KR102609338B1 - 다공성 연마 물품 - Google Patents

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캐슬린 에스 쉐이퍼
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Abstract

부착 층 및 연마 층을 포함하는 연마 물품. 부착 층은 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹을 포함한다. 연마 층은 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖고 경화된 조성물, 경화된 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자, 및 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되는 제2 복수의 공극을 포함한다. 부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접하고, 제2 복수의 공극의 패턴은 제1 복수의 공극의 패턴과는 독립적이다.

Description

다공성 연마 물품
건식 샌딩(dry sanding) 작업은 상당한 양의 공기중 분진(airborne dust)을 발생시키는 것이 매우 일반적이다. 이러한 공기중 분진을 최소화하기 위하여, 연마 디스크를 통해, 디스크의 연마 면으로부터 후면을 통해, 그리고 분진-수집 시스템 내로 진공을 흡인하면서 공구 상에 연마 디스크를 사용하는 것이 일반적이다. 이러한 목적상, 이러한 분진 추출을 용이하게 하기 위해, 그 내부로 구멍을 낸 다수의 연마재가 이용가능하다. 연마 디스크에 분진-추출 구멍을 내는 것에 대한 대안으로서, 루프가 연마 물품의 후면으로 편직되는 네트형(net-type) 편물 배킹의 섬유 상에 연마재가 코팅된 시판 제품이 존재한다. 루프는 공구에 대한 부착을 위한 후크-루프(hook-and-loop) 부착 시스템의 루프 부분으로서 역할을 한다. 네트형 배킹의 섬유 상에만 연마재를 코팅하는 것은 연마 디스크 상의 연마 영역의 백분율이 매우 낮아지게 한다. 결과적으로, 이러한 유형의 연마재의 연마 성능(절삭 및/또는 수명)은 분진-추출 구멍을 갖는 통상적인 연마재와 비교하여 낮다. 네트형 제품은, 전통적인 연마재를 심하게 로딩하는 것으로 알려진 기재(substrate)와 함께 사용될 때, 우수한 분진 추출 및/또는 로딩 방지(anti-loading) 특성을 제공하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 절삭 및/또는 수명 성능은 여전히 부족하다. 따라서, 우수한 분진 추출을 나타내면서 향상된 절삭 및/또는 수명 성능을 제공하는 네트형 제품이 필요하다.
도면은 일반적으로 본 명세서에서 논의되는 다양한 실시 형태를 제한으로서가 아니라 예로서 예시한다.
도 1은 본 발명의 다양한 실시 형태에 따른 연마 물품의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 다양한 실시 형태에 따른 연마 물품의 측단면도이다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 다양한 실시 형태에 따른 연마 물품의 평면도이다.
도 4a 및 도 4b는 본 발명의 다양한 실시 형태에 따른 연마 물품의 평면도이다.
도 5는 본 발명의 다양한 실시 형태에 따른 연마 물품의 측단면도이다.
도 6 및 도 7은 본 발명의 다양한 실시 형태에 따른 연마 물품의 측단면도이다.
도 8은 본 발명의 메시 배킹(Mesh Backing) 1, 실시예 3 및 비교예 B의 표면 토포그래피(topography)의 플롯이다.
본 발명의 원리의 범주 및 사상에 속하는 다수의 다른 변형 및 예가 당업자에 의해 안출될 수 있음을 이해하여야 한다. 도면은 일정한 축척으로 작성되지 않을 수 있다.
본 명세서에 기재된 실시 형태는 네트형 배킹 상의 연마재의 분진-추출 이점을 유지할 뿐만 아니라 통상적인 연마재의 연마 성능(절삭 및/또는 수명) 이점을 나타내는 연마 물품에 관한 것이다. 이점들(분진 추출과 절삭 및/또는 수명)의 이러한 조합은, 연마재가 패턴-코팅되어 연마 코팅의 잘 한정된 영역뿐만 아니라 어떠한 연마 코팅도 없는 개방 영역을 형성하기 때문에 가능하다. 연마 코팅이 편물 배킹의 섬유 상에만 국한된 것은 아니기 때문에, 패턴화된 연마 영역은 연마 성능 및 분진 추출 둘 모두를 최적화하도록 네트형 편물 배킹과 독립적으로 설계될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 연마 물품의 실시 형태는 부호 100으로 지칭되는 연마 물품을 포함한다. 연마 물품(100)은 제1 주 표면(102) 및 반대편의 제2 주 표면(104)을 갖는 다공성 배킹 층(160)을 추가로 포함하는 부착 층(110); 및 제3 주 표면(122) 및 반대편의 제4 주 표면(124)을 갖는 연마 층(120)을 포함한다. 다공성 배킹 층(160)은 다공성 배킹 층(160)의 제1 주 표면(102)으로부터 제2 주 표면(104)까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극(140)(가상선)을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 부착 층(110)은 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트를 포함할 수 있다. 2-파트 상호연결 부착 메커니즘은 후크-루프 2-파트 상호연결 부착 메커니즘일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트는 후크-루프 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 후크 부분일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트는 후크-루프 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 루프 부분일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 부착 층(110)의 다공성 배킹 층(160)은 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트를 포함할 수 있으며, 즉 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트, 예컨대 후크-루프 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 루프 부분이 다공성 배킹 층(160)에 일체형이다. 선택적으로, 부착 층(110)은 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층(150)의 일 파트를 포함할 수 있다. 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층(150)의 선택적인 일 파트는 다공성 배킹 층(160)의 제2 주 표면(104)에 인접하게 위치될 수 있다. 연마 층(120)은 경화된 조성물과 경화된 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및 경화된 조성물이 부재하고 제3 주 표면(122)으로부터 제4 주 표면(124)까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극(130)을 포함한다. 다공성 배킹 층(160)의 제1 주 표면(102)은 연마 층의 제3 주 표면(122)에 인접한다. 일부 실시 형태에서, 연마 층(120)은 연속 연마 층이다. 일부 실시 형태에서, 연마 층(120)은 연속 연마 층이고, 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층(150)의 선택적인 일 파트는 이용되지 않는다.
일부 예에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 연마 물품은 사용 중일 때 연마된 표면으로부터 연마 물품을 통해 분진이 제거될 수 있도록, 약 1.0 L/s, 1.5 L/s, 2.0 L/s, 2.5 또는 심지어 3.0 L/s 이상의 속도의 물품을 통한 공기 유동을 나타낸다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 연속 연마 층(120)과 관련하여 용어 "연속"은 일반적으로 선, 예를 들어 도 4a에 도시된 바와 같이 선 L 및 선 L'이 연마 층(120)의 에지(108)로부터 다른 에지(112)로 그리고 에지(108)와 에지(112')로 추적될 수 있음을 의미한다. 다시 말하면, 연마 층(120)은 줄무늬 형태로, 도 4b에 도시된 바와 같이 중단되지 않는다.
도 2는 화살표의 방향으로 바라보는 도 1의 선 2-2에서 취한 부호 100으로 지칭되는 연마 물품의 단면을 도시한다. 도 2에 도시된 바와 같이, 연마 물품(100)은 제1 주 표면(102) 및 반대편의 제2 주 표면(104)을 갖는 다공성 배킹 층(160)을 포함하는, 다공성 배킹 층(160)을 포함하는 부착 층(110)을 포함한다. 다공성 배킹 층(160)은 다공성 배킹 층(160)의 제1 주 표면(102)으로부터 제2 주 표면(104)까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극(140)을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 다공성 배킹 층(160)은 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트일 수 있으며, 즉 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트는 다공성 배킹 층(160)에 일체형이다. 선택적으로, 부착 층(110)은 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층(150)의 일 파트를 포함할 수 있다. 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층(150)의 선택적인 일 파트는 다공성 배킹 층(160)의 제2 주 표면(104)에 인접하게 위치될 수 있다. 연마 물품(100)은 제3 주 표면(122) 및 반대편의 제4 주 표면(124)을 갖는 연마 층(120)(예를 들어, 연속 연마 층)을 추가로 포함하며, 이 연마 층은 경화된 조성물(125)과 경화된 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자(106), 및 경화된 조성물이 부재하고 제3 주 표면(122)으로부터 제4 주 표면(124)까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극(130)을 포함하고, 다공성 배킹 층(160)의 제1 주 표면(102)은 연마 층의 제3 주 표면(122)에 인접한다.
일부 실시 형태에서, 복수의 공극(130) 및 복수의 공극(140) 중 적어도 하나는 규칙적인 패턴을 형성한다. 도 3a는 연마 층(120) 내에 형성될 수 있는 공극(130)의 규칙적인 패턴과 부착 층(110) 내에 형성될 수 있는 공극(140)의 규칙적인 패턴을 도시하는 한편, 도 3b는 연마 층(120) 내에 형성될 수 있는 공극(130)의 불규칙적인 패턴과 부착 층(110) 내에 형성될 수 있는 공극(140)의 규칙적인 패턴을 도시한다. 일부 실시 형태에서, 복수의 공극(130) 및 복수의 공극(140) 둘 모두는 불규칙적인 패턴을 형성한다.
도 1, 도 3a 및 도 3b는 공극(130, 140)이 실질적으로 원형 형상을 갖고 공극(130)이 대체로 공극(140)보다 큰 것으로 도시하지만, 공극은 임의의 적합한 형상(예를 들어, 장방형(oblong), 정사각형, 삼각형, 마름모꼴 등)을 가질 수 있으며, 임의의 적합한 크기를 가질 수 있다. 또한, 모든 공극(130)이 공극(140)과 완전히 중첩되지는 않는다. 도 2, 도 3a 및 도 3b에 도시된 바와 같이, 일부 실시 형태에서, 공극(130)이 공극(140)과 완전히 중첩될 수 있지만, 모든 공극(130)이 공극(140)과 중첩될 필요는 없다. 그러나, 당업자가 인식하는 바와 같이, 공극(130)과 공극(140) 사이의 더 큰 비율의 중첩이 본 명세서에 기재된 연마 물품에 대한 분진-추출 이점을 초래할 것이다.
일부 실시 형태에서, 연마 층(120)은 부착 층(110)의 제1 주 표면(102)의 약 40% 이하, 약 50% 이하, 약 60% 이하, 약 70% 이하, 약 80% 이하, 약 90% 이하, 95% 이하 또는 심지어 약 98% 이하를 덮는다. 일부 실시 형태에서, 연마 층(120)은 부착 층(110)의 제1 주 표면(102)의 약 50% 내지 약 98%, 약 50% 내지 약 95%, 약 50% 내지 약 90%, 약 50% 내지 약 85%, 약 50% 내지 약 80%, 약 60% 내지 약 98%, 약 60% 내지 약 95%, 약 60% 내지 약 90%, 약 60% 내지 약 85%, 약 60% 내지 약 80%, 약 70% 내지 약 98%, 약 70% 내지 약 95%, 약 70% 내지 약 90%, 약 70% 내지 약 85% 또는 심지어 약 70% 내지 약 80%를 덮는다. 일부 경우에, 이는 도 1에 도시된 바와 같이 연마 층(120)의 에지가 부착 층(110)의 에지와 실질적으로 중첩되지만, 예를 들어 공극(130)의 영역은 연마 층(120)의 제3 주 표면(122)이 부착 층(110)의 제1 주 표면(102)의 98% 이하를 덮도록 하는 것임을 의미한다.
일부 실시 형태에서, 연마 입자(106)를 포함하는 제4 주 표면(124)의 표면 토포그래피는 부착 층(110)의 제1 주 표면(102)의 토포그래피와는 독립적이다. 다시 말하면, 부착 층(110)의 제1 주 표면(102)의 토포그래피가 도 5에 도시된 바와 같이 "파형"(wavy)인 경우에도, 제4 주 표면(124)의 표면 토포그래피는 실질적으로 편평할 수 있으며 부착 층(110)의 제1 주 표면(102)의 파형 토포그래피를 따를 필요가 없다/따르지 않는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "적어도 부분적으로 매립된"은 일반적으로 연마 입자의 적어도 일부분이 경화된 조성물 내에 매립되어 연마 입자가 경화된 조성물 내에 고정됨을 의미한다.
도 6은 도 2에 도시된 모든 특징부(이는 간결함을 위해 다시 논의되지는 않을 것임)뿐만 아니라 사이즈 코트(size coat) 공극 공간(203)을 갖는 사이즈 코트(202)를 포함하는, 부호 200으로 지칭되는 연마 물품의 일례를 도시한다.
일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 연마 물품은 사이즈 코트(202)에 더하여 수퍼사이즈 코트(supersize coat)를 가질 수 있다. 도 7은 도 2에 도시된 모든 특징부(이는 간결함을 위해 다시 논의되지는 않을 것임)뿐만 아니라 사이즈 코트 공극 공간(203)을 갖는 사이즈 코트(202) 및 수퍼사이즈 코트 공극 공간(205)을 갖는 수퍼사이즈 코트(204)를 포함하는, 부호 300으로 지칭되는 연마 물품을 도시한다.
도시되지는 않았지만 선택적으로, 층들을 서로 접착시키는 데 도움을 주거나, 인쇄된 이미지를 제공하거나, 장벽 층으로서 작용하거나, 또는 당업계에 공지된 임의의 다른 목적을 제공하기 위해 본 명세서에 기재된 임의의 층들 사이에 하나 이상의 추가 층이 배치될 수 있다. 그러나, 본 명세서에 기재된 층 구성은 총망라하고자 하는 것이 아니며, 도 1 내지 도 7에 도시된 임의의 예와 관련하여 층이 추가되거나 제거될 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 연마 물품의 연마 층은 경화성 조성물을 포함한다. 경화 시에, 경화성 조성물은 경화된 조성물로 지칭된다. 일부 실시 형태에서, 경화된 조성물은 경화된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물 및 경화된 페놀 수지 조성물 중 적어도 하나를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 페놀 수지 조성물을 포함한다. 유용한 페놀 수지에는 노볼락 페놀 수지 및 레졸 페놀 수지가 포함된다. 노볼락 페놀 수지는, 산-촉매되며 포름알데하이드 대 페놀의 비가 1 미만, 전형적으로 0.5:1 내지 0.8:1인 것을 특징으로 한다. 레졸 페놀 수지는, 알칼리 촉매되며 포름알데하이드 대 페놀의 비가 1 이상, 전형적으로 1:1 내지 3:1인 것을 특징으로 한다. 노볼락 및 레졸 페놀 수지는 (예를 들어, 에폭시 화합물과의 반응에 의해) 화학적으로 개질될 수 있거나, 그것은 개질되지 않을 수 있다. 페놀 수지를 경화시켜 연마 층에 포함된 경화된 페놀 수지 조성물을 제조하기에 적합한 산성 촉매의 예에는 황산, 염산, 인산, 옥살산, 및 p-톨루엔설폰산이 포함된다. 페놀 수지를 경화시키기에 적합한 알칼리 촉매에는 수산화나트륨, 수산화바륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘, 유기 아민, 또는 탄산나트륨이 포함된다.
페놀 수지는 잘 알려져 있으며, 상업적 공급원들로부터 용이하게 입수가능하다. 구매가능한 노볼락 수지의 예에는 듀레즈(DUREZ) 1364, (미국 텍사스주 애디슨 소재의 듀레즈 코포레이션(Durez Corporation)에 의해 상표명 바르쿰(VARCUM)으로 시판되는) 2-스텝, 분말형 페놀 수지(예를 들어, 29302), 또는 (미국 켄터키주 루이스빌 소재의 헥시온 스페셜티 케미칼즈, 인크.(Hexion Specialty Chemicals, Inc.)에 의해 시판되는) 헥시온(HEXION) AD5534 레진(RESIN)이 포함된다. 본 발명의 실시에 유용한 구매가능한 레졸 페놀 수지의 예에는 미국 텍사스주 애디슨 소재의 듀레즈 코포레이션에 의해 상표명 바르쿰으로 시판되는 것(예를 들어, 29217, 29306, 29318, 29338, 29353); 미국 플로리다주 바르토우 소재의 애쉬랜드 케미칼 컴퍼니(Ashland Chemical Co.)에 의해 상표명 에어로펜(AEROFENE)으로 시판되는 것들(예를 들어 에어로펜 295); 및 대한민국 서울 소재의 강남 케미칼 컴퍼니 리미티드(Kangnam Chemical Company Ltd.)에 의해 상표명 "페놀라이트"(PHENOLITE)로 시판되는 것(예컨대, 페놀라이트 TD-2207)이 포함된다.
다른 실시 형태에서, 경화성 조성물은 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 125℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도(complex viscosity)가 약 10 Pa-s 내지 약 10,000 Pa-s이며; 연마 입자가 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된다. 일부 구체적인 예에서, 경화된 조성물/연마 층은 경화성 조성물의 광중합 생성물이다. 일부 예에서, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 저장 탄성률(G')이 약 300 MPa 이상이다. 그리고, 일부 경우에, 125℃ 및 1 ㎐ 주파수에서의 약 10 Pa-s 내지 약 10,000 Pa-s의 복소 점도에 더하여, 경화성 조성물은 또한 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 1,000 Pa-s 내지 약 100,000 Pa-s이다.
일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 125℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 10 Pa-s 이상, 약 50 Pa-s 이상, 약 100 Pa-s 이상, 약 1,000 Pa-s 이상, 약 2,000 Pa-s 이상, 약 3,000 Pa-s 이상, 약 5,000 Pa-s 이상, 또는 약 6,000 Pa-s 이상이다. 일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 125℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 1,000 Pa-s 이하, 약 2,000 Pa-s 이하, 약 3,000 Pa-s 이하, 약 5,000 Pa-s 이하, 약 6,000 Pa-s 이하, 약 8,000 Pa-s 이하 또는 약 10,000 Pa-s 이하이다. 또 다른 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 125℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 10 Pa-s 내지 약 10,000 Pa-s, 약 1000 Pa-s 내지 약 8000 Pa-s, 약 2000 Pa-s 내지 약 5,000 Pa-s, 약 500 Pa-s 내지 약 3,000 Pa-s, 약 2,000 Pa-s 내지 약 7000 Pa-s 또는 약 3,000 Pa-s 내지 약 10,000 Pa-s이다.
일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 또한 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 1000 Pa-s 이상, 약 4000 Pa-s 이상, 약 8000 Pa-s 이상, 약 10,000 Pa-s 이상, 약 12,000 Pa-s 이상, 약 20,000 Pa-s 이상, 약 50,000 Pa-s 이상, 또는 약 80,000 Pa-s 이상이다. 일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 100,000 Pa-s 이하, 약 10,000 Pa-s 이하, 약 12,000 Pa-s 이하, 약 15,000 Pa-s 이하, 약 30,000 Pa-s 이하, 약 50,000 Pa-s 이하 또는 약 80,000 Pa-s 이하이다. 또 다른 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 복소 점도가 약 1000 Pa-s 내지 약 100,000 Pa-s 이고, 약 1000 Pa-s 내지 약 8000 Pa-s, 약 6000 Pa-s 내지 약 15,000 Pa-s, 약 8000 Pa-s 내지 약 30,000 Pa-s, 약 20,000 Pa-s 내지 약 80,000 Pa-s 또는 약 30,000 Pa-s 내지 약 60,000 Pa-s이다.
일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 저장 탄성률(G')이 약 5,000 Pa 이상, 약 20,000 Pa 이상, 약 30,000 Pa 이상 또는 40,000 Pa 이상이다. 일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 G'가 약 20,000 Pa 이하, 약 30,000 Pa 이하, 약 40,000 Pa 이하 또는 약 50,000 Pa 이하이다. 또 다른 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 G'가 약 5000 Pa 내지 약 10,000 Pa, 10,000 Pa 내지 약 50,000 Pa, 약 20,000 Pa 내지 약 40,000 Pa, 약 25,000 Pa 내지 약 40,000 Pa 또는 약 25,000 Pa 내지 약 35,000 Pa이다.
일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 손실 탄성률(G")이 약 5,000 Pa 이상, 약 20,000 Pa 이상, 약 30,000 Pa 이상 또는 40,000 Pa 이상이다. 일부 예에서, 경화성 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 G"가 약 20,000 Pa 이하, 약 30,000 Pa 이하, 약 40,000 Pa 이하 또는 약 50,000 Pa 이하이다. 또 다른 예에서, 경화성 조성물은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 G"가 약 5000 Pa 내지 약 10,000 Pa, 10,000 Pa 내지 약 50,000 Pa, 약 20,000 Pa 내지 약 40,000 Pa, 약 25,000 Pa 내지 약 40,000 Pa 또는 약 25,000 Pa 내지 약 35,000 Pa이다.
일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 10 cm × 5 cm × 0.07 mm 필름(그러나, 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 G'가 약 300 MPa 이상, 약 400 MPa 이상, 약 600 MPa 이상 또는 약 800 MPa 이상이다. 일부 예에서, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 G'가 약 400 MPa 이하, 약 500 MPa 이하, 또는 약 950 MPa 이하이다. 일부 예에서, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물로부터 형성된 10 cm × 5 cm × 0.07 mm 필름(그러나, 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은 G'가 약 300 MPa 내지 약 950 MPa; 약 400 MPa 내지 약 800 MPa; 또는 약 300 MPa 내지 약 600 MPa이다.
일부 예에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 10 cm × 5 cm × 0.07 mm 필름(그러나, 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 G"가 약 100 MPa 이상, 약 200 MPa 이상, 약 250 MPa 이상 또는 약 350 MPa 이상이다. 일부 예에서, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 G"가 약 200 MPa 이하, 약 300 MPa 이하, 또는 약 400 MPa 이하이다. 일부 예에서, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물로부터 형성된 10 cm × 5 cm × 0.07 mm 필름(그러나, 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은 G"가 약 100 MPa 내지 약 300 MPa; 약 100 MPa 내지 약 200 MPa; 또는 약 150 MPa 내지 약 250 MPa이다.
복소 점도, G' 및 G" 측정은, 중합체의 점탄성 특성을 직접 조사하고 시간-온도-중첩(TTS) 곡선을 생성하는, 일회용 8 mm 직경 알루미늄 평행판 지오메트리가 구비된 티에이 인스트루먼츠 디스커버리(TA Instruments Discovery) HR-2 유량계를 사용하여 얻을 수 있다. 측정은 1 ㎐에서 변형률 스위프(strain sweep)(0.004 내지 2.0% 진동 변형률)로 결정된, 선형 점탄성 체제 내의 일정한 공칭 변형률 값에서 수행될 수 있다. 샘플에 대해 10℃/단계로 온도-단계, 주파수-스위프 실험을 수행하였다. 시간-온도 중첩 방법을 이용하여 넓은 주파수 범위에 걸쳐 주파수 의존성을 조사할 수 있다. 각각의 중합체에 대해 얻어진 G' 및 G"는 티에이 인스트루먼츠 TRIOS 소프트웨어 패키지 및 수평 이동 인자(aT)를 사용하여 이동될 수 있다. G' 및 G" 둘 모두의 이동 및 중첩에 기초한 마스터 곡선은 수평 이동 인자를 생성하였으며, 이는 TRIOS를 사용하여 WLF 방정식에 피팅될 수 있다. 이어서, G' 및 G" 및 복소 점도 값이 25℃ 및 1 ㎐ 주파수에서 추출될 수 있다.
그러나, 일부 실시 형태에서, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 필름(예를 들어, 38 mm × 50 mm × 0.50 또는 0.70 mm 필름, 그러나 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은 강성(stiffness)이 약 0.01 내지 약 0.5 N-mm(예를 들어, 약 0.01 내지 약 0.1 N-mm, 약 0.05 내지 약 0.1 N-mm 또는 약 0.05 내지 약 0.09 N-mm)이다.
일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 필름(예를 들어, 38 mm × 50 mm × 0.50 또는 0.70 mm 필름, 그러나 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은, 본 명세서에 기재된 방법을 사용하여 결정되는 바와 같은 강성이 약 0.5 N-mm 이하, 약 0.3 N-mm 이하, 약 0.2 N-mm 이하, 약 0.1 N-mm 이하 또는 약 0.09 N-mm 이하이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 강성이 약 0.01 N-mm 이상, 약 0.05 N-mm 이상, 약 0.09 N-mm 이상; 약 0.1 N-mm 이상 또는 약 0.2 N-mm 이상이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 강성이 약 0.01 내지 약 0.5 N-mm(예를 들어, 약 0.01 내지 약 0.1 N-mm, 약 0.05 내지 약 0.1 N-mm 또는 약 0.05 내지 약 0.09 N-mm)이다.
일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 필름(예를 들어, 38 mm × 50 mm × 0.50 또는 0.70 mm 필름, 그러나 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은, 본 명세서에 기재된 방법을 사용하여 결정되는 바와 같은 굽힘력(bending force)이 약 1.5 N 이하, 약 0.7 N 이하, 약 0.5 N 이하, 약 0.3 N 이하 또는 약 0.1 N 이하이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 굽힘력이 약 0.2 N 이상, 약 0.5 N 이상, 약 0.7 N 이상; 약 0.9 N 이상 또는 약 1.0 N 이상이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 굽힘력이 약 0.1 내지 약 1.5 N(예를 들어, 약 0.2 내지 약 0.9 N, 약 0.3 내지 약 0.5 N 또는 약 0.4 내지 약 0.9 N)이다.
일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 필름(예를 들어, 38 mm × 50 mm × 0.50 또는 0.70 mm 필름, 그러나 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은, 본 명세서에 기재된 방법을 사용하여 결정되는 바와 같은 유지 시간 후 힘(force after holding time)이 약 1.5 N 이하, 약 0.7 N 이하, 약 0.5 N 이하, 약 0.3 N 이하 또는 약 0.1 N 이하이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 유지 시간 후 힘이 약 0.2 N 이상, 약 0.5 N 이상, 약 0.7 N 이상; 약 0.9 N 이상 또는 약 1.0 N 이상이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 유지 시간 후 힘이 약 0.1 내지 약 1.5 N(예를 들어, 약 0.2 내지 약 0.9 N, 약 0.3 내지 약 0.5 N 또는 약 0.4 내지 약 0.9 N)이다.
일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물의 경화로부터 형성된 필름(예를 들어, 38 mm × 50 mm × 0.50 또는 0.70 mm 필름, 그러나 필름은 임의의 적합한 치수의 것일 수 있음)은, 본 명세서에 기재된 방법을 사용하여 결정되는 바와 같은 최대 힘(maximum force)이 약 1.5 N 이하, 약 0.7 N 이하, 약 0.5 N 이하, 약 0.3 N 이하 또는 약 0.1 N 이하이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 최대 힘이 약 0.2 N 이상, 약 0.5 N 이상, 약 0.7 N 이상; 약 0.9 N 이상 또는 약 1.0 N 이상이다. 일부 예에서, 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물이 없는 복수의 공극을 갖는, 경화된 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물은 최대 힘이 약 0.1 내지 약 1.5 N(예를 들어, 약 0.2 내지 약 0.9 N, 약 0.3 내지 약 0.5 N 또는 약 0.4 내지 약 0.9 N)이다.
연마 층에 포함된 경화된 조성물을 제조하는 데 사용되는 경화성 조성물에서 유용한 성분들이 본 명세서에 더욱 상세히 열거되고 기재된다. 일부 예에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은 i) 약 15 내지 약 50 중량부의 THF (메트)아크릴레이트 공중합체 성분; ii) 약 25 내지 약 50 중량부의 하나 이상의 에폭시 수지; iii) 약 5 내지 약 15 중량부의 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르; iv) 약 10 내지 약 25 중량부의 범위의 적어도 하나의 폴리하이드록실-함유 화합물 - 여기서, i) 내지 iv)의 합계는 100 중량부임 -; 및 v) i) 내지 iv) 100부에 대해 약 0.1 내지 약 5 중량부의 광개시제를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 경화성 조성물에 포함되는 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 성분은 테트라하이드로푸르푸릴(THF) (메트)아크릴레이트 공중합체 성분; 하나 이상의 에폭시 수지; 및 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르를 포함한다.
테트라하이드로푸르푸릴(THF) (메트)아크릴레이트 공중합체 성분은 중합성 혼합물로부터 형성된다. 달리 명시되지 않는 한, THF 아크릴레이트 및 메타크릴레이트는 THFA로 약칭될 것이다. 더욱 구체적으로, 경화성 조성물은 하나 이상의 테트라하이드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트 단량체, 하나 이상의 C1-C8 (메트)아크릴레이트 에스테르 단량체, 하나 이상의 선택적인 양이온 반응성 작용성 (메트)아크릴레이트 단량체, 하나 이상의 사슬 이동제, 및 하나 이상의 광개시제를 포함하는 중합성 조성물로부터 형성된 THFA 공중합체 성분을 포함한다.
THFA 공중합체 성분은 C1-C8 알킬 (메트)아크릴레이트 에스테르 단량체를 포함한다. 유용한 단량체에는 메틸, 에틸, 프로필, 아이소프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸 및 옥틸 알코올의 아크릴레이트 및 메타크릴레이트 - 이들의 모든 이성체 및 혼합물을 포함함 - 가 포함된다. 일부 실시 형태에서, 알코올은 C3-C6 알칸올로부터 선택되고, 소정 실시 형태에서, 알칸올의 탄소수 몰 평균은 C3-C6이다. 이러한 범위 내에서 공중합체는 본 명세서에 기재된 에폭시 수지 성분과의 충분한 혼화성을 갖는 것으로 밝혀졌다.
또한, THFA 공중합체 성분은 양이온 반응성 단량체(예를 들어, 양이온 반응성 작용기를 갖는 (메트)아크릴레이트 단량체)를 함유할 수 있다. 그러한 단량체의 예에는, 예를 들어, 글리시딜 아크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 하이드록시에틸 아크릴레이트, 하이드록시에틸 메타크릴레이트, 하이드록시프로필 메틸아크릴레이트, 하이드록시부틸 아크릴레이트 및 알콕시실릴알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 트라이메톡시실릴프로필 아크릴레이트가 포함된다.
일부 실시 형태에서, 공중합체는, 특히, 생성된 THFA 공중합체 성분의 분자량을 제어하는 기능을 하는 하나 이상의 사슬 이동제를 포함하는 중합성 혼합물로부터 형성된다. 유용한 사슬 이동제의 예에는 사브롬화탄소, 알코올, 아이소옥틸티오글리콜레이트와 같은 메르캅탄, 및 이들의 혼합물이 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 사용되는 경우, 중합성 혼합물은 중합성 재료의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 이하의 사슬 이동제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 중합성 혼합물은 0.01 내지 0.5 중량%, 0.05 내지 0.5 중량%, 또는 0.05 내지 0.2 중량%의 사슬 이동제를 함유할 수 있다.
일부 실시 형태에서, THFA 공중합체 성분은 산 작용성 단량체를 본질적으로 함유하지 않는데, 산 작용성 단량체의 존재는 경화성 조성물의 UV 경화 전에 에폭시 수지의 중합을 개시할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 공중합체는 또한 어떠한 아민-작용성 단량체도 함유하지 않는다. 게다가, 일부 실시 형태에서, 공중합체는 경화성 조성물의 양이온성 경화를 억제하기에 충분히 염기성인 모이어티(moiety)를 갖는 어떠한 아크릴 단량체도 함유하지 않는다.
THFA 공중합체는 일반적으로 (A) 40 내지 60 중량%(예를 들어, 50 내지 60 중량% 및 45 내지 55 중량%)의 테트라하이드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트; (B) 40 내지 60 중량%(예를 들어, 40 내지 50 중량% 및 45 내지 55 중량%)의 C1-C8(예를 들어, C3-C6) 알킬 (메트)아크릴레이트 에스테르 단량체; 및 (C) 0 내지 10 중량%(예를 들어, 1 내지 5 중량%, 0 내지 5 중량%, 및 0 내지 2 중량%)의 양이온 반응성 작용성 단량체의 중합된 단량체 단위를 포함하며, 여기서, A) 내지 C)의 합계는 100 중량%이다.
본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은, (경화 및/또는 미경화) 연마 층의 원하는 특성에 따라, 다양한 양으로 하나 이상의 THFA 공중합체를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 경화성 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량 100부를 기준으로 15 내지 50 중량부(예를 들어, 25 내지 35 중량부)의 양으로 하나 이상의 THFA 공중합체를 포함한다.
경화성 조성물은 하나 이상의 열가소성 폴리에스테르를 포함할 수 있다. 적합한 폴리에스테르 성분에는 반결정질 폴리에스테르뿐만 아니라 비결정질 및 분지형 폴리에스테르가 포함된다. 그러나, 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은 열가소성 폴리에스테르를 실질적으로 함유하지 않거나; 미량 이하의 양의 열가소성 폴리에스테르를 함유하거나; 또는 경화성 조성물의 특성에 실질적으로 영향을 미치지 않을 양으로 함유한다.
열가소성 폴리에스테르는 하이드록실 및 카르복실 말단을 갖는 폴리에스테르 및 폴리카프로락톤을 포함할 수 있으며, 실온에서 비결정질 또는 반결정질일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 폴리에스테르는 실온에서 반결정질인 하이드록실 종결된 폴리에스테르이다. "비결정질"인 재료는 유리 전이 온도를 갖지만, 시차 주사 열량계("DSC")에서 결정되는 바와 같은 측정 가능한 결정 융점을 나타내지 않는다. 일부 실시 형태에서, 유리 전이 온도는 약 100℃ 미만이다. "반결정질"인 재료는 DSC에 의해 결정되는 바와 같은 결정 융점을 나타내며, 일부 실시 형태에서 최대 융점이 약 120℃이다.
중합체에서의 결정성은 또한 비결정질 상태로 가열된 시트가 냉각될 때의 혼탁화(clouding) 또는 불투명성에 의해 반영될 수 있다. 폴리에스테르 중합체를 용융 상태로 가열하고 라이너 상에 나이프-코팅하여 시트를 형성하는 경우, 폴리에스테르 중합체는 비결정성이며 시트는 투명하고 광에 상당히 투과성인 것으로 관찰된다. 시트 재료 내의 중합체가 냉각됨에 따라, 결정질 도메인이 형성되고 결정화는 반투명하거나 불투명한 상태로의 시트의 혼탁화에 의해 특정지어진다. 다양한 결정도를 갖는 비결정질 중합체와 반결정질 중합체의 임의의 상용성 조합에서의 혼합에 의해 중합체에서 결정도가 변화될 수 있다. 비결정질 상태로 가열된 재료를 사용 또는 적용 전에 그의 반결정질 상태로 복귀하기에 충분한 시간 동안 놓아두는 것이 일반적으로 바람직하다. 시트의 혼탁화는 그러한 결정화가 중합체에서 어느 정도로 일어났는지를 결정하는 편리한 비파괴 방법을 제공한다,
폴리에스테르는 주어진 온도에서 결정화 속도를 증가시키기 위해 핵화제(nucleating agent)를 포함할 수 있다. 유용한 핵화제에는 미정질 왁스가 포함된다. 적합한 왁스에는 14개 초과의 탄소 원자의 길이를 갖는 탄소 사슬을 포함하는 알코올(CAS #71770-71-5) 또는 미국 텍사스주 휴스턴 소재의 베이커 휴스(Baker Hughes)에 의해 유닐린(UNILIN)™ 700으로 판매되는 에틸렌 단일중합체(CAS #9002-88-4)가 포함될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 폴리에스테르는 실온에서 고체이다. 폴리에스테르는 수 평균 분자량이 약 7,500 g/mol 내지 200,000 g/mol(예를 들어, 약 10,000 g/mol 내지 50,000 g/mol 및 약 15,000 g/mol 내지 30,000 g/mol)일 수 있다.
본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물에 사용하기에 유용한 폴리에스테르는 다이카르복실산(또는 그의 다이에스테르 등가물)과 다이올의 반응 생성물을 포함한다. 이산(diacid)(또는 다이에스테르 등가물)은 4 내지 12개의 탄소 원자를 함유하는 포화 지방족 산(고리 내에 5 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 분지형, 비분지형, 또는 환형 재료를 포함함) 및/또는 8 내지 15개의 탄소 원자를 함유하는 방향족 산일 수 있다. 적합한 지방족 산의 예는 석신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 1,12-도데칸이산, 1,4-사이클로헥산다이카르복실산, 1,3-사이클로펜탄다이카르복실산, 2-메틸석신산, 2-메틸펜탄이산, 3-메틸헥산이산 등이다. 적합한 방향족 산에는 테레프탈산, 아이소프탈산, 프탈산, 4,4′-벤조페논 다이카르복실산, 4,4′-다이페닐메탄다이카르복실산, 4,4′-다이페닐티오에테르 다이카르복실산, 및 4,4′-다이페닐아민 다이카르복실산이 포함된다. 일부 실시 형태에서, 이산 내의 2개의 카르복실 기들 사이의 구조는 단지 탄소 원자 및 수소 원자만을 함유한다. 일부 특정 실시 형태에서, 이산 내의 2개의 카르복실 기들 사이의 구조는 페닐렌 기이다. 전술한 이산들의 블렌드가 사용될 수 있다.
다이올에는 2 내지 12개의 탄소 원자를 갖는 분지형, 비분지형, 및 환형 지방족 다이올이 포함된다. 적합한 다이올의 예에는 에틸렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,4-부탄다이올, 1,3-부탄다이올, 1,5-펜탄다이올, 2-메틸-2,4-펜탄다이올, 1,6-헥산다이올, 사이클로부탄-1,3-다이(2′-에탄올), 사이클로헥산-1,4-다이메탄올, 1,10-데칸다이올, 1,12-도데칸다이올, 및 네오펜틸 글리콜이 포함된다. 알킬렌 기가 2 내지 9개의 탄소 원자(예를 들어, 2 내지 4개의 탄소 원자)를 함유하는 폴리(옥시알킬렌)글리콜을 포함하는 장쇄 다이올이 또한 사용될 수 있다. 전술한 다이올들의 블렌드가 사용될 수 있다.
유용한 구매가능한 하이드록실 종결된 폴리에스테르 재료에는 독일 노르트 라인-베스트팔리아 에센 소재의 에보닉 인더스트리즈(Evonik Industries)로부터 입수가능한 다양한 포화 선형 반결정질 코폴리에스테르, 예를 들어, 다이나폴(DYNAPOL)™ S1401, 다이나폴™ S1402, 다이나폴™ S1358, 다이나폴™ S1359, 다이나폴™ S1227, 및 다이나폴™ S1229가 포함된다. 에보닉 인더스트리즈로부터 입수가능한 유용한 포화 선형 비결정질 코폴리에스테르에는 다이나폴™ 1313 및 다이나폴™ S1430이 포함된다.
경화성 조성물은 하나 이상의 열가소성 폴리에스테르를 연마 층의 원하는 특성에 따라 변화하는 양으로 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 경화성 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량을 기준으로 50 중량% 이하의 양으로 하나 이상의 열가소성 폴리에스테르를 포함한다. 존재하는 경우, 하나 이상의 열가소성 폴리에스테르는, 일부 실시 형태에서, 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량을 기준으로 5 중량% 이상, 10 중량% 이상, 12 중량% 이상, 15 중량% 이상, 또는 20 중량% 이상의 양으로 존재한다. 존재하는 경우, 하나 이상의 열가소성 폴리에스테르는, 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량을 기준으로 20 중량% 이하, 25 중량% 이하, 30 중량% 이하, 40 중량% 이하, 또는 50 중량% 이하의 양으로 존재한다.
일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 적어도 하나의 에폭사이드 작용기를 포함하는 중합체인 하나 이상의 에폭시 수지를 포함한다. 본 발명의 조성물에 유용한 에폭시 수지 또는 에폭사이드는 개환에 의해 중합 가능한 적어도 하나의 옥시란 고리를 갖는 임의의 유기 화합물일 수 있다. 일부 예에서, 에폭시 수지 내의 평균 에폭시 작용기는 1개 초과이고, 일부 경우에 2개 이상이다. 에폭사이드는 단량체 또는 중합체 에폭사이드일 수 있으며, 지방족, 지환족, 헤테로사이클릭, 방향족, 수소화 에폭사이드, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 일부 예에서, 에폭사이드는 분자당 1.5개 초과의 에폭시 기를 함유하고, 일부 경우에 분자당 2개 이상의 에폭시 기를 함유한다. 유용한 재료는 전형적으로 중량 평균 분자량이 150 g/mol 내지 10,000 g/mol(예를 들어, 180 g/mol 내지 1,000 g/mol)이다. 에폭시 수지의 분자량은 경화성 조성물 또는 경화된 조성물의 원하는 특성을 제공하도록 선택될 수 있다. 적합한 에폭시 수지에는 말단 에폭시 기를 갖는 선형 중합체 에폭사이드(예를 들어, 폴리옥시알킬렌 글리콜의 다이글리시딜 에테르), 골격성 에폭시 기를 갖는 중합체 에폭사이드(예를 들어, 폴리부타디엔 폴리 에폭시), 및 펜던트 에폭시 기를 갖는 중합체 에폭사이드(예를 들어, 글리시딜 메타크릴레이트 중합체 또는 공중합체), 및 이들의 혼합물이 포함된다. 에폭사이드-함유 재료는 하기 일반 화학식을 갖는 화합물을 포함한다:
여기서, R1은 알킬, 알콕시 또는 아릴이고, n은 1 내지 6의 정수이다.
에폭시 수지는, 예를 들어, 다가 페놀과 과량의 에피클로로하이드린, 지환족 글리시딜 에테르, 수소화 글리시딜 에테르, 및 이들의 혼합물을 반응시킴으로써 제조되는 것들과 같은 방향족 글리시딜 에테르를 포함한다. 그러한 다가 페놀은 레소르시놀, 카테콜, 하이드로퀴논, 및 다핵성 페놀, 예를 들어 p,p'-다이하이드록시다이벤질, p,p'-다이하이드록시다이페닐, p,p'- 다이하이드록시페닐 설폰, p,p'-다이하이드록시벤조페논, 2,2'-다이하이드록시-1,1-다이나프틸메탄, 및 다이하이드록시다이페닐메탄, 다이하이드록시다이페닐다이메틸메탄, 다이하이드록시다이페닐에틸메틸메탄, 다이하이드록시다이페닐메틸프로필메탄, 다이하이드록시다이페닐에틸페닐메탄, 다이하이드록시다이페닐프로필페닐메탄, 다이하이드록시다이페닐부틸페닐메탄, 다이하이드록시다이페닐톨릴에탄, 다이하이드록시다이페닐톨릴메틸메탄, 다이하이드록시다이페닐다이사이클로헥실메탄, 및 다이하이드록시다이페닐사이클로헥산의 2,2', 2,3', 2,4', 3,3', 3,4', 및 4,4' 이성체를 포함할 수 있다.
다가 페놀성 포름알데하이드 축합 생성물뿐만 아니라 반응성 기로서 오직 에폭시 기 또는 하이드록시 기만을 함유하는 폴리글리시딜 에테르가 또한 유용하다. 유용한 경화성 에폭시 수지는, 예를 들어, 문헌[Lee and Nevil, Handbook of Epoxy Resins (McGraw-Hill Book Co. 1967)], 및 문헌[Encyclopedia of Polymer Science and Technology, 6, p.322 (1986)]을 포함하는 다양한 간행물에 또한 기재되어 있다.
사용되는 에폭시 수지의 선택은 그의 의도된 최종 용도에 따라 좌우될 수 있다. 예를 들어, 더 많은 양의 연성이 필요한 경우에 "가요성 골격"을 갖는 에폭사이드가 요구될 수 있다. 비스페놀 A의 다이글리시딜 에테르 및 비스페놀 F의 다이글리시딜 에테르와 같은 재료는, 이들 재료가 경화 시에 획득하는 바람직한 구조적 특성을 제공할 수 있는 한편, 이들 에폭시의 수소화 버전은 오일성(oily) 표면을 갖는 기재와의 상용성을 위해 유용할 수 있다.
본 발명에 유용한 구매가능한 에폭사이드의 예에는 비스페놀 A의 다이글리시딜 에테르(예를 들어, 미국 뉴욕주 워터포드 소재의 모멘티브 스페셜티 케미칼스, 인크.(Momentive Specialty Chemicals, Inc.)로부터 상표명 에폰(EPON)™ 828, 에폰™ 1001, 에폰™ 1004, 에폰™ 2004, 에폰™ 1510, 및 에폰™ 1310으로 입수가능한 것들; 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니(Dow Chemical Co.)로부터 상표명 D.E.R.™ 331, D.E.R.™ 332, D.E.R.™ 334, 및 D.E.N.™ 439로 입수가능한 것들; 및 헥시온으로부터 상표명 에포넥스(EPONEX)™ 1510으로 입수가능한 것들); 비스페놀 F의 다이글리시딜 에테르(예를 들어, 헌츠맨 코포레이션(Huntsman Corporation)으로부터 상표명 아랄다이트(ARALDITE)™ GY 281로 입수가능함); 다이글리시딜 에폭시 작용기를 함유하는 실리콘 수지; 난연성 에폭시 수지(예를 들어, 상표명 D.E.R.™ 560으로 입수가능함, 다우 케미칼 컴퍼니로부터 입수가능한 브롬화 비스페놀 유형 에폭시 수지); 및 1,4-부탄다이올 다이글리시딜 에테르가 포함된다.
적어도 하나의 글리시딜 에테르 말단부, 및 일부 경우에, 포화 또는 불포화 환형 골격을 갖는 에폭시 함유 화합물이 선택적으로 반응성 희석제로서 경화성 조성물에 첨가될 수 있다. 반응성 희석제는 다양한 목적으로, 예를 들어, 가공에 도움을 주기 위해, 예를 들어, 경화성 조성물에서 점도를 제어하기 위해서 뿐만 아니라 경화 시에, 경화된 조성물을 더 가요성으로 만들고/만들거나, 조성물 내의 재료들을 상용화시키기 위해 첨가될 수 있다.
그러한 희석제의 예에는 사이클로헥산다이메탄올의 다이글리시딜 에테르, 레소르시놀의 다이글리시딜 에테르, p-tert-부틸 페닐 글리시딜 에테르, 크레실 글리시딜 에테르, 네오펜틸 글리콜의 다이글리시딜 에테르, 트라이메틸올에탄의 트라이글리시딜 에테르, 트라이메틸올프로판의 트라이글리시딜 에테르, 트라이글리시딜 p-아미노 페놀, N,N'-다이글리시딜아닐린, N,N,N'N'-테트라글리시딜 메타-자일릴렌 다이아민, 및 식물유 폴리글리시딜 에테르가 포함된다. 반응성 희석제는 모멘티브 스페셜티 케미칼스, 인크.로부터 헬록시(HELOXY)™ 107 및 카르두라(CARDURA)™ N10으로 구매가능하다. 조성물은 특성들 중에서도 박리 저항성, 및 충격 강도를 제공하는 데 도움을 주기 위해 강인화제를 함유할 수 있다.
경화성 조성물은 100 g/mol 내지 1500 g/mol의 에폭시 당량을 갖는 하나 이상의 에폭시 수지를 함유할 수 있다. 일부 예에서, 경화성 조성물은 300 g/mol 내지 1200 g/mol의 에폭시 당량을 갖는 하나 이상의 에폭시 수지를 함유한다. 그리고 다른 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은 둘 이상의 에폭시 수지를 함유하며, 적어도 하나의 에폭시 수지는 에폭시 당량이 300 g/mol 내지 500 g/mol이고, 적어도 하나의 에폭시 수지는 에폭시 당량이 1000 g/mol 내지 1200 g/mol이다.
경화성 조성물은 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 연마 물품의 연마 층을 구성하는 경화성 조성물의 원하는 특성에 따라 달라지는 양으로 하나 이상의 에폭시 수지를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 조성물의 총 중량 100부를 기준으로 20 중량부 이상, 25 중량부 이상, 35 중량부 이상, 40 중량부 이상, 50 중량부 이상, 또는 55 중량부 이상의 양으로 하나 이상의 에폭시 수지를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 하나 이상의 에폭시 수지는 경화성 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량 100부를 기준으로 45 중량부 이하, 50 중량부 이하, 75 중량부 이하, 또는 80 중량부 이하의 양으로 존재한다.
비닐 에테르는, 에폭시 수지처럼 양이온 중합성인, 다른 부류의 단량체를 나타낸다. 이러한 단량체는 본 명세서에 개시된 에폭시 수지에 대한 대안으로서, 또는 그와 조합하여 사용될 수 있다.
임의의 특정 이론에 의해 구애되고자 함이 없이, 비닐 에테르 단량체는 이중 결합의 전자 밀도가 높고 안정한 카르보양이온(carbocation)을 생성하여, 이러한 단량체가 양이온성 중합에서 높은 반응성을 갖게 할 수 있는 것으로 여겨진다. 양이온성 중합의 억제를 피하기 위해, 비닐 에테르 단량체는 질소를 함유하지 않는 것들로 한정될 수 있다. 이의 예에는 메틸 비닐 에테르, 에틸 비닐 에테르, tert-부틸 비닐 에테르, 아이소부틸 비닐 에테르, 트라이에틸렌 글리콜 다이비닐 에테르, 및 1,4-사이클로헥산 다이메탄올 다이비닐 에테르가 포함된다. 비닐 에테르 단량체의 바람직한 예에는 트라이에틸렌 글리콜 다이비닐 에테르 및 사이클로헥산 다이메탄올 다이비닐 에테르(둘 모두 미국 켄터키주 코빙턴 소재의 애쉬랜드, 인크.(Ashland, Inc.)에 의해 상표명 라피-큐어(RAPI-CURE)로 판매됨)가 포함된다.
경화성 조성물은 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르를 추가로 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르는 25℃의 온도 및 1 atm(101 킬로파스칼)의 압력에서 액체이다. 일부 실시 형태에서, 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르는 폴리에테르 폴리올을 포함한다. 폴리에테르 폴리올은 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량 100부에 대해 5부 이상, 10부 이상, 또는 15부 이하의 양으로 존재할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 폴리에테르 폴리올은 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량 100부에 대해 15부 이하, 20부 이하, 또는 30부 이하의 양으로 존재한다.
하이드록시-작용성 폴리에테르의 예에는, 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시프로필렌 글리콜; 폴리옥시에틸렌 및 폴리옥시프로필렌 트라이올 및 폴리테트라메틸렌 옥사이드 글리콜이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
적합한 하이드록시-작용성 폴리(알킬렌옥시) 화합물에는 (미국 테네시주 잭슨 소재의 리온델바젤, 인크.(Lyondellbasell, Inc.)로부터의) 폴리메그(POLYMEG)™ 시리즈의 폴리테트라메틸렌 옥사이드 글리콜, (미국 델라웨어주 뉴왁 소재의 인비스타(Invista)로부터의) 테라탄(TERATHANE)™ 시리즈의 폴리테트라메틸렌 옥사이드 글리콜; (독일 루트비히스하펜 소재의 바스프 에스이(BASF SE)로부터의) POLYTHF™ 시리즈의 폴리테트라메틸렌 옥사이드 글리콜; (미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 바이엘 머티어리얼사이언스 엘엘씨(Bayer MaterialScience LLC)로부터의) 아르콜(ARCOL)™ 시리즈의 폴리옥시프로필렌 폴리올 및 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터의) 보라놀(VORANOL)™ 시리즈의 폴리에테르 폴리올이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
연마 층을 형성하는 데 사용되는, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은 적어도 하나의, 그리고 일부 경우에 적어도 2개의 하이드록실 기를 갖는 적어도 하나의 폴리하이드록실-작용성 화합물을 추가로 함유할 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "폴리하이드록실-작용성 화합물"은, 하이드록실 기를 또한 함유하는, 본 명세서에 기재된 폴리에테르 폴리올을 포함하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 폴리하이드록실-작용성 화합물에는 다른 "활성 수소" 함유 기, 예를 들어 아미노 및 메르캅토 모이어티가 실질적으로 없다. 추가로, 폴리하이드록실-작용성 화합물에는 또한, 열적으로 및/또는 광분해적으로 불안정할 수 있는 기가 실질적으로 없어서 화합물은 경화 동안 UV 방사선 및, 일부 경우에 열에 노출될 때 분해되지 않을 것이다.
폴리하이드록실-작용성 화합물은, 일부 경우에, 2개 이상의 1차 또는 2차 지방족 하이드록실 기를 함유한다(즉, 하이드록실 기는 비방향족 탄소 원자에 직접 결합된다). 일부 실시 형태에서, 폴리하이드록실-작용성 화합물은 하이드록실가(hydroxyl number)가 0.01 이상이다. 임의의 특정 이론에 의해 구애되고자 함이 없이, 하이드록실 기는 에폭시 수지와의 양이온 중합에 참여하는 것으로 여겨진다.
폴리하이드록실-작용성 화합물은 페녹시 수지, 에틸렌-비닐 아세테이트("EVA") 공중합체, 폴리카프로락톤 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 및 주위 조건 하에서 고체인 폴리비닐 아세탈 수지로부터 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 폴리하이드록실-작용성 화합물은 25℃의 온도 및 1 atm(101 킬로파스칼)의 압력에서 고체이다. 하이드록실 기는 말단에 위치할 수 있거나, 또는 중합체 또는 공중합체로부터의 펜던트일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물에 폴리하이드록실-작용성 화합물을 첨가하는 것은 동적 중첩 전단 강도를 개선하고/하거나 연마 층을 제조하는 데 사용되는 경화성 조성물의 냉간 유동을 감소시킬 수 있다.
한 가지 유용한 부류의 폴리하이드록실-작용성 화합물은 하이드록시-함유 페녹시 수지이다. 바람직한 페녹시 수지에는 다이글리시딜 비스페놀 화합물의 중합으로부터 유도된 것들이 포함된다. 전형적으로, 페녹시 수지는 수 평균 분자량이 60,000 g/mol 미만(예를 들어, 20,000 g/mol 내지 30,000 g/mol의 범위)이다. 구매가능한 페녹시 수지에는, 미국 사우스캐롤라이나주 록 힐 소재의 인켐 코포레이션(Inchem Corp.)로부터 입수가능한 파펜(PAPHEN)™ PKHP-200 및 미국 사우스캐롤라이나주 스파르탄버그 소재의 밀리켄 케미칼(Milliken Chemical)로부터의 신 팩(SYN FAC)™ 시리즈의 폴리옥시알킬화 비스페놀 A, 예를 들어 신 팩™ 8009, 8024, 8027, 8026, 및 8031이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
다른 유용한 부류의 폴리하이드록실-작용성 화합물은 EVA 공중합체 수지의 것이다. 임의의 특정 이론에 의해 구애되고자 함이 없이, 이들 수지는 소량의 유리 하이드록실 기를 함유하며 EVA 공중합체는 양이온성 중합 동안 추가로 탈아세틸화되는 것으로 여겨진다. 하이드록실-함유 EVA 수지는, 예를 들어, 전구체 EVA 공중합체를 부분적으로 가수분해함으로써 얻어질 수 있다.
적합한 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체 수지에는 28 중량% 이상의 비닐 아세테이트를 함유하는 열가소성 EVA 공중합체 수지가 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 일 실시 형태에서, EVA 공중합체는 공중합체의 중량을 기준으로 28 중량% 이상의 비닐 아세테이트, 바람직하게는 40 중량% 이상의 비닐 아세테이트(예를 들어, 50 중량% 이상의 비닐 아세테이트 및 60 중량% 이상의 비닐 아세테이트)를 함유하는 열가소성 공중합체를 포함한다. 추가의 실시 형태에서, EVA 공중합체는 공중합체 내에 28 내지 99 중량%의 비닐 아세테이트(예를 들어, 40 내지 90 중량%의 비닐 아세테이트; 50 내지 90 중량%의 비닐 아세테이트; 및 60 내지 80 중량%의 비닐 아세테이트)의 범위의 비닐 아세테이트의 양을 함유한다.
구매가능한 EVA 공중합체의 예에는, 미국 델라웨어주 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니(E. I. Du Pont de Nemours and Co.)로부터의 엘박스(ELVAX)™ 150, 210, 250, 260, 및 265를 포함하는 엘박스™ 시리즈, 미국 텍사스주 어빙 소재의 셀라니즈, 인크.(Celanese, Inc.)로부터의 아테바(ATEVA)™ 시리즈; 레바프렌(LEVAPREN)™ 450, 452, 및 456을 포함하는 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 바이엘 코포레이션(Bayer Corp.)으로부터의 레바프렌™ 400 (45 중량% 비닐 아세테이트); 레바프렌™ 500 HV (50 중량% 비닐 아세테이트); 레바프렌™ 600 HV (60 중량% 비닐 아세테이트); 레바프렌™ 700 HV (70 중량% 비닐 아세테이트); 및 레바프렌™ KA 8479 (80 중량% 비닐 아세테이트) - 각각은 독일 쾰른 소재의 랑세스 코포레이션(Lanxess Corp.)으로부터의 것임 - 가 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
추가적인 유용한 폴리하이드록실-작용성 화합물에는 다우 케미칼로부터 입수가능한 폴리카프로락톤 폴리올 시리즈의 톤(TONE)™ 시리즈, 스웨덴 퍼스토프 소재의 퍼스토프 인크.(Perstorp Inc.)로부터의 폴리카프로락톤 폴리올의 카파(CAPA)™ 시리즈, 및 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 바이엘 코포레이션으로부터의 포화 폴리에스테르 폴리올의 데스모펜(DESMOPHEN)™ 시리즈, 예를 들어 데스모펜™ 631A 75가 포함된다.
경화성 조성물은, 경화된 것이든 미경화된 것이든 간에, 경화성 조성물의 원하는 특성에 따라 달라질 수 있는 양으로 적어도 하나의 폴리하이드록실-작용성 화합물을 포함한다. 경화성 조성물은 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량 100부를 기준으로 10 중량부 이상, 15 중량부 이상, 20 중량부 이상, 또는 25 중량부 이상의 양으로 적어도 하나의 폴리하이드록실-작용성 화합물을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 적어도 하나의 폴리하이드록실-작용성 화합물은 조성물 내의 단량체/공중합체의 총 중량 100부를 기준으로 20부 이하, 25부 이하, 또는 50부 이하의 양으로 존재할 수 있다.
본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물에 사용하기에 유용한 광개시제에는 i) 전구체 중합체를 중합하는 데 사용되는 광개시제(예를 들어, 일부 실시 형태에서, 테트라하이드로푸르푸릴 (메트)아크릴레이트 공중합체) 및 ii) 경화성 조성물을 궁극적으로 중합하는 데 사용되는 것들이 포함된다.
전자를 위한 광개시제에는 벤조인 에테르, 예를 들어 벤조인 메틸 에테르 및 벤조인 아이소프로필 에테르; 치환된 아세토페논, 예를 들어, 이르가큐어(IRGACURE)™ 651 (바스프 에스이) 또는 에사큐어(ESACURE)™ KB-1 (미국 펜실베이니아주 웨스트 체스터 소재의 사토머 컴퍼니(Sartomer Co.))로 입수가능한 2,2-다이메톡시-1,2-다이페닐에타논, 다이메톡시하이드록시아세토페논; 치환된 α-케톨, 예를 들어 2-메틸-2-하이드록시 프로피오페논; 방향족 설포닐 클로라이드, 예를 들어 2-나프탈렌-설포닐 클로라이드; 및 광활성 옥심, 예를 들어 1-페닐-1,2-프로판다이온-2-(O-에톡시-카르보닐)옥심이 포함된다. 일부 구체적인 실시 형태에서, 광개시제는 치환된 아세토페논이다.
일부 실시 형태에서, 광개시제는 아크릴 이중 결합에 대한 부가 반응에 의해 개시될 수 있는 노리쉬 I 절단(Norrish I cleavage)을 거쳐서 자유 라디칼을 발생시키는 광활성 화합물이다. 일부 실시 형태에서, 그러한 광개시제는 전구체 중합체 조성물 100부 당 0.1 내지 1.0 pbw의 양으로 존재한다. 그러한 광개시제의 예에는 화학 방사선에 노출 시에 산을 발생시킬 수 있는 화합물인 이온성 광산 발생제가 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 이들은 양이온성 중합을 개시하는 데 광범위하게 사용되며, 이 경우에 양이온성 광개시제로 지칭된다.
유용한 이온성 광산 발생제에는 비스(4-t-부틸페닐) 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트(미국 코네티컷주 스트랫포드 소재의 햄포드 리서치 인크.(Hampford Research Inc.)로부터의 FP5034™), 트라이아릴설포늄 염(다이페닐(4-페닐티오) 페닐설포늄 헥사플루오로안티모네이트의 혼합물, 미국 뉴저지주 메투첸 소재의 시나시아(Synasia)로부터 시나(Syna) PI-6976™으로 입수가능한 비스(4-(다이페닐설포니오)페닐)설파이드 헥사플루오로안티모네이트), (4-메톡시페닐)페닐 요오도늄 트라이플레이트, 비스(4-fert-부틸페닐) 요오도늄 캄포르설포네이트, 비스(4-tert-부틸페닐) 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-tert-부틸페닐) 요오도늄 헥사플루오로포스페이트, 비스(4-tert-부틸페닐) 요오도늄 테트라페닐보레이트, 비스(4-tert-부틸페닐) 요오도늄 토실레이트, 비스(4-tert-부틸페닐) 요오도늄 트라이플레이트, ([4-(옥틸옥시)페닐]페닐요오도늄 헥사플루오로포스페이트), ([4-(옥틸옥시)페닐]페닐요오도늄 헥사플루오로안티모네이트), (4-아이소프로필페닐)(4-메틸페닐)요오도늄 테트라키스(펜타플루오로페닐) 보레이트 (미국 뉴저지주 이스트 브런스윅 소재의 블루스타 실리콘스(Bluestar Silicones)로부터 로도실(Rhodorsil) 2074™로 입수가능함), 비스(4-메틸페닐) 요오도늄 헥사플루오로포스페이트(미국 일리노이주 바틀릿 소재의 아이지엠 레진스(IGM Resins)로부터 옴니캣(Omnicat) 440™으로 입수가능함), 4-(2-하이드록시-1-테트라데실옥시)페닐]페닐 요오도늄 헥사플루오로안티모네이트, 트라이페닐 설포늄 헥사플루오로안티모네이트(타이완 타이페이 소재의 치텍 테크놀로지 코포레이션(Chitec Technology Corp.)으로부터 CT-548™로 입수가능함), 다이페닐(4-페닐티오)페닐설포늄 헥사플루오로포스페이트, 비스(4-(다이페닐설포니오)페닐)설파이드 비스(헥사플루오로포스페이트), 다이페닐(4-페닐티오)페닐설포늄 헥사플루오로안티모네이트, 비스(4-(다이페닐설포니오)페닐)설파이드 헥사플루오로안티모네이트, 및 미국 뉴저지주 메투첸 소재의 시나시아로부터 각각 PF6 및 SbF6 염에 대해 시나™ PI-6992 및 시나™ PI-6976으로 입수가능한 이들 트라이아릴설포늄 염의 블렌드가 포함된다. 이온성 광산 발생제들의 유사한 블렌드가 미국 뉴욕주 포트 워싱턴 소재의 아세토 파마 코포레이션(Aceto Pharma Corporation)으로부터 UVI-6992 및 UVI-6976으로 입수가능하다.
광개시제는 공중합체의 원하는 정도의 가교결합을 달성하기에 충분한 양으로 사용된다. 원하는 정도의 가교결합은 (경화된 것이든 미경화된 것이든 간에) 연마 층의 원하는 특성 또는 (경화된 것이든 미경화된 것이든 간에) 연마 층의 두께에 따라 달라질 수 있다. 원하는 정도의 가교결합을 달성하는 데 필요한 광개시제의 양은 광개시제의 양자 수율 (흡수된 광자당 방출된 산의 분자 수), 중합체 매트릭스의 투과율, 조사의 파장 및 지속 시간 및 온도에 따라 좌우될 것이다. 일반적으로 광개시제는 조성물 내의 총 단량체/공중합체 100 중량부에 대해 0.001 중량부 이상, 0.005 중량부 이상, 0.01 중량부 이상, 0.05 중량부 이상, 0.1 중량부 이상, 또는 0.5 중량부 이상의 양으로 사용된다. 광개시제는 일반적으로 조성물 내의 총 단량체/공중합체 100 중량부에 대해 5 중량부 이하, 3 중량부 이하, 1 중량부 이하, 0.5 중량부 이하, 0.3 중량부 이하, 또는 0.1 중량부 이하의 양으로 사용된다.
본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은 임의의 다수의 선택적인 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 그러한 첨가제는 조성물 내의 하나 이상의 성분과 균질하거나 불균질할 수 있다. 불균질한 첨가제는 이산되거나(예를 들어, 미립자이거나) 또는 사실상 연속적일 수 있다.
전술된 첨가제에는, 구조 층 조성물의 중량 및/또는 비용을 감소시키고/시키거나, 점도를 조정하고/하거나, 추가적인 보강을 제공하거나 더 신속한 또는 균일한 경화가 달성될 수 있도록 제공된 방법에 사용되는 조성물 및 물품의 열 전도도를 변경하기 위한, 예를 들어, 충전제, 안정제, 가소제, 점착부여제(tackifier), 유동 제어제, 경화 속도 지연제, 접착 촉진제(예를 들어, (3-글리시독시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS)과 같은 실란, 및 티타네이트), 보조제(adjuvant), 충격 개질제, 팽창성 미소구체, 열 전도성 입자, 전기 전도성 입자 등, 예를 들어, 실리카, 유리, 점토, 활석, 안료, 착색제, 유리 비드 또는 버블, 및 산화방지제가 포함될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 하나 이상의 섬유 보강 재료를 함유할 수 있다. 섬유 보강 재료의 사용은 개선된 냉간 유동 특성, 제한된 신축성(stretchability), 및 향상된 강도를 갖는 연마 층을 제공할 수 있다. 바람직하게는, 하나 이상의 섬유 보강 재료는, 전반에 분산될 수 있는 광개시제가 UV 광에 의해 활성화되고 열이 필요 없이도 적절히 경화되게 할 수 있는 소정 정도의 다공성을 갖는다.
하나 이상의 섬유 보강재는 직조 천(fabric), 부직 천, 편직 천, 및 일방향 어레이(unidirectional array)의 섬유를 포함하는 하나 이상의 섬유-함유 웨브(web)를 포함할 수 있지만, 이에 한정되지 않는다. 하나 이상의 섬유 보강재는 스크림(scrim)과 같은 부직 천을 포함할 수 있다.
하나 이상의 섬유 보강재를 제조하기 위한 재료는 상기에 기재된 웨브들 중 하나로 형성될 수 있는 임의의 섬유-형성 재료를 포함할 수 있다. 적합한 섬유-형성 재료에는, 폴리에스테르, 폴리올레핀, 및 아라미드와 같은 중합체 재료; 목재 펄프 및 면과 같은 유기 재료; 유리, 카본, 및 세라믹과 같은 무기 재료; 코어 성분(예를 들어, 상기 섬유들 중 임의의 것) 및 그 상의 코팅을 갖는 코팅된 섬유; 및 이들의 조합이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
섬유 보강 재료의 추가의 선택 사항 및 이점이 미국 특허 출원 공개 제2002/0182955호(웨글루스키(Weglewski) 등)에 기재되어 있다.
일부 예에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 경화성 조성물은 경화를 위해서는 열을 필요로 하지 않지만, 경화 공정을 가속화하기 위해 열이 사용될 수 있다. 또한, 일부 실시 형태에서, 용매는 조달, 취급, 및 폐기와 관련된 비용 때문에 종종 바람직하지 않기 때문에, 경화성 조성물은 휘발성 용매가 필요하지 않은 고온 용융 공정을 사용하여 제조된다.
본 명세서에 논의된 바와 같이, THFA 공중합체 성분을 형성하는 데 사용되는 중합성 조성물, 연마 층을 형성하는 데 사용되는 경화성 조성물, 및/또는 사이즈 코트를 제조하는 데 사용되는 조성물은 하나 이상의 성분(들)을 중합(예를 들어, 광중합)하기 위해 다양한 활성화 UV 광원을 사용하여 조사될 수 있다.
발광 다이오드에 기초한 광원은 다수의 이점을 가능하게 할 수 있다. 이들 광원은 단색성일 수 있으며, 이는 본 발명의 목적상, 분광 분포(spectral power distribution)가 매우 좁은 파장 분포(예를 들어, 50 nm 범위 이하 이내로 한정됨)에 의해 특정지어짐을 의미한다. 단색성 자외광은 조사되는 코팅 및 기재에 대한 열 손상 또는 해로운 심자외선(deep UV) 영향을 감소시킬 수 있다. 더 큰 규모의 응용에서, UV-LED 공급원의 더 낮은 전력 소비는 또한 에너지 절약 및 환경 영향 감소를 가능하게 할 수 있다.
일부 실시 형태에서, 광개시제의 분광 분포를 UV 광원의 흡수 스펙트럼과 더 가깝게 일치시키는 것은 두꺼운 연마 층의 불량 경화를 가져올 수 있다. 임의의 특정 이론에 의해 구애되고자 함이 없이, UV 공급원의 피크 출력을 광개시제의 여기 파장과 정렬시키는 것은 단량체 혼합물의 점도를 극적으로 증가시키고 이용가능한 단량체가 반응성 중합체 사슬 말단에 접근하는 능력을 점진적으로 방해하는 "스킨" 층(skin layer)의 형성을 야기하기 때문에 바람직하지 않을 수 있는 것으로 여겨진다. 이러한 접근성 결여의 결과는 스킨 층 아래의 연마 층이 미경화되거나 단지 부분적으로 경화되는 층이 되고, 연마 층이 후속적으로 예컨대 연마 입자를 유지하지 못하는 것이다.
이러한 기술적 문제는, 광개시제가 활성화되는 주요 여기 파장으로부터 오프셋된 분광 분포를 갖는 UV 광원을 사용함으로써 완화될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 분광 분포와 주어진 파장 사이의 "오프셋"은 주어진 파장이, UV 광원의 출력이 상당한 강도를 갖는 파장과 중첩하지 않음을 의미한다. 일 실시 형태에서, 상기에 언급된 오프셋은 양의 오프셋이다(예를 들어, 분광 분포가 광개시제의 주요 여기 파장보다 높은 파장에 걸쳐 있다).
본 발명에서, 주요 여기 파장은, 아세토니트릴 용액 중 0.03 중량%의 광개시제 농도에서 분광기 측정에 의해 결정되는, 광개시제의 UV 흡수 곡선의 최고 파장 흡수 피크(예를 들어, 최고 파장에 위치된 국부적 최대 흡수 피크)에서 정의될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 최고 파장 흡수 피크는 395 nm 이하, 375 nm 이하, 또는 360 nm 이하의 파장에 위치된다.
일부 실시 형태에서, 광개시제의 최고 파장 흡수 피크와 UV 광원의 피크 강도 사이의 파장 차이는 30 nm 내지 110 nm, 바람직하게는 40 nm 내지 90 nm, 및 더욱 바람직하게는 60 nm 내지 80 nm의 범위이다.
광개시제(들)의 충분한 활성화를 얻는 데 필요한 UV 방사선 노출 시간은 특별히 제한되지 않는다. 일부 실시 형태에서, 경화성 조성물은 0.25초 이상, 0.35초 이상, 0.5초 이상, 또는 1초 이상의 노출 기간에 걸쳐 자외 방사선에 노출된다. 경화성 조성물은 10분 이하, 5분 이하, 2분 이하, 1분 이하, 또는 20초 이하의 노출 기간에 걸쳐 자외 방사선에 노출될 수 있다.
사용되는 노출 시간에 기초하여, UV 방사선은 기능성 경화를 얻기에 충분한 에너지 밀도를 제공하여야 한다. 일부 실시 형태에서, UV 방사선은 0.5 J/㎠ 이상, 0.75 J/㎠ 이상, 또는 1 J/㎠ 이상의 에너지 밀도를 전달할 수 있다. 동일한 또는 대안적인 실시 형태에서, UV 방사선은 15 J/㎠ 이하, 12 J/㎠ 이하, 또는 10 J/㎠ 이하의 에너지 밀도를 전달할 수 있다.
매우 다양한 연마 입자가 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태에 이용될 수 있다. 적합한 연마 입자는, 예를 들어 알루미나, 갈색 산화알루미늄, 청색 산화알루미늄, 탄화규소(녹색 탄화규소를 포함함), 이붕화티타늄, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 가넷(garnet), 탄화티타늄, 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 가넷, 용융된 알루미나 지르코니아, 산화철, 크로미아, 지르코니아, 티타니아, 산화주석, 석영, 장석, 플린트(flint), 금강사, 졸-겔-유래 세라믹(예를 들어, 알파 알루미나), 및 이들의 조합일 수 있다.
연마 입자는, 예를 들어 랜덤 또는 파쇄된 형상, 정사각형, 별 모양 또는 육각형 프로파일과 같은 규칙적(예컨대, 대칭) 프로파일, 및 불규칙적(예컨대, 비대칭) 프로파일을 포함하는 다양한 크기, 형상 및 프로파일로 제공될 수 있다.
연마 물품은 상이한 유형의 연마 입자들의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 연마 물품은 판상 입자와 비판상 입자의 혼합물, 파쇄된 입자와 형상화된 입자의 혼합물(결합제를 함유하지 않는 개별 연마 입자일 수 있거나 결합제를 함유하는 응집된 연마 입자일 수 있음), 통상적인 비형상화된 연마 입자와 비판상 연마 입자(예컨대, 충전제 재료)의 혼합물, 및 상이한 크기의 연마 입자들의 혼합물을 포함할 수 있다.
적합한 형상화된 연마 입자의 예는, 예를 들어 미국 특허 제5,201,916호(버그(Berg)) 및 제8,142,531호(아데프리스(Adefris) 등)에서 찾아볼 수 있다. 형상화된 연마 입자를 형성할 수 있는 재료는 알파 알루미나를 포함한다. 알파 알루미나의 형상화된 연마 입자는, 당업계에 공지된 기술에 따라 겔화되고 소정 형상으로 성형되고 그 형상을 유지하도록 건조되고 하소되고 소결되는 산화알루미늄 1수화물의 분산물로부터 제조될 수 있다.
미국 특허 제8,034,137호(에릭슨(Erickson) 등)는 특정 형상으로 형성된 다음에 파쇄되어, 그들의 원래 형상 특징부의 일부를 보유하는 샤드(shard)를 형성한 알루미나 파쇄된 연마 입자를 기재한다. 일부 실시 형태에서, 형상화된 알파 알루미나 입자는 정밀 형상화된다(즉, 입자는 입자를 제조하기 위해 사용되는 생산 공구 내의 공동의 형상에 의해 적어도 부분적으로 결정되는 형상을 가짐). 그러한 형상화된 연마 입자 및 이의 제조 방법에 관한 상세 사항은, 예를 들어 미국 특허 제8,142,531호(아데프리스 등); 제8,142,891호(쿨러(Culler) 등); 및 제8,142,532호(에릭슨 등)와; 미국 특허 출원 공개 제2012/0227333호(아데프리스 등); 제2013/0040537호(슈바벨(Schwabel) 등); 및 제2013/0125477호(아데프리스)에서 찾아 볼 수 있다.
적합한 파쇄된 연마 입자의 예에는 용융된 산화알루미늄, 열-처리 산화알루미늄, 백색의 용융된 산화알루미늄, 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 쓰리엠 세라믹 어브레이시브 그레인(3M CERAMIC ABRASIVE GRAIN)으로 구매가능한 것과 같은 세라믹 산화알루미늄 재료, 갈색 산화알루미늄, 청색 산화알루미늄, 탄화규소(녹색 탄화규소를 포함함), 이붕화티타늄, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 가넷, 탄화티타늄, 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 가넷, 용융된 알루미나 지르코니아, 산화철, 크로미아, 지르코니아, 티타니아, 산화주석, 석영, 장석, 플린트, 금강사, 졸-겔-유래 세라믹(예컨대, 알파 알루미나), 및 이들의 조합이 포함된다. 추가의 예에는 미국 특허 제5,152,917호(피퍼(Pieper) 등)에 기재된 것과 같은 결합제 매트릭스 내의 연마 입자(판상일 수 있거나 그렇지 않을 수 있음)의 파쇄된 연마 복합재가 포함된다.
파쇄된 연마 입자가 그로부터 단리될 수 있는 졸-겔-유래 연마 입자 및 이의 제조 방법의 예는 미국 특허 제4,314,827호(레이티저(Leitheiser) 등); 제4,623,364호(코트링어(Cottringer) 등); 제4,744,802호(슈바벨), 제4,770,671호(몬로(Monroe) 등); 및 제4,881,951호(몬로 등)에서 찾아볼 수 있다. 또한, 파쇄된 연마 입자가 예를 들어 미국 특허 제4,652,275호(블뢰허(Bloecher) 등) 또는 제4,799,939호(블뢰허 등)에 기재된 것과 같은 연마 집괴를 포함할 수 있는 것이 고려된다.
파쇄된 연마 입자는, 예를 들어 졸-겔-유래 다결정 알파 알루미나 입자와 같은 세라믹 파쇄된 연마 입자를 포함한다. 알파 알루미나, 마그네슘 알루미나 스피넬, 및 희토류 육방정계 알루미네이트의 결정자(crystallite)로 구성되는 세라믹 파쇄된 연마 입자가 예를 들어 미국 특허 제5,213,591호(셀리카야(Celikkaya) 등)와 미국 특허 출원 공개 제2009/0165394 A1호(쿨러 등) 및 제2009/0169816 A1호(에릭슨 등)에 기재된 방법에 따라 졸-겔 전구체 알파 알루미나 입자를 사용하여 제조될 수 있다.
졸-겔-유래 연마 입자를 제조하는 방법에 관한 추가의 상세 사항은 예를 들어 미국 특허 제4,314,827호(레이티저); 제5,152,917호(피퍼 등); 제5,435,816호(스퍼게온(Spurgeon) 등); 제5,672,097호(후프만(Hoopman) 등), 제5,946,991호(후프만 등), 제5,975,987호(후프만 등), 및 제6,129,540호(후프만 등)와, 미국 특허 출원 공개 제2009/0165394 Al호(쿨러 등)에서 찾아볼 수 있다. 적합한 파쇄된 판상 연마 입자의 예는, 예를 들어 미국 특허 제4,848,041호(크루슈케(Kruschke))에서 찾아볼 수 있다.
연마 입자는 결합제에 대한 파쇄된 연마 입자의 접착을 향상시키기 위해 커플링제(예컨대, 유기실란 커플링제) 또는 다른 물리적 처리제(예를 들어, 산화철 또는 산화티타늄)로 표면-처리될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 연마 층은 복수의 성형된 연마 입자(예컨대, 본 명세서에 더 상세히 기재되는, 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠으로부터 입수가능한 정밀 형상 그레인(precision shaped grain, PSG) 광물 입자; 도 1, 도 3a, 도 3b, 도 4a 또는 도 4b에는 도시되지 않음)와 복수의 연마 입자(106)를 포함하는 미립자 혼합물을 포함하거나, 또는 연마 층에 접착 고정된 성형된 연마 입자만을 포함한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "성형된 연마 입자"는 일반적으로 적어도 부분적으로 복제된 형상을 갖는 연마 입자(예를 들어, 성형된 세라믹 연마 입자)를 지칭한다. 성형된 연마 입자를 제조하기 위한 비제한적인 공정은 미리 결정된 형상을 갖는 주형 내에서 전구체 연마 입자를 형상화하거나, 미리 결정된 형상을 갖는 오리피스를 통해 전구체 연마 입자를 압출하거나, 미리 결정된 형상을 갖는 인쇄 스크린 내의 개방부를 통해 전구체 연마 입자를 인쇄하거나, 또는 미리 결정된 형상 또는 패턴으로 전구체 연마 입자를 엠보싱(embossing)하는 것을 포함한다. 성형된 연마 입자의 비제한적인 예가 미국 특허 출원 공개 제2013/0344786호에 개시되어 있으며, 이는 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 참고로 포함된다. 성형된 연마 입자의 비제한적인 예는 미국 특허 RE 35,570호; 제5,201,916호 및 제5,984,998호(이들 모두는 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 참고로 포함됨)에 개시된 바와 같은, 주형, 예를 들어 삼각형 플레이트 내에서 형성된 형상화된 연마 입자; 또는 생-고벵 어브레이시브즈(Saint-Gobain Abrasives)에 의해 생산되는 흔히 원형 단면을 갖는 압출된 긴 세라믹 로드(rod)/필라멘트(이의 예는 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 참고로 포함된 미국 특허 제5,372,620호에 개시됨)를 포함한다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 성형된 연마 입자는 기계적 파쇄 작업에 의해 얻어진 무작위적인 크기의 연마 입자를 배제한다.
성형된 연마 입자는 또한 형상화된 연마 입자를 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "형상화된 연마 입자"는 일반적으로 연마 입자의 적어도 일부분이, 형상화된 전구체 연마 입자를 형성하는 데 사용되는 주형 공동으로부터 복제된 미리 결정된 형상을 갖는 연마 입자를 지칭한다. (예컨대, 미국 특허 출원 공개 제2009/0169816호에 기재된 것과 같은) 연마 샤드의 경우를 제외하고는, 형상화된 연마 입자는 일반적으로 형상화된 연마 입자를 형성하는 데 사용되었던 주형 공동을 실질적으로 복제하는 미리 결정된 기하학적 형상을 가질 것이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 형상화된 연마 입자는 기계적 파쇄 작업에 의해 얻어지는 무작위적인 크기의 연마 입자를 배제한다.
성형된 연마 입자는 또한, 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 참고로 포함된 국제특허 공개 WO2016/160357호에 기재된 것과 같은 "판상의 파쇄된 연마 입자"를 포함한다. 간단히, 용어 "판상의 파쇄된 연마 입자"는, 일반적으로 폭 및 길이보다 작은 두께를 특징으로 하는 소판 및/또는 플레이크와 유사한 파쇄된 연마 입자를 지칭한다. 예를 들어, 두께는 길이 및/또는 폭의 1/2, 1/3, 1/4, 1/5, 1/6, 1/7, 1/8, 1/9보다 작거나, 심지어 1/10보다 작을 수 있다. 마찬가지로, 폭은 길이의 1/2, 1/3, 1/4, 1/5, 1/6, 1/7, 1/8, 1/9보다 작거나, 심지어 1/10보다 작을 수 있다.
성형된 연마 입자는 또한, 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 참고로 포함된 미국 특허 출원 공개 제2015/267097호에 기재된 것과 같은, 정밀 형상 그레인(PSG) 광물 입자를 포함한다.
성형된 연마 입자 및 연마 입자는 동일하거나 상이한 재료로 제조될 수 있다. 예를 들어, 성형된 연마 입자 및 연마 입자(106)는 제한되지 않으며, 당업계에 공지된 임의의 다양한 경질 광물로 구성될 수 있다. 적합한 연마 입자의 예에는, 예를 들어, 용융된 산화알루미늄, 열 처리된 산화알루미늄, 백색의 용융된 산화알루미늄, 흑색 탄화규소, 녹색 탄화규소, 이붕화티타늄, 탄화붕소, 질화규소, 탄화텅스텐, 탄화티타늄, 다이아몬드, 입방정계 질화붕소, 육방정계 질화붕소, 가넷, 용융된 알루미나 지르코니아, 알루미나계 졸 겔 유래 연마 입자, 실리카, 산화철, 크로미아, 세리아, 지르코니아, 티타니아, 산화주석, 감마 알루미나, 및 이들의 혼합물이 포함된다. 알루미나 연마 입자는 금속 산화물 개질제를 함유할 수 있다. 다이아몬드 및 입방정계 질화붕소 연마 입자는 단결정질 또는 다결정질일 수 있다.
성형된 연마 입자는, 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 참고로 포함된 미국 특허 출원 공개 제2015/267097호에 기재된 방법을 포함하는 당업계에 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다.
일부 예에서, 성형된 연마 입자는 약 80 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터(예를 들어, 약 75 마이크로미터 내지 약 150 마이크로미터; 약 90 마이크로미터 내지 약 110 마이크로미터; 약 90 마이크로미터 내지 약 100 마이크로미터; 약 85 마이크로미터 내지 약 110 마이크로미터; 또는 약 95 마이크로미터 내지 약 120 마이크로미터)의 실질적으로 단분산인 입자 크기를 갖는다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실질적으로 단분산인 입자 크기"는 실질적으로 변하지 않는 크기를 갖는 성형된 연마 입자를 설명하기 위해 사용된다. 따라서, 예를 들어, 입자 크기가 100 마이크로미터인 성형된 연마 입자(예를 들어, PSG 광물 입자)를 지칭할 때, 성형된 연마 입자의 90% 초과, 95% 초과 또는 99% 초과는 최대 치수가 100 마이크로미터인 입자를 가질 것이다.
대조적으로, 연마 입자(106)는 소정 범위 또는 분포의 입자 크기를 가질 수 있다. 그러한 분포는 그의 중위 입자 크기에 의해 특징지어질 수 있다. 예를 들어, 연마 입자의 중위 입자 크기는 0.01 마이크로미터 이상, 0.10 마이크로미터 이상, 0.50 마이크로미터 이상, 5 마이크로미터 이상, 10 마이크로미터 이상, 또는 심지어 20 마이크로미터 이상일 수 있다. 일부 경우에, 연마 입자의 중위 입자 크기는 1000 마이크로미터 이하일 수 있고, 800 마이크로미터 이하, 600 마이크로미터 이하, 400 마이크로미터 이하, 300 마이크로미터 이하, 250 마이크로미터 이하, 150 마이크로미터 이하, 또는 심지어 100 마이크로미터 이하일 수 있다. 일부 예에서, 연마 입자의 중위 입자 크기는 약 10 마이크로미터 내지 약 800 마이크로미터, 약 20 마이크로미터 내지 약 800 마이크로미터, 약 40 마이크로미터 내지 약 800 마이크로미터, 약 10 마이크로미터 내지 약 600 마이크로미터이고, 약 20 마이크로미터 내지 약 600 마이크로미터, 약 40 마이크로미터 내지 약 600 마이크로미터, 약 10 마이크로미터 내지 약 400 마이크로미터, 약 20 마이크로미터 내지 약 400 마이크로미터, 또는 심지어 약 40 마이크로미터 내지 약 800 마이크로미터이다.
일부 실시 형태에서, 성형된 연마 입자 및 연마 입자는 미립자 혼합물의 전체 중량을 기준으로 서로에 대해 상이한 중량 퍼센트(중량%) 양으로 연마 층에 포함되는 미립자 혼합물 내에 존재한다. 일부 예에서, 미립자 혼합물은 약 1 중량% 내지 99 중량% 미만의 성형된 연마 입자, 약 2 중량% 내지 50 중량% 미만의 성형된 연마 입자, 약 3 중량% 내지 20 중량% 미만의 성형된 연마 입자를 포함한다. .
일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 다양한 실시 형태의 연마 물품은 사이즈 코트(202)를 포함한다. 일부 예에서, 사이즈 코트는 비스-에폭사이드(예를 들어, 일본 도쿄 소재의 다이셀 케미칼 인더스트리즈, 리미티드(Daicel Chemical Industries, Ltd.)로부터 입수가능한 3,4-에폭시 사이클로헥실메틸-3,4-에폭시 사이클로헥실카르복실레이트); 3작용성 아크릴레이트(예를 들어, 미국 펜실베이니아주 엑스턴 소재의 사토머 유에스에이, 엘엘씨(Sartomer USA, LLC)로부터 상표명 "SR351"로 입수가능한 트라이메틸올 프로판 트라이아크릴레이트); 산성 폴리에스테르 분산제(예를 들어, 독일 베젤 소재의 비와이케이-케미, 게엠베하(Byk-Chemie, GmbH)로부터의 "BYK W-985"); 충전제(예를 들어, 미국 일리노이주 애디슨 소재의 더 캐리 컴퍼니(The Cary Company)로부터 상표명 "미넥스(MINEX) 10"으로 입수되는, 나트륨-칼륨 알루미나 실리케이트 충전제); 광개시제(예를 들어, 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "시라큐어(CYRACURE) CPI 6976"으로 입수되는, 트라이아릴설포늄 헥사플루오로안티모네이트/프로필렌 카르보네이트 광개시제; 및 미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프 코포레이션(BASF Corporation)으로부터 상표명 "다로큐르(DAROCUR) 1173"으로 입수되는, α-하이드록시케톤 광개시제)의 경화된(예를 들어 광중합된) 생성물을 포함한다.
기재된 다양한 실시 형태의 연마 물품은 수퍼사이즈 코트(204)를 포함한다. 일반적으로, 수퍼사이즈 코트는 연마 물품의 최외측 코팅이고 연마 작업 동안 공작물과 직접 접촉한다. 수퍼사이즈 코트는, 일부 예에서, 실질적으로 투명하다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실질적으로 투명한"은 적어도 약 30%, 40%, 50%, 60%, 또는 적어도 약 70% 이상에서와 같이 대다수 또는 대부분이 투명함을 지칭한다. 일부 예에서, 본 명세서에 기재된 임의의 주어진 코트(예를 들어, 수퍼사이즈 코트)의 투명성의 척도는 코트의 투과율이다. 일부 예에서, 수퍼사이즈 코트는, 약 98%의 투과율을 갖는, 6 × 12 인치 × 대략 1 내지 2 밀(15.24 × 30.48 cm × 25.4 내지 50.8 μm)의 투명 폴리에스테르 필름의 샘플을 통한 500 nm 광의 투과율을 측정하는 투과율 시험에 따라, 5% 이상, 20% 이상, 40% 이상, 50% 이상, 또는 60% 이상의 투과율(예를 들어, 약 40% 내지 약 80%; 약 50% 내지 약 70%; 약 40% 내지 약 70%; 또는 약 50% 내지 약 70%의 투과율)을 나타낸다.
수퍼사이즈 코트의 하나의 성분은 장쇄 지방산의 금속 염(예를 들어, C12-C22 지방산, C14-C18 지방산, 및 C16-C20 지방산)의 금속 염일 수 있다. 일부 예에서, 장쇄 지방산의 금속 염은 스테아레이트 염(예를 들어, 스테아르산의 염)이다. 스테아르산의 짝염기는 C17H35COO-이며, 이는 스테아레이트 음이온으로도 알려져 있다. 유용한 스테아레이트에는 칼슘 스테아레이트, 아연 스테아레이트, 및 이들의 조합이 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
장쇄 지방산의 금속 염은 수퍼사이즈 코트의 정규화된 중량(즉, 연마 물품의 단위 표면적에 대한 평균 중량)을 기준으로 10 중량% 이상, 50 중량% 이상, 70 중량% 이상, 80 중량% 이상, 또는 90 중량% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 장쇄 지방산의 금속 염은 수퍼사이즈 코트의 정규화된 중량을 기준으로 100 중량% 이하, 99 중량% 이하, 98 중량% 이하, 97 중량% 이하, 95 중량% 이하, 90 중량% 이하, 80 중량% 이하, 또는 60 중량% 이하(예를 들어, 약 10 중량% 내지 약 100 중량%; 약 30 중량% 내지 약 70 중량% 약 50 중량% 내지 약 90 중량% 또는 약 50 중량% 내지 약 100 중량%)의 양으로 존재할 수 있다.
수퍼사이즈 조성물의 다른 성분은 중합체성 결합제이며, 이는 일부 예에서, 수퍼사이즈 코트를 형성하는 데 사용되는 조성물이 연마 층 위에 매끄럽고 연속적인 필름을 형성할 수 있게 한다. 일 예에서, 중합체성 결합제는 스티렌-아크릴 중합체성 결합제이다. 일부 예에서, 스티렌-아크릴 중합체성 결합제는 존크릴(JONCRYL)(등록상표) LMV 7051과 같은 그러나 이에 한정되지 않는 개질된 스티렌-아크릴 중합체의 암모늄 염이다. 스티렌-아크릴 중합체의 암모늄 염은, 예를 들어, 중량 평균 분자량(Mw)이 100,000 g/mol 이상, 150,000 g/mol 이상, 200,000 g/mol 이상, 또는 250,000 g/mol 이상(예를 들어, 약 100,000 g/mol 내지 약 2.5 × 106 g/mol; 약 100,000 g/몰 내지 약 500,000 g/몰; 또는 약 250,000 내지 약 2.5 × 106 g/mol)일 수 있다.
MFFT로도 지칭되는 최소 필름-형성 온도는 중합체가 반건조 상태에서 자가-합체(self-coalesce)되어 연속 중합체 필름을 형성하게 되는 최저 온도이다. 본 발명의 맥락에서, 이러한 중합체 필름은 수퍼사이즈 코트에 존재하는 나머지 고형물을 위한 결합제로서 기능할 수 있다. 일부 예에서, 스티렌-아크릴 중합체성 결합제(예를 들어, 스티렌-아크릴 중합체의 암모늄 염)는 MFFT가 90℃ 이하, 80℃ 이하, 70℃ 이하, 65℃ 이하, 또는 60℃ 이하이다.
일부 예에서, 결합제는 비교적 낮은 온도에서(예를 들어, 70℃ 이하에서) 건조된다. 일부 예에서, 건조 온도는 수퍼사이즈 코트의 장쇄 지방산의 금속 염 성분의 용융 온도 미만이다. 수퍼사이즈 코트를 건조시키기 위해 과도하게 높은 온도(예를 들어, 80℃ 초과의 온도)를 사용하는 것은 바람직하지 않은데, 그 이유는 배킹에서 취성 및 균열을 유발하고, 웨브 취급을 복잡하게 하고, 제조 비용을 증가시킬 수 있기 때문이다. 그의 낮은 MFFT 덕분에, 예를 들어 스티렌-아크릴 중합체의 암모늄 염으로 구성된 결합제는 수퍼사이즈 코트가 다우아놀(DOWANOL)(등록상표) DPnP와 같은 첨가된 계면활성제를 필요로 함이 없이 더 낮은 결합제 수준 및 더 낮은 온도에서 더 우수한 필름 형성을 달성할 수 있게 한다.
중합체성 결합제는 수퍼사이즈 코트의 정규화된 중량을 기준으로 0.1 중량% 이상, 1 중량% 이상, 또는 3 중량% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 중합체성 결합제는 수퍼사이즈 코트의 정규화된 중량을 기준으로 20 중량% 이하, 12 중량% 이하, 10 중량% 이하, 또는 8 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다. 유리하게는, 개질된 스티렌 아크릴 공중합체의 암모늄 염이 결합제로서 사용되는 경우, 보통 스테아레이트 코팅과 관련된 혼탁이 실질적으로 감소된다.
본 발명의 수퍼사이즈 코트는 선택적으로 수퍼사이즈 코트 중에 분산된 점토 입자를 함유한다. 존재하는 경우, 점토 입자는 장쇄 지방산의 금속 염, 중합체성 결합제, 및 수퍼사이즈 조성물의 다른 성분과 균일하게 혼합될 수 있다. 점토는 개선된 광학 투명도 및 개선된 절삭 성능과 같은 독특한 유리한 특성을 연마 물품에 부여할 수 있다. 점토 입자의 포함은 또한 점토 첨가제가 부재하는 수퍼사이즈 코트에 비해 더 긴 기간 동안 절삭 성능이 지속될 수 있게 할 수 있다.
점토 입자는, 존재하는 경우, 수퍼사이즈 코트의 정규화된 중량을 기준으로 0.01 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.1 중량% 이상, 0.15 중량% 이상, 또는 0.2 중량% 이상의 양으로 존재할 수 있다. 또한, 점토 입자는 수퍼사이즈 코트의 정규화된 중량을 기준으로 99 중량% 이하, 50 중량% 이하, 25 중량% 이하, 10 중량% 이하, 또는 5 중량% 이하의 양으로 존재할 수 있다.
점토 입자는 임의의 공지된 점토 재료의 입자를 포함할 수 있다. 그러한 점토 재료에는 스멕타이트(smectite), 카올린(kaolin), 일라이트(illite), 녹니석(chlorite), 사문석(serpentine), 아타풀자이트(attapulgite), 팔리고르스카이트(palygorskite), 질석, 해록석(glauconite), 세피올라이트(sepiolite), 및 혼합층 점토의 지질학적 부류(geological class)의 것들이 포함된다. 스멕타이트는 특히 몬트모릴로나이트(예를 들어, 소듐 몬트모릴로나이트 또는 칼슘 몬트모릴로나이트), 벤토나이트, 파이로필라이트(pyrophyllite), 헥토라이트(hectorite), 사포나이트(saponite), 소코나이트(sauconite), 논트로나이트(nontronite), 활석, 바이델라이트(beidellite) 및 볼콘스코아이트(volchonskoite)를 포함한다. 구체적인 카올린은 카올리나이트(kaolinite), 디카이트(dickite), 나크라이트(nacrite), 안티고라이트(antigorite), 아나욱사이트(anauxite), 할로이사이트(halloysite), 인텔라이트(indellite) 및 크리소타일(chrysotile)을 포함한다. 일라이트는 브라베사이트(bravaisite), 백운모(muscovite), 파라고나이트(paragonite), 금운모(phlogopite) 및 흑운모(biotite)를 포함한다. 녹니석은, 예를 들어, 코렌사이트(corrensite), 페니나이트(penninite), 돈바스사이트(donbassite), 수도아이트(sudoite), 페닌(pennine) 및 클리노클로어(clinochlore)를 포함할 수 있다. 혼합층 점토는 알레바르다이트(allevardite) 및 질석흑운모(vermiculitebiotite)를 포함할 수 있다. 이러한 층상 점토의 변형물 및 동형 치환물(isomorphic substitution)이 또한 사용될 수 있다.
선택적인 첨가제로서, 수퍼사이즈 코트 중에 (예를 들어, 점토 입자 중에) 상호 분산된 나노입자(즉, 나노규모 입자)에 의해 연마 성능이 추가로 향상될 수 있다. 유용한 나노입자는, 예를 들어 금속 산화물, 예를 들어 지르코니아, 티타니아, 실리카, 세리아, 알루미나, 산화철, 바나디아, 산화아연, 산화안티몬, 산화주석, 및 알루미나-실리카의 나노입자를 포함한다. 나노입자는 중위 입자 크기가 1 나노미터 이상, 1.5 나노미터 이상 또는 2 나노미터 이상일 수 있다. 중위 입자 크기는 200 나노미터 이하, 150 나노미터 이하, 100 나노미터 이하, 50 나노미터 이하 또는 30 나노미터 이하일 수 있다.
수퍼사이즈 조성물의 다른 선택 성분에는 수퍼사이즈 조성물에서의 사용에 대해 당업계에 공지된 경화제, 계면활성제, 소포제, 살생물제, 분산제 및 기타 미립자 첨가제가 포함된다.
수퍼사이즈 코트는, 일부 예에서, 성분들이 공통 용매에 용해되거나 달리 분산된 수퍼사이즈 조성물을 제공함으로써 형성될 수 있다. 일부 예에서, 용매는 물이다. 적합하게 혼합한 후, 수퍼사이즈 분산물을 연마 물품 상에 코팅하고 건조시켜, 완성된 수퍼사이즈 코트를 제공할 수 있다. 경화제가 존재하는 경우, 수퍼사이즈 조성물은 열적으로 또는 경화제를 활성화시키기에 적합한 파장에서 화학 방사선에 노출시킴으로써 경화(예를 들어, 경질화)될 수 있다.
예를 들어, 연마 층 상으로의 수퍼사이즈 조성물의 코팅은 임의의 공지된 공정을 사용하여 수행될 수 있다. 일부 예에서, 수퍼사이즈 조성물은 미리 결정된 코팅 중량을 달성하도록 일정한 압력에서 분무 코팅에 의해 적용된다. 대안적으로, 나이프 코팅기의 간극 높이에 의해 코팅 두께가 제어되는 나이프 코팅 방법이 사용될 수 있다.
일부 실시 형태는 본 명세서에 기재된 물품(예를 들어, 연마 물품)의 제조 방법에 관한 것이다. 그러한 방법은, 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층, 및 제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트를 포함하는 부착 층을 제공하는 단계; 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 부착 층 상에 배치하는 단계 - 부착 층의 제1 주 표면은 경화성 연마 층의 제3 주 표면에 인접하고, 경화성 연마 층은 경화성 조성물; 경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및 경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극을 포함함 -; 및 경화성 조성물을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계를 포함한다.
다른 방법은, 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층을 제공하는 단계; 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 부착 층 상에 배치하는 단계 - 부착 층의 제1 주 표면은 경화성 연마 층의 제3 주 표면에 인접하고, 경화성 연마 층은 경화성 조성물; 경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및 경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극을 포함함 -; 및 경화성 조성물을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 방법은, 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층, 및 제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트를 포함하는 부착 층을 제공하는 단계; 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 연마 층은 경화성 조성물; 경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및 경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극을 포함함 -; 경화성 연마 층을 경화시켜 이형가능 층 상에 경화된 연마 층을 형성하는 단계; 이형가능 층을 제거하는 단계; 및 경화된 연마 층을 부착 층에 접착시키는 단계 - 여기서, 부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접함 -를 포함한다.
또 다른 방법은, 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층; 경화성 연마 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 연마 층은 경화성 조성물; 경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및 경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극을 포함함 -; 경화성 연마 층을 경화시켜 이형가능 층 상에 경화된 연마 층을 형성하는 단계 - 여기서, 경화된 연마 층은 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 가짐 -; 이형가능 층을 제거하는 단계; 및 경화된 연마 층을 부착 층에 접착시키는 단계 - 여기서, 부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접함 -를 포함한다.
다른 방법은, 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층, 및 제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트를 포함하는 부착 층을 제공하는 단계; 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 층은 경화성 조성물; 및 경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극을 포함함 -; 경화성 층을 부착 층의 제1 주 표면 상에 라미네이팅하는 단계; 이형가능 층을 제거하는 단계; 경화성 층 상에 연마 입자를 배치하여 경화성 연마 층을 형성하는 단계; 경화성 연마 층을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계 - 여기서, 연마 입자는 경화된 연마 층 내에 적어도 부분적으로 매립됨 - 를 포함한다.
또 다른 방법은, 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층을 제공하는 단계; 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 층은 경화성 조성물; 및 경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극을 포함함 -; 경화성 층을 부착 층의 제1 주 표면 상에 라미네이팅하는 단계; 이형가능 층을 제거하는 단계; 경화성 층 상에 연마 입자를 배치하여 경화성 연마 층을 형성하는 단계; 경화성 연마 층을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계 - 여기서, 연마 입자는 경화된 연마 층 내에 적어도 부분적으로 매립됨 - 를 포함한다.
본 명세서에 기재된 다양한 방법은 경화성 조성물 및 경화된 조성물 중 적어도 하나 상에 사이즈 코트를 배치하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 수퍼사이즈 코트가 사이즈 코트 상에 배치될 수 있다.
일부 실시 형태에서, 이형가능 층은 이형 라이너이다. 다른 실시 형태에서, 다공성 접착제 층이 부착 층의 제1 주 표면과 경화된 연마 층의 제3 주 표면 사이에 배치될 수 있다. 일부 예에서, 다공성 접착제 층은 부착 층과 경화된 연마 층 사이의 유체 연통을 가능하게 한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "알킬"은 1 내지 40개의 탄소 원자(C1 내지 C40), 1 내지 약 20개의 탄소 원자(C1-C20), 1 내지 12개의 탄소(C1-C12), 1 내지 8개의 탄소 원자(C1-C8), 또는 일부 실시 형태에서, 3 내지 6개의 탄소 원자(C3 내지 C6)를 갖는 직쇄형 및 분지형 알킬 기를 지칭한다. 직쇄형 알킬 기의 예에는 1 내지 8개의 탄소 원자를 갖는 것들, 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸, 및 n-옥틸 기가 포함된다. 분지형 알킬 기의 예에는 아이소프로필, 아이소-부틸, sec-부틸, t-부틸, 네오펜틸, 아이소펜틸, 및 2,2-다이메틸프로필 기가 포함되지만 이에 한정되지 않는다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "알콕시"는 -O-알킬 기를 지칭하며, 여기서 "알킬"은 본 명세서에 정의되어 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "아릴"은 고리 내에 헤테로원자를 함유하지 않는 환형 방향족 탄화수소를 지칭한다. 따라서, 아릴 기에는 페닐, 아줄레닐, 헵탈레닐, 바이페닐, 인다세닐, 플루오레닐, 페난트레닐, 트라이페닐레닐, 피레닐, 나프타세닐, 크리세닐, 바이페닐레닐, 안트라세닐, 및 나프틸 기가 포함되지만 이에 한정되지 않는다. 일부 실시 형태에서, 아릴 기는 기의 고리 부분에 약 6 내지 약 14개의 탄소(C6 내지 C14) 또는 6 내지 10개의 탄소 원자(C6 내지 C10)를 함유한다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "약"은 소정 값 또는 범위에 있어서의, 예를 들어 언급된 값 또는 언급된 범위 한계치의 10% 이내, 5% 이내, 또는 1% 이내의 변동성의 정도를 허용할 수 있다.
본명세서에 달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실질적으로"는 적어도 약 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 95%, 96%, 97%, 98%, 99%, 99.5%, 99.9%, 99.99%, 또는 적어도 약 99.999% 또는 그 이상에서와 같이 대다수 또는 대부분을 지칭한다.
본명세서에 달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "실질적으로 아니다"는 약 10%, 5%, 2%, 1%, 0.5%, 0.01%, 0.001% 미만, 또는 약 0.0001% 이하에서와 같이 소수의 또는 대부분이 아님을 지칭한다.
범위 형식으로 표현된 값은, 그러한 범위의 한계치로서 명시적으로 언급된 수치 값을 포함하는 것뿐만 아니라, 그러한 범위 내에 포함되는 모든 개별 수치 값 또는 하위 범위를, 마치 각각의 수치 값 및 하위 범위가 명시적으로 언급되어 있는 것처럼 포함하는 것으로 유연한 방식으로 해석되어야 한다. 예를 들어, "약 0.1% 내지 약 5%" 또는 "약 0.1% 내지 5%"의 범위는 단지 약 0.1% 내지 약 5%뿐만 아니라, 지시된 범위 내의 개별 값(예를 들어, 1%, 2%, 3%, 및 4%) 및 하위 범위(예를 들어, 0.1% 내지 0.5%, 1.1% 내지 2.2%, 3.3% 내지 4.4%)를 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 달리 나타내지 않는 한, "약 X 내지 Y"라는 언급은 "약 X 내지 약 Y"와 동일한 의미를 갖는다. 마찬가지로, 달리 나타내지 않는 한, "약 X, Y, 또는 약 Z"라는 언급은 "약 X, 약 Y, 또는 약 Z"와 동일한 의미를 갖는다.
본 명세서에서, 단수형("a", "an", 또는 "the") 용어는 문맥이 달리 명확하게 나타내지 않는 한, 하나 또는 하나 초과를 포함하는 데 사용된다. 용어 "또는"은 달리 나타내지 않는 한, 비배타적인 "또는"을 지칭하는 데 사용된다. 게다가, 본 명세서에 사용되고 달리 정의되지 않은 어구 또는 용어는 단지 설명을 위한 것이며 제한을 위한 것이 아님이 이해되어야 한다. 섹션 제목의 임의의 사용은 문서의 이해를 돕도록 하기 위한 것이고, 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 또한, 섹션 제목과 관련된 정보는 그 특정 섹션 내에 또는 그 외부에 있을 수 있다. 게다가, 본 명세서에서 언급되는 모든 간행물, 특허, 및 특허 문헌은 마치 개별적으로 참고로 포함되어 있는 것처럼 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다. 본 명세서와 그렇게 참고로 포함된 문헌들 사이의 사용이 불일치하는 경우에는, 포함된 참고문헌에서의 사용은 본 명세서의 사용에 대한 보완으로서 간주되어야 하며; 양립할 수 없는 불일치의 경우, 본 명세서에서의 사용이 좌우한다.
본 명세서에 기재된 방법에서, 단계들은, 시간 순서 또는 작업 순서가 명시적으로 언급되어 있는 경우를 제외하고는, 본 발명의 원리로부터 벗어남이 없이 임의의 순서로 수행될 수 있다. 더욱이, 지정된 단계들은, 청구범위의 명시적 표현에 이들이 개별적으로 수행될 것이라고 되어 있지 않는 한, 동시에 수행될 수 있다. 예를 들어, X를 행하는 청구된 단계 및 Y를 행하는 청구된 단계는 단일 작업 내에서 동시에 수행될 수 있으며, 얻어지는 공정은 청구된 공정의 문자 그대로의 범주 내에 속할 것이다.
본 발명의 선택된 실시 형태는 하기를 포함하지만 이로 한정되지 않는다:
제1 실시 형태에서, 본 발명은,
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층; 및
제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트
를 포함하는 부착 층; 및
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖고,
경화된 조성물;
경화된 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
경화된 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함하는 연마 층
을 포함하며,
부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접한, 연마 물품을 제공한다.
제2 실시 형태에서, 본 발명은,
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층; 및
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖고,
경화된 조성물;
경화된 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
경화된 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함하는 연속 연마 층
을 포함하며,
부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접한, 연마 물품을 제공한다.
제3 실시 형태에서, 본 발명은, 부착 층은 다공성 배킹 층에 일체형인 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트를 포함하는, 제2 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제4 실시 형태에서, 본 발명은, 부착 층은 제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트를 포함하는, 제2 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제5 실시 형태에서, 본 발명은, 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트는 후크 및 루프 중 적어도 하나를 포함하는, 제1 실시 형태, 제3 실시 형태 및 제4 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제6 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 층은 부착 층의 제1 주 표면의 98% 이하를 덮는, 제1 실시 형태 내지 제5 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제7 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 층의 제4 주 표면의 표면 토포그래피는 부착 층의 제1 주 표면의 토포그래피와는 독립적인, 제1 실시 형태 내지 제6 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제8 실시 형태에서, 본 발명은, 경화된 조성물은 경화된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물 및 경화된 페놀 수지 조성물 중 적어도 하나를 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제7 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제9 실시 형태에서, 본 발명은, 경화된 조성물은 적어도 하나의 테트라하이드로푸르푸릴(THF) (메트)아크릴레이트 공중합체 성분; 하나 이상의 에폭시 수지; 및 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르를 포함하는 중합된 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물을 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제8 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제10 실시 형태에서, 본 발명은, 경화된 조성물은 하나 이상의 광개시제를 추가로 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제9 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제11 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 입자는 형상화된 연마 입자를 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제10 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제12 실시 형태에서, 본 발명은, 제4 주 표면에 인접하게 위치된 사이즈 코트 및 수퍼사이즈 코트 중 적어도 하나를 추가로 포함하는, 제1 실시 형태 내지 제11 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제13 실시 형태에서, 본 발명은, 사용 중일 때 연마된 표면으로부터 연마 물품을 통해 분진이 제거될 수 있도록, 공기가 1.0 L/s 이상의 속도로 물품을 통해 유동하는, 제1 실시 형태 내지 제12 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제14 실시 형태에서, 본 발명은, 부착 층의 제1 주 표면과 연마 층의 제3 주 표면 사이에 배치된 다공성 접착제 층을 추가로 포함하며, 다공성 접착제 층은 부착 층과 경화된 연마 층 사이의 유체 연통을 가능하게 하는, 제1 실시 형태 내지 제13 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품을 제공한다.
제15 실시 형태에서, 본 발명은 연마 물품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층; 및
제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트
를 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 부착 층 상에 배치하는 단계 - 부착 층의 제1 주 표면은 경화성 연마 층의 제3 주 표면에 인접하고, 경화성 연마 층은
경화성 조성물;
경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함함 -; 및 경화성 조성물을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계를 포함한다.
제16 실시 형태에서, 본 발명은 연마 물품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 부착 층 상에 배치하는 단계 - 부착 층의 제1 주 표면은 경화성 연마 층의 제3 주 표면에 인접하고, 경화성 연마 층은
경화성 조성물;
경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함함 -; 및 경화성 조성물을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계를 포함한다.
제17 실시 형태에서, 본 발명은 연마 물품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층; 및
제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트
를 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 연마 층은
경화성 조성물;
경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함함 -;
경화성 연마 층을 경화시켜 이형가능 층 상에 경화된 연마 층을 형성하는 단계;
이형가능 층을 제거하는 단계; 및
경화된 연마 층을 부착 층에 접착시키는 단계 - 여기서, 부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접함 - 를 포함한다.
제18 실시 형태에서, 본 발명은 연마 물품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
경화성 연마 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 연마 층은
경화성 조성물;
경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함함 -;
경화성 연마 층을 경화시켜 이형가능 층 상에 경화된 연마 층을 형성하는 단계 - 여기서, 경화된 연마 층은 제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 가짐 -;
이형가능 층을 제거하는 단계; 및
경화된 연마 층을 부착 층에 접착시키는 단계 - 여기서, 부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접함 - 를 포함한다.
제19 실시 형태에서, 본 발명은 연마 물품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층; 및
제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트
를 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 층은
경화성 조성물; 및
경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함함 -;
경화성 층을 부착 층의 제1 주 표면 상에 라미네이팅하는 단계;
이형가능 층을 제거하는 단계;
경화성 층 상에 연마 입자를 배치하여 경화성 연마 층을 형성하는 단계; 및
경화성 연마 층을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계 - 여기서, 연마 입자는 경화된 연마 층 내에 적어도 부분적으로 매립됨 - 를 포함한다.
제20 실시 형태에서, 본 발명은 연마 물품의 제조 방법을 제공하며, 이 방법은
제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 층을 이형가능 층의 이형가능 표면 상에 배치하는 단계 - 경화성 층은
경화성 조성물; 및
경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
을 포함함 -;
경화성 층을 부착 층의 제1 주 표면 상에 라미네이팅하는 단계;
이형가능 층을 제거하는 단계;
경화성 층 상에 연마 입자를 배치하여 경화성 연마 층을 형성하는 단계; 및
경화성 연마 층을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계 - 여기서, 연마 입자는 경화된 연마 층 내에 적어도 부분적으로 매립됨 - 를 포함한다.
제21 실시 형태에서, 본 발명은, 부착 층은 다공성 배킹 층에 일체형인 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트를 포함하는, 제16 실시 형태, 제18 실시 형태 및 제20 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제22 실시 형태에서, 본 발명은, 부착 층은 제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트를 포함하는, 제16 실시 형태, 제18 실시 형태 및 제20 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제23 실시 형태에서, 본 발명은, 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트는 후크 및 루프 중 적어도 하나를 포함하는, 제15 실시 형태, 제17 실시 형태, 제19 실시 형태, 제21 실시 형태 및 제22 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제24 실시예에서, 본 발명은, 이형가능 층은 이형 라이너인, 제17 실시 형태 내지 제23 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제25 실시 형태에서, 본 발명은, 경화성 조성물은 경화성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물 및 페놀 수지 조성물 중 적어도 하나를 포함하는, 제15 실시 형태 내지 제24 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제26 실시 형태에서, 본 발명은, 경화성 조성물은 적어도 하나의 테트라하이드로푸르푸릴(THF) (메트)아크릴레이트 공중합체 성분; 하나 이상의 에폭시 수지; 및 하나 이상의 하이드록시-작용성 폴리에테르를 포함하는 중합성 에폭시-아크릴레이트 수지 조성물을 포함하는, 제15 실시 형태 내지 제25 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제27 실시 형태에서, 본 발명은, 경화성 조성물은 하나 이상의 광개시제를 추가로 포함하는, 제15 실시 형태 내지 제26 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제28 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 입자는 형상화된 연마 입자를 포함하는, 제15 실시 형태 내지 제27 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제29 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 층은 부착 층의 제1 주 표면의 98% 이하를 덮는, 제15 실시 형태 내지 제28 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제30 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 층의 제4 주 표면의 표면 토포그래피는 부착 층의 제1 주 표면의 토포그래피와는 독립적인, 제15 실시 형태 내지 제29 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제31 실시 형태에서, 본 발명은, 부착 층의 제1 주 표면과 경화된 연마 층의 제3 주 표면 사이에 배치된 다공성 접착제 층을 추가로 포함하며, 다공성 접착제 층은 부착 층과 경화된 연마 층 사이의 유체 연통을 가능하게 하는, 제15 실시 형태 내지 제30 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
제32 실시 형태에서, 본 발명은, 연마 물품은 제4 주 표면에 인접하게 위치된 사이즈 코트 및 수퍼사이즈 코트 중 적어도 하나를 추가로 포함하는, 제15 실시 형태 내지 제31 실시 형태 중 어느 한 실시 형태에 따른 연마 물품의 제조 방법을 제공한다.
실시예
본 명세서에 기재된 실시예는 예측적이기보다는 단지 예시적인 것으로 의도되며, 제조 및 시험 절차에서의 변화는 상이한 결과를 산출할 수 있다. 실시예 섹션에서의 모든 정량적 값들은 사용된 절차에 수반된 일반적으로 알려진 허용오차의 측면에서 근사치로 이해된다. 전술한 상세한 설명 및 예들은 단지 이해의 명료성을 위해 제공되었다. 이로부터의 어떠한 불필요한 제한도 없음이 이해되어야 한다.
하기 약어를 사용하여 실시예를 기술한다:
℃: 섭씨도
cm: 센티미터
cm/min: 분당 센티미터
g/eq.: 그램 당량
g/m2: 그램/제곱미터
in/min: 인치/분
㎏: 킬로그램
lb: 파운드
MFFT: 최소 필름 형성 온도
min: 분;
μ-인치: 10-6 인치
mm: 밀리미터
μm: 마이크로미터
L/s: 리터/초
m/min: 미터/분
mW/㎠: 밀리와트/제곱센티미터
N: 뉴턴
N-mm: 뉴턴-밀리미터
N/m2: 뉴턴/제곱미터
pbw: 중량부
rpm: 분당 회전수
Tg: 유리 전이 온도
UV: 자외선
W/㎠: 와트/제곱센티미터
wt.%: 중량 퍼센트
달리 언급되지 않는 한, 모든 시약은 미국 미주리주 세인트 루이스 소재의 시그마-알드리치 컴퍼니(Sigma-Aldrich Company)와 같은 화학물질 판매처로부터 입수하였거나 입수가능하거나, 또는 공지된 방법에 의해 합성될 수 있다. 달리 기록되지 않는 한, 모든 비는 건조 중량 기준이다.
실시예에서 사용된 재료 및 시약에 대한 약어는 다음과 같다:
CM-5: 미국 매사추세츠주 보스턴 소재의 캐보트 코포레이션(Cabot Corporation)으로부터 상표명 "캡-오-실(CAB-O-SIL) M-5"로 입수한 건식 실리카.
CPI-6976: 미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼 컴퍼니로부터 상표명 "시라큐어 CPI 6976"으로 입수한 트라이아릴설포늄 헥사플루오로안티모네이트/프로필렌 카르보네이트 광개시제.
D-1173: 미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프 코포레이션으로부터 상표명 "다로큐르 1173"으로 입수한 α-하이드록시케톤 광개시제.
I-819: 바스프 코포레이션으로부터 상표명 "이르가큐어 819"로 입수한 비스-아실 포스핀 광개시제.
MX-10: 미국 일리노이주 애디슨 소재의 더 캐리 컴퍼니로부터 상표명 "미넥스 10"으로 입수한 나트륨-칼륨 알루미나 실리케이트 충전제.
P80: 오스트리아, 알토펜 소재의 트라이바허 인더스트리 아게(Treibacher Industrie AG)로부터 상표명 "BFRPL"로 입수한 80 등급 산화알루미늄 광물
80+ 광물 블렌드: 미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "쿠비트론(Cubitron) II"로 입수한, P80 및 80+ 정밀 형상 그레인 광물의 90:10 중량% 블렌드.
P320: 오스트리아, 알토펜 소재의 트라이바허 인더스트리 아게로부터 상표명 "BFRPL"로 입수한 320 등급 산화알루미늄 광물
SR-351: 미국 펜실베이니아주 엑스턴 소재의 사토머 유에스에이, 엘엘씨로부터 상표명 "SR351"로 입수가능한 트라이메틸올 프로판 트라이아크릴레이트.
UVR-6110: 일본 도쿄 소재의 다이셀 케미칼 인더스트리즈, 리미티드로부터 입수한 3,4-에폭시 사이클로헥실메틸-3,4-에폭시 사이클로헥실카르복실레이트.
W-985: 독일 베젤 소재의 비와이케이-케미 게엠베하로부터 상표명 "BYK W-985"로 입수한 산성 폴리에스테르 계면활성제.
ARCOL: 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 바이엘 머티어리얼 사이언스, 엘엘씨로부터 상표명 "ARCOL LHT 240"으로 입수한 폴리에테르 폴리올.
BA: 미국 뉴저지주 플로햄 파크 소재의 바스프 코포레이션으로부터 입수한 부틸 아크릴레이트.
E-1001F: 모멘티브 스페셜티 케미칼스, 인크.로부터 상표명 "에폰 1001F"로 입수한, 비스페놀-A 에폭시 수지의 다이글리시딜에테르.
E-1510: 모멘티브 스페셜티 케미칼스, 인크.로부터 상표명 "에포넥스 1510"으로 입수한, 에폭시 당량이 210 내지 220 g/eq인 비스페놀-A 에폭시 수지.
GPTMS: 미국 펜실베이니아주 브리스톨 소재의 유나이티드 케미칼 테크놀로지스, 인크.(United Chemical Technologies, Inc.)로부터 입수한 3-(글리시독시프로필) 트라이메톡시실란.
I-651: 바스프 코포레이션으로부터 상표명 "이르가큐어 651"로 입수한 벤질다이메틸 케탈 광개시제.
IOTG: 미국 뉴저지주 티넥 소재의 에반스 케메틱스, 엘피(Evans Chemetics, LP)로부터 입수한 아이소옥틸 티오글리콜레이트.
LVPREN: 미국 펜실베이니아주 피츠버그 소재의 랑세스 코포레이션(Lanxess Corporation)으로부터 상표명 "레바프렌 700 HV"로 입수한 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체.
PKHA: 미국 사우스 캐롤리나주 록 힐 소재의 인켐 코포레이션으로부터 상표명 "페녹시(PHENOXY) PKHA"로 입수한 페녹시 수지.
THFA: 미국 뉴욕주 뉴욕 소재의 산 에스터스 코포레이션(San Esters Corporation)으로부터 입수한 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트, V-150.
메시 배킹 1: 이탈리아 13-24030 CENE (BG) 비아 발 라타 소재의 시팁 에스.피.에이(Sitip S.p.A.)로부터 상표명 "네트 메시"(NET MESH)로 입수가능한 폴리에스테르/폴리아미드 네트 배킹.
연마 시험
샘플에 대해 하기의 연마 시험에 수행하였다. 6 인치(15.24 cm) 직경 연마 디스크를 쓰리엠 컴퍼니로부터 입수한 6 인치(15.24 cm) 직경, 25개 구멍의, 백업 패드(backup pad), 부품 번호 "05865" 상에 장착하였다. 이어서, 이러한 조립체를, 18 × 24 인치(45.72 × 60.96 cm) 크기의 인쇄된 시험 패널(미국 미시간주 힐스데일 소재의 에이씨티 테스트 패널즈 엘엘씨(ACT Test Panels LLC)로부터 부품 번호 "59597"로 입수가능함)이 X-Y 테이블에 고정되어 있는 상태에서, 상기 테이블 위에 배치된 듀얼 액션 샌더(dual action sander)에 부착하였다. 듀얼 액션 샌더를 2.5도로 유지하고 5400 rpm의 속도로 전기적으로 구동하였다. 13 lb(5.91 ㎏)의 하향력을 사용하여 샌더를 페인팅된 패널에 적용하였다. 샌더를 좌우 스위핑 동작으로 패널의 우측 하부 코너로부터 시작하여 각각의 스위프 후에 상향으로 인덱싱(indexing)하여 전체 패널이 1분 내에, DA 샌더의 총 7회 통과로 샌딩되도록 하였다. 각각의 사이클 전 및 후에 패널의 질량을 측정하여 각각의 1분 사이클에 대한 그램 단위의 총 질량 손실뿐만 아니라, 3회 사이클의 종료 시의 누적 질량 손실을 결정하였다. 절삭 수명은 3번째 통과 중량 손실을 1번째 통과 중량 손실로 나눔으로써 측정하였다. 각각의 샘플을 2회 반복하여 시험하였고, 결과의 평균이 표 1에 보고되어 있다.
압력 강하 시험
실시예 3, 비교예 A 및 비교예 B에 대해 일정한 공기 유량에서 각각의 샘플을 가로지르는 압력 강하를 측정하였다. 1.2 인치(30.5 mm) × 1.4 인치(35.6 mm) 샘플을 각각의 측정에 사용하였다. 비교예 A의 경우, 샘플을 연마 디스크의 중심 구멍의 바로 외측에서 취하였다. 각각의 압력 강하 측정에 대해, 샘플을 2개의 동일한 플라스틱 프레임들 사이에 유지하여, 프레임의 중심에서 1 인치(25.4 mm) × 1 인치(25.4 mm)의 면적을 노출시켰다. 샘플의 평면이 덕트 내의 공기 유동 방향에 수직하도록, 1 인치(2.54 cm) × 1 인치(2.54 cm)의 내부 치수를 갖는 정사각형 덕트 내에 프레임/샘플 조립체를 삽입하였다. 3.82 m/s의 일정한 선속도가 각각의 샘플을 통해 유동하도록 조절기에 의해 덕트 내로의 공기 유동을 제어하였다. 포트들을 샘플로부터 등거리에 있는 덕트 내에, 샘플 앞과 뒤에 하나씩, 위치시켰다. 포트들을 차압 게이지에 연결하고 각각의 샘플에 대해 압력 강하를 기록하였다. 이들 시험의 결과가 표 2에 나타나 있다.
파단 인장력 시험
연마 스트립을 파단시키는 데 필요한 인장력을 실시예 3, 비교예 A, 비교예 C, 비교예 D 및 비교예 E 모두에 대해 측정하였다. 미국 노스캐롤라이나주 캐리 소재의 엠티에스 시스템즈 코포레이션(MTS Systems Corporation)에 의해 제조된 MTS 얼라이언스(ALLIANCE) RT5 시험기에서 인장 시험을 수행하였다. 각각의 시험에 대해, 샘플의 2 인치(50.8 mm)가 클램프들 사이에서 노출되도록, 1 인치(25.4 mm 폭) × 5 인치(127 mm)의 연마 스트립을 시험기의 클램프에 고정시켰다. 샘플을 50.8 mm/min의 속도로 신장시키고, 파단력을 기록하였다. 샘플당 총 5회 측정에 대해 시험을 반복하였고, 평균 결과가 표 3에 나타나 있다.
표면 토포그래피 시험
키엔스(Keyence) 현미경(일본 오사카 소재의 키엔스 컴퍼니(Keyence Company)로부터 입수가능한 VH-Z20R 렌즈를 갖는 모델 VHX-2000)의 3D 이미지 스티칭(Image Stitching) 기능을 사용하여 실시예 3, 비교예 B 및 (실시예 3의 제작에 사용된) 메시 배킹 1의 표면 토포그래피, 즉 높이 프로파일을 결정하였다. "측정 > 프로파일"(Measure > Profile) 기능을, 연마제-코팅된 재료의 직선을 가로질러 사용하여 그 선을 따라 표면 토포그래피 데이터를 수집하였다. 이어서, 데이터를 정규화하고 그래프로 나타내었고; 결과가 도 8에 나타나 있다.
메이크 수지(Make Resin) 1(MR1)의 제조
387.8 그램의 UVR-6110, 166.2 그램의 SR-351 및 6.0 그램의 W-985를 32 oz.(0.95 리터) 흑색 플라스틱 용기에 충전하고 고속 혼합기를 사용하여 70℉(21.1℃)에서 5분 동안 분산시켰다. 계속 교반하면서, 400.0 그램의 MX-10을 대략 15분에 걸쳐 서서히 첨가하였다. 30.0 그램의 CPI-6976 및 10.0 그램의 I-819를 수지에 첨가하고 균질해질 때까지, 대략 5분간 분산시켰다. 마지막으로, 16 그램의 CM-5를 균질하게 분산될 때까지 대략 15분에 걸쳐 서서히 첨가하였다.
사이즈 수지 1(SR1)의 제조
1008.0 그램의 UVR-6110 및 432.0 그램의 SR-351을 128 oz.(3.79 리터) 흑색 플라스틱 용기에 충전하고, 카울스(Cowles) 블레이드가 장착된 고속 혼합기를 사용하여 70℉(21.1℃)에서 5분 동안 분산시켰다. 계속 교반하면서, 45.0 그램의 CPI-6976 및 15.0 그램의 D-1173을 수지에 첨가하고 균질해질 때까지, 대략 5분간 분산시켰다.
아크릴 공중합체 1(AC1)의 제조
미국 특허 제5,804,610호(하머(Hamer) 등)의 방법에 의해 아크릴 공중합체 1을 제조하였다. 호박색 유리 병 내에서 50 중량부(pbw)의 BA, 50 pbw의 THFA, 0.2 pbw의 I-651, 및 0.1 pbw의 IOTG를 조합하고 손으로 빙빙 돌려서 혼합함으로써 용액을 제조하였다. 용액을 에틸렌 비닐 아세테이트계 필름의 열 밀봉된 구획 내에 25 그램의 분취량으로 나누어 넣고, 16℃ 수조에 침지하고, UV 광(UVA = 4.7 mW ㎠, 한 면당 8분)을 사용하여 중합시켰다.
고온 용융 수지 1(HM1)의 제조
50 그램 용량 가열 혼합 헤드 및 혼련 요소(kneading element)가 장착된 브라벤더(BRABENDER) 혼합기(씨. 더블유. 브라벤더 인스트루먼츠, 인크.(C.W. Brabender Instruments, Inc., 미국 뉴저지주 해켄색 소재)를 사용하여 고온 용융 메이크 수지 조성물(HM1)을 제조하였다 혼합기를 120℃의 원하는 혼합 온도에서 작동시키고, 혼련 요소를 100 rpm으로 작동시켰다. 먼저, AC1(32 pbw)을 첨가하고 수 분 동안 혼합하였다. E-1001 F(19 pbw), LVPREN(10 pbw), 및 PKHA(10 pbw)를 첨가하고, 혼합물 전반에 걸쳐 균일하게 분포될 때까지 혼합하였다. E-1510(19 pbw), ARCOL(10 pbw), 및 GPTMS(1 pbw)를 예비 혼합하고, 이어서 균일하게 분포될 때까지 천천히 첨가하였다. 생성된 혼합물을 수 분 동안 교반하고, 이어서 광산 발생제(CPI-6976, 0.5 pbw)를 적가하였다. 혼합물을 수 분 동안 교반하고, 이어서 알루미늄 팬으로 옮기고 냉각되게 두었다(주변 광 노출로부터 보호하기 위해 주의를 기울였다).
실시예 1
5 밀(127.0 μm) 두께의 폴리에스테르 필름의 31 인치 × 23 인치(78.74 × 58.42 cm) 스텐실(stencil)을 지그재그(zig zag) 패턴으로 제조하였으며, 각각의 지그재그는 1 인치(25.4 mm)의 파장 및 1 인치의 최대 진폭으로, 80 밀(2.0 mm) 이격된, 0.25 인치 폭(6.4 mm) 크기였다. 미국 위스콘신주 서머셋 소재의 프레코 레이저, 인크.(Preco Laser, Inc.)로부터 입수한 이글 모델(EAGLE MODEL) 500W CO2 레이저를 사용하여 폴리에스테르 필름 내에 패턴을 절삭하였다. 생성된 스텐실을 23 × 31 인치 크기의 알루미늄 프레임에 테이프로 팽팽하게 장착하였다.
알루미늄 프레임 스텐실을 메시 배킹 1의 12 인치 × 20 인치(30.48 × 50.8 cm) 조각 위에 놓았다. 우레탄 스퀴지를 사용하여 수동으로 70℉(21.1℃)에서 대략 75 그램의 MR1을 메시 위에 펴 발랐고, 후속하여 메시의 후면으로 관통함이 없이 메시 배킹 상에 인쇄하였다. 스텐실을 배킹으로부터 제거하였다. 대략 20 그램의 80+ 광물 블렌드를 14 × 20 인치(35.56 × 50.8 cm) 플라스틱 광물 트레이 위에 고르게 펴 발라서 광물 베드(mineral bed)를 생성하였다. 이어서, 광물 트레이를 미국 미네소타주 메이플우드 소재의 쓰리엠 컴퍼니에 의해 맞춤 제작된 광물 코팅기의 베이스 내로 삽입하였다. 수지-코팅된 메시 배킹을 광물 베드에서 1 인치(25.4 mm) 위에 매달고(수지가 노출됨), 금속 플레이트 및 수지-코팅된 메시 배킹을 가로질러 20 내지 25 킬로볼트의 DC를 인가함으로써 광물을 정전기적으로 수지 표면으로 전사하였다. 대략 894 mJ/㎠의 총 선량에 상응하는, 40 ft/min(12.19 m/min)의 웨브 속도 및 400 W/인치(157.5 W/cm)에서 순차적으로 작동하는 2개의 V-벌브를 사용하여, 미국 뉴저지주 머레이 힐 소재의 아메리칸 울트라바이올렛 컴퍼니(American Ultraviolet Company)로부터 입수가능한 UV 프로세서에 샘플을 1회 통과시켜 경화시킨 후에, 284℉(140℃)에서 5분 동안 열적으로 경화시켰다.
90번 메이어 로드(Mayer Rod)를 사용하여 SR1을 계량하면서, 70℉(21.1℃) 및 약 5 m/min에서, 롤 코팅기를 사용하여 키스 코팅(kiss coating) 작업을 통해 분진 추출 구멍을 막지 않도록 시트의 광물 코팅된 영역에 걸쳐 SR1을 적용하였다. 강 상부 롤러(steel top roller) 및 90 쇼어 A 듀로미터 고무 하부 롤러(rubber bottom roller)를 갖는 롤 코팅기는 미국 미네소타주 미니애폴리스 소재의 이글 툴, 인크.(Eagle Tool, Inc.)로부터 입수하였다. 대략 894 mJ/㎠의 총 선량에 상응하는, 40 ft/min(12.19 m/min)의 웨브 속도 및 400 W/인치(157.5 W/cm)에서 순차적으로 작동하는 2개의 V-벌브를 사용하여 UV 프로세서에 물품을 1회 통과시켜 경화시킨 후에, 284℉(140℃)에서 5분 동안 열적으로 경화시켰다.
실시예 2
실시예 1에 개시된 2-롤 코팅기를 사용하여 메시 배킹 1 상에 파형 패턴으로 MR1을 적용하였다. 90번 메이어 로드를 사용하여, 5 m/min으로 회전하는 전사 롤 상에 MR1을 계량하고, 이어서 노치형성된 트라우얼(trowel)(로버츠(Roberts) #49737, 3 mm × 3 mm × 1.5 mm V 노치, 홈 디포, 인크.(Home Depot, Inc.)로부터 입수가능함)을 고무 전사 롤에 대고 가압하고, 수동으로 좌우로 진동시켜 수지에 파형 패턴을 생성하였으며, 이를 메시 배킹으로 전사하였다.
대략 20 그램의 80+ 광물 블렌드를 14 × 20 인치(35.56 × 50.8 cm) 플라스틱 광물 트레이 위에 고르게 펴 발라서 광물 베드를 생성하였다. 이어서, 광물 트레이를 미국 미네소타주 메이플우드 소재의 쓰리엠 컴퍼니에 의해 맞춤 제작된 광물 코팅기의 베이스 내로 삽입하였다. 수지-코팅된 메시 배킹을 광물 베드에서 1 인치(25.4 mm) 위에 매달고(수지가 노출됨), 금속 플레이트 및 수지-코팅된 메시 배킹을 가로질러 20 내지 25 킬로볼트의 DC를 인가함으로써 광물을 정전기적으로 수지 표면으로 전사하였다. 대략 894 mJ/㎠의 총 선량에 상응하는, 40 ft/min(12.19 m/min)의 웨브 속도 및 400 W/인치(157.5 W/cm)에서 순차적으로 작동하는 2개의 V-벌브를 사용하여, 미국 뉴저지주 머레이 힐 소재의 아메리칸 울트라바이올렛 컴퍼니로부터 입수가능한 UV 프로세서에 샘플을 1회 통과시켜 경화시킨 후에, 284℉(140℃)에서 5분 동안 열적으로 경화시켰다.
90번 메이어 로드를 사용하여 사이즈 수지를 계량하면서, 70℉(21.1℃) 및 약 5 m/min에서, 롤 코팅기를 사용하여 키스 코팅 작업을 통해 분진 추출 구멍을 막지 않도록 시트의 광물 코팅된 영역에 걸쳐 SR1을 적용하였다. 강 상부 롤러 및 90 쇼어 A 듀로미터 고무 하부 롤러를 갖는 롤 코팅기는 미국 미네소타주 미니애폴리스 소재의 이글 툴, 인크.로부터 입수하였다. 대략 894 mJ/㎠의 총 선량에 상응하는, 40 ft/min(12.19 m/min)의 웨브 속도 및 400 W/인치(157.5 W/cm)에서 순차적으로 작동하는 2개의 V-벌브를 사용하여 UV 프로세서에 물품을 1회 통과시켜 경화시킨 후에, 284℉(140℃)에서 5분 동안 열적으로 경화시켰다.
실시예 3
120℃에서 HM1의 3 밀 두께 필름(76 μm)을 패턴화된 공구 상에 캐스팅하여 균일하게 이격된 타원형 개구(육각형 패킹 및 20%의 개방 면적을 갖는 2.5 mm × 1.6 mm 구멍)를 만들어서 HM1의 패턴화된 필름을 제조하고 메시 배킹 1 상에 위치시켰다.
대략 5 그램의 P320 광물을 14 × 20 인치(35.56 × 50.8 cm) 플라스틱 광물 트레이 위에 고르게 펴 발라서 광물 베드를 생성하였다. 이어서, 광물 트레이를 미국 미네소타주 메이플우드 소재의 쓰리엠 컴퍼니에 의해 맞춤 제작된 광물 코팅기의 베이스 내로 삽입하였다. 수지-코팅된 메시 배킹을 광물 베드에서 1 인치(25.4 mm) 위에 매달고(수지가 노출됨), 금속 플레이트 및 수지-코팅된 메시 배킹을 가로질러 20 내지 25 킬로볼트의 DC를 인가함으로써 광물을 정전기적으로 수지 표면으로 전사하였다. 대략 894 mJ/㎠의 총 선량에 상응하는, 40 ft/min(12.19 m/min)의 웨브 속도 및 400 W/인치(157.5 W/cm)에서 순차적으로 작동하는 2개의 V-벌브를 사용하여, 미국 뉴저지주 머레이 힐 소재의 아메리칸 울트라바이올렛 컴퍼니로부터 입수가능한 UV 프로세서에 샘플을 1회 통과시켜 경화시킨 후에, 284℉(140℃)에서 5분 동안 열적으로 경화시켰다.
90번 메이어 로드를 사용하여 사이즈 수지를 계량하면서, 70℉(21.1℃) 및 약 5 m/min에서, 롤 코팅기를 사용하여 키스 코팅 작업을 통해 분진 추출 구멍을 막지 않도록 시트의 광물 코팅된 영역에 걸쳐 SR1을 적용하였다. 강 상부 롤러 및 90 쇼어 A 듀로미터 고무 하부 롤러를 갖는 롤 코팅기는 미국 미네소타주 미니애폴리스 소재의 이글 툴, 인크.로부터 입수하였다. 대략 894 mJ/㎠의 총 선량에 상응하는, 40 ft/min(12.19 m/min)의 웨브 속도 및 400 W/인치(157.5 W/cm)에서 순차적으로 작동하는 2개의 V-벌브를 사용하여 UV 프로세서에 물품을 1회 통과시켜 경화시킨 후에, 284℉(140℃)에서 5분 동안 열적으로 경화시켰다.
비교예 A(CE-A)
미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니로부터 상표명 "P320 334U"로 입수가능한 6-인치(15.24 cm) 루프-배킹된 연마 디스크.
비교예 B(CE-B)
핀란드 소재의 KWH 미르카(KWH Mirka)로부터 상표명 "P320 아브라네트(Abranet)"로 입수가능한 6-인치(15.24 cm) 루프-배킹된 연마 디스크.
비교예 C(CE-C)
미국 매사추세츠주 우스터 소재의 생-고벵 어브레이시브즈, 인크.(San-Gobain Abrasives, Inc.)로부터 상표명 "P320 노턴 멀티-에어 사이클로닉(Norton Multi-Air Cyclonic)"으로 입수가능한 6-인치(15.24 cm) 루프-배킹된 연마 디스크.
비교예 D(CE-D)
미국 캘리포니아주 라 미라다 소재의 썬마이트 유에스에이 코포레이션(Sunmight USA Corp.)으로부터 상표명 "P320 썬마이트 필름 9-홀(SUNMIGHT FILM 9-HOLE)"로 입수가능한 6-인치(15.24 cm) 루프-배킹된 연마 디스크.
비교예 E(CE-E)
미국 노스캐롤라이나주 링컨톤 소재의 시아 어브레이시브즈 유에스에이(Sia Abrasives USA)로부터 상표명 "P320 시아패스트 어브레이시브(SIAFAST ABRASIVE)"로 입수가능한 6-인치(15.24 cm) 루프-배킹된 연마 디스크.
연마 시험을 사용하여, 실시예 3, 비교예 A 및 비교예 B를 평가하였다. 결과가 표 1에 나타나 있다.
[표 1]
Figure 112020068734633-pct00002
압력 강하 시험을 사용하여, 실시예 3, 비교예 A 및 비교예 B를 평가하였다. 결과가 표 2에 나타나 있다.
[표 2]
Figure 112020068734633-pct00003
파단 인장력 시험을 사용하여, 실시예 3, 비교예 A, 비교예 C, 비교예 D 및 비교예 E를 평가하였다. 결과가 표 3에 나타나 있다.
[표 3]
Figure 112020068734633-pct00004
본 명세서에 개시된 특정 구조, 특징, 상세 사항, 구성 등은 단순히 다수의 실시 형태에서 수정 및/또는 조합될 수 있는 예임이 당업자에게 명백할 것이다. 모든 그러한 변형 및 조합은 본 발명의 범위 내에 있는 것으로 본 발명자에 의해 고려된다. 따라서, 본 발명의 범주는 본 명세서에 기재된 특정 예시적인 구조로 제한되어야 하는 것이 아니라, 오히려 적어도 청구범위의 언어에 의해 기재된 구조 및 그러한 구조의 등가물로 확장된다. 서면으로서의 본 명세서와 본 명세서에 참고로 포함된 임의의 문서의 개시 내용 사이에 상충되거나 불일치하는 경우, 서면으로 된 본 명세서가 좌우할 것이다. 게다가, 본 명세서에서 언급되는 모든 간행물, 특허, 및 특허 문헌은 마치 본 명세서에 완전히 기술된 것처럼 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된다.

Claims (25)

  1. 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층; 및
    제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖고,
    경화된 조성물;
    경화된 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
    경화된 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
    을 포함하는 연마 층
    을 포함하며,
    부착 층의 제1 주 표면은 연마 층의 제3 주 표면에 인접한, 연마 물품.
  2. 제1항에 있어서, 부착 층은 다공성 배킹 층에 일체형인 2-파트 상호연결 부착 메커니즘의 일 파트를 포함하는, 연마 물품.
  3. 제1항에 있어서, 부착 층은 제2 주 표면에 인접한 2-파트 상호연결 부착 메커니즘 층의 일 파트를 포함하는, 연마 물품.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 연마 층의 제4 주 표면의 표면 토포그래피(topography)는 부착 층의 제1 주 표면의 토포그래피와는 독립적인, 연마 물품.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 사용 중일 때 연마된 표면으로부터 연마 물품을 통해 분진이 제거될 수 있도록, 공기가 1.0 L/s 이상의 속도로 물품을 통해 유동하는, 연마 물품.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 부착 층의 제1 주 표면과 연마 층의 제3 주 표면 사이에 배치된 다공성 접착제 층을 추가로 포함하며, 다공성 접착제 층은 부착 층과 경화된 연마 층 사이의 유체 연통을 가능하게 하는, 연마 물품.
  7. 제1 주 표면, 반대편의 제2 주 표면, 및 제1 주 표면으로부터 제2 주 표면까지 연장되며 제1 패턴을 형성하는 제1 복수의 공극을 갖는 다공성 배킹 층을 포함하는 부착 층을 제공하는 단계;
    제3 주 표면 및 반대편의 제4 주 표면을 갖는 경화성 연마 층을 부착 층 상에 배치하는 단계 - 부착 층의 제1 주 표면은 경화성 연마 층의 제3 주 표면에 인접하고, 경화성 연마 층은
    경화성 조성물;
    경화성 조성물 내에 적어도 부분적으로 매립된 연마 입자; 및
    경화성 조성물이 부재하고 제3 주 표면으로부터 제4 주 표면까지 연장되며 제1 패턴과는 독립적인 제2 패턴을 형성하는 제2 복수의 공극
    을 포함함 -; 및
    경화성 조성물을 경화시켜 경화된 연마 층을 형성하는 단계
    를 포함하는, 연마 물품의 제조 방법.
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