CN114057505B - 一种多孔片状氧化铝框架的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，本发明通过将1：(1～2)的纳米氧化铝和氢氟酸进行混合，在与无水乙醇混合，调节pH至7～9后进行烘干研磨，将研磨后的细粉压制成生坯试样，烧结后完成制备，通过本发明方法制备出不同气孔率的多孔氧化铝框架结构，其中氧化铝骨架为六边形的片状氧化铝相互搭接而成，此种结构下的氧化铝片之间的搭接强度要高于传统等轴状氧化铝构成的多孔结构，且具有较高的比表面积，可扩大多孔氧化铝材料的应用范围，因此具有轻质高强、良好的高温稳定性以及化学稳定性，可广泛应用于尾气过滤、高温催化的领域。

Description

一种多孔片状氧化铝框架的制备方法
技术领域
本发明属于结构陶瓷粉末烧结领域，具体涉及一种多孔片状氧化铝框架的制备方法。
背景技术
多孔陶瓷材料是一种以气孔为主的陶瓷材料，与传统的玻璃纤维、金属材料相比具有性能稳定、使用寿命长的特点。其中氧化铝多孔陶瓷，由于氧化铝本身材质特点，更具有化学稳定性强、低密度、高强度、隔热性高等特点。可广泛应用于航天航空的热防护系统，高温气体过滤系统等领域，是一种优异的结构陶瓷材料。而作为多孔材料，最重要的性能在于轻质，高强，而多孔材料的强度主要来自于框架结构本身的搭接强度。目前对于多孔氧化铝陶瓷的主要采用造孔剂法、发泡法、共沉淀法、冷冻干燥法等工艺进行。但这种方法所制备出的多孔氧化铝均为等轴颗粒相互连接形成的气孔，对于此种结构，等轴颗粒之间的搭接会导致多孔氧化铝陶瓷在保持高孔隙率时，强度降低，进而限制了其性能的进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足，提供一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，片层间的多维搭接，可显著增强氧化铝框架结构中的搭接强度，提高材料的综合强度。
为了达到上述目的，本发明包括以下步骤：
根据质量比取1：(1～2)的纳米氧化铝和氢氟酸进行混合，混合均匀后，得到混合料；
将混合料与无水乙醇进行混合，待pH值为7～9后，进行烘干，研磨至细粉状态；
将研磨后的细粉压制成生坯试样，将生坯试样进行烧结，完成制备。
混合料与无水乙醇的体积比为1：(1～3)。
混合料与无水乙醇进行混合的温度为20～40℃。
在研钵中进行研磨。
采用模压法对细粉进行压制。
模压压力为80～120Mpa。
将生坯试样置于密封的氧化铝坩埚内，在马弗炉中进行烧结。
烧结时，升温速率为10～30℃/min，升温至900～1100℃，之后烧结温度为5～10℃/min，升温至1400～1600℃，保温时间为1～4h。
与现有技术相比，本发明通过将1：(1～2)的纳米氧化铝和氢氟酸进行混合，在与无水乙醇混合，调节pH至7～9后进行烘干研磨，将研磨后的细粉压制成生坯试样，烧结后完成制备，通过本发明方法制备出不同气孔率的多孔氧化铝框架结构，其中氧化铝骨架为六边形的片状氧化铝相互搭接而成，此种结构下的氧化铝片之间的搭接强度要高于传统等轴状氧化铝构成的多孔结构，且具有较高的比表面积，可扩大多孔氧化铝材料的应用范围，因此具有轻质高强、良好的高温稳定性以及化学稳定性，可广泛应用于尾气过滤、高温催化的领域。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的多孔氧化铝的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1：
将纳米氧化铝和氢氟酸的质量比为1：1进行混料，混匀之后，加入无水乙醇作为分散介质，混合料与无水乙醇的体积比为1：1.5，之后在30℃进行搅拌，待PH值稳定在7后，进行烘干，成粉后在研钵中研磨至细粉状态。
将研磨后的细粉采用模压法制备生坯试样，模压压力为120Mpa。将生坯置于密封的氧化铝坩埚内，在马弗炉中进行烧结，升温速率为20℃/min，升温至1100℃，之后烧结温度为5℃/min，升温至1400℃，保温时间为2h。
图1是本发明实施例1得到的多孔氧化铝的微观结构，可以看出，氧化铝晶体的形貌为片状，并且片状晶体之间的连接处出现明显的烧结颈。
实施例2：
将纳米氧化铝和氢氟酸的质量比为1：2进行混料，混匀之后，加入无水乙醇作为分散介质，混合料与无水乙醇的体积比为1：1，之后在40℃进行搅拌，待PH值稳定在8后，进行烘干，成粉后在研钵中研磨至细粉状态。
将研磨后的细粉采用模压法制备生坯试样，模压压力为110Mpa。将生坯置于密封的氧化铝坩埚内，在马弗炉中进行烧结，升温速率为30℃/min，升温至1000℃，之后烧结温度为5℃/min，升温至1600℃，保温时间为3h。
实施例3：
将纳米氧化铝和氢氟酸的质量比为1：2进行混料，混匀之后，加入无水乙醇作为分散介质，混合料与无水乙醇的体积比为1：1，之后在30℃进行搅拌，待PH值稳定在7后，进行烘干，成粉后在研钵中研磨至细粉状态。
将研磨后的细粉采用模压法制备生坯试样，模压压力为90Mpa。将生坯置于密封的氧化铝坩埚内，在马弗炉中进行烧结，升温速率为20℃/min，升温至1100℃，之后烧结温度为10℃/min，升温至1400℃，保温时间为2h。
实施例4：
将纳米氧化铝和氢氟酸的质量比为1：1进行混料，混匀之后，加入无水乙醇作为分散介质，混合料与无水乙醇的体积比为1：2，之后在20℃进行搅拌，待PH值稳定在9后，进行烘干，成粉后在研钵中研磨至细粉状态。
将研磨后的细粉采用模压法制备生坯试样，模压压力为110Mpa。将生坯置于密封的氧化铝坩埚内，在马弗炉中进行烧结，升温速率为30℃/min，升温至1100℃，之后烧结温度为10℃/min，升温至1500℃，保温时间为1h。
表1具体实施例1～4的孔隙率和抗压强度
实施例 孔隙率 抗压强度(MPa)
1 65％ 20
2 48％ 32
3 60％ 26
4 57％ 28
实施例1中，通过调控模压压力、烧结温度、保温时间等参数，氧化铝生坯的孔隙率相对较高，达到了65％，孔隙率越高，片状氧化铝相互之间搭接点较少，最终烧结制品的抗压强度也相对较低。而实施例2-4中，多孔氧化铝的孔隙率和抗压强度均呈现与实施例相应的趋势。由于片状氧化铝在相互搭接时，片状之间的烧结形式中存在纵向颈缩烧结的形式，因而比常规的多孔氧化铝颗粒之间的烧结搭接具有更高的结合强度，因此在相同的孔隙率下，能够保持更高的抗压强度，更大限度的实现了材料轻质高强的特性，扩宽材料的使用领域。

Claims (6)

1.一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
根据质量比取1：(1～2)的纳米氧化铝和氢氟酸进行混合，混合均匀后，得到混合料；
将混合料与无水乙醇进行混合，待pH值为7～9后，进行烘干，研磨至细粉状态；
将研磨后的细粉压制成生坯试样，将生坯试样进行烧结，完成制备；将生坯试样置于密封的氧化铝坩埚内，在马弗炉中进行烧结，烧结时，升温速率为10～30℃/min，升温至900～1100℃，之后烧结为5～10℃/min，升温至1400～1600℃，保温时间为1～4h。
2.根据权利要求1所述的一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，其特征在于，混合料与无水乙醇的体积比为1：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，其特征在于，混合料与无水乙醇进行混合的温度为20～40℃。
4.根据权利要求1所述的一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，其特征在于，在研钵中进行研磨。
5.根据权利要求1所述的一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，其特征在于，采用模压法对细粉进行压制。
6.根据权利要求5所述的一种多孔片状氧化铝框架的制备方法，其特征在于，模压压力为80～120MPa 。
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