KR950003419B1 - 플레이트렛 형태의 α-알루미나 거대결정체 및 이의 제조방법 - Google Patents

플레이트렛 형태의 α-알루미나 거대결정체 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

플레이트렛 형태의 α-알루미나 거대결정체 및 이의 제조방법
본 발명은 육방 플레이트렛(platelet) 형태의 α-알루미나 또는 산화알루미늄 또는 강옥석의 거대결정체, 및 산화알루미늄 또는 수산화알루미늄으로부터 이들 결정체의 제조방법에 관한 것이다.
수산화알루미늄으로부터 알루미나가 거대결정체의 제조방법은 이미 공지되어 있다. 즉 프랑스공화국 특허 제 2 441 584호에는 입경이 16 내지 250㎛이고 직경/두께 비율이 3/1 내지 7/1인 α-알루미나 거대결정체가 제안되어 있는데, 이들 거대결정체는 0.001 내지 0.5중량%의 플루오르화 화합물을 함유하는 광물화제의 존재하에 1200℃ 내지 1450℃의 온도에서 수산화알루미늄을 소성시켜서 수득된다.
독일연방공화국 특허 출원 DE-OS 2 623 482호에는, 적어도 1종의 플루오르화염 및 바나듐염의 존재하에 수산화알루미늄을 소성시킴으로써 16 내지 25㎛의 평균크기를 갖는 1차 입자를 제조하는것이 제안되었다. 상기 언급한 프랑스 특허출원(제 2 면 19~22행)에 따르면, 온도의 증가 또는 다른 광물화제의 사용은 결정체의 크기 및 형성에 전혀 또는 거의 영향이 없다.
게다가, 게이지 다이몬과 에쓴 가또(Keiji DAIMON and Etsun KATO)는 문헌(Yogo Kvokai Shi 94[3] 1986 pp. 380~382[78~80])에서 알루미늄 트리플루오라이드의 존재하에 수화된 황산알루미늄으로부터 직경 1.5 내지 40㎛인 α-알루미나의 육방 플레이트렛의 제조를 제안하였다.
일본국 특허출원 소 60/54916호에는, 수화된 황산알루미늄과 알칼리금속 카르보네이트의 혼합물로부터 평균직경 1.7㎛ 및 두께 0.18㎛인 플레이트렛을 제조하는 것이 제안되어 있다.
일본국 특허출원 소 60/38486호에는, 두께 5㎛ 이하 및 직경 25 내지 150㎛(직경/두께의 비율로부터)의 플레이트렛을 제조하는 것이 제안되어 있다.
소련 특허 제 416313호에는, 직경이 4 내지 12㎛인 알루미나의 육방 플레이트렛을 육방정제 알루미나의 결정핵의 존재 하에 1170℃에서 α-알루미나 화합물의 열분해에 의해 제조하는 방법이 제안되어 있다.
마지막으로, 비.피. 록셀(B.P. LOCSEL)은 문헌[INTERCERAMNR 3, 1981, PP.197~198]에서, 알루미늄 트리플루오라이드의 존재하에 산화제 2철의 함량이 적은 보오크사이트로부터 6 내지 10의 직경/두께 비율을 갖는 α-알루미나의 결정체를 제조하는 것을 제안하였다.
본 발명은 주로 단결정체 육방 플레이트렛(platelet) 형태를 갖는 α-알루미나의 신규 거대결정체를 목적으로 하며, 상기 플레이트렛은 2 내지 20㎛의 직경, 0.1 내지 2㎛의 두께 및 5 내지 40의 직경/두께 비율을 가짐을 특징으로 한다.
이들 거대결정체 중에서, 본 발명은 특별하게는 2 내지 18㎛의 직경, 0.1 내지 2㎛의 두께 및 5 내지 40의 직경/두께 비율을 나타내는 육방 플레이트렛 형태의 α-알루미나의 거대결정체에 관한 것이다.
본 발명은 또한 상기 정의된 바와 같은 주로 육방 플레이트렛 형태인 α-알루미나의 제조방법에 관한 것으로, 이 방법은 용융점이 800℃ 이하이고 화학적으로 결합된 플루오르를 함유하며 용융 상태에서 전이 또는 수화된 알루미나를 용해시키는 용제(fondant)의 존재하에 전이 알루미나 또는 수화된 알루미나의 소성을 수행하는 것으로 구성됨을 특징으로 한다.
표현 "전이 알루미나(transition alumina) 또는 수화된 알루미나"는 본 발명의 방법이 α-알루미나를 제외한 모든 형태의 산화 또는 수산화 알루미늄에 적용됨을 나타내기 위하여 사용한다.
광물화제로 또한 칭해지는 융제는, 상기 정의된 특성을 가지며, 하나 이상의 비가수분해성 플루오르화 화합물, 또는 상기 비가수분해성 플루오르화 화합물(들)로 구성된 상 및 가수분해성 플루오르화 화합물로 구성된 상을 포함하는 한쌍으로 주로 구성되며, 상기 상들 중의 하나는 다른 상에 용해된다.
전술한 융제의 설명으로서, 알루미늄 트리플루오라이드 및 하나 이상의 알칼리금속 또는 알칼리토금속 플루오라이드, 특히 리튬, 나트륨, 칼륨 또는 칼슘 플루오라이드로 구성된 모든 쌍들을 특별하게 언급할 수 있다. 더욱 상세하게는, Li3AlF6(리튬크리올라이트) 또는 Li3Na3(AlF6)2(크리올리티오나이트) 또는 3AlF3, 5LiF(리튬키올라이트)형태의 AlF3-LiF쌍을 언급할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 융제는 입경(입자의 적어도 50중량%에 대하여)이 바람직하게는 1mm 이하인 분말형태로 존재한다.
본 발명에 따른 방법을 사용함에 있어서, 도입하는 전이 알루미나 또는 수화된 알루미나에 비하여 융제 적어도 2중량%, 바람직하게는 4 내지 20중량%의 융제를 사용한다.
전이 알루미나 또는 수화 알루미나는 넓은 범위의 다양한 직경 및 비표면의 분말상 생성물에서 선택할 수 있다. 입자의 적어도 50중량%가 직경 50㎛ 이하, 바람직하게는 25㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 15㎛인 알루미나를 매우 특별하게 언급할 수 있다. 상기 알루미나 중에서, 비표면이 100㎡/g 이상(BET 방법에 따라 측정), 바람직하게는 100 내지 400㎡/g인 알루미나가 바람직하다.
건조한 알루미나를 사용할 수 있지만, 비건조 또는 수화된 유형(Al2O3, H2O) 바람직하며, 물함량은 알루미나의 15중량%에 달할 수 있다.
소성온도는 1200℃ 또는 그 이상에 달할 수 있다. 그럼에도 불구하고, 본 발명에 따른 방법에서 특히 흥미있는 것은, 소성을 매우 낮은 온도에서, 예를들며 900 내지 1100℃에서 행할 수 있다는 것이다.
일반적으로는, 전통적인 분말 혼합물용 기법으로 제조된 전이 알루미나 또는 수화된 알루미나/융제의 혼합물을 가열 챔버내에 환경온도에서 들 수 있으며, 온도를 상술한 범위로 점진적으로 상승시킨다. 온도는 유리하게로는 급속하게, 즉 매 1시간당 1000℃ 정도로 상승시키지만, 이런 지정은 어떠한 경우에도 본 발명의 범주를 한정하지 않는다.
소성은 유리하게로는 비활성 대기, 예를들면 부드러운 질소기류 하에 수행시킨다. 일단 소성온도에 도달하면, 이 온도는 지정된 바처럼 900 내지 1100℃, 더욱 상세하게는 1000℃ 부근일 수 있으며, 이 온도를 30분 내지 수시간(예를들면 5시간 까지)의 기간 동안 유지시키는 것이 유리하다.
소성조작이 끝나면, 알루미늄을 식힐 수 있으며, 또는 원한다면 자연적으로 또는 냉각챔버에서 냉각시킬 수 있다.
수집된 플레이트렛은 주로( ＞95중량%) α-알루미나로 구성되는데, 이것은 융제 또는 융제에서 유도된 생성물, 예를들면 Li3AlF6의 Al4LiO6F와 결합되어 있을 수 있다. 융제 또는 그의 유도체는 에를들어 뜨거운 상태(예를들어 대략 100℃)에서 진한 산(H2SO4또는 HCl)의 작용에 의해 제거할수 있다.
본 발명의 대상인 α-알루미나의 육방 플레이트렛은 여러가지 용도에 적절하다. 이들은 특별하게로는 연마 생성물의 제조에, 그리고 각종 재료용, 특히 세라믹 매트릭스 및 금속 및 중합체 매트릭스용 보강용 재료로서, 그를 자체로 또는 섬유, 입자, 휘스커와 배합하여 사용할 수 있다.
하기 실시예들은 본 발명을 설명할 수 있게 한다.
[실시예 1~14]
사용된 장치는 질소 기류를 순환시킬 수 있는 석영 튜브에 의해 가열되는 피니스(funace)로 구성되며, 여기에 소성시킬 분말을 함유하는 소절 알루미늄 도가니를 도입한다.
하기 알루미나를 사용한다(DX=Y㎛는 X(중량)%의 입자가 Y㎛ 이하의 직경을 가짐을 의미함) :
·P1: γ-Al2O3D50=1.1㎛
비표면적=172㎡/g
·P2: γ-Al2O3D50=4.6㎛
비표면적=100㎡/g
·P3: γ-Al2O3, H2O(보에헤마이트) D60=25㎛ D96=45㎛
비표면적=196㎡/g
·P4: γ-Al2O3D50=25㎛ D97=45㎛
비표면적=244㎡/g
·P5: γ-Al2O3D50=3.5㎛
하기 융제(D50=㎛는 상기 주어진 의미를 가지며 D는 모든 입자에 대응한다)들을 알루미나(P1~P5)의 중량을 기준으로 5중량%의 양으로 사용한다 :
F1: Li3AlF6(융점 : 776℃) D50=0.9㎛
F2: Li3AlF6400＜D＜600㎛
F3: Li3AlF6D＞630㎛
F4: Li3AlF6160＜D＜400㎛
F5: Li3Na3(AlF6)2(융점 : 710℃)
F6: 3AlF3, 5LiF
알루미나 및 융제의 혼합물들을 환경온도에서 제조한 다음, 도가니에 넣고, 이것을 질소 기류(10ℓ/h)하에 피니스에 도입한다.
피니스의 온도를 1시간에 걸쳐서 X℃로 상승시키고(기울기 : gradinet), 이 온도에서 Z시간 동안 유지시킨다(평원 : plateau).
주위 공기에서 냉각을 수행한다.
수득된 생성물은 백색 블록이며, 이것은 주형에서 이형되며 용이하게 탈응집된다. 형성된 플레이트렛의 평균 직경(㎛) 및 평균 두께(㎛)를 측정한다.
조건 및 결과는 하기 표에 기록한다.
Figure kpo00001

Claims (12)

  1. 알루미늄이 2 내지 20㎛의 직경, 0.1 내지 2㎛의 두께 및 5 내지 40의 직경/두께 비율을 가짐을 특징으로 하는 단결정질 육방 플레이트렛(platelet)의 형태를 주로 가지는 α-알루미나의 거대결정체.
  2. 제 1 항에 있어서, 육방 플레이트렛은 2 내지 18㎛의 직경 및 0.1 내지 1㎛의 두께를 가짐을 특징으로 하는 거대결정체.
  3. 사용된 융제는 800℃ 이하의 용융점을 가지며 화학적으로 결합된 플루오르를 함유하며, 용융된 상태에서 전이 알루미나 또는 수화된 알루미나를 용해시킴을 특징으로 하는, 전이 알루미나(transition alumine) 또는 수직된 알루미나 및 융제(flux)로부터 제1 또는 2항에 따른 거대결정체를 제조하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 융제는 1종 이상의 비가수분해성 플루오르화 화합물로 주로 구성되거나, 또는 전술한 화합물(들)로 구성된 상 및 가수분해성 플루오르화 화합물로 구성된 두번째 상을 포함하며 상기 상들중의 하나가 다른 상에 용해되는 시스템으로 주로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 융제는 한편으로는 알루미늄 트리플루오라이드 및 다른 한편으로는 하나 이상의 알칼리금속 플루오라이드 또는 알칼리토금속 플루오라이드로 형성된 시스템으로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 알칼리금속 플루오라이드 또는 알칼리토금속 플루오라이드는 리튬플루오라이드, 나트륨플루오라이드, 칼륨플루오라이드 및 칼슘플루오라이드에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 융제는 Li3AlF6(리튬크리올라이드) 또는 Li3Na3(AlF6)2(크리올리티오나이트) 또는 3AlF3, 5LiF(리튬키올라이트)형태의 AlF3-Lif로 구성됨을 특징으로 하는 방법.
  8. 제4 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 융제는 소성시킬 전이 알루미나 또는 수화된 알루미나의 중량을 기준으로 적어도 2%의 용제의 양으로 사용함을 특징으로 하는 방법.
  9. 제4 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 전이 알루미나 또는 수화된 알루미나는 적어도 50(중량)%의 입자가 50㎛ 이하의 직경을 가지는 분말로 구성되며, 전술한 알루미나는 100㎡/g 이상의 비표면적을 가짐을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 알루미나는 15중량% 이하의 물을 함유함을 특징으로 하는 방법.
  11. 제4 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 소성 온도는 900 내지 1100℃임을 특징으로 하는 방법.
  12. 연마 생성물 제조용, 또는 세라믹 매트릭스 또는 금속 또는 중합체 매트릭스를 보강재료로서 제1 또는 2항에 따른 α-알루미나의 거대결정체의 용도.
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