KR102625791B1 - 에폭시-작용성 실란 커플링제, 표면-개질된 연마 입자, 및 결합된 연마 물품 - Google Patents

에폭시-작용성 실란 커플링제, 표면-개질된 연마 입자, 및 결합된 연마 물품 Download PDF

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Abstract

에폭시-작용성 커플링제는 폴리에폭사이드와 HNR1R2로 표시되는 아미노실란의 반응 생성물을 포함한다. R1은 Z-SiL3을 나타내고, R2는 Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타낸다. 각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고, 각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타낸다. 커플링제는, 수지 결합 연마 물품 내에 포함될 수 있는, 연마 입자와 같은 기재를 처리하는 데 사용될 수 있다.

Description

에폭시-작용성 실란 커플링제, 표면-개질된 연마 입자, 및 결합된 연마 물품
본 발명은 광범위하게는 실란 커플링제 및 그를 사용하여 제조된 수지 결합 연마 물품에 관한 것이다.
결합된 연마 물품(bonded abrasive article)은 형상화된 덩어리로서 연마 입자들을 함께 결합하는 결합제 (본 기술 분야에서 결합 매트릭스 또는 결합제 재료로도 알려져 있음) 내에 보유된 연마 입자들을 갖는다. 전형적인 결합된 연마재의 예에는 연삭 휠(grinding wheel), 연마석(stone), 숫돌(hone), 및 절삭 휠(cut-off wheel)이 포함된다. 결합제는 유기 수지 (수지 결합), 세라믹 또는 유리상 재료 (유리질(vitreous) 결합), 또는 금속 (금속 결합)일 수 있다.
절삭 휠은 일반적인 절단 작업에 사용되는 전형적으로 비교적 얇은 휠이다. 휠은 전형적으로 약 1 내지 약 200 센티미터의 직경, 및 수 밀리미터 내지 수 센티미터 두께를 갖는다 (더 큰 직경 휠의 경우에 더 큰 두께를 가짐). 그것은 약 1000 내지 50000 rpm (분당 회전수)의 속도로 작동될 수 있고, 중합체, 복합 금속, 또는 유리를, 예를 들어, 공칭 길이로 절단하는 것과 같은 작업을 위해 사용된다. 절삭 휠은 또한 "산업용 절삭 톱날"로 알려져 있으며, 예컨대, 주조소(foundry)와 같은 일부 환경에서 "찹 소우"(chop saw)로 알려져 있다. 그의 명칭이 함축하듯이, 절삭 휠은, 예를 들어, 스톡(stock)을 통한 연마에 의해, 예를 들어, 금속 봉과 같은 스톡을 절단하기 위해 사용된다.
결합된 연마 물품의 경우, 절단 속도 및 내구성과 같은 특성이 중요하다. 예를 들어, 절삭 휠의 경우에, 절단 성능은 비교적 짧은 사용 후에 절반보다 더 많이 감소할 수 있다. 연마 특성을 개선하고/하거나 동일한 성능 수준에서 비용을 감소시키는 새로운 수지 결합 연마재에 대한 지속적 요구가 있다.
일 태양에서, 본 발명은 화학 결합된 표면 하이드록실 기를 갖는 기재(substrate)의 표면을 처리하는 방법을 제공하며, 이 방법은
폴리에폭사이드와;
하기 화학식:
HNR1R2
(상기 식에서,
R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
의 반응 생성물을 포함하는 에폭시-작용성 커플링제를 제공하는 단계; 및
에폭시-작용성 커플링제를 기재의 표면과 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 발명에 따른 방법은, 유기 결합제 재료와 더 잘 결합할 수 있도록 에폭시-작용성 실란 커플링제와 축합될 수 있는 화학 결합된 표면 하이드록실 기를 갖는 기재 (예를 들어, 알루미나 또는 실리카 연마 입자)의 표면을 처리하기 위해 특히 유용하다.
따라서, 다른 태양에서, 본 발명은 접착-개질 층이 공유 결합된 외부 표면을 갖는 연마 입자를 제공하며, 표면-개질 층은 에폭시-작용성 커플링제와 연마 입자의 외부 표면에 공유 결합된 하이드록실 기의 반응 생성물을 포함하고, 에폭시-작용성 커플링제는
폴리에폭사이드와;
하기 화학식:
HNR1R2
(상기 식에서,
R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
의 반응 생성물을 포함한다.
본 발명에 따른 처리된 연마 입자는, 특히 결합제 재료 내에 보유된 처리된 연마 입자를 포함하는 수지 결합 연마 물품(예를 들어, 연삭 휠 및 절삭 휠)을 포함하는 연마 물품에 유용하다. 예상 외로, 본 발명자들은 이들 표면-개질된 연마 입자를 함유하는 (즉, 본 발명의 에폭시-작용성 커플링제를 사용하는) 수지 결합 절삭 휠과 같은 수지 결합 연마 물품이, 특히 연마 유체 내에 또는 연마 유체로서 물이 사용되는 경우 또는 습한 환경에서 사용되는 경우, 사용 중 연마 특성에 있어서 기존 대안품(present alternative)보다 극적으로 더 적은 열화를 나타낼 수 있음을 밝혀내었다.
또 다른 태양에서, 본 발명은 에폭시-작용성 커플링제를 제공하는데, 이는
폴리에폭사이드와,
하기 화학식:
HNR1R2
(상기 식에서,
R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
의 반응 생성물을 포함하며, 평균적으로, 폴리에폭사이드의 에폭시 기의 절반 이하가 아미노실란과 반응한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "화학 결합된"은 원자 및/또는 기가 단순히 물리적 흡착 및/또는 수소 결합 이외의 것에 의해 결합됨을 의미한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "에폭시 기"는 포화된 3원 환형 에테르 모이어티(moiety) (예를 들어, )를 지칭한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "수지 결합"은 용어 "수지 결합된"과 동등하며, 연마 분야에서의 통상의 관례에 따라 본 명세서에서 사용된다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "페놀 수지"는 적어도 하나의 페놀 (예를 들어, 페놀, 레조르시놀, m-크레졸, 3,5-자일레놀, t-부틸페놀, 및/또는 p-페닐페놀)과 적어도 하나의 알데하이드 (예를 들어, 포름알데하이드, 아세트알데하이드, 클로랄, 부티르알데하이드, 푸르푸랄, 및/또는 아크롤레인)의 반응에 의해 얻어지는 합성 열경화성 수지를 지칭한다.
본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "폴리에폭사이드"는 적어도 2개의 에폭시 기를 갖는 화합물을 지칭한다.
본 발명의 특징 및 이점이 상세한 설명뿐만 아니라 첨부된 청구범위를 고려할 때 추가로 이해될 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 예시적인 수지 결합 연마 절삭 휠의 개략 사시도이고;
도 2는 선 2-2를 따라 취한 도 1에 나타낸 예시적인 수지 결합 연마 절삭 휠의 개략 측단면도이다.
본 명세서 및 도면에서의 도면 부호의 반복된 사용은 본 발명의 동일한 또는 유사한 특징부 또는 요소를 나타내도록 의도된다. 본 발명의 원리의 범주 및 사상에 속하는 다수의 다른 변형 형태 및 실시 형태가 당업자에 의해 창안될 수 있음을 이해하여야 한다. 도면은 일정한 축척으로 작성되지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 바람직한 에폭시-작용성 커플링제는 폴리에폭사이드와 아미노실란의 반응 생성물을 포함한다.
유용한 폴리에폭사이드는 적어도 2개의 에폭시 기를 갖는다. 예를 들어, 폴리에폭사이드는 적어도 3개의 에폭시 기, 적어도 4개의 에폭시 기, 적어도 5개의 에폭시 기, 또는 심지어 적어도 6개의 에폭시 기를 가질 수 있다. 다수의 폴리에폭사이드가 구매가능하다. 다른 것은 통상적인 방법에 의해 용이하게 합성될 수 있다.
예시적인 폴리에폭사이드에는 단량체성 폴리에폭사이드, 올리고머성 폴리에폭사이드, 중합체성 폴리에폭사이드가 포함된다. 적합한 폴리에폭사이드는 하나 이상의 글리시딜 기를 함유할 수 있거나, 글리시딜 기가 없을 수 있거나, 글리시딜 기와 비-글리시딜 에폭시 기의 조합을 함유할 수 있다. 유용한 폴리에폭사이드에는, 예를 들어 방향족 폴리에폭사이드, 지환족 폴리에폭사이드, 및 지방족 폴리에폭사이드가 포함될 수 있다. 폴리에폭사이드의 혼합물이 또한 사용될 수 있다.
글리시딜 기를 함유하는 적합한 폴리에폭사이드의 예에는 비스페놀 A 다이글리시딜 에테르, 비스페놀 F 다이글리시딜 에테르, 다가 페놀의 폴리글리시딜 에테르, 예를 들어 비스페놀 A-유형 수지 및 그의 유도체, 에폭시 크레졸-노볼락 수지, 에폭시 페놀-노볼락 수지, 및 방향족 카르복실산의 글리시딜 에스테르 (예를 들어, 프탈산 다이글리시딜 에스테르, 아이소프탈산 다이글리시딜 에스테르, 트라이멜리트산 트라이글리시딜 에스테르, 및 피로멜리트산 테트라글리시딜 에스테르), 및 N,N,N',N'-테트라글리시딜-4,4'-메틸렌비스벤젠아민, 에틸렌 글리콜 다이글리시딜 에테르, 프로필렌 글리콜 다이글리시딜 에테르, 테트라메틸렌 글리콜 다이글리시딜 에테르, 1,6-헥산다이올 다이글리시딜 에테르, 폴리에틸렌 글리콜 다이글리시딜 에테르, 폴리프로필렌 글리콜 다이글리시딜 에테르, 폴리테트라메틸렌 글리콜 다이글리시딜 에테르, 네오펜틸 글리콜 다이글리시딜 에테르, 트라이메틸올프로판 트라이글리시딜 에테르, 글리세롤 트라이글리시딜 에테르, 펜타에리트리톨 폴리글리시딜 에테르, 소르비톨 폴리글리시딜 에테르, 폴리글리세롤 폴리글리시딜 에테르가 포함되며, 다가 지방산의 폴리글리시딜 에스테르에는 다이글리시딜 옥살레이트, 다이글리시딜 말레에이트, 다이글리시딜 석시네이트, 다이글리시딜 글루타레이트, 다이글리시딜 아디페이트, 및 다이글리시딜 피멜레이트가 포함된다. 구매가능한 글리시딜 기를 함유하는 폴리에폭사이드의 예에는 헌츠맨 케미칼 컴퍼니(Huntsman Chemical Company)로부터 입수가능한 상표명 아랄다이트(ARALDITE) (예를 들어, 아랄다이트 MY-720, 아랄다이트 MY-721, 아랄다이트 0510, 아랄다이트 PY-720, 및 아랄다이트 EPN 1179)를 갖는 것들; 모멘티브 스페셜티 케미칼스(Momentive Specialty Chemicals; 미국 텍사스주 휴스턴 소재)로부터 입수가능한 상표명 에폰 레진(EPON RESIN) (예를 들어, 에폰 레진 828, 에폰 레진 826, 에폰 레진 862 및 에폰 레진 CS-377)을 갖는 것들; 및 상표명 DER (예를 들어, DER 330), DEN (예를 들어, DEN 438 및 DEN 439)을 갖는 방향족 폴리에폭사이드가 포함된다. 일부 바람직한 실시 형태에서, 폴리에폭사이드는 에폭시화 노볼락 또는 레졸 수지를 포함한다. 일부 바람직한 실시 형태에서, 폴리에폭사이드는 N,N-다이글리시딜-4-글리시딜옥시아닐린을 포함한다.
글리시딜 기가 없는 적합한 폴리에폭사이드의 예에는 에폭시사이클로헥산카르복실레이트 (예를 들어, 3,4-에폭시사이클로헥실메틸 3,4-에폭시사이클로헥산-카르복실레이트 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Co.)로부터 상표명 ERL-4221로 입수가능함), 3,4-에폭시-2-메틸사이클로헥실메틸 3,4-에폭시-2-메틸사이클로-헥산-카르복실레이트, 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실메틸) 아디페이트, 3,4-에폭시-6-메틸-사이클로헥실메틸 3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥산카르복실레이트 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 ERL-4201로 입수가능함); 비닐사이클로헥센 다이옥사이드 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 ERL-4206으로 입수가능함); 비스(2,3-에폭시사이클로펜틸)에테르 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 ERL-0400으로 입수가능함), 비스(3,4-에폭시-6-메틸사이클로헥실-메틸) 아디페이트 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 ERL-4289로 입수가능함), 다이펜테릭 다이옥사이드 (예를 들어, 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "ERL-4269"로 입수가능함), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실-5,1'-스피로-3',4'-에폭시-사이클로-헥산-1,3-다이옥산, 2,2-비스(3,4-에폭시사이클로헥실)프로판, 에폭시화 폴리부타다이엔, 및 에폭시화 대두유가 포함된다.
이들 중, 에폭시화 대두유 (CAS 등록 번호 8013-07-8)가 연마 입자를 위한 표면 처리제로서 사용하기 위한 에폭시-작용성 커플링제를 제조하는 데 사용하기에 바람직하다. 에폭시화 대두유 (에폭시화 대두 오일로도 또한 불림)는 용이하게 입수가능하며 세계에서 가장 저가의 식물유 중 하나이다. 에폭시화 대두유는 아세트산 또는 포름산 중 하나와 과산화수소에 의한 대두유의 산화의 결과이다. 에폭시화 대두유는 비교적 저가로 대량으로 산업적으로 입수가능하다. 에폭시화 대두유는 주성분으로서 하기를 함유하는 혼합물이다:
및
따라서, 본 발명을 실시하기 위한 폴리에폭사이드의 공급원으로서 사용하기에 적합하다. 유사하게, 다른 다중불포화 식물유의 에폭시화된 유도체가 또한 폴리에폭사이드의 공급원으로서 사용될 수 있다. 예에는 에폭시화 아마인유, 에폭시화 카놀라유, 에폭시화 면실유, 에폭시화 홍화유, 및 에폭시화 해바라기유가 포함된다.
본 발명에 따른 에폭시-작용성 커플링제를 제조하기 위해 유용한 아미노실란은 하기 화학식으로 표시된다:
HNR1R2
상기 식에서, R1은 Z-SiL3을 나타내고 R2는 Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기 (예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필 또는 부틸)를 나타낸다.
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타낸다. 바람직한 연결기 Z는, 예를 들어, 메틸렌, 에탄-1,2-다이일, 프로판-1,2-다이일, 프로판-1,3-다이일, 부탄-1,4-다이일, 및 사이클로헥산-1,4-다이일, -CH2CH2OCH2CH2-, -CH2CH2O(CH2CH2)2-와 같은 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 지방족 및 지환족 기; 및 예를 들어, 페닐렌 및 (여기서, n = 1, 2, 또는 3임)와 같은 방향족 기 (예를 들어, 아릴렌, 및 알킬레닐아릴렌)를 포함한다.
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기 (즉, 물에 노출 시에 규소 원자로부터 자발적으로 해리되는 기)를 나타낸다. 가수분해성 기의 예에는 -Cl, -Br, -OH, -OC(=O)CH3, -OCH3, -OSi(CH3)3, 및 -OC2H5가 포함된다.
예시적인 유용한 아미노실란에는 미국 펜실베이니아주 모리스빌 소재의 젤레스트(Gelest)로부터 입수가능한 비스(트라이에톡시실릴프로필)아민, 비스(트라이메톡시실릴프로필)아민, N-메틸아미노프로필트라이메톡시실란, 및 N-메틸아미노프로필트리스(트라이메틸실록시)실란뿐만 아니라 통상적인 방법에 의해 제조될 수 있는 N-메틸아미노프로필트라이에톡시실란이 포함된다.
평균적으로, 폴리에폭사이드의 에폭시 기의 절반 이하가 아미노실란과 반응한다. 일부 실시 형태에서, 폴리에폭사이드의 1 내지 3개의 에폭시 기가 아미노실란과 반응한다. 일부 실시 형태에서, 폴리에폭사이드의 1 또는 2개의 에폭시 기가 아미노실란과 반응한다.
일반적으로, 선택적인 온화한 가열과 함께 단순한 혼합이 에폭시-작용성 커플링제를 형성하기 위한 아미노실란과 폴리에폭사이드에 충분하다. 원한다면, 반응은 유기 용매 중에서 또는 무용매 조건 하에서 수행될 수 있다.
일부 입체 장애 또는 치환된 아미노실란 및 폴리에폭사이드는 그들의 더 낮은 반응성으로 인해 에폭시-작용성 커플링제를 형성하는 데 더 높은 반응 온도를 필요로 할 수 있다. 이 경우에, 미반응 아미노실란과 폴리에폭사이드의 블렌드가 기재 상에 적용될 수 있으며, 이어서 고온에서의 추가의 가공 단계 (예를 들어, 수지 경화) 동안 실제 접착 촉진제가 원위치에서(in situ) 생성될 수 있다.
본 발명에 따른 하나를 초과하는 에폭시-작용성 커플링제의 조합이 사용될 수 있다. 일부 응용의 경우, 통상적인 커플링제를 본 명세서에서 상기에 기재된 에폭시-작용성 실란 커플링제(들)와 함께 추가로 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
에폭시-작용성 실란 커플링제는, 전구체 결합제 재료와 반응할 수 있고 에폭시-수지-반응성 전구체 결합제 시스템 (예를 들어, 페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노플라스트 수지, 2-파트 폴리우레탄, 폴리아이소시아네이트, 및 하이드록시- 또는 아미노-작용 아크릴 수지)을 위한 커플링제의 기능을 제공할 수 있고 적어도 일부 연마 조건 하에서 연마 입자의 고착(anchoring)이 개선된 결합된 연마 물품을 생성할 수 있도록 기재의 표면을 처리하기에 유용하다. 전형적으로, 이는 에폭시-작용성 실란 커플링제를 기재에 단순히 적용함으로써 무용매 조건 하에서 달성될 수 있지만; 원한다면, 예를 들어, 매우 낮은 코팅 중량을 달성하기 위해 용매가 사용될 수 있다.
에폭시-작용성 실란 커플링제는, 전구체 결합제 재료와 반응하여 적어도 일부 연마 조건 하에서 연마 입자의 고착이 개선된 결합, 코팅, 또는 부직 연마 물품을 생성할 수 있도록 (예를 들어, 본 명세서에서 하기에 기재된 바와 같이) 연마 입자의 표면을 처리하기에 특히 유용하다. 전형적으로, 이는 에폭시-작용성 실란 커플링제를 연마 입자에 단순히 적용함으로써 무용매 조건 하에서 달성될 수 있지만; 원한다면 용매가 사용될 수 있다.
이제, 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 예시적인 수지 결합 연마 절삭 휠(100)은 절삭 휠(100)을 예컨대 전동 공구 (도시되지 않음)에 부착시키기 위해 사용되는 중심 구멍(112)을 갖는다. 절삭 휠(100)은 선택적인 연마 입자(20) (예를 들어, 본 발명에 따른 에폭시-작용성 아미노실란 커플링제로 표면 처리된 형상화되고/되거나 파쇄된 연마 입자) 및/또는 선택적인 통상적으로 파쇄되고 크기 설정된 연마 입자(30), 및 수지 결합재(25)를 포함한다.
이제 도 2를 참조하면, 절삭 휠(100)은 선택적인 연마 입자 (예를 들어, 형상화되고/되거나 파쇄된 연마 입자)(20) 및/또는 선택적인 통상적으로 파쇄된 연마 입자(30), 및 결합제 재료(25)를 포함한다. 절삭 휠(100)은 선택적인 제1 스크림(scrim)(115)과 선택적인 제2 스크림(116)을 가지며 이들은 절삭 휠(100)의 서로 반대편에 있는 주 표면(major surface) 상에 배치된다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 물품 (예를 들어, 연삭 휠 및 절삭 휠)은 일반적으로 성형 공정에 의해 제조된다. 성형 동안, 액체 유기 전구체 결합제 재료, 분말형 무기 전구체 결합제 재료, 분말형 유기 전구체 결합제 재료, 또는 이의 조합이 연마 입자와 혼합된다. 일부 경우에, 액체 매질 (수지 또는 용매)이 먼저 연마 입자에 적용되어 연마 입자의 외부 표면을 습윤화하고, 이어서 습윤화된 입자가 분말형 매질과 혼합된다. 본 발명에 따른 수지 결합 연마 물품 (예를 들어, 연마 휠)은 압축 성형, 사출 성형 또는 트랜스퍼 성형 등에 의해 제조될 수 있다. 성형은 열간 또는 냉간 프레싱 또는 당업자에게 공지된 임의의 적합한 방식에 의해 행해질 수 있다.
수지 결합재는 하나 이상의 유기 결합제 재료를 포함한다. 유기 결합제 재료는, 수지 결합 연마 휠의 총 중량을 기준으로 5 내지 30 중량%, 더욱 전형적으로 10 내지 25 중량%, 더욱 전형적으로 15 내지 24 중량%의 양으로 전형적으로 포함된다. 페놀 수지가 가장 일반적으로 사용되는 유기 결합제 재료이며, 분말 형태 및 액체 상태 둘 모두로 사용될 수 있다. 페놀 수지가 널리 사용되지만, 예를 들어, 에폭시 수지, 우레아-포름알데하이드 수지, 아미노플라스트, 및 에폭시-반응성 아크릴 결합제를 포함하는 다른 유기 결합제 재료를 사용하는 것이 본 발명의 범주 내에 있다. 유기 결합제 재료는 또한 결합제 재료의 특성을 개선 또는 변경하기 위해 다른 결합제 재료로 개질될 수 있다.
원하는 유기 결합제 재료에 따라 촉매 및/또는 개시제가 전구체 유기 결합제 재료 (즉, 경화되어 결합제 재료를 형성하는 재료)에 첨가될 수 있다. 전형적으로, 전구체 유기 결합제 재료의 경화를 진행하기 위해 열이 가해지지만; 다른 에너지원 (예를 들어, 마이크로파 방사선, 자외광, 가시광)이 또한 사용될 수 있다. 구체적인 경화제 및 사용량이 당업자에게 명백할 것이다.
유용한 페놀 수지는 노볼락 및 레졸 페놀 수지를 포함한다. 노볼락 페놀 수지는, 산-촉매되며 포름알데하이드 대 페놀의 비가 1 미만, 전형적으로 0.5:1 내지 0.8:1인 것을 특징으로 한다. 레졸 페놀 수지는, 알칼리 촉매되며 포름알데하이드 대 페놀의 비가 1 이상, 전형적으로 1:1 내지 3:1인 것을 특징으로 한다. 노볼락 및 레졸 페놀 수지는 (예를 들어, 에폭시 화합물과의 반응에 의해) 화학적으로 개질될 수 있거나, 또는 개질되지 않을 수 있다. 페놀 수지를 경화시키기에 적합한 예시적인 산성 촉매에는 황산, 염산, 인산, 옥살산, 및 p-톨루엔설폰산이 포함된다. 페놀 수지를 경화시키기에 적합한 알칼리 촉매에는 수산화나트륨, 수산화바륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 유기 아민, 또는 탄산나트륨이 포함된다.
페놀 수지는 잘 알려져 있으며 상업적 공급원으로부터 용이하게 입수가능하다. 구매가능한 노볼락 수지의 예에는 듀레즈(DUREZ) 1364, (미국 텍사스주 애디슨 소재의 듀레즈 코포레이션(Durez Corporation)에 의해 상표명 바르큠(VARCUM)으로 시판되는) 2-스텝, 분말형 페놀 수지 (예를 들어, 29302), 또는 (미국 켄터키주 루이스빌 소재의 헥시온 스페셜티 케미칼즈, 인크.(Hexion Specialty Chemicals, Inc.)에 의해 시판되는) 헥시온(HEXION) AD5534 레진(RESIN)이 포함된다. 본 발명의 실시에 유용한 구매가능한 레졸 페놀 수지의 예에는 듀레즈 코포레이션에 의해 상표명 바르큠으로 시판되는 것들 (예를 들어, 29217, 29306, 29318, 29338, 29353); 미국 플로리다주 바르토우 소재의 애쉬랜드 케미칼 컴퍼니(Ashland Chemical Co.)에 의해 상표명 에어로펜(AEROFENE)으로 시판되는 것들 (예를 들어, 에어로펜 295); 및 대한민국 서울 소재의 강남 케미칼 컴퍼니 엘티디.(Kangnam Chemical Company Ltd.)에 의해 상표명 "페놀라이트(PHENOLITE)"로 시판되는 것들 (예를 들어, 페놀라이트 TD-2207)이 포함된다.
유기 전구체 결합제 재료의 경화 온도는 선택된 재료 및 휠 설계에 따라 변할 것이다. 적합한 조건의 선택은 당업자의 능력 내에 있다. 페놀 결합제에 대한 예시적인 조건은 실온에서 4 인치 직경당 약 20 톤 (244 ㎏/㎠)의 압력을 가한 후 유기 전구체 결합제 재료를 경화시키기에 충분한 시간 동안 온도를 최대 약 185℃로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 수지 결합 연마 휠은, 결합제 재료와 연마 입자의 총 중량을 기준으로 약 10 내지 약 65 중량%, 전형적으로 30 내지 60 중량%, 더욱 전형적으로는 40 내지 60 중량%의 연마 입자 (예를 들어, 형상화되고/되거나 파쇄된 연마 입자)를 포함한다.
알파 알루미나, 마그네슘 알루미나 스피넬, 및 희토류 육방정계 알루미네이트의 결정자(crystallite)로 구성된 연마 입자 (예를 들어, 형상화되고/되거나 파쇄된 연마 입자)는 예를 들어 미국 특허 제5,213,591호 (셀릭카야(Celikkaya) 등) 및 미국 특허 출원 공개 제2009/0165394 A1호 (쿨러(Culler) 등) 및 제2009/0169816 A1호 (에릭슨(Erickson) 등)에 기재된 방법에 따라 졸-겔 전구체 알파 알루미나 입자를 사용하여 제조될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 알파 알루미나 기반 연마 입자 (예를 들어, 형상화된 연마 입자)는 다단계 공정에 따라 제조될 수 있다. 간단히, 본 방법은 알파 알루미나로 전환될 수 있는 시드형(seeded) 또는 비-시드형 졸-겔 알파 알루미나 전구체 분산액을 제조하는 단계; 형상화된 연마 입자의 원하는 외부 형상을 갖는 하나 이상의 주형 공동을 졸-겔로 충전하는 단계; 졸-겔을 건조시켜 전구체 연마 입자를 형성하는 단계; 형상화된 전구체 연마 입자를 주형 공동으로부터 빼내는 단계; 형상화된 전구체 연마 입자를 하소하여 하소된 형상화된 전구체 연마 입자를 형성하는 단계; 및 이어서 하소된 형상화된 전구체 연마 입자를 소결하여 형상화된 연마 입자를 형성하는 단계를 포함한다. 이제 공정이 더욱 상세하게 기술될 것이다.
제1 공정 단계는 알파 알루미나로 전환될 수 있는 알파 알루미나 전구체의 시드형 또는 비-시드형 분산액을 제공하는 것을 수반한다. 알파 알루미나 전구체 분산액은 종종 휘발성 성분인 액체를 포함한다. 일 실시 형태에서, 휘발성 성분은 물이다. 분산액은 주형 공동을 충전하고 주형 표면을 복제할 수 있도록 분산액의 점도를 충분히 낮게 하기 위해 충분한 양의 액체를 포함하지만, 후속하여 액체를 주형 공동으로부터 빼내는 것이 엄청나게 비싸지게 할 정도로 많은 액체를 포함해서는 안 된다. 일 실시 형태에서, 알파 알루미나 전구체 분산액은 산화알루미늄 1수화물 (베마이트)의 입자와 같이 알파 알루미나로 전환될 수 있는 2 중량% 내지 90 중량%의 입자와, 10 중량% 이상, 또는 50 중량% 내지 70 중량%, 또는 50 중량% 내지 60 중량%의 휘발성 성분, 예를 들어 물을 포함한다. 역으로, 알파 알루미나 전구체 분산액은 일부 실시 형태에서 30 중량% 내지 50 중량%, 또는 40 중량% 내지 50 중량%의 고형물을 함유한다.
베마이트 이외의 산화알루미늄 수화물이 또한 사용될 수 있다. 베마이트는 알려진 기술로 제조할 수 있거나 상업적으로 입수할 수 있다. 구매가능한 베마이트의 예에는 모두가 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 사솔 노스 아메리카, 인크.(Sasol North America, Inc.)로부터 입수가능한 상표명 "디스퍼랄"(DISPERAL), 및 "디스팔"(DISPAL), 또는 미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 입수가능한 "HiQ-40"을 갖는 제품이 포함된다. 이들 산화알루미늄 1수화물을 비교적 순수한데; 즉 이들은 1수화물 이외에, 존재하더라도, 비교적 적은 수화물 상을 포함하며 큰 표면적을 갖는다.
생성되는 형상화된 연마 입자의 물리적 특성은 일반적으로 알파 알루미나 전구체 분산액에 사용되는 재료의 유형에 따라 좌우될 것이다. 일 실시 형태에서, 알파 알루미나 전구체 분산액은 겔 상태이다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, "겔"은 액체 중에 분산된 고체의 3차원 네트워크(network)이다.
알파 알루미나 전구체 분산액은 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체를 함유할 수 있다. 개질 첨가제는 연마 입자의 일부 바람직한 특성을 향상시키거나 후속 소결 단계의 효과를 증가시키는 기능을 할 수 있다. 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체는 용해성 염의 형태, 전형적으로는 수용성 염의 형태일 수 있다. 이들은 전형적으로 금속-함유 화합물로 이루어지며, 마그네슘, 아연, 철, 규소, 코발트, 니켈, 지르코늄, 하프늄, 크롬, 이트륨, 프라세오디뮴, 사마륨, 이테르븀, 네오디뮴, 란탄, 가돌리늄, 세륨, 디스프로슘, 에르븀, 티타늄 및 이들의 혼합물의 산화물의 전구체일 수 있다. 알파 알루미나 전구체 분산액에 존재할 수 있는 이들 첨가제의 특정 농도는 본 기술 분야의 기술에 기초하여 변할 수 있다.
전형적으로, 개질 첨가제 또는 개질 첨가제의 전구체를 도입하면 알파 알루미나 전구체 분산액이 겔로 될 것이다. 알파 알루미나 전구체 분산액은 또한 일정 기간에 걸친 열의 적용에 의해 겔로 유도될 수 있다. 알파 알루미나 전구체 분산액은 또한 수화되거나 또는 하소된 산화알루미늄의 알파 알루미나로의 변환을 향상시키기 위한 핵형성제 (시딩(seeding))를 함유할 수 있다. 본 발명에 적합한 핵형성제는 변환의 핵이 될 알파 알루미나, 알파 산화철 또는 그의 전구체, 산화티타늄 및 티탄산염, 산화크롬, 또는 임의의 다른 재료의 미세 입자를 포함한다. 사용되는 경우 핵형성제의 양은 알파 알루미나의 변환을 일으키기에 충분하여야 한다. 그러한 알파 알루미나 전구체 분산액의 핵형성은 미국 특허 제4,744,802호 (슈와벨(Schwabel))에 개시되어 있다.
더 안정한 하이드로졸 또는 콜로이드 알파 알루미나 전구체 분산액을 제조하기 위해 알파 알루미나 전구체 분산액에 펩타이징제(peptizing agent)가 첨가될 수 있다. 적합한 펩타이징제는 일양성자산(monoprotic acid) 또는 산 화합물, 예를 들어 아세트산, 염산, 포름산 및 질산이다. 다양성자산(multiprotic acid)이 또한 사용될 수 있지만, 이는 알파 알루미나 전구체 분산액을 신속하게 겔화시켜 추가의 성분을 취급하거나 그것에 도입하는 것을 어렵게 할 수 있다. 베마이트의 일부 상업적 공급원은 안정한 알파 알루미나 전구체 분산액을 형성하는 것을 도와줄 산 역가(acid titer)(예컨대, 흡수된 포름산 또는 질산)를 함유한다.
알파 알루미나 전구체 분산액은 임의의 적합한 수단에 의해, 예를 들어 펩타이징제를 함유하는 물과 산화알루미늄 1수화물을 단순히 혼합함으로써, 또는 펩타이징제가 첨가되는 산화알루미늄 1수화물 슬러리를 형성함으로써 형성될 수 있다.
혼합 동안 버블을 형성하거나 공기를 동반하는 경향을 감소시키기 위해 소포제 또는 다른 적합한 화학 물질이 첨가될 수 있다. 필요한 경우, 습윤제, 알코올 또는 커플링제와 같은 추가의 화학 물질이 첨가될 수 있다. 알파 알루미나 연마 입자는 미국 특허 제5,645,619호 (에릭슨(Erickson) 등)에 개시된 것과 같이 실리카 및 산화철을 함유할 수 있다. 알파 알루미나 연마 입자는 미국 특허 제5,551,963호 (라미(Larmie))에 개시된 것과 같은 지르코니아를 함유할 수 있다. 대안적으로, 알파 알루미나 연마 입자는 미국 특허 제6,277,161호 (카스트로(Castro))에 개시된 것과 같은 미세구조체 또는 첨가제를 가질 수 있다.
제2 공정 단계는 적어도 하나의 주형 공동, 바람직하게는 복수의 공동을 갖는 주형을 제공하는 것을 수반한다. 주형은 대체로 평탄한 하부 표면 및 복수의 주형 공동을 가질 수 있다. 복수의 공동이 제조 공구에 형성될 수 있다. 제조 공구는 벨트, 시트, 연속 웨브, 윤전 그라비어 롤(rotogravure roll)과 같은 코팅 롤, 코팅 롤에 장착된 슬리브, 또는 다이일 수 있다. 일 실시 형태에서, 제조 공구는 중합체성 재료를 포함한다. 적합한 중합체성 재료의 예에는 폴리에스테르, 폴리카르보네이트, 폴리(에테르 설폰), 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리우레탄, 폴리비닐클로라이드, 폴리올레핀, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 이들의 조합과 같은 열가소성 재료, 또는 열경화성 재료가 포함된다. 일 실시 형태에서, 전체 공구는 중합체성 재료 또는 열가소성 재료로 제조된다. 다른 실시 형태에서, 복수의 공동의 표면과 같이 건조 동안에 졸-겔과 접촉하는 공구의 표면은 중합체성 또는 열가소성 재료를 포함하며, 공구의 다른 부분은 다른 재료로 제조될 수 있다. 예로서, 적합한 중합체성 코팅이 금속 공구에 도포되어 그의 표면 장력 특성을 변화시킬 수 있다.
중합체성 또는 열가소성 공구는 금속 마스터 공구로부터 복제될 수 있다. 마스터 공구는 제조 공구에 요구되는 역 패턴(inverse pattern)을 가질 것이다. 마스터 공구는 제조 공구와 동일한 방식으로 제조될 수 있다. 일 실시 형태에서, 마스터 공구는 금속, 예를 들어, 니켈로 제조되며, 다이아몬드 선삭된다. 중합체성 시트 재료를 마스터 공구와 함께 가열하여, 둘을 함께 프레싱함으로써 중합체성 재료를 마스터 공구 패턴에 의해 엠보싱할 수 있다. 중합체성 또는 열가소성 재료를 또한 마스터 공구 상으로 압출 또는 캐스팅한 다음 프레싱할 수 있다. 열가소성 재료를 응고되도록 냉각하여 제조 공구를 제조한다. 열가소성 제조 공구가 이용되는 경우, 열가소성 제조 공구를 찌그러뜨려 그 수명을 제한할 수 있는 과도한 열을 발생시키지 않도록 주의를 기울여야 한다. 제조 공구 또는 마스터 공구의 설계 및 제작에 관한 더 많은 정보가 미국 특허 제5,152,917호 (피퍼(Pieper) 등); 미국 특허 제5,435,816호 (스퍼게온(Spurgeon) 등); 미국 특허 제5,672,097호 (후프만(Hoopman) 등), 미국 특허 제5,946,991호 (후프만 등), 미국 특허 제5,975,987호 (후프만 등), 및 미국 특허 제6,129,540호 (후프만 등)에서 찾을 수 있다.
공동으로의 접근은 주형의 상부 표면 또는 하부 표면의 개구로부터 이루어질 수 있다. 일부 경우에, 공동은 주형의 전체 두께에 대해 연장될 수 있다. 대안으로, 공동은 주형의 두께의 단지 일부분에 대해 연장될 수 있다. 일 실시 형태에서, 공동이 실질적으로 균일한 깊이를 갖도록 상부 표면은 주형의 하부 표면에 실질적으로 평행하다. 주형의 적어도 한쪽 면, 즉 공동이 형성되는 면은 휘발성 성분이 제거되는 단계 동안 주위 분위기에 노출된 상태로 남아 있을 수 있다.
공동은 형상화된 연마 입자를 제조하도록 특정 3차원 형상을 갖는다. 깊이 치수는 상부 표면으로부터 하부 표면 상의 최저 지점까지의 수직 거리와 같다. 주어진 공동의 깊이는 균일하거나 이의 길이 및/또는 폭을 따라 변할 수 있다. 주어진 주형의 공동은 동일한 형상이거나 상이한 형상일 수 있다.
제3 공정 단계는 (예를 들어, 통상적인 기술에 의해) 주형 내의 공동을 알파 알루미나 전구체 분산액으로 충전하는 것을 수반한다. 일부 실시 형태에서, 나이프 롤 코팅기(knife roll coater) 또는 진공 슬롯 다이 코팅기(vacuum slot die coater)가 사용될 수 있다. 필요한 경우, 주형으로부터 입자를 빼내는 것을 돕기 위해 주형 이형제가 사용될 수 있다. 전형적인 주형 이형제에는 오일, 예를 들어 땅콩유 또는 광유, 어유(fish oil), 실리콘, 폴리테트라플루오로에틸렌, 아연 스테아레이트 및 흑연이 포함된다. 일반적으로, 주형 이형제가 필요한 경우, 주형의 단위 면적당 약 0.1 mg/in2 (0.02 mg/㎠) 내지 3.0 mg/in2 (약 0.46 mg/㎠), 또는 약 0.1 mg/in2 (0.02 mg/㎠) 내지 약 5.0 mg/in2 (0.78 mg/㎠)의 주형 이형제가 존재하도록, 졸-겔과 접촉하는 제조 공구의 표면에, 물 또는 알코올과 같은 액체 중의 주형 이형제, 예를 들어 땅콩유가 적용된다. 일부 실시 형태에서, 주형의 상부 표면은 알파 알루미나 전구체 분산액으로 코팅된다. 알파 알루미나 전구체 분산액은 상부 표면 상으로 펌핑될 수 있다.
다음으로, 스크레이퍼(scraper) 또는 레벨러 바(leveler bar)를 사용하여 알파 알루미나 전구체 분산액을 주형의 공동 내로 완전히 밀어 넣을 수 있다. 공동으로 들어가지 않은 알파 알루미나 전구체 분산액의 잔여분은 주형의 상부 표면으로부터 제거되어 재활용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 알파 알루미나 전구체 분산액의 적은 부분이 상부 표면 상에 남아 있을 수 있고, 다른 실시 형태에서는 상부 표면에는 분산액이 실질적으로 없다. 스크레이퍼 또는 레벨러 바에 의해 가해지는 압력은 전형적으로 100 psi (0.7 MPa) 미만, 50 psi (0.3 MPa) 미만 또는 심지어 10 psi (69 ㎪) 미만이다. 일부 실시 형태에서, 생성되는 형상화된 연마 입자의 두께의 균일성을 보장하기 위해서 알파 알루미나 전구체 분산액의 노출된 표면은 실질적으로 상부 표면을 넘어서 연장되지 않는다.
제4 공정 단계는 휘발성 성분을 제거하여 분산액을 건조시키는 것을 수반한다. 바람직하게는, 휘발성 성분은 빠른 증발 속도에 의해 제거된다. 일부 실시 형태에서, 증발에 의한 휘발성 성분의 제거는 휘발성 성분의 비등점을 초과한 온도에서 일어난다. 건조 온도에 대한 상한은 종종 주형이 제조되는 재료에 따라 좌우된다. 폴리프로필렌 공구의 경우, 이 온도는 플라스틱의 용융점 미만이어야 한다. 일 실시 형태에서, 약 40 내지 50% 고형물의 수분산액 및 폴리프로필렌 주형의 경우, 건조 온도는 약 90℃ 내지 약 165℃, 약 105℃ 내지 약 150℃ 또는 약 105℃ 내지 약 120℃일 수 있다. 더 높은 온도는 개선된 제조 속도로 이어질 수 있지만, 또한 주형으로서의 이의 사용 수명을 제한하는 폴리프로필렌 공구의 열화로 이어질 수 있다.
제5 공정 단계는 주형 공동으로부터 결과적인 전구체 형상화된 연마 입자를 빼내는 것을 수반한다. 형상화된 전구체 연마 입자는 주형에서 하기 공정들을 단독으로 또는 조합하여 사용함으로써 공동으로부터 빼낼 수 있다: 주형 공동으로부터 입자를 빼내기 위한 중력, 진동, 초음파 진동, 진공 또는 가압 공기.
전구체 연마 입자는 주형 밖에서 추가로 건조될 수 있다. 알파 알루미나 전구체 분산액이 주형 내에서 원하는 수준까지 건조된 경우, 이러한 추가의 건조 단계는 필요하지 않다. 그러나, 일부 경우에, 알파 알루미나 전구체 분산액이 주형 내에 있는 시간을 최소화하기 위해 이러한 추가의 건조 단계를 이용하는 것이 경제적일 수 있다. 전형적으로, 형상화된 전구체 연마 입자는 50℃ 내지 160℃ 또는 120℃ 내지 150℃의 온도에서 10분 내지 480분 또는 120분 내지 400분 동안 건조될 것이다.
제6 공정 단계는 형상화된 전구체 연마 입자를 하소시키는 것을 수반한다. 하소 동안에, 본질적으로 모든 휘발성 재료가 제거되며, 알파 알루미나 전구체 분산액 중에 존재하는 다양한 성분이 금속 산화물로 변환된다. 형상화된 전구체 연마 입자는 일반적으로 400℃ 내지 800℃의 온도로 가열되며, 자유수(free water)와 90 중량%를 초과하는 임의의 결합된 휘발성 재료가 제거될 때까지 이 온도 범위 내에 유지된다. 선택적 단계에서는 함침 공정에 의해 개질 첨가제를 도입하는 것이 요구될 수 있다. 하소된 형상화된 전구체 연마 입자의 세공 내로 수용성 염이 함침에 의해 도입될 수 있다. 이어서, 형상화된 전구체 연마 입자는 다시 예비 소성된다. 이 선택 사항은 미국 특허 제5,164,348호 (우드(Wood))에 추가로 기재되어 있다.
제7 공정 단계는 하소된 형상화된 전구체 연마 입자를 소결하여 알파 알루미나 입자를 형성하는 것을 수반한다. 소결 전에, 하소된 형상화된 전구체 연마 입자는 완전히 치밀화되지 않으며, 따라서 형상화된 연마 입자로서 사용하는 데 필요한 경도가 결여된다. 소결은 하소된 형상화된 전구체 연마 입자를 1000℃ 내지 1650℃의 온도로 가열하고, 실질적으로 모든 알파 알루미나 1수화물 (또는 등가물)이 알파 알루미나로 변환되고 다공도(porosity)가 15 부피% 미만으로 감소될 때까지 이 온도 범위 내에 유지함으로써 일어난다. 이 수준의 변환을 달성하기 위해 하소된 형상화된 전구체 연마 입자가 소결 온도에 노출되어야 하는 시간 길이는 다양한 요인에 따라 좌우되지만 보통 5초 내지 48시간이 전형적이다.
다른 실시 형태에서, 소결 단계의 지속 시간은 1분 내지 90분의 범위이다. 소결 후에, 형상화된 연마 입자는 비커스(Vickers) 경도가 10 GPa, 16 GPa, 18 GPa, 20 GPa, 또는 그 초과일 수 있다.
전술한 공정을 변경하기 위해, 예를 들어, 재료를 하소 온도로부터 소결 온도까지 급속하게 가열하고, 알파 알루미나 전구체 분산액을 원심분리하여 슬러지 및/또는 폐기물을 제거하는 것과 같은 다른 단계를 사용할 수 있다. 또한, 이 공정은 필요에 따라 공정 단계들 중 둘 이상을 조합함으로써 변경될 수 있다. 본 발명의 공정을 변경하는 데 사용할 수 있는 통상적인 공정 단계들은 미국 특허 제4,314,827호 (레이티져(Leitheiser))에 더욱 완전하게 기재되어 있다.
형상화된 연마 입자를 제조하기 위한 방법에 관한 더 많은 정보가 미국 특허 출원 공개 제2009/0165394 Al호 (쿨러 등)에 개시되어 있다.
형상화된 연마 입자는 바람직하게는, 예를 들어 스탬핑 또는 펀칭과 같은 다른 제조 대안보다 더 높은 특징부 명료도(definition)를 제공하는 다이아몬드 공구를 사용하여 절삭된 공구(즉, 주형)를 사용하여 제조될 수 있다. 전형적으로, 공구 표면의 공동은 예리한 에지를 따라 만나는 평탄한 면들을 가지며, 절두 피라미드의 상부 및 측면을 형성한다. 생성된 형상화된 연마 입자는 공구 표면 내의 공동의 형상 (예를 들어, 절두 피라미드)에 상응하는 각각의 공칭 평균 형상을 갖지만, 공칭 평균 형상으로부터의 변화 (예를 들어, 랜덤 변화)가 제조 동안에 일어날 수 있고, 그러한 변화를 보이는 형상화된 연마 입자는 본 명세서에 사용되는 바와 같은 형상화된 연마 입자의 정의 내에 포함된다.
바람직하게는, 형상화된 연마 입자의 밑면과 상부는 실질적으로 평행하여, 프리즘형 또는 절두 피라미드형의 형상이 되며, 밑면과 각각의 측면 사이의 이면각(dihedral angle)은 독립적으로 45 내지 90도, 전형적으로 70 내지 90도, 더욱 전형적으로 75 내지 85도의 범위일 수 있지만, 이들은 필수 요건은 아니다.
형상화된 연마 입자를 지칭하는 데 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "길이"는 형상화된 연마 입자의 최대 치수를 지칭한다. "폭"은 길이에 수직한 형상화된 연마 입자의 최대 치수를 지칭한다. "두께" 또는 "높이"는 길이 및 폭에 수직한 형상화된 연마 입자의 치수를 지칭한다.
형상화된 연마 입자는 전형적으로 0.001 mm 내지 26 mm, 더욱 전형적으로 0.1 mm 내지 10 mm, 더욱 전형적으로 0.5 mm 내지 5 mm의 범위 내의 길이를 갖도록 선택되지만, 다른 길이가 또한 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 길이는 연마 입자가 수용되는 수지 결합 연마 물품 (예를 들어, 휠)의 두께에 대한 분율로서 표현될 수 있다. 예를 들어, 형상화된 연마 입자는 수지 결합 연마 휠의 두께의 절반보다 큰 길이를 가질 수 있다. 일부 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자의 길이는 수지 결합 연마 휠의 두께보다 더 클 수 있다.
형상화된 연마 입자는 전형적으로 0.001 mm 내지 26 mm, 더욱 전형적으로 0.1 mm 내지 10 mm, 더욱 전형적으로 0.5 mm 내지 5 mm의 범위 내의 폭을 갖도록 선택되지만, 다른 길이가 또한 사용될 수 있다.
형상화된 연마 입자는 전형적으로 0.005 mm 내지 1.6 mm, 더욱 전형적으로 0.2 mm 내지 1.2 mm 범위 내의 두께를 갖도록 선택된다.
일부 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 적어도 2, 3, 4, 5, 6, 또는 이를 초과하는 종횡비(길이 대 두께)를 가질 수 있다.
형상화된 연마 입자 상의 표면 코팅은 연마 물품 내의 결합제 재료와 형상화된 연마 입자 사이의 접착성을 개선하기 위해 사용될 수 있거나, 형상화된 연마 입자의 정전 침착을 돕는 데 사용될 수 있다. 일 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자 중량에 대해 0.1 내지 2%의 표면 코팅의 양으로 미국 특허 제5,352,254호 (셀릭카야)에 기재된 바와 같은 표면 코팅이 사용될 수 있다. 그러한 표면 코팅은 미국 특허 제5,213,591호 (셀릭카야 등); 제5,011,508호 (왈드(Wald) 등); 제1,910,444호 (니콜슨(Nicholson)); 제3,041,156호 (로우즈(Rowse) 등); 제5,009,675호 (쿤츠(Kunz) 등); 제5,085,671호 (마틴(Martin) 등); 제4,997,461호 (마크호프-매트니(Markhoff-Matheny) 등); 및 제5,042,991호 (쿤츠 등)에 기재되어 있다. 또한, 표면 코팅은 형상화된 연마 입자가 캡핑(capping)되는 것을 방지할 수 있다. 캡핑은 연마되는 작업물로부터의 금속 입자가 형상화된 연마 입자의 상부에 접합되는(welded) 현상을 기술하는 용어이다. 상기 기능을 수행하는 표면 코팅은 당업자에게 알려져 있다.
수지 결합 연마 물품은 파쇄된 연마 입자를 그 자체로든 또는 형상화된 연마 입자와 조합해서든 포함할 수 있다. 형상화된 연마 입자 및 파쇄된 연마 입자 둘 모두가 사용되는 경우, 파쇄된 연마 입자는 전형적으로 형상화된 연마 입자보다 더 미세한 크기 등급 또는 등급들 (예를 들어, 복수의 크기 등급이 사용되는 경우)의 것이지만, 이것은 필수 요건은 아니다.
유용한 파쇄된 연마 입자에는, 예를 들어, 미국 미네소타 세인트 폴 소재의 쓰리엠(3M) 컴퍼니로부터 상표명 쓰리엠 세라믹 어브레이시브 그레인(3M CERAMIC ABRASIVE GRAIN)으로 구매가능한 것들과 같은, 융합된 산화알루미늄, 열 처리된 산화알루미늄, 백색 융합된 산화알루미늄, 세라믹 산화알루미늄 재료의 파쇄된 입자, 흑색 탄화규소, 녹색 탄화규소, 이붕화티타늄, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 탄화티타늄, 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 석류석(garnet), 융합된 알루미나 지르코니아, 졸-겔 유도된 연마 입자, 산화철, 크로미아, 세리아, 지르코니아, 티타니아, 실리케이트, 산화주석, 실리카 (예를 들어, 석영, 유리 비드, 유리 버블 및 유리 섬유), 실리케이트 (예를 들어, 활석, 점토 (예를 들어, 몬트모릴로나이트), 장석, 운모, 칼슘 실리케이트, 칼슘 메타실리케이트, 소듐 알루미노실리케이트, 소듐 실리케이트), 플린트(flint), 및 금강사(emery)가 포함된다. 졸-겔 유도된 연마 입자의 예는 미국 특허 제4,314,827호 (레이티져 등), 제4,623,364호 (코트링어(Cottringer) 등); 제4,744,802호 (슈와벨), 제4,770,671호 (몬로(Monroe) 등); 및 제4,881,951호 (몬로 등)에서 찾아볼 수 있다. 또한, 연마 입자는 예를 들어, 미국 특허 제4,652,275호 (브로에쳐(Bloecher) 등) 또는 미국 특허 제4,799,939호 (브로에쳐 등)에 기재된 것들과 같이 연마 응집체(agglomerate)를 포함할 수 있는 것으로 고려된다.
전형적으로, 파쇄된 연마 입자는 연마 산업 공인 규정 공칭 등급에 따라 독립적으로 크기 설정된다. 예시적인 연마 산업 공인 등급 표준은 ANSI(American National Standards Institute), FEPA(Federation of European Producers of Abrasives), 및 JIS(Japanese Industrial Standard)에 의해 공표된 것들을 포함한다. 그러한 산업 공인 등급 표준은, 예를 들어, ANSI 4, ANSI 6, ANSI 8, ANSI 16, ANSI 24, ANSI 30, ANSI 36, ANSI 40, ANSI 50, ANSI 60, ANSI 80, ANSI 100, ANSI 120, ANSI 150, ANSI 180, ANSI 220, ANSI 240, ANSI 280, ANSI 320, ANSI 360, ANSI 400, 및 ANSI 600; FEPA P8, FEPA P12, FEPA P16, FEPA P24, FEPA P30, FEPA P36, FEPA P40, FEPA P50, FEPA P60, FEPA P80, FEPA P100, FEPA P120, FEPA P150, FEPA P180, FEPA P220, FEPA P320, FEPA P400, FEPA P500, FEPA P600, FEPA P800, FEPA P1000, FEPA P1200; FEPA F8, FEPA F12, FEPA F16, 및 FEPA F24;및 JIS 8, JIS 12, JIS 16, JIS 24, JIS 36, JIS 46, JIS 54, JIS 60, JIS 80, JIS 100, JIS 150, JIS 180, JIS 220, JIS 240, JIS 280, JIS 320, JIS 360, JIS 400, JIS 400, JIS 600, JIS 800, JIS 1000, JIS 1500, JIS 2500, JIS 4000, JIS 6000, JIS 8000, 및 JIS 10,000을 포함한다. 더욱 전형적으로, 파쇄된 산화알루미늄 입자 및 비-시드형 졸-겔 유도된 알루미나-기반 연마 입자는 독립적으로 ANSI 60 및 80, 또는 FEPA F36, F46, F54 및 F60 또는 FEPA P60 및 P80 등급 표준으로 크기 설정된다.
대안적으로, 연마 입자는 ASTM E-11 "시험 목적을 위한 쇠그물 및 체에 대한 표준 규격(Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes)"에 따른 미국 표준 시험 체를 사용하여 공칭 선별 등급으로 분류될 수 있다. ASTM E-11은 지정된 입자 크기에 따른 재료의 분류를 위해 프레임에 장착된 짜여진 쇠그물 매체를 사용하여 시험 체의 설계 및 구성에 대한 요건을 규정하고 있다. 전형적인 명칭은 -18+20으로 나타내어질 수 있는데, 이는 형상화된 연마 입자들이 18번 체에 대한 ASTM E-11 규격을 충족하는 시험 체를 통과하고 20번 체에 대한 ASTM E-11 규격을 충족하는 시험 체 상에서 유지된다는 것을 의미한다. 일 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 입자들의 대부분이 18 메시 시험 체를 통과하고 20, 25, 30, 35, 40, 45 또는 50 메시 시험 체 상에 유지될 수 있게 하는 입자 크기를 갖는다. 다양한 실시 형태에서, 형상화된 연마 입자는 하기를 포함하는 공칭 선별 등급을 가질 수 있다: -18+20, -20/+25,-25+30, -30+35, -35+40, -40+45, -45+50, -50+60, -60+70, -70/+80, -80+100, -100+120, -120+140, -140+170, -170+200, -200+230, -230+270, -270+325, -325+400, -400+450, -450+500, 또는 -500+635. 대안적으로, -90+100과 같은 맞춤 메시 크기가 사용될 수 있다.
연마 입자는, 예를 들어 수지 결합 연마 물품에 걸쳐 균일하거나 불균일하게 분포될 수 있다. 예를 들어, 수지 결합 연마 휠이 연삭 휠 또는 절삭 휠인 경우, 연마 입자는 중간 (예를 들어, 연삭 또는 절삭 휠의 외부 면으로부터 멀리 위치됨)을 향해 집중될 수 있거나, 또는 연삭 또는 절삭 휠의 외부 에지에만, 즉 주연부에만 집중될 수 있다. 중심 부분은 더 적은 양의 연마 입자를 포함할 수 있다. 다른 변형에서는, 제1 연마 입자가 휠의 한쪽 면에 있고 반대편 면에는 상이한 연마 입자가 있을 수 있다. 그러나, 전형적으로 모든 연마 입자가 서로 균질하게 분포되는데, 이는 휠의 제조가 더 용이하기 때문이다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 휠은, 다른 구성 요소의 중량 범위 요건이 충족되는 것을 조건으로, 상기에 언급된 것들을 넘어 추가의 연마 입자를 포함할 수 있다. 예에는 융합된 산화알루미늄 (융합된 알루미나-지르코니아를 포함함), 갈색 산화알루미늄, 청색 산화알루미늄, 탄화규소 (녹색 탄화규소를 포함함), 석류석, 다이아몬드, 입방정 질화붕소, 탄화붕소, 크로미아, 세리아, 및 이들의 조합이 포함된다.
결합제 재료에 대한 연마 입자의 접착성을 향상시키기 위해, 연마 입자들 중 적어도 일부가 본 발명에 따른 에폭시-작용성 커플링제로 표면 처리된다. 연마 입자는 전구체 결합제 재료와 조합되기 전에 처리될 수 있거나, 또는 이들은 전구체 결합제 재료 내에 에폭시-작용성 커플링제를 포함함으로써 원위치에서 표면-개질될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 수지 결합 연마 휠은, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 입자, 빙정석, 염화나트륨, FeS2 (이황화철), 또는 KBF4와 같은 추가적인 연삭 보조제를, 다른 구성 요소의 중량 범위 요건이 충족되는 것을 조건으로, 전형적으로 1 내지 25 중량%, 더욱 전형적으로 10 내지 20 중량%의 양으로 포함한다. 연삭 보조제는, 일반적으로 절단 계면의 온도를 감소시킴으로써 절삭 휠의 절단 특징을 개선하도록 첨가된다. 연삭 보조제는 단일 입자 또는 연삭 보조제 입자들의 응집체의 형태일 수 있다. 정밀하게 형상화된 연삭 보조제 입자의 예는 미국 특허 출원 공개 제2002/0026752 A1호 (쿨러 등)에 교시된다.
일부 실시 형태에서, 결합제 재료는, 예를 들어, 미국 일리노이 시카고 소재의 유니바 유에스에이(UNIVAR USA)로부터의 산티사이저(SANTICIZER) 154 플라스티사이저(PLASTICIZER)로서 입수가능한 것과 같은 가소제를 함유한다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 물품은, 다른 구성 요소의 중량 범위 요건이 충족되는 것을 조건으로, 예를 들어 충전제 입자와 같은 추가적인 구성 요소를 포함할 수 있다. 공간을 점유하고/하거나 다공성을 제공하기 위해 충전제 입자가 첨가될 수 있다. 다공성은 수지 결합 연마 물품이, 사용되거나 마모된 연마 입자를 탈락시켜 새로운 또는 닳지 않은 연마 입자를 노출시킬 수 있게 한다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 물품 (예를 들어, 휠)은 임의의 범위의 다공도; 예를 들어, 약 1 부피% 내지 50 부피%, 전형적으로 1 부피% 내지 40 부피%를 갖는다. 충전제의 예에는 버블 및 비드 (예를 들어, 유리, 세라믹 (알루미나), 점토, 중합체, 금속), 코르크, 석고, 대리석, 석회암, 플린트, 실리카, 알루미늄 실리케이트, 및 이들의 조합이 포함된다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 물품 (예를 들어, 휠)은 임의의 적합한 방법에 따라 제조될 수 있다. 한 가지 적합한 방법에서, 비-시드형 졸-겔 유도된 알루미나-기반 연마 입자는 경화성 레졸 페놀과 혼합하기에 앞서 커플링제로 코팅된다. 에폭시-작용성 실란 커플링제의 양은 일반적으로 유효량이 되도록 선택된다. 예를 들어, 에폭시-작용성 실란은 연마 입자 매 100부당 0.01 내지 3부, 바람직하게는 0.1 내지 0.3부의 양으로 존재하지만, 이러한 범위 밖의 양이 또한 사용될 수 있다. 생성된 혼합물에 액체 수지뿐만 아니라 경화성 노볼락 페놀 수지 및 빙정석이 첨가된다. 혼합물을 실온에서 (예를 들어, 20 톤/4 인치 직경 (244 ㎏/㎠)의 가해진 압력으로) 주형 내로 프레싱하였다. 이어서, 성형된 휠을, 경화성 페놀 수지를 경화하기에 충분한 시간 동안 최대 약 185℃의 온도로 가열함으로써 경화시킨다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 휠은, 예를 들어, 절삭 휠 및 연마 산업 타입(Type) 27 (예를 들어, 문헌 [American National Standards Institute standard ANSI B7.1-2000 (2000) in section 1.4.14]에서와 같이) 중심-함몰형 연삭 휠로서 유용하다.
절삭 휠은 전형적으로 두께가 0.80 밀리미터(mm) 내지 16 mm, 더욱 전형적으로 1 mm 내지 8 mm이며, 전형적으로 직경이 2.5 cm 내지 100 cm (40 인치), 더욱 전형적으로 약 7 cm 내지 13 cm이지만, 다른 치수가 또한 사용될 수 있다 (예를 들어, 직경이 100 cm만큼 큰 휠이 알려져 있다). 절삭 휠을 전동 공구에 부착시키기 위해 선택적인 중심 구멍이 사용될 수 있다. 존재한다면, 중심 구멍은 전형적으로 직경이 0.5 cm 내지 2.5 cm이지만, 다른 크기가 사용될 수 있다. 선택적인 중심 구멍은, 예를 들어 금속 플랜지(flange)에 의해 보강될 수 있다. 대안적으로, 기계적 고정구가 절삭 휠의 한쪽 표면에 축방향으로 고정될 수 있다. 예에는 나사가공된 포스트, 나사가공된 너트, 티네르만 너트(Tinnerman nut), 및 베이오넷 마운트 포스트(bayonet mount post)가 포함된다.
선택적으로, 본 발명에 따른 수지 결합 연마 휠, 특히 절삭 휠은 수지 결합 연마 휠을 보강하는 스크림 및/또는 배킹을 추가로 포함할 수 있으며; 예를 들어, 수지 결합 연마 휠의 하나 또는 2개의 주 표면 상에 배치되거나, 또는 수지 결합 연마 휠 내에 배치된다. 예에는, 종이, 중합체성 필름, 금속 포일, 가황 처리된 섬유, 합성 섬유 및/또는 천연 섬유 부직물 (예컨대, 로프티 오픈(lofty open) 부직 합성 섬유 웨브 및 멜트스펀(meltspun) 스크림), 합성 및/또는 천연 섬유 편물, 합성 섬유 및/또는 천연 섬유 직물 (예컨대, 직조된 유리 천/스크림, 직조된 폴리에스테르 천, 이들의 처리된 변형물, 및 이들의 조합)이 포함된다. 적합한 다공성 보강 스크림의 예에는, 예를 들어 멜트스펀, 멜트 블로운(melt blown), 웨트 레이드(wet-laid), 또는 에어 레이드(air-laid)될 수 있는, 다공성 유리섬유 스크림 및 다공성 중합체성 스크림 (예컨대, 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르, 셀룰로오스 아세테이트, 폴리이미드, 및/또는 폴리우레탄을 포함함)이 포함된다. 일부 경우에, 섬유가 절삭 휠에 걸쳐 균질하게 분산되도록, 결합 매질 내에 보강 스테이플 섬유를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
본 명세서에서 기재된 다양한 보강 부재 (예컨대, 스크림 및 배킹)의 다공성 및 평량의 선택은 연마재 기술 분야의 숙련자의 역량 내에 있으며, 전형적으로 의도된 사용에 따라 좌우된다.
본 발명에 따른 수지 결합 연마 휠은, 예를 들어 작업물을 연마하는 데 유용하다. 예를 들어, 이는 작업물에 대한 열 손상을 피할 수 있는 비교적 낮은 작업 온도를 유지하면서 우수한 연삭 특징을 나타내는 연삭 또는 절삭 휠로 형성될 수 있다.
절삭 휠은 예를 들어, 잉가솔-랜드(Ingersoll-Rand), 수(Sioux), 밀워키(Milwaukee) 및 도트코(Dotco)로부터 입수가능한 것들과 같은 임의의 직각 연삭 공구에서 사용될 수 있다. 공구는 일반적으로 약 1000 내지 50000 RPM의 속도로 전기식 또는 공압식으로 구동될 수 있다.
사용 동안, 수지 결합 연마 휠은 건식 또는 습식으로 사용될 수 있다. 습식 연삭 중에, 휠은 물, 오일-기반 윤활제, 또는 물-기반 윤활제와 함께 사용된다. 본 발명에 따른 수지 결합 연마 휠은, 예를 들어, 탄소강 시트 또는 바 스톡(bar stock) 및 더욱 이종의 금속 (예를 들어, 스테인리스강 또는 티타늄)과 같은 다양한 작업물 재료에 대해, 또는 더 연성의 더욱 많은 철을 함유한 금속 (예를 들어, 연강, 저합금강, 또는 주철)에 대해 특히 유용할 수 있다.
본 발명의 목적 및 이점이 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에서 언급된 특정 재료 및 그의 양뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
본 발명의 선택된 실시 형태
실시 형태 1. 화학 결합된 표면 하이드록실 기를 갖는 기재의 표면을 처리하는 방법으로서,
폴리에폭사이드와;
하기 화학식:
HNR1R2
(상기 식에서,
R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
의 반응 생성물을 포함하는 에폭시-작용성 커플링제를 제공하는 단계; 및
에폭시-작용성 커플링제를 기재의 표면과 접촉시키는 단계를 포함하는, 방법.
실시 형태 2. 평균적으로, 폴리에폭사이드의 에폭시 기의 절반 이하가 아미노실란과 반응하는, 실시 형태 1의 방법.
실시 형태 3. 폴리에폭사이드는 에폭시화 대두유의 성분을 포함하는, 실시 형태 1 또는 실시 형태 2의 방법.
실시 형태 4. R2는 -Z-SiL3을 나타내는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 3 중 어느 한 실시 형태의 방법.
실시 형태 5. L은 독립적으로 메톡시, 에톡시, 및 아세톡시로 이루어진 군으로부터 선택되는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 4 중 어느 한 실시 형태의 방법.
실시 형태 6. 기재는 연마 입자를 포함하는, 실시 형태 1 내지 실시 형태 5 중 어느 한 실시 형태의 방법.
실시 형태 7. 접착-개질 층이 공유 결합된 외부 표면을 갖는 연마 입자로서, 표면-개질 층은 에폭시-작용성 커플링제와 연마 입자의 외부 표면에 공유 결합된 하이드록실 기의 반응 생성물을 포함하고, 에폭시-작용성 커플링제는
폴리에폭사이드와;
하기 화학식:
HNR1R2
(상기 식에서,
R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
의 반응 생성물을 포함하는, 연마 입자.
실시 형태 8. 폴리에폭사이드는 에폭시화 대두유의 성분을 포함하는, 실시 형태 7의 연마 입자.
실시 형태 9. 평균적으로, 폴리에폭사이드의 에폭시 기의 절반 이하가 아미노실란과 반응하는, 실시 형태 7 또는 실시 형태 8의 연마 입자.
실시 형태 10. R2는 -Z-SiL3을 나타내는, 실시 형태 7 내지 실시 형태 9 중 어느 한 실시 형태의 연마 입자.
실시 형태 11. L은 독립적으로 메톡시, 에톡시, 및 아세톡시로 이루어진 군으로부터 선택되는, 실시 형태 7 내지 실시 형태 10 중 어느 한 실시 형태의 연마 입자.
실시 형태 12. 알루미나를 포함하는, 실시 형태 7 내지 실시 형태 11 중 어느 한 실시 형태의 연마 입자.
실시 형태 13. 결합제 재료 내에 보유된 실시 형태 7 내지 실시 형태 12 중 어느 한 실시 형태에 따른 복수의 연마 입자를 포함하는, 수지 결합 연마 물품.
실시 형태 14. 결합제 재료는 페놀 수지를 포함하는, 실시 형태 13의 수지 결합 연마 물품.
실시 형태 15. 수지 결합 연마 휠을 포함하는, 실시 형태 13 또는 실시 형태 14의 수지 결합 연마 물품.
실시 형태 16. 수지 결합 연마 절삭 휠을 포함하는, 실시 형태 13 또는 실시 형태 14의 수지 결합 연마 물품.
실시 형태 17.
폴리에폭사이드와,
하기 화학식:
HNR1R2
(상기 식에서,
R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
의 반응 생성물을 포함하는 에폭시-작용성 커플링제로서, 평균적으로, 폴리에폭사이드의 에폭시 기의 절반 이하가 아미노실란과 반응하는, 에폭시-작용성 커플링제.
실시 형태 18. 폴리에폭사이드는 에폭시화 대두유의 성분을 포함하는, 실시 형태 17의 에폭시-작용성 커플링제.
실시 형태 19. 기재
본 발명의 목적 및 이점이 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이들 실시예에서 언급된 특정 재료 및 그의 양뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 발명을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
달리 언급되지 않는 한, 실시예 및 본 명세서의 나머지 부분에서의 모든 부, 백분율, 비 등은 중량 기준이다. 실시예에서, 달리 명시되지 않는다면 그램은 "g"로 축약되고, 중량%는 총 중량을 기준으로 한 중량 퍼센트를 의미한다.
아래의 표 1은 실시예에서 사용되는 다양한 재료를 나열한다.
[표 1]
Figure 112018043318596-pct00005
연마 입자 SAP1 내지 연마 입자 SAP3의 제조
이 실시예에서의 정밀하게 형상화된 알파 알루미나 연마 입자 SAP1 내지 SAP3은, 등변 삼각형 폴리프로필렌 주형 공동 내에서 알루미나 졸-겔을 성형함으로써 미국 특허 제8,142,531호 (아데프리스(Adefris) 등)의 실시예 1의 개시 내용에 따라 제조하였다. SAP2 및 SAP3은 함침 용액이 93.1 중량%의 Mg(NO2)3, 6.43 중량%의 탈이온수, 및 0.47 중량%의 Co(NO3)2로 이루어진 점을 제외하고는 유사하게 제조하였다. 추가로, SAP1 및 SAP2는 알루미나 (미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 알마티스(Almatis)로부터 입수한 하이드랄 코트(HYDRAL COAT) 5)의 미세 (약 0.5 마이크로미터) 입자의 코팅을 가졌고, 이 입자 코팅은 미국 특허 제5,213,591호 (셀릭카야 등)의 교시에 따라 적용된다.
접착 촉진제 합성
AP1
ESO (20 g)를 50 mL 유리 바이알 내의 8.5 g의 SCA에 첨가하였다. 불균질한 혼합물이 격렬한 교반에 의해 신속히 균질한 유체로 되었고, 이때 (옅은 황색에서 옅은 분홍색으로) 색의 변화가 얻어졌다. 이어서 혼합물을 실온에서 24시간 이상 동안 계속 혼합하였다. 생성된 용액은 전형적으로 혼합 후에 옅은 황색을 회복하였다.
AP2
EPB (26 g)를 50 mL 유리 바이알 내의 8.51 g의 SCA에 첨가하였다. 불균질한 혼합물이 격렬한 교반에 의해 균질한 유체로 되었다. 이어서 혼합물을 48시간 이상 동안 계속 혼합하였다. 얻어진 생성물은 전형적으로 무색 액체였다.
AP3
EPR (100 g)을 200 mL 유리 바이알 내의 9.90 g의 SCA에 첨가하였다. 불균질한 혼합물이 격렬한 교반에 의해 균질한 유체로 되었다. 이어서 혼합물을 48시간 이상 동안 계속 혼합하였다. 얻어진 생성물은 전형적으로 무색 액체였다.
AP4
DGO (2.77 g)를 100 mL 유리 바이알 내의 4.26 g의 SCA 및 28.1 g의 TOL에 첨가하였다. 혼합물을 48시간 이상 동안 계속 혼합하였다. 얻어진 생성물은 전형적으로 무색 액체였다.
연마 입자 상에 AP1의 적용 - 방법 1
AP1을 ACE를 사용하여 5% 고형물로 희석하였다. 이어서 AP1 100부당 1부의 CAT1을 첨가하였다. 생성된 용액을 완전히 혼합하고, 스프레이 건(spray gun) (미국 일리노이주 콜 시티 소재의 프리발(Preval)로부터 입수한 프리발 스프레이어(PREVAL SPRAYER))을 사용하여 연마 입자 상에 적용하였다. 250 내지 350 g의 연마 입자를 사용하여 유리 비커 (1 L) 내에서 전형적인 코팅 공정을 수행하였다. 스프레이 공정 동안, 유리 비커를 계속 흔들어서 균일한 코팅을 촉진하였다. 일단 스프레이 공정이 완료되면, 코팅된 입자 표면이 건조해질 때까지 비커를 실온에서 계속 교반하였다. 이어서, 처리된 그레인(grain)을 오븐 내에서 65℃에서 30분 동안 추가로 건조시켰다. 제조된 그레인을 절삭 휠 제조 전에 플라스틱 백 또는 유리병에 보관하였다.
연마 입자 상에 AP1의 적용 - 방법 2
100부당 1부의 CAT1을 AP1에 첨가하고 완전히 혼합하였다. 생성된 용액을 용매 첨가 없이 니트(neat)로 연마 입자 상에 적용하고, 연마 입자를 키친에이드 커머셜(KitchenAid Commercial) 혼합기에서 혼합하였다. 1000 내지 2000 g의 연마 입자를 사용하여 스테인리스 강 보울에서 전형적인 코팅 공정을 수행하였다. 연마 그레인을 계속 혼합하면서, 피펫으로 AP1 및 CAT1 용액을 연마 그레인에 첨가하였다. 균일한 코팅이 성취될 때까지 연마 그레인의 혼합을 계속하였다. 연마 입자를 사용 전 10분 내지 1개월 동안 실온에 정치하였다. 혼합 후의 긴 시간은 AP1과 연마 입자 사이의 축합 반응을 가능하게 하기 위한 것이었다.
연마 입자 상에 AP1의 적용 - 방법 3
AP1을 ACE를 사용하여 5% 고형물로 희석하였다. 이어서 AP1 100부당 1부의 CAT2를 첨가하였다. 생성된 용액을 완전히 혼합하고, 스프레이 건 (미국 일리노이주 콜 시티 소재의 프리발로부터 입수한 프리발 스프레이어)을 사용하여 연마 입자 상에 적용하였다. 250 내지 350 g의 연마 입자를 사용하여 유리 비커 (1 L) 내에서 전형적인 코팅 공정을 수행하였다. 스프레이 공정 동안, 유리 비커를 계속 흔들어서 균일한 코팅을 촉진하였다. 일단 스프레이 공정이 완료되면, 코팅된 입자 표면이 건조해질 때까지 비커를 실온에서 계속 교반하였다. 이어서, 처리된 그레인을 오븐 내에서 65℃에서 30분 동안 추가로 건조시켰다. 제조된 그레인을 절삭 휠 제조 전에 플라스틱 백 또는 유리병에 보관하였다.
연마 입자 상에 AP1의 적용 - 방법 4
AP1을 ACE를 사용하여 5% 고형물로 희석하였다. 생성된 용액을 완전히 혼합하고, 스프레이 건 (미국 일리노이주 콜 시티 소재의 프리발로부터 입수한 프리발 스프레이어)을 사용하여 연마 입자 상에 적용하였다. 250 내지 350 g의 연마 입자를 사용하여 유리 비커 (1 L) 내에서 전형적인 코팅 공정을 수행하였다. 스프레이 공정 동안, 유리 비커를 계속 흔들어서 균일한 코팅을 촉진하였다. 일단 스프레이 공정이 완료되면, 코팅된 입자 표면이 건조해질 때까지 비커를 실온에서 계속 교반하였다. 이어서, 처리된 그레인을 오븐 내에서 65℃에서 30분 동안 추가로 건조시켰다. 제조된 그레인을 절삭 휠 제조 전에 플라스틱 백 또는 유리병에 보관하였다.
유리 기재 상에 접착 촉진제의 적용
대조군 재료 및 앞선 섹션의 합성된 접착 촉진제를 TOL 중에 5% 고형물로 희석하였다. 이어서 선택된 접착 촉진제 100부당 1부의 CAT1을 용액에 첨가하고 수 분 동안 완전히 혼합하였다. 제조된 접착 촉진제를 36호 메이어 코팅 막대(Meyer Coating Rod) (미국 뉴욕주 웹스터 소재의 알디 스페셜티즈(RD Specialties), 3.24 밀 (0.0823 mm)의 공칭 습윤 두께)로 소다 석회 유리판 (2.5" x 5.0" x 1/8" (6.4 cm x 12.7 cm x 0.32 cm) (IPA로 사전 세정됨) 상에 적용하였다. 적용된 코팅을 오븐 내에서 65℃에서 30분 동안 건조시키고, 코팅 품질을 보기 위해 건조된 코팅을 관찰하였다. 관찰된 코팅 품질이 표 2에 요약되어 있다.
[표 2]
Figure 112018043318596-pct00007
접착 촉진제 처리된 유리 기재 상에 페놀 수지의 적용
1:1 중량비로 ACE로 희석된 PR의 얇은 층을, 36호 메이어 코팅 막대 (알디 스페셜티즈)를 사용하여, 접착 촉진제-코팅된 유리 기재 상에 제작하였다. 이어서, 제조된 페놀 수지 코팅을 대류 오븐 내에서 경화시켰다. 실험을 위한 온도 프로파일 및 지속 시간은 70℃ (2시간), 100℃ (2시간), 140℃ (2시간), 188℃ (24시간), 및 40℃ (1시간)이었다.
접착력 시험
이어서, 경화된 페놀 수지를 갖는 제조된 기재 샘플을, 다이아몬드 유리 절단기를 사용하여 1"x 2" (2.5 cm x 5.1 cm) 크기의 조각으로 절단하였다. 이어서, 절단된 샘플을 25℃ 또는 100℃에서 탈이온수가 들어있는 비커에 담갔다. 침지된 샘플을 지정된 간격 (처음 10분 동안은 1분마다 그리고 이후 간격에 대해서는 60분마다)으로 수조에서 꺼내고, 페놀 수지 코팅을 플라스틱 막대에 스펀지 패드가 부착된 면봉으로 부드럽게 문질렀다. 이어서, 문질러진 샘플을 흐르는 탈이온수로 부드럽게 세척하였다. 문지른 후에 잔류 코팅 면적을 측정하여 접착력을 결정하였다. 각각의 샘플에 대해 3개의 시편을 사용하여 시험을 수행하였다. 결과는 실온 평가에 대해 표 3에 그리고 100℃ 평가에 대해 표 4에 보고되어 있다. 표 3 및 표 4에서, 측정된 값은 3개의 시편의 평균을 나타낸다.
[표 3]
Figure 112018043318596-pct00008
[표 4]
Figure 112018043318596-pct00009
실시예 5
RP (120 g)를 400 g의 SAP1-3Sn 및 800 g의 SAP2-3Sn에 첨가하고 키친에이드 커머셜 혼합기 (모델 5KPM50)에서 7분 동안 속도 1로 혼합하였다. 이어서, 이 혼합물을 680 g의 PP와 조합하고 추가로 7분 동안 혼합하였다. 제2 혼합 단계의 중간에, 5 mL의 PO를 혼합물에 첨가하였다.
비교예 F
사용한 연마 그레인이 400 g의 SAP1 및 800 g의 SAP2인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
실시예 6
사용한 연마 그레인이 1200 g의 SAP3-3Sn인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
비교예 G
사용한 연마 그레인이 1200 g의 SAP3인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
연마 물품의 제조
40% 상대 습도 및 19℃에서 14시간 동안 에이징한 후에, 실시예 5 내지 실시예 12 및 비교예 F 내지 비교예 I의 혼합물을, 1.5 mm x 1.5 mm의 개구를 갖는 진동 메시를 통해 각각 체질하였다. 6개의 125 mm 직경 주형 공동을 갖는 매터니니(Maternini) 프레스기를 사용하여 휠을 프레싱하였다. 모든 휠에 대해, 모든 6개의 공동을 가로지르는 프레싱 힘은 3초의 체류 시간으로 210 바 (21 MPa)였다. 하부 플레이트 깊이는 충전 동안 -3.00 mm이었고, 광물의 회수 동안 +0.1 mm이었다. 프레싱 동안 실내에서 온도는 18.0 내지 19.4℃였고, 습도는 39 내지 40% 상대 습도 (RH)의 범위였다. 스크림2의 125 mm 직경 디스크를 125 mm 직경 주형 공동의 하부에 놓았다. 주형은 내경이 23 mm이었다. 프레스의 자동 셔틀 박스(automatic shuttle box)는 스크림의 상부에 각각의 공동 내로의 33.5 g의 충전 혼합물을 펴 발랐다. 이어서, 스크림을 충전 혼합물의 상부에 놓고, 작은 직경의 실험 라벨(label)을 스크림의 상부에 놓았다. 금속 플랜지 (폴란드 야스워 소재의 루멧 피피유에이치(Lumet PPUH)로부터의 28 mm x 22.45 mm x 1.2 mm)를 각각의 라벨의 상부에 놓았다. 주형을 밀폐하고 스크림-충전물-스크림 샌드위치를 210 바 (21 MPa)의 하중에서 3초의 지속 시간으로 프레싱하였다. 각각의 로트(lot)로부터 24개의 휠을 제조하였고, 경화 전 휠 두께는 1.25 내지 1.30 mm이었고 경화 전 휠 중량은 대략 33.5 ± 0.5 g이었다. 프레싱 후에, 휠을 경화 프로그램 동안 형상을 유지하기 위하여 알루미늄 플레이트와 PTFE 시트 사이의 스택(stack) 상에 놓았다. 이어서, 절삭 휠 전구체를 주형에서 빼내고, 30시간 경화 사이클, 즉 75℃까지 2시간 램프(ramp), 90℃까지 2시간, 110℃까지 5시간, 135℃까지 3시간, 188℃까지 3시간, 188℃에서 13시간, 및 이어서 60℃까지 2시간 냉각에 의해 스택 내에서 경화시켰다. 휠의 최종 두께는 대략 0.053 인치 (1.35 mm)였다.
절단 시험 방법
1/8 인치(3.2 mm) 두께 스테인리스 강의 40 인치(16 cm) 길이 시트를 그의 주 표면이 수평에 대해 35도 각도로 경사진 채로 고정하였다. 가이드 레일을 경사진 시트의 하향 경사진 상부 표면을 따라 고정하였다. 디월트 모델(DeWalt Model) D28114 4.5-인치 (11.4-cm)/5-인치 (12.7-cm) 절삭 휠 앵글 그라인더(angle grinder)를 가이드 레일에 고정하여 공구가 중력 하에 하향 경로로 안내되게 하였다.
평가를 위한 절삭 휠을 공구 상에 장착하여, 절삭 휠 공구가 중력 하에 레일을 따라 하향으로 내려가게 릴리즈되었을 때, 절삭 휠이 스테인리스 강 시트의 전체 두께와 마주하게 하였다. 절삭 휠 공구를 가동시켜 절삭 휠을 10000 rpm으로 회전하게 하였고, 공구를 릴리즈하여 그의 하강을 개시하게 하였으며, 60초 후에 스테인리스 강 시트에서의 생성된 절단의 길이 (1분 절단(One Minute Cut))를 측정하였다. 절삭 휠의 치수를 절단 시험 전 및 후에 측정하여 마모를 결정하였다. 각각의 실시예 및 비교예로부터의 6개의 절삭 휠을 제조된 그대로 시험하였고, 또한 90% RH 및 90℉ (32℃) 환경 챔버에서 3주의 에이징 및 이어서 50℃에서 2시간의 컨디셔닝 후에 시험하였다.
1분 절단은 절단 휠이 1분 만에 스테인리스 강 시트를 통해 절단하는 거리이다. 마모 속도는 휠이 절단하는 시간의 함수로서의 휠 부피의 손실이다. G-비로도 또한 지칭되는 성능 계수는 1분 절단을 마모 속도로 나눈 것이다.
실시예 5 및 실시예 6과 비교예 F 및 비교예 G에 대한 절단 시험의 결과가 하기 표 5에 보고되어 있으며, 여기서, 측정된 값은 3개 시편의 평균을 나타낸다.
[표 5]
Figure 112018043318596-pct00010
각각의 예에서, 연마 그릿(grit) 상의 AP1 코팅은 코팅되지 않은 그릿과 비교하여 제품의 수분 보호를 개선하였다. AP 처리된 그레인으로 제조된 에이징된 제품의 1분 절단은 처리되지 않은 그레인의 1분 절단의 140%이다. 에이징된 휠의 마모 속도는 8 내지 15%만큼 감소하며, 처리된 그레인을 함유하는 에이징된 휠의 전체 성능 (1분 절단/마모 속도)은 처리되지 않은 그레인을 사용하여 제조된 휠의 전체 성능의 1.4 내지 1.75배이다. 접착 촉진제는 또한 에이징되지 않은 샘플 성능을 1.18 내지 1.25만큼 개선하였다.
실시예 7
사용한 연마 그레인이 400 g의 SAP1-1Sn 및 800 g의 SAP2-1Sn인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
실시예 8
실시예 5를 반복하였다.
실시예 9
사용한 연마 그레인이 400 g의 SAP1-5Sn 및 800 g의 SAP2-5Sn인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
실시예 10
사용한 연마 그레인이 400 g의 SAP1-5Ti 및 800 g의 SAP2-5Ti인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
실시예 11
사용한 연마 그레인이 400 g의 SAP1-5NC 및 800 g의 SAP2-5NC인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
실시예 12
사용한 연마 그레인이 400 g의 SAP1-3Sn-SL 및 800 g의 SAP2-3Sn-SL인 점을 제외하고는 실시예 5를 반복하였다.
비교예 H
비교예 F를 반복하였다 (사용한 연마 그레인은 400 g의 SAP1 및 800 g의 SAP2이었음).
비교예 I
비교예 F를 반복하였다 (사용한 연마 그레인은 400 g의 SAP1 및 800 g의 SAP2이었음).
실시예 7 내지 실시예 12 및 비교예 H 및 비교예 I에 대한 절단 시험의 결과가 하기 표 6에 보고되어 있으며, 여기서, 측정된 값은 3개의 시편의 평균을 나타낸다.
[표 6]
Figure 112018043318596-pct00011
각각의 예에서, 연마 그릿(grit) 상의 AP1 코팅은 코팅되지 않은 그릿과 비교하여 제품의 수분 보호를 개선하였다. 처리되지 않은 그레인을 사용하여 제조된 제품과 비교하여, AP 처리된 그레인으로 제조된 에이징된 제품의 1분 절단은 개선되었다. 에이징된 휠의 마모 속도는 감소되었다. 그레인 상의 AP1 코팅의 양 (실시예 7 및 실시예 8)은 성능에 유의한 영향을 미치며, 이때 더 낮은 수준의 AP1 코팅이 바람직하다. 촉매의 유형 및 사용 (실시예 9 내지 실시예 11)은 휠의 전체 성능에 영향을 미치지 않는다. 접착 촉진제는 용매 없이 사용되는 경우 (실시예 12)에 효과적으로 작용하며, 이는 제조 공정을 더 단순하게 한다.
특허증을 위한 상기 출원에서의 모든 인용된 참고 문헌, 특허, 및 특허 출원은 전체적으로 일관된 방식으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 출원과 포함되는 참고 문헌의 부분들 사이에 불일치 또는 모순이 있는 경우, 전술한 설명에서의 정보가 우선할 것이다. 당업자가 청구되는 발명을 실시할 수 있게 하기 위해 주어진 전술한 설명은, 청구범위 및 그에 대한 모든 동등물에 의해 한정되는 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 해석되지 않아야 한다.

Claims (17)

  1. 결합제 재료 내에 보유되고, 화학 결합된 표면 하이드록실 기를 갖는 복수의 연마 입자를 포함하는 수지 결합 연마 물품을 제조하는 방법으로서,
    폴리에폭사이드와;
    하기 화학식:
    HNR1R2
    (상기 식에서, R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
    R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
    각각의 Z는 독립적으로 1 내지 18개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
    각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
    의 반응 생성물을 포함하는 에폭시-작용성 커플링제를 제공하는 단계;
    에폭시-작용성 커플링제를 상기 복수의 연마 입자 각각의 표면과 접촉시키는 단계; 및
    상기 복수의 연마 입자를 전구체 결합제 재료와 혼합하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전구체 결합제 재료는 페놀 수지를 포함하는, 방법.
  3. 결합제 재료 내에 보유된 복수의 연마 입자를 포함하는 수지 결합 연마 물품으로서,
    상기 복수의 연마 입자는 접착-개질 층이 공유 결합된 외부 표면을 갖고,
    접착-개질 층은 에폭시-작용성 커플링제와 연마 입자의 외부 표면에 공유 결합된 하이드록실 기의 반응 생성물을 포함하고,
    에폭시-작용성 커플링제는
    폴리에폭사이드와;
    하기 화학식:
    HNR1R2
    (상기 식에서, R1은 -Z-SiL3을 나타내고;
    R2는 -Z-SiL3 또는 1 내지 4개의 탄소 원자를 갖는 알킬 기를 나타내고;
    각각의 Z는 독립적으로 1 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 2가 연결기를 나타내고;
    각각의 L은 독립적으로 가수분해성 기를 나타냄)로 표시되는 아미노실란
    의 반응 생성물을 포함하는, 수지 결합 연마 물품.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 복수의 연마 입자는 알루미나를 포함하는, 수지 결합 연마 물품.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 결합제 재료는 페놀 수지를 포함하는, 수지 결합 연마 물품.
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