B (it) * 1988-04-14 1990-03-22 Istituto Guido Donegami S P A Processo per la preparazione di polveri submicroniche di ossido di zirconio stabilizzato con ossido i ittrio
JP3284413B2 (ja) 1991-07-25 2002-05-20 東ソー株式会社 水和ジルコニアゾルおよびジルコニア粉末の製造方法
JP3254694B2 (ja) * 1991-08-22 2002-02-12 東ソー株式会社 水和ジルコニアゾルおよびその製造法
DE102004036602A1 (de) * 2004-07-28 2006-03-23 Degussa Ag Hochgefüllte, wässerige Metalloxid-Dispersion
JP4705361B2 (ja) * 2004-11-19 2011-06-22 日揮触媒化成株式会社 ジルコニアゾルの製造方法
RU2280504C1 (ru) * 2005-01-24 2006-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "Объединенный центр исследований и разработок" (ООО "ЮРД-Центр") Мезопористый материал на основе оксида циркония и способ его получения
WO2006090488A1 (ja) 2005-02-25 2006-08-31 Sakai Chemical Industry Co., Ltd. 組成物の製造方法
KR101308118B1 (ko) * 2005-04-18 2013-09-12 닛산 가가쿠 고교 가부시키 가이샤 산성 지르코니아 졸 및 그 제조방법
JP5019826B2 (ja) * 2006-07-28 2012-09-05 第一稀元素化学工業株式会社 ジルコニアゾル及びその製造方法
CN100475886C (zh) * 2007-03-29 2009-04-08 浙江大学 一种制备表面生物大分子呈梯度分布的聚合物材料的方法
JP4918880B2 (ja) * 2007-05-23 2012-04-18 日産化学工業株式会社 ジルコニアゾルの製造方法
JP5397829B2 (ja) * 2008-12-04 2014-01-22 堺化学工業株式会社 酸化ジルコニウム分散液の製造方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20080242745A1 (en) * 2007-03-29 2008-10-02 Fujifilm Corporation Aqueous dispersion of metal oxide fine particles and method for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
EP2380852A1 (en) 2011-10-26
CA2748185A1 (en) 2010-07-01
WO2010074105A1 (ja) 2010-07-01
TW201034967A (en) 2010-10-01
US20130333592A1 (en) 2013-12-19
EP2380852A4 (en) 2014-01-08
US9416244B2 (en) 2016-08-16
CA2748185C (en) 2017-02-28
JP5407324B2 (ja) 2014-02-05
US20110260122A1 (en) 2011-10-27
RU2011130824A (ru) 2013-01-27
JP2010150066A (ja) 2010-07-08
EP2380852B1 (en) 2018-02-28
CN102264645B (zh) 2015-11-25
US8524124B2 (en) 2013-09-03
AU2009331269A1 (en) 2011-08-18
CN102264645A (zh) 2011-11-30
KR20110098816A (ko) 2011-09-01
SG172776A1 (en) 2011-08-29
KR101592624B1 (ko) 2016-02-05
RU2529219C2 (ru) 2014-09-27
AU2009331269B2 (en) 2013-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI487669B (zh) 氧化鋯分散液及其製造方法
TWI469926B (zh) 氧化鋯分散液及其製造方法以及含氧化鋯分散液之樹脂組成物
JP4918880B2 (ja) ジルコニアゾルの製造方法
JP5950060B1 (ja) 酸化ジルコニウム粒子の有機溶媒分散体とその製造方法
JP6665902B2 (ja) 酸化ジルコニウム粒子の水分散液と有機溶媒分散液の製造方法
TW201638014A (zh) 氧化鈦粒子的有機溶劑分散體與其製造方法
TW201641429A (zh) 氧化鈦粒子的有機溶劑分散體的製造方法
EP3502060B1 (en) Zirconia sol and method for manufacturing same
JP6665901B2 (ja) 酸化ジルコニウム粒子の水分散液と有機溶媒分散液の製造方法
JP6665900B2 (ja) 酸化ジルコニウム粒子の水分散液と有機溶媒分散液の製造方法
JP7405078B2 (ja) セリア－ジルコニア系複合酸化物分散液の製造方法
KR102490139B1 (ko) 산화티탄 입자의 분산액의 제조 방법
TW202248138A (zh) 含鋯元素之金屬氧化物分散液之製造方法及含鋯元素之金屬氧化物分散液