JP6293836B2 - Zr酸化物粒子及びこれを含む組成物 - Google Patents
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本発明の他の目的は、金属酸化物粒子の正方晶率を高めるための、これまでに知られていなかった新たなアプローチを提供することにある。
−OC(=O)−R・・・(1)
(但し、Rは飽和炭化水素基である。)
1.予めカルボン酸と塩基とを反応させ、塩を形成した後に加える。
2.カルボン酸と塩基とを同時に加える。
3.カルボン酸を加えた後に、塩基を加える。
−OC(=O)−R・・・(1)
Rは飽和炭化水素基であり、上記した第1のカルボン酸におけるRと同じである。なお、本発明において「被覆」とは、カルボキシレート化合物が金属酸化物に化学的に結合した状態、カルボキシレート化合物が金属酸化物に物理的に付着した状態の両方を包含する。
酸化ジルコニウム粒子の結晶構造は、X線回折装置(リガク社製、RINT−TTRIII)を用いて解析した。測定条件は以下の通りである。
X線源:CuKα(0.154nm)
X線出力設定:50kV、300mA
サンプリング幅:0.0200°
スキャンスピード:10.0000°/min
測定範囲:10〜75°
測定温度:25℃
X線回折装置(リガク社製、RINT−TTRIII)を用いて算出される値を元に、計算ソフト(リガク社製、PDXL)を用いて参照強度比法(RIP法)により定量した。
結晶子径は、X線回折装置(リガク社製、RINT−TTRIII)を用いて算出される30°のピークの半値幅を元に、計算ソフト(リガク社製、PDXL)を用いて算出した。
酸化ジルコニウム粒子の平均一次粒子径は、超高分解能電解放出型走査電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、S−4800)で観察することによって測定した。倍率15万倍で酸化ジルコニウム粒子を観察し、任意の100個の粒子について、各粒子の長軸方向の長さを測定し、その平均値を平均一次粒子径とした。
TG−DTA(熱重量−示唆熱分析)装置により、空気雰囲気下、室温から800℃まで10℃/分で酸化ジルコニウム粒子を昇温し、該粒子の質量減少率を測定した。この質量減少率により、被覆型酸化ジルコニウム粒子に結合しているカルボキシレート化合物の割合を知ることができる。
塩素含有量は、イオンクロマトグラフィー(DIONEX社製 ICS−2000)を用いて、以下の測定条件で解析した。酸化ジルコニウム粒子及びジルコニウムジメチル酪酸化合物のいずれについても燃焼法で測定を行った。
カラム:IonPac AS11HC
溶離液:水酸化カリウム 23mmol/L
塩基性炭酸ジルコニウム432g(日本軽金属社製、組成式:Zr2(CO3)(OH)2)O2、含水率46%の湿体品。ジルコニウムに対して3400質量ppmの塩素を含有する。ジルコニウム1.52mol)と、2,2−ジメチル酪酸354g(3.04mol)と、キシレン216gの混合液を、ガラス製のセパラブルフラスコ中にて80℃で2時間反応させた。このとき、ジルコニウムと化合物を形成しない余剰の2,2−ジメチル酪酸の理論値は、1.52molである。得られた溶液に0.033mol%に調整したアンモニア水1150g(アンモニア:0.38mol)を添加し、80℃で30分間攪拌した。室温になるまで放冷した後に水層を除去し、ジルコニウムジメチル酪酸化合物のキシレン溶液を得た。
実施例1で得られた油層に脱イオン水448g(ジルコニウム1モルに対して16モル)を加えてオートクレーブにいれ、オートクレーブ中の雰囲気を窒素ガスに置換した。その後、混合液を190℃(反応圧力:1.4MPa)まで加熱し、16時間保持した。反応後の溶液を取り出し、底部に溜まった沈殿物を濾別してトルエン800gで洗浄した。洗浄物を乾燥させることで、白色の被覆型酸化ジルコニウム粒子156gを得た。
実施例1の2,2−ジメチル酪酸を177g(1.52mol)に変更した以外は実施例1と同様にしてジルコニウムジメチル酪酸化合物の合成を行った。その結果、アンモニア水投入時に白濁を生じてゲル状になり、有機層(油層)と水槽の分離が行えなかった。
実施例1のアンモニア水に代えて、脱イオン水を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてジルコニウムジメチル酪酸化合物の合成を行った。
比較例2で得られたキシレン溶液を用いて、実施例2と同様の操作により、被覆型酸化ジルコニウム粒子の合成を行った。その結果、白色の被覆型酸化ジルコニウム粒子175gを得た。
Claims (2)
- Zr酸化物に対するハロゲンの割合が10質量ppm以下であり、
結晶中の全結晶系の合計に対する正方晶の割合が70%以上であり、
2,2−ジメチル酪酸由来の下記式(1)で表されるカルボキシレート化合物で被覆されていることを特徴とするZr酸化物粒子。
−OC(=O)−R・・・(1)
(但し、Rは2,2−ジメチル酪酸由来の飽和炭化水素基である。) - 請求項1に記載のZr酸化物粒子を含む組成物。
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