JPS61254685A - 研磨材粒子の製造方法、アルミナベースセラミック研磨材粒子及び研磨材製品 - Google Patents

研磨材粒子の製造方法、アルミナベースセラミック研磨材粒子及び研磨材製品

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JPS61254685A
JPS61254685A JP61099287A JP9928786A JPS61254685A JP S61254685 A JPS61254685 A JP S61254685A JP 61099287 A JP61099287 A JP 61099287A JP 9928786 A JP9928786 A JP 9928786A JP S61254685 A JPS61254685 A JP S61254685A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術飽分野 本発明は改良されたゾル−ゲル方法に基づく、アルミナ
をベースとする耐久性セラミック研磨材粒子の製造に関
するものである。
背景になる技術 高密度の、アルミナ全ベースとするセラミック研磨材粒
子のゾル−ゲル方法による製造は公知である。米国特許
第４，３１４，８２７号明細書では、化学的セラミック
技法を使用する研磨材鉱物の製造方法を発表し、アルミ
ナ−水和物を少なくとも一種類の変性用成分の前駆体と
共にデル化し、続いて脱水し、かつ焼成している。変性
用成分の好ましい添加方法は、硝酸マグネシウムのよう
な可溶性塩の形態で行う。この分野での他の発表では、
米国特許第４，１８１，５３２号明細書、「工業酸化物
に対するゾル−ｌデル方法の適用（Ａｐｐｌｉｃａｔｉ
ｏｎｏｆ　５ｏｌ−Ｇｅｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｅｓ　ｔｏ
　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　０ｘｉｄｅｓ月、１．９６８
年１月１６日、ケミストリー　アンドインダストリー（
Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ　ａｎ４　Ｉｎ１ｕｓｔｒｙ）、及
びすべてが本出願人による、下記の米国特許出願明細書
を包含している、 エム・エイ・リーセイサー（Ｍ、Ａ、Ｌｅｉｔｈｅｉｓ
ｅｒ）その他、米国特許第４，５１８，３９７号明細書
、１９８５年５月２１日に特許され、表題は「非溶融酸
化アルミニウムをベースとする研磨材鉱物（Ｎｏｎ−ｆ
ｕｓｅｄ　　Ａｌｕｍｉｎｕｍ　　０ｘｉｄｅ−Ｂａｓ
ｅｄ　　ＡｂｒａｓｉｖｅＭｉｎｅｒａ１月、 エイ・ビー・ガータ（Ａ、Ｐ、Ｇｅｒｋ）、米国特許第
４，５７４，００３号明ｍ書、１９８６年３月４日に特
許され、表題は「ゾル−グルで製造したアルミナをベー
スとするセラミックの改良高密度化方法（Ｐｒｏｃｅｓ
ｓ　ｆｏｒ　Ｉｍｐｒｏｖｅｄ　Ｄｅｎｓ＋１ｆｉｏａ
ｔｉｏｎ　ｏｆＳｏｌ−Ｇｅｌ　Ｐｒｏｄｕｃｅｄ　Ａ
ｌｕｍｉｎａ−Ｂａｓｅｄ　Ｃｅｒａｍｉｃｓ月、及び
、 エイ・ビー・ガータ、その他、英国特許第２，０９９，
２１２号明細書、１９８５年９月４日に・公告され、表
題は「優秀な高す）　ＩＪウム及びカルシウム研磨材及
びその製造方法（ＳｕｐｅｒｉｏｒＨｌｇｈ　Ｓｏｄｉ
ｕｍ　ａｎｄ　Ｃａｌｃｉｕｍ　Ａｂｒａｓｉｖｅ　ａ
ｎａ　Ｐｒｏｃｅｓｓｆｏｒｉｔｓ　Ｐｒｏｄｕｃｔｉ
ｏｎ月。
これらの参考文献では、研磨材粒子として有効なアルミ
ナをベースとするセラミック物質の製造技法を発表して
いる。これらの方法の、全部ではないとしても、大部分
に基づいて得られるセラミック物質は一般に、通常はア
ルファアルミナの同様な配向金した結晶の集積から成る
、同定することのできる「領域（ｄｏｍａｉｎ月のある
のが特徴である。これらの領域は平均直径が１０μｍ程
度又はこれよりも大きいのが代表的であり、最小平均直
径は約６ｐｍである。
他の参考文献では、アルファアルミナ種晶添加によるア
ルミナゾル−ゲルの高密度化増進を発表している。例え
ば、゛エム・クマガイ（Ｍ、Ｋｕｍａｇａｉ）及びシー
、　ｘ　Ａ／−メツシング（Ｇ、Ｌ、Ｍｅｓｓｉｎｇ）
は１９８４年５月２日の米国セラミック学会大会（Ａｍ
ｅｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙ　Ｍｅ
ｅｔｉｎｇ）で旭この主題に関して講演し、かつ後日コ
ムミュニケーション　オデ　デ　アメリカン　セラミッ
ク　ンサイエテイ（Ｃｏｍｍｕｎｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆ
　ｔｈｅ　ＡｍｅｒｉｃａｎＣｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉ
ｅｔｙ）で、１９８４年１１月に「α−アルミナ種晶添
加によるベーム石ゾル−ゲルの高密度化増進（Ｅｎｈａ
ｎｃｅｄ　Ｄｅｎａｉｆｉｃａｔｉｏｎ　ｏｆＢｏｅｈ
ｍｉｔｅ　５ｏｌ−Ｇｅｌ　ｂｙα−Ａｌｕｍｉｎａ　
Ｓｅｅｄｉｎｇ）Ｊ　と題する論文の発表を行った。こ
の主題に関する他の参考文献には、エフ・ダブルニー・
ダイニイス（Ｆ、Ｗ、Ｄｙｎｙｓ）及びジエー・ダブル
ニー・ハロラン（Ｊ、Ｗ、Ｈａｌｌｏｒａｎ）　ＶＣよ
る「みょうばんから誘導したガンマアルミナでのアルフ
ァアルミナ生成（Ａｌｐｊｌ＆　Ａｌｕｍｉｎａ　Ｆｏ
ｒｍａｔｉｏｎ　ｉｎ　Ａｌｕｍ−ＤｅｒｉｖｅｄＧａ
ｍｍａ　Ａｌｕｍｉｎａ月と題する論文、ジャーナル　
オデ　ザ　アメリカン　セラミック　ンサイエテイ（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｔｈｅ　Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｃｅ
ｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙハ第６５巻、第９号、４４
２ペーゾ〜４４８ページ、１９８２年１２月、及びセラ
ミック、ガラス及び複合物の超構造処理に関する第二回
国際会議（ｔｈｅ　５ｅａｏｎｄ　Ｉｎｔｅｒｎａｔｉ
ｏｎａｌ　Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ　ｏｎＵｌｔｒａ　５
ｔｒｕｃｔｕｒｅ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　ｏｆ　Ｃｅ
ｒａｍｉｃｓ。
Ｇｌａｓｓｅｓ　ａｎｄ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓ）で、
１９８５年２月２５日〜６月１日に披露された若干の論
文を包含し、後者には下記を包含している、ペンシルバ
ニア州大学（Ｐｓｎｎｓｙｌｖａｎｉａ　５ｔａｔｅ　
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ）のアール・ロイ（Ｒ，Ｒｏｙ）
　、その他の［二相ゲル中の核形成及びエピタキシアル
成長（Ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎａｎｄ　Ｅｐｉｔａｘｉａ
ｌ　Ｇｒｏｗｔｈ　ｉｎ　Ｄｉ−Ｐｈａａｉａ　Ｇｅ１
ｓ）Ｊ、及ヒヘンシルベニア州大学のジー・メツシング
、その他の「種晶添加ベーム石ゲルの変態及び焼結（Ｔ
ｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｓｉｎｔｅｒｉ
ｎｇ　ｏｆ　ＳｅｅｄｅｄＢｏｅｈｍｉｔｅ　Ｇｅｌｓ
月。
本発明の要約 本発明によれば、アルミナをベースとするセラミック研
磨材粒子の生成はゾル−ゲル方法により、方法は （１）　　アルファ酸化アルミニウムー水和物の分散体
を製造し、 （２）分散体をデル化し、 （３）デル化させた分散体を乾燥して、固形物にし、 （４）固形物をか焼し、かつ （９固形物を焼結する、 工程から成り、乾燥工程の前に、核発生サイトラ分散体
中に導入することによって改良する。
分散体に核発生サイ）ｌ導入すれば、得られるアルミナ
をベースとするセラミック研磨材粒子完成品は、核発生
サイ）１添加しないで製造した同等のセラミック研磨材
粒子よりも、耐火度が太きい。結果として、本発明によ
って製造する生成物は、研磨材粒子として使用する場合
には一般に一段と大きな破壊しん性を示し、かつ性能増
大を示す。
本発明のセラミック研磨材粒子は、核発生剤を中に分散
させであるアルファアルミナから成る。
若干の場合には、アルファアルミナ中の核発生剤粒子は
、それが存在していても、同定することは笑際には不可
能であるが、本発明による生成物は、前記の領域の大き
さのために、容易に同定することができる。本発明の生
成物には約５μｍよりも小さい平均直径を有する領域が
あり、むしろ約２μｍよりも小さいことがよくある。
本発明では研磨材粒子を含有する新規の研磨材生成物を
も提供するが、これの少なくとも一部は本発明の改良さ
れたゾル−ゲル研磨材粒子である。
好ましい研磨材生成物はコーティング研磨材、研削とい
しのような接着研磨材、及び非常に高度の不織研磨材で
ある。
本発明の詳細な説明 処理工程及び物質 ゾル−ゲル方法に基づくアルミナをベースとするセラミ
ック研磨材粒子の製造は、通常、アルファ酸化アルミニ
ウムー水和物（ベーム石ン約２重量％からほぼ６０重量
慢までを包含する分散体の製造から始める。ベーム石は
当業界では周知の種種の技法で製造することができ、あ
るいは若干の供給者から購入するができる。市販品を購
入することのできる物質の例に裔工、コンデア　ヘミ−
（。ｏｎｄｅａ　Ｃｈｅｍｉｏ）が製造するディ８ペラ
ヤ■（Ｄｉａｐｅｒａｌ（９）、ビスタ　ケミカル社（
ＶｉａｔａＣｈｅｍｉａａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ）が製造
するＧＭＢＨ及びカタパル［Ｆ］Ｓ　Ｂ　（Ｃａｔａｐ
ａｌ［Ｆ］ＳＢ　）を包含する。これらの酸化アルミニ
ウムー水和物をエアルファ一体であり、比較的純粋であ
り（−水和物以外の水和物相は、よしあるにしても、比
較的少ししかす＜〕、かつ表面積が大きい。焼成した最
終生成物の物理特性は一般に分散体に選定するアルミナ
−水和物のタイプに左右される。例えば、個々のバッチ
をデイスペラル［Ｆ］及びカタパル■で作り、かつ全く
同じ■ 処理をする場合に、デイスペラル　バッチではカタパル
［Ｆ］バッチのものよりも開放気孔率に関する傾向の少
ない、密度のずっと高い生成物を得る。
分散体は、最終生成物の若干の好ましい特性全増強し、
あるいは焼結工程の有効性を増進するために添加するこ
とのできる変性用添加剤の前駆体全含有していてもよい
。これらの添加剤は水溶性塩の形態をしており、代表的
には水溶性塩であり、かつ金属含有化合物から成るのが
代表的であり、かつマグネシウム、亜鉛、コバルト、ニ
ッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム及ヒチタン
の酸化物の前駆体であってよい。分散体中に存在する、
これらの成分の正確な割合は、本発明にとっては決定的
でシエなく、従って都合に合わせて変化させることがで
きる。
ベーム石分散体には通常解こう剤を添加して、更に安定
なヒドロシル又はコロイド分散体を製造する。解こう剤
として使用することのできる一塩基酸又は酸化合物には
酢酸、塩酸、ギ酸及び硝酸を包含する。硝酸は好ましい
解こ５剤である。多塩基ｒ１１＆″Ｘ、分散体全急速に
デル化して、追ＩＩＩの成分の扱い又は混合が困難にな
るので、避けるのが普通である。市販ベーム石の若干の
供給源は酸タイター（ｇ＆収されているギ酸又は硝酸の
ような）ｆｔ含有していて、安定な分散体形成の助けに
なる。
分散体は、単に酸化アルミニウムー水和物と解こう剤を
含有する水との混合でもよい任意の適切な方法によって
、あるいは酸化アルミニウムー水和物のスラリ〜を作り
、これに解こう用酸を添加することによって作ることが
できる。いったん分散体が生成すれば、次にこれをゲル
化するのが好ましい。デルは、溶解又は分散させた金属
含有変性用添加剤、例えば硝酸マグネシウムの添加、分
散体からの水分の除去、あるいはこのような技法のある
一部の組み合わせのような任意の通常の技法で作ること
ができる。
いったんデルが生成してしまえば、これを圧縮成形、型
込め、又は押し出しのような通常の任意の方法で成形し
、それから注意深く乾燥して、所亡−７７％　　ｎ　　
ＩＪＡ　　７７％　　ｍ　　ＪＡ　　／？”ｌ　　ｆｍ
　　ｌ−Ａ＋−トド　イＬ　　６１１４　ｊ−７＞　　
　Ｌ　　−＾？　η１　九る。
研磨材鉱物を作るにはゲルを押し出し、あるいは単に広
げて、任意の都合のよい形状にし、代表的にはゲルの泡
立ち温度よりも低い温度で乾燥する。溶剤抽出を含む数
種類の脱水方法のどれでもを使用し、ゲルの遊離水を除
去して、固形物にすることができる。
固形物を乾燥してから、これを切断又は機械加工して、
所望の形状にし、あるいはハンマーミル又はボールミル
のような任意の適切な装置で粗砕又は破砕して、微粒子
又は粗粒子にすることができる。固形物を細かく砕くど
の方法でも使用することができ、かつ用語「破砕（ｏｒ
ｕｓｈｉｎｇ月は、このような方法全部を包含するのに
使用する。
乾燥させたデルを成形してから、か焼して揮発物を本質
的に全部除去し、かつ粒子の種々の成分をセラミック（
金属酸化物］に変換させることができる。乾燥させたデ
ルは一般に約４００℃と約８００℃との間の温度まで加
熱し、かつ遊離水及びどんな結合水でも９０重ＵＳより
も多くを除去するまで、この温度範囲以内に保持する。
次に、か焼した物ＩＩＩｔを約１２００℃と約１６５０
°Ｃとの間の温度までＤＯ熱し、かつアルファアルミナ
−水和物が実質的に全部アルファアルミナに転化するま
で、この温度範囲以内に保持して焼結させる。もちろん
、セラミックを焼結温度に暴露して、この転化水準を達
成しなければならない時間の長さは、種々の因子に左右
されるが、通常約５分間から約３０分間までで十分であ
る。
この処理には、か焼温度から焼結温度までの物質の迅速
加熱、粒状物質の分粒、スラッジ廃棄物を除去するため
の分散体の遠心分離、などのような他の工程を含めるこ
とができる。その上、この処理は、所望によっては、個
々に説明した工程のうちの２工程以上を組み合わせるこ
とによって変更することができる。
これらの通常の処理工程及び物質は、エイ・ビー・ガー
タによる「ゾル−ゲルで製造したアルミナをベースとす
るセラミックの改良高密度化方法」と題する米国特許第
４，５７４，００３号明細書にもつと完全に記載しであ
る。
本発明の最も重要な見地は、核発生サイトの、酸化アル
ミニウムー水和物分散体への慎重な導入である。分散体
中に核発生サイトが存在するために、耐久性の一段とよ
いセラミックを生成する、一段と小さい領域のあるセラ
ミック物質を得ること［なる。
分散体中に核発生サイ）１導入するのに使用することの
できる最も好ましい作用剤の一つは、好ましくは水性ス
ラリーとしての、粒状のアルファアルミナである。粒状
アルファアルミナの量は相当変化させることができる。
適切な核発生は、セラミックの全重量を基準にして、約
ｏ、ｏ　ｉ　ａｍ％から約５０重盪チまで変化する量で
得られはしたものの、この範囲外の量も有効であると考
えられる。アルファアルミナ粒子の粒径もかなり変化さ
せることができる。約８０　ｕｎから約７００　！ＩＩ
！ｌまで変化する粒径が有効であることを見い出した〃
ζもつと小さい粒子及びもつと大きい粒子も、やはり有
効であると考えられる。核発生剤の粒径分布も又比較的
重要でないと考えられはするが、分散体から沈降しがち
な粗大粒子を除去するのが好ましい。
アルファアルミナ粒子の供給源は比較的重要ではない。
平均粒径が約２８０　ｎｍであって、ＡＫＰ−５０なる
名称で住友化学工業社から、又平均粒径が３２０　ｍｍ
であって、ＲＣ−ＨＰ　−ＯＢＭなる名称でレイノルズ
　メタルズ社（Ｒｅｙｎｏｌａａ　ＭａｔａＬａＣｏ、
）から購入することができるような、市販品を入手する
ことのできる粒状のアルファアルミナが適切である。ア
ルファアルミナ粒子は又例えば分散体をアルファアルミ
ナボールでアルファアルミナセラミック容器の中で、又
はこれらのうちの少なくとも一つ、及び他の物質製の容
器又はｅ　−ルで、ボールミル処理することによって、
あるいは他の任意のアルファアルミナ供給源を、アルフ
ァアルミナを供給するタイプ以外のタイプの容器又はボ
ールで、ボールミル４理することによって、その場で生
成させることができる。
他の有効な核発生剤では、アルファ酸化第二鉄（Ｆｅ２
０３）　、又はアルミナ−水和物がアルファアルミナに
変換する温度よりも低い温度で、それぞれアルファアル
ミナ又はアルファ酸化第二鉄に転化するアルファアルミ
ナ又はアルファ酸化第二鉄の前駆体を包含する。他の有
効な核発生剤が期待される。
有効な核発生剤は、一般にアルファアルミナ、アルファ
アルミナに転化する物質、又ハ、アルファ酸化第二鉄が
例であるが、結晶学的にアルファアルミナに類似してい
る物質である。領域は、一般に各核発生粒子全敗り巻く
最大多数の部分について、粒子の面の上でアルファアル
ミナ結晶の集積が増ＤＯするために作り出されるものと
考えられ、このような集権は一般に核発生粒を取り巻い
ている。
本発明による改良されたセラミック物質は、それの理論
密度近く、例えば、９５％以上から約７５％まで変化す
る密度にすることができる。セラミック物質を１実質的
に空所を全くなくすることができ、あるいはセラミック
の内部の最大多数の部分について、内部的に虫食い形、
又は等軸の細孔の形態をしていて、細孔のわずかの部分
が表面まで伸びている細孔を包有することを特徴とする
ことができる。気孔率は、細孔が表面まで伸びていない
密閉細孔と表面まで伸びている開放細孔とが混じってい
るので、通常の気孔率測定技法で正確に測定するのは非
常に困難である。密閉細孔はセラミックの耐久性に態形
ｖを及ぼすようには思を工れない、又、実際に改良され
た研磨性能を示すことが指摘された。
本発明による研磨材粒子は、好ましくは、溶融酸化アル
ミニウム、炭化ケイ素、ザクロ石、溶融アルミナ−ジル
コニア、その他同様類の粒子のような、それ程高価でな
い通常の研磨材粒子とのブレンドとして、通常の研磨材
生成物に入れて使用することができる。
下記の実施例は本発明のある特定の実施Ｍ様の実例であ
るが、しかしこれらの実施例は単に例証するためのもの
であって、本発明についての制限と釈訳してはならない
。
特定の実施態様 実施例１ 実施例１の実施態様は、アルファアルミナ−水和物１６
４．８　ｌｉを７５℃の水２０６９１１１中に分散させ
て製造した。アルファアルミナ−水和物は、結晶の粒径
平均が約３．３　ｎｍ　、　ＢＥＴ表面積が約１９０ｍ
”／、！ｉ’　（６００℃まで加熱した後（ＤＢＥＴ）
テアり、カッ主要不Ｍ　物カ５ｉ０２０−３５重要チ、
８０．０．２１重量％、及びＮａ２Ｏ０−００６重量％
であるベーム石であった。乾燥したアルファアルミナ−
水和物は、Ａ７００Ｈ１モル当たりＨＮＯｓ　Ｏ−０６
モルを含有し、かつ水に９８重量％分散させることがで
きた。
次に、この混合物を２０分間混和してスラリーにし、そ
の後、濃（７０％）硝酸６．４ｄを解こう剤として添加
した。得られた混合物を更に２０分間混和してゾルにし
た。ゾルを、セラミック製媒体（ボール）を入れである
ポリエチレン製ボールミルジャーに移し、ここでこれを
夜通し、約１６時間ボールミル処理した。
水溶液中で木版化マグネシウムと硝酸との反応で生成さ
せた硝酸マグネシウムとして、酸化マグネシウム７．５
ｇ当ｔを含有する溶液形態にして、変性用添加剤を、ボ
ールミル処理した分散体に静かにかき混ぜながら添加し
た結果、デル化を示す粘度、の急速な増加が起こった。
この製造で、酸化マグネシウム約６チ及び酸化アルミニ
ウム９４チ°を含有する焼成試料を得る。
次にデルをガラストレーの中で深さ約２ｃＩｒＩに広げ
、かつあらかじめ８５℃に調節しであるオープンに約１
６時量大れておいた。次に、乾燥したデルを乳鉢と乳棒
を用いて手で砕き、かつふるい分けして、２０メツシユ
から５４メツシユ（米国標準）の粒度分画にした。
次に、粉砕した乾燥デルを１５０Ｍのパイレッとを除去
した。焼成した後に、物質は、白金るつぼに入れた試料
１０ｇを、第１表に示した焼成温度にあらかじめ加熱し
である電気炉に直接入れて焼成した。１０分間保持した
後、白金るつぼを取り出し、かつ試料を環境温度まで空
冷させた。
各焼結標本の見掛は比重（Ａｓ（））は、比重瓶で、エ
チルベンゼン置換を使用して測定した。柚々の焼成温度
のときのこれらの試料セラミックのＡＳＧも第１表に示
す。
第　　１　　表 焼成温度（’Ｃ）　　　ＡＳＧ（ｇ／ｃｒ）１３５０　
　３．７０ １４００　　３．６６ １４５０　　３．７６ １５００　　３．７０ 以下では対照Ａと記載する対照試料は、ボールミル処理
操作を省略し、かつこれを、分散体を熱板上でかき混ぜ
、分散体を連続的にかき混ぜながら６０℃に１６時間保
持することを包含する工程で代替すること除いて、同様
な方法で調製した。
１４００°Ｃで焼成して得られる焼成セラミックはＡＳ
Ｇが３．＜５３　ｇｌｏＱであり、１４５０℃で焼成し
たものはＡＳＧが３．４６　ｇ／Ｃ”で、実施例１に記
載したのと同一の焼成温度で製造した、核を形成させた
セラミックよりも、はるかに密度の低いセラミックを得
た。
実施例２ 実施例２は、コンデアヘミ−社の、ディスペラ−アルフ
ァ酸化アルミニウムー水和物を使用した点を除いて、実
施例１と同じである。１４００℃で焼成したセラミック
はＡＳＧが３．８０　ｇ／ωであった。
実施例６ 実施例３は、添加剤物置、硝酸マグネシウムを省略した
点を除いて、実施例２と同じである。
１４００℃で焼成して製造した、変性をしないアルミナ
セラミックはＡＳＧが３．８２５ｇ１０’ｌ！であった
。
実施例４ 実施例４は、最初の水半分、１０１５ｍ／’及び濃硝酸
９　ｍｌを最初にボールミルで１６時間処理して、その
ままで、この溶液中で核発生粒子を生成させ、かつボー
ルミル処理した水−酸を大きな砕片からデカンテーショ
ンさせ、かつデカンテーションさせた液体’ｋ、１０１
５＋１！／の残部の水に分散させておいたコンデアヘミ
−のディスパーサル■アルミナー水和物１６４ｇに添加
した点を除いて、実施例２と同じである。次に得られた
ゾルをガラスビーカーに移し、かつ静かにかき混ぜ、同
時に、実施例１に記載したようにして調製した硝酸マグ
ネシウム溶液を添加した。１４００℃で焼成したセラミ
ックはＡＳＧが３．７５　ｇｌｏＱであった。
第１表及び実施例２〜実施例４のデータから明らかなよ
うに、核発生剤をアルファアルミナ−水和物分散体ＶＣ
添加すれば、焼成セラミックの密度を著しく増大する。
実施例５〜実施例６１ 研磨ジスク試験 実施例５〜実施例９及び実施例１１〜実施例６１の研磨
材粒子と使用して、直径１７．７５ｃｍ（フインチ）の
コーティングした研磨ジスクを製造した。各ジスク用の
研磨材粒子は、米国標準ふるいを使用して作った６０メ
ツシユ〜３５メツシユ（平均直径５５０μ）ふるい分級
物、及び６５メツシユ〜４０メツシユ（平均直径４６０
μ）ふるい分級物の重量で１＝１の混合物から成ってい
た。ゾスクは鉱物の密度の差違を調節することなく、通
常のコーティング研磨材の製造方法、０．７６鵡バルカ
ナイズド・ファイバー裏当て、及び通常の炭酸カルシウ
ム−充てんフェノール系樹脂のメーク（ｍａｋｅ）樹脂
及びサイズ（ｓｉｚｅ）樹脂を使用して製造した。メー
ク樹脂は８８℃で７５分間予備硬化させた。サイズ樹脂
は８８°Ｃで予備硬化させ、次に１００℃で１０時間最
終硬化させた。通常の一回取りはずしコーティング技法
、及び強制通風空気浴中での硬化を使用した。コーティ
ング重量（湿髪基準）は下記の通りであった。。
コーティング　　　　コーティング重量（ｇ／ｃＩｎ２
）メーク　　　　　　　　０．０１７ サイズ　　　　　　０．０５２ 鉱物　　　　０．０７３ 結果としての硬化させたジスクは、最初に通常のように
たわめて、制御できる方法で、硬い結合樹脂にひびを入
れ、斜に切ったアルミニウム裏打ちパッドに取り付け、
かつ１．２５ＣＩＩＩＸ１８ｃ！ｎの１０１８常温圧延
鋼作業片の表面を研磨するのに使用した。ジスクを毎分
５０００回転で駆動し、同時に裏打ちパッドの斜に切っ
た端の上に横たわるジスクの部分を圧力０．９１　ｋｇ
／（−７ｎ”で作業片に接触させ、ジスクの摩滅径路約
１４０ｃＩｎ′を生じさせた。各ジスクを使用して別個
の１２個の作業片をそれぞれ１分間研磨した。褐色溶融
アルミナ研磨粒子を１００チとして使用し、作ったジス
クの累積カットを使用して、各ジスクについてのカット
１２個の相対的な累積カットを第６表に表示する。
実施例５ 完全に、アルミナ−水和物誇導アルファアルミナ及びア
ルファアルミナ核発生粒子から成るセラミンク物質を製
造した。本実施例及び次の実施例のための物質の址は第
２表で知ることができ、この表には残余の実施例を続い
て記載しである。
室温の脱イオン水、分析試薬品位の１６Ｎ硝酸及びディ
スペラ頑なる商品名のアルファアルミナ−水和物を、［
ワーリング（ｗａｒｉｎｇ）ｊの工業タイグ混盆機の６
ノのステンレス鋼容器に仕込み、かつこの中で高速度で
６分間分散させた。分散体をバッチタイプの遠心分離機
に移し、重力の１６００倍で１５分間遠心分離し、上澄
み液を取り出した。
上澄み液及び先に製造したアルファアルミナ懸濁１１６
ｇ？ｒ　ｒワーリング」混合機の６１のステンレス鋼容
器の中で高速度で１分間混合した。試薬品位の１６Ｎ硝
酸で酸性にしてｐ！−１２，７にした脱イオン水２ノ、
及び住人化学がＡＫＰ　−５０なる名称で販売するアル
ファアルミナ粉末２　ｋｇを仕込んで、アルファアルミ
ナ懸濁液を製造した。懸濁液は、ニコンプモデル２００
レーデーパーティクルサイデー（ＮｉＣｏｍｐ　Ｍｏｄ
ｅｌ　２００　Ｌａ５ｅｒ　Ｐａｒｔｉｃｌｅｓｔｚｅ
ｒ）を使用し、動的光散乱で測定して、粒子の粒径は２
８０　ｎｍであった。ゾル／懸濁液を、混合の後に、３
３ｃＩＩＩＸ　２３ｃｓｘ　５ｃＩｎのがラストレーに
注入し、かつ１００ｏＣＫ加熱しである強制通風空気浴
に入れてデル化させ、かつ乾燥した。乾燥は、揮発物が
１０％よりも少なくなるまで続けたが、粒子及び破片は
直径が６ｃｒｎまでのままであった。次に、乾燥させた
物質を、鋼板の間のギャップが１．１ｍ冨のブラウン（
Ｂｒａｕｎ）粉砕機タイプＵＤを使用して破砕した。破
砕物′ＪＡをふるい分けし、かつ約０．５１１１１１か
ら約１ＷＩＩまでの粒子を焼成用に残しておいた。
破砕し、ふるい分けした物質を、高温帯域が２．９ｍあ
；ｂ、ｉ径が２３ｃＩＩ１１長さが４．３ｍのステンレ
ス鋼管製か焼炉の先端に仕込んだ。管を使用するために
水平に対して２．４°傾斜させ、かつ毎分７回転で回転
させた。か焼滞留時間は約１５分であった。このか焼炉
の高温帯域の仕込み先端は温度が６５０℃であり、排出
末端は８００℃であった。このか焼炉から出る焼成生成
物を、高温帯域が７６（１ｍある、直径が８．９ｃ！１
１、長さが１．３７１！の炭化ケイ素管から成る、１３
８０℃のキルンに直接仕込んだ。管を、使用するために
水平に対して４．４°傾斜させ、かつ毎分１．５回転で
回転させた。
焼成滞留時間は約５分であった。
生成物、アルファアルミナから成る白色粉末は１３８０
℃の炉から室温の空気中に出て、トレ上で小さい盛り上
がりになり、ここでこれを放冷して室温にした。
セラミック生成物の微細構造を検査した。領域は拡大率
１０００倍で透過偏光顕微鏡検査を使用して解像するこ
とが不可能で、領域の粒径は約１１／μｍよりも小さい
ことを示した。エツチングしたセラミック試料の走査電
子顕微鏡検査（ｓＥＭ）、及びこれらの物質の肉薄にし
たはくの透過電子顕微鏡検査（ＴＥＭ）では、領域は直
径が２μｍよりも小さく、かつ平均直径が約１μｍの領
域は低角度の粒界のあるアルファアルミナ微結晶の凝集
体から成ることを示した。微結晶の中及び間の虫食い形
の細孔は試料の内部の容積の約１０％を占めることも認
められた。
実施例に の実施例では、市販の種々のアルファアルミナを使用し
た結果を説明する。方法は、住人化学のＡＫＰ　−５０
アルフアアルミナの懸濁液を、Ｐ）Ｊ２．７の酸性にし
た脱イオン水８２５ｇ及びＭｇＯＯ，０５チ含有Ｒｅ−
ＨＰ−ＤＢＭなる名称で、レイノルズメタルズ社から購
入することのできる、ＭｇＯｏ、ｏ　５重量％を含有す
るアルファアルミナ７００ｇで製造した懸濁液１９ｇで
置き替えた点を除いて、実施例５の方法に従った。この
分散体を「オスター（Ｏｓｔｅｒ）　Ｊ混合機の１，５
石の容器に仕込み、１分間、高速度で分散させた。
このセラミックの試料の光学検査、８２Ｍ検査及びＴＥ
Ｍ検査では、微細構造は、領域の粒径が約１．５μｍで
あった点を除いて、実施例５のセラミックと実質的に同
一であることを示した。
実施例７ この実施例では、核発生剤との混合及び硝酸マグネシウ
ムとしての変性剤添加の前の、アルミナ−水和物分散体
の遠心分離工程省略による影響を示す。アルファアルミ
ナ−水和物分散体−アルファアルミナ懸濁液の別個の６
バツチを製造したが、各バッチはアルミナ−水和物分散
体を遠心分離する工程を省略した点を除いて、実施例５
に従った。
６伽のバッチを配置し、かつ得られた分散体、及び硝酸
マグネシウムの６８％溶液をインライン混合機を通して
計量してデルを製造し、これを５．５釧×４６ｃＷＩ×
６５ｃＩｎのアルミニウムトレーで乾燥し、か焼し、か
つ焼成した。
拡大率１０００倍の透過偏光顕微鏡検査では、識別でき
る構造を示すことなく、領域の粒径は約１１４μｍより
も小さいことを示した。このセラミンクのこの試料のエ
ツチングした表面のＳ−検査及び薄いはぐのＴ″ｇＭｇ
Ｍ検査約０．６μから約１．３μまでの領域がアルファ
アルミナ微結晶の凝集体から成ることを示した。アルフ
ァアルミナ微結晶は平均直径が約８０　ｎｍから４００
　ｎｍまでであった。スピネル微結晶は平均が約８０　
ｎｍから１５０　ｎｍまでであり、かつアルミナ微結晶
の間、及び領域の間に存在していた。虫食い形の細孔は
、直径が約２５　ｎｍ及び長さが約４５０　ｎｍまでが
代表的で、微結晶と領域との間に存在していた。アルフ
ァアルミナ微結晶の中には、直径が平均約２５　ｎｍあ
る、もつと小さいむしろ等軸の細孔が存在していた。
実施例８ この実施例では、レイノルズメタルズ社のＲＣ−ＨＰ−
ＤＢＭ−０，０５チＭｇＯを使用し、遠心分離工程を省
略し、かつ硝酸マグネシウムとしてＭｇＯを添加して、
実施例６を繰り返す。
生成したセラミックの微細構造は、領域の粒径が平均約
０．６μｍから１８５μｍまでであったことを除いて、
実質的に実施例７のセラミックの微細構造と同一であっ
た。
実施例９ デイスベラル［Ｆ］を実施例５に記載したように、酸性
にした水に分散させ、かつ遠心分離した。生成した上泄
み液、並びに硝酸マグネシウム２５貞ｉｉｔ％及び硝酸
第二鉄９．７ム門％を含有する溶液をインライン混合機
を通して計量し、ゲルを作った。
生成したデルｒ１実施例６のときのように、乾燥し、破
砕し、かつふるい分けした。次にふるい分げした０、５
１１１から１朋までの破砕物質を５　ｃｍ　ｘ１０ｃＩ
ｎ×２０（：Ｉｌｌのムライトトレーに移し、４０００
Ｃの空気中で２４時間焼きなましした。次に、この焼き
なましした物質をか焼炉に仕込み、かつ実施例５のとき
のように焼成した。
焼成した物質は白色のグリッドと淡いオリーブ色のグリ
ッドとの混合物であった。微細構造の解析のためにオリ
ーブ色のグリッドを選定した。
１０００倍の透過偏光顕微鏡検査を使用して、解像でき
る構造が見られなかったので、領域の大きさが１　”／
２μｍよりも小さいことを示していた。
ＳＥＭ解析及びＴＫＭ解析では、領域は直径が平均１μ
ｍ＾６１．５μｍｉｄでであることを示した。これらの
領域内のアルファアルミナ結晶は平均が３５（］ｎｍで
あり、かつ実施例５のときよりも粒界角度が大きかった
。平均は約１００　ｎｍになるが、約２００　ｎｍ程の
大きさのスピネル結晶が領域の間及びアルミナ微結晶の
間に存在していた。気孔率は実施例６のときよりも著し
く低かった。
実施例１０ この実施例ではジルコニア変性剤の使用を説明する。ワ
ーリング混合機の中で、住友化字のＡＫＰ−５０アル７
アアルミナ１０ｆ］Ｆ、脱イオン水１００ｙ及び１６Ｎ
の硝酸１ｇを配置して、アルファアルミナの５０％水性
懸濁液を製造した。この懸濁液を、固形物が２８％のデ
ィスペラル［Ｆ］アルミナ−水和物ゾルと混合して、ア
ルファアルミナ５％を含有するゾルを製造した。酢酸ジ
ルフニル溶液（Ｚｒ○２固形物２６％）をイオン交換カ
ラムを通過させて、ナトリウムイオン及びカルシウムイ
オンを除去した。得られた酢酸ジルコニウム浴液をポン
プで、ライトニン■（Ｌｉｇｈｔｎｉｎ町商標の混合機
に送り込み、ここでこれをアルファアルミナで核を形成
させたアルミナ−水和物ゾルと完全に混合して、Ａ）２
０３対ＺｒＯ２比を４：１にした。最初に混合物を混合
機から液体として取り出してガラストレーに集めたが、
これは約５分後にデルとして凝固した。デルを強制通風
空気乾燥器で９５℃で乾燥した。次に乾燥物Ｘをブラウ
ン商標の粉砕機で破砕し、回転官状か焼炉で６００℃で
カ焼し、次に回転管状焼結炉で１３８０°Ｃで焼成した
。
鉱物のＸ線回折分析では単斜晶系少量を伴う主として正
方晶系としてのアルファアルミナ及びジルコニアの存在
を示した。
この研磨材粒子の一６０＋４０メツシュふるい（米国標
準）（粒子の平均の粒径５００μｍ）カットを裏当てに
、前記の研磨ジスク試験で記載したのと同様な方法でコ
ーティングして、研磨ジスクを準備した。メイク接着剤
は研磨ゾスク試験に記載した通りであった。サイズ接着
剤は通常のＫＢＦ、とフェノール系樹脂との混会物であ
った。
ジスクは、１分間の研磨時間中に金属１０ｇ未満を除去
するまで作業片を研磨した点を除いて、研磨ジスク試験
に記載の条件を使用して、６０４ステンレス鋼作業片の
２．５ｃｙｘ１８ｃＩｎの表面を研磨するのに使用した
。
同様な方法で対照研磨ジスクを製造した。対照Ｂは米国
特許第４．３１４．８２７号明細壺の実施例２２Ｖこ示
しである記載に従って製造し、領域の平均粒径が約１０
μｍであり、アルミナ９３％、Ｍｇ０７％のセラミック
から成る市販のセラミック研磨材粒子を含有していた。
対照Ｃは溶融アルミナ研磨材粒子を含有していた。
ジスク研磨材　　全カットの平均、（ｇ）　対照Ｂの百
分率実施例１０　　　　２０３　　　　　　１４５対照
Ｂ　　　　　　　　１４０　　　　　　１　ＤＯ対照Ｃ
１溶融アルミナ　１１７　　　　　　　　８４実施例１
１ この実施例では、核発生剤にするアルファ酸化第二鉄の
前駆体としてσ）硝酸第二鉄の使用を説明する。アルフ
ァアルミナ−水和物、脱イオン水、及び１６Ｎ硝酸を連
続混合機／分散装置の中で分散させ、かつ生成したゾル
を連続遠心分離で遠心分離し、かつ上澄みゾルを収集し
、かつ空気モーターを動力とする「シフイー（Ｊｉｆｆ
ｙ）　Ｊ商標の混合機でかき混ぜを行って、硝酸第二鉄
の１０％溶液と混合した。生成したゾルをポリエステル
を内張すｔ、り５．５ｃＩＩＩＸ　４６ｃｍｘ　６５ｃ
！ＩＩのアルミニウムトレーで乾燥し、かつ実施例５に
記載したようにふるい分けし、かつ実施例９に記載した
よ５にか焼し、かつ焼成した。
実施例１２ この実施例は、硝酸第二鉄の量を増加した点を除いて、
実施例１１と同様である。
実施例１３ この実施例は、ずっと多量の硝酸第二鉄を、バッチ方法
によるよりは、むしろ計量及びインライン混和によって
添加した点を除いて、実施例１１と同様である。
実施例１４ この実施例は、アルファ酸化第二鉄を、前駆体としてで
はなく、そのもの自体を添加する点を除いて、実施例１
１と同様である。アルファアルミナ−水和物ゾルを実施
例１１に記載したようにして製造し、かつ０．２μｍ　
ｘ　Ｏ−０２μｍのアルファ酸化第二鉄粒子を「ワーり
ング」混合機の６Ａのステンレス鋼容器の中で１０分間
高速度でゾルに分散させた。生成したゾルをポリエステ
ル内張りトレーの中で乾燥し、実施例５に記載したよう
に、か焼しかつ焼成した。
実施例１５〜実施例１７ これらの実施例は、核発生剤が非常に低濃度のときの核
形成を証明するために製造した。脱イオン水２．５Ａ、
住人化学のＡＫＰ　−５０アルファアルミナ粉末２．５
＃、及び試薬品位の１５Ｎ硝［９Ｆを「ワーリング」混
合機の６．、ｅのステンレス鋼容器の中で６分間高速度
で分散させた。生成した懸濁液を重力の１０００倍で５
０分間遠心分離して、上世み液を取り出した。この上澄
み液を重力の１６００倍で５０分間遠心分離して、この
上澄み液を取り出した。得られた上澄み液を再び重力の
１３００倍で５０分間遠心分離した。後者の上澄み液の
一部を空気圧を動力とする「シフイー」混合機を使用し
、実施例１１に記載したようにして製造したゾルと混合
し、アルファアルミナの重量百分率を示した、すなわち
アルファアルミナ−水和物中のＡｊ２ｏ３のＭ量を基準
にして、ｏ、ｏｉ％（実施例１５）、０．０５％（実施
例１６）、及び０．２５％（実施例１７）。ゾルをポリ
エステル内張りのアルミニウムトレーの中で乾燥してか
ら、実施例５のときのようにしてか焼し、かつ焼成した
。
実施例１８ この実施例及び実施例１９は核発生剤が非常に高濃度の
ときの核形成を証明するために製造した。
住人化学のアルファアルミナＡＫＰ−５０６２５ｇ、脱
イオン水３０００７１！／、及び試薬品位の１６Ｎ硝酸
６．５ｇを「ワーリング」混合機の６Ｊ３のステンレス
鋼容器の中で６分間高速度で分散させた。生じたア、／
Ｉ／ファアルミナ懸濁液の一部を「シフイー」混合機を
使用して、エポキシ樹脂内張りの１９沼の鋼鉄容器の中
で、実施例１１に記載のアルファアルミナ−水和物ゾル
と混合した。ゾル／ｍ濁液を開放容器の中で１００℃に
加熱し、かつ「シフイー」混合機を使用して、ゾル／懸
濁液が濃化する電で２日間毎日かき混ぜた。次に濃化し
た組成物を６．６ｃｌ１１×４６ｃ！Ｉｔｘ６５ｃＩＲ
ポリエステル内張りトレーに入れ、実施例５に記載した
ように乾燥し、焼成してセラミックにした。
実施例１９ 実施例１８に記載したようにして製造したゾル／懸濁液
ｆｔ針量ポンプ及びインライン混合機を使用して、硝酸
マグネシウムの６８％溶液と配付してデルを製造し、こ
れをトレーで乾燥し、かつ実施例５に記載したように処
理してセラミックにした。
実施例２０ この実施例は、アルファアルミナ−水利物／アルファア
ルミナ混脅物及び硝酸マグネシウムの６８％溶液をイン
ライン混合機を通し計量してデルを製造し、これをトレ
ーで乾燥し、かつか焼し、かつ焼成してセラミックを製
造１−た点を除いて、実施例１６と同様である。
実施例２１ この実施例は、添加するアルファアルミナの量を減じ、
かつ硝酸ニッケル溶液を、硝酸マグネシウム溶液の代り
に変性用金属酸化物前駆体として使用した点を除いて、
実施例１９と同様である。
実施例２ｅ この実施例は、添加した変性用金属酸化物前駆体が硝酸
コバルトｍ液であった点を除いて、実施例２１と同一で
ある。
実施例２に の実施例は、添加した変性用金属酸化物前駆体が硝酸亜
鉛溶液であった点を除いて、実施例２１と同一である。
実施例２４ ゾル／ｍ濁液を１９１の容器で加熱するのを省略した点
を除いて、実施例１８に記載したようにして装造した。
ゾル／懸濁液をトレーで乾燥し、かつ災に、焼成温度を
１２００°Ｃまで下げた点金除いて、実施例５のときの
ように処理した。
実施例２５ 焼成温度ｔ−１２５０℃までよけた点を除いて、実施例
２４と同様である。
実施例２６ 焼成温度を１６００°Ｃまで上げた点を除いて、実施例
２４と同様である。
実施例２７ デルをトレーに入れ℃乾燥する前に、ゾル／ｍ濁液を計
量示ンプ及びインライン混合機を使用して、硝酸マグネ
シウムの３８チ浴液と混合した点を除いて、実施例２４
と同様である。
実施例２８ 焼成温度を上げて１２５０’Ｃにした点を除いて実施例
２７と同様である。
実施例２９ 焼成温度を上けて１３００°Ｃにして点を除いて実施例
２７と同様である。
対照実施例り この実施例では、核発生剤省略の影響を示す。
対照物質は、実施例１１に記載したようにして製造し、
遠心分離したゾルをトレーで乾燥し、かつ更に実施例５
に記載したように処理してセラミックにすることによっ
て製造した。セラミックの透過偏光による光学的検査で
、領域は直径が平均６μｍから１０μｍまでであること
を示した。
対照実施例Ｅ このセラミック物質は、米国特許第４．３１４，８２７
号明細書の実施例２２に記述している記載に基づき、核
発生剤を使用しないで工業的に製造した＠このセラミッ
クの透過偏光による検査で、領域は直径が平均で６μｍ
から１５μｍ　！でであることを示している。
実施例６０〜実施例５９ 実施例３０〜実施例５９は、最初に水１２１１試薬品位
の１６Ｎ硝酸２４０ｇ、アルファ　アルミナ懸濁液、及
びディスパーサル［Ｆ］アルファ　アルミナ−水和物粉
末４幻を、ポリエチレン内張りの１９７の容器の中で、
挿入高ぜん断混合機（バリントン　インダストリーズ［
ＢａｒｒｉｎｇｚｏｎＩｎｄｕｓｚｒｉｅｓ　］　　で
製造し、モデル［Ｍｏｄｅｌ　］　ＢＪ−５ｃとして販
売）を３分間高速度で使用して分散させ、ゾル／懸濁液
を製造することによって製造した。第６戎では添加した
アルファ　アルミナの粒径及び量を示す。これらのゾル
／懸濁液及び硝酸マグネシウムの６８チ浴液を、第６懺
に示した比率でインライン混合機を通して計量した。生
成したデルｋ　５．５ｃｒｌＬｘ　４６ａｕ　Ｘ　６５
ａｔｔのトレーで乾燥し、かつ実施例５にａｅ載したよ
うに、乾燥からか焼までの処理をした。焼成は、焼成時
間とし℃第３衣に示した温度上昇及び保持時間を組み合
わせて、１３８０℃で行った。
実施例３０〜実施例５９で使用したアルファアルミナ懸
ＰＡｇは、脱イオン水２．５１．１６Ｎ硝酸７ｇ１及び
アルファ　アルミナ粉末５８８ｇ’ｔワーリング混合機
の６１のステンレス鋼容器の中で、高速で２分間分散さ
せて製造した。
実施例の３０．３１．４８．４９．５０及び５３から５
９１でで使用したアルファ　アルミナ粉末はレイノルズ
　メタル社のＭｇＯ０，０５％含有ＲＣ−ＨＰ−ＤＢＭ
であった。
実施例３２〜実施例６５、及び実施例４０〜実施例４３
で使用したアルファ　アルミナは住人化学のＡＫＰ　−
５０であった。
実施例６６〜実施例６９、及び実施例４４から実施例４
７までで使用したアルファ　アルミナは住人化学のＡＫ
Ｐ　−ＨＰであった。
実施例５２で使用したアルファ　アルミナはパイコラス
キー　インターネーション社 （Ｂａｉｋｏｗｓｋｉ　Ｉｎｚｅｒｎａｚｉｏｎ　Ｃｏ
ｒｐ、　）の［バイカロツクス（Ｂａ１ｋａｌｏｘ　）
Ｊ　ＡＳ−２、ＣＲ−６であった。
実施例５１で使用したアルファ　アルミナは住人化学工
業のＡＫＰ　−５０であった、これを記載のように分散
させ、次に重力の１０００倍でそれぞれ１０分間、２０
分間、及び３０分間遠心分離し各操作の上澄液だけを残
しておいて、次の遠心分離操作に対して仕込み液として
使用した。
焼成は、すぐ下に記載したのを除いて、実施例５に記載
したように１３８０°Ｃで行い、唯一の相違は、指摘し
たよ５　ＶＣ管の回転速度、及び滞留時間であった。
実施例の６０．３１．４８から５６まで、及び５９は、
滞留時間を２０分間にして、毎分２．５回転で回転する
管で焼成した。
実施例の６２．３４．３６．６８．４０．４２４４、及
び４６は、滞留時間５分間で、実施例５に記載したよう
にして焼成した。
実施例５７は、滞留時間を６分間にして、毎分１９回転
の管回転で焼成した。
残りの実施例の焼成は、最初にか焼物質を５ｃｒＩＬｘ
１０ｍｘ２０ｃＩＩｌのムライト　トレー２個に入れる
ことによって、電気加熱箱キルンの中で行った。
実施例の３６．６５．６７．３９．４１．４３．４５、
及び４７では、キルンを室温から１３８０００まで３０
分で加熱し、かつ１６８０℃に１５分間保持した。次に
動力を切り離し、かつキルンを放冷して室温にした。実
施例５８では、キルンを室温から１６８０℃まで１２０
分で加熱し、次に１６８０°Ｃに６０分間保持した後に
動力を切り離してキルンを放冷して室温にした。
実施例６０ この実施例では、核発生剤の現場調製を説明する。脱イ
オン水１．４Ｊ、試薬品位の１６Ｎ硝酸１８ｇ、及びデ
イスペラル［Ｆ］アルファ　アルミナ−水和物６００＆
、’ｔｒワーリング」混合機の６βステンレス鋼容器の
中で、２分間高速度で分散させた。直径１．４ａのフリ
ント　ガラス球が瓶の％を満たしている１ガロン入りポ
リエチレン瓶に、この分散液を一部添加して、球を覆う
のにちょうど十分なだけにし、かつ容器にふたをした。
容器をボールミルとして使用し、かつ水平位置で外側宍
面速度５８ｃｍ／秒で回転させた。ざ−ルミルから取り
出した懸濁液、及び試薬品位の１６Ｎ硝酸を、懸濁液２
０１８ｇ対酸２０ｇの比率で、上記の「ワーリング」混
合機に仕込んだ。物質をがラストレーに入れて乾燥し、
かつ更に実施例５のときのように処理した。
実施例６１ この実施例は、分散体を、もつと大きい瓶に入れである
球の代りに、直径１ｃＩｒＬの１８−８ステンレス鋼球
５００個を入れである７５０ＩＬｌのポリエチレン　ジ
ャーの中で、ポール　ミル処理した点を除いて、実施例
６０と本質的に同一である。
第４衆及び第５表ではセラミック物質の特定の分析を示
す。第４表では、ヘリウム　ステレオビクノメーターを
使用して通常の技法で測定したセラミック物質の密度を
示す。第５我では、領域の平均の粒径が５μｍ以下であ
って、本発明の範囲に収まる本発明による実施例、及び
本発明の範囲内に収まらない、領域の平均粒径が６μｍ
から１５μｍの実施例を示す。
第６表では、実施例のうちのある一定のものの、先に記
載した研磨ゾスク試験による研磨性試験の結果を、褐色
浴融アルミナ研磨材粒子を含有する研磨ジスクの研磨結
果の百分率として示す。
寸寸寸いへへへへへへへ０−へへへ ００口口０口Ｃ）　ＣＩ　ＯＯロロＯロロＯＱ檀 佃 ＸＸ ＩＩＩ ＸＸＸＸＸＸＸＸＸＸＸＸ　　＋　　Ｉ　　＋１１１１
１１１１１１−自；コー＜ＸＩ戻戻口 Ｎ） 上記の実施例の至る所で本発明をかなり詳細に記述した
けれども、これらの実施例は単に説明のためのものであ
る。轟業界の熟達者は、前記特許請求の範囲に記載した
本発明の理念及び範囲から逸脱することなく、変化及び
変更を行うことができる。

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）（ａ）アルファアルミナ−水和物粒子の分散体を
    製造し、 （ｂ）分散体をゲル化し、 （ｃ）ゲル分散体を乾燥して、固形物を作り、（ｄ）固
    形物をか焼し、且つ （ｅ）か焼固形物を焼結する ことから成るアルミナをベースとする研磨材粒子を製造
    するゾル−ゲル方法において、乾燥工程の前に、核発生
    位置を分散体の中に導入することを特徴とするゾル−ゲ
    ル方法。
  2. （２）更に、ゲルが変性添加剤の前駆体をも含有するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第（１）項に記載の方法
    。
  3. （３）更に、変性添加剤が金属含有化合物であることを
    特徴とする特許請求の範囲第（２）項に記載の方法。
  4. （４）更に、金属含有化合物がマグネシウム、亜鉛、コ
    バルト、ニッケル、ジルコニウム、ハフニウム、クロム
    及びチタンの酸化物のうちの少なくとも一種類の前駆体
    であることを特徴とする、特許請求の範囲第（３）項に
    記載の方法。
  5. （５）更に、核発生剤をアルファアルミナ及びアルファ
    酸化第二鉄から成る群から選定することを特徴とする、
    特許請求の範囲第（１）項に記載の方法。
  6. （６）更に、核発生位置を、アルファアルミナ、アルフ
    ァ酸化第二鉄あるいはアルファアルミナ又はアルファ酸
    化第二鉄の前駆体から成る群から選定する核発生剤を分
    散体に添加することによつて導入して、分散体中で核発
    生を促進する粒径及びタイプ並びに量で、核発生粒子を
    提供することを特徴とする、特許請求の範囲第（１）項
    に記載の方法。
  7. （７）更に、アルファアルミナ粒子の重量による量が、
    アルファアルミナ−水和物粒子の重量による量よりも少
    ないことを特徴とする、特許請求の範囲第（６）項に記
    載の方法。
  8. （８）更に、か焼した固形物を破砕する工程を包含する
    ことを特徴とする、特許請求の範囲第（１）項に記載の
    方法。
  9. （９）分散している核発生物質が中にあることを特徴と
    するアルファアルミナを包含する、アルミナをベースと
    するゾル−ゲルセラミックから成る研磨材粒子。
  10. （１０）更に、変性用添加剤を包含することを特徴とす
    る、特許請求の範囲第（９）項に記載の研磨材粒子。
  11. （１１）本質的に、更に、中に分散している核発生物質
    があることを特徴とするアルファアルミナから成る、特
    許請求の範囲第（９）項に記載の研磨材粒子。
  12. （１２）少なくとも一部分が、中に分散している核発生
    物質のあるアルファアルミナを包含するゾル−ゲル研磨
    材粒子を包含することを特徴とする研磨材粒子を包含す
    る研磨材物品。
  13. （１３）更に、ゾル−ゲル研磨材粒子も変性用添加剤を
    包有することを特徴とする、特許請求の範囲第（１２）
    項に記載の研磨材物品。
  14. （１４）少なくとも一部が、本質的に、中に分散してい
    る核発生物質のあるアルファアルミナから成る、ゾル−
    ゲル研磨材粒子を包含することを特徴とする、研磨材粒
    子を包含する研磨材物品。
  15. （１５）コーティングした研磨材生成物の形態をしてい
    る、特許請求の範囲第（１２）項、第（１３）項、又は
    第（１４）項に記載の研磨材物品。
  16. （１６）接着させた研磨材生成物の形態をしている、特
    許請求の範囲第（１２）項、第（１３）項又は第（１４
    ）項に記載の研磨材物品。
  17. （１７）接着させたといしの形態をしている、特許請求
    の範囲第（１５）項に記載の接着研磨材物品。
  18. （１８）非常に高い不織研磨材生成物の形態をしている
    、特許請求の範囲第（１２）項、第（１３）項、又は第
    （１４）項に記載の研磨物品。
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