JPS5983932A - 高純度アルミナ粒子の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、閉塞された孔性の、密な、溶融されてない、
焼結された、高純度のアルミナ材料に関する。更に本発
明は、高純度の、乾燥したアルミナ・モノハイドレート
・ゲル又は電気泳動付着物を焼結温度まで急速に加熱す
ることによるそのような材料の製造法に関する。

低孔性及び高純度は、高硬度、高破砕強靭性及び耐化学
品及び摩耗性を必要とする研摩材料の望ましい特性であ
る。典型的には、高密な材料は高硬度、高破砕強靭性、
及び孔性材料より良好な耐機械及び化学品性を有する。

一般に高純度のアルミナ研摩本」は、焼成したＩ　Ｂ　
ａｙｅｒＩ＋アルミナを溶Ｑｊｌ！　、成形、粉砕、洗
浄、乾燥及びふるい分けして特別な研摩材生成物とする
ことによって製造される。この１３ａｙｅｒ法はアルミ
ニウム物質を水性苛性溶液中においてそしゃくしてアル
ミン酸ナトリウム溶液を生成させ：不純物、例えばシリ
カ、鉄及びチタニアを沈殿させ及び／又は分離し：アル
ミン酸ナトリウム溶液にアルミナ・トリー・イドレート
の種を入れてアルミナをアルミナ・トリノ・イドレート
として溶液中に沈殿させ：及びアルミナ・トリフ１イド
レートを焼成して約９５〜９９　重ｔ　％のアルミナＡ
Ｉ　２０．を生成すしめることを含む。次いでこのアル
ミナを電気炉中において２０００℃で融合又は溶融し；
種々の速度で冷却して特別な粒子形及び寸法のものを製
造し；粉砕して粒子をばらばらにし；洗浄してダストを
除去し；乾燥し；そして機械的にふるいにかけて粒子及
びしばしば不糾物を分離する。溶融した高純度のアルミ
ナ研摩Ｈ料は一般洸ビロに近い孔性てあり、従って高硬
Ｉｌｃを有する。代表的なミクロ硬Ｉ］（値け１６８０
〜２２０　（ｌ　Ｆｑ／ｍｍ’Ｋ　１ａｎ　（Ｋｎ　Ｄ
　（ｌｐスケール、１０　（１！！負負荷の範囲である
。

［２かしながら、高純度アルミナのＢａｙｅｒ　研摩材
料は、その必要とされる製造工程が故に高価である。更
に、高純度の溶融アルミナ研摩材を製造する場合、Ｂａ
ｙｅｒ　１．ｊ造工稈への供給物はすでに高純度のアル
ミナでなければならず、これも製造費を更に増大させる
。標章的な［ブラツク（１３ｒｏ−Ｗ）、Ｊ溶融アルミ
ナに対する典μ）（的な工業的組成（頂−にチによる）
は次の通りである：へ１，０３９６．７０％、ＴｉＯ２
２，１９９ｆＳ、５ｉ０２０．４９　ｇ６、ＺＯ，０，
２１％、Ｃａ０Ｏ，１３％、ＣＯ，１１％、Ｆ　ｅ　２
０３０．０９　％、Ｍｇ００．０８　％及びＮａ、０及
びＣｒ２０ｇのそれぞｈθ、（）１チ以下。高純度の溶
融アルミナ研摩材料と考えられる「ホワイト（ｗｈ　ｉ
　ｔｅ月の工業用アルミナは凡そ次の組成（重置チによ
る）を持つ：　Ａｌ、０．９９．６１　％、Ｎａ、００
．１６％、５ｉｎ２０．０６係、’ｌ’　＋　Ｏｔ　０
．０５係、Ｃ０，０３％、Ｆｅ、０．０．０２　％、Ｃ
ａ００．０２％、Ｍ’ｇ０　０．０２係及びＺｒＯ，Ｍ
びＣｒ２Ｏ３のそれぞれ０．０１係以下。

高純度のアルミナ研７Ｆ利料は溶融よりもむしろ焼結す
ることができる。代表的なアルミナ焼結法においては、
予じめ寸法を合せた且つ予じめ成形したアルミナ原料を
、キルン中において１２００℃以上の焼結温度まで加熱
する。粒子の焼結しし、粒子を溶融し且つ続いて溶融法
におけるように多くの後井Ｙの工程を行なうよりもむし
ろ最終的な研摩材料を生成する。従って溶融生成物の製
造に共通な後続の工程、例えば粉砕、成形、寸法揃え、
洗浄及び乾燥に１、焼結生成物の叱゛１造の場合省略さ
れる。しかしながら、焼結のために予じめ寸法を揃え且
つ成形するだめに、アルミナを最初に粉砕し、所望の形
に圧縮し又は押出さなければならない。

これらの最初の処理工程は焼結アルミナ材料の製造費を
溶融アルミナ材料のそれ以上オで上昇させる。更に、焼
結した高純度のアルミナ研摩Ｈ料は溶融アルミナ材料よ
りも高い孔性を有し、従って硬度が低い。

高純度のアルミナ研摩材料はゾル−ゲル法を用いても得
ることができる。ゾル−ゲル技術は本明細膚に参考文献
として引用される米国特許第４，３１４、８２７号及び
米国特許願第３７７．７８２号に例示されていように公
知である。米国１１〒許第４，３１４．８２７号はカル
シウムイオンを含まない且つアルカリ金属イオンを含ま
ないで溶融してない合成酸化アルミニウムに基づく粒状
研摩材料がアルミナ原料ノ・イドレートのコロイド状分
散液又はヒドロシル及び改質剤成分、例えば酸化マグネ
シウムをゲル化させ、次いでゲルを少くとも１２５０℃
の温度で数時間、ゆっくり焼くことによって製造できる
ということを一般に開示している。第４゜３１４．８２
７号の実施ｆ１１３では、ＡＩ、Ｏ，を約１００％含有
する対照アルミナ材料がアルミナ・モノハイドレートの
コロイド状分散液又はヒドロシルに改変成分を添加しな
いで製造されている。

この対照アルミナ材料はその非常に低い）（ｎｏｏｐ硬
度７９０　Ｋ９／ｍｍ”のために厳［２い研摩の目的に
は使用できなかった。

米国特許願第３７７．７８２号は、ナトリウムとカルシ
ウムを０，０５重ｉ％よりも多く有している酸化アルミ
ニウム・モノノ・イドレート及び少くとも１つの溶解し
た金属を含有する焼結助剤、例えげｌｌ＆化マグネシウ
ムを含んでなる液体分散液から研摩材粒子又は材料を製
造する方法を開示している。この分散液を準備し、ゲル
化させ且つ乾燥する。乾燥後に固体を分散して粒子とし
、随時焼成して化学的に結合した水を除去する。次いで
粒子を１０分以内に約１２００℃以上の焼結温度まで急
速に上昇させる。

米国特許第４．３１４．８２７号及び米国特許Ｒ第３７
７、７８２号の双方においては、；焼結助剤又は改変成
分の添加のために、得られる研摩アルミナ材ｔ＋に酸化
物をドープする。

本明細書に参考文献として引用されるＡｌｖｉｎｐ、Ｇ
ｅｒｋの同一日付けによる関連特許ＩＱへ、「ミス泳動
付着法を用いる液体分散液からのアルミナ生成物の製造
」及び「膜電気泳動付着法を用いる液体分散液からのア
ルミナ生成物の製造」は、電気線４カを用いる液体分散
液からのアルミナ材料の製造法を開示している。前者の
特許顧では、酸化アルミニウム・モノハイドレート及び
随時溶解した　　　　゛今月を含有する焼結助剤例えば
ＭｇＯを含む液体分散液を１（ｖ造し、これを陽極と少
くとも１つの陰イ１メとを有する電気線′＃ＪＪ槽中へ
入れる；また後者の特許ルａでｌ−Ｌ読分散液を、陽極
と陰極との間に少くとも１つの膜を配置して含む槽中へ
入れる。陽極及び陰極間に直流を適用し、鎖酸化アルミ
ニウム・モノハイドレート物質の沈殿を陰極及び／又は
ｊｊ％上ヘト１着させる。次いでこの付着物を乾燥し、
乾燥した材料を加熱して最終生成物を得る。研摩材料を
期待するならば、上述の両特許願に開示されているよう
に、溶解した全屈含有の焼結助剤をアルミナ・モノハイ
ドレート分散液に添加し、との物質を電気泳動的に陰極
及び／又は膜上へ付着させ、付着物を乾燥し、伺着物を
粉砕して粒子とし、粒子を、所望によって焼成して化学
的に結合した水を除去し、次いで粒子を１０分以内に１
２００℃以上の焼結温度まで急速に加熱する。

米国特許第４．３１４．８２７号及び米国４’に許願第
３７７、７８２号の場合のように、焼結助剤のアルミナ
・モノハイドレート分散液への添加は酸化物をドープし
た研摩材アルミナ材料をもたらす。

従って、本発明の主な目的は密の、閉塞された孔性の、
ドープされてない、高純度の、焼結された、高硬度と高
強度を有するアルミナ材料を製造することである。

本発明の更なる目的は、密の、閉塞された孔性の、高純
度のアルミナ研摩材料を製造するだめの簡単、有効且つ
安価な方法を提供することである。

過去の技術の問題点は、密の、閉塞さり、た孔性の、高
純度の、溶融されてない、焼結された、アルミナ材料が
、乾燥したアルミナ・モノノ・イドレート・ゲル又は電
気泳動的に付着させた沈殿を焼結温度まで急速に加熱す
ることによって製造できるという発見によって克服され
る。

本発明の方法においてｄｌ、酸化アルミニウム・モノハ
イドレートを約２〜約６０重量係で含有する液体分散液
を製造し且つゲル化させる、或いはｉｆ化フルミニウム
・モノノ・イドレートヲ約ｏ、ｉ〜約４０″Ｓ、量チで
含有する液体分散液からの沈殿を電気泳動槽の陰極及び
／又は膜上に電気泳動的に付着させる。

電気泳動による付着物又はゲルを乾燥して遊離の水を除
去し、次いで乾燥した材料を粉砕して粒子とする。粉砕
後、材料を約２５０〜８００℃で焼成し、次いで更に加
熱する。即ち材料を２０分間以内に、好ましくけ５分間
以内に１２００〜１７００℃まで急速に加熱し、この焼
結温度に少くとも１分間維持する。

今回、１）焼結温度までの加熱速度を増加するにつれて
、本発明の孔線１尾の、焼結さｉｔ−た、アルミナ生成
物の密度が増大する；２）本発明の高純度の、焼結され
た、アルミナの密度の増大と共に結温度の上昇と共に本
発明の高純度の、焼結されたアルミナの密度が増大する
；そして５）焼結時間は本発明の高純度の、焼結された
アルミナの密度に殆んど影響しない、ということが発吃
された。

本発明によって製造される高純度のアルミナ研摩材料は
、厳しい研摩加工に、タービン翼の表面処理に対するバ
ック法（ｐａｃｋ　−ｐｒｏｃｅｓｓ）として、吹き付
は粒子として、耐火用途に、及び包囲する注造型に使用
することができる。

第１図は高純度の焼結されたアルミナの密度と加熱速度
との関係を示すグラフである。

第２図は高純度の焼結されたアルミナの細孔容１１と密
度との関係を示すグラフである。

Ｗ、３図は高純度の焼結さｉしたアルミナの硬度と密度
との１′１係を示すグラフである。

２＋’ｉ　４図は高純度の焼結されたアルミナの密度と
焼結温度との関係を示すグラフである。

！？（５図しＪ、高純塵の焼結さり、たアルミナの密度
と焼結時間との関係を示すグラフである。

本発明は密の、閉塞さね、だ孔性の、高純度の、溶醋さ
れてない、焼結された、アルミナ材料；及び乾燥したア
ルミナ・モノハイドレート・ゲル又は電気泳動的に伺着
させた沈殿を焼結温度まで急速に加熱することによるそ
のような材料の製造法に関する。

本発明の方法は、酸化アルミニウム・モノハイドレート
の液体分散液を製造し且つゲル化させる、或いは酸アル
ミナ・モノハイドレートの沈殿をアルミナ・モノハイド
レートの液体分散液から電気泳動（」の陰（舅及び／又
は膜の上に電気泳動的に付着させることからなる。この
液体分散液は酸化アルミニウム・モノハイドレートを水
と単に混合するだけでよい適当な手段で製造することが
でへる。

液体は殆んど常に水であるが、酸化アルミニウム・モノ
ハイドレートの分散できる他の液体であってもよい。高
及び低剪断力混合機を含むいずれか適当な混合装置が使
用できる。

アルミナ・モノハイドレートの液体分散液をゲル化する
場合、液体分散液はコロイド状分散液であるゾルであっ
てよい。液体分散液中の酸化アルミニウム・モノハイド
レートの量は分散液の２〜約６０、好寸しくけ１０〜４
０、更に好１しくは約１５〜３５重量％である。

アルミナ・モノハイドレートの沈殿を、アルミナ・モノ
ハイドレートの液体分散液から陰極及び／又は膜上へ付
着させる場合、この液体分散液（よアルミナ・モノハイ
ドレートを分子ｉｔ　液の約０．１〜４０、好ましく９
ｊ５〜１５重社チで含有する。

木明ガ用書で用いる如き酸化アルミニウム・モノハイド
レートは化学月論弐鳴（Ａｌ２Ｏ２・ＸＨ，０）（イｔ
−ｊ　Ｌ　Ｘ　ｔＪ：　０．５〜３）を有する酸化アル
ミニウム・ハイドレートを包含する仁とが意図される。

酸化アルミニウム・モノハイドレートはホエーマイト（
ｂｏｅｈｒｎｉ　ｔｅ）としても公知である。本明細書
で用いる如き酸化アルミニウム・モノノ・イドレートは
制限外＜擬ポエーマイトも包含するものとする。

本発口［１で使用される市販の酸化アルミニウム・モノ
ハイドレートは、１級アルコールを製造するだめのＺｉ
ｅｇｌｅｒ法の副生物であり、”０ｉｓｐｕ−ｒａ１■
″及びＣａｔａｐａｌ■″として販売されている。これ
らの製品は例外的な純度、高表面積及び非常に小さい結
晶寸法が特色である。酸化アルミニラム・モノハイドレ
ートハアルミニウムアルコギシドの加水分子’Ｊ’Ａ　
Ｋより、アルミン酸ナトリウムからの沈殿にょシ或いは
他の方法にょシ製造してもよい。

液体分散液は好ましくは分散助剤例えば酸を含む。例え
ば酸化アルミニウム・モノハイドレートのモル当り約０
．０２〜ｏ、２５、好ましくは０．０５〜約０．１５モ
ルの揮発性酸は分散を非常に助ける。

そのような酸の例は硝酸、塩酸、酢酸及びぎ酸である。

硝酸はアルミナ・モノハイドレートのコロイド状分散゛
液に最大の安定性をカえるようであるから好適である。

分散液をＪ１％造した後、これをゲル化することができ
る。分散液の固体含量が全く低い場合には、分散液をゲ
ル化させるために液体を蒸発させなければ々らないか、
或いは他のゲル化法、即ちゲル化剤を添加する方法を用
いなければならない。ゲル化ｔよ簡単には分散液から、
例えばその乾燥によって水を取ることからなっていてよ
い。

他に、液体分散液が生成した後、これを陽極と少くとも
１つの陰極とをもつ電気泳動槽に、或いは陽極、陰極及
び該陽極と陰極との間に位置する少くとも１つの膜を有
する電気泳動槽に入りる。

陰極は不活性な電導性物質、例えば白金、白金コーティ
ングのチタニウム、又は電導性の耐腐食性利料例えばス
テンレス鋼を含む。陽極は同様に不活性な電導性物質を
含むことができ、或いはその代りに陰極上の付着物に宣
布するであろうアルミニウム金属を含んでいてもよい。

電気泳動槽の陽極と陰極の間に少くとも１つの膜が位置
する場合、膜の必要条件はコロイド粒子が膜を容易に通
過できないこと、及びイオン例えば水素イオン及び硝酸
イオンが膜を通過できるととである。この膜はイオン交
換膜又は微孔性膜からなっていてよい。

微孔性膜（，１ある寸法までの粒子を通過せしめる。

本発明の微孔性膜はセルロース、例えば６０００〜８０
００の分子量のカットオフ（ｃｕｔｏｆｆ）を有する５
ｐｅｃｔｒａ／Ｐｏｒ＠Ｎｏ、の透析／超濾過膜からで
きていてよい。

イオン交換膜を用いる場合、イオンより太きいものは伺
も膜を通って拡散できないであろう。本発明で用いるイ
オン交換膜の材質は特に制限されないが、膜は多くのア
ニオン及びカチオン交換基、例えばスルホネート基、カ
ルボキシレート基、フェノール基、アンモニウム基々ど
が置換基として結合している耐化学品性の高度に架橋さ
れた重合体骨格を含んでいてよい。更に特に耐化学品性
のフルオル重合体イ９■脂を含んでなる膜は、フルオル
重合体樹脂を含む膜が電気泳動付着物から非常に容易に
剥離でき且つ電気泳動付着物がフルオル重合体に滅多に
強く接着しないから特に有利である。

これらのフルオル重合体（−１脂を含んでなるイオン父
換１ｊαの中で好適な膜はペンダント形のスルホネート
基を有するパーフルオルビニルＬ−チル及ヒテトラフル
オルエチレンの共重合体を含む（ｉＪａ−ｆ　ｉｏｎ■
、Ｅ、　１．ＤｕＰｏｎｔ　ｄｅ　Ｎｅｍｏｕｒｓ　＆
　Ｃｏ。

の製品）。

錘々の目的のために異なった形の陰極と膜を使用するこ
とができる。例えば、セラミック管が所望の生成物であ
る場合には、膜のない電気泳動槽又は模のある電気泳動
槽の陰極は管形であるべきである。陽極と陰極の間に位
置していてよい膜の量は、十分な電源がある限りにおい
て制限がない。

酸化アルミニウム・モノノ・イドレートを含む液体分散
液を膜電気泳動槽の陽極、膜及び陰極室中へ入れる場合
、電位を適用した後に、分散液からの粒子は陰極上に並
びに股上に付着するであろう。

陰極上の付着物を排除するためにＩｔ、３つの別法に従
うことができる。第１の方法では、陰極の「１〕に亘っ
て延びる少くとも１つの横方向の孔を、好ましくｄドリ
ルによって陰極に作り、次いで陰極を膜で被覆する。陰
極に孔を開ける目的し１、水素ガスを（”Ｊ’　Ｍ　’
Ｉ：’Ｉ中を通さずに逃がさせるためである。

陰極上の付着ｑ；ηを排除する第２の方法では、電位を
かけながら陰極の近傍の電気泳動槽を強く攪拌する。陰
極の拌、拌を増加させる１つの方法は、電気泳動浴内の
陰極方向へ向う高圧噴輯ジェットを用いることである。

第３の方法では、酸化アルミニウム・モノハイドし一ト
を含んでなる液体分散液を電気泳動槽の陽極及び膜室に
入れ、適合しうる電導性の液体を電気泳動槽の陰極室に
入れる。

陰極室の電導性液体は好ましくは希酸を含む。

分散液を電気泳動槽に添加した後、陽僅及び陰極間に電
位をかけ、粒子を分散液から陰極上及び／又は膜上に付
着させる。十分な時間に亘って通電した後、電源を切シ
、遮断し、電気泳動槽を解体する。

所望によｐ本発明の電気泳動槽は並列につなぐこともで
きる。またバッチ式よりもむしろ連続式の電気泳動槽も
使用しうる。バッチ式よりもむしろ連続式の電気泳動槽
を膜電気泳動橢に用いる場合には、電位を適用しながら
膜を連続的に電気泳！１ｄＪ槽へ供給する。バッチ式よ
りもむしろ連続式の電気泳動槽を膜のない電気泳動槽に
用いる場合には好４しくけステンレス鋼又は他の腐食し
ないベルトを含む陰極を、電位をかけながら電気泳動槽
へ連続的に供給する。

分散液中の酸化アルミニウム・モノハイドレートの量は
２０〜４０重量％である場合、それは分散液を均一に保
つことが困難であるばかりでなく、陰極上の付着物の上
面にゲルの生成する傾向がある。一方非常に低量の、即
ち約２重量％以下の酸化アルミニウム・モノハイドレー
トを分散液に用いる場合、電気泳動槽の効率は実質的に
減少する。

分散液をゲル化又１何着させた後、それを乾燥して遊離
の水を蒸発させる。分散液の乾力■は分散　液をゲル化
させる１つの方法であってもよい。陰（へ及び／又は膜
の付着物は、乾燥の前後のいずれかにおいて膜又は陰極
から除去できる。木明細書で用いる如き［乾燥したーｊ
又け「乾燥するコとは、遊離の（結合してない）水の少
くとも９０％を除去して固体を残すことを意味する。乾
燥は同業者に公知のいずれかの手段で達成できる。乾燥
工程に熱を用いる場合、乾燥温度は普通約８０〜約１−
１０℃である。乾燥時開は存在する水又は他の液体の１
辻に依存して、相対湿度に依存して、乾燥温度に依存し
て及び期待する最終製品に依存して１〜７２時間に亘っ
て変えることができる。

固体材料を乾燥した後、これを／・ンマーミル又はボー
ルミルのような適当な手段で粉砕する。固体物質の微粉
砕にはいずれか適当な方法が使用でき、「粉砕」はその
ような方法のすべてを包含することが意図される。

粉砕後、本質的にすべての水が除去されるまで粒子を約
２５０〜約８００℃の温度に加熱する。

これとの関連で用いる如き「本質的に」とは、すべての
遊離の水及び結合した水の９０％以上が除去されること
を意味する。本質的にすべての水を除去するだめの焼成
時間は普通約５〜約２０分間である。

乾燥後及び焼成後、物質片を約１２００℃以上まで急速
に加熱する。急速な加熱は普通１０分間以内、好ましく
け５分間以内、最も好寸しくは１分間以内に行なう。こ
の急速な加熱工程は高密度と高硬度を有する優れたアル
ミナ研摩材粒子の生成を可能にする。粒子を急速に加熱
する適当な手段又は方法が使用でき、例えばバルク形以
外の物質又は粒子を、即ち別々に１２００℃以上、好ま
しくは１４００℃以上に予加熱した炉中へ導入してもよ
い。

焼成工程を省略し、その代シに乾燥後に粒子を約１２０
０℃以上まで急速に加熱することが可能である。この工
程はある秤の研摩材を卯′（造するためＫ特に望ましい
。

粒子を１２００℃以上まで急速に加熱した後、これを粒
子が所望の密度を達成するのに十分な焼結時間に亘シ約
１２００〜約１７００℃、打首しくＶｉｉ４ｏｏ〜１６
００℃の焼結温度に加熱し続ける。十分な焼結時開は焼
結温度に依存し、普通約５〜約３０分であるが約５分間
以下、例えば約１〜約５分間であってよい。

本発明は本発明の粒子を含んでなる接着された、コーテ
ィングされた及び不織の研摩材製品を含む。

一般に、本発明の粒子は好ましくｄ約９９．８０重ｉ％
以上のＡ　Ｉ　、　０．　　を含む焼結された粒子とし
て記述することができる。

次の実施例は本発明を更に例示するが、これを限定する
ものではない。

２０重量％Ｄｉｓｐｕｒａｌ■の水性分散液及びＡ１０
０ＨＩモル当り０．０６モルの硝酸ＨＮＯ３から高＃ｌ
ｔ１度のアルミナ試料を製造した。この物質をゲル化、
乾燥及び粉砕した後、アルミナの半分を未焼成のオ＼に
し、一方残シの半分を６００℃で焼成した。次いで焼成
した及び焼成してない双方のアルミナ１（Ｌ！７の試料
を種々の加熱速度で１４００℃及び１４５０℃の両焼結
温度で焼いた。すべての試料を約２０分間焼結温度に保
った。１５〜３０秒の、温度までの加熱速度、即ち評価
時間を得るために、少量の材料を、すでに焼結温吸にあ
るセラミック物質上に注いだ。２〜５分間の加熱ｘｊｌ
τ度を得るだめに、白金のルツボを焼結温度の炉内へ挿
入した。１５〜２０分間の加熱速度を得るために、白金
ルツボを１０分間で焼結温度に達するようにプログラム
を組んだ高加熱速度炉中へ置いた。１時間の加熱速度を
ｑ５るだめに、白金ルツボを１時間で焼結温度に達する
ようにプログラムを組んだ高加熱速度炉中へ置いた。５
時間の加熱速度を得るために、白金ルツボを５時間で焼
結温度に達するようにプログラムを組んだ高加熱速度炉
中へ置いた。次いでこれらの試料に対して、密度、Ｑｕ
ａｎｔａｃｈｒｏｒｎｅ　Ａｕｔｏｓｃａｎ　ｐｏｒｉ
ｓｉｍｅ−ｔｅｒ　　を用いる水銀圧入容量、及び負荷
１００ＩでのＪ（ｌｌｏｏｐ硬度試験を用いる硬度（Ｋ
＋ｏ。）を測定した。結果を第１表に示す。

実施例１９〜２１ 実施例１〜１８に従って高純度アルミナ試料を製造した
。材料をゲル化、乾燥、粉砕及び焼結した後、各試料に
対（７て１２回の１（ｎｏｏｐ硬度試験を行なった。平
均値を第２表に示す。

第２表 １（ｎｏｏｐ硬度の密度による変化 １９　　　　３．４００　　　　１３６７２０　　　　
３．６７９　　　　１７３４２１　　　　３．６７３　
　　　１７１９実施例１〜１８に従って高純度アルミナ
試料を射造した。木４料をゲル化、乾燥及び粉砕ｌ１．
た後、材料の半分を焼成し７ないで、残りの半分を６０
０℃で焼成した。次いで焼成した及び焼成してない両材
料の１０ｇ試料を、少量の材料をすでに１４００℃に加
熱されたセラミック物質上に注ぐことにより、１５〜３
０秒間の加熱速Ｈ１ｙで１４００℃の焼結温度にもって
いった。次いでこれらの試第１に関して細孔を測定した
。結果を第３表に示す。

実ｈｆｐ例３４〜３７ 実姉例１〜１８に虻って高純ＩＷのアルミナ試料を製造
した。（・］料をゲル化、乾燥及び粉砕した後、材料を
６００℃で焼成した。次いで試料１０Ｍを約１〜５分間
の加熱速μ〔で種々の５克結温吹に供した。これらの試
料について密度を測定した。結果を第４表に示す。

第　４　表 密度の焼結温度による変化 ３４　　　　　１４００　　　　　３．４６ｎ３５　　
　　　１４９５　　　　　３．４８５３６　　　　　１
５４５　　　　　３．５Ｊ０３７　　　　　１６００　
　　　　３．５ＦｌＯ実施例１〜１８に従って高純耽の
アルミナ試料を１１（造１−．だ。椙料をゲル化、乾燥
及び粉砕した後、これを６００℃で焼成し、ロータリー
・キルン中で約１４００　’Ｃの焼結湛朋まで急速に加
熱し、この温間に約１０分間維持した。冷刀１後、材料
をガス・キルン中で約１５００℃の焼結温度まで焼き、
この温度に１時間保った。次いで焼結した粒子を、ＡＮ
ＳＩ　　７４．１８　１９７７明ｍ害ＫＪｉ合ｆる通常
のふるいにより、３０グリツドの寸法のものを分離した
。この３０グリツドの寸法の粒子を１６“×イ“×１“
の樹脂で接着されたカットオフ・フィール（ｃｕｔｎｆ
ｆ　ｗｈｅｅｌ）へ成形した（実施例４０）。

同４］゛ｐの方法により、標準的なブラウンの溶融アル
ミナから、２４及び３０グリツドの寸法の粒子からなる
対照フィール（そｊｔぞれ実施例３９及び３８）も製造
した。

次いでフィールを、Ｔｙｓａｍａｎの１０犠力のチョッ
プ・ストローク機（ｃｈｏｐ　５ｔｒｏｋｅ　ｍａｃｈ
ｉ−ｎｅ）により、直径１％“の１０２０炭素鋼及び３
０４ステンレス鋼の棒に対する３秒間の乾式突入（ｐｌ
ｕｎｇｅ）を用いて試験した。試「、令当り２０回の研
摩（約２０ｉｎ”）を行なった。

連続研摩ｍ０に対する平均研摩比（Ｇ比＝除去された金
属の容量／用いたフィールの容量）の結果を第５表に示
す。

第　５　表 カットオフ・フィール研摩試験 ３８　　ブラウン（対照）　　３０　１０２０炭素　１
　　４．８２３９　ブラウン（対照）　　９．４　１０
２０炭来　３　２．２９０４ ステンレス　４１２．６７ ４０　高純度アルミナ　　３０　１０２０炭素　１　　
９．１２０４ ステンレス　７２０．７５ 第５表の平、−Ｇ比から理解できるように、本発明に従
って製造される高純度のアルミナ研摩材料（実施例４０
）は標準的なブラウン溶融アルミナ（実施例３８及び３
９）よシもかなシ良好なカットオフ・フィール研摩結果
を与えた。

実施例４１〜４８ 実施例４０と同様の方法で高純度アルミナの焼結した粒
子を製造した。

焼結した粒子から、ＡＮＳＩ　７４．１８−１９７７明
細信に適合する通常のふるいにより、５０グリツドの寸
法のものを分離した。

５０グリツドの寸法の粒子を加硫した繊維裏材上に静電
的にコーティングすることによって、１回コーティング
した研摩材料を作った。選んだ繊維は公称６７ボンド／
連（４８０−９ｘｌｌシート）の重さを有する研摩材用
の０．０３０インチの加硫した繊維であった。

市Ｊｌｆｆの１段の、ホルムアルデヒドとフェノールの
比が約１：１の液体フェール樹脂及び平均粒径１７〜２
５ミクロンの粉砕石灰石からなる製造業者の接着剤混合
物を、１：１の乗込による正味の混合割合で製造した。

次いで製造業者の混合物を９０’Ｆまで加熱し、繊維裏
材−Ｆにロールでコーティングした。接着剤を約２３ボ
ンド／連で適用した。

通常のサンドペーパー製造機を用いることにより、製造
業者の混合物を有する繊維上に５０グリツドの寸法の研
摩材を静電的に適用した。粒子の適用けけ約６２ボンド
／連であった。

研摩材を接着剤でコーティングした裏材を製造業者のラ
ックにおいて１７５’Ｆに１時間及び２６０Ｔに２時間
加熱した。乾燥後、標準的なロールコーティング法によ
りサイズコーティングを約２３ボンド／連で適用した。

このサイズ混合物は同一の１．：１フェノール樹脂−充
填剤比からなった。次いでコーティングした材料を１５
（’ｌ’ｌＪ：１時間、１７５″Ｆに４時間、及び２２
５°Ｆに１６時間加熱することによって乾燥及び硬化を
行なった。

材料の硬化後、通常の方法に従って材料を８重量％以下
の含水量まで付湿した。この結果材料は均一に曲げられ
るようＫなった。これを３つのツイフチの円板に切断し
た。実施例「からの３６グリツトの研摩材粒子及び実施
例菖からの３６グリツトの研摩材粒子を同様に用いて２
つのツイフチのコーティングした繊維円板を作ったこれ
らの３つの円板を、急冷且つ焼き入れをした４１４０ｆ
ｌ’１（硬度２８５〜３２０　ＢＩＮ）を作業片として
用いる通常の空気式円板研摩機によって評価し、研摩材
粒子が溶融ブラウン・アルミナでちる以外正確に同一の
方法で作った対照円板と比較［また。これらの試験では
、研摩材円板を標準的な方法によシ円板研摩機に取りつ
け、ｌＸ２Ｘ１１インチの作業片を、それが円板の１イ
ンチの平面に角度１０〜１５°で当たるように位置させ
た。円板を作業片に沿って前後に通過させた。

これらの試験では、研摩材円板を直径７“の硬質ゴム型
裏支持体に取シつけて公称５４００ｒｐｍで回転させた
。作業片には自動８又は１６ポンドがかかった。試験を
３０秒間行ない、次いで棒から除去される研摩量を測定
し且つ記録した（研摩前の重量−研摩後の重量）。測定
される研摩量が研摩間隔当シ５Ｉ又はそれ以下になるま
で上記工程を継続した。試験円板に対してこの方法で除
去される全研摩量を対照円板で除去される全研摩量と対
比した（相対研摩性能）。“これらの試験結果は第６表
から知ることができる。性能のパーセントは対照に対す
る１００％に基づく。

第６表 樹脂円板の研摩フィールを用いる試験 第６表の結果は、本発明に従って製造したアルミナ研摩
材樹脂円板に対する相対研摩性能が４８〜８６％であり
、一方標準的なブラウンの溶融アルミナ研摩材樹脂円板
に対するそれが平均６４ｆＩであることを示している。

実施例１〜５及び実施例１０〜１４を用いて第１図を作
った。これは本発明の高純度の焼結しだアルミナ生成物
の密度が焼結温度忙至る加熱速度の増大と共に増加する
ことを示す。第１図は１４００℃で約２０分間焼結した
未焼成のアルミナ及び６００℃焼成のアルミナに対する
値を含む。

３．４．９／ｃｒｎ”より大きい密度は１４００℃の焼
結温度において約２０秒の急速な加熱速度の場合に得ら
れる。１４００℃の焼結温度において１〜５時間のゆつ
〈シした加熱速度は約３．ｏ、！７／ｃｍ３の密度を有
する密度の低い材料を生成する。実施例６〜９及び実施
例１５〜１８も、加熱速度の増大と共に密度の増加する
関係を示す。即ちこの関係は焼成又は未焼成のいずれか
のアルミナに対しても及び種々の焼結温度においても真
実である。

実施例１〜１８を用いて第２図を作った。これは本発明
の高純度の焼結したアルミナに対する細孔容量が密度の
増加と共に減少することを示す。

第２図は１４００℃及び１４５０℃で約２０分間焼結し
た未焼成のアルミナ及び６００℃焼成のアルミナに対す
る値を含む。第２図でわかるように、細孔容量と密度と
の間の上述の関係Ｖよ種々の焼結温度における焼成又は
未焼成のいずれのアルミナに対しても真実である。第２
図は３．３〜３．ｓｌ／Ｃｒｎ３の密度の試料がＯに近
い細孔容量を有することを示す。８７１図及び第２図の
組合せると、数分よりも遅い急速な加熱速度は細孔容量
が殆んど０の密な材料を与えるということができる。

実施例２〜８、実施例１１〜１７及び実施例１９〜２１
を用いて＠３図を作った。これは本発明の焼結したアル
ミナ生成物に対するＫｎｏｏｐ硬度が密度の増加と共に
増大することを示す。この関係は種々の加熱速度及び焼
結温度において、焼成又は未焼成のアルミナに対して真
実である。第３図はよシ密なアルミナ材料（３，４ｇ　
／　ｃｍ　”以上）に対する１３００〜１８００　Ｋｓ
ｏｏの硬度を示す。

これは約４．０Ｅ／ｌｙｎ”の密度及び０の細孔容量を
有する標準的な溶融ブラウン・アルミナに対する約２１
００に、。。の硬度と対比できた。第１．２及び３図の
結果を組合せると、急速な加熱速度は細孔容量がＯに近
く且−ｐ高硬度を有する密な材料を与えるということが
できる。

実施例３４〜３７を用いて第４図を作った。これは本発
明の焼結した高純度のアルミナに対して密度が焼結温度
の上昇と共に増加することを示す。

この関係は種々の加熱速度において、焼成又は未焼成の
いずれのアルミナに対しても真実である。

第４図は１〜５分間で急速シて加熱し且つ１４００〜１
６００℃の温度で焼結した後アルミナ材料が約３．４〜
３．６９　／　ｃｍ　”の密度を有することを示す。

第１．２．３及び４からの結果を用いれば、数分間に過
ぎない急速な加熱速度を１４００℃以上の焼結温度と組
合せると、＃ｌｌＩ孔容量が殆んどＯであり及び高硬度
を有する密な材料が生成する。

実施例２２〜３３を用いて第５図を作った。これは焼結
時間が本発明の高純度の焼結されたアルミナの密度に殆
んど影響しないことを示す。第５図は１４００℃で焼結
し且つ１５〜３０秒間で急速に加熱した未焼成のアルミ
ナ及び６ｏｏ℃焼成のアルミナに対する値を含む。この
焼結時間と密度との間の関係は種々の加熱速度及び焼結
温度において焼成及び未焼成のアルミナに対し真実であ
る。第５図は１分間以下から３０分間寸での広い焼結温
度に対してアルミナの密度が約３．３５〜３、５　、’
７　／　ｃｍ　’の狭い範囲にあることを示す。第１．
４及び５図の結果から、本発明は炉の燃料費の直接的な
節約をもたらすことが理解できる。アルミナ材料はかな
シ低い焼結温度に短時間で急速に加熱し、この焼結温度
に数分間だけ保って細孔容量が０に近く且つ高硬度を有
する密なアルミナ材料ｔＨ造することを必要とする。

本発明をその好適な具体例を秦照して説明してきだけれ
ど、他の具体例も同一の結果を達成することができる。

本発明の夏化及び改変は同業者にとって明らかなと表で
あシ、本発明の真の精神及び範囲内のすべてのそのよう
な改変及び同等法は特許請求の範囲に包含されるものと
する。

【図面の簡単な説明】

第１図は高純度の焼結されたアルミナの密度と加熱速度
との関係を示すグラフであり：第２図は高純度の焼結さ
れたアルミナの貫入容量と密度との関係を示すグラフで
あり；第３図は高紳度の焼結されたアルミナの硬度と密
度との関係を示すグラフであシ； 第４図は高純度の焼結されたアルミナの密度と焼結温度
との関係を示すグラフであり；及び第５図は高純度の焼
結されたアルミナの密度と焼結時間との関係を示すグラ
フである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　　（ａ）　　酸化アルミニウム・モノハイドレー
   トを約２〜約６０重量％で含んでなる分散液を製造し； （ｂ）　　該分散液をゲル化させ； （Ｃ）　　ゲル化した分散液を乾燥し；（ｄ）　　乾燥
   した物質を粉砕して粒子にし；（ｅ））粒子を約１２０
   ０℃以上まで急速に加熱し；及び （ｆ）　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 ことを特徴とする高純度の焼結されたアルミナ粒子の製
   造法。 ２、　　（ａ）　　酸化アルミニウム・モノハイドレー
   トを約２〜約６０重量％で含んでなる分散液を製造し： （ｂ）　　該分散液をゲル化させ； （ｃ）　　ゲル化した分散液を乾燥し；（ｄ）　　乾燥
   した物質を粉砕１．て粒子にし；（ｅ）　　粒子を爛焼
   し； （ｆ）　　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し；
   及び （ｇ）　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 ことを特徴とする高糾度の焼結されたアルミナ粒子の製
   造法。 ３、工程（ａｌにおいて、分散液が酸化アルミニウム・
   モノノ・イドレートを約１０〜約４０重Ｊｔ％で含有す
   る特許請求の範囲第１又は２項記載の方法。 ４、　　（ａｌ　　酸化アルミニウム・モノノ・イトレ
   ートを約０．１〜約４０川量チで含んでなる液体分散液
   を製造し： （ｂｌ　　この分散液を、陽極と少くとも１つの陰極を
   有する電気泳動槽へ入れ； （Ｃ）　　該陽極及び陰極間に電位を適用して分散液か
   らの粒子を陰極上に付着させ； （ｄ）　　付着物を乾燥し； （ｅ）　　乾燥Ｅ−だ付着物を粉砕して粒子とし；（ｆ
   ｌ　　粒子を約１２００℃以上に急速に加熱し；及び （ｇ）粒子を、十分に焼結時間に亘って約１２００〜約
   １７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 ことを特徴とする高純度の焼結さｉしたアルミナ粒子の
   製造法。 ５、　　（ａ）　　酸化アルミニウム・モノノｈイドレ
   ートを約（）、１〜約４０重−ｈ１チで含んでなる液体
   分散液を製造し； （ｂｌ　　この分散液を、陽極と少くとも１つの陰極を
   有する電気泳動槽へ入れ； （Ｃ１該陽極及び陰極間に電位を適用して分散液からの
   粒子を陰極上に付着させ； （ｄ）　　伺着物を乾燥し７； （ｅｌ　　乾燥した付着物を粉砕１〜て粒子とし；げ）
   粒子を暇焼し： （ｇｌ　　粒子を約１２００℃以上に急速に加熱し；及
   び （１１）粒子を、十分々焼結時間に亘って約１２００〜
   約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 ことを特徴とする高純度の焼結されたアルミナ粒子の製
   造法。 ６、工程（ｃｌにおいて、γに位を適用しながら、陰極
   を電気泳動槽へ連続的に供給する’ｌ’ｌ？許請求の範
   囲第４又は５項記載の方法。 ７、　　（ａｔ　　ｎＷ化アルミニウム・モノノ１イド
   レートを約０．１〜約４０爪＝椿、チで含んでなる液体
   分散液を製造し； （ｂ）　　この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と陰極
   との間に位置する少くとも１つの膜を含有する電気泳動
   槽に入れ； （ｃ）該陽極と陰極の間に電位を適用し；（（１）得ら
   れた付着物を乾燥し７； （ｅ）　　乾燥した付着物を粉砕して粒子とし：（「）
   粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し：及び （ｇｌ　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 ことを特徴とする高純度の焼結されたアルミナ粒子の製
   造法、。 ８、　　（ａｌ　　ｒ間化アルミナ粒子、・モノノ・イ
   ドレートを約０．１〜約４０重−尾チで含んでなる液体
   分散液を製造し； （ｂ）　　この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と陰極
   との間に位置する少くとも１つの膜を含有する電気泳動
   （１つの陽極及びＭ、）ｉ室に人ｆ１．；（ｃｌ　　該
   陽極と陰極の間に電位を適用し：（ｃｌｌ　　？５らｉ
   ｌ、た付着物を乾燥し：（ｅ）　　乾燥した伺着物を粉
   砕し７て粒子とし；げ）粒子を炉焼し； （ｇｌ　　粒子を約１２．００℃以上まで急速に加熱し
   ；及び （ｈ）　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度釦加熱し続ける、 ことを特徴とする高純度の焼結されたアルミナ粒子の製
   造法。 ９．工程（１））において、陰極が膜で被覆される特許
   請求の範囲第７又は８項記載の方法。 １０、　１８１ｔｇがその巾に亘って延びる少くとも１
   つの横方向の孔を有するＧ訂請求の範囲第９項記載の方
   法。 １１、電気泳動槽が該液体分散液を陰極の近くの域でｔ
   ｑ、ｌ排するだめの手段を更に含むｔＦイ、ｒＴ　Ｕ＋
   求の範囲第７又ｔよ８項記１；ρの方法。 １２、］ｌ程（ｃｌにおいて、電位を適用し、なから液
   体分散液を撹拌する特許請求の範囲第１１項記載の方法
   。 １３、　　ＩａＩ　　ｎ化アルミニウム・モノハイドレ
   ートを約０．１〜約４０重景チで含んでなる液体分散液
   を銀造し； （ｂ）　　この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と陰極
   との間に位置する少くとも１つの膜を含イコする電気泳
   動槽の陽極及び膜室沈入ｆ１．；（ｃ）　　電導性液体
   を該電気泳動槽の陰極室に入れ； （山　該陽極と陰極の間に電位を適用し；（ｅｌ　　得
   らｈた付着物を乾燥し； （ｆｌ　　乾燥した付着物を粉砕して粒子とじ：（ｇｌ
   　　粒子を約１２００℃以Ｊ：寸で急速に加熱し７；及
   び 山）粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００〜約１
   ７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 ことをｌ庁微とする高純度の焼結されたアルミナ粒子の
   製造法。 ］　４．　　（、＋）　　酸化アルミニウム・モノハイ
   ドレートを約０．１〜約４０重量係で含んでなる液体分
   散液を製造し； （１））　　この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と陰
   極との間に位置する少くとも１つの臆を含有する？ｉ気
   泳動１１々の陽極及び膜室に入れ；（Ｃ）゛電導性液体
   を該電気泳動槽の陰極室に入れ； （ｄ）　　該陽イベと陰極の間に電位を適用し；（ｅｌ
   　　得られた付着物を乾燥し； （ｆｌ　　乾燥した付着物を粉砕して粒子とし；（ｇｌ
   　　粒子を暇焼し； （ｈ）　　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し；
   及び ｆｉ）　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１．７００　’Ｃの焼結温度に加熱し続ける、 ことをＱ４？＆’ｌとする高純度の焼結されたアルミナ
   粒子の２−ソ造法。 】５．工程（ｃｌにおいて、電導性液体が希酸を含んで
   なる特許請求の範囲ＷＪ１３又は１４項記載の方法。 １６、膜がイオン交換膜である特許請求の範囲給７．８
   ．１３又け１４項記載の方法。 １７、膜が微孔性膜である特許ｆＪＹ求の範囲第７．８
   ．１３又は１４項記載の方法。 １８、　電位を適用しながら、膜を電気泳動槽へ連続的
   にｆ′４（給する特許請求の範囲第７．８．１３又け１
   ４項記載の方法。 １９、工程（ａｌにおいて、液体分散液が酸化アルミニ
   ウム・モノハイドレートを５〜１５重ｉ％で含有する特
   許請求の範囲第４．５．７．８．１３又Ｖト１４項記載
   の方法。 ２０、陰極が不活性な金属を含んで在る特許請求の範囲
   第４．５．７．８．１３又は１４項記載の方法。 ２１、　　陽極が不活性な金属を含んでなる特許請求の
   範囲第４．５．７．８．１３又け１４項記載の方法。 ２２．工程（ａ）において液体分散液が水性分散液を含
   んでなる特許請求の範囲第１．２．４．５．７．８．１
   ３又は１４項記載の方法。 ２３、　　工Ｎ（ａｌにおいて、酸化アルミニウムモノ
   ハイドレート１モル当り約０．０２〜約０．２５モルの
   揮発性酸を分散助剤として分散液に添加する特許請求の
   範囲第１．２．４．５．７．８．１３又け１４項記載の
   方法。 ２４、酸が硝酸である特許請求の範囲第２３項記載の方
   法。 ２５、粒子を約２５０〜約８００　’Ｃの温度で暇焼す
   る特許請求の範囲第２．５．８又は１４項記載の方法。 ２６、急速な加熱が２０分以内で起こるｌｉ、′？許請
   求の範囲第１．２．４．５．７．８．１３又け１４項記
   載の方法。 ２７、急速な加熱が５分以内で起こる特許請求のｉｉ＋
   １１．曲筆２６項記載の方法。 ２８、急速な加熱が１分以内で起こる特許請求の範囲第
   ２７項記載の方法。 ２９、十分な焼結時間が約１〜約３０分間である特許請
   求の範囲第１．２．４．５．７．８．１３又は１４項記
   載の方法。 ３（）、十分な焼結時間が５分間以下である特許請求の
   範囲第２９項記載の方法。 ３１、焼結温度が１４００〜１６００℃である特許請求
   の範囲第１．２．４．５．７．８．１３又は１４項記載
   の方法。 ３２、　　（ａ）Ｒ２化アルミニウム・モノハイドレー
   トを約２〜約６０重量％で含んでなる分散液を製造し； （ｂ）　　該分散液をゲル化させ； （ｃ）　　ゲル化した分散液を乾燥して遊離水を蒸発さ
   せ； （ｄｌ　　乾燥した物質を粉砕して粒子にし；（ｅｌ　
   　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し；及び げ）粒子を、十分な焼結時間に亘って糺１２００〜約１
   ７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結された
   アルミナ粒子。 ３３、　　（ａ）　　酸化アルミニウム・モノハイドレ
   ートを約２〜約６０重量％で含んでなる分散液を製造し
   ； （ｂ）　　該分散液をゲル化させ： （ｃ）　　ゲル化した分散液を乾燥して遊離水を蒸発さ
   せ； （ｄ）　　乾燥した物質を粉砕して粒子にし；（ｅ）　
   　粒子をガシ焼し； （ｆｌ　　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し；
   及び （ｇｌ　　粒子を、十とＪな焼結時間に亘って約１２０
   ０〜約１７００℃の焼結温度に加熱し続けｉ　　　る、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結さ〕し
   たアルミナ粒子。 ３４、工程（ａｌ匠おいて、分散液が酸化アルミニウム
   ・モノハイドレートを約１０〜約４０重ｔ％で含有する
   Ｑｊｊ、Ｆ「請求の範囲第３２又は３３項記載の粒子。 ３５、（ａｌ　　酸化アルミニウム・モノハイドレート
   を約０．１〜約４０重、Ｒ％で含んでなる液体分散液を
   製造し； （ｂ）　　この分散液を、陽極と少くとも１つの陰極を
   有する電気泳動槽へ入れ； （ｃ）該陽極及び陰極間に電位を適用して分散液からの
   粒子を陰極上に付着させ；（ｄｌ　　付着物を乾燥し、
   ； （ｅ）　　乾燥した付着物を粉砕し７て粒子とし：（ｆ
   ）　　粒子を約１２００〜約−Ｈに急速に加熱し；及び （ｇｌ　　粒子を、十分な焼結時開に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結された
   アルミナ粒子。 ３６、　　ｆａｌ　　ｉ？化フルミニウム・モノノ・イ
   ドレートを約０．１〜約４０重量％で含んでなる液体分
   散液を製造し； （ｂｌ　　この分散液を、陽極とイフぐとも１つの陰極
   を有する電気泳動槽へ入れ； （ｃｌ　　該陽極及び陰極間に電位を適用して分散液か
   らの粒子を陰極上に付着させ；（ｄ）　　付着物を乾９
   ４；　Ｌ　； （ｅ）　　乾燥した利着物を粉砕して粒子とし；（ｆｌ
   　　粒子をＨ焼し； （ｇ）　　粒子を約１２００℃以上に急速に加熱ｉ−一
   及び （１］）粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００〜
   約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結された
   アルミナ粒子。 ３７、工程（Ｃ）において、電位を適用しながら、陰極
   を゛電気泳動槽へ連続的に供給するＨＮ「許請求の範囲
   第３５又は３ｆ３１．ｔ’ｊ記載の粒子。 ３８、　　（ａ）ｍ化アルミニウム・モノハイドレート
   を約０．１〜約４０重Ｆｔ％で含んでなる液体分散液を
   製造し； （１））　　この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と陰
   極との間に位置する少くとも１つの膜を含有する電気泳
   動槽に入わ； （Ｃ）該陽極と陰極の間に電位を適用し：（ｄ）　　得
   られた付着物を乾燥し； （ｅｌ　　乾燥した付着物を粉砕し７て粒子とし；（ｆ
   ｌ　　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し：及び （ｇｌ　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度に加熱し２続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結された
   アルミナ粒子。 ３９、（、＋）Ｆ化アルミニウム・モノハイドレートを
   約０．１〜約４０重量％で含んでなる液体分散液を製造
   り、： （ｂ）　　この分散液を、隣保、陰極及び該陽極と陰極
   との間に位置する少くとも１つの膜を含二Ｍすルミ気１
   ｋ　’ｆｉＩｂ　４ｖＩＫ−人れ；（ｃ）　　該陽極と
   ＠極の間に電位を適用し；（ｄ）　　？！＋られだ付着
   物を乾燥１〜；（ｅｌ　　乾燥した付着物を粉砕して粒
   子とし；（ｆ）　　粒子を爛焼し； （ｇ）　　粒子を約１２　（ｌ　０℃以上まで急速に加
   熱し；及び （１１）粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００〜
   約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結された
   アルミナ粒子。 ４０、工程（ｂ）　において、陰極が膜で被覆される特
   許請求の範囲第３８又は３９項記載の粒子。 ４１、陰極がその巾に亘って延びる少くとも１つの横方
   向の孔を有する特許請求の範囲第４０項記載の粒子。 ４２、電気泳動槽が該液体分散戯を陰４１返の近くの域
   で撹拌するだめの手段を更に含む弔’ｌｌｔ　を請求の
   範囲第３８又トま３９．ＩＪ前記載の粒子。 ４３、工程（Ｃ）において　、７に位を適用しながら液
   体分散液を特徴とする特許請求の範囲第４２項記載の粒
   子。 ４４、　　（ａｔ　　酸化アルミニウム・モノハイドレ
   ートを約０．１〜杓４０重ＪＦｔ％で含んでなる液体分
   散液を製造し； （１））この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と＠極と
   の間に位置する少くとも１つの膜を含有する電気泳動槽
   の陽極及び膜室に入れ；（Ｃ）電導性液体を該電気泳動
   槽の陰極室に入れ； （（１）該陽極と陰極の間に電位を適用し；（ｅ）　　
   得られた付着物を乾燥し； （ｆ）　　乾燥した付着物を粉砕して粒子とし；（ｇ）
   　　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し；及び （１１）粒子を、十分なハ゛、ら結時間に亘って約１２
   ００〜約１７００℃の焼結温度に力１１熱し続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純度の焼結された
   アルミナ粒子。 ４５、　　（ａ）　　酸化アルミニウム・モノハイドレ
   ートを約Ｏ１１〜約４０重量％て倫んてなる液体分散液
   を製造し； （ｂｌ　　この分散液を、陽極、陰極及び該陽極と囲体
   との間に位置する少くとも１つの膜を含有する７９．気
   泳動槽の陽極及び膜室に入れ；（ｃ）　　電導性液体を
   該電気泳動槽の陰極室に入れ； （ｄｌ　　該陽極と陰極の間に電位を適用し；（ｅ）　
   　得られた付着物を乾燥し； げ）　乾燥した付着物を粉砕して粒子とし；（ｇ）　　
   粒子を暇焼し； （ｈ）　　粒子を約１２００℃以上まで急速に加熱し；
   及び （ｉ）　　粒子を、十分な焼結時間に亘って約１２００
   〜約１７００℃の焼結温度に加熱し続ける、 工程を含んでなる方法で製造された高純ｌ１１の焼結さ
   れたアルミナ粒子。 ４６、工程（ｃ）において、電導性液体が希酸を含んで
   なる争゛１許請求の範囲第４４又は４５項記載の粒子。 ４７、ル゛Ｋがイオン交換膜である特許請求の範囲第３
   ８．３９．４４又は４５項記載の粒子。 ４８、ルかが微孔性膜である特許請求の範囲第３８．３
   ９．４４又は４５項記載の粒子。 ４９、電位を適用しながら、膜を電気泳動槽へ連続的に
   供給する特許請求の範囲第３８．３９．４４又け４５項
   記載の粒子。 ５０、工程（ａ）において、液体分散液が酸化アルミニ
   ウム・モノノーイドレートを５〜１５重量係で含有する
   特許請求の範囲第３５．３６．３８．３９．４４又は４
   ５項記載の粒子。 ５１、陰極が不活性な金属を含んでなる特許請求の範囲
   第３５．３６．３８．３９．４４又け４５工１記載の粒
   子。 ５２、陽極が不活性な金属を含Ｘ７でなる特許請求の範
   囲第３５．３６．３８．３９．４４又は４５項記載の粒
   子。 ５３、工程（ａｔにおいて、液体分散液が水性分散液を
   含んでなる特許請求の範囲第３２．３３．３５．３６．
   ３８．３９．４４又は４５項記載の粒子。 ５４、工程（ａ）において、酸化アルミニウム・モツバ
   イドレート１モル当シ約０．０２〜約０１５モルの揮発
   性＾りを分散助剤として分散液に添加する特許請求の範
   囲第３２．３３．３５．３６．３８．３９．４４又け４
   ５項記載の粒子。 ５５、酸が硝酸である特許請求の範囲第５４項記載の粒
   子。 ５６、粒子を約２５０〜約８００℃の温度で爛焼すル’
   ｒ、’＋ＦＦ請求ノＫ　ｆＪＪｉ　ｍ　３３．３６．３
   ９又は４５項記載の粒子。 ５７、急速な加熱が２０分以内で起こる特許請求の範囲
   第３２．３３．３５．３６．３８．３９．４４又は４５
   Ｊｌ’前記載の粒子。 ５８、急速な加熱が５分以内で起こる’Ｉ′？　Ｎ’Ｆ
   請求の範囲第５７項記載の粒子。 ５９、急速々加熱が１分以内で起こる特許請求の範囲第
   ５８項記ｌ・ρの粒子。 ６０、十分な焼結時間が約１〜約３０分間である特許請
   求の範囲第３２．３３．３５．３６．３８．３９．４４
   又は４５項記載の粒子。 ６１、十分な焼結時間が５分間以下である特許請求の範
   囲第６０項記載の粒子。 ６２、焼結温度が１４００〜１６００℃である特許請求
   の範囲第３２．３３．３５．３６．３８．３９．４４又
   Ｆｉ４５項記載の粒子。 ６３　閉塞された孔性の、密な、焼結された、高純度の
   アルミナ粒子。 ６４、　　Ａ　Ｉ　！ｅｓを少くとも９９．０重量％含
   有する特許請求の範囲第６３項記載の粒子。 ６５、特許請求の範囲第３２．３３．３５．３６．３８
   ．３９．４４．４５又は６３項記載の粒子を含んでなる
   コーティングされた研摩材製品。 ６６．７１’〒許請求の範囲第３２．３３．３５．３６
   ．３８．３９．４４．４５又は６３項記載の粒子を含ん
   でなる接着さｈ−た研Ｗ：利製品。 ６７、特許請求の範囲第３２．３３．３５．３６．３８
   ．３９．４４．４５又は６３項記収の粒子を含んでなる
   不織布研摩材製品。 ６８、！特許請求の範囲第３２．３３．３５．３６．３
   ８．３９．４４．４５又は６３項記載の粒子を含んでな
   る耐火製品。