CN1050366A - 晶片形式的α-氧化铝大结晶体及其制法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是单晶六角形晶片形式的α-氧化 铝大结晶体。
本发明还关于通过在一种含氟熔剂的存在下，于 相对较低的温度下将氧化铝，例如过渡氧化铝煅烧制 造这些大结晶体的方法。
α-氧化铝大结晶体可以用作增强材料。

Description

本发明的目的是具有六角形晶片形式的α-氧化铝或氧化铝或刚玉大结晶体以及由氧化铝或氢氧化铝出发制备所述结晶体的方法。
已经描述了由氢氧化铝制备氧化铝大结晶体的方法。因此，在法国专利2441584中，提出一些粒度为16-250μm且直径/厚度比为3/1-7/1的六角形晶片形式的α-氧化铝大结晶体，这些大结晶体是通过在一种含0.001-0.5%（重量）氟化合物的矿化剂存在下于1200-1450℃煅烧氢氧化铝而得到的。
在德国专利申请DE-OS  2623482中，提出在至少一种含氟盐和一种钒盐的存在下，经氢氧化铝的煅烧制备平均大小为16-25μm的初级结晶体。据上述法国专利（第2页19-22行），升温或使用其它矿化剂完全不或者几乎不影响结晶体的大小和晶形。
另外，Keiji  DAIMON和Etsun  KATO提出（Yogyo  Kvokai  Shi  1986年94卷第3期380-382页（78-80））在三氟化铝的存在下由水合硫酸铝制备直径为1.5-40μm的α-氧化铝的六角形晶片的方法。
在日本专利申请60/54916中，提出由水合硫酸铝和碱式碳酸盐的混合物出发制备平均直径为1.7μm且厚度为0.18μm的晶片。
在日本专利申请60/38486中，提出制备厚度小于5μm和直径为25-150μm（由直径/厚度之比出发）的晶片。
在苏联专利416313中，提出通过在六角形氧化铝晶核的存在下，于1170℃将一种铝化合物加热分解来制备直径为4-12μm的氧化铝的六角形晶片。
最后，B.P.Locsel在INTERCERAM  NR  3  1981年第197-198页中提出在三氟化铝存在下由含少量氧化铁的矾土出发制备直径/厚度之比为6-10的氧化铝结晶体。
本发明的目的是基本上呈单晶六角形晶片形式的新型α-氧化铝大结晶体，所述晶片的特征在于其直径为2-20μm，厚度为0.1-2μm，直径/厚度之比为5-40。
在这些大结晶体中，本发明特别是关于呈直径为2-18μm，厚度为0.1-1μm，直径/厚度之比为5-40的六角形晶片形式的α-氧化铝大结晶体。
本发明的目的也是一种制备基本上呈如上所述的六角形晶片形式的α-氧化铝的方法，该方法的特征在于在一种熔点最高等于800℃、含化学连接的氟和在过渡氧化铝或水合氧化铝的熔融状态下是溶剂的熔剂存在之下，进行过渡氧化铝或水合氧化铝的煅烧。
“过渡氧化铝或水合氧化铝”用于表示此方法适用于除α-氧化铝外所有形式的氧化铝或氢氧化铝。
熔剂，同样称之为矿化剂，符合上述特征，基本上是由一种或多种不可水解的氟化合物，或者包括所述的不可水解的（一种或多种）氟化合物相和可水解的氟化合物相的一种双化合物组成，所述的一个相溶于另外一个相。
为了说明上述熔剂，将特别提到含三氟化铝和一种或多种碱金属或碱土金属氟化物，特别是锂、钠、钾或钙的氟化物的双化合物。还将特别提出呈Li3AlF6（冰晶石）形式的AlF3-LiF双化合物或者还有Li3Na3（AlF6）2（锂冰晶石）或者3AlF3·5LiF（锥冰晶石）。
本发明中使用的熔剂呈粉末形式，其粒度最好小于1mm（至少50%（重量）的颗粒）。
在按照本发明方法的实施中，相对于使用的过渡氧化铝和水合氧化铝而言，至少用2%，最好4-20%（重量）的熔剂。
过渡氧化铝或水合氧化铝可以选自大范围的各种直径和比表面积的粉末产品。特别提出至少50%（重量）的颗粒直径小于50μm的，较好低于25μm，特别低于1.5μm的氧化铝。在这些氧化铝中，优选比表面积≥100m2/g（按BET方法测得），最好为100-400m2/g的氧化铝。
虽然可以使用干燥的氧化铝，但优选含水量达到氧化铝重量的15%（重量）的未干燥的或水合的氧化铝（Al2O3·H2O）。
煅烧温度可达到1200℃，甚至更高。然而，这特别构成了按照本发明的方法的优点，煅烧可以在很低温度下，如900-1100℃下进行。
按照通常的方法，由一般的粉末混合技术制得的过渡或水合氧化铝/熔剂混合物可以在环境温度下置于加热容器中，逐渐升温直至预定值。最好快速升温，即每小时1000℃，这种说法在任何情况下均不应该限制本发明的范围。
煅烧最好在惰性气氛中，例如在薄氮气流中进行。一旦达到煅烧温度，如前所述，温度可以在900-1100℃，更确切地是在1000℃左右，最好将此温度保持一定时间（半小时-几小时，例如直至5小时）。
煅烧操作结束后，可以无区别地进行晶片的淬火或者将其自然冷却或在致冷器中冷却。
收集的晶片基本上[＞90%（重量）]是由可能与熔剂或者熔剂的衍生物相结合的α-氧化铝如Al4LiO6F（在Li3AlF6的情况下）构成的熔剂或者其衍生物可以例如通过一种热的（如约100℃左右）浓酸（H2SO4或HCl）的作用除去。
本发明的目的，α-氧化铝的六角形晶片，适用于多种用途。它们尤其可以用于生产抛光产品，同样可以作各种材料，特别是陶瓷基和金属与聚合物基质的增强物质，单独或者与纤维、颗粒、晶须结合使用。
下列实例说明本发明。
实例1-14
使用的设备包括石英管加热炉，在其中可以通氮气流，并且在其中送入装有要煅烧的粉末的烧结的氧化铝坩埚。
用下列氧化铝（DX＝Yμm表示X%（重量）的颗粒其直径小于Yμm）：
·P1：γ-Al2O3D50＝1，1μm
比表面积＝172m2/g
·P2：γ-Al2O3D50＝4，6μm
比表面积＝100m2/g
·P3：Al2O3H2O（勃姆石）D60＝25μm D96＝45μm
比表面积＝196m2/g
·P4：γ-Al2O3D55＝25μm D97＝45μm
比表面积＝244m2/g
·P5：γ-Al2O3D50＝3，5μm
按照相对于氧化铝（P1至P5）的重量为5%（重量）使用下列熔剂（D50＝μm定义如前，D相当于全部颗粒）：
·F1：Li3AlF6（Pf：776℃） D50＝0，9μm
·F2：Li3AlF6400＜D＜600μm
·F3：Li3AlF6D＞630μm
·F4：Li3AlF6160＜D＜400μm
·F5：Li3Na3（AlF6）2（Pf：710℃）
·F6：3AlF3，5LiF
氧化铝和熔剂在环境温度下进行混合，然后放入坩埚中，在氮气流下（10l/小时）将坩埚送入炉中。
在1小时内（上升部分）将炉温升至X℃，然后将该温度保持Z小时（水平部分）。
在环境气体下进行冷却。
得到的产品是一个白色块，易于脱模及散开。测定形成的晶片的平均直径d（以μm计）和平均厚度e（以μm计）。
条件及结果均收集在下表中：

Claims (12)

1、基本上呈单晶六角形晶片形式的α-氧化铝大结晶体，其特征在于所述晶片的直径为2-20μm，厚度为0.1-2μm和直径/厚度之比为5-40。
2、根据权利要求1的大结晶体，其特征在于六角形晶片的直径为2-18μm，厚度为0.1-1μm。
3、由过渡氧化铝或水合氧化铝和熔剂制备根据权利要求1和2中任何一项的大结晶体的方法，其特征在于使用的熔剂其熔点最高等于800℃，含化学连接的氟并在过渡氧化铝或水合氧化铝的熔融状态下是溶剂。
4、根据权利要求3的方法，其特征在于熔剂基本上包括一种或多种不可水解的氟化合物或者含有由所述氟化合物（一种或多种）组成的一个相和由一种可水解的氟化合物组成的第二个相的双化合物，所述的一个相溶于另一相中。
5、根据权利要求4的方法，其特征在于熔剂一方面由三氟化铝形成的双化合物组成而另一方面由一种或多种碱金属氟化物组成。
6、根据权利要求5的方法，其特征在于碱金属或碱土金属氟化物选自锂、钠、钾和钙的氟化物。
7、根据权利要求4-6中任何一项的方法，其特征在于熔剂由呈Li3AlF6（冰晶石）形式的AlF3-LiF、Li3Na3（AlF6）2（锂冰晶石）或者3AlF3·5LiF（锥冰晶石）组成。
8、根据权利要求4-7中任何一项的方法，其特征在于使用的熔剂量相对于经煅烧的过渡氧化铝或水合氧化铝的重量而言至少为2%，最好为4-20%。
9、根据权利要求4-8中任何一项的方法，其特征在于过渡氧化铝或水合氧化铝是由粉末组成，其中至少50%（重量）的颗粒其直径小于50μm，所述氧化铝的比表面积大于100m2/g。
10、根据权利要求8的方法，其特征在于氧化铝含直至15%（重量）的水。
11、根据权利要求4-10中任何一项的方法，其特征在于煅烧温度为900-1100℃。
12、根据权利要求1或2中任何一项的α-氧化铝大结晶体用于配制抛光产品或者作为基质，特别是陶瓷基质、金属或聚合物基质的增强材料的应用。
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