JPH02283661A - セラミック材料及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、αＡｌ２Ｏ３をベースにしてセリウム化合物
を０．０１乃至２．０重量％、好ましくは０．０１乃至
０．５重量％添加した、焼結された微晶質のセラミック
材料に関する。

［従来の技術］ 欧州特許公開公報第２９３１６４号から、希土類化合物
の少なくとも０゜５重量％を含有するセラミック研磨材
は公知である。既製の研磨材は、希土類の酸化物とアル
ミナとの反応生成物から成る相を有する。しかし、少な
くとも０．５重量％を含有する希土類が存在する時にの
み、良質の研磨材が得られる。

更に、微粒の研磨材が公知である。例えば、欧州特許公
開公報第０２４０９９号には、アルミナ水和物ゲルを約
１４００℃で焼結して製造する、αアルミナをベースに
した微晶質の研磨材が記載されている。しかし、良好な
研磨効率を達成するため、次に、少なくとも１つの改質
成分を更に添加する必要がある。改質成分として、少な
くとも１０容量％のＺｒＯ及び／又はＨｆＯ２及び／又
はＡｌ２Ｏ３と、Ｃｏ％Ｎｉ、Ｚｎ又はＭｇの酸化物と
から成るスピネルの少なくとも１容量％が提案される。

最も微細なａＡｌ２Ｏ３を焼結前にアルミナ水和物ゲル
に添加することの効果は、欧州特許公開公報第０１５２
７６８号に記載されている。この公報によると、上記の
添加に・より、焼結温度を下げ、研磨材の微結晶の大き
さを小さく維持することができる。焼結時間が余りに長
い場合、好ましくない、粗い、長めの（木舞のような）
微結晶が形成される。

Ｍ、クガミ　（Ｊ、Ａｍｅｒ、　Ｃｅｒ、Ｓｏｃ、　６
８　／　１９８５　。

５００頁）が確認したように、添加されたαＡ　１２０
３の粒子は０．１μｍ以下でなければならない。このよ
うに微細な、粗粒を含まない粉末の製造が困難であるこ
とは、この方法の本質的な欠点である。

米国特許公報第４７４４８０２号に、結晶核を形成する
添加物として酸化鉄が提案される。しかし、ＡＩ　　Ｏ
中におけるＦｅ２Ｏ３の溶解度限度を越えるほどに添加
すると、硬度が低いアルミン酸塩が形成される。

欧州特許公開公報第０２６３８１０号（ＴＣＷ）には、
製造時に、結晶核を形成するための添加物を必要としな
い、高品質の、微晶質の、焼結された研磨材が記載され
ている。

［発明が解決しようとする課題］ 本発明の課題は、研磨材として適当であり、特別な構造
に基づき特別な粘性を有すると同時に、研磨効率が高い
セラミック材料を製造することである。

［課題を解決するための手段］ 上記の課題は、結晶性のマトリックスと、０．１乃至３
０容量％、好ましくは１乃至２５容量％、特に好ましく
は１乃至１５容量％の、ウィスカーに似た針状結晶とか
ら成り、セリウム化合物はほぼ針状結晶中に存在するセ
ラミック材料により解決される。

欧州特許公開公報第１５２７６８号は、焼結温度が高過
ぎることにより生じた長めの微結晶の存在を好ましいと
見なしていない。この公報と反対に、意外にも、針状結
晶が生じる際に酸化セリウムが活性形で存在している時
、ウィスカーに似た針状結晶が砥粒の機械的な性質を一
層改良することが、確認された。針状結晶棒の直径は０
．２乃至１μｍであり、長さは１乃至１０μｍである。

針状結晶の容量％は、製造条件に従って１乃至３０％で
ある。

Ａ　１２０３のマトリックスは０．５μｍ以下の好まし
い微結晶の大きさと、極めて均質な構造とを有する。

更に、本発明は、高分散のαアルミナ水和物を稀薄な酸
溶液へ混入し、セリウム化合物を、αアルミナ水和物に
対し０．０１乃至２重量％、好ましくは０．０１乃至０
．５重量％の程度で供給し、乾燥し、粉砕し、焼結する
ことによるセラミック材料の製造法に関する。この製造
法は、懸濁液を乾燥前に脱気して解膠し、焼結工程を何
段階かに分け且つ好ましくは一部はガス圧下で行なうこ
とを特徴とする。

この場合、焼結工程を、極微晶質のＡｌ２Ｏ３マトリッ
クスの他に針状結晶が形成されるように、行なう。

αＡ　ｌ　２０３がδ相からθ相に転移する間の圧力を
用いると、Ａｌ２Ｏ３の異なった変態の結晶の間に内的
歪みが生起されるだろう。内的歪みは種々の結晶平面の
異なった結晶速度を引き起こす。

このことにより、αＡ　１２０３結晶が異方性をもって
生長し、αＡ　１２０３結晶の形状は長めになる。こう
した歪みは構造の不均質な箇所に希にしか生じないので
、針状結晶を有する特徴的な構造が微粒のマトリックス
内に生じる。

針状結晶は、セリウム含量により特性の点でマトリック
スと幾らか異なっている。温度変化の際に生じるマトリ
ックスと針状結晶の間の歪みにより、針状結晶がマトリ
ックスかられずかに分離される（微小亀裂）。従って、
亀裂が針状結晶にぶつかると、それから逸れる。針状結
晶を破壊する歪みは減少する。何故ならば、針状結晶は
マトリックスを十分に結合している訳ではないからであ
る。しかし、マトリックスをまだ結合しておくには、粘
着力は十分である。

更に、研磨効率は自己鋭利効果 （ＳｅｌｂｓｔｓｃｈａｅｒｆｅＨｅｃｔ　）により高
められるだろう。針状結晶で亀裂が逸れるので、新しい
鋭い破壊エツジ（Ｂｒｕｃｈｋａｎｔｅｎ　）が形成さ
れる。破壊断片の大きさは、主として、針状結晶相互の
間隔により規定されるだろう。決められた使用のために
は、磨耗状態を針状結晶の濃度（単位容積当たりの数）
の変化により適合し、最適にすることができるだろう。

針状結晶がＡＩ　　ＯとＣｅ　０２との単結晶の固溶体
であり、これにより、物質は粘性が強くなって、構造が
強化される。Ｃｅ　Ｏ２が過剰であると、マトリックス
中に多量のＣｅ　Ｏ２粒子が生じてしまい、アルミナ粒
子の機械的性質を再度悪化させる。Ｃｅ　Ｏ２の添加は
、固溶体中のウィスカーに似た針状結晶によって吸収さ
れ得る量を越えてはならない。従って、最善の結果は、
セラミック材料のαＡｌ２Ｏ３の全含量に対しＣｅ　Ｏ
２含量が０．５重量％以下の場合に、達成される。

好ましくは、セリウムの添加以外に、結晶核形成剤の最
も微細な粒子も、αアルミナ水和物の懸濁液に添加され
る。この方法で、特に微細な針状結晶構造が得られる。

結晶核形成剤として、最も微細なαＡ１゜０３、ジアス
ポール石、ＡｌＦ３又はこれらの前段階が考えられる。

結晶核形成剤を、最終生成物に対し５重量％までの量で
添加する。すなわち、このように製造された材料が改良
された性質を有することが確認された。このことの理由
は、ウィスカーに似た針状結晶の直径と長さとの比率が
高められたことにあるのだろう。長さが同じ場合、針状
結晶の直径が小さくなると同時に、単位容積当たりの針
状結晶の数は増大する。

粉末状の結晶核形成剤の添加を５重量％以上増やしても
、性質を改善できなかった。最も微細なαＡ　１２０３
の粒子の懸濁液の形態である結晶核形成剤をベーマイト
懸濁液に添加することができる。市販のαＡ　１２０３
の粉末から成るこうした結晶核形成剤を、粉砕及び沈降
、又は極微細なαＡｌ２Ｏ３を生じるあらゆる他の方法
によって製造する。当然、αＡｌ　　Ｏジアスポール石
、２３ゝ Ａ　Ｉ　Ｆ　３又はこれらの前段階を、固形でも、分散
の前又は後に添加することができる。

疑似ベーマイトを解膠する酸として、硝酸、塩酸、ギ酸
又は酢酸のような一価の酸を用いることができる。

解膠を、回転子及び固定子の原理に基づいた分散装置内
で行なうことができる。例えば攪拌用ボールミルのよう
な他の分散装置も用いることができるが、粉砕部品のか
なりの磨耗すなわちかなりの金属磨耗は生成物の品質を
損なう。

高分散のαアルミナ水和物として、市販されている疑似
ベーマイト（ＰｕｒａｌＲＤｉｓｐｅｒａｌ　　、Ｖｅ
ｒｓａｌＲ）を用いることができ、これらは９９％以上
の純度と、１８０乃至２９０ｒｓｆ／ｇの比表面積とを
有する。

懸濁液の固形分け５乃至４０重量％、好ましくは１５乃
至２５重量％であった。解膠用酸として、硝酸、塩酸又
は酢酸を用いることができる。

分散装置内で解膠中に、元素Ｃｅを、焼結後にはこの元
素が酸化物の形態で存在するような無機塩又は有機塩の
形態で添加する。しかし、Ｃｅの酸化物又は水酸化物か
ら成る、粗粒を含まない極微細な粉末も用いることがで
きる。（最終生成物中の酸化物に対し）０．０１乃至０
．５重量％の量で添加を行なう。

薄層蒸発器中で、接続されたベルトドライヤーで乾燥す
る。しかし、あらゆる他の乾燥器を用いることもでき、
この乾燥器によって、分離が起こらないように乾燥相内
で物質を混合することができる。これが必要であるのは
、最終生成物中の針状結晶を所望通りに均等に分布でき
るようにするためである。乾燥した物質の、この際に形
成された気孔の構造は、針状結晶の形成に必要であるよ
うに思える。何故ならば、静止状態で乾燥される場合、
はるかに少くしか針状結晶が生じないからである。

乾燥した物質を粉砕し、篩分けする。得られた粒子を焼
結し直接に砥粒にするか、対応の微細な粉末としての形
態で、有機的結合剤と共にプレスして成形体にする。こ
れには、例えばマトリックスプレス、押出し又はロール
プレスのような公知のプレス法が適している。

乾燥又はプレスした物質を次に４つの段階で焼結する。

まず、５００乃至８００℃で残余の水分と、解膠用酸か
ら由来する酸性の成分とを追い出すと同時に、Ｃｅ塩を
酸化物に転化させる。第２段階として、αＡｌ２Ｏ３へ
の転化が終了するまで、約８００℃で圧力を５０乃至１
００バールに高める。これは約１時間かかり、温度は最
大限１１００℃まで上げてもよい。閉じた気孔ができな
いうちに、圧力を再度下げなければならない。

何故ならば、圧力を下げないと、圧縮ガスが気孔内で閉
じ込められてしまい、密な焼結を妨げるからである。

第３段階で、開いた気孔の大部分を、圧力なしに１００
０乃至１３００℃で除去する。第４段階で、物質を加圧
して焼結する。その際、炉内のガス圧を１から最大限１
００バールに高める。必要な場合、温度を１４００℃ま
で上げることができる。好ましくは、第２のガス圧焼結
段階を１２５０乃至１３５０℃で行なう。焼結時間は温
度に左右され、各段階につき数分から最大限３時間であ
る。微結晶塵を保つためには、高温で短時間に焼結する
よりも、低温でいくらか長時間焼結するほうが好ましい
ことが明らかになった。４段階の焼結工程を、基本的に
、適切な炉で行なうことができる。しかし、酸性の排ガ
スが生じているので、第１段階を、特にこのために内張
された炉内で行なうことが好ましいことが明らかになっ
た。

本発明の材料は研磨のために特に適しているが、アルミ
ナ製セラミックのあらゆる公知の使用目的に用いること
ができる。研磨ディスクに用いるには、焼結前に材料を
粉砕することが好ましいことが明らかになった。ベルト
及び可撓性のディスクに用いるには、焼結後に材料を粉
砕することが好ましい。

〔実施例］ 以下、具体例に基づいて本発明の例を更に詳細に説明す
る。

例１（懸濁液の製造） ３９．５ｋｇの水と４４０ｇの濃硝酸との溶液に、商標
であるＤｉｓｐｅｒａｌＲの１０ｋｇのαアルミナ水和
物を連続的に加えた。次に、得られた懸濁液を、実験用
真空脱気装置中において１００ミリバールで脱気し、次
いで、２つの供給孔を存する分散装置内に導入した。流
動速度は３ｆｌ／ｈであり、回転子の回転数は毎秒的１
５０００回転であった。６１．４ｔ／Ｉ１の硝酸セリウ
ム六水和物の溶液を２７０ｍｊ！／ｈで分散装置の第２
の供給孔に注入した。次いで、分散した懸濁液を更に加
工した。この懸濁液から成る焼結された最終生成物は１
重量％のＣｅ　Ｏ２を含有していた。

例２ 例１の懸濁液を攪拌しつつ蒸発し、凝固後にポリプロピ
レンのカップに入れて熱気乾燥器内で８０℃で３６時間
乾燥して脆弱な板にした。乾燥した板をハンマーミル内
で粉砕して粒子にし、篩分け装置で選別した（微粒子の
割合　０．１ｍｍ以下、例３を参照のこと）。次いで、
粒子を１時間マツフル炉内で６００℃で焼成した。次に
、材料をガス圧焼結炉内で９００℃に加熱した。圧力を
約１００バールに上げた後、１時間以内に温度を１１０
０℃に上げ、圧力を１バールに下げて、温度を更に１３
００℃に上げた。１３００℃で１．５時間経過した後、
１５分間に１００バールで最終的に焼結した。材料は３
重量％の気孔率を有し、１００乃至５００　ｎｍの大き
さのＣｅ　０２粒子以外に、約２０重量％の針状結晶を
含有していた。この針状結晶は０．２乃至０．５μｍの
直径と、３乃至５μｍの長さを有する。

例３ 例２の乾燥した微粒子（０，１ｍａ＋以下）を約２０乃
至２５重量％のＨ２０と共に混ぜ、プレスして直径３０
１１長さ５１１の円筒にした。型に入れて単軸で４００
　Ｍ　Ｐ　ａでプレスをした。円筒を例２のように焼結
した。焼結した材料は２重量％の気孔率を有し、実際に
、例２の材料と同じである、針状結晶を有する微細構造
を示した。焼結した円筒を粉砕して粒子にし篩分けた。

重量％の気孔率を有し、わずかのＣｅ　Ｏ２粒子以外に
、０．４乃至０，７μｍの直径と６乃至１０μｍの長さ
とを有する１５重量％の針状結晶を含有していた。

例４ 例３でプレスした円筒を焼結前に粉砕し、篩分けた。篩
分けた粒子を例２のように焼結した。

例７ 例６の乾燥した微粒子を例３のようにプレスして円筒に
した。円筒を焼結し、粉砕し、篩分けた。

例５ αアルミナ水和物の懸濁液を例１のように製造した。配
合した硝酸セリウム溶液は、最終生成物中では０．１重
量％のＣｅ　Ｏ２が含有されるように、６．２ｔ／Ｉの
硝酸セリウム六水和物を含有していた。解膠した懸濁液
を例６乃至８のために用いた。

例６ 例５の懸濁液を例２のように更に加工した（乾燥及び焼
結）。このようにして製造した材料は２例８ 例７でプレスした円筒を焼結前に粉砕し、篩分けた。篩
分けた粒子を例２のように焼結した。

例９ αアルミナ水和物の懸濁液を例１のように製造した。配
合した硝酸セリウム溶液は、最終生成物中では０．４重
ｆｆｉ　９６のＣｅ　Ｏ２が含有されるように、２４．
８ｇ／Ｎの硝酸セリウム六水和物を含有していた。

例１０ 例９の懸濁液を例２のように乾燥し、粉砕して粒子にし
、篩分け、６００℃で焼成した。次いで、粒子をガス圧
焼結炉内で８００℃に加熱した。圧力を約９０バールに
上げた後、１時間以内に温度を１１５０℃に上げ、圧力
を１バールに下げて、温度を１３５０℃に上げた。１３
５０℃で更に１時間後、３０分間に１００バールで最終
的に焼結した。材料は２重量％の気孔率を有し、Ｃｅ　
Ｏ２粒子以外に、約２５重量％の針状結晶を含有してい
た。この針状結晶は０．２乃至０．５μｍの直径と、５
乃至９μｍの長さを有する。

例１１ 例１０の乾燥した微粒子を例３のように円筒にプレスし
、例１０のように焼結した。焼結後、円筒を粉砕して粒
子にし、篩分けた。

例１２ 例１１でプレスした円筒を焼結前に粉砕し、篩分けた。

篩分けた粒子を例１０のように焼結した。

例１３ 例９の懸濁液を静止状態で８０℃でポリプロピレンのカ
ップ内で乾燥した。乾燥した板を例１０のように更に加
工した。焼結した生成物は１０重量％の針状結晶を含有
していた。気孔率は２．５重量％であった。針状結晶棒
は不均等に分配されていた。

例１４（Ｃｅを添加せず） 例１の懸濁液を静止状態で′ポリプロピレンのカップに
入れて熱気乾燥器内で８０℃で３６時間乾燥して脆弱な
板にした。乾燥した板をハンマーミル内で粉砕して粒子
にし、篩分け装置で選別した。次いで、粒子を１時間マ
ツフル炉内で５００℃で焼成してから、材料をガス圧焼
結炉内で１３００℃で２時間バールで２時間焼結し、１
５分間１００バールで最終的に焼結した。材料は２重量
％の気孔率を有し、αＡ　ｌ　２０３の微結晶の大きさ
は０．３乃至０．５μｍであった。針状結晶を確認でき
なかった。

例１５ 例１の懸濁液を脆弱状態に乾燥し、プレスして直径３０
ｍｍ、長さ５ｍｍの円筒にした。型に入れて単軸で４０
０　Ｍ　Ｐ　ａでプレスをした。円筒を１時間マツフル
炉内で５００℃で焼成し、次いで例１４のようにガス圧
内で焼結した。焼結した材料は１重量％の気孔率を有し
、αＡｌ２Ｏ３の微結晶の大きさは０．３μｍ以下であ
った。焼結した円筒を粉砕して粒子にし、篩分けた。

例１６ 例１５のプレスした円筒を焼結前に粒子に粉砕して、篩
分けた。次いで、粒子を例１４のように焼結した。

例１７ 例２に類似。しかし、焼結後に粉砕と篩分けをした。

例１８ 例６に類似。しかし、焼結後に粉砕と篩分けをした。

例１９ 例１０に類似。しかし、焼結後に粉砕と篩分けをした。

例２０ 例１３に類似。しかし、焼結後に粉砕と篩分けをした。

本発明の方法で製造した研磨材を研磨ベルト及び研磨デ
ィスクに加工した。炭素鋼Ｃ４５に対する一連の比較試
験で材料の研磨効率を調べた。この場合、オーストリア
出願１５Ａ２６９５／８８に基く材料（−１００）と比
較した研磨効率を調べた。得られた数値は表に記載され
ており、本発明に基いて製造された材料の優れた研磨効
率を明示している。

表１ ベルトの研磨効率−研磨速度が１０％に低下するまでの
全研磨量 表２ ディスクの研磨効率−材料の研磨とディスクの磨耗との
比 材料 例　　３ 〃７ 〃１１ 〃１５ 〃１７ 〃１８ 〃１９ ／／２０ 研磨効率 材料 例　　２ 〃４ 〃６ 〃８ 〃１０ 〃１２ 〃１３ １〆１４ 〃１６ 研磨効率 表３ 研磨材の性質 ０．１ ０．４ ０゜４ ３×４　　　　夕２０ ３Ｘ４　　　　　夕２０ ３×４　　　　夕２０ ５Ｘ８　　　　　夕２０ ５Ｘ８　　　　　夕２０ ５Ｘ８　　　　　夕１５ ３×６　　　　夕２５ ３×６　　　　夕２５ ３Ｘ６　　　　　夕２５ ４×６　　　５１０ （静止状態で乾燥） （埃特許２６９５／８８　Ｂ、２　”）（埃特許２６９
５／８８　Ｂ、３　） （埃特許２６９５７８８　Ｂ、７　） ３Ｘ４　　　　夕２０ ５Ｘ８　　　　夕１０ ３Ｘ６　　　　夕２５ ４×６　　　夕２０ （静止状態で乾燥） 結晶核形成物の製造 ６．５ｇの水と、１０５ｇの濃硝酸を含有する３、５ｋ
ｇのバイエル・アルミナとの懸濁液を、粒度分析の中央
値が０．６μｍ（沈降グラフＳｅｄ１ｇｒａｐｈにより
規定された）になるまで、攪拌ボールミル内で粉砕した
。懸濁液を（Ａ１２０３を３５重量％から２０重量％に
）希釈し、沈降により懸濁液を０．２μｍ以上の全粒子
から遊離させる。生じた純粋な懸濁液は２重量％のαＡ
　１２０３を含有し、結晶核を形成する添加物として用
いられた。

例２１ 結晶核形成剤から成る１０ｋｇの懸濁液に、２９．５ｋ
ｇの水と、５００ｇの濃硝酸と、１０ｋｇ　ａアルミナ
水和物（ＤｉｓｐｅｒａｌＲ）とを混入した。この懸濁
液を、実験用真空脱気装置中において１００ミリバール
で脱気し、次いで、２つの供給孔を有する分散装置内に
導入した。流動速度は３ｉ１／ｈであり、回転子の回転
数は毎秒分１５０００回転であった。６．２ｇ／ＩＩの
硝酸セリウム六水和物の溶液を２７０ａ＋Ｊ？／ｈで分
散装置の第２の供給孔に注入した。解膠した懸濁液を攪
拌しつつ蒸発し、凝固後にポリプロピレンのカップ入れ
て熱気乾燥器内で８０℃で３６時間乾燥した。乾燥した
板をハンマーミル内で粉砕して粒子にし、篩分け装置で
選別した。次いで、粒子をマツフル炉内で６００℃で焼
成した。次に、材料をガス圧焼結炉内で９００℃に加熱
した。圧力を約１００バールに上げた後、１時間以内に
温度を１１００℃に上げ、圧力を１バールに下げて、温
度を更に１３００℃に上げた。１３００℃で１．５時間
経過した後、１５分間に１００バールで最終的に焼結し
た。材料は１重量％の気孔率を有し、０．１重量％のＣ
ｅ　Ｏ２を含有していた。

針状結晶の成分け夕１５容量％であった。

例２２ 同一の懸濁液を例２１のように製造した。相違点は、配
合したセリウムの量がこの場合硝酸セリウム六水和物の
２４．８ｇ／Ｄであったことである。この懸濁液を例２
１のように乾燥し、粉砕して粒子にし、篩分けて、焼結
した。生成物はミ０．４重量％のＣｅ　Ｏ２と、１容量
％の気孔と、約３０容量％の針状結晶を含有していた。

例２３ 例２２の篩分けた粒子を２時間マツフル炉内で１３５０
℃で焼結した。気孔率は２重量％であり、粒子は約２０
重量％の針状結晶を含有していた。

例２４ 例２２の乾燥した微粒子（０，１１以下）を約２０重量
％の水と共に混ぜ、型に入れて単軸で４００　Ｍ　Ｐ　
ａでプレスして直径３０１１１１１１％長さ５ｒＡａ＋
の円筒にした。プレスした円筒を焼結前に粉砕し、篩分
けた。篩分けた粒子を例２１のように焼結した。焼結し
た材料は１重量％の気孔率を有し、約３０容量％のウィ
スカーに似た針状結晶を有した。

例２５ 懸濁液を例２１のように製造した。攪拌ボールミル内で
分散を行ない、その際、配合した硝酸セリウム溶液は、
２４．８ｇ／Ｎの硝酸セリウム六水和物を含有していた
。αＡ　１２０３の球の粉砕体による磨耗は、（疑似ベ
ーマイトに対し）約０．１重量％であった。懸濁液を例
１のように乾燥し、粉砕して粒子にし、篩分け、焼結し
た。最終生成物は、０．４重量％のＣｅ　０２と、約３
０容量％の針状結晶とを含有していた。

例２６ 結晶核形成剤から成る２　０　ｋｇの懸濁液に、１９．
５ｋｇの水と、０．５ｇ（７）濃硝酸と、１゜ｋｇ　ａ
アルミナ水和物（ＤｉｓｐｅｒａｌＲ）とを混入した。

この懸濁液を脱気し、解膠した。配合した硝酸セリウム
溶液は２４．８ｇ／ｊ？の硝酸セリウム六水和物を含有
していた。懸濁液を例に応じて乾燥し、粉砕し、篩分け
、焼結した。生成物は０．４ｉｉ量％のＣｅ　Ｏ２を含
有し、２重量％の気孔率を有し、約２５重量％の針状結
晶により構成されていた。

例２７ 懸濁液を例２１のように製造し、脱気し、解膠した。配
合した硝酸セリウム溶液は６１．４ｔｒ／ｆｌの硝酸セ
リウム六水和物を含有していた。

例２１のように懸濁液を更に加工した。焼結した生成物
は１重量％のＣｅ　Ｏ２を含有し−、２．５重量％の気
孔を有していた。約２０重量％の針状結晶を確認した。

■ユ溢（結晶核形成剤なし） ３９．５ｋｇの水に、５００ｇの濃硝酸と、１゜眩αア
ルミナ水和物（Ｄｉｓｐ’ｅｒａｌＲ）とを混入した。

懸濁液を脱気し、分散した。配合した硝酸セリウム溶液
は２４．８ｇ／Ｎの硝酸セリウム六水和物を含有してい
た。次いで、懸濁液を例２１に従って更に加工した。生
成物は０．４重量％のＣｅ　０２を含有し、２重量％の
気孔を有していた。針状結晶の割合は約２０重ｉｎ！　
９６であった。

例２９ 結晶核形成剤から成る５　ｋｇの懸濁液に、３４．５ｋ
ｇの水と、５００ｇの濃硝酸と、１０ｋｇ　ａアルミナ
水和物（ＤｉｓｐｅｒａｌＲ）とを混入した。この懸濁
液を例２１のように脱気し、分離した。配合した硝酸セ
リウム溶液は２．５ｇ　／　Ｄの硝酸セリウム六水和物
を含有していた。

懸濁液を乾燥し、粉砕し、篩分けた。粒子を例２１のよ
うに焼結した。材料は０．０４重量％のＣｅ　０２を含
有し、１重量％の気孔率を有していた。針状結晶の割合
はｚ２重量％であった。

例３０ 懸濁液を例３のように製造した。配合した硝酸セリウム
溶液は１．３ｇ／Ｎの硝酸セリウム六水和物を含有して
いた。懸濁液を例２１のように乾燥し、粉砕し、粒子を
２時間マツフル炉内で１３５０℃で焼結した。生成物は
０．０２重量％のＣｅ　０２を含有し、１重量％の気孔
を有していた。針状結晶の割合は０．５重量％であった
。

本発明の方法で製造されたセラミック材料を研磨ディス
クに加工し、研磨ディスクの研磨効率を炭素鋼Ｃ４５で
調べた。

ディスクの研磨効率 材料研磨とディスク磨耗との比 材料 例２１ 〃２２ 〃２３ 〃２４ 〃２５ ／１２６ ／１２７ ／１２８ ／１２９ 〆／３０ Ｃｅ　Ｏ２ ０，１ ０、４ ０、４ ０、４ ０、４ ０、４ １、０ ０、４ ０、０４ ０、０２ 研磨効率 本発明に基づくセラミック材料をベースにして、公知の
方法で、研磨材用の粒子を製造した。研磨ベルト及び研
磨紙における相応の研磨効率も生じた。

出願人代理人　弁理士　鈴江武彦

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. １．αＡｌ＿２Ｏ＿３をベースにしてセリウム化合物を
   ０．０１乃至２．０重量％又は０．０１乃至０．５重量
   ％添加した、焼結された微晶質のセラミック材料におい
   て、 該セラミック材料は微晶質のマトリックスと、１乃至３
   ０容量％、又は１乃至２５容量％、又は１乃至１５容量
   ％の、ウィスカーに似た針状結晶とから成り、前記セリ
   ウム化合物はほぼ針状結晶中に存在することを特徴とす
   るセラミック材料。
2. ２．前記セリウム化合物は酸化物であることを特徴とす
   る請求項１に記載のセラミック材料。
3. ３．前記針状結晶のセリウム含量は最大限２０重量％、
   又は最大限１０重量％であることを特徴とする請求項１
   又は２に記載のセラミック材料。
4. ４．セリウムの一部が、Ｌａ、Ｎｄ、Ｐｒ属から成る群
   から選択される他の軽い希土類金属により置換されてい
   ることを特徴とする請求項１乃至３のいずれかの１に記
   載のセラミック材料。
5. ５．微結晶の大きさがほぼ０．５μｍ以下であることを
   特徴とする請求項１乃至４のいずれかの１に記載のセラ
   ミック材料。
6. ６．高分散のαアルミナ水和物を稀薄酸溶液へ混入し、
   セリウム化合物を、アルミナ含量に対し０．０１乃至２
   重量％、又は０．０１乃至０．５重量％（ＣｅＯ＿２と
   して計算して）の程度で供給し、乾燥し、粉砕し、焼結
   することによるセラミック材料の製造法において、 乾燥前の懸濁液を脱気して解膠し、焼結工程を何段階か
   に分け且つ一部はガス圧下で行なうことを特徴とするセ
   ラミック材料の製造法。
7. ７．αアルミナ水和物の懸濁液を生成するために、セリ
   ウムの添加以外に、結晶核形成剤又は結晶の前段階であ
   る最も微細な粒子を添加することを特徴とする請求項６
   に記載のセラミック材料の製造法。
8. ８．焼結工程を４段階で５００℃乃至１４００℃の温度
   で行なうことを特徴とする請求項６又は７に記載のセラ
   ミック材料の製造法。
9. ９．焼結の第２段階及び第４段階は、１乃至１０００バ
   ール、又は５０乃至１００バールのガス圧で、５分乃至
   最大限３時間で行ない、その際の温度を第２段階では８
   ００℃乃至１１５０℃に、第４段階では１２５０℃乃至
   １４００℃に調節することを特徴とする請求項８に記載
   のセラミック材料の製造法。
10. １０．懸濁液の固形分を、５乃至４０重量％、又は１５
    乃至２５重量％にしておくことを特徴とする請求項６乃
    至９のいずれかの１に記載のセラミック材料の製造法。
11. １１．請求項１乃至５のいずれかの１に記載の焼結され
    た微晶質のセラミック材料を、研磨材、切断用セラミッ
    クとして、またαアルミナセラミックのその他の使用目
    的に用いる使用。