CN109415266A - 一种介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种介质陶瓷材料及其制备方法,在纯度为99.9%以上的分析纯α‑氧化铝和烧结助剂的起始原料中加入球磨介质、去离子水以及分散剂,并在行星球磨机中进行机械混合,干燥得混合粉体,其中,起始原料、球磨介质以及去离子水的质量比为1:4:1.1~1.3,球磨时间为4小时,球磨介质的直径范围为2~3mm,分散剂在介质陶瓷材料中的质量百分比含量为千分之三至千分之六;将混合粉体置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理,得到陶瓷粉体;将陶瓷粉体进行加热烧结,进而获得介质陶瓷材料。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域,尤其涉及一种介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝介质陶瓷是一种在微波与频段电路中作为介质应用的新型电子功能陶瓷,其具有物理强度高(抗折强度>300MPa)、介电常数低(εr值≈9)、损耗低(品质因素Q值>100000)、频率温度系数τf值小等特点,因此,可制成片式天线、雷达基板、谐振器支撑等元器件,广泛应用于移动通讯、军用雷达、卫星定位导航系统等技术领域。然而,该陶瓷材料的烧结温度通常高于1700℃,由于在烧结过程中产生的微观缺陷导致其品质因素Q值普遍不高,从而制约了氧化铝介质陶瓷在通信行业中更普遍的推广和应用。
目前,常规氧化铝介质陶瓷主要采用固相合成法制备,通过添加大量的低熔点玻璃相以达到降低烧结温度。
本申请的发明人在长期的研发过程中,发现通过添加大量的低熔点玻璃相会损害氧化铝介质陶瓷材料的介电性能,使氧化铝介质陶瓷品质因素Q值降低。
发明内容
本发明提供一种介质陶瓷材料及其制备方法,能够在降低烧结温度的同时,获取高致密度、高品质因素的介质陶瓷材料。
为解决上述技术问题,本发明采用的一个技术方案是:提供一种介质陶瓷材料的制备方法,所述方法包括:
在以纯度为99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的起始原料中加入球磨介质、去离子水以及分散剂,并在行星球磨机中进行机械混合,混合完毕后进行干燥处理,得到混合粉体,其中,所述起始原料、所述球磨介质以及所述去离子水的质量比为1:4:1.1~1.3,球磨时间为4小时,所述球磨介质的直径范围为直径2~3mm,所述分散剂在所述介质陶瓷材料中的质量百分比含量为千分之三至千分之六;
将所述混合粉体置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理,得到陶瓷粉体;
将所述陶瓷粉体进行加热烧结,进而获得所述介质陶瓷材料;
其中,所述α晶相的分析纯氧化铝与所述介质陶瓷材料中所含有的每一种烧结助剂的摩尔比为1:x,x的取值范围为0.05~0.1,所述陶瓷粉体的烧结温度为1350~1425℃。
其中,所述烧结助剂选自分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁以及分析纯氧化锌中的至少一种。
其中,所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为9.7~9.8,品质因数Q值为150000~290000GHz。
其中,经行星球磨机球磨后的所述混合粉体的粒度大于等于800nm。
其中,所述将所述陶瓷粉体进行加热烧结的步骤之前,所述方法还包括:
喷雾造粒,以将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。
其中,所述喷雾造粒得到的所述粉体颗粒的尺寸分布在200~250目。
其中,所述喷雾造粒的步骤之后,所述方法还包括:
干压成型,以将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯。
其中,所述将所述陶瓷粉体进行加热烧结的步骤之后,所述方法还包括:
利用网络分析仪测试所得到的所述介质陶瓷材料的介电性能,其中,测试频率为9~10GHz。
其中,进行磨砂分散处理得到的所述陶瓷粉体的粒度分布在50~100纳米范围。
为解决上述技术问题,本发明采用的另一个技术方案是:提供一种介质陶瓷材料,所述介质陶瓷材料包含α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂,其分子式Al2O3—xMO,其中MO表示烧结助剂,x的取值范围为0.05~0.1,所述介质陶瓷材料在制备过程中的烧结温度为1350~1425℃。
其中,所述介质陶瓷材料的晶粒粒度分布在50~100纳米范围。
其中,所述烧结助剂选自分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁以及分析纯氧化锌中的至少一种。
其中,所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为9.7~9.8,品质因数Q值为150000~290000GHz。
本发明的有益效果是:区别于现有技术的情况,提供的介质陶瓷材料的制备方法中,由于陶瓷粉体是经过纳米级的超细研磨处理后所得到的高微观均匀性的粉体,即陶瓷粉体较细且粒度分布均匀,使得生长的晶粒分布均匀、晶粒大小均匀、晶粒排列密集和晶粒、晶界以及它们之间的结合都处于纳米级,从而最后获取的材料品质因数Q值较高,致密性较高,物理强度高,出现微观缺陷的几率大大降低,另外,被细化成的陶瓷粉体粒径较小,被激活的表面活化能较低,从而在加热烧结时的温度也降低,同时,还能有效降低该材料体系的工业能耗和成产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。其中:
图1是本发明提供的介质陶瓷材料一实施方式的SEM图;
图2是本发明介质陶瓷材料的制备方法一实施方式的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性的劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
参见图1,图1是本发明提供的介质陶瓷材料一实施方式的SEM图。本发明一实施方式提供的介质陶瓷材料,其中该介质陶瓷材料可为但不限于为毫米波介质陶瓷材料,介质陶瓷材料包括纯度99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂。
可以理解,介质陶瓷材料是含有纯度99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的混合材料复合而成。
其中,介质陶瓷材料的晶粒粒度分布在50~100纳米范围,例如50纳米、75纳米或100纳米等。
本实施方式中,介质陶瓷材料由陶瓷粉体至少经高温煅烧制成,该陶瓷粉体经纳米级循环磨砂机的磨砂分散处理获得的,从而使得该陶瓷粉体粒度分布在50~100纳米范围内,且具有较高的分散性。纳米级循环砂磨机的高效离心分离系统通常用于湿法研磨、分散工艺,尤其用于获取分散性高、粒度处于纳米级的粉体,该高效离心分离系统可以使用最小直径为30μm~300μm的研磨介质进行连续研磨,以将原料研磨成粒度均匀、分散程度高且粒度直径小于200纳米的纳米粉体。
在一实施方式中,含有纯度99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的混合材料经纳米级循环磨砂机的磨砂分散处理前,还将该混合材料进行机械混合。
具体的,在以纯度99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的起始原料中加入球磨介质、去离子水以及分散剂,并在行星球磨机中进行机械混合,混合完毕后进行干燥处理,得到混合粉体,其中起始原料、球磨介质以及去离子水的质量比为1:4:1.1~1.3,例如,1:4:1.1、1:4:1.2或1:4:1.3等,球磨时间为4小时,球磨介质的直径范围为直径2~3mm,例如2mm、2.5mm或3mm等。
可以理解,行星球磨机虽然能够将起始原料混合的很均匀,通常经球磨后所获取的混合粉体粒度大于等于800纳米。本实施方式中,将球磨后的混合粉体置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理,可以获得高分散性、粒度分布在50~100纳米范围内的陶瓷粉体。由于陶瓷粉体是经过纳米级的超细研磨处理后所得到的高微观均匀性的粉体,即陶瓷粉体较细且粒度分布均匀,使得生长的晶粒分布均匀、晶粒大小均匀、晶粒排列密集和晶粒、晶界以及它们之间的结合都处于纳米级,从而最后获取的材料品质因数Q值较高,致密性较高,物理强度高,出现微观缺陷的几率大大降低,另外,被细化成的陶瓷粉体粒径较小,被激活的表面活化能较低,从而在加热烧结时的温度也降低,同时,还能有效降低该材料体系的工业能耗和成产成本。
介质陶瓷材料的分子式为Al2O3—xMO,其中,MO表示烧结助剂,烧结助剂选自分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁以及分析纯氧化锌中的至少一种,分析纯氧化铝与材料中所含有的每一种烧结助剂的摩尔比为1:x,x的取值范围为0.01~0.1,例如0.01、0.05或0.1等。
在一实施方式中,材料的起始原料中含有的烧结助剂包括分析纯二氧化硅以及分析纯氧化镁、分析纯氧化锌中的至少一种时,介质陶瓷材料的分子式可以为Al2O3—0.07{SiO2—(1-y)ZnO—yMgO},即表示分析纯氧化铝、分析纯二氧化硅、分析纯氧化锌、分析纯氧化镁的摩尔比为1:0.07:0.07(1-y):0.07y,其中y的取值范围为0~1,例如0、0.5或1等,即当y取值为0时,所选的烧结助剂包括分析纯二氧化硅和分析纯氧化锌,当y取值大于0且小于1时,所选的烧结助剂为包括分析纯二氧化硅、分析纯氧化锌以及分析纯氧化镁,当y取值为1时,所选的烧结助剂为包括分析纯二氧化硅以及分析纯氧化镁。
可以理解,烧结助剂的材料种类以及含量可根据需求进行调整。
可以理解,通过添加烧结助剂,可以有效改善陶瓷粉体在烧结过程中出现晶粒异常长大等问题,如,避免出现多个晶粒成团状等现象,从而有效提高材料的品质因素Q值。
本实施方式的材料的烧结温度为1350~1500℃,例如1350℃、1425℃或1500℃等;介电常数εr值为9.7~9.8,例如9.7、9.75、9.8等;品质因数Q值为150000~290000GHz,例如150000GHz、200000GHz、290000GHz等。
区别于现有技术,本实施方式提供一种介质陶瓷材料,该介质陶瓷材料是含有纯度99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的混合材料复合而成。本实施方式通过在分析纯氧化铝中添加烧结助剂,可以有效避免陶瓷粉体在烧结过程中出现晶粒异常长大等问题,从而有效提高材料的品质因素Q值。
请参阅图2,图2是本发明介质陶瓷材料的制备方法一实施方式的流程示意图。本发明提供的一实施方式的介质陶瓷材料的制备方法,该制备方法包括:
步骤S101,在以纯度为99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的起始原料中加入球磨介质、去离子水以及分散剂,并在行星球磨机中进行机械混合,混合完毕后进行干燥处理,得到混合粉体。
分子式为Al2O3—xMO,其中,MO表示烧结助剂,烧结助剂选自分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁以及分析纯氧化锌中的至少一种,分析纯氧化铝与材料中所含有的每一种烧结助剂的摩尔比为1:x,x的取值范围为0.01~0.1例如0.01、0.05或0.1等。
在一实施方式中,材料的起始原料中含有的烧结助剂包括分析纯二氧化硅以及分析纯氧化镁、分析纯氧化锌中的至少一种时,介质陶瓷材料的分子式可以为Al2O3—0.07{SiO2—(1-y)ZnO—yMgO},即表示分析纯氧化铝、分析纯二氧化硅、分析纯氧化锌、分析纯氧化镁的摩尔比为1:0.07:0.07(1-y):0.07y,其中y的取值范围为0~1,例如0、0.5或1等,即当y取值为0时,所选的烧结助剂包括分析纯二氧化硅和分析纯氧化锌,当y取值大于0且小于1时,所选的烧结助剂为包括分析纯二氧化硅、分析纯氧化锌以及分析纯氧化镁,当y取值为1时,所选的烧结助剂为包括分析纯二氧化硅以及分析纯氧化镁。
可以理解,烧结助剂的材料种类以及含量可根据需求进行调整。
其中,起始原料、球磨介质以及去离子水的质量比为1:4:1.1~1.3,例如,1:4:1.1、1:4:1.2或1:4:1.3等,球磨时间为4小时,球磨介质的直径范围为直径2~3mm,例如2mm、2.5mm或3mm等,分散剂在材料中的质量百分比含量为千分之三至千分之六,例如千分之三、千分之五或千分之六等。
其中,经行星球磨机球磨后的混合粉体的粒度大于等于800nm。
步骤S102,将混合粉体置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理,得到陶瓷粉体。
起始原料置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理后,获得高分散性陶瓷粉体,且陶瓷粉体的粒度分布在50~100纳米范围内,例如50纳米、75纳米、100纳米等。由于陶瓷粉体是经过纳米级的超细研磨处理后所得到的高微观均匀性的粉体,即陶瓷粉体较细且粒度分布均匀,使得生长的晶粒分布均匀、晶粒大小均匀、晶粒排列密集和晶粒、晶界以及它们之间的结合都处于纳米级,从而最后获取的材料品质因数Q值较高,致密性较高,物理强度高,出现微观缺陷的几率大大降低,另外,被细化成的陶瓷粉体粒径较小,被激活的表面活化能较低,从而在加热烧结时的温度也降低,同时,还能有效降低该材料体系的工业能耗和成产成本。
步骤S103,将陶瓷粉体进行加热烧结,进而获得介质陶瓷材料。
具体的,将陶瓷粉体置于马弗炉中进行烧结,烧结温度为1350~1500℃,例如1350℃、1425℃、1500℃等,保温时间为2~8小时,例如2小时、5小时、8小时等,进而得到介质陶瓷材料。
其中,材料的介电常数εr值为9.7~9.8,例如9.7、9.75、9.8等;品质因数Q值为150000~290000GHz,例如150000GHz、200000GHz、290000GHz等。
可以理解,在加热烧结的过程中,分散剂在高温的环境下挥发,即所形成的介质陶瓷材料不含分散剂。
在一实施方式中,将以纯度为99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的起始原料置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理的步骤之前,方法还包括:
在一实施方式中,将陶瓷粉体进行加热烧结的步骤之前,方法还包括:
喷雾造粒,以将陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。
具体的,在陶瓷粉体中添加质量百分比含量为10%的聚乙烯醇,进行喷雾造粒,得到具球状流动性的粉体颗粒。
其中,喷雾造粒得到的粉体颗粒的尺寸分布在200~250目,例如200目、225目或250目等。
在一实施方式中,喷雾造粒的步骤之后,方法还包括:
干压成型,以将具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯,其中干压成型时的压强范围为140~160Mpa,例如140Mpa、150Mpa或160Mpa。
在一具体应用中,将粉体颗粒置于150Mpa的压强下干压成型,得到直径为12mm、厚度为6mm的生坯小圆片。
可以理解,陶瓷压坯的形状取决于模具的形状大小,可以根据需求进行相应的调整,在此不作限定。
在一实施方式中,将陶瓷粉体进行加热烧结的步骤之后,方法还包括:
利用网络分析仪测试所得到的材料的介电性能,其中,测试频率为9~10GHz。
本实施方式的材料经测试得到介电常数εr值为9.7~9.8,品质因数Q值为150000~290000GHz。
本实施方式提供的介质陶瓷材料的制备方法,包括:在以纯度为99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的起始原料中加入球磨介质、去离子水以及分散剂,并在行星球磨机中进行机械混合,混合完毕后进行干燥处理,得到混合粉体,其中,所述起始原料、所述球磨介质以及所述去离子水的质量比为1:4:1.1~1.3,球磨时间为4小时,所述球磨介质的直径范围为直径2~3mm,所述分散剂在所述介质陶瓷材料中的质量百分比含量为千分之三至千分之六;将所述混合粉体置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理,得到陶瓷粉体;将所述陶瓷粉体进行加热烧结,进而获得所述介质陶瓷材料。由于陶瓷粉体是经过纳米级的超细研磨处理后所得到的高微观均匀性的粉体,即陶瓷粉体较细且粒度分布均匀,使得生长的晶粒分布均匀、晶粒大小均匀、晶粒排列密集和晶粒、晶界以及它们之间的结合都处于纳米级,从而最后获取的材料品质因数Q值较高,致密性较高,物理强度高,出现微观缺陷的几率大大降低,另外,被细化成的陶瓷粉体粒径较小,被激活的表面活化能较低,从而在加热烧结时的温度也降低,同时,还能有效降低该材料体系的工业能耗和成产成本。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明:
实施例1
实施例1的起始原料按分子式Al2O3—xMO进行配比,其中MO代表B2O3、SiO2、MgO、ZnO中的一种,分析纯氧化铝与烧结助剂的摩尔比为1:x,其中x的取值范围为0.01~0.1。将纯度99.9%的α晶相的分析纯氧化铝分别与分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁或分析纯氧化锌的混合材料作为起始原料,并通过以下工艺步骤实现。
1)以纯度99.9%的α晶相的分析纯氧化铝分别与分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁或分析纯氧化锌的混合材料为起始原料,将上述起始原料按一定摩尔比例称取并置于聚氨酯球磨罐中,加入一定量的氧化锆磨介(直径为2~3mm),去离子水、分散剂(多聚羧酸氨盐)。其中加入的起始原料、球磨介质和去离子水的质量比为1:4:1.2;
2)将聚氨酯球磨罐放入行星球磨机中球磨4小时;
3)将步骤2中球磨后的混合粉体转移到纳米级循环砂磨机中,进行砂磨分散处理,直至获得粒度范围为50~100纳米、高分散性的陶瓷粉体;
4)将步骤3中砂磨后的陶瓷粉体加入质量百分比含量为10%的聚乙烯醇以进行喷雾造粒,获得尺寸范围为250~300目的粉体颗粒;
5)将步骤4中获得的粉体颗粒进行干压成型,在150MPa的压强下得到直径为12mm,厚度为6mm的生坯小圆片;
6)将步骤5中的生坯小圆片放在马弗炉进行烧结,烧結温度为1400~1500℃,烧结保温时间为4小时,得到氧化铝陶瓷样品。
利用网络分析仪(Agilient5071C)测试上述获得的氧化铝陶瓷样品的介电性能,测试频率为9.46GHz,品质因数Q值高达194000GHz,详细结果参数请查看表一。
表一:
实施例2
实施例2的起始原料按分子式Al2O3—0.07{SiO2—(1-y)ZnO—yMgO}进行配比,其中分析纯氧化铝、分析纯二氧化硅、分析纯氧化锌与分析纯氧化镁的摩尔比为1:0.07:0.07(1-y):0.07y,其中,y的取值范围为0~1。将纯度99.9%的α晶相的分析纯氧化铝、分析纯二氧化硅与分析纯氧化镁或/和分析纯氧化锌的混合材料作为起始原料,并通过以下工艺步骤实现。
1)以纯度99.9%的α晶相的分析纯氧化铝、分析纯二氧化硅与分析纯氧化镁或/和分析纯氧化锌的混合材料作为起始原料,将上述起始原料按一定摩尔比例称取并置于聚氨酯球磨罐中,加入一定量的氧化锆磨介(直径为2~3mm),去离子水、分散剂(多聚羧酸氨盐)。其中加入的起始原料、球磨介质和去离子水的质量比为1:4:1.2;
2)将聚氨酯球磨罐放入行星球磨机中球磨4小时;
3)将步骤2中球磨后的混合粉体转移到纳米级循环砂磨机中,进行砂磨分散处理,直至获得粒度范围为50~100纳米、高分散性的陶瓷粉体;
4)将步骤3中砂磨后的陶瓷粉体加入质量百分比含量为10%的聚乙烯醇以进行喷雾造粒,获得尺寸范围为250~300目的粉体颗粒;
5)将步骤4中获得的粉体颗粒进行干压成型,在150MPa的压强下得到直径为12mm,厚度为6mm的生坯小圆片;
6)将步骤5中的生坯小圆片放在马弗炉进行烧结,烧結温度为1300~1450℃,烧结保温时间为6小时,得到氧化铝陶瓷样品。
利用网络分析仪(Agilient5071C)测试上述获得的氧化铝陶瓷样品的介电性能,测试频率为9.53GHz,介电常数εr值为9.7,品质因数Q值最高为297000GHz,详细结果参数请查看表二。
表二:
以上所述仅为本发明的实施方式,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (13)
1.一种介质陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括:
在以纯度为99.9%以上的α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂的起始原料中加入球磨介质、去离子水以及分散剂,并在行星球磨机中进行机械混合,混合完毕后进行干燥处理,得到混合粉体,其中,所述起始原料、所述球磨介质以及所述去离子水的质量比为1:4:1.1~1.3,球磨时间为4小时,所述球磨介质的直径范围为直径2~3mm,所述分散剂在所述介质陶瓷材料中的质量百分比含量为千分之三至千分之六;
将所述混合粉体置于纳米级循环磨砂机中进行磨砂分散处理,得到陶瓷粉体;
将所述陶瓷粉体进行加热烧结,进而获得所述介质陶瓷材料;
其中,所述α晶相的分析纯氧化铝与所述介质陶瓷材料中所含有的每一种烧结助剂的摩尔比为1:x,x的取值范围为0.05~0.1,所述陶瓷粉体的烧结温度为1350~1425℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述烧结助剂选自分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁以及分析纯氧化锌中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为9.7~9.8,品质因数Q值为150000~290000GHz。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,经行星球磨机球磨后的所述混合粉体的粒度大于等于800nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将所述陶瓷粉体进行加热烧结的步骤之前,所述方法还包括:
喷雾造粒,以将所述陶瓷粉体制成具球状流动性的粉体颗粒。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒得到的所述粉体颗粒的尺寸分布在200~250目。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述喷雾造粒的步骤之后,所述方法还包括:
干压成型,以将所述具球状流动性的粉体颗粒制成所需形状的陶瓷压坯。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将所述陶瓷粉体进行加热烧结的步骤之后,所述方法还包括:
利用网络分析仪测试所得到的所述介质陶瓷材料的介电性能,其中,测试频率为9~10GHz。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,进行磨砂分散处理得到的所述陶瓷粉体的粒度分布在50~100纳米范围。
10.一种介质陶瓷材料,其特征在于,所述介质陶瓷材料包含α晶相的分析纯氧化铝和烧结助剂,其分子式为Al2O3—xMO,其中MO表示烧结助剂,x的取值范围为0.05~0.1,所述介质陶瓷材料在制备过程中的烧结温度为1350~1425℃。
11.根据权利要求10所述的介质陶瓷材料,其特征在于,所述介质陶瓷材料的晶粒粒度分布在50~100纳米范围。
12.根据权利要求10所述的介质陶瓷材料,其特征在于,所述烧结助剂选自分析纯氧化硼、分析纯二氧化硅、分析纯氧化镁以及分析纯氧化锌中的至少一种。
13.根据权利要求10所述的介质陶瓷材料,其特征在于,所述介质陶瓷材料的介电常数εr值为9.7~9.8,品质因数Q值为150000~290000GHz。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113354399A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-09-07 | 宜宾红星电子有限公司 | 低温共烧复合陶瓷材料及制备方法 |
CN113511902A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-10-19 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 陶瓷烧结方法 |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116265412A (zh) * | 2021-12-17 | 2023-06-20 | 辽宁省轻工科学研究院有限公司 | 一种陶瓷管壳用氧化铝粉体的制备方法 |
CN114371054B (zh) * | 2021-12-28 | 2024-05-31 | 山东国瓷功能材料股份有限公司 | 一种用于pcb板填充的陶瓷粉介电性能评价方法 |
CN114550977B (zh) * | 2022-03-03 | 2024-01-30 | 太原理工大学 | 一种低温共烧陶瓷介质材料及其制备方法 |
CN115504769B (zh) * | 2022-10-21 | 2023-11-03 | 无锡市高宇晟新材料科技有限公司 | 微波介质陶瓷材料及其制备方法、应用 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103145405A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-06-12 | 罗森伯格(上海)通信技术有限公司 | 氧化铝基微波介质陶瓷及其制备方法 |
CN107428551A (zh) * | 2015-03-11 | 2017-12-01 | 王胜国 | 制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备 |
CN107459357A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-12 | 西安博尔新材料有限责任公司 | 碳化硅复合粉体及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN204768953U (zh) * | 2015-07-10 | 2015-11-18 | 东莞市琅菱机械有限公司 | 自循环式纳米砂磨机 |
CN107245323A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-10-13 | 白鸽磨料磨具有限公司 | 氧化铝磨料的生产方法及其产品 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103145405A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-06-12 | 罗森伯格(上海)通信技术有限公司 | 氧化铝基微波介质陶瓷及其制备方法 |
CN107428551A (zh) * | 2015-03-11 | 2017-12-01 | 王胜国 | 制备阿尔法氧化铝晶种悬浮液的方法和设备 |
CN107459357A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-12 | 西安博尔新材料有限责任公司 | 碳化硅复合粉体及其制备方法和应用 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113511902A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-10-19 | 北京北方华创微电子装备有限公司 | 陶瓷烧结方法 |
CN113354399A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-09-07 | 宜宾红星电子有限公司 | 低温共烧复合陶瓷材料及制备方法 |
Also Published As
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