CN113329972B - 板状氧化铝颗粒和板状氧化铝颗粒的制造方法 - Google Patents

板状氧化铝颗粒和板状氧化铝颗粒的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种板状氧化铝颗粒和板状氧化铝颗粒的制造方法，其中所述颗粒具有30μm以上的长轴、3μm以上的厚度和2～50的长径比且包含钼；并且所述方法包括以下步骤：其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，将以Al2O3的形式计为10质量％以上的铝化合物、以MoO3的形式计为20质量％以上的钼化合物、以K2O的形式计为1质量％以上的钾化合物、和以SiO2的形式计为小于1质量％的硅或硅化合物混合，从而生产混合物，并且烧结所得混合物。

Description

板状氧化铝颗粒和板状氧化铝颗粒的制造方法
技术领域
本发明涉及板状氧化铝颗粒(tabular alumina particle)和板状氧化铝颗粒的制造方法。
背景技术
作为无机填料的氧化铝颗粒用于各种用途。特别地，板状氧化铝颗粒具有与球状氧化铝颗粒相比更优异的热特性和光学特性等，并且已经要求特性的进一步改善。
近年来，已深入研究从自然和生物中学习的无机材料合成。特别地，助熔法(fluxmethod)是通过利用自然界中创造晶体(矿物)的智慧，在高温下从无机化合物或金属的溶液中析出晶体的方法。助熔法的优点的实例包括：晶体可以在远低于目标晶体的熔融温度的温度下生长，生长出具有很少缺陷的晶体，并且可以控制颗粒形状。
迄今，已经报道了通过这种助熔法来生产α-氧化铝的技术。例如，PTL 1记载了涉及作为基本上呈六角形片状单晶、片直径为2～20μm、厚度为0.1～2μm且直径与厚度的比为5～40的α-氧化铝大结晶体的发明。PTL 1公开了：α-氧化铝可由过渡氧化铝或水合氧化铝和助熔剂来生产。公开的是，此时使用的助熔剂具有800℃以下的熔融温度，包含化学结合的氟，并且使过渡氧化铝或水合氧化铝熔融成熔化状态。
关于板状氧化铝的生产，已知一种板状氧化铝的制造方法，其中硅或含硅元素的硅化合物用作晶体控制剂(PTL 2)。公开于PTL 3的技术涉及具有大粒径的八面体氧化铝。
[引用列表]
[专利文献]
[PTL 1]
日本未审查专利申请公开No.03-131517
[PTL 2]
日本未审查专利申请公开No.2016-222501
[PTL 3]
国际公开No.2018/112810
发明内容
发明要解决的问题
然而，公开于PTL 1、PTL 2和PTL 3中的现有技术中的板状氧化铝颗粒在用肉眼观察时缺乏光辉感，并且从光学特性的观点，还有改善的余地。
鉴于此类情况实现本发明，并且其目的是提供具有优异的辉度(brilliance)的板状氧化铝颗粒。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题，本发明人进行深入研究。结果，发现的是，具有预定的形状的板状氧化铝颗粒具有优异的辉度，并且完成了本发明。即，为了解决上述问题，本发明提供以下措施。
(1)一种板状氧化铝颗粒，其具有30μm以上的长轴、3μm以上的厚度和2～50的长径比且包含钼。
(2)根据上述(1)所述的板状氧化铝颗粒，进一步包含硅。
(3)根据上述(2)所述的板状氧化铝颗粒，其中基于XPS分析确定的Si与Al的摩尔比[Si]/[Al]为0.001以上。
(4)根据上述(1)～(3)任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中(104)面的微晶直径为150nm以上，所述微晶直径由基于XRD分析获得的衍射峰的对应于(104)面的峰的半宽度计算出。
(5)根据上述(1)～(4)任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中(113)面的微晶直径为200nm以上，所述微晶直径由基于XRD分析获得的衍射峰的对应于(113)面的峰的半宽度计算出。
(6)根据上述(1)～(5)任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中形状为六边板状形状(hexagonal-plate-like shape)。
(7)根据上述(1)～(6)任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中所述板状氧化铝颗粒为单晶。
(8)一种上述(1)～(7)任一项所述的板状氧化铝颗粒的制造方法，所述方法包括以下步骤：其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，将以Al2O3的形式计为10质量％以上的含铝元素的铝化合物、以MoO3的形式计为20质量％以上的含钼元素的钼化合物、以K2O的形式计为1质量％以上的含钾元素的钾化合物、和以SiO2的形式计为小于1质量％的硅或含硅元素的硅化合物，从而生产混合物，并且烧结所得混合物。
(9)根据上述(8)所述的板状氧化铝颗粒的制造方法，其中所述混合物进一步包含含钇元素的钇化合物。
发明的效果
根据本发明，可以提供具有优异的辉度的板状氧化铝颗粒，这是因为板状氧化铝颗粒具有预定的形状。
附图说明
[图1]
图1为实施例中获得的板状氧化铝颗粒的SEM图像。
具体实施方式
根据本发明的一个实施方案的板状氧化铝颗粒和板状氧化铝颗粒的制造方法将会详细地在以下描述。
[板状氧化铝颗粒]
关于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的形状，长轴为30μm以上，厚度为3μm以上，并且长径比为2～50。优选地，晶体类型为α型，如后所述(α-氧化铝是优选的)。另外，根据该实施方案的板状氧化铝颗粒包含钼。进一步，根据该实施方案的板状氧化铝颗粒可以包含源自原料等的杂质，只要本发明的效果不受损害即可。在这点上，板状氧化铝颗粒可以进一步包含有机化合物等。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒通过具有上述形状可以具有优异的辉度。记载于PTL 1～PTL 3中的现有技术中的板状氧化铝颗粒不满足长轴、厚度和长径比的上述要素。因此，现有技术中的氧化铝颗粒缺乏光辉感，这可能是由于非板状形状或小的颗粒尺寸。同时，在与粒径基本上相同的根据本发明实施方案的板状氧化铝颗粒相比时，记载于PTL 3中的八面体氧化铝颗粒具有非常差的辉度。其原因推测为：关于八面体氧化铝，与板状氧化铝相比入射光不会被全部反射，而是在一些表面被反射(发生漫反射)。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒为板状并且具有大的颗粒尺寸。因此，推测的是，光反射面大并且可以展现强烈的辉度。在这点上，本说明书中的"颗粒尺寸"是考虑长轴和厚度的值。"辉度"意指由于光因氧化铝颗粒反射而产生的闪耀的光的视觉识别可能性。
本发明中的"板状"意指具有2以上的长径比，其中长径比通过将氧化铝颗粒的长轴除以厚度而确定。在这点上，在本说明书中，"氧化铝颗粒的厚度"意指从由扫描电子显微镜(SEM)获得的图像中任意选择的至少50个氧化铝颗粒的测量厚度的算术平均值。"氧化铝颗粒的长轴"意指从由扫描电子显微镜(SEM)获得的图像中任意选择的至少50个板状氧化铝颗粒的测量长轴的算术平均值。"长轴"意指氧化铝颗粒的边界线上的两点间距离的最大长度。
关于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的形状，长轴为30μm以上，厚度为3μm以上，并且作为长轴与厚度的比率的长径比为2～50。板状氧化铝颗粒的长轴为30μm以上，因而可以展现优异的光辉感。板状氧化铝颗粒的厚度为3μm以上，因而可以展现优异的光辉感。另外，可以提供优异的机械强度。板状氧化铝颗粒的长径比为2以上，因而可以展现优异的光辉感。另外，可以提供二维取向特性。板状氧化铝颗粒的长径比为50以下，因而可以提供优异的机械强度。根据该实施方案的板状氧化铝颗粒通过改善形状的均匀性和尺寸等可以进一步具有更优异的光辉感、机械强度和二维取向特性。因此，长轴优选地为50～200μm，厚度优选地为5～60μm，并且作为长轴与厚度的比率的长径比优选地为3～30。
关于氧化铝颗粒的上述优选的形状，厚度、平均粒径和长径比的条件可以任意地组合，只要形状是板状的即可。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒可以具有圆形板状形状或椭圆形板状形状。然而，从光学特性、操作性和生产容易性等的观点，优选的是，颗粒形状为多边形板状形状，例如，六边形、七边形或八边形。从展现特别优异的辉度的观点，六边板状形状是更优选的。
此处，六边片状的板状氧化铝颗粒假设为如下这样的颗粒：具有2以上的长径比并且其中相对于最长边的长度1为0.6以上的长度的边数(包括最长边)为6，另外，长度为0.6以上的边的总长度相对于周长的长度1L为0.9L。结合观察条件，当清晰的是由于发生颗粒碎裂而边变得不直时，该边可以在修正为直线后进行测量。同样，即使当对应于六边形的拐角的部分稍有圆角时，也可以在将拐角修正为直线的交点后进行测量。六边片状的板状氧化铝颗粒的长径比优选地为3以上。六边片状的板状氧化铝颗粒的长轴优选地为50μm以上。
在根据该实施方案的板状氧化铝颗粒中，其中假设板状氧化铝颗粒的总数为100％，六边片状的板状氧化铝颗粒的比例基于个数计算优选为30％以上，特别优选为80％以上，这是因为辉度可以由于光因六边板状形状的规则反射增加而更加增强。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的(104)面的微晶直径优选地为150nm以上，更优选地在200～700nm的范围内，并且进一步优选地在300～600nm的范围内。在这点上，(104)面的晶畴的尺寸对应于(104)面的微晶直径。认为的是，随着微晶直径增加，光反射面增加并且可以展现高的辉度。板状氧化铝颗粒的(104)面的微晶直径可以通过适当地设定后述的测量方法的条件而控制。在本说明书中，基于通过使用X射线衍射(XRD)测量的归属于(104)面的峰(在大约2θ＝35.2度处出现的峰)的半宽度通过使用Scherrer等式计算的值用作"(104)面的微晶直径"的值。
同时，根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的(113)面的微晶直径优选地为200nm以上，更优选地在250～1,000nm的范围内，并且进一步优选地在300～500nm的范围内。在这点上，(113)面的晶畴的尺寸对应于(113)面的微晶直径。认为的是，随着微晶直径增加，光反射面增加并且可以展现高的辉度。板状氧化铝颗粒的(113)面的微晶直径可以通过适当地设定后述的测量方法的条件而控制。在本说明书中，基于通过使用X射线衍射(XRD)测量的归属于(113)面的峰(在大约2θ＝43.4度处出现的峰)的半宽度通过使用Scherrer等式计算的值用作"(113)面的微晶直径"的值。
XRD分析在与后述的实施例中列举的测量条件相同的条件或用于得到相同的测量结果的兼容条件下进行。
优选地，根据该实施方案的板状氧化铝颗粒为单晶。单晶意指其中单位晶格有序排列的由单一组成构成的晶粒。在许多情况下，高品质的晶体是透明的并产生反射光。如果晶体的一部分呈阶梯状或表面以锐角收缩，则推测的是，晶体是多种晶体成分相互重叠的多晶。用于确定颗粒是否为单晶的测量在与后述的实施例中列举的测量条件相同的条件或用于得到相同的测量结果的兼容条件下进行。作为单晶的板状氧化铝颗粒是指具有高的品质的颗粒，并且推测的是，展现优异的辉度。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的厚度、长轴、长径比、形状和微晶直径等可以通过选择例如，所使用的铝化合物、钼化合物、钾化合物、硅或硅化合物和金属化合物的比率而控制。
根据该实施方案的基于α-氧化铝的板状氧化铝颗粒可以通过任意的制造方法来获得，只要长轴为30μm以上，厚度为3μm以上，长径比为2～50且包含钼即可。优选地，板状氧化铝颗粒通过在钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物的存在下烧结铝化合物而获得，这是因为可以生产具有更高的长径比和优异的辉度的板状氧化铝颗粒。进一步优选地，板状氧化铝颗粒通过在钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物以及将会后述的金属化合物的存在下烧结铝化合物而获得。金属化合物可以组合使用或可以不使用。然而，晶体可以通过组合使用金属化合物而更简单地得以控制。关于金属化合物，出于以所得的α-型板状氧化铝颗粒具有均匀的晶体形状、尺寸等的方式来促进晶体生长的目的，推荐的是使用钇化合物。
在上述制造方法中，钼化合物用作助熔剂(flux agent)。在本说明书中，其中钼化合物用作助熔剂的制造方法也可以在后文中简称为"助熔法"。助熔法将会详细地在稍后描述。在这点上，钼化合物通过此类烧结而与钾化合物反应从而形成钼酸钾。同时，钼化合物与铝化合物反应从而形成钼酸铝，之后，钼酸铝在钼酸钾的存在下分解，晶体生长在硅或硅化合物的存在下推进，因而可以获得具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒。即，当氧化铝颗粒经由作为中间体的钼酸铝生产时，如果钼酸钾存在，则获得具有大的颗粒尺寸的氧化铝颗粒。另外，认为的是，钼化合物在晶体生长期间进入板状氧化铝颗粒中。上述助熔法为一种助熔剂缓慢冷却法，并且认为的是，晶体生长在液相钼酸钾中推进。进一步，钼酸钾可通过用水、氨水或如氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液等无机碱水溶液洗涤而容易回收，并再使用。
通过在板状氧化铝颗粒的上述生产中利用钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物，氧化铝颗粒具有高的α-结晶比例，并且变为自形晶体(euhedral crystal)。因此，可以实现优异的分散性、机械强度和辉度。
板状氧化铝颗粒的形状可以通过例如，所使用的钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物的比率而控制，特别地，通过所使用的钼化合物和硅或硅化合物的比率而控制。包含于板状氧化铝颗粒中的钼的量和硅的量和所使用的原料的优选比率将会详细地在稍后描述。
[氧化铝]
包含于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒中的"氧化铝"是铝氧化物，并且可以为具有例如，γ、δ、θ或κ的晶形的过渡氧化铝，或者该过渡氧化铝可以包含氧化铝水合物。然而，主要地为α-晶形(α-型)是优选的，因为更优异的机械强度或辉度。α-晶形是氧化铝的致密晶体结构并且存在以下优点：改善根据本发明的板状氧化铝的机械强度或辉度。
优选的是，α-结晶化率尽可能大地接近100％，这是因为容易展现α-晶形的固有性能。根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的α-结晶化率为例如，90％以上，优选地为95％以上，并且更优选地为99％以上。
[钼]
同时，根据该实施方案的板状氧化铝颗粒包含钼。钼来源自用作助熔剂的钼化合物。
钼具有催化功能和光学功能。另外，当钼用于后述的制造方法中时，可以生产具有30μm以上的长轴、3μm以上的厚度和2～50的长径比，包含钼且具有优异的辉度的板状氧化铝颗粒。进一步，当钼的使用量增加时，容易地获得具有大的颗粒尺寸和大的微晶直径的六边板状的氧化铝颗粒，并且所得的氧化铝颗粒趋于具有进一步优异的辉度。在这点上，用于氧化反应催化剂或光学材料的应用可以通过利用包含于板状氧化铝颗粒中的钼的特性而变得可行。
对于钼和氧化钼没有特别限制，除了钼金属以外，还可以使用部分还原的钼化合物等。认为的是，MoO3形式的钼包含于板状氧化铝颗粒中，但除了MoO3以外的MoO2或MoO等形式的钼也可包含于板状氧化铝颗粒中。
对于所包含的钼的形态没有特别限制。钼可以以附着于板状氧化铝颗粒的表面的形态或者以代替氧化铝的晶体结构中的部分铝的形态包含，或者这些可以组合。
以三氧化钼换算的钼的含量相对于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒100质量％优选地为10质量％以下，通过调节烧结温度、烧结时间和钼的升华速度更优选地0.1％～5质量％，并且进一步优选地0.3％～1质量％。钼含量为10质量％以下是优选的，这是因为氧化铝的α-单晶的品质得以改善。钼含量为0.1质量％以上是优选的，这是因为所得的板状氧化铝颗粒的形状改善了辉度。
钼含量可以通过XRF分析来确定。XRF分析在与后述的实施例中列举的测量条件相同的条件或用于得到相同的测量结果的兼容条件下进行。
[硅]
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒可以进一步包含硅。硅来源自用作原料的硅或硅化合物。当硅用于后述的制造方法中时，可以生产具有30μm以上的长轴、3μm以上的厚度和2～50的长径比，包含硅且具有优异的辉度的板状氧化铝颗粒。进一步，当硅的使用量降低至一定程度时，容易地获得具有大的颗粒尺寸和大的微晶直径的六边板状的氧化铝颗粒，并且所得的氧化铝颗粒趋于具有进一步优异的辉度。硅的优选的使用量将会稍后描述。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒可以在表面层中包含硅。在这点上，"表面层"意指从根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的表面起10nm以内的层。该距离对应于用于实施例的测量中的XPS的检测深度。
在根据该实施方案的板状氧化铝颗粒中，硅可以不均匀地分布于表面层中。在这点上，"不均匀地分布于表面层中"意指：每单位体积的表面层的硅的质量大于每单位体积的除了表面层以外的部分的硅的质量的状态。表面层中的硅的不均匀分布可以通过如后述的实施例中所列举的，比较基于XPS的表面分析的结果与基于XRF的整体分析的结果来识别。
包括于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒中的硅可以为硅单质或硅化合物中的硅。根据该实施方案的板状氧化铝颗粒可以包含选自由Si、SiO2和SiO组成的组的至少一种作为硅或硅化合物，并且上述物质可以包括于表面层中。优选地，根据该实施方案的板状氧化铝颗粒基本上不包含莫来石(mullite)。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒在表面层中包含硅，因此，通过XPS分析检测Si。根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的基于XPS分析确定的Si与Al的摩尔比[Si]/[Al]的值优选地为0.001以上，更优选地0.01以上，并且进一步优选地0.02以上。板状氧化铝颗粒的整个表面可以覆盖有硅或硅化合物，或者板状氧化铝颗粒的至少一部分可以覆盖有硅或硅化合物。
对于基于XPS分析确定的摩尔比[Si]/[Al]的值的上限没有特别限制，并且0.4以下是优选的，0.11以下是更优选的，并且0.06以下是进一步优选的。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的基于XPS分析确定的Si与Al的摩尔比[Si]/[Al]的值优选地为0.001以上且0.4以下，更优选地为0.01以上且0.11以下，并且进一步优选地为0.02以上且0.06以下。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的基于XPS分析确定的摩尔比[Si]/[Al]的值在上述范围内是优选的，这是因为包含于表面层中的Si的量合适，是板状的，且具有大的颗粒尺寸和更优异的辉度。
XPS分析在与后述的实施例中列举的测量条件相同的条件或用于得到相同的测量结果的兼容条件下进行。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒包含硅，因此，通过XRF分析检测Si。根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的基于XRF分析确定的Si与Al的摩尔比[Si]/[Al]的值优选地为0.0003以上且0.01以下，更优选地0.0005以上且0.0025以下，并且进一步优选地0.0006以上且0.001以下。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的基于XRF分析确定的摩尔比[Si]/[Al]的值在上述范围内是优选的，这是因为Si的量合适，是板状的，且具有大的颗粒尺寸和更优异的辉度。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒包含与制造方法中使用的硅或硅化合物相对应的硅。以二氧化硅换算的硅的含量相对于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒100质量％优选地为10质量％以下，更优选地0.001质量％～3质量％，进一步优选地为0.01质量％～1质量％，并且特别优选地为0.03质量％～0.3质量％。硅的含量在上述范围内的板状氧化铝颗粒是优选的，这是因为Si的量合适，是板状的，且具有大的颗粒尺寸和更优异的辉度。
XRF分析在与后述的实施例中列举的测量条件相同的条件或用于得到相同的测量结果的兼容条件下进行。
[不可避免的杂质]
板状氧化铝颗粒可以包含不可避免的杂质。
不可避免的杂质是指源自用于生产中的、存在于原料中的、或者在生产步骤中不可避免地混合入板状氧化铝颗粒中的钾化合物和金属化合物的杂质，其本质上是不必要的且对板状氧化铝颗粒的特性没有影响。
对于不可避免的杂质没有特别限制。不可避免的杂质的实例包括钾、镁、钙、锶、钡、钪、钇、镧、铈和钠。这些不可避免的杂质可以单独地包含，或者可以包含至少两种。
板状氧化铝颗粒中的不可避免的杂质的含量相对于板状氧化铝颗粒的质量优选地为10,000ppm以下，更优选地1,000ppm以下，并且进一步优选地10～500ppm。
[其他原子]
其他原子是指出于提供机械强度或者电和磁功能的目的，在不损害本发明的效果的范围内，而有意地添加至板状氧化铝颗粒的原子。
对于其他原子没有特别限制，并且其他原子的实例包括锌、锰、钙、锶和钇。这些其他原子可以单独地使用，或者可以组合使用至少两种。
板状氧化铝颗粒中的其他原子的含量相对于板状氧化铝颗粒的质量优选地为5质量％以下，并且更优选地为2质量％以下。
[有机化合物]
在一实施方案中，板状氧化铝颗粒可以包含有机化合物。有机化合物存在于板状氧化铝颗粒的表面部中且具有调节板状氧化铝颗粒的表面性能的功能。例如，在表面部中包含有机化合物的板状氧化铝颗粒具有改善的对树脂的亲和性，因此，该板状氧化铝颗粒作为填料可以最大限度地发挥功能。
对于有机化合物没有特别限制，有机化合物的实例包括有机硅烷、烷基膦酸和聚合物。
有机硅烷的实例包括烷基的碳数为1～22的烷基三甲氧基硅烷或者烷基三氯硅烷，例如甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、戊基三甲氧基硅烷和己基三甲氧基硅烷、3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、(十三氟-1,1,2,2-四氢辛基)三氯硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、对氯甲基苯基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯基三乙氧基硅烷。
膦酸的实例包括甲基膦酸、乙基膦酸、丙基膦酸、丁基膦酸、戊基膦酸、己基膦酸、庚基膦酸、辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十八烷基膦酸、2-乙基己基膦酸、环己基甲基膦酸、环己基乙基膦酸、苄基膦酸、苯基膦酸、和十二烷基苯膦酸。
关于聚合物，例如，聚(甲基)丙烯酸酯类是适于使用的。聚合物的具体实例包括聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯、聚(甲基)丙烯酸苄酯、聚(甲基)丙烯酸环己酯、聚(甲基)丙烯酸叔丁酯、聚(甲基)丙烯酸缩水甘油酯和聚(甲基)丙烯酸五氟丙酯。另外，可以包括通用的聚合物，例如，聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、环氧树脂、聚酯、聚酰亚胺、和聚碳酸酯。
在这点上，上述有机化合物可以单独地包含，或者可以包含至少两种。
对于所包含的有机化合物的形态没有特别限制。有机化合物可以通过共价键结合至氧化铝或者可以覆盖氧化铝。
有机化合物的含量相对于板状氧化铝颗粒的质量优选地为20质量％以下，并且进一步优选地为10质量％～0.01质量％。有机化合物的含量为20质量％以下是优选的，这是因为可以容易地实现由板状氧化铝颗粒得到的物理性能。
[板状氧化铝颗粒的制造方法]
对于根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的制造方法没有特别限制，并且可以适当地应用已知技术。从在相对低的温度下α-结晶化率高的氧化铝的适当的控制性的观点，优选的是，应用基于其中使用钼化合物的助熔法的制造方法。
更详细地，板状氧化铝颗粒的优选的制造方法包括在钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物的存在下烧结铝化合物的步骤(烧结步骤)。烧结步骤可以为将在获得作为烧结用目标的混合物的步骤(混合步骤)中获得的混合物烧结的步骤。优选地，该混合物包含后述的金属化合物。优选地，金属化合物为钇化合物。
[混合步骤]
混合步骤为将原料，例如，铝化合物、钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物混合从而生产混合物的步骤。混合物的含量将会在以下描述。
[铝化合物]
铝化合物为根据该实施方案的板状氧化铝颗粒的原料。
对于铝化合物没有特别限制，只要氧化铝颗粒通过热处理来生产即可。铝化合物的实例包括铝金属、硫化铝、氮化铝、氟化铝、氯化铝、溴化铝、碘化铝、硫酸铝、硫酸铝钠、硫酸铝钾、硫酸铝铵、硝酸铝、铝酸铝、硅酸铝、磷酸铝、乳酸铝、月桂酸铝、硬脂酸铝、草酸铝、乙酸铝、碱式乙酸铝、丙醇铝、丁醇铝、氢氧化铝、勃姆石、拟勃姆石、过渡氧化铝(γ-氧化铝、δ-氧化铝、和θ-氧化铝等)、α-氧化铝、和具有至少两种晶相的混合氧化铝。特别地，优选地使用过渡氧化铝、勃姆石、拟勃姆石、氢氧化铝、氯化铝、硫酸铝、和硝酸铝及这些的水合物，并且更优选地使用过渡氧化铝、勃姆石、拟勃姆石、和氢氧化铝。当获得α-氧化铝作为板状氧化铝颗粒时，优选的是，基本上不包含α-氧化铝的氧化铝，例如，包含γ-氧化铝作为主要成分的相对便宜的过渡氧化铝用作上述原料。如上所述，具有与原料的形状和尺寸不同的特定的形状和尺寸的板状氧化铝颗粒可以通过烧结原料作为产物而获得。
上述铝化合物可以单独地使用，或者可以组合使用至少两种。
关于铝化合物，可以使用市售可得的产品，或可以进行内部制备(in-housepreparation)。
当内部制备铝化合物时，例如，在高温下具有高结构稳定性的氧化铝水合物或过渡氧化铝可以通过中和铝的水溶液而制备。更详细地，氧化铝水合物可以通过将铝的酸性水溶液借助碱中和而制备，并且过渡氧化铝可以通过热处理如上所述获得的氧化铝水合物而制备。在这点上，由此获得的氧化铝水合物或过渡氧化铝在高温下具有高结构稳定性，因此，具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒趋于通过在钼化合物和钾化合物的存在下烧结而获得。
对于铝化合物的形状没有特别限制，并且球状结构、无定形结构、具有长径比的结构(例如，线、纤维、带或管)、片状等中的任一种是适于使用的。
对于铝化合物的平均粒径没有特别限制，并且5nm～10,000μm是优选的。
铝化合物可以与有机化合物构成复合物。复合物的实例包括：通过将铝化合物借助使用有机化合物改性而获得的有机-无机复合物、铝化合物与吸附的聚合物的复合物、以及其中铝化合物覆盖有有机化合物的复合物。当使用这些复合物时，对于有机化合物的含量没有特别限制。然而，60质量％以下是优选的，并且30质量％以下是更优选的。
钼化合物中的钼元素与铝化合物中的铝元素的摩尔比(钼元素/铝元素)优选地为0.01～3.0，并且更优选地为0.1～1.0。出于以良好的生产性顺利地推进晶体生长，0.30～0.70是进一步优选的。摩尔比(钼元素/铝元素)在上述范围内是优选的，这是因为可以获得具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒。
[钼化合物]
对于钼化合物没有特别限制，并且钼化合物的实例包括钼金属、氧化钼、硫化钼、钼酸锂、钼酸钠、钼酸钾、钼酸钙、钼酸铵、H3PMo12O40、和H3SiMo12O40。在这点上，钼化合物包括异构体。例如，氧化钼可以为二氧化钼(IV)(MoO2)或三氧化钼(VI)(MoO3)。同时，钼酸钾的结构式为K2MonO3n+1，并且n可以为1、2或3。特别地，三氧化钼、二氧化钼、钼酸铵、和钼酸钾是优选的，并且三氧化钼是更优选的。
在这点上，上述钼化合物可以单独地使用，或者可以组合使用至少两种。
另外，钼酸钾(K2MonO3n+1，n＝1～3)包含钾，因此，可以具有作为后述的钾化合物的功能。
[钾化合物]
对于钾化合物没有特别限制，并且钾化合物的实例包括氯化钾、亚氯酸钾、氯酸钾、硫酸钾、硫酸氢钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钾、氧化钾、溴化钾、溴酸钾、氢氧化钾、硅酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、硫化钾、硫化氢钾、钼酸钾、和钨酸钾。在这点上，与钼化合物相同，上述钾化合物包括异构体。特别地，优选地使用碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、和钼酸钾，并且更优选地使用碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、硫酸钾、和钼酸钾。
上述钾化合物可以单独地使用，或者可以组合使用至少两种。
另外，与上述描述的相同，钼酸钾包含钼，因此，可以具有作为钼化合物的功能。
对于在投入原料时使用的或在烧结的升温过程中由反应生成的钾化合物，例如钼酸钾等水溶性钾化合物即使在烧结温度范围内也不蒸发并且可以在烧结后通过洗涤容易地回收。结果，减少了释放到烧结炉外的钼化合物的量，生产成本可以大幅降低。
钼化合物中的钼元素与钾化合物中的钾元素的摩尔比(钼元素/钾元素)优选地为5以下并且更优选地为0.01～3。因为可以又更降低生产成本，0.5～1.5是进一步优选的。摩尔比(钼元素/钾元素)在上述范围内是优选的，这是因为可以获得具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒。
[硅或硅化合物]
对于硅或含硅元素的硅化合物没有特别限制，并且可以使用已知材料。硅或硅化合物的具体实例包括人工合成的硅化合物，例如，硅金属、有机硅烷、硅树脂、硅细颗粒、硅胶、介孔二氧化硅、SiC和莫来石；以及天然硅化合物，例如，生物矿化硅(biosilica)。特别地，优选地，从与铝化合物进行更均匀的组合或混合的观点，使用有机硅烷、硅树脂、和硅细颗粒。在这点上，硅或硅化合物可以单独地使用，或者可以组合使用至少两种。
相对于铝化合物中的铝原子的硅化合物的添加比率基于质量优选地为0.01质量％～1质量％并且更优选地为0.03质量％～0.4质量％。硅化合物的添加比率在上述范围内是优选的，这是因为可以获得具有大的厚度和优异的辉度的板状氧化铝颗粒。
硅化合物中的硅元素与铝化合物中的铝元素的摩尔比(硅元素/铝元素)优选地为0.0001～0.01，更优选地0.0002～0.005，并且进一步优选地0.0003～0.003。摩尔比(硅元素/铝元素)在上述范围内是优选的，这是因为可以获得具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒。
对于硅或含硅元素的硅化合物的形状没有特别限制，并且球状结构、无定形结构、具有长径比的结构(例如，线、纤维、带或管)、片状等中的任一种是适于使用的。
[金属化合物]
金属化合物可以具有促进氧化铝的晶体生长的功能，如后所述。根据情况需要，金属化合物可以用于烧结中。在这点上，金属化合物具有促进α-氧化铝的晶体生长的功能，因此，对于生产根据本发明的板状氧化铝颗粒，不是不可缺少的。
对于金属化合物没有特别限制，并且优选的是，金属化合物包含选自由第II族的金属化合物和第III族的金属化合物组成的组的至少一种。
第II族的金属化合物的实例包括镁化合物、钙化合物、锶化合物和钡化合物。
第III族的金属化合物的实例包括钪化合物、钇化合物、镧化合物和铈化合物。
上述金属化合物是指金属元素的氧化物、氢氧化物、碳酸盐或氯化物。钇化合物的实例包括氧化钇(Y2O3)、氢氧化钇和碳酸钇。特别地，优选的是，金属化合物为金属元素的氧化物。这些金属化合物包括异构体。
特别地，第三周期元素的金属化合物、第四周期元素的金属化合物、第五周期元素的金属化合物和第六周期元素的金属化合物是优选的，第四周期元素的金属化合物和第五周期元素的金属化合物是更优选的，并且第五周期元素的金属化合物是进一步优选的。具体地，优选的是，使用镁化合物、钙化合物、钇化合物和镧化合物，更优选的是，使用镁化合物、钙化合物和钇化合物，并且特别优选的是，使用钇化合物。
相对于铝化合物中的铝原子的金属化合物的添加比率基于质量优选地为0.02质量％～20质量％并且更优选地为0.1质量％～20质量％。金属化合物的添加比率为0.02质量％以上是优选的，这是因为包含钼的α-氧化铝的晶体生长顺利地推进。同时，金属化合物的添加比率为20质量％以下是优选的，这是因为可以获得源自金属化合物的杂质的含量低的板状氧化铝颗粒。
[钇]
当将铝化合物在作为金属化合物的钇化合物的存在下烧结时，晶体生长在烧结步骤期间更顺利地推进从而生成α-氧化铝和水溶性钇化合物。此时，水溶性钇化合物趋于在作为板状氧化铝颗粒的α-氧化铝的表面上局部化。钇化合物可以通过借助例如，水、碱水、或这些的温热液体进行洗涤而从板状氧化铝颗粒中除去。
对于铝化合物、钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物的使用量没有特别限制。优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以通过将以Al2O3的形式计为10质量％以上的铝化合物、以MoO3的形式计为20质量％以上的钼化合物、以K2O的形式计为1质量％以上的钾化合物和以SiO2的形式计为小于1质量％的硅或硅化合物混合来生产混合物，并且可以烧结所得混合物。更优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以通过将以Al2O3的形式计为20质量％以上且70质量％以下的铝化合物、以MoO3的形式计为30质量％以上且80质量％以下的钼化合物、以K2O的形式计为5质量％以上且30质量％以下的钾化合物和以SiO2的形式计为0.001质量％以上且0.3质量％以下的硅或硅化合物混合来生产混合物，并且可以烧结所得混合物，这是因为六边板状氧化铝的含量可以进一步增加。进一步优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以通过将以Al2O3的形式计为25质量％以上且40质量％以下的铝化合物、以MoO3的形式计为45质量％以上且70质量％以下的钼化合物、以K2O的形式计为10质量％以上且20质量％以下的钾化合物和以SiO2的形式计为0.01质量％以上且0.1质量％以下的硅或硅化合物混合来生产混合物，并且可以烧结所得混合物。特别优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以通过将以Al2O3的形式计为35质量％以上且40质量％以下的铝化合物、以MoO3的形式计为45质量％以上且65质量％以下的钼化合物、以K2O的形式计为10质量％以上且20质量％以下的钾化合物和以SiO2的形式计为0.02质量％以上且0.08质量％以下的硅或硅化合物混合来生产混合物，并且可以烧结所得混合物，这是因为六边板状氧化铝的含量可以最大程度地增加并且晶体生长更顺利地推进。
具有板状形式和大的颗粒尺寸以及更优异的辉度的板状氧化铝颗粒可以通过在上述范围内混合各种化合物而生产。特别地，一定程度上增加钼的使用量和减少硅的使用量的趋势可以增加颗粒尺寸和微晶直径并且容易地获得六边板状的氧化铝颗粒。当各种化合物在上述进一步优选的范围内混合时，容易地获得六边板状的氧化铝颗粒，六边板状的氧化铝颗粒的含量可以增加，并且所得的氧化铝颗粒趋于具有进一步优异的辉度。
当上述混合物进一步包含钇化合物时，对于钇化合物的使用量没有特别限制。优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以混合以Y2O3的形式计为5质量％以下的钇化合物。更优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以混合以Y2O3的形式计为0.01质量％以上且3质量％以下的钇化合物。进一步优选地，其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，可以混合以Y2O3的形式计为0.1质量％以上且1质量％以下的钇化合物，这是因为晶体生长更顺利地推进。
以总使用量以氧化物的形式计不超过100质量％的方式来使用上述铝化合物、钼化合物、钾化合物、硅或硅化合物、和金属化合物。
[烧结步骤]
根据该实施方案的烧结步骤为在钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物的存在下烧结铝化合物的步骤。烧结步骤可以为烧结混合步骤中获得的混合物的步骤。
根据该实施方案的板状氧化铝颗粒通过例如，在钼化合物、钾化合物和硅或硅化合物的存在下烧结铝化合物来获得。如上所述，该制造方法称为助熔法。
助熔法被分类为溶液法。更详细地，助熔法是通过利用显示共晶型的晶体-助熔剂二元相图来使晶体生长的方法。推测助熔法的机理如下所述。即，当加热溶质和助熔剂的混合物时，溶质和助熔剂变成液相。此时，助熔剂是熔剂(fusing agent)，换言之，溶质-助熔剂二元相图显示共晶型，因此，溶质在低于溶质的熔融温度的温度下熔化，从而构成液相。当该状态的助熔剂蒸发时，助熔剂的浓度降低，换言之，由于助熔剂引起的溶质的熔融温度的降低效果下降，并且发生溶质的晶体生长，这是因为助熔剂的蒸发充当驱动力(助熔剂蒸发法)。在这点上，溶质和助熔剂也可以通过冷却液相而引起溶质的晶体生长(缓慢冷却法)。
助熔法具有在远低于熔融温度的温度下引起晶体生长、精确地控制晶体结构、形成自形的多面体晶体的优点。
对于通过其中钼化合物用作助熔剂的助熔法来生产氧化铝颗粒，虽然机理不清楚，但推测的是，例如，机理如下所述。即，当铝化合物在钼化合物的存在下烧结时，首先形成钼酸铝。如从以上说明中清楚的，钼酸铝在低于氧化铝的熔融温度的温度下使氧化铝晶体生长。接着，钼酸铝通过例如，使助熔剂蒸发而分解，并且氧化铝颗粒通过晶体生长而获得。即，钼化合物充当助熔剂，并且氧化铝颗粒经由作为中间体的钼酸铝而生成。
在这点上，具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒可以通过在助熔法中组合使用钾化合物和硅或硅化合物来制造。更详细地，当组合使用钼化合物和钾化合物时，最初，钼酸钾通过钼化合物与钾化合物之间的反应而形成。同时，钼酸铝通过钼化合物与铝化合物之间的反应而形成。接着，例如，钼酸铝在钼酸钾的存在下分解，在硅或硅化合物的存在下使晶体生长发生，因而，可以制造具有大的颗粒尺寸的板状氧化铝颗粒。即，当钼酸钾在经由作为中间体的钼酸铝而生产氧化铝颗粒中存在时，可以制造具有大的颗粒尺寸的氧化铝颗粒。
因此，虽然原因不清楚，但是当在钼酸钾的存在下基于钼酸铝来获得氧化铝颗粒时，与其中基于钼酸铝来获得氧化铝颗粒的情况相比，可以获得具有大的颗粒尺寸的氧化铝颗粒。
同时，作为形状控制剂的硅或硅化合物在使板状晶体生长上起到重要作用。在通常进行的氧化钼助熔法中，氧化钼选择性地吸附至氧化铝的α-晶体的(113)面，晶体成分不容易供给到(113)面，可以完全抑制(001)面或(006)面的出现。因此，形成基于六方双锥型的多面体颗粒。对于根据该实施方案的制造方法，作为助熔剂的氧化钼向(113)面的选择吸附通过使用硅或硅化合物而得以抑制，因而，(001)面发展并且可以形成具有热力学最稳定的六方密堆积晶格的晶体结构的板状形式。
在这点上，上述机理是基于推测的，即使是基于不同于上述机理的机理来获得本发明的效果的情况也包括在本发明的技术范围内。
对于钼酸钾的构成没有特别限制，并且通常，包括钼原子、钾原子和氧原子。优选地，结构式由K2MonO3n+1表示。在这点上，对于n没有特别限制，并且1～3的范围是优选的，这是因为促进氧化铝颗粒的生长有效地运作。钼酸钾可以包含其他原子，并且其他原子的实例包括钠、镁和硅。
在根据本发明的实施方案中，上述烧结可以在金属化合物的存在下进行。即，在烧结中，上述金属化合物可以与钼化合物和钾化合物组合使用。因此，可以制造具有较大的颗粒尺寸的氧化铝颗粒。虽然机理不清楚，但推测的是，例如，机理如下所述。即，认为的是，当金属化合物在氧化铝颗粒的晶体生长期间存在时，展现防止或抑制氧化铝晶核的形成和/或促进氧化铝的晶体生长所必要的铝化合物的扩散的功能，换言之，防止晶核的过度生成和/或增加铝化合物的扩散速度的功能，并且获得具有大的颗粒尺寸的氧化铝颗粒。在这点上，上述机理是基于推测的，即使是基于不同于上述机理的机理来获得本发明的效果的情况也包括在本发明的技术范围内。
对于烧结温度没有特别限制，并且最大烧结温度优选地为700℃以上，更优选地为900℃以上，进一步优选地为900℃～2,000℃，并且特别优选地为900℃～1,000℃。烧结温度为700℃以上是优选的，这是因为助熔剂反应顺利地推进，并且烧结温度为900℃以上是更优选的，这是因为氧化铝颗粒的板状晶体生长顺利地推进。
对于在烧结时的铝化合物、钼化合物、钾化合物、硅或硅化合物、和金属化合物等的状态没有特别限制，只要这些混合即可。混合方法的实例包括用以混合粉末的简单混合，借助使用研磨机或混合机等的机械混合，和借助使用研钵等的混合。此时，所得的混合物可以是干态和湿态中的任一种，并且从成本的观点，干态是优选的。
对于烧结时间没有特别限制，并且0.1～1,000小时是优选的。从有效地形成氧化铝颗粒的观点，1～100小时是更优选的。烧结时间为0.1小时以上是优选的，这是因为可以获得具有大的颗粒尺寸的氧化铝颗粒。同时，烧结时间为1,000小时以下是优选的，这是因为生产成本可以降低。
对于烧结的气氛没有特别限制。例如，从操作者的安全性和炉子的耐久性的观点，如空气或氧气等含氧气氛和如氮气或氩气等惰性气氛是优选的，不具有腐蚀性的含氧气氛和氮气气氛是更优选的，并且从成本的观点，空气气氛是进一步优选的。
对于烧结压力没有特别限制，并且可以在常压下、在压力下或在减压下进行烧结。对于加热手段没有特别限制，并且优选的是，使用烧结炉。此时，可用的烧结炉的实例包括隧道炉、辊底式炉、回转窑、和马弗炉。
[冷却步骤]
根据本发明的制造方法可以包括冷却步骤。冷却步骤为将在烧结步骤中生长的氧化铝晶体冷却的步骤。
对于冷却速度没有特别限制，并且1℃/小时～1,000℃/小时是优选的，5℃/小时～500℃/小时是更优选的，并且50℃/小时～100℃/小时是进一步优选的。冷却速度为1℃/小时以上是优选的，这是因为生产时间下降。同时，冷却速度为1,000℃/小时以下是优选的，这是因为烧结容器不会经常因热冲击而破裂，并且可长期使用。
对于冷却方法没有特别限制，并且可以采用自然冷却，或可以使用冷却设备。
[后处理步骤]
根据本发明的制造方法可以包括后处理步骤。后处理步骤为除去助熔剂的步骤。后处理步骤可以在烧结步骤之后进行，在冷却步骤之后进行，或者在烧结步骤和冷却步骤之后进行。根据情况需要，后处理步骤可以重复至少两次。
后处理方法的实例包括洗涤和高温处理。这些可以组合地进行。
对于洗涤方法没有特别限制，并且可通过用水、氨水溶液、氢氧化钠水溶液或酸性水溶液洗涤来进行除去。
此时，钼含量可以通过适当地改变所使用的水、氨水溶液、氢氧化钠水溶液或酸性水溶液的浓度和量，洗涤区域，和洗涤时间等而控制。
高温处理的实例包括其中温度升高至助熔剂的升华温度或沸腾温度以上的方法。
[研磨步骤]
对于烧结产物，在一些情况下，发生板状氧化铝颗粒的聚集，并且粒径不落入根据本发明的优选范围内。因此，根据情况需要，可以进行研磨，以使得板状氧化铝颗粒的粒径落入根据本发明的优选范围内。
对于烧结产物的研磨方法没有特别限制，并且可以应用现有技术中的已知方法，例如，球磨机、颚式破碎机、喷射磨机、盘磨机、斯派克磨机(Spectro Mill)、研磨机或混合磨。
[分级步骤]
优选地，出于调节平均粒径以改善粉末的流动性或者抑制在混合入用于形成基质的粘结剂时的粘度增加的目的，将板状氧化铝颗粒进行分级处理。"分级处理"意指基于颗粒的尺寸而将颗粒分组的操作。
分级可以是湿式和干式中的任一种，并且从生产性的观点，干式分级是优选的。干式分级的实例包括借助使用筛的分级，以及除此之外的其中通过离心力与流体阻力之间的差异来进行分级的风力分级。从分级精度的观点，风力分级是优选的，并且可以通过使用分级机，例如借助利用柯恩达效应(Coanda effect)的气流分级机、回旋气流式分级机、强制涡流离心分级机或半自由涡流离心分级机等来进行。
研磨步骤和分级步骤可以在任意阶段进行，根据情况需要，可以在后述的有机化合物层形成步骤之前或之后进行。例如，所得的板状氧化铝颗粒的平均粒径可以通过研磨和分级的存在或不存在以及选择这些的条件来调节。
优选的是，根据本发明的板状氧化铝颗粒和通过根据本发明的制造方法获得的板状氧化铝颗粒的聚集程度小或者不聚集，这是因为容易地展现固有性能，其本身的操作性更优异，并且当在分散于分散介质中之后使用时，展现更优异的分散性。对于板状氧化铝颗粒的制造方法，因为具有目标优异性能的板状氧化铝可以在不进行上述步骤的情况下以高的生产性来制造，所以优选的是，聚集的程度小或不聚集的板状氧化铝颗粒在不进行研磨步骤和分级步骤的情况下获得。
[有机化合物层形成步骤]
在一实施方案中，板状氧化铝颗粒的制造方法可以进一步包括有机化合物层形成步骤。有机化合物层形成步骤通常在烧结步骤之后或在钼除去步骤之后进行。
对于有机化合物层的形成方法没有特别限制，并且已知方法可以适当地采用。例如，采用其中使包含有机化合物的液体与包含钼的板状氧化铝颗粒接触且进行干燥的方法。
在这点上，上述有机化合物用作用于形成有机化合物层的有机化合物。
[实施例]
接下来，本发明将会参考实施例进一步详细地描述，但本发明不限于以下实施例。
[板状氧化铝颗粒的制造]
[实施例1]
通过将50g的过渡氧化铝(包含γ-氧化铝作为主要成分，以下同样适用)、0.025g的二氧化硅(KANTO CHEMICAL CO.,INC.制造)、67g的三氧化钼(TAIYO KOKO CO.,LTD.制造)、32g的碳酸钾(KANTO CHEMICAL CO.,INC.制造)、和0.25g的氧化钇(KANTO CHEMICALCO.,INC.制造)在研钵中混合来获得混合物。将所得的混合物放置入坩埚中，并且在陶瓷电炉中通过将温度在5℃/min的条件下升高至1,000℃并且保持在1,000℃下24小时来进行烧结。之后，将温度在5℃/min的条件下降低至室温，并且取出坩埚，从而获得136g的浅蓝色粉末。
接着，将136g的所得的浅蓝色粉末通过大约1％氢氧化钠水溶液洗涤。然后，进行纯水洗涤，同时连续地进行在减压下的过滤。在110℃下进行干燥，从而获得47g的浅蓝色粉末的由α-氧化铝构成的板状氧化铝颗粒。
表1示出过渡氧化铝、二氧化硅、三氧化钼、碳酸钾和氧化钇的混合量(g)以及混合物中的混合比率。"Mo/Al摩尔比"表示钼化合物中的钼元素与铝化合物中的铝元素的摩尔比(钼元素/铝元素)。"Mo/K摩尔比"表示钼化合物中的钼元素与钾化合物中的钾元素的摩尔比(钼元素/钾元素)。硅化合物的"相对于Al2O3的添加量"表示相对于铝化合物中的铝原子以质量计的硅化合物的添加比率。钇化合物的"相对于Al2O3的添加量"表示相对于铝化合物中的铝原子以质量计的钇化合物的添加比率。
(实施例2～7)
除了实施例1中的过渡氧化铝、三氧化钼、碳酸钾、二氧化硅和氧化钇的混合量如表1中示出而改变以外，以与上述实施例1相同的方式来制造由α-氧化铝构成的板状氧化铝颗粒。
在这点上，从通过还使用钇化合物作为金属化合物而制造的各板状氧化铝颗粒中检测不到钇化合物，这是因为钇化合物通过洗涤而除去。
[表1]
Figure BDA0003166019240000251
*表中，实际混合的值以克(g)表示。
(比较例1)
通过将50g的过渡氧化铝、67g的三氧化钼(TAIYO KOKO CO.,LTD.制造)、32g的碳酸钾(KANTO CHEMICAL CO.,INC.制造，Cica第一级)和0.25g的氧化钇(KANTO CHEMICALCO.,INC.制造)在研钵中混合来获得混合物。将所得的混合物放置入坩埚中，并且在陶瓷电炉中通过将温度在5℃/min的条件下升高至1,000℃并且保持在1,000℃下24小时来进行烧结。之后，将温度在5℃/min的条件下降低至室温，并且取出坩埚，从而获得136g的浅蓝色粉末。
接着，将136g的所得的浅蓝色粉末通过大约1％氢氧化钠水溶液洗涤。然后，进行纯水洗涤，同时连续地进行在减压下的过滤。在110℃下进行干燥，从而获得48g的浅蓝色粉末的多面体氧化铝。
进行XRD测量。结果，归属于α-氧化铝的尖峰散射出现，观察不到除了α-晶体结构以外的氧化铝晶体的峰，并且识别到致密的晶体结构。另外，从X射线荧光定量分析的结果中，识别的是，所得的颗粒包含以三氧化钼的形式计为0.2％的钼。
(比较例2)
通过将77.0g的氢氧化铝(Nippon Light Metal Company,Ltd.制造，平均粒径为10μm)、0.1g的二氧化硅(KANTO CHEMICAL CO.,INC.制造，分析等级)和50.0g的三氧化钼(TAIYO KOKO CO.,LTD.制造)在研钵中混合来获得混合物。将所得的混合物放置入坩埚中，并且在陶瓷电炉中在1,100℃下进行烧结10小时。降低温度，之后，取出坩埚，从而获得52g的浅蓝色粉末。将所得的粉末粉碎以通过106-μm的筛子。
接着，将52.0g的所得的浅蓝色粉末分散入150mL的0.5％氨水中，并且将分散液在室温(25℃～30℃)下搅拌0.5小时，将氨水通过过滤而除去，并且将残留于颗粒表面上的钼通过进行水洗和干燥而除去，从而获得51.2g的蓝色粉末。
进行XRD测量。结果，归属于α-氧化铝的尖峰散射出现，观察不到除了α-晶体结构以外的氧化铝晶体的峰，并且识别到具有致密的晶体结构的板状氧化铝。另外，从X射线荧光定量分析的结果中，识别的是，所得的颗粒包含以三氧化钼的形式计为1.39％的钼。
该比较例1对应于作为PTL 2列举的日本未审查专利申请公开No.2016-222501的实施例1。
[评价]
将实施例1～7以及比较例1和2中制造的粉末的样品进行以下评价。测量方法如下所述。
[板状氧化铝的长轴L的测量]
将50个颗粒的长轴通过使用扫描电子显微镜(SEM)来测量并且平均值取为长轴L(μm)。
[板状氧化铝的厚度D的测量]
将50个颗粒的厚度通过使用扫描电子显微镜(SEM)来测量并且平均值取为厚度D(μm)。
[长径比L/D]
长径比通过使用以下式来确定。
长径比＝(板状氧化铝的长轴L)/(板状氧化铝的厚度D)
[板状氧化铝的形状的评价]
氧化铝颗粒的形状基于通过使用扫描电子显微镜(SEM)获得的图像来检测。其中假设检查形状的氧化铝颗粒的总数为100％，将观察到六边板状颗粒以个数计为5％以上的情况评级为六边板状的氧化铝颗粒是"存在的"("+"或"++")。
[XRD分析]
将样品放置在深度为0.5mm的测量样品保持架上以用预定的载荷压平，将所得的保持架设置到广角X射线衍射(XRD)设备(Rint-Ultma，Rigaku Corporation制造)中，并且在Cu/Kα射线，40kV/30mA，扫描速度为2度/min，扫描范围为10～70度的条件下进行测量。
[板状氧化铝颗粒表面层中的Si的量的分析]
将所制备的样品加压固定在双面胶带上，并且在下述条件下通过使用X射线光电子能谱(XPS)装置Quantera SNM(ULVAC-PHI，Inc.)来进行组成分析。
X射线源：单色化AlKα，束直径为100μm，并且功率为25W
测量：区域测量(1,000μm见方)并且n＝3
电荷校正：C1s＝284.8eV
板状氧化铝颗粒表面层中的Si的量取为从XPS分析的结果中确定的[Si]/[Al]。
[包含于板状氧化铝颗粒中的Si的量的分析]
将大约70mg的所制备的样品放置于滤纸上并且用PP膜覆盖，并且通过使用X射线荧光(XRF)分析装置Primus IV(Rigaku Corporation制造)来进行组分分析。
板状氧化铝颗粒中的Si的量取为从XRF分析的结果中确定的[Si]/[Al]。
将从XRF分析的结果确定的硅的量换算为相对于100质量％板状氧化铝颗粒的二氧化硅(质量％)。
[包含于板状氧化铝中的Mo的量的分析]
将大约70mg的所制备的样品放置于滤纸上并且用PP膜覆盖，并且通过使用X射线荧光分析装置Primus IV(Rigaku Corporation制造)来进行组成分析。
将从XRF分析的结果确定的钼的量换算为相对于100质量％板状氧化铝颗粒的三氧化钼(质量％)。
[微晶直径]
通过使用作为X射线衍射装置的SmartLab(Rigaku Corporation制造)，使用作为检测器的高强度高分辨率的晶体分析仪(CALSA)，并使用作为分析软件的PDXL，进行测量。此时，测量方法为2θ/θ方法，并且对于分析，通过使用Scherrer等式，基于在大约2θ＝35.2°([104]面)和大约2θ＝43.4°([113]面)处出现的峰的半宽度，进行计算。对于测量条件，扫描速度为0.05度/min，扫描范围为5～70度，步幅为0.002度，装置标准宽度为0.027°(Si)。
[单晶测量]
板状α-氧化铝的结构分析通过使用化学结晶学用的单晶X射线衍射仪XtaLabP200(Rigaku Corporation制造)来进行。测量条件和用于分析的各种类型的软件如以下描述。
装置：XtaLab P200，Rigaku Corporation制造(检测器：PIRATUS 200K)
测量条件：
Mo的辐射源Kα(λ＝0.7107埃)
X射线输出：50kV-24mA
吹扫气体：N2，25℃
相机长度：30mm
测量软件：CrystalClear
图像处理软件：CrysAlis Pro
结构分析软件：olex2，SHELX
将测量结果进行结构分析，并且视觉观察经过图像处理的图像。将其中没有畸变的规则排列识别到的情况评级为单晶。
[辉度的评价]
将粉末由肉眼来观察，并且基于以下标准来评价。
○：可以观察到源自粉末的闪耀的光的强烈反射
×：不能观察到源自粉末的闪耀的光的反射
[α-晶体比率]
将所制备的样品放置在深度为0.5mm的测量样品保持架上以用预定的载荷压平，将所得的保持架设置到广角X射线衍射装置(Rint-Ultma，Rigaku Corporation制造)中，并且在Cu/Kα射线，40kV/30mA，扫描速度为2度/min，扫描范围为10～70度的条件下进行测量。α-晶体比率由α-氧化铝相对于过渡氧化铝的最大强度峰高度的比率来确定。
原料化合物的混合比以氧化物的形式计(合计设定为100质量％)和评价的结果在表2中示出。
[表2]
Figure BDA0003166019240000301
*1：不能测量。
图1示出实施例1中的板状氧化铝颗粒的SEM图像。
确定的是，实施例1～7以及比较例1和2中获得的粉末具有记载于表2中的厚度、平均粒径和长径比。
对于颗粒形状，观察从在任意视野中的样品的多个SEM图像获得的图像。在表2中，对于评级为六边板状的氧化铝颗粒"存在"的样品，其中假设板状氧化铝颗粒的总数为100％，将所观察到的六边板状颗粒的比例以个数计为80％以上的样品表示为"++"并且将六边板状颗粒的比例为30％以上的样品表示为"+"。六边板状颗粒在实施例1～7中识别到。
在实施例1～7中，确定的是，六边板状颗粒的比例随着[Mo]/[Al]摩尔比增加而增加，并且六边板状颗粒的比例随着硅化合物的添加量增加而下降。进一步，出于增加六边板状颗粒的含量的目的而添加的硅化合物的量的范围通过[Mo]/[Al]摩尔比而改变。
将实施例1～7以及比较例1和2中获得的粉末进行XRD测量。结果，归属于α-氧化铝的尖峰散射出现，观察不到除了α-晶体结构以外的氧化铝晶体的峰，并且识别到具有致密的晶体结构的板状氧化铝。因此，确定的是，实施例1～7以及比较例1和2中获得的粉末的α-晶体比率为90％以上。
在实施例1～7中，α-晶体比率为90％以上，因此，与原料相比，确定了光的强烈反射。
另外，进行单晶X射线分析。将实施例1～7中获得的各测量结果进行结构分析，并且视觉观察经过图像处理的图像。结果，没有畸变的规则排列识别到，因此，确定的是，颗粒为单晶。
在实施例1～7中，板状氧化铝晶体不仅基本上为α型，而且还为单晶，并且六边板状形状的含量高。因此，确定的是，展现源自粉末的闪耀的光的强烈反射，并且辉度是优异的。
对于实施例1～7中获得的粉末，通过XRD分析未识别到莫来石的存在。
如从实施例1～7与比较例1和2的比较清楚的，实施例1～7中的板状氧化铝晶体具有30μm以上的长轴、3μm以上的厚度和2～50的长径比，且与不满足上述因素的比较例1和2中的氧化铝颗粒相比，展现更优异的辉度。
如从实施例1～7与比较例1的比较清楚的，实施例1～7中通过使用作为原料的SiO2生产的氧化铝颗粒具有2以上的长径比且为板状，而通过不使用作为原料的SiO2生产的比较例1的氧化铝颗粒具有小于2的长径比并且不具有板状结构。另外，发现的是，实施例1～6中，长径比随着包括于原料中的SiO2的量增加而增加。实施例1～7中长径比为2以上的板状氧化铝颗粒具有优异的辉度。
如从实施例1～7与比较例2的比较清楚的，与比较例2中不满足上述因素的氧化铝颗粒相比，实施例1～7中(104)面的微晶直径为150nm以上或者(113)面的微晶直径为200nm以上的板状氧化铝颗粒具有更优异的辉度。
如从实施例1～6与比较例1和2的比较清楚的，与比较例1和2中不使用这些化合物生产的氧化铝颗粒相比，实施例1～6中通过使用作为原料的Al2O3、MoO3、K2CO3、SiO2和Y2O3生产的板状氧化铝颗粒是板状的并且具有更大的颗粒尺寸、更大的微晶直径、和更优异的辉度。
对于实施例1～6，在实施例1和2及实施例6中，发现的是，当作为原料的钼的量增加并且作为原料的硅的量减少时，容易地获得六边板状的氧化铝颗粒，另外，获得了具有更大的颗粒尺寸和更大的微晶直径且展现特别优异的辉度的六边板状的氧化铝颗粒。
在所生产的板状氧化铝颗粒中的源自原料的Si和Mo的存在通过XPS分析和XRF分析来识别。在这点上，依照原料的使用量，原料中的Si和Mo趋于包含于颗粒中。
各上述实施方案的各构成要素或者构成要素的组合等为示例，并且在不脱离本发明的主旨的范围内，可以进行构成要素的添加、省略、替换和其他改变。本发明不限于各实施方案，而仅由权利要求的范围限定。
产业上的可利用性
根据本发明，与现有技术中的板状氧化铝颗粒相比具有更优异的光辉感的板状氧化铝颗粒可以通过具有预定形状来提供。

Claims (12)

1.一种板状氧化铝颗粒，其具有30μm以上的长轴、3μm以上的厚度和2～50的长径比且包含钼，其中(104)面的微晶直径为150nm以上，所述微晶直径由基于XRD分析获得的衍射峰的对应于(104)面的峰的半宽度计算出。
2.根据权利要求1所述的板状氧化铝颗粒，进一步包含硅。
3.根据权利要求2所述的板状氧化铝颗粒，其中基于XPS分析确定的Si与Al的摩尔比[Si]/[Al]为0.001以上。
4.根据权利要求1～3任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中(113)面的微晶直径为200nm以上，所述微晶直径由基于XRD分析获得的衍射峰的对应于(113)面的峰的半宽度计算出。
5.根据权利要求1～3任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中形状为六边板状形状。
6.根据权利要求4所述的板状氧化铝颗粒，其中形状为六边板状形状。
7.根据权利要求1～3任一项所述的板状氧化铝颗粒，其中所述板状氧化铝颗粒为单晶。
8.根据权利要求4所述的板状氧化铝颗粒，其中所述板状氧化铝颗粒为单晶。
9.根据权利要求5所述的板状氧化铝颗粒，其中所述板状氧化铝颗粒为单晶。
10.根据权利要求6所述的板状氧化铝颗粒，其中所述板状氧化铝颗粒为单晶。
11.一种根据权利要求1～10任一项所述的板状氧化铝颗粒的制造方法，所述方法包括以下步骤：其中假设原料的总量以氧化物的形式计为100质量％，将以Al2O3的形式计为10质量％以上的含铝元素的铝化合物、以MoO3的形式计为20质量％以上的含钼元素的钼化合物、以K2O的形式计为1质量％以上的含钾元素的钾化合物、和以SiO2的形式计为小于1质量％的硅或含硅元素的硅化合物，从而生产混合物，并且烧结所得混合物。
12.根据权利要求11所述的板状氧化铝颗粒的制造方法，其中所述混合物进一步包含含钇元素的钇化合物。
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