KR890002548B1 - 다결정 알파 알루미나체(體)의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

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Description

다결정 알파 알루미나체(體)의 제조방법
본 발명은 다결정 알파 알루미나체(體)의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세하게 설명하면, 본 발명은 분산성 알루미나 수화물 분말로 부터 마이크론 이하 단위의 결정 크기를 갖는 다결정 알파 알루미나체의 제조방법에 관한 것이다. 소위 졸-겔 산화알루미늄 요업체, 특히 알루미나 연마입자의 제조에는 겔을 형성시키는 데 물이 대용량으로 사용되어 왔는바, 이러한 대용량은 근본적으로 하기의 3가지 이유에서 요구되어 왔다 :
1. 종전기술에 의하면, 특히 연마목적을 위해 겔화성 알루미나 분말로 부터 제조되는 겔에는 MgO를 고함량(3 내지 7중량％)으로 함유시켜야만 된다고 기술되어 있다. MgO는 마그네슘 염의 용액으로서 졸-겔에 도입시키며, 이같이 염용액을 도입시키면 계(系)의 점도가 크게 증가되기 때문에 마그네슘염과 알루미나겔의 양호하고 균질한 혼합을 기하기 위해서는 마그네슘 염의 첨가시 유효하고 양호한 혼합이 계속 가능할 정도로 점도가 낮게 유지되도록 비교적 묽은 졸-겔을 사용하여 작업을 수행해야만 된다. MgO를 약 5％함유하는 종전의 연마제를 제조하는데에는 15 내지 25중량％의 고형물 함량을 사용하여 작업을 용이하게 수행할 수도 있으나, 작업의 용이성 이상으로 매우 지루한 결점을 지니고 있다(미합중국 특허 제4,314,827호 및 영국 공개특허 공고번호 제 2,099,012 A호 참조).
2. 시판되는 알루미나.1 수산화물 분말로 부터 겔을 제조하는데는 분말에 약간의 산(예 : 질산 또는 포름산)을 첨가시켜 콜로이드 입자들이 분산될 수 있도록 하여 야만 되는 바, 산이 모든 분말과 상호 작용될 수 있도록 하기 위해서는 산을 대용량의 물로 희석시키고 통상적으로 전단혼연기 또는 기타 편리한 혼합기내에 혼합시킨다. 그러나, 물의 사용량이 불충분할 경우에는 겔이 너무 농조한 상태가 되어 전술한 바와 같이 마그네시아중에 균질한 혼합이 불가능할 뿐만 아니라, 비해교(悲解膠)알루미나 분말 집괴(集塊)의 겔화가 극히 어려워진다. 또 통상적인 혼합으로는, 고형물 함량을 약 45중량％ 이상으로 하여 균질한 해교를 기하는데에는 작업이 매우 지루하게 되는 결점이 생긴다. 고형물 함량에는 졸-겔의 알루미나. 1 수화물 함량만이 관계될 뿐이며, 마그네시아염은 무시된다.
3. 합착성(合着性)의 유리상의 건조된 미소성(未燒性)형태가 얻어지는 적당한 겔을 형성시키기 위한 종래의 겔제조에는 비교적 대용량의 용매(거의 언제나 물을 사용하나 메탄올-물의 혼합물 또는 기타 여러가지의 용매도 사용가능)가 필요하였다. 그러나 물(용매)으 사용량이 불충분할 경우에는 생성되는 미소성-제품은 합착성을 갖지 못하고 쉽게 파쇄되는 성질이 있으며, 고함수(高含水)겔의 특징처럼 전연 유리상을 나타내지 않는다. 이같이 보다 열등한 품질의 미소성 소지(素地)들을 소결(燒結)시키면, 제품은 취약(脆弱)대역 및 "천연두 자국"표면을 갖게되는 경향이 있으며, 이 경향은 고형물 함량이 50중량％를 초과할 경우에 특히 두드러지게나타난다. 물이 대용량 존재하게 되면 하기의 여러가지의 주 결점이 생긴다 :
1. 일단 겔이 형성되면 여과등의 상용되는 탈수조작이 불가능하지는 않으나 조작이 어렵기 때문에 물을 제거하기 위한 에너지 비용이 아주 높아진다.
2. 대규모의 탈수설비가 필요하기 때문에 투자자본이 커진다.
3. 취급 요량이 커진다.
4. 건조조작시의 수축 및 균열 방지대책이 극히 어려워진다.
본 발명자는 전술한 종래의 고형물-저함유 겔의 결점들을 해결하기 위하여 광범위한 연구를 수행하여 고형물을 고함량(30％ 이상)으로 사용하여도 고품질의요업체, 특히 연마입자를 제조할 수 있다는 사실을 발견하였다. 따라서, 본 발명의 목적은 고형물-고함유 산화알루미늄 기제-겔을 제공하는 것이며, 본 발명을 이용하면 건조(탈수)비용이 경제적으로 개선될 뿐만 아니라, 건조조작시의 미소성 소지들의 수축 및 균열현상을 보다 방지할 수 있는 이점이 있는 것이다.
본 발명자의 1985년 1월 18일자로서 출원된 1985년 특허원 제277호에는 MaO를 고함량으로 사용하지 않고 겔로 부터 고 품질의 연마입자를 생성시킬 수가 있다고 기술되어 있다. 본 발명자는 소결조제 및 입자 생장 억제제로서 MgO를 사용하는 대신에 극히 미세한 Al2O3를 첨가시키면 불과 수분후에 겔을 90％이상의 이론밀도로 소셜시킬 수가 있으며, 여전히 마이크론 이하 단위의 미세 구조를 지닌다는 사실을 발견하였다. 본 발명자는 이와 같이"접종시킨"세라믹 연마물질은 여러가지의 미분쇄 적용에 있어서 MgO를 함유하는 " 비접종"겔에 비하여 훨씬 보다 양호하게 작용한다는 사실을 발견하였다. "접종"겔에 MgO를 또한 첨가시켜 줄수도 있으나, 일반적으로 그 이상의 개선이 발현되지 않으며 오히려 해로운 경우가 보통 발생한다. 또 본 발명자는 마그네슘염 첨가를 배제함으로써 상기에 기재한 물의 대용량 요건중 첫번째이유를 유익하게 해소시켰으며, 2 내지 3배의 요인으로서 고형물 함량을 증가시킬 수가 있다. 본 발명자는 알루미나의 완전 해교(즉, 산과접촉) 및 중합(즉, 물과 접촉)을 기하기 위해서 고 고형물 혼연기/혼합기를 사용한 다음 피스톤 또는 오오거(auger)형 압출기를 사용하여 혼합물의 압출을 행하였다.
본 발명자는 혼합 페이스트/겔에 가해진 압력에 의해 액상물(산 및 물)나머지 모든 비겔화 알루미나 분말 압분체(壓粉體)내에 압입되어 균질한 겔화 생성물이 제공된다는 사실을 알았다. 본 발명자는 고형물 함량이 45 내지 65중량％일 경우, 200psi 내지 20tons/inch2, 바람직하게는 300psi 내지 10tons/inch2의 압력하에 작업효과가 만족스럽다는 사실을 발견하였다. 형상 조절이 요망되지 않을 경우에는 소정의혼합기내에서의 혼합 및 전술한 압력의 가압을 조합시킴으로써 압출조작의 생략이 가능하다고 생각된다. 묽은 졸-겔 분산액의 경우에서 까지도 일반적으로 수％함량으로 존재하는 비해교물질의 문제점이 제기되나, 그러한 물질은 원심분리기를 사용함으써 제거시킬수가 있다고 미합중국 특허제 4,314,827호에 기재되어 있다. 본 발명에 따른 고고형물 졸-겔 분산액의 경우에 있어서는 원심분리에 의해 비해교 물질을 실질적으로 제거시킬 수 없으나, 혼합물을 자생압력하에서 2시간 동안 열수처리(예 : 180℃)하여 비해교 물질을 해교시킬 수가 있다. 이같은 열수처리는 알루미나.1 수화물 분말의 질 및 생성물중 비해교물질의 허용량에 따라 행할 수 도 있으며, 또 행하지 않을 수도 있다.
[실시예 1]
본 실시예는 "접종"겔의 사용에 의한 소결향상, 고 고형물 함유 겔의 제조 및 압출의 효과에 대하여 예시한 것이다. 마테르니니(Maternini)혼합기내에 Condea Pural SB 알루미나.1 수화물 8kg, Sweco 분쇄기(진동분쇄기)알루미나 미분쇄 매체상의 마손에 의해 생성되는 초미세(마이크론 이하)의 Al2O310g을 접종시킨 20.7％ 고형물 함량의 알루미나겔(Condea 기제)9.5kg 및 농질산 400ml를 도입시켰다. 생성된 56％고형물페이스트는 충분한 혼합이 아주 불량하였으며, 미반응 분말이 수많이 육안으로 관찰되었다. 이 페이스트 시료를 건조시키고, 1400℃에서 10분 동안 소결시킨 결과, 시험편의 비커즈 경도가 16.5GPa이었으나, 큰 공국 및 피트가 많이 육안으로 관찰되었다. 잔여 시료에 대해서는 직립형 피스톤 압출기내에서 13 내지 15tons/in2의 압력 및 27인치 진공하에서 1/6인치 다이판에 의해 압출시켰다. 유입되는 아주 페이스트상의 파쇄성 압출물을 비교적 흠이 없고, 완전 균질한 반투명/투명의 섬유가 압출되었다. 전술한 바와 같이 소결시킨 후의 압출몰은 작은 공극들이 불과 몇계만이 존재하였으며, 경도는 16.5GPa로 일정하였다. 따라서, 본 압출물은 "비접종 "MgO함유 겔과 동등한 경도(밀도)를 가지며, 우수한 연마제로서 사용하는데 적합한 것이다. 압출물 섬유는 균열이 약간 관찰되기는 하였으나 거의 완벽하게 건조되었다. 그러나 수축 및 균열 억제효과는 종전의 15내지 25％겔에 비하여 훨씬 개선되었으며, 겔과 건조속도도 크게 증가되었다.
[실시예 2]
본 실시예는 97％ 이론밀도로 압출 및 소결시킨 고 고형물(50％)함유겔의 제조를 예시한 것이다. 혼합-뮬러(mix-muller)내에 Condea Pural SB 알루미나.1 수화물 분말 40파운드, 고형물 2.266％함유-Sweco 밀링수(1/2×1/2실린더형 분쇄기내에서 66.5 시간동안 밀링함, 90％ 알루미나, 미분쇄 매체)11파운드 및 수도물 14파운드를 첨가시키고 완전 혼합시켰다. 다음에 농질산 1600ml와 수도물 1600ml의 혼합액을 첨가시키고 2분동안 완전 혼합시켰다. 다음에 수도물 6파운드를 첨가시키고, 2분동안 완전 혼합시킨 다음 500 내지 1000파운드/인치2의 압력하에 피스톤을 1/8인치 구멍을 통해압출시켰다. 혼합물질은 실시예 1에서와 같이 균질하게 겔화되지 아니하였으며, 약간 입상이었다. 압출후에는 혼합물질은 훨씬 보다 균일하고 균질하게 겔화되었다. 1400℃에서 5분동안 소결시킨 결과 압출물의 비커즈 경도가 19.5 내지 20GPa 이었다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 알루미나체에는 스피낼형성제(예 : 알루미나) 및 (또는)개질제(예 : 티타니아)를 함유시켜, 기타 세라믹 물질의 결합제 또는 매트릭스로 사용할 수가 있다. 본 명세서상에 있어서의 "고형물 함량"이라는 용어는 알루미나 수화물의 중량/고상의 알루미나 수화물 출발물질의 중량 및 액상물의 중량의 총계의 비×100％를 의미한다. 또 본 발명에는 45 내지 75％와 같은 높은 비율의 고형물 함량도 또한 포함된다. 또 알루미나(베마이트(boehmite))출발물질들은 "1수화물"을 의미하지만, 실제에 있어서는 Al2O3환산 1몰당 HO2l몰 시상 또는 1몰 이하를 함유할 수도 있다는 사실에 유의해야 한다. 본 명세서상에 있어서의 "접종물질"이라는 용어는 마이크론 이하 단위 크기의 알파 알루미나 입자들 또는 1400℃하에 10분 이하동안 연소를 행할시에 알루미나 체중에 비세포형 마이크론 이하단위의 구조를 생성시키는 상기와 대등한 핵생성 중심들을 의미한다. 마이크론 이하 단위의 접종물질의 최적량(상기 실시예의 밀링수중에 함유시키는 함량)은 혼합물중 고형물 총량에 대하여 고형물 1％이다. 그러한 접종물질은 5％미만의 양을 첨가시켜야만 되는 바, 그 이유는 이 함량이 최적량을 초과할 경우에는 연소 제품의 결정크기가 증가되고 제품의 경도가 감소되는 경향이 있기 때문이다.
상기 실시예에서와 같이 본 발명에 따른 모든 제품에 있어서의 연소 알파 알루미나체(또는 결합제로의 사용시에는 매트릭스 물질)의 결정크기는 1마이크론 미만이어야만 된다. 연소온도는 1400℃ 또는 그이하의 온도가 바람직하며, 어떤 경우에 있어서도 제품의 필요한 마이크론 이하단위의 결정 크기를 유지시켜 주기 위하여 1500℃를 초과해서는 안된다. 본 명세서상에 있어서의 경도는 500g하중에 비 커즈 다이아몬드 압자(indenter)포인트에 의해 측정하였다. 본 발명에 따른 고 고형물 겔들은 압축 또는 성형에 의해 내마모성 부품, 부식성 또는 고온 분위기의 사용에 적합한 부품, 전자용 기판 및 기타 강력하고 중질(dense)의 알파 알루미나체가 요구되는 모든 용도의 부품을 제조할 수가 있다. 연마 그릿이 필요할 경우에는 적당한 크기의 압출봉을 형성시킨 다음 건조시키고 연소전에 요망되는 그릿 형상으로 분해시킬수 있다. 본 발명의 겔은 도포용으로 또한 사용될 수 있는데, 이 경우 3.9 또는 그 이상의 특정 중력으로 연소시킨다.
[실시예 3]
본 실시예는 연마제로서의 본 발명의 유용성과 99％ 밀도로의 소결을 예시한 것이다. 실시예 2에서와 같이 8개의 혼합물을 제조하고 압출시켰다. 80℃에서 건조시킨 후에 압출물을 충격분쇄시키고, 회전 전기로(SiC튜우브)내에서 여러가지의 조건하에 연소(소결)시켰다. 생성되는 입자를 50그릿(Coated Abrasive Manufactures Institute Standard)의 크기로 한다음, 피복 디스크상에서의 연마제의 평가시험을 수행하여 그들 결과를 하기에 요약하였다.
미분쇄 결과(공-용융시킨 AZ 그릿과 비교한 제거 중량%)
Figure kpo00001
이 특정 실시예에 의하면 비교적 보다 낮은 밀도에서 가장 양호한 효과가 얻어졌다. 이것은 보다 높은 밀도하에서는 과대한 입자 생장이 물질에 대한 유해한 파쇄성 인자가 되기 때문이며, 이것은 일반적으로 보다 양호한 미분쇄가 보다 낮은 밀도에서 일어난다는 것을 의미하지 않는다. 상기 데이타는 비교적 온화한 조건하에서 겔을 이론밀도 가까이 소결시킬 수가 있다는 사실을 보이고 있다. 대조 연마제인 공-용융시킨 알루미나 지르코니아는 피복 연마제의 사용에 가장 양호한 종전의 요융 연마물질이며, 상기 표에 기재한 결과들은 동일한 시험조건하에서(1)알루미나-지르코니아 피복디스크에 의해 제거된 1020강 시험편의 a중량％, 및(2) 알루미나-지르코니아 연마제에 의해 제거된 스테인레스 강의 ％로서 시험 연마에 의해 제거된 스테인레스강의 중량으로 부터 파쇄전에 제거된 물질의 중량을 나타낸다.

Claims (7)

  1. 분산성 알루미나 수화물 분말을 물, 마이크론 이하 단위의 알파 알루미나 접종물질 및 산과 함께 25％이상의 고체함량으로 혼합시키고, 이 혼합물을 가압시킨 다음, 생성되는 기공율이 10％미만인 소지(素地)를 연소 시킴을 특징으로 하는 분산성 알루미나 수화물 분말로 부터 마이크론 이하 단위의 결정크기를 갖는 다 결정 알파 알루미나체의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 성형 및 연소시키기 전에 알루미나 수화물을 열수처리함을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전술한 혼합물에 압출다이의 수단에의해 압력을 가함을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 혼합조작시 압력을 적용시킴을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 생성되는 알루미나체의 경도가 16GPa이상임을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 생성되는 알루미나체의 밀도가 이론치의 97％이상임을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 접종 물질을 원료 고형물의 5중량％ 미만의 양으로 함유시킴을 특징으로 하는 방법.
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