DE69005077T2 - Plättchenförmige alpha-Aluminiumoxidmakrokristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung. - Google Patents
Plättchenförmige alpha-Aluminiumoxidmakrokristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung.Info
- Publication number
- DE69005077T2 DE69005077T2 DE69005077T DE69005077T DE69005077T2 DE 69005077 T2 DE69005077 T2 DE 69005077T2 DE 69005077 T DE69005077 T DE 69005077T DE 69005077 T DE69005077 T DE 69005077T DE 69005077 T2 DE69005077 T2 DE 69005077T2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- alumina
- process according
- macrocrystals
- flux
- diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 38
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 8
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 18
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminium flouride Chemical compound F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910012140 Li3AlF6 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N Fluorine Chemical compound FF PXGOKWXKJXAPGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- PPPLOTGLKDTASM-UHFFFAOYSA-A pentasodium;pentafluoroaluminum(2-);tetrafluoroalumanuide Chemical compound [F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Al+3] PPPLOTGLKDTASM-UHFFFAOYSA-A 0.000 claims description 2
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- VRSRNLHMYUACMN-UHFFFAOYSA-H trilithium;hexafluoroaluminum(3-) Chemical compound [Li+].[Li+].[Li+].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[F-].[Al+3] VRSRNLHMYUACMN-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 239000012779 reinforcing material Substances 0.000 abstract description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 abstract 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M lithium fluoride Inorganic materials [Li+].[F-] PQXKHYXIUOZZFA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910003158 γ-Al2O3 Inorganic materials 0.000 description 4
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021502 aluminium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000004438 BET method Methods 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 1
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M potassium fluoride Inorganic materials [F-].[K+] NROKBHXJSPEDAR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Inorganic materials [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000003681 vanadium Chemical class 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/20—Aluminium oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
- C01P2004/22—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like with a polygonal circumferential shape
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Paper (AREA)
Description
- Die Erfindung betrifft Makrokristalle aus α-Aluminiumoxid, Aluminiumoxid oder Korund, die in Form hexagonaler Plättchen auftreten, sowie ein Verfahren zur Herstellung der genannten Kristalle aus Aluminiumoxid oder -hydroxid.
- Die Herstellung von Aluminiumoxidmakrokristallen aus Aluminiumhydroxid ist bereits beschrieben. Jedoch werden in der FR-PS 2 441 584 Makrokristalle aus α-Aluminiumoxid in Form hexagonaler Plättchen mit einer Korngrößenverteilung von 16 bis 250 um und einem Verhälnis von Durchmesser/Dicke zwischen 3/1 und 7/1 beschrieben; diese Makrokristalle werden durch Calcinierung von Aluminiumhydroxid in Gegenwart eines Mineralisators, der 0,001 bis 0,5 Gew.-% an fluorierten Verbindungen enthält, bei einer Temperatur zwischen 1200 ºC und 1450 ºC erhalten.
- In der deutschen Patentanmeldung DE-OS 2 623 482 wird vorgeschlagen, primäre Kristalle mit einer mittleren Größe zwischen 16 und 25 um durch Calcinierung von Aluminiumhydroxid in Gegenwart mindestens eines fluorierten Salzes und eines Vanadiumsalzes herzustellen. Nach dem häufig zitierten o.a. französichen Patent (Seite 2, Zeilen 19-22) beinflußt eine Temperaturerhöhung oder die Verwendung weiterer Mineralisatoren die Größe und die Form der Kristalle überhaupt oder fast gar nicht.
- Desweiteren haben Keiji DALMON und Etsun KATO (Yogyo Kvokai Shi 94 [3] 1986, S. 380-382 [78-80]) die Herstellung hexagonaler α- Aluminiumoxidplättchen mit einem Durchmesser zwischen 1,5 und 40 um aus Aluminiumsulfat-Hydrat in Gegenwart von Aluminiumtrifluorid beschrieben.
- In der JP-PA 60/54916 wird die Herstellung von Plättchen mit einem mittleren Durchmesser von 1,7 um und einer Dicke von 0,18 um aus einer Mischung von hydratisiertem Aluminiumsulfat und einem Alkalicarbonat beschrieben.
- In der JP-PA 60/38486 wird die Herstellung von Plättchen mit einer Dicke kleiner als 5 um und einem Durchmesser (ausgehend von dem Durchmesser/Dicke-Verhältnis) 25 und 150 um beschrieben.
- In der russischen Patentschrift 416313 wird die Herstellung von hexagonalen Aluminiumoxidplättchen mit einem Durchmesser zwischen 4 und 12 um durch thermische Dissoziation einer Aluminiumverbindung in Gegenwart hexagonaler Aluminiumoxid-Impfkristalle bei 1170 ºC beschrieben.
- Schließlich beschreibt B.P. LOCSEL in INTERCERAM Nr. 3, s. 197-198 die Herstellung von α-Aluminiumoxidkristallen mit einem Durchmesser/Dicke-Verhältnis zwischen 6 und 10 aus Bauxit mit einem geringen Eisenoxidgehalt in Gegenwart von Aluminiumtrifluorid.
- Die Erfindung betrifft neuartige Makrokistalle aus α-Aluminiumoxid, die im wesentlichen in Form monokristalliner hexagonaler Plättchen auftreten, dadurch gekennzeichnet, daß ihr Durchmesser zwischen 2 und 20 um, ihre Dicke zwischen 0,1 und 2 um und ihr Durchmesser/Dicke-Verhältnis zwischen 5 und 40 liegt.
- Die Erfindung betrifft insbesondere Makrokristalle aus α-Aluminiumoxid in Form hexagonaler Plättchen mit einem Durchmesser zwischen 2 und 18 um, einer Dicke zwischen 0,1 und 1 um und einem Durchmesser/Dicke-Verhältnis zwischen 5 und 40.
- Die Erfindung betrifft gleichermaßen ein Verfahren zur Herstellung von α-Aluminiumoxid, im wesentlichen in Form der o.a. hexagonalen Plättchen; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus der Calcinierung von modifiziertem Aluminiumoxid oder Aluminiumoxid- Hydrat in Gegenwart eines Flußmittels besteht, dessen Schmelzpunkt höchstens 800 ºC beträgt, und das chemisch gebundenes Fluor enthält und in geschmolzenem Zustand das modifizierte oder hydratisierte Aluminiumoxid löst.
- Der Begriff "modifiziertes oder hydratisiertes Aluminiumoxid wird verwendet, um zu zeigen, daß dieses Verfahren auf alle Formen von Aluminiumoxid oder -hydroxid mit Ausnahme von α-Aluminiumoxid angewendet werden kann.
- Das Flußmittel, auch Mineralisator genannt, entspricht den o.a. Eigenschaften, und wird im wesentlichen aus einer oder mehreren nicht hydrolysierbaren fluorierten Verbindung(en) oder aus einem Paar gebildet, das aus einer Phase aus der (den) genannten nicht hydrolysierbaren fluorierten Verbindung(en) und einer anderen Phase aus eine hydrolysierbaren fluorierten Verbindung besteht; die eine der genannten Phase ist in der anderen gelöst.
- Als Beispiel für die o.a. Flußmittel können insbesondere Paare angegeben werden, die Aluminiumtrifluorid und eine oder mehrere Alkali- oder Erdalkalifluorid(e), vorzugsweise Lithium-, Natrium-, Kalium- oder Calciumfluorid enthalten. Insbesondere kann das Paar AlF&sub3;-LiF in Form von Li&sub3;AlF&sub6; (Lithiumkryolith) oder auch in Form von Li&sub3;Na&sub3;(AlF&sub6;)&sub2; (Kryolithionith) oder 3 AlF&sub3;, 5 LiF (Lithiumchiolith) angegeben werden.
- Die erfindungsgemäß verwendeten Flußmittel haben Pulverform mit einer Korngrößenverteilung von vorzugsweise kleiner als 1 mm (für mindestens 50 Gew.-% der Körner).
- Im erfindungsgemäß Verfahren werden mindestens 2 Gew.-%, vorzugsweise 4 bis 20 Gew.-% Flußmittel, im Verhältnis zu dem Gewicht des eingesetzten, modifizierten oder hydratisierten Aluminiumoxid verwendet.
- Das modifizierte oder hydratisierte Aluminiumoxid kann aus einer großen Palette von pulverförmigen Produkten mit verschiedenen Durchmessern und spezifischen Oberflächen ausgewählt werden. Vorzugsweise kann man Aluminiumoxide angeben, von denen mindestens 50 Gew.-% der Körner einen Durchmesser kleiner als 50 um, vorzugsweise kleiner als 25 um und insbesondere kleiner als 1,5 um haben. Unter diesen Aluminiumoxiden verwendet man insbesondere solche Aluminiumoxide, die eine spezifische Oberfläche von mindestens 100 m²/g, vorzugsweise zwischen 100 und 400 m²/g (gemessen nach der BET-Methode) haben.
- Obwohl getrocknete Aluminiumoxide verwendet werden können setzt man vorzugsweise nicht getrocknete oder hydratisierte Aluminiumoxidsorten (Al&sub2;O&sub3;, H&sub2;O) mit einem Wassergehalt bis zu 15 Gew.-%, bezogen auf Aluminiumoxid, ein.
- Die Calcinierungstemperatur kann 1200 ºC oder mehr betragen. Jedoch ist ein besonders interessanter Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens der, daß die Calcinierung bei einer wesentlich geringeren Temperatur, beispielsweise zwischen 900 und 1100 ºC, durchgeführt werden kann.
- Im allgemeinen kann die nach den bekannten Pulvermischtechniken hergestellte Mischung von modifiziertem oder hydratisiertem Aluminiumoxid und Flußmittel bei Umgebungstemperatur in einen beheizbaren Behälter gegeben und die Temperatur wird kontinuierlich bis zu den o.a. Werten erhöht. Die Temperatur wird vorzugsweise in einer Größenordnung von 1000 ºC/h rasch erhöht, wobei diese Angabe keinesfalls auf die Erfindung beschränkend wirken soll.
- Die Calcinierung wird vorzugsweise unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt, beispielsweise unter einem schwachen Stickstoffstrom. Sobald die Calcinierungstemperatur erreicht ist - die Temperatur kann sich wie o.a. zwischen 900 und 1100 ºC, vorzugsweise im Bereich um 1000 ºC befinden - kann diese Temperatur vorteilhafterweise für eine Dauer zwischen einer halben und mehreren Stunden (beispielsweise bis zu 5 Stunden) beibehalten werden.
- Nach dem Ende der Calcinierung kann man die Plättchen entweder abschrecken oder sie gleichermaßen bei Umgebungstemperatur oder in einer gekühlten Umgebung abkühlen lassen.
- Die erhaltenen Plättchen bestehen im wesentlichen (> 95 Gew.-%) aus α-Aluminiumoxid, gegebenenfalls in Verbindung mit dem Flußmittel oder einem seiner Derivate, wie beispielsweise Al&sub4;LiO&sub6;F im Falle von Li&sub3;AlF&sub6;. Das Flußmittel oder sein Derivat kann beispielsweise durch Einwirkung einer heißen Säure (H&sub2;SO&sub4; oder HCl im einem Temperaturbereich um 100 ºC) entfernt werden.
- Die erfindungsgemäßen hexagonalen α-Aluminiumoxidplättchen eignen sich für einen Vielzahl von Anwendungen. Sie können insbesondere zur Herstellung von Poliermitteln und als Verstärkungsmaterial für verschiedene Stoffe, vorzugsweise für keramische, metallische und polymere Matrixmaterialen dienen, die alleine oder in Verbindung mit Fasern, Partikeln oder Whiskern vorliegen.
- Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:
- Die verwendeten Apparaturen bestehen aus einem Quartzrohrofen mit einem zirkulierenden Stickstoffstrom, in den Tiegel aus gesintertem Aluminiumoxid mit dem zu calcinierenden Pulver eingebracht werden.
- Man verwendet folgende Aluminiumoxid (DX=Y um bedeutet, daß X Gew.-% der Körner ein Durchmesser kleiner als Y um haben):
- P&sub1;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub0; = 1,1 um spezifische Oberfläche = 172 m²/ g
- P&sub2;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub0; = 4,6 um spezifische Oberfläche = 100 m²/ g
- P&sub3;: Al&sub2;O&sub3;H&sub2;O (Böhmit) D&sub6;&sub0; = 25 um D&sub9;&sub6; = 45 um spezifische Oberfläche = 196 m²/ g
- P&sub4;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub5; = 25 um D&sub9;&sub7; = 45 um spezifische Oberfläche = 244 m²/ g
- P&sub5;: γ-Al&sub2;O&sub3; D&sub5;&sub0; = 3,5 um
- Man verwendet folgende Flußmittel (D&sub5;&sub0; = um hat die gleiche Bedeutung wie o.a. und D entspricht der Gesamtheit des Körner) in einem Verhältnis von 5 Gew.-% bezogen auf Aluminiumoxid (P&sub1; bis P&sub5;):
- F&sub1;: Li&sub3;AlF&sub6; (Fp: 776 ºC) D&sub5;&sub0; = 0,9 um
- F&sub2;: Li&sub3;AlF&sub6; 400 < D < 600 um
- F&sub3;: Li&sub3;AlF&sub6; D > 630 um
- F&sub4;: Li&sub3;AlF&sub6; 160 < D < 400 um
- F&sub5;: Li&sub3;Na&sub3;(AlF&sub6;)&sub2; (Fp: 710 ºC)
- F&sub6;: 3 AlF&sub3;, 5 LiF
- Die Aluminiumoxide und das Flußmittel werden bei Umgebungstemperatur gemischt, danach in die Tiegel gegeben und unter Stickstoffspülung (10 l/h) in den Ofen eingebracht.
- Die Ofentemperatur wird in einer Stunde auf X ºC erhöht (Aufheizphase) und danach bei dieser Temperatur für Z Stunden gehalten (Haltestufe).
- Die Abkühlung wird an Luft durchgeführt.
- Das erhaltene Produkt ist eine weiße Masse, die sich leicht aus den Tiegeln entfernen und desagglomerieren läßt. Man mißt den mittleren Durchmesser d (in um) und die mittlere Dicke e (in um) der gebildeten Plättchen.
- Die Bedingungen und Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt: Beispiele Aluminiumoxid Flußmittel Calcinierung Haltestufe Dimension der Plättchen
Claims (12)
1. Makrokristalle aus α Aluminiumoxid, die vor allem in
Form monokristalliner hexagonaler Plättchen auftreten,
dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Plättchen einen
Durchmesser zwischen 2 und 20 um, eine Dicke zwischen 0,1
und 2 um und ein Verhältnis Durchmesser/Dicke zwischen 5
und 40 aufweisen.
2. Makrokristalle nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die hexagonalen Plättchen einen Durchmesser
zwischen 2 und 18 um und eine Dicke zwischen 0,1 und 1 um
besitzen.
3. Verfahren zur Herstellung von Makrokristallen nach
irgendeinem der Ansprüche 1 und 2 aus einer
Aluminiumoxidvorstufe oder hydratisiertem Aluminiumoxid und einem
Flußmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das verwendete
Flußmittel einen Schmelzpunkt von höchstens gleich 800ºC besitzt,
chemisch gebundenes Fluor enthält und im geschmolzenen
Zustand ein Lösemittel für hydratisiertes Aluminiumoxid oder
Aluminiumoxidvorstufen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Flußmittel vor allem aus einer oder aus mehreren
nicht hydrolysierbaren fluorierten Verbindung(en) oder aus
einer Zweiermischung besteht, die sich aus einer Phase mit
der genannten oder den genannten fluorierten Verbindung(en)
und aus einer zweiten Phase mit einer hydrolysierbaren
fluorierten Verbindung zusammensetzt, wobei eine der
genannten Phasen in der anderen Phase gelöst ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Flußmittel aus einer Zweiermischung besteht, die
zum einen aus Aluminiumtrifluorid und zum anderen aus einem
oder mehreren Alkali-oder Erdalkalifluorid(en) besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkali- oder Erdalkalifluorid unter den Fluoriden
von Lithium, Natrium, Kalium und Kalzium ausgewählt wird.
7. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel aus AlF&sub3;-LiF in
Form von Li&sub3;AlF&sub6; (Lithiumkryolith), Li&sub3;Na&sub3;(AlF&sub6;)&sub2;
(Kryolithionit) oder 3 AlF&sub3;, 5 LiF (Lithiumchiolith) besteht.
8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß das Flußmittel mit einem
Gewichtsanteil von mindestens 2 % und bevorzugt von 4 bis
20 % am hydratisierten Aluminiumoxid oder zur
Aluminiumoxidvorstufe, die kalziniert werden, eingesetzt wird.
9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das hydratisierte Aluminiumoxid
oder die Aluminiumoxidvorstufe aus einem Pulver besteht,
von dem mindestens 50 % (bezogen auf das Gewicht) der
Körner einen Durchmesser kleiner als 50 um aufweisen, wobei
das genannte Aluminiumoxid eine spezifische Oberfläche
größer als 100 m²/g besitzt.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aluminiumoxid bis zu 15 Gewichtsprozente Wasser
einschließt.
11. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 4 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kalzinierungstemperatur
zwischen 900 und 1000ºC liegt.
12. Verwendung der Makrokristalle aus α Aluminiumoxid
nach irgendeinem der Ansprüche 1 oder 2 zur Herstellung von
Poliermitteln oder als Verstärkungsmittel für
Matrixmaterialien, besonders keramische, metallische oder
polymere Matrixmaterialien.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8912402A FR2652075B1 (fr) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Macrocristaux d'alumine alpha sous forme de plaquettes et procede d'obtention. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE69005077D1 DE69005077D1 (de) | 1994-01-20 |
DE69005077T2 true DE69005077T2 (de) | 1994-05-26 |
Family
ID=9385725
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE69005077T Expired - Fee Related DE69005077T2 (de) | 1989-09-21 | 1990-09-20 | Plättchenförmige alpha-Aluminiumoxidmakrokristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung. |
Country Status (15)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0425325B1 (de) |
JP (1) | JP2564205B2 (de) |
KR (1) | KR950003419B1 (de) |
CN (1) | CN1047576C (de) |
AT (1) | ATE98304T1 (de) |
AU (1) | AU627933B2 (de) |
CA (1) | CA2025037A1 (de) |
DD (1) | DD295885A5 (de) |
DE (1) | DE69005077T2 (de) |
DK (1) | DK0425325T3 (de) |
ES (1) | ES2060108T3 (de) |
FR (1) | FR2652075B1 (de) |
IE (1) | IE903320A1 (de) |
IL (1) | IL95719A0 (de) |
NO (1) | NO903690L (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9718726B2 (en) | 2012-11-07 | 2017-08-01 | Asahi Glass Company, Limited | Glass ceramic substrate and portable electronic device housing using the substrate |
Families Citing this family (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU639326B2 (en) * | 1990-05-23 | 1993-07-22 | Atochem | Ceramic preforms comprising monocrystalline hexagonal platelets of alpha-alumina, their production and applications thereof |
RU2107661C1 (ru) * | 1992-06-02 | 1998-03-27 | Сумитомо Кемикал Компани, Лимитед | α ОКСИД АЛЮМИНИЯ |
CA2099734A1 (en) * | 1992-07-01 | 1994-01-02 | Akihiko Takahashi | Process for preparing polyhedral alpha-alumina particles |
EP0656319B1 (de) | 1993-11-25 | 2003-04-09 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Verfahren zur Herstellung von Alpha-Aluminiumoxidpulver |
FR2715169B1 (fr) * | 1994-01-14 | 1996-04-05 | Atochem Elf Sa | Macrocristaux renfermant du nitrure d'aluminium sous forme de plaquettes, leur procédé de préparation et leurs utilisations. |
JP3416855B2 (ja) * | 1994-04-15 | 2003-06-16 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物および研磨方法 |
AU699077B2 (en) * | 1995-02-21 | 1998-11-19 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Alpha-alumina and method for producing the same |
FR2734812B1 (fr) * | 1995-05-31 | 1997-07-04 | Atochem Elf Sa | Procede de preparation de pieces foreuses en ceramique comprenant des plaquettes monocristallines d'alumine alpha |
TW460548B (en) * | 1998-12-23 | 2001-10-21 | Merck Patent Gmbh | Pigment mixture |
JP4270848B2 (ja) * | 2002-11-08 | 2009-06-03 | 昭和電工株式会社 | アルミナ粒子及びその製造方法 |
AU2003900030A0 (en) | 2003-01-07 | 2003-01-23 | Advanced Nano Technologies Pty Ltd | Process for the production of ultrafine plate-like alumina particles |
KR100555751B1 (ko) | 2004-01-05 | 2006-03-03 | 삼성전자주식회사 | 화상형성장치의 프로세스 카트리지 |
JP4841851B2 (ja) * | 2005-03-02 | 2011-12-21 | 電気化学工業株式会社 | アルミナ及びその製造方法 |
CN100348494C (zh) * | 2005-08-26 | 2007-11-14 | 郑州大学 | 一种高分散性α-Al2O3纳米粉体的制备方法 |
JP5211467B2 (ja) * | 2006-11-22 | 2013-06-12 | 日本軽金属株式会社 | 多面体形状α−アルミナの製造方法 |
KR100803049B1 (ko) * | 2007-08-31 | 2008-02-22 | (주)제이피에스 마이크로텍 | 마이크로파를 이용한 박편상의 산화알루미늄 제조방법 |
DE102009014638A1 (de) | 2009-03-24 | 2010-09-30 | Clariant International Ltd. | Laminate enthaltend harte, plattenförmige Mineralien |
WO2013133300A1 (ja) * | 2012-03-09 | 2013-09-12 | 旭硝子株式会社 | ガラスセラミックス体、積層体、携帯型電子機器用筐体、および携帯型電子機器 |
WO2014051091A1 (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-03 | Dic株式会社 | α-アルミナ微粒子及びその製造方法 |
CN102924092A (zh) * | 2012-10-24 | 2013-02-13 | 江苏大学 | 一种高分散片状氧化铝的低成本、无污染制备方法 |
JP6646864B2 (ja) * | 2015-06-01 | 2020-02-14 | Dic株式会社 | 板状アルミナ粒子の製造方法 |
CN104925843A (zh) * | 2015-06-03 | 2015-09-23 | 清华大学 | 利用复合铝盐制备薄片状α-Al2O3珠光颜料基材的方法 |
CN108560052B (zh) * | 2018-04-26 | 2020-05-01 | 闽江学院 | 一种单晶六方氧化铝的制备方法及其应用 |
JP7248128B2 (ja) * | 2019-01-25 | 2023-03-29 | Dic株式会社 | 板状アルミナ粒子、及び板状アルミナ粒子の製造方法 |
JP6708281B2 (ja) * | 2019-03-27 | 2020-06-10 | Dic株式会社 | 板状アルミナ粒子 |
CN114502666B (zh) | 2019-10-09 | 2024-02-13 | Dic株式会社 | 片状氧化铝颗粒和片状氧化铝颗粒的制造方法 |
WO2021068125A1 (en) * | 2019-10-09 | 2021-04-15 | Dic Corporation | Plate-like alumina particle and method for manufacturing plate-like alumina particle |
CN110938862A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-31 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 高纯度单晶刚玉粉体及其制备方法 |
CN114057505B (zh) * | 2021-12-13 | 2023-02-28 | 西安邮电大学 | 一种多孔片状氧化铝框架的制备方法 |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB935390A (en) * | 1960-12-20 | 1963-08-28 | Gen Electric Co Ltd | Improvements in or relating to the manufacture of corundum crystals |
JPS5215498A (en) * | 1975-07-28 | 1977-02-05 | Showa Denko Kk | Process for production of granular corrundum |
DE2623482C2 (de) * | 1976-05-26 | 1985-06-27 | Alcoa Chemie GmbH, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen Aluminiumoxids für Polier-, Läpp- und Schleifmittel |
DE2850064B1 (de) * | 1978-11-18 | 1980-05-08 | Giulini Chemie | Hexagonale tafelfoermige alpha-Aluminiumoxid-Einkristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung |
JPS5819640A (ja) * | 1981-07-27 | 1983-02-04 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 空気調和機等の温度制御装置 |
JPS6033763A (ja) * | 1983-08-05 | 1985-02-21 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 速度選択通信方式 |
JPS6054916A (ja) * | 1983-09-06 | 1985-03-29 | 坂東 尚周 | 六角薄板状d−Al↓2O↓3粒子及びその製造法 |
JPS6433055A (en) * | 1987-07-27 | 1989-02-02 | Sumitomo Cement Co | Sintered body of alumina having high strength and its production |
US5009676A (en) * | 1989-04-28 | 1991-04-23 | Norton Company | Sintered sol gel alumina abrasive filaments |
JP3207739B2 (ja) * | 1996-01-19 | 2001-09-10 | 松下電器産業株式会社 | 画像再生装置 |
-
1989
- 1989-09-21 FR FR8912402A patent/FR2652075B1/fr not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-08-22 NO NO90903690A patent/NO903690L/no unknown
- 1990-09-11 CA CA002025037A patent/CA2025037A1/fr not_active Abandoned
- 1990-09-12 IE IE332090A patent/IE903320A1/en unknown
- 1990-09-17 DD DD90344059A patent/DD295885A5/de not_active IP Right Cessation
- 1990-09-18 IL IL95719A patent/IL95719A0/xx unknown
- 1990-09-18 KR KR1019900014770A patent/KR950003419B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1990-09-19 JP JP2249896A patent/JP2564205B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-20 DE DE69005077T patent/DE69005077T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-20 DK DK90402599.6T patent/DK0425325T3/da active
- 1990-09-20 AU AU62697/90A patent/AU627933B2/en not_active Ceased
- 1990-09-20 ES ES90402599T patent/ES2060108T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-20 EP EP90402599A patent/EP0425325B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-09-20 AT AT90402599T patent/ATE98304T1/de not_active IP Right Cessation
- 1990-09-21 CN CN90107756A patent/CN1047576C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9718726B2 (en) | 2012-11-07 | 2017-08-01 | Asahi Glass Company, Limited | Glass ceramic substrate and portable electronic device housing using the substrate |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR950003419B1 (ko) | 1995-04-12 |
AU6269790A (en) | 1991-04-11 |
CN1050366A (zh) | 1991-04-03 |
CN1047576C (zh) | 1999-12-22 |
FR2652075B1 (fr) | 1991-12-06 |
EP0425325B1 (de) | 1993-12-08 |
IL95719A0 (en) | 1991-06-30 |
ATE98304T1 (de) | 1993-12-15 |
IE903320A1 (en) | 1991-04-10 |
NO903690L (no) | 1991-03-22 |
ES2060108T3 (es) | 1994-11-16 |
DD295885A5 (de) | 1991-11-14 |
KR910006145A (ko) | 1991-04-27 |
NO903690D0 (no) | 1990-08-22 |
JP2564205B2 (ja) | 1996-12-18 |
AU627933B2 (en) | 1992-09-03 |
JPH03131517A (ja) | 1991-06-05 |
EP0425325A1 (de) | 1991-05-02 |
FR2652075A1 (fr) | 1991-03-22 |
DK0425325T3 (da) | 1994-02-14 |
CA2025037A1 (fr) | 1991-03-22 |
DE69005077D1 (de) | 1994-01-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69005077T2 (de) | Plättchenförmige alpha-Aluminiumoxidmakrokristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung. | |
DE3587386T2 (de) | Schleifkoerner oder keramikkoerper und verfahren zu ihrer herstellung. | |
EP0105025B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde | |
DE69324581T2 (de) | Alpha-aluminiumoxid | |
DE69419342T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von aplha-Aluminiumoxidpulver | |
Lang et al. | The system beryllia-alumina-titania: phase relations and general physical properties of three-component porcelains | |
DE69510567T2 (de) | Kugeln aus geschmolzenen keramischen Werkstoff | |
DE69125528T2 (de) | Keramische Vorformen, ihre Herstellung und ihre Verwendungen | |
DE3036279C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von grobkristallinem &alpha;-Al&darr;2&darr;O&darr;3&darr; sowie Verwendung dieses Produktes | |
DE2850064B1 (de) | Hexagonale tafelfoermige alpha-Aluminiumoxid-Einkristalle und Verfahren zu ihrer Herstellung | |
DE3787981T2 (de) | Chemische Herstellung von Zirkonium-Aluminium-Magnesiumoxid-Verbundwerkstoffen. | |
DE69109251T2 (de) | Verfahren zur Herstellung Röntgenstrahlen verstärkender Tantalate-Phosphoren mit verbesserter Wirksamkeit. | |
EP0747164B1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Lötflussmittels | |
DE3873836T2 (de) | Aluminiumborat-whisker und verfahren zu ihrer herstellung. | |
DE3212297C2 (de) | Verfahren zur Herstellung grobkristalliner Tonerde | |
US5296085A (en) | Macrocrystalline α-alumina hexagonal platelets | |
DE69108283T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Doppeloxalaten der seltenen Erden und Ammonium und ihre Verwendung zur Herstellung von Oxiden der seltenen Erden, Doppeloxalate und die erhaltene Oxide. | |
DE112015003424T5 (de) | Verfahren zur Herstellung von alpha-Lithiumaluminat | |
DE1913663C3 (de) | Strangpreßbares Zweiphasengemisch und Verfahren zur Herstellung von hitzebeständigen Fasern | |
EP0263272B1 (de) | Sinterformkörper | |
DE2055024A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von beta Aluminiumoxid | |
AT393120B (de) | Verfahren zur herstellung von aluminiumoxidkeramik, die eine erhoehte abriebsfestigkeit hat | |
DE69410947T2 (de) | Spinel mit geringem Eisengehalt aus aluminothermischen Schmelzverfahren | |
DE69006816T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Phosphors. | |
US2243033A (en) | Colored pigment |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |