JPS6110026A - 多結晶α―アルミナを含むセラミック物体の製法 - Google Patents

多結晶α―アルミナを含むセラミック物体の製法

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JPS6110026A
JPS6110026A JP60126364A JP12636485A JPS6110026A JP S6110026 A JPS6110026 A JP S6110026A JP 60126364 A JP60126364 A JP 60126364A JP 12636485 A JP12636485 A JP 12636485A JP S6110026 A JPS6110026 A JP S6110026A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 いわゆるゾル−グルアルミニウム酸化物セラミック物品
、特にアルミナ質砥粒の製造において、グルを形成する
ために大量の水を使用してきた。
このように大量の水を必要としたのは次の３つの理由に
もとづく。
１、従来技術の教示によれは、グル化可能なアルミナ粉
末から作ったグル、特に研磨用のものは高水準（３〜７
重量係）のＭｇＯを含む必要がある。
ＭｇＯはマグネシウム塩溶液としてゾル−グルに導入す
る。このような塩溶液の導入は系の粘度を驚くほど増加
する。従ってマグネシウム塩をアルミナグルと良好かつ
均質に混合するには、比較的希薄なゾル−グルで作業し
て、マグネシウム塩を加え苑ときに粘度が十分に低くて
有効かつ良好な混合ができるようにする。ＭｇＯ含量約
５％の砥粒の従来の製造には、固体含量１５〜２５重量
％として作業していたが、これを超えるにはきわめて長
い時間を要した。たとえは米国特許第４．３１４．８２
７号および英国公開特許出願第２．０９９，０１２Ａ号
鯵照。
２、埃在７１ｊ販されてい為アルミナ−水和物粉末から
グルを製造するには、酸、たとえは硝酸またはき”醸を
粉末に加えてコロイド粒子を分散させることか必要であ
る。醸ｔすべての粉末と反応させるには、酸を大量の水
で希釈して、常法によって高せん断力の混練機または他
の便宜な混合機で混合する。水ｌ・が十分でないときは
、グルが粘稠となって上記のよう一１シマグネシアと均
質に混合することができない、また未解膠アルミナ粉末
の凝集体をグル化することがきわめて困難である。通常
の混合では固体含量が約４５重量％を超えて均質に解膠
することには驚く＃１ど長い時間を要する。
ここで固体含量とＬゾル−グル中のアルミナ−水和物の
含量のみを対象とし、マグネシア塩は無視する。
３、溶剤は＃１とんど常に水であるが、メタノール−水
混合物まだＬ他の多くの可能性がある、通常のグルシ造
において、グルを適当に形成して、＆集性のちるガラス
状に乾燥した未焼成体を得るには、比較的大量の溶剤を
必要とする。形成した未焼成体に水または溶剤が十分に
存在しないと、凝集性がなくて崩れやすい、そして高含
水量グルのガラス状を呈することはまったくない。この
ような低品位の未＃成体を焼結すると、ル品は脆弱な部
分があって、表面がちはた状になる、この現象は固体含
量が約５０１１ｆ％を超えると特に著しい。
水が大量に存在することは、いくつかの主要な欠点を伴
なう。すなわち １、水の除去に要するエネルギーのコストがきわめて高
い。グルを一度形成した後は、ろ過のような通常の方法
では脱水が不可能でないとしても困難なためである。
２、大規模な脱水装置を設けるための設備投資が大きい
。
３、取扱い量が大きい。、かつ ４　乾燥中Ｋ、収縮および亀裂の生成を制御することが
きわめて困難である。
これらの通常の低固体含量のグルの欠点にかんがみ、発
明者は固体含量が３０チより高い高品位セラミック物品
、特に砥粒を製造する手段を研究するに至った。
本発明の目的鉱アルミニウム酸化物をベースとする高固
体含量の系の製法、その結果として脱水、乾燥の費用を
節減し、未焼成体の乾燥中に収縮および亀裂か生じるこ
とを制御できる製法を提供することである。
〔発明の詳細な 説明者の１９８４年３月２３日付米国特許出ＤＴｈＯ６
１５９２，６８９号の教示する高品位砥粒は高水準のＭ
ｇＯを使用することなくグルを形成することができる。
ＭｇＯを焼結助剤および粒子成長抑止剤として必要とす
ることなく、きわめて微細なＡｔ２０．を添加して、グ
ルを僅か数分のうちに理論密度の９０チより高い密度に
焼結させ、これＫよってサブミクロンの微細構造を保持
できることを見出した。
このような「種を加えた」セラミック研磨材料は、Ｍｇ
Ｏを含む「種を加えない」グルより多くの研磨応用にお
いてはるかにすぐれた性能を示すことを見出した。Ｍｇ
Ｏは「種を加えた」グルにさらに加えることもできるが
、一般には性能を改良しないのみならず、多くの場合に
有害である。
マグネシウム塩添加を行なわないことＫよって、多量の
水を必要とする前記第１の理由を有効に解消して、固体
含量を２〜３倍に増加することができた。
アルミナを完全に解膠させ、すなわち龜と接触させるた
め、かつ「重合」すなわち水と接触させるために、止む
をえず高固体含量用の混線機および混合機を使用した後
に、混合物をピストンまたはオー＝＃″仔を使用する押
出機で押出成形を行なった。混合されたペースト状のグ
ルを加圧することによって、残留する未グル化アルミナ
粒の塊シに液体すなわち酸および水を強制的に侵入させ
て均質なグル化製品を形成することを感触′ｆｔ有た。
Ｍ体含貴が４５〜６５重量％であるときは、圧力１４〜
３，１００に、９／ｃＭ”　（２００ｌｂ〜２０　ｔｏ
ｎ／Ｉｎｃｈ”）好ましくは２１〜１．５５０　ｋｇ／
ｃｍ”　（３００ｔｂ　〜１０　ｔｏｎ／　１ｎｃｈ２
）が十分に作用することが判った。もし形状の制御を望
まないのであれは混合とともにこのような加圧を組合せ
て作用する混合機を使用して押出工程を省略することが
可能である。
典型的にＦ′ｉＵ％にすきないご−の未解膠材料の問題
が希薄ゾル−グル分散体の場合においても認められるこ
とは、米国特許第４．３１４，８２７号の開示するよう
に未解膠材料の除去に遠心分離機を使用することからも
明かである。本発明の高固体含量のゾル−グル分散体の
場合は、未解膠材料の除去を遠心分離機で行なうことは
実際にできない。
しかしこのような材料を解膠可能にするには混合物を水
熱処理、たとえば自然発生の圧力の下で１８０℃、２時
間処理すればよい。この処理はアルミナ−水和物粉末の
質および與品に許容される例１： 「種を加えた」グルを使用することによる焼結の向上、
高固体含量グルの製造および押出効果金説明する。
マテルニニ混合機ＫＣｏｎｄｅａ　Ｐｕｒａｌ　ＳＢア
ルミナ粉末５ｌｃ９、固体金ｉ２０．７％のＣ□ｙｌｄ
ｅａベースアルミナダｎ、　９．５に９ＶＣ％Ｓｗｅｃ
ｏ　（振動式）微粉砕機で減耗して生成したサブミクロ
ンの超微粒Ａｔ２（’）３１０．９を核化柚として加え
、さらに濃硝酸４００ゴを加えた。生成したぁ１体含量
５６係の４−ストは完全に混合することが困難であり、
未反比、粉末の多くの画分が見られた。このベース）１
−乾燥し１４００℃で１０分間焼結した試料はＶｉｃｋ
ｅｒｓ硬さが１６．５　ＧＰａであったが、多くの大き
な孔および凹部が見られた。残りのペーストを垂直ピス
トン型押出機の１．５９　ｍ　（１／　１６１ｎｃｈ）
のダイ全通して圧力２．０〜２．５　ｔ　７ｃｍ”　（
１３〜１５ｔ　／　Ｉｎｃｈ’）、および減圧６８６ｍ
（２７１ｎｃｈ）で押出した。押出物はきわめて（−ス
ト状であって、崩れ−やすく入ってゆき、半透明または
透明な繊維として現れて、まったく均質で割れが相対的
になかった。押出物は上記のような焼結後の小孔はあま
りなく、均一な硬さ１６．５　ＧＰＪＬ金示した。
従って押出物は硬き（密度）が超研磨材として使用する
核化棟を加えないＭｇＯ含有ｒルの場合に匹敵した。
押出繊維は屹斃すると、割れがいくらか観察され九が無
傷であった。疑いもなく、収縮および割れの制御は従来
の１５〜２０％ゲルよりも大いに改良でれ、乾燥速度は
篇く程速まった、 例２： 高固体含１（５０％）グル押出物の調製および理論密度
の９７％の焼結を説明する。
マラー混合機で、Ｃｏｎｄｅａ　Ｐｕｒｏｌ　ＳＢアル
ミナ−水和物粉末１８．１ｋｌ（４０ｔｂ）、Ｓｗｅｏ
ｏ＊微粉砕機で減耗したアルミナを含有する（１．３Ｘ
１．３ｃｍ　（’７２　Ｘ　％゛１ｎｃｈ）円筒形９０
係アルミナ粉砕媒体で６６．５時間微粉砕した固体’ｉ
−２．２６６％含有）木５．０ｋｌ？（１１ｔｈ）、清
水６．４ゆ（１４ｔｂ）を加え、全体を混合した。次に
濃硝酸１６００ｍ１．清水１６０（１６の混合物全知え
て全体を２分間群合した。づらに清水２．７ｋＱ（６１
ｂ）を加えて全体を２分間群合し、３５〜７０ｋｌ／ｃ
ｍ”　（５００〜１０００１−ｂ　／　１ｎｃｈ２）　
４Ｃ加圧して３．２謔（１／８１ｎｅｂ　）の孔からぎ
ストン押出を行なった。前の例と同様に、混合試料は均
質にゲル化されているようには見えず、いくらか粒状で
あった。しかし押出物ははるかに均一かつ均質にグル化
したように見えた。
押出物を１４００℃で５分間焼結すると、　Ｖｌｃｋｅ
＋１硬’Ｇ　１９．５〜２０ＧＰａとなった。
本発明の方法で製造したアルミナ質物体はアルミナおよ
び変成助剤たとえばチタニアのようなスピネル型を含み
、他のセラミック材料の体賀材料すなわちマトリックス
として役立つことができる。
固体金ｌｊ１％は、アルミナ水和物の重量対出発材料の
固体アルミナ水和物および加えた液体の重量の比の意味
である。本発明は固体金蓋が４５％から７５係までと高
い。出発材料のアルミナ（べ−１イト）を−水和物と呼
ぶが、実際はＡｔ２０３の計算されたモルに対して】モ
ル前後のＨ２Ｏを含む。
「徨相料」の意味は、サブミクロンのαアルミナ粒子ま
たをまこれを同等な核化中心体であって、１４００℃に
おいて１０分間以内焼成したときにアルミナ物体のなか
で、気泡でないサブミクロン構造を示すものである。
サブミクロンの柚羽料は、前の例においては微粉砕に使
用した水に含まれ、混合物の全固体にもとづいて１％の
固体である。この種材料は５％より多く加えてはならな
い、その理由は最適￥を超えたこのような水準では焼成
製品の結晶の大きさを増加はせ、製品の硬さを減少させ
るからである。
本発明のすべての製品においては、前の例同様に、αア
ルミナ物体、または結合材料として作用するときのマ）
　ＩＪソックス料は焼成結晶の太きはが１μｍより小さ
くなくてはならない、好ましい焼成温度は１４００℃以
下であり、いかなる場合でも１５００℃を超えてはなら
ない。
もし超えると、製品は所望のサブミクロンの結晶を保持
できない。
硬づはここでは５００Ｆ負荷におけるＶｌｃｋｅｒｓダ
イアモンドインデンタ点で測定した。
本発明の高固体含量ゲルは押出または成型によって耐摩
耗部品、浸食性または高温度の環境において使用する部
品、エレクトロニクス基板、および強力で緻密なαアル
ミナ物体を必要とする他の用途に使用する物体を製造す
ることができる。
砥粒子：Ｉ對望するときは、適当な大ききの押出ロッド
を形成した後に乾燥し、粉砕または破砕して所望の粒形
にしてから焼成する。
本発明のゲルは被覆物を形成して、比重３．９以上に焼
成することにも使用できる。
例３： 本発明を研Ｍ材料としての有用性および密度９９％まで
の焼結について説明する。
８個の混合物を例２のように調製して押出した。
押出物を８０℃で乾燥した後に、衝撃粉砕し、炭化けい
素管の回転電気炉内で条件を変えて焼成（焼結）した。
得られた粒子はＣｏａｔｌｌｄ　ＡｂｒａｓｌｖａＭａ
ｎｕｆａｃｔｕｒｅｓ　Ｉｎ５ｔｉｔｕｔｅ　５ｔａｎ
ｄａｒｄの５０ｇゲルの大きざであり、こ九で被〜づれ
たディスク上の砥粒として評価した。その結ｉｔ次に示
す。
以下金白 林泄 この特殊な例において、最良の研磨性能は相対的に低い
密度において得られたｂこの要因は高密度では粒子の過
度の成長が材料の破壊特性に有害となるためである。し
かし、一般に低密度で良好圧研暦できることを意味する
ものではない。
このデータはゲルが相対的に穏和な条件で理論密度の近
くまで焼結ブれること金示す。
研磨結果の比較対象とした共融アルミナーノルコニアは
、被株用研磨材料として使用する溶融研磨材料のうちで
従来最良とされたものである、この表で報告された結果
はｖｉ壊前に除去された対象材料の重量であって、（１
）アルミナーノルコニア被覆ディスクによって除去され
た１０２０鋼の重量の係として、および（２）同一の試
験条汀で行なったアルミナ−ジルコニア研磨材料によっ
て除去きれたステンレス−の重量の名として評価した。
以下余白

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、分散可能なアルミナ水和物粉末を水、核化種材料、
    および酸と混合して固体含量が２５％より多い混合物と
    し、この混合物に圧力を加えて有孔度が１０％より少な
    い物体を得、この物体を焼成するアルミナ質物体の製法
    。 ２、アルミナ水和物を成形および焼成する前に水熱的に
    処理する、特許請求の範囲第１項記載の製法。 ３、押出ダイを通して混合物を加圧する、特許請求の範
    囲第１項記載の製法。 ４、混合操作中に加圧する、特許請求の範囲第１項記載
    の製法。 ５、分散可能なアルミナ水和物粉末を水、核化種材料、
    および酸と混合して固体含量が２５％より多い混合物と
    し、この混合物に圧力を加えて有孔度が１０％より少な
    い物体を得、この物体を焼成して得られた硬さが１６Ｇ
    Ｐａより大きいアルミナ質物体。
JP60126364A 1984-06-14 1985-06-12 多結晶α―アルミナを含むセラミック物体の製法 Granted JPS6110026A (ja)

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