CN114026660A - 可磁化磨料颗粒及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可磁化磨料颗粒。该可磁化磨料颗粒具有：陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒具有外表面；和连续金属涂层，该连续金属涂层在该外表面上；其中该陶瓷颗粒的芯硬度为至少15GPa；其中该连续金属涂层包括铁、钴或者铁钴合金的溶液相热沉积层；并且其中该连续金属涂层的厚度小于1000nm。还公开了一种制造可磁化磨料颗粒的方法。

Description

可磁化磨料颗粒及其制造方法
背景技术
各种类型的磨料制品在本领域中是已知的。例如，带涂层磨料制品通常具有通过树脂质粘结剂材料附着到背衬的磨料颗粒。示例包括砂纸和具有附着到背衬的精确成形的磨料复合物的结构化磨料。磨料复合物通常包括磨料颗粒和树脂粘结剂。
粘结磨料制品包括保留在粘结剂基质中的磨料颗粒，该粘结剂基质可以是树脂质的或玻璃质的。粘结剂和磨料的这种混合物通常被成形为块、棒或轮。示例包括磨石、切断磨轮、磨刀石和油石。
磨料颗粒在诸如例如带涂层磨料制品和粘结磨料制品的磨料制品中的精确的放置和取向已经连续多年成为感兴趣的所在。
例如，已使用技术制造带涂层磨料制品，诸如静电喷涂磨料颗粒以使粉碎的磨料颗粒与垂直于背衬的纵向轴线对准。同样，成形磨料颗粒已通过如美国专利申请公布2013/0344786 A1(Keipert)中公开的机械方法对准。另外，美国专利1,930,788(Buckner)描述了使用磁通量使具有薄铁粉涂层的磨粒在粘结磨料制品中取向。
一直需要用于将磁性材料粘结到磨料颗粒的新材料和方法。
发明内容
因此，在一个方面，本公开提供了一种可磁化磨料颗粒，该可磁化磨料颗粒包括：陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒具有外表面；和连续金属涂层，该连续金属涂层在该外表面上；其中该陶瓷颗粒的芯硬度为至少15GPa；其中该连续金属涂层包括铁、钴或者铁钴合金的溶液相热沉积层；并且其中该连续金属涂层的厚度小于1000nm。
以上发明内容并不旨在描述本公开的每个例示的实施方案或每种实施方式。另外的特征和优点在随后的实施方案中公开。下面的附图和具体实施方式更具体地举例说明了使用本文所公开的原理的某些实施方案。
定义
对于以下给出定义的术语，除非基于以下定义中使用的术语的修改形式的具体引用，在权利要求中或在说明书中的其它地方提供了不同的定义，否则整个说明书、包括权利要求都应该以这些定义为准：
关于数值或形状的术语“约”或“大约”意指数值或性能或特性的+/-5％，但是也明确包括在数值或性能或特性的+/-5％内的任何窄范围以及精确的数值。例如，“约”100℃的温度是指从95℃到105℃的温度，但是也明确包括任何更窄的温度范围或甚至在该范围内的单个温度，包括例如刚好100℃的温度。例如，“约”1Pa-sec的粘度是指从0.95Pa-sec至1.05Pa-sec的粘度，但也明确地包括刚好1Pa-sec的粘度。类似地，“基本上正方形”的周边旨在描述具有四条侧棱的几何形状，其中每条侧棱的长度为任何其它侧棱的长度的95％至105％，但也包括其中每条侧棱刚好具有相同长度的几何形状。
关于特性或特征的术语“基本上”是指该特性或特征表现出的程度大于该特性或特征的相对面表现出的程度。例如，“基本上”透明的基材是指与不透射(例如，吸收和反射)相比透射更多辐射(例如，可见光)的基材。因此，透射多于50％的入射在其表面上的可见光的基材是基本上透明的，但透射50％或更少的入射在其表面上的可见光的基材不是基本上透明的。
术语“陶瓷”是指由至少一种与氧、碳、氮或硫混合的金属元素(其可包括硅)制成的各种硬质、易碎、耐热且耐腐蚀材料中的任一种。陶瓷可以是例如结晶的或多晶的。
术语“亚铁磁的”是指呈现出亚铁磁性的材料。亚铁磁性是一类在固体中发生的永磁性，其中与单个原子相关联的磁场自发地自身对齐，一些是平行的，或在相同的方向上(如在铁磁性中)，而其它是大致反平行的，或在相反的方向上结成对(如在反铁磁性中)。亚铁磁材料的单晶的磁性行为可归因于平行对准；这些原子在反平行排列中的稀释效应将这些材料的磁强度保持为通常小于诸如金属铁的纯铁磁固体的磁强度。亚铁磁性主要发生在称为铁氧体的磁性氧化物中。产生亚铁磁性的自发对齐在高于称为居里点的温度(每个亚铁磁材料的特性)时被完全破坏。当材料的温度降至低于居里点时，亚铁磁性恢复。
术语“铁磁的”是指呈现出铁磁性的材料。铁磁性是一种物理现象，其中某些不带电荷的材料会强烈吸引其它材料。与其它物质相比，铁磁材料被容易地磁化，并且在强磁场中，磁化接近称为饱和的明确极限。当应用场然后将其去除时，磁化不会恢复到其初始值。此现象被称为滞后。当加热至称为居里点的某一温度(这对于每种物质来讲通常是不同的)时，铁磁材料失去其固有特性并且不再是磁性的；然而，它们在冷却时再次变成铁磁的。
术语“磁性”和“磁化”意指是在20℃是铁磁的或亚铁磁的，或者能够如此制得，除非另外指明。
术语“磁场”是指不是由任何一个或多个天体(例如，地球或太阳)产生的磁场。一般来讲，在本公开的实践中使用的磁场在可磁化磨料颗粒的区域中具有至少约10高斯(1mT)(优选至少约100高斯(10mT)，并且更优选至少约1000高斯(0.1T))的磁场强度。
术语“可磁化的”是指能够被磁化或已经处于磁化状态。
术语“成形磨料颗粒”是指已在它的制备过程中的某一点处有意成形(例如挤出、模切、模制、丝网印刷)的陶瓷磨料颗粒，使得所得陶瓷体是有规成形的。如本文所用的术语“成形磨料颗粒”排除通过机械粉碎或铣削操作获得的陶瓷团粒。
术语“板状粉碎磨料颗粒”是指类似于片状和/或薄片的粉碎磨料颗粒，其特征在于厚度小于宽度和长度。例如，厚度可以小于长度和/或宽度的1/2、1/3、1/4、1/5、1/6、1/7、1/8、1/9，或甚至小于1/10。同样地，宽度可以小于长度的1/2、1/3、1/4、1/5、1/6、1/7、1/8、1/9，或甚至小于1/10。
术语“基本上不含”意指基于所涉及的物体的总重量计含有少于5重量％(例如，小于4重量％、3重量％、2重量％、1重量％、0.1重量％、或甚至小于0.01重量％，或甚至完全不含)。
术语“成形磨料颗粒”是指这样一种磨料颗粒，其中磨料颗粒的至少一部分具有从用于形成前体精确成形磨料颗粒的模具腔复制的预定设计形状，该前体精确成形磨料颗粒被烧结以形成精确成形磨料颗粒。精确成形磨料颗粒通常将具有大体上复制了用于形成磨料颗粒的模具腔的预定几何形状。
术语“长度”是指物体的最长尺寸。
术语“宽度”是指对象的垂直于对象的长度的最长的尺寸。
术语“厚度”是指对象的垂直于对象的长度和宽度的最长的尺寸。
术语“纵横比”被定义为穿过颗粒质心的颗粒长轴与穿过颗粒质心的颗粒短轴的比率。
后缀“(s)”表示修改后的单词可以是单数或复数。
术语“饱和磁化强度”是可在磁场中获得的最大感应磁矩。
术语“剩余磁化强度”是在将外部磁场减小到零时存留在材料内的磁化强度。
术语“矫顽力”是其中材料的感应磁化强度为零的外部磁场强度。
术语“单分散”描述了其中所有颗粒具有大致相同尺寸的粒度分布。
术语“一个”、“一种”和“该/所述”包括多个指代物，除非本文内容另外明确指明。因此，例如，提及包含“一种化合物”的材料包括两种或更多种化合物的混合物。
附图说明
结合附图考虑到以下对本公开的各种实施方案的详细说明可以更全面地理解本公开，其中：
图1示出了在本发明的一个实施方案中制造可磁化颗粒的方法。
图2是根据本公开的可用于制造磨料制品的示例性可磁化磨料颗粒(杆)100的示意性透视图。
图2A是可磁化磨料杆100沿2A-2A线截取的示意性剖视图。
图2B是根据本公开的示例性可磁化成形磨料制品的示意性俯视图。
图2C是可磁化成形磨料颗粒沿线2C-2C截取的示意性剖视图。
图3是示出团聚可磁化磨料颗粒的示意性透视图。
图4是示出未团聚可磁化磨料颗粒的示意性透视图。
图5是根据本公开的带涂层磨料制品的剖视图。
虽然可能未按比例绘制的上述附图示出了本公开的各种实施方案，但还可以设想其它实施方案，如在具体实施方式中所指出。在所有情况下，本公开通过示例性实施方案的表示而非通过表达限制来描述当前公开的发明。应当理解，本领域的技术人员可想出许多其它修改和实施方案，这些修改和实施方案落在本公开的范围和实质内。
具体实施方式
在详细解释本公开的任何实施方案之前，应当理解在本申请中本发明不限于在下文描述中提及的部件的使用、构造和布置的细节。本发明容许其它实施方案并且容许以各种方式操作或进行，对于本领域的普通技术人员而言，在阅读本公开时，这些方式将变得显而易见。另外，应当理解，本文中所用的用语和术语均出于说明目的，并且不应被视为限制性的。本文中“包括”、“包含”或“具有”及其变型的使用意指涵盖其后所列举的项目及其等同形式以及附加的项目。应当理解，可利用其它实施方案，并且可在不脱离本公开范围的前提下，作出结构变化或逻辑变化。
如本说明书所使用，通过端点表述的数值范围包括该范围内所包含的所有数值(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4和5等)。
除非另外指明，否则本说明书和实施方案中所使用的表达量或成分、特性测量等的所有数值在所有情况下均应理解成由术语“约”来修饰。因此，除非有相反的说明，否则在上述说明书和所附实施方案列表中示出的数值参数可根据本领域的技术人员利用本公开的教导内容寻求获得的期望特性而变化。最低程度上说，并且在不试图将等同原则的应用限制到受权利要求书保护的实施方案的范围内的情况下，每个数值参数应至少根据所报告的有效位数并通过应用惯常的四舍五入法来解释。
在颗粒上，特别是在磨料颗粒上提供金属涂层一直是一项持续的挑战，其中使用多种技术进行了许多不同的尝试。例如，铁基涂层的无电或物理气相沉积。然而，这两种先前的方法都存在问题。
在经焙烧的磨料颗粒上提供金属涂层所产生的另一个问题是形成团聚体的趋势。
使用本文所述的方法制成的铁涂层由于物理气相沉积而具有比不锈钢304改善的磁性特性，并且呈现出比由无电沉积制成的镍金属更少的环境健康和安全问题以及更好的磁性特性。就物理气相沉积而言，本文提供的一些实施方案也是优选的，因为涂覆可在大气压力下进行并且无需资本密集型真空发生器。
还需要提供更高的磁响应并减少颗粒上存在的涂覆材料的量。对于非常小的非磁性颗粒(例如，长度小于500μm的那些)尤其如此。
图1示出了在本发明的一个实施方案中制造可磁化颗粒的方法。溶液相沉积容器10可接收用于涂覆的颗粒20。涂覆材料30(例如，磁性前体材料)由容器10接收。在一个实施方案中，磁性前体材料30作为溶液的一部分提供。容器10有利于溶液12内的颗粒16的涂覆。在一些实施方案中，在特定时间段50内向容器10提供热量40以实现涂覆。可搅拌溶液12，例如如搅拌棒14所指示。在施加足够的涂层之后，从容器10中移除可磁化颗粒60。
通过溶液相沉积产生的可磁化颗粒60由于它们的高饱和磁化强度、低矫顽磁力和高磁导率而对磁场高度响应。由于添加了非磁性铬和磁性较小的镍，通过物理气相沉积施加的不锈钢涂层的饱和磁化强度为纯铁的大约75％。另外，可以使用比其他方法所需的更少的涂覆材料，这是有益的，因为在磨料颗粒在磨料制品内对齐之后，涂层通常是无用的。
图1中概述的方法还提供优于现有方法的益处，因为它可在大气压力和相对低的温度下进行，同时提供连续的金属涂层并避免经涂覆的颗粒的团聚。例如，图1的方法可在低至200℃，或低至190℃，或低至180℃，或低至170℃，或低至160℃，或低至150℃，或低至140℃，或低至130℃，或低至120℃，或低至110℃，或低至100℃，或低至90℃，或低至80℃的温度下实现。
磁性材料可以是在加热时分解为金属的有机金属前体。例如，磁性前体材料可为五羰基铁、二茂铁、环戊二烯基二羰基二聚体、八羰基二钴、十二羰基四钴、羰基亚硝基钴、二茂钴和环戊二烯基二羰基钴。
另外，其他金属材料或其有机金属前体可用于形成基于金属合金的涂层。例如，镍、硅、钼、铬、铜、锰、铝和钒可与可能感兴趣的铁和/或钴形成合金。
颗粒可为氧化铝纤维、玻璃珠、玻璃泡、碳化硅纤维、金刚石、氮化硼、形成的磨料颗粒、成形磨料颗粒、粉碎磨料颗粒、玻璃纤维、二氧化硅、二氧化钛、活性炭或将受益于磁性涂层的任何其他合适的颗粒。
本文所述的方法和系统的一个有益效果是可在相对低的温度下施加金属涂层。例如，该温度可小于200℃。相对低的温度允许在构建涂层系统时具有更大的灵活性。例如，硅油浴可用于向容器(诸如图1的容器10)提供热量。
所得涂层为连续的一体式金属涂层。例如，连续涂层是指不包括单独颗粒的涂层。一体式涂层是指金属涂层为单个单元，例如不是离散金属颗粒的聚集体。在一个实施方案中，金属涂层为铁合金涂层。合金还可包含钴、铬、镍、锰或任何其他合适的金属。
参考图2和图2A，示例性可磁化磨料颗粒100为陶瓷颗粒110，该陶瓷颗粒具有设置其外表面130上的金属涂层120。在图2A的实施方案中，金属涂层120在陶瓷颗粒110的整个外表面130上。另选地，金属涂层120可在陶瓷颗粒110的外表面130的一部分上。在一些实施方案中，金属涂层120可为连续金属涂层。在图2和图2A的实施方案中，陶瓷颗粒110为圆柱形的。在其它实施方案例如图2B和图2C中，示例性可磁化磨料颗粒200包括截头三角形棱锥陶瓷颗粒260，该截头三角形棱锥陶瓷颗粒具有设置在其外表面230上的金属涂层270。金属涂层270具有通过侧壁225a、225b、225c而彼此连接的相对主表面221、223。然而，虽然示出了杆100和截头三角形棱锥陶瓷颗粒260，但可以明确地设想到，也可使用其他颗粒。
陶瓷颗粒可为任何磨料的颗粒。可用的陶瓷材料包括例如熔融氧化铝、热处理氧化铝、白色熔融氧化铝、陶瓷氧化铝材料(诸如可以3M陶瓷磨粒从明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company of St.Paul,Minnesota)商购获得的那些)、黑色碳化硅、绿色碳化硅、二硼化钛、碳化硼、碳化钨、碳化钛、立方氮化硼、石榴石、熔融氧化铝氧化锆、溶胶凝胶衍生陶瓷(例如掺杂氧化铬、二氧化铈、氧化锆、二氧化钛、二氧化硅和/或氧化锡的氧化铝陶瓷)、二氧化硅(例如，石英、玻璃珠、玻璃泡和玻璃纤维)、长石或燧石。溶胶凝胶衍生的粉碎磨粒的示例可见于美国专利4,314,827(Leitheiser等人)、4,623,364(Cottringer等人)、4,744,802(Schwabel)、4,770,671(Monroe等人)和4,881,951(Monroe等人)中。关于制造溶胶凝胶衍生的磨料颗粒的方法的进一步细节可见于例如美国专利4,314,827(Leitheiser)、5,152,917(Pieper等人)，5,213,591(Celikkaya等人)，5,435,816(Spurgeon等人)，5,672,097(Hoopman等人)，5,946,991(Hoopman等人)，5,975,987(Hoopman)等人，和6,129,540(Hoopman等人)和见于美国公布专利申请2009/0165394 Al(Culler等人)和2009/0169816A1(Erickson等人)中。
陶瓷颗粒可以是成形的(例如，精确成形的)或无规的(例如，粉碎的或板状的)。成形陶瓷颗粒和精确成形陶瓷颗粒可通过使用溶胶凝胶技术的模制过程来制备，如例如美国专利5,201,916(Berg)、5,366,523(Rowenhorst(Re 35,570))、5,984,988(Berg)、8,142,531(Adefris等人)和美国专利8,764,865(Boden等人)中所述。
美国专利8,034,137(Erickson等人)描述了已形成特定形状、然后粉碎以形成碎片的陶瓷氧化铝颗粒，这些碎片保留它们的初始形状特征结构的一部分。在一些实施方案中，陶瓷颗粒是精确成形的(即，陶瓷颗粒的形状至少部分地由用于制造它们的生产工具中的腔的形状决定)。
陶瓷颗粒的示例性形状包括粉碎的棱锥(例如，3-、4-、5-或6-面棱锥)、截头棱锥(例如，3-、4-、5-或6-面截头棱锥)、锥体、截头锥体、杆状物(例如，圆柱形、蠕虫状)和棱柱(例如，3-、4-、5-或6-面棱柱)。在一些实施方案中(例如截头棱锥和棱柱)，陶瓷颗粒各自包括具有由多个侧面彼此连接的两个相对主面的片状物。
在一些实施方案中，陶瓷颗粒优选地构成纵横比为至少1.73、至少2、至少3、至少5、或甚至至少10的粉碎的磨料颗粒。
优选地，在本公开的实践中使用的陶瓷颗粒的芯硬度为至少6、至少7、至少8、或至少15GPa。
关于适合用作磨料颗粒的陶瓷颗粒以及它们的制备方法的进一步细节可见于，例如，美国专利申请号8,142,531(Adefris等人)、8,142,891(Culler等人)和8,142,532(Erickson等人)，以及美国专利申请公布2012/0227333(Adefris等人)、2013/0040537(Schwabel等人)和2013/0125477(Adefris)中。
在一些实施方案中，金属涂层覆盖陶瓷颗粒，从而将其包封。金属涂层可为一体式可磁化材料，由单个金属涂层而不是离散的金属颗粒组成。用于金属涂层的示例性可用的可磁化材料可包含：铁、钴或者铁钴合金。在一些实施方案中，金属涂层基本上由铁、钴或者铁钴合金组成，例如，超过95％的金属涂层包含铁、钴或者铁钴合金。
金属涂层的厚度小于1000nm、小于500nm、小于300nm、小于200nm、小于100nm、或小于50nm。
磁性金属涂层的饱和磁化强度优选地为至少1、2、3、4、5、6、7、8或10emu/g，其中场强度为18kOe。在一些实施方案中，金属涂层的饱和磁化强度大于10，诸如至少15、20、25、30、35、40、45、50、55或60emu/g，其中场强度为18kOe。在一些实施方案中，金属涂层的饱和磁化强度为至少65或70emu/g，其中场强度为18kOe。在一些实施方案中，金属涂层的饱和磁化强度为至少75、80、85、90或95emu/g，其中场强度为18kOe。在一些实施方案中，金属涂层的饱和磁化强度为至少100、115、120、125、130或135emu/g，其中场强度为18kOe。金属涂层的饱和磁化强度通常不大于250emu/克。较高的饱和磁化强度可适于在每质量的陶瓷颗粒中提供具有较少金属涂层的可磁化陶瓷颗粒。
在一些实施方案中，金属涂层的矫顽力小于300Oe(奥斯特)。在一些实施方案中，矫顽磁力小于250、200、150或100Oe。矫顽力通常为至少1Oe，并且在一些实施方案中为至少5、10、15、20、25、30、35、40、45或50Oe。在一些实施方案中，剩余磁化强度(MR)与饱和磁化强度(MS)的比小于25％。
制造根据本公开的可磁化磨料颗粒的方法包括一系列顺序步骤，这些步骤可以是连续的或不连续的。
在一个步骤中，提供颗粒，每个颗粒具有相应的外表面。在一个实施方案中，颗粒为陶瓷颗粒，然而所描述的方法并非旨在限于陶瓷颗粒并且可用于任何合适的将受益于磁性涂层的颗粒。
该方法还包括通过溶液相热沉积用连续金属涂层涂覆陶瓷颗粒的外表面。该金属涂层可包含：铁、钴或者铁钴合金。在一些实施方案中，陶瓷颗粒包含三氧化二铝，或换句话讲氧化铝。例如，在一些实施方案中，陶瓷颗粒包含至少50％、60％、70％、80％、90％、95％或甚至100％的氧化铝。当陶瓷颗粒包含小于100重量％的氧化铝时，陶瓷颗粒的其余部分通常为金属氧化物。溶液相热沉积通常在基本上大气压力下进行。溶液相热沉积通常在惰性气氛下在搅拌反应器中进行。在一些实施方案中，溶液相热沉积在连续管式反应器中进行。在一些实施方案中，溶液相热沉积包括五羰基铁的热分解。然而，磁性前体材料也可为二茂铁、环戊二烯基二羰基二聚体、八羰基二钴、十二羰基四钴、羰基亚硝基钴、二茂钴、环戊二烯基二羰基钴或另一种合适的前体中的任一种。
在根据本公开的制造中使用的可磁化磨料颗粒和/或陶瓷颗粒可以根据磨料行业公认的规定标称等级独立地设定尺寸。示例性磨料行业公认的分级标准包括由ANSI(美国国家标准学会)、FEPA(欧洲磨料制造者联盟)和JIS(日本工业标准)颁布的那些标准。ANSI等级标号(即规定的标称等级)包括例如：ANSI 4、ANSI 6、ANSI 8、ANSI 16、ANSI 24、ANSI36、ANSI 46、ANSI 54、ANSI 60、ANSI 70、ANSI 80、ANSI 90、ANSI 100、ANSI 120、ANSI150、ANSI 180、ANSI 220、ANSI 240、ANSI 280、ANSI 320、ANSI 360、ANSI 400和ANSI 600。FEPA等级标号包括F4、F5、F6、F7、F8、F10、F12、F14、F16、F16、F20、F22、F24、F30、F36、F40、F46、F54、F60、F70、F80、F90、F100、F120、F150、F180、F220、F230、F240、F280、F320、F360、F400、F500、F600、F800、F1000、F1200、F1500和F2000。JIS等级标号包括：JIS8、JIS12、JIS16、JIS24、JIS36、JIS46、JIS54、JIS60、JIS80、JIS100、JIS150、JIS180、JIS220、JIS240、JIS280、JIS320、JIS360、JIS400、JIS600、JIS800、JIS1000、JIS1500、JIS2500、JIS4000、JIS6000、JIS8000和JIS10,000。
另选地，可以使用符合ASTM E-11“用于测试目的的筛布和筛的标准规范(Standard Specification for Wire Cloth and Sieves for Testing Purposes)”的美国标准测试筛将在根据本公开的制造中使用的可磁化磨料颗粒和/或陶瓷颗粒分级成标称筛分等级。ASTM E-11规定了测试筛的设计和构造需求，该测试筛使用安装在框架中的织造筛布的介质根据指定的粒度对材料进行分类。典型名称可以表示为-18+20，这意味着陶瓷颗粒通过满足18目筛的ASTM E-11规范的测试筛，并且保留在满足20目筛的ASTM E-11规范的测试筛上。在一个实施方案中，成形磨料颗粒具有这样的粒径：使得大多数颗粒通过18目测试筛并且可保留在20、25、30、35、40、45或50目测试筛上。在各种实施方案中，陶瓷颗粒可具有
以下标称筛分等级：-18+20、-20+25、-25+30、-30+35、-35+40、-40+45、-45+50、-50+60、-60+70、-70+80、-80+100、-100+120、-120+140、-140+170、-170+200、-200+230、-230+270、-270+325、-325+400、-400+450、-450+500或-500+635。另选地，可使用诸如-90+100的定制目尺寸。
已发现通过溶液相热沉积用连续金属涂层涂覆陶瓷颗粒的方法可减少由此形成的可磁化磨料颗粒的团聚。
“团聚体”指原生颗粒之间的弱缔合，这些原生颗粒可由电荷或极性保持在一起并可被分解成较小的实体。图3示出了呈团聚体形式的可磁化磨料颗粒的一些示例。团聚体包括至少两个彼此团聚的可磁化磨料颗粒，诸如团聚体300、301和302的情况。在其它实施方案中，团聚体包括三个彼此团聚的可磁化磨料颗粒，诸如团聚体303的情况。在其它实施方案中，团聚体包括四个彼此团聚的可磁化磨料颗粒，诸如团聚体304、305或306的情况。在其它实施方案中(未示出)，团聚体可包含多于四个彼此团聚的可磁化磨料颗粒。团聚可磁化磨料颗粒不能以与单一、离散、未团聚可磁化磨料颗粒相同的方式来取向。在一些实施方案中，大多数可磁化磨料颗粒(即，至少50％)作为离散的未团聚颗粒存在，诸如图4所示。例如，至少60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％、95％或99％或更多的可磁化磨料颗粒作为离散的未团聚颗粒存在。在一些实施方案中，可磁化磨料颗粒基本上不含团聚可磁化磨料颗粒。
根据本公开制备的可磁化磨料颗粒可以松散的形式使用(例如，自由流动或处于浆液中)，或者它们可掺入到各种磨料制品(例如，带涂层磨料制品、粘结磨料制品、非织造磨料制品、和/或研磨刷)中。由于它们的各向异性磁性特性，可以使用磁场对可磁化磨料颗粒进行定向和操纵，以为上述各种磨料制品提供受控的磨料颗粒取向和位置。
在一个实施方案中，制造磨料制品的方法包括：
a)在具有主表面的基底上提供本文所述的可磁化磨料颗粒；并且
b)向可磁化磨料颗粒施加磁场，使得大部分可磁化磨料颗粒取向成基本垂直于主表面。
如果在步骤b)中未施加磁场，则所得的可磁化磨料颗粒可不具有磁矩，并且组成型磨料颗粒或可磁化磨料颗粒可以是无规取向的。然而，当施加足够的磁场时，可磁化磨料颗粒将倾向于与磁场对准。在有利的实施方案中，陶瓷颗粒具有长轴(例如纵横比为2)并且长轴与磁场平行对准。优选地，大部分或甚至全部可磁化磨料颗粒将具有基本上彼此平行对准的磁矩。
磁场可由任何外部磁体(例如，永磁体或电磁体)供应。在一些实施方案中，磁场通常在0.5至1.5kOe的范围内。优选地，磁场在单个可磁化磨料颗粒的尺度上是基本上均匀的。
为了生产磨料制品，在使粘结剂(例如玻璃质的或有机的)前体固化以产生磨料制品之前，可任选地使用磁场来放置和/或定向可磁化磨料颗粒。在可磁化磨料颗粒固定在粘结剂中的适当位置或在整个粘结剂上连续之前，磁场可以在可磁化磨料颗粒上是基本上均匀的，或者磁场可以是不均匀的，或甚至有效地分离成离散的部分。通常，磁场的取向被配置成根据预先确定的取向实现可磁化磨料颗粒的对准。
磁场配置的示例和用于产生磁场的设备描述于美国专利8,262,758(Gao)和美国专利2,370,636(Carlton)、2,857,879(Johnson)、3,625,666(James),4,008,055(Phaal)、5,181,939(Neff)以及英国专利1 477 767(艾德威工程有限公司(Edenville EngineeringWorks Limited))。
在一些实施方案中，可使用磁场将可磁化磨料颗粒沉积到带涂层磨料制品的粘结剂前体上，同时相对于水平背衬保持竖直或倾斜取向。在干燥和/或至少部分地固化粘合剂前体之后，将可磁化磨料颗粒固定在它们的放置和取向上。另选地或除此之外，可使用强磁场的存在或不存在来选择性地将可磁化磨料颗粒放置到粘结剂前体上。除了磁场作用于浆料内的可磁化颗粒之外，可以使用类似的过程制造涂有浆料的磨料制品。上述过程也可以在非织造背衬上进行，以制造非织造磨料制品。
同样，在粘结磨料制品的情况下，可磁化磨料颗粒可在对应的粘结剂前体内定位和/或取向，然后将该粘结剂前体压制并固化。
参见图5，例示性带涂层磨料制品500具有背衬520和磨料层530。磨料层530包括根据本公开的可磁化磨料颗粒540，该可磁化磨料颗粒通过粘结剂层550固定到背衬520的表面570。带涂层磨料制品500还可包括任选的复胶层560，该复胶层可包含与粘结剂层550相同或不同的粘结剂。用于磨料制品的各种粘结剂层是已知的，包括例如环氧树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂、氨基塑料树脂或丙烯酸树脂。
关于根据本公开的带涂层磨料制品的制造的进一步细节可见于例如美国专利4,314,827(Leitheiser等人)、4,652,275(Bloecher等人)、4,734,104(Broberg)、4,751,137(Tumey等人)、5,137,542(Buchanan等人)、5,152,917(Pieper等人)、5,417,726(Stout等人)、5,573,619(Benedict等人)、5,942,015(Culler等人)和6,261,682(Law)中。
非织造磨料制品通常包括多孔的(例如膨松有弹性的开孔式多孔的)聚合物长丝结构，该结构具有通过粘结剂粘结到其的可磁化磨料颗粒。关于根据本公开的非织造磨料制品的制造的进一步细节可见于例如美国专利2,958,593(Hoover等人)、4,018,575(Davis等人)、4,227,350(Fitzer)、4,331,453(Dau等人)、4,609,380(Barnett等人)、4,991,362(Heyer等人)、5,554,068(Carr等人)、5,712,210(Windisch等人)、5,591,239(Edblom等人)、5,681,361(Sanders)、5,858,140(Berger等人)、5,928,070(Lux)、6,017,831(Beardsley等人)、6,207,246(Moren等人)和6,302,930(Lux)中。
根据本发明的磨料制品可用于研磨工件。研磨的方法涵盖了荒磨(即高压高切削量)到打磨(例如，用砂布带打磨医用植入物)，其中后者通常用更细粒级的磨料颗粒制成。一种此类方法包括以下步骤：使磨料制品(例如，带涂层磨料制品、非织造磨料制品或粘结磨料制品)与工件的表面摩擦接触，并使磨料制品或工件中的至少一者相对于另一者移动，以研磨表面的至少一部分。
工件材料的示例包括金属、金属合金、异金属合金、陶瓷、玻璃、木材、仿木材料、复合材料、涂漆表面、塑料、增强塑料、石材和/或它们的组合。工件可以是平坦的或具有与之关联的形状或轮廓。示例性工件包括金属部件、塑料部件、颗粒板、凸轮轴、曲柄轴、家具和涡轮叶片。
根据本发明的磨料制品可以手工使用和/或与机器联合使用。进行研磨时，使磨料制品和工件中的至少一者相对于另一者移动。可在湿润或干燥条件下进行研磨。用于润湿研磨的示例性液体包括水、含有常规防锈化合物的水、润滑剂、油、肥皂和切削液。液体还可含有例如消泡剂、去油剂。
实施方案
以下实施方案旨在举例说明本公开而非进行限制。
实施方案1包括一种可磁化颗粒。该可磁化颗粒为陶瓷颗粒，该陶瓷颗粒具有外表面。该可磁化颗粒在外表面上具有连续金属涂层。该陶瓷颗粒的芯硬度为至少15GPa。该连续金属涂层包括铁、钴或者铁钴合金的溶液相热沉积层。该连续金属涂层的厚度小于1000nm。
实施方案2为根据实施方案1所述的特征，然而连续金属涂层为铁、钴或者铁钴合金。
实施方案3包括根据实施方案1或2所述的特征，然而连续金属涂层为超过95％的铁、钴或者铁钴合金。
实施方案4包括根据实施方案1至3中任一项所述的特征，然而陶瓷颗粒的纵横比大于1.73。
实施方案5包括根据实施方案1至4中任一项所述的特征，然而磨料颗粒的金属涂层的矫顽力(HC)小于200Oe。
实施方案6包括根据实施方案1至5中任一项所述的特征，然而磨料颗粒上的金属涂层的剩余磁化强度(MR)与饱和磁化强度(MS)的比小于25％。
实施方案7包括根据实施方案1至6中任一项所述的特征，然而陶瓷颗粒为α氧化铝。
实施方案8包括根据实施方案1至7中任一项所述的特征，然而陶瓷颗粒为磨料颗粒。
实施方案9包括根据实施方案1至8中任一项所述的特征，然而陶瓷颗粒为成形陶瓷颗粒，并且其中该形状选自三角形棱柱、棱锥、截棱锥、梯形棱柱、棱柱或球状体。
实施方案10包括根据实施方案1至9中任一项所述的特征，然而可磁化颗粒的硬度为至少6GPa。
实施方案11包括根据实施方案1至10中任一项所述的特征，然而可磁化颗粒的硬度为至少15GPa。
实施方案12包括根据实施方案1至11中任一项所述的特征，然而可磁化颗粒上的金属涂层的厚度小于1000nm。
实施方案13包括根据实施方案1至12中任一项所述的特征，然而可磁化颗粒上的金属涂层的厚度小于100nm。
实施方案14包括一种具有多个根据权利要求1至13中任一项所述的可磁化磨料颗粒的磨料制品。
实施方案15包括一种制造可磁化颗粒的方法。该方法包括提供陶瓷颗粒，每个陶瓷颗粒具有相应的外表面。该方法还包括通过溶液相热分解用连续金属涂层涂覆陶瓷颗粒的外表面。连续金属涂层为铁、钴或者铁钴合金。
实施方案16包括根据实施方案15所述的特征，然而所述溶液相热分解基本上在大气压力下进行。
实施方案17包括根据实施方案15或16所述的特征，然而可磁化颗粒具有少于25％的团聚可磁化磨料颗粒。
实施方案18包括根据实施方案15至17中任一项所述的特征，然而可磁化磨料颗粒基本上不含团聚可磁化磨料颗粒。
实施方案19包括根据实施方案15至18中任一项所述的特征，然而金属涂层为一体式涂层。
实施方案20包括根据实施方案15至19中任一项所述的特征，然而金属涂层的厚度小于1000nm。
实施方案21包括根据实施方案15至20中任一项所述的特征，然而金属涂层小于可磁化颗粒的5重量％。
实施方案22包括根据实施方案15至21中任一项所述的特征，然而陶瓷颗粒为磨料颗粒。
实施方案23包括根据实施方案22所述的特征，然而陶瓷磨料颗粒为粉碎的磨料颗粒或板状的磨料颗粒。
实施方案24包括根据实施方案22至23中任一项所述的特征，然而磨料颗粒为成形磨料颗粒，并且其中该形状选自三角形棱柱、棱锥、截棱锥、梯形棱柱、棱柱或球状体。
实施方案25包括根据权利要求15至24中任一项所述制造的可磁化磨料颗粒。
实施方案26包括一种用于制造可磁化颗粒的方法。该方法包括向溶液提供不可磁化颗粒。不可磁化颗粒中的每个不可磁化颗粒具有相应的外表面。该方法还包括向溶液提供金属化合物前体。该方法还包括加热溶液，使得金属化合物热分解，从而使得不可磁化颗粒中的每个不可磁化颗粒接收金属涂层。该方法还包括从溶液中移除可磁化颗粒。
实施方案27包括根据实施方案26所述的特征，然而金属涂层为基本上不含金属颗粒的连续金属涂层。
实施方案28包括根据实施方案26或27所述的特征，然而金属涂层为一体式金属涂层。
实施方案29包括根据实施方案26至28中任一项所述的特征，然而磁化颗粒基本上不含团聚体。
实施方案30包括根据实施方案26至29中任一项所述的特征，然而该颗粒为氧化铝纤维、玻璃珠、玻璃气泡、碳化硅纤维、金刚石、氮化硼、形成的磨料颗粒、成形磨料颗粒、粉碎的磨料颗粒、玻璃纤维、二氧化硅、二氧化钛或活性炭。
实施方案31包括根据实施方案26至30中任一项所述的特征，然而该颗粒为成形磨料颗粒，并且其中该形状选自三角形棱柱、棱锥、截棱锥、梯形棱柱、棱柱或球状体。
实施方案32包括根据实施方案26至31中任一项所述的特征，然而金属化合物前体为五羰基铁。
实施方案33包括根据实施方案26至32中任一项所述的特征，然而金属涂层为铁、钴或者含有铁或钴的合金。
实施方案34包括根据实施方案26至33中任一项所述的特征，然而金属涂层为铁、钴或者铁钴合金。
实施方案35包括根据实施方案26至34中任一项所述的特征，然而金属涂层为超过95％的铁、钴或者铁钴合金。
实施例
以下工作例旨在举例说明本公开而非进行限制。
材料
材料及其来源列于表1中。除非另外说明，否则所有其它试剂均得自或购自精细化学品供应商诸如密苏里州圣路易斯的西格玛奥德里奇公司(Sigma-Aldrich Company,St.Louis,Missouri)，或者可通过已知的方法合成。
表1：材料列表
Figure BDA0003435851980000161
Figure BDA0003435851980000171
磁性特性测试方法
在室温下用Lake Shore 7400系列振动样品磁力计(VSM)(美国俄亥俄州韦斯特维尔的湖畔低温电子公司(Lake Shore Cryotronics,Inc.,Westerville,OH,USA))来测试磁性颗粒(粉末)的磁性特性。在磁性测量之前测量磁性颗粒的质量(天平型号MS105DU，瑞士梅特勒托利多(Mettler Toledo,Switzerland))。使用类似于Lake Shore型号730935(P/N651-454)的空VSM样品保持器的质量来调零。对于每个样品，使用新的VSM保持器。在将磁性颗粒装入VSM样品保持器(装入保持器的大约15毫米(mm)抽头中)之后，测量粉末质量。为了将粉末固定在保持器的抽头中，施加粘合剂(M SCOTCH-WELD瞬干粘合剂，ID No.62-3801-0330-9，美国明尼苏达州梅普尔伍德的3M公司(3M Company,Maplewood,MN,USA))。在测量之前将粘合剂干燥至少4小时。在磁场H＝18千奥斯特(kOe)处测量磁性颗粒的磁矩(emu)。通过将在18kOe处测量的磁矩除以磁性颗粒的质量来计算每磨料颗粒质量的饱和磁化强度MS(emu/g)。对于磁性粉末，还记录了所测量的矫顽力Hc(Oe)和剩余磁化强度Mr/MS。这些值取自通过扫描磁场H从+20到-20kOe记录的磁化强度环。每次测量的磁场H的扫描速度为26.7Oe/s。
热分析测试方法
用得自日本奥林巴斯公司(Olympus Corp.,Japan)的Olympus Delta专业手持XRF分析仪测量铁与铝(或硅)的相对量。将样品装入具有0.12密耳(0.003mm)密拉样品窗的3厘米(cm)直径样品杯中，使得样品窗的整个底部覆盖有粉末(约5mm深)。由仪器的“GeoChem”校准测定所检测元素的重量百分比，并且将所关注元素的重量比示于表2中。
涂层重量百分比测试方法
假定涂层为纯金属，则由在使用氦比重瓶(Accu Pyc II TEC，美国佐治亚州诺克罗斯的麦克默瑞提克仪器公司(Micromeritics Instrument Corp.,Norcross,GA,USA))测量涂层后的密度变化来计算涂层的重量百分比。结果呈现于表2中。
一般工序
除非另有说明，否则所有操作均在干燥的氮气气氛下，使用标准Schlenk技术或充氮手套箱进行。使用干燥的无氧溶剂。
实施例1(EX-1)
将40g的SAP1装入250mL的双颈Schlenk烧瓶中。然后，经由插管转移加入约100mL的正辛烷。接下来，经由塑料注射器加入5mL五羰基铁。烧瓶配备回流冷凝器，并将反应混合物在硅油浴中回流加热。在氮气气氛下，用PTFE涂覆的磁力搅拌棒以600RPM搅拌混合物。将其搅拌16小时，然后从热源移开。过滤收集固体并用庚烷冲洗。将所得深灰色粉末真空烘箱中在40℃下干燥16小时，得到40.0g的分离收率。
实施例2(EX-2)
将40g的SAP1装入250mL的双颈Schlenk烧瓶中。然后，经由插管转移加入约125mL的正辛烷。接下来，经由塑料注射器加入9mL五羰基铁。烧瓶配备回流冷凝器，并将反应混合物在硅油浴中回流加热。在氮气气氛下，用PTFE涂覆的磁力搅拌棒以400RPM搅拌混合物。将其搅拌20小时，然后从热源移开。过滤收集固体并用庚烷冲洗。将所得深灰色粉末真空烘箱中在40℃下干燥16小时，得到40.15g的分离收率。
实施例3(EX-3)
将40g的SAP2装入250mL的双颈Schlenk烧瓶中。然后，经由插管转移加入约125mL的正辛烷。接下来，经由塑料注射器加入9mL五羰基铁。烧瓶配备回流冷凝器，并将反应混合物在硅油浴中回流加热。在氮气气氛下，用PTFE涂覆的磁力搅拌棒以400RPM搅拌混合物。将其搅拌22小时，然后从热源移开。过滤收集固体并用庚烷冲洗。将所得深灰色粉末真空烘箱中在40℃下干燥16小时，得到41.0g的分离收率。
实施例4(EX-4)
在氮气气氛手套箱中，将12.6g八羰基二钴装入250mL的双颈Schlenk烧瓶中。将其密封并从盒子中取出。其余的操作采用台式Schlenk线进行。烧瓶中装有40g的SAP1。然后，经由插管转移加入约125mL的正辛烷。烧瓶配备回流冷凝器，并将反应混合物在硅油浴中回流加热。在氮气气氛下，用PTFE涂覆的磁力搅拌棒以450RPM搅拌混合物。将其搅拌19.5小时，然后从热源移开。过滤收集固体并用庚烷冲洗。将所得深灰色粉末真空烘箱中在40℃下干燥16小时，得到39.7g的分离收率。
实施例5(EX-5)
在氮气气氛手套箱中，将6.1g八羰基二钴装入250mL的双颈Schlenk烧瓶中。将其密封并从盒子中取出。其余的操作采用台式Schlenk线进行。烧瓶中装有40g的SAP2。然后，经由插管转移加入约125mL的正辛烷。接下来，经由塑料注射器加入5mL五羰基铁。烧瓶配备回流冷凝器，并将反应混合物在硅油浴中回流加热。在氮气气氛下，用PTFE涂覆的磁力搅拌棒以500RPM搅拌混合物。将其搅拌16小时，然后从热源移开。过滤收集固体并用庚烷冲洗。将所得深灰色粉末真空烘箱中在40℃下干燥16小时，得到40.15g的分离收率。
表2：涂有金属的颗粒的特性
Figure BDA0003435851980000191
Figure BDA0003435851980000201
本文所引用的所有参考文献和公布全文均明确地以引用方式并入本公开。本文讨论了本发明的例示性实施方案，并且引用了本发明范围内可能的变型。例如，结合一个例示性实施方案描绘的特征可与本发明的其它实施方案结合使用。在不脱离本发明范围的前提下，本发明中的这些以及其它变型和修改对本领域内的技术人员将是显而易见的，并且应当理解，本发明并不限于本文阐述的例示性实施方案。因此，本发明仅受以下所提供的权利要求书及其等同物的限定。

Claims (35)

1.一种可磁化颗粒，所述可磁化颗粒包括：
陶瓷颗粒，所述陶瓷颗粒具有外表面；
连续金属涂层，所述连续金属涂层在所述外表面上；
其中所述陶瓷颗粒的芯硬度为至少15GPa；
其中所述连续金属涂层包括铁、钴或者铁钴合金的溶液相热沉积层；并且
其中所述连续金属涂层的厚度小于1000nm。
2.根据权利要求1所述的可磁化颗粒，其中所述连续金属涂层基本上由铁、钴或者铁钴合金组成。
3.根据权利要求1所述的可磁化颗粒，其中所述连续金属涂层包含超过95％的铁、钴或者铁钴合金。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述陶瓷颗粒的纵横比大于1.73。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述磨料颗粒的所述金属涂层的矫顽力(HC)小于200Oe。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述磨料颗粒上的所述金属涂层的剩余磁化强度(MR)与饱和磁化强度(MS)的比小于25％。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括α氧化铝。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括磨料颗粒。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的可磁化磨料颗粒，其中所述陶瓷颗粒包括成形陶瓷颗粒，并且其中形状选自三角形棱柱、棱锥、截棱锥、梯形棱柱、棱柱或球状体。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述可磁化颗粒的硬度为至少6GPa。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述可磁化颗粒的硬度为至少15GPa。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述可磁化颗粒上的所述磁性涂层的厚度小于1000nm。
13.根据权利要求1至12中任一项所述的可磁化颗粒，其中所述可磁化颗粒上的所述磁性涂层的厚度小于100nm。
14.一种磨料制品，所述磨料制品包含多个根据权利要求1至13中任一项所述的可磁化磨料颗粒。
15.一种制造可磁化制品的方法，所述方法包括：
提供陶瓷颗粒，每个陶瓷颗粒具有相应的外表面；
通过溶液相热分解用连续金属涂层涂覆所述陶瓷颗粒的所述外表面；并且
其中所述连续金属涂层包含铁、钴、或者铁钴合金。
16.根据权利要求15所述的方法，其中所述溶液相热分解基本上在大气压力下进行。
17.根据权利要求15至16中任一项所述的方法，其中所述可磁化颗粒具有少于25％的团聚可磁化磨料颗粒。
18.根据权利要求15至17中任一项所述的方法，其中所述可磁化磨料颗粒基本上不含团聚可磁化磨料颗粒。
19.根据权利要求15至18中任一项所述的方法，其中所述金属涂层为一体式涂层。
20.根据权利要求15至19中任一项所述的方法，其中所述金属涂层的厚度小于1000nm。
21.根据权利要求15至20中任一项所述的方法，其中所述金属涂层小于所述可磁化颗粒的5重量％。
22.根据权利要求15至21中任一项所述的方法，其中所述陶瓷颗粒为磨料颗粒。
23.根据权利要求22所述的方法，其中所述陶瓷磨料颗粒为粉碎的磨料颗粒或板状的磨料颗粒。
24.根据权利要求22至23中任一项所述的方法，其中所述磨料颗粒为成形磨料颗粒，并且其中形状选自三角形棱柱、棱锥、截棱锥、梯形棱柱、棱柱或球状体。
25.根据权利要求15至24中任一项所述制造的可磁化磨料颗粒。
26.一种用于制造可磁化颗粒的方法，所述方法包括：
向溶液提供不可磁化颗粒，所述不可磁化颗粒中的每个颗粒具有相应的外表面；
向所述溶液提供金属化合物前体；
加热所述溶液，使得所述金属化合物热分解，从而使得所述不可磁化颗粒中的每个不可磁化颗粒接收金属涂层；以及
从所述溶液中移除所述可磁化颗粒。
27.根据权利要求26所述的方法，其中所述金属涂层为基本上不含金属颗粒的连续金属涂层。
28.根据权利要求26至27中任一项所述的方法，其中所述金属涂层为一体式金属涂层。
29.根据权利要求26至28中任一项所述的方法，其中所述可磁化颗粒基本上不含团聚体。
30.根据权利要求26至29中任一项所述的方法，其中所述颗粒为氧化铝纤维、玻璃珠、玻璃气泡、碳化硅纤维、金刚石、氮化硼、形成的磨料颗粒、成形磨料颗粒、粉碎的磨料颗粒、玻璃纤维、二氧化硅、二氧化钛或活性炭。
31.根据权利要求26至30中任一项所述的方法，其中所述颗粒为成形磨料颗粒，并且其中所述形状选自三角形棱柱、棱锥、截棱锥、梯形棱柱、棱柱或球状体。
32.根据权利要求26至31中任一项所述的方法，其中所述金属化合物前体为五羰基铁。
33.根据权利要求26至32中任一项所述的方法，其中所述金属涂层包含铁、钴或者含有铁或钴的合金。
34.根据权利要求26至33中任一项所述的方法，其中所述金属包括铁、钴或者铁钴合金。
35.根据权利要求26至34中任一项所述的方法，其中所述金属涂层包含超过95％的铁、钴或者铁钴合金。
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