CN107428551A - 制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于用于陶瓷刚玉磨料生产的阿尔法氧化铝晶种的制备方法和设备。纳米砂磨机或小磨介研磨机用来制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液，制得悬浮液的分散粒径小、粒径分布窄和生产效率高。

Description

制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备
技术领域
本发明是关于用于溶胶-凝胶法陶瓷刚玉磨料生产的阿尔法氧化铝晶种悬浮液的制备方法和设备。纳米砂磨机或小磨介研磨机用来制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液，制得悬浮液的分散粒径小、粒径分布窄和生产效率高，这对控制产品性能和提高溶胶-凝胶法磨料的生产效率很关键。
背景技术
从1980年代早期以来，溶胶-凝胶法技术用来提高氧化铝磨料的性能，对涂附磨具和固结磨具行业产生了深远的影响，溶胶-凝胶法工艺使得对氧化铝显微结构的控制程度比电熔法工艺大得多，所以，溶胶-凝胶法磨料的晶体尺寸比电熔刚玉小几个数量级，因此韧性和磨削性能得以提高。
溶胶-凝胶法磨料行业有2个主要的公司：3M和圣戈班。圣戈班利用纳米阿尔法氧化铝作为晶种来改进溶胶-凝胶法磨料烧结过程中的致密化，而3M用不同的改性剂例如氧化镁、氧化钇、氧化镧和氧化钕来控制后续烧结过程的显微结构强度和表面形态，比如最广泛使用的材料Cubitron 321的显微结构有亚微米的片状结构，可以起到类似晶须增强陶瓷的增强作用。
因为稀土材料如氧化钇、氧化镧和氧化钕的成本高，另外在烧结过程中稀土硝酸盐分解放出的氮氧化物高，造成大气污染，所以，对于大规模化生产陶瓷刚玉磨料来说，引晶磨料更好。引晶磨料生产过程中关键步骤之一就是制备纳米分散的阿尔法氧化铝晶种悬浮液。
美国专利US 4,623,364描述了1种引晶磨料和制备方法。通过引入在湿法振动磨中氧化铝磨介自磨产生的晶种材料或者直接加入1％或小于1％的非常细的阿尔法氧化铝晶种到氧化铝凝胶中，生产的氧化铝硬度和显微结构得以提高。该专利也披露了制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的设备。合适的振动磨如美国专利US3,100,088所示。氧化铝磨介的成分是90％的阿尔法氧化铝，二氧化硅是主要的杂质，如实施例2所示，主要的杂质是MgO1.74％,SiO2 8.9％,Fe2O30.18％,TiO2 0.2％,CaO 0.8％,Na2O 0.34％。因为晶种材料是从氧化铝磨介自磨形成的，所以这些杂质会留在烧结磨料中对磨削性能有负面影响。另外，由磨介自磨形成的晶种粒径大小和粒径分布可控制性不好，会影响溶胶-凝胶法磨料的质量稳定性，不适合大规模生产。另外该氧化铝磨介是圆柱形而不是球形的，有棱角会对振动磨有磨损，影响振动磨的使用寿命，同时振动磨的生产效率也较低。
美国专利US 4,744,802描述了一种使用寿命更长的溶胶-凝胶法氧化铝陶瓷刚玉磨料和磨具的生产工艺。通过加入成核剂(晶种材料)改进了阿尔法单水氢氧化铝生产溶胶-凝胶法氧化铝陶瓷刚玉磨料。在实施例15到17中，该专利披露了制备阿尔法氧化铝晶种的工艺和设备，2.5升去离子水，2.5千克住友AKP-50alpha氧化铝粉和9克15N试剂级硝酸在6升“Waring”混合机的不锈钢容器中高速分散3分钟。制得的悬浮液在1000倍重力下离心分离50分钟，倒出上层液体，上层液体在1300倍重力下离心分离50分钟，再倒出上层液体。倒出的上层液体再在1300倍重力下离心分离50分钟。这个工艺很复杂，生产效率较低，需要3次离心过程。而且，该工艺制备的晶种悬浮液中分散的阿尔法氧化铝粒径不是很小，如实施例5所示，是280纳米。而通常分散的阿尔法氧化铝晶种粒度越细，烧结磨料的晶体越小，磨削性能越好。
所以很有必要设计一种方法和设备来制备高纯阿尔法氧化铝晶种悬浮液，得到的粒径很小，粒径分布窄同时生产效率高。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种方法和设备来制备分散粒径非常小、粒径分布窄、生产效率高的高纯度阿尔法氧化铝晶种悬浮液，来用于溶胶-凝胶法磨料生产。
本发明中，制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备描述如下：
纳米阿尔法氧化铝粉末和去离子水和硝酸在高剪切混合机中混合形成浆液，然后泵进纳米砂磨机或者小磨介研磨机中，在高能量密度的机械能作用下，阿尔法氧化铝粉末被磨到高度分散状态(纳米级)，粒径非常小，粒径分布窄。料浆在高剪切混合机和纳米砂磨机或者小磨介研磨机之间循环，直到磨到目标粒径，作为溶胶-凝胶法引晶用晶种悬浮液，一般要求分散粒径D50在500纳米以细，更好是300纳米以细，最好是200纳米以细。本发明工艺可以在短时间内磨到要求的粒径，所以与美国专利US 4,623,364和US 4,744,802描述的工艺比，生产效率很高。
上述工艺说的纳米砂磨机可以从市场买到，比如耐驰(上海)机械和仪器有限公司的纳米砂磨机RS，或者其他供应商的纳米砂磨机，纳米砂磨机最好研磨腔内部和物料接触的部件都衬氧化锆或者衬聚氨酯避免污染，另外研磨用的磨介最好用0.1～0.5毫米的氧化锆珠，其它有棱角的磨介容易对研磨腔和研磨棒销形成磨损，影响纳米砂磨机使用寿命。
小磨介研磨机也可以从市场上买到，比如美国联合工艺公司的DMQ研磨机。DMQ研磨机是最新的小磨介研磨机，集合了Deltamill研磨机和QC mills研磨机的优点。最好DMQ研磨机也衬氧化锆或者聚氨酯来避免污染。小磨介是氧化锆珠，直径在0.1～0.5毫米之间。
附图说明
图1是制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的设备。
图2是生产引晶溶胶-凝胶法磨料的工艺。
具体实施方式
本发明的制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的设备和工艺如图1，生产引晶溶胶-凝胶法磨料的工艺如图2.发明的具体描述由下述实施例说明。
1.6升去离子水用硝酸酸化到PH为2.7，400克99.99％纯度，BET比表面积为25m2/g，原晶大小为30纳米的阿尔法氧化铝粉在3升不锈钢容器中用高剪切分散机混合到酸化去离子水中形成浆液，泵入衬氧化锆的纳米砂磨机中，研磨腔容积为0.5升，研磨介质是0.2毫米的氧化锆珠。料浆在纳米砂磨机和高剪切分散机间循环。60分钟后，用激光粒度仪测试的纳米阿尔法氧化铝在酸性水中的分散粒径是D50＝150纳米和D90＝350纳米。实验明显说明本发明工艺和设备制备的阿尔法氧化铝晶种悬浮液粒径小粒径分布窄，加工时间也很短(60分钟以内)，适合做大规模生产。对于大规模生产来说，高剪切分散机的不锈钢容器体积大于1000升，纳米砂磨机研磨腔的容积大于25升。
上面制备的晶种悬浮液和阿尔法单水氢氧化铝(勃姆石)溶胶混合，晶种阿尔法氧化铝占烧结后引晶溶胶-凝胶法磨料最终阿尔法氧化铝含量的1％。混合液然后凝胶、干燥、煅烧和烧结成磨料，100克压载时的维氏显微硬度是21GPa密度是3.90,适合做磨料用途。

Claims (7)

1.一种溶胶-凝胶法磨料生产用的阿尔法氧化铝晶种悬浮液的制备方法，特征在于，用高剪切分散机将纳米阿尔法氧化铝粉分散到硝酸酸化的去离子水中，然后在纳米砂磨机或者小磨介研磨机中用0.1到0.5毫米的氧化锆珠将阿尔法氧化铝晶种的分散粒径D50磨到500纳米以下，更好是300纳米以下，最好是200纳米以下。
2.一种如权利要求1所述的方法，其特征在于，纳米砂磨机或者小磨介研磨机用来制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液，纳米砂磨机或小磨介研磨机衬耐磨高分子材料例如但不局限于聚氨酯或者聚四氟乙烯，或者衬陶瓷材料例如但不局限于氧化铝或者氧化锆陶瓷来避免污染。
3.一种溶胶-凝胶法磨料，其特征在于，它的阿尔法氧化铝晶种悬浮液如权利要求1和2所述的方法制备。
4.一种制备烧结氧化铝磨料的方法，其特征在于，氧化铝或者氧化铝前躯体用纳米砂磨机或者小磨介研磨机磨到粒径1微米以下。
5.一种烧结磨料，其特征在于，它的制备方法如权利要求4所述。
6.一种涂附磨具产品，其特征在于，它的磨料如权利要求3和5所述的方法制造。
7.一种固结磨具产品，其特征在于，它的磨料如权利要求3和5所述的方法制造。
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