TWI809152B - 板狀氧化鋁粒子及板狀氧化鋁粒子的製造方法 - Google Patents

板狀氧化鋁粒子及板狀氧化鋁粒子的製造方法 Download PDF

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Abstract

一種板狀氧化鋁粒子，其於表層包含莫來石。一種板狀氧化鋁粒子的製造方法，其中將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2 O3 換算計為50質量%以上的包含鋁元素的鋁化合物、以MoO3 換算計為40質量%以下的包含鉬元素的鉬化合物、以及以SiO2 換算計為0.5質量%以上且未滿10質量%的矽或包含矽元素的矽化合物加以混合而製成混合物；並對所述混合物進行鍛燒。

Description

板狀氧化鋁粒子及板狀氧化鋁粒子的製造方法
本發明是有關於一種板狀氧化鋁粒子及板狀氧化鋁粒子的製造方法。
作為無機填料的氧化鋁粒子用於各種各樣的用途。其中，與球狀的氧化鋁粒子相比，高縱橫比的板狀氧化鋁粒子的熱特性及光學特性等特別優異，並要求性能進一步提高。
先前，為了提高板狀氧化鋁粒子原本具有的所述特性或分散性等，已知有於長徑或厚度等形狀上具有特徵的各種板狀氧化鋁粒子(專利文獻1~專利文獻2)。另外，為了實現板狀氧化鋁粒子的高縱橫比化，作為用以控制形狀的製法，已知有添加磷酸化合物作為形狀控制劑來進行水熱合成的方法(專利文獻3)或添加矽氟化物進行鍛燒的方法(專利文獻4)等。
進而，板狀氧化鋁的製造中，亦已知有：使用矽或包含矽元素的矽化合物作為結晶控制劑的板狀氧化鋁的製造方法(專利文獻5)。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2003-192338號公報
[專利文獻2]日本專利特開2002-249315號公報
[專利文獻3]日本專利特開平9-59018號公報
[專利文獻4]日本專利特開2009-35430號公報
[專利文獻5]日本專利特開2016-222501號公報
然而，該些板狀氧化鋁粒子因氧化鋁為高硬度而有如下擔憂：使混合機或搬送機、切割機等磨損而使該些設備劣化、破損。而且，亦有磨損、破碎片混入的頻率增大的擔憂。
本發明是鑒於此種事實情況而成，其課題在於提供一種較先前的板狀氧化鋁粒子更不易使設備磨損的板狀氧化鋁粒子。
本發明者等人為了解決所述課題而進行了努力研究，結果可獲得於表層包含硬度低於氧化鋁的莫來石(mullite)的板狀氧化鋁粒子，從而完成了本發明。即，本發明如下所述。
(1)一種板狀氧化鋁粒子，其於表層包含莫來石。
(2)如所述(1)所記載的板狀氧化鋁粒子，其中於X射線光電子光譜(X-ray Photoelectron Spectroscopy，XPS)分析中，Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]為0.15以上。
(3)如所述(1)或(2)所記載的板狀氧化鋁粒子，其中於X射線繞射(X-Ray Diffraction，XRD)分析中，在2θ為26.2±0.2°處所確認到的莫來石的峰值強度相對於在2θ為35.1±0.2°處所確認到的α-氧化鋁的(104)面的峰值強度的比為0.02以上。
(4)如所述(1)至(3)中任一項所記載的板狀氧化鋁粒子，其中密度為3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下。
(5)如所述(1)至(4)中任一項所記載的板狀氧化鋁粒子，其中於X射線螢光(X-Ray Fluorescence，XRF)分析中，Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]為0.04以下。
(6)如所述(1)至(5)中任一項所記載的板狀氧化鋁粒子，其中厚度為0.01μm~5μm，平均粒徑為0.1μm~500μm，且縱橫比為2~500。
(7)如所述(1)至(6)中任一項所記載的板狀氧化鋁粒子，其中更包含鉬。
(8)如所述(1)至(7)中任一項所記載的板狀氧化鋁粒子，其中藉由ζ(Zeta)電位測定而電位成為0的等電點的pH為2~6。
(9)一種板狀氧化鋁粒子的製造方法，其製造如所述(1)至(8)中任一項所記載的板狀氧化鋁粒子，其中將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算計為50質量%以上的包含鋁元素的鋁化合物、以MoO3換算計為40質量%以下的包含鉬元素的鉬化合物、以及以SiO2換算計為0.5質量%以上且未滿10質量%的矽或包含矽元素的矽化合物加以混合而製成混合物；並對所述混合物進行鍛燒。
(10)如所述(9)所記載的板狀氧化鋁粒子的製造方法，其中所述混合物更包含鉀化合物。
根據本發明，可提供一種因於表層包含莫來石而較先前的板狀氧化鋁粒子更不易使設備磨損的板狀氧化鋁粒子。
以下，對本發明的一實施形態的板狀氧化鋁粒子及板狀氧化鋁粒子的製造方法進行詳細說明。
<板狀氧化鋁粒子>
實施形態的板狀氧化鋁粒子於表層包含莫來石。另外，板狀氧化鋁粒子亦可包含鉬。進而，只要不損及本發明的效果，亦可包含來自原料或形狀控制劑等的雜質。再者，板狀氧化鋁粒子亦可更包含有機化合物等。
實施形態的板狀氧化鋁粒子因於表層包含莫來石而較先前的板狀氧化鋁粒子更不易使設備磨損。氧化鋁為莫氏硬度9的物質，且被分類為非常硬的物質。因此，先前的板狀氧化鋁粒子的問題在於：會使得用於製造包含其的製品等的設備磨損。另一方面，莫來石的莫氏硬度為7.5。因此，藉由實施形態的板狀氧化鋁粒子於表層包含莫來石，設備與板狀氧化鋁粒子的較氧化鋁更靠表面的莫來石相接，從而可減低設備的磨損。
另外，板狀氧化鋁粒子包含鉬，藉由於後述製造方法中控制鉬含量或存在狀態而可任意調整與所使用的用途對應的板狀氧化鋁的物性或性能、例如色相或透明性等光學特性等。
本發明中所述的「板狀」是指氧化鋁粒子的平均粒徑除以厚度所得的縱橫比為2以上。再者，於本說明書中，「氧化鋁粒子的厚度」設為如下厚度的算術平均值：根據藉由掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)而獲得的影像，對隨機選出的至少50個板狀氧化鋁粒子進行測定所得的厚度。另外，「氧化鋁粒子的平均粒徑」設為如下值：根據藉由雷射繞射˙散射式粒度分佈測定裝置而測定的體積基準的累計粒度分佈，以體積基準中值粒徑d50的形式算出所得的值。
於本發明的氧化鋁粒子中，亦可於其為板狀的範圍內任意組合厚度、平均粒徑及縱橫比的條件。
關於實施形態的板狀氧化鋁粒子，厚度較佳為0.01μm~5μm，平均粒徑較佳為0.1μm~500μm，粒徑相對於厚度的比率即縱橫比較佳為2~500。若板狀氧化鋁粒子的縱橫比為2以上，則可具有二維的調配特性，因此較佳，若板狀氧化鋁粒子的縱橫比為500以下，則機械強度優異，因此較佳。厚度更佳為0.03μm~3μm，平均粒徑更佳為0.5μm~100μm，粒徑相對於厚度的比率即縱橫比更佳為10~300。若縱橫比為10~300，則製成顏料時成為高亮度，因此較佳。厚度進而佳為0.1μm~1μm，平均粒徑進而佳為1μm~50μm，粒徑相對於厚度的比率即縱橫比進而佳為11~100。
實施形態的板狀氧化鋁粒子可為圓形板狀或橢圓形板狀，就處理性或製造的容易性的方面而言，粒子形狀例如較佳為六邊~ 八邊等多邊板狀。
實施形態的板狀氧化鋁粒子的厚度、平均粒徑、縱橫比等可藉由選擇鉬化合物、鋁化合物、形狀控制劑的使用比例、形狀控制劑的種類、形狀控制劑與鋁化合物的存在狀態來控制。
實施形態的板狀氧化鋁粒子只要於表層包含莫來石，則可基於任意製造方法而獲得，但就縱橫比更高、分散性更優異、生產性更優異的方面而言，較佳為藉由在鉬化合物與形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒來獲得。形狀控制劑成為莫來石的Si的供給源，因此可使用矽或包含矽元素的矽化合物。
於所述製造方法中，鉬化合物可用作助熔劑。本說明書中，以下，有時將使用鉬化合物作為助熔劑的所述製造方法簡稱為「助熔劑法」。關於助熔劑法，將於後詳細敘述。再者，認為：藉由所述鍛燒，鉬化合物與鋁化合物於高溫下反應，形成鉬酸鋁後，該鉬酸鋁進而於更高的溫度下分解為氧化鋁與氧化鉬，此時，鉬化合物被組入於板狀氧化鋁粒子內。亦可將氧化鉬昇華，進行回收並加以再利用。而且，認為：於該過程中，作為形狀控制劑所調配的矽或包含矽原子的化合物與鋁化合物經由鉬進行反應，藉此莫來石形成於板狀氧化鋁粒子的表層。關於莫來石的生成機理，更詳細而言，認為：於氧化鋁的板表面產生由鉬與Si原子的反應引起的Mo-O-Si的形成，以及由鉬與Al原子的反應引起的Mo-O-Al的形成，藉由高溫鍛燒而Mo脫離，同時形成具有Si-O-Al鍵的莫來石。
未取入於板狀氧化鋁粒子中的氧化鉬較佳為藉由昇華而進行回收並加以再利用。藉此，可減低附著於板狀氧化鋁表面的氧化鉬量，於分散於樹脂之類的有機黏合劑或玻璃之類的無機黏合劑等被分散介質時，氧化鉬不會混入於黏合劑中而可最大限度地賦予板狀氧化鋁原本的性質。
再者，於本發明中，於後述製造方法中，將具有可昇華的性質者稱為助熔劑，將無法昇華者稱為形狀控制劑。
於所述板狀氧化鋁粒子的製造中，藉由有效利用鉬及形狀控制劑，由於氧化鋁粒子具有高的α結晶率且具有自形，因此可實現優異的分散性與機械強度、高熱傳導性。
生成於板狀氧化鋁粒子的表層的莫來石的量可根據鉬化合物及形狀控制劑的使用比例來控制，特別是，可根據用作形狀控制劑的矽或包含矽元素的矽化合物的使用比例來控制。關於生成於板狀氧化鋁粒子的表層的莫來石的量的較佳值與原料的較佳使用比例，將於後詳細敘述。
實施形態的板狀氧化鋁粒子因於表層包含莫來石而與通常的氧化鋁相比，藉由ζ電位測定而電位成為零的等電點的pH進一步向酸性側偏移。
板狀氧化鋁粒子的等電點的pH例如為2~6的範圍，較佳為2.5~5的範圍，更佳為3~4的範圍。等電點的pH處於所述範圍內的板狀氧化鋁粒子的靜電排斥力高，可藉由其自身來提高調配於如上所述的被分散介質時的分散穩定性，且更容易藉由以性能 進一步提高為目的的偶合處理劑等的表面處理來進行改質。
莫來石的密度低於氧化鋁，認為隨著板狀氧化鋁粒子中所含的莫來石的量增加而板狀氧化鋁粒子的密度變低。
關於實施形態的板狀氧化鋁粒子，例如，密度為3.70g/cm3以上且4.10g/cm3以下，密度較佳為3.72g/cm3以上且4.10g/cm3以下，密度更佳為3.80g/cm3以上且4.10g/cm3以下。
所述密度的值為所述範圍內的板狀氧化鋁粒子於表層所含的莫來石量適當，且品質優異，減低設備的磨損的效果更優異。
密度是於與後述實施例中記載的測定條件相同的條件或可獲得相同的測定結果的具有互換性的條件下實施。
[氧化鋁]
實施形態的板狀氧化鋁粒子中所含的「氧化鋁(alumina)」為氧化鋁(aluminium oxide)，例如可為γ、δ、θ、κ等各種結晶形的過渡氧化鋁，或者可於過渡氧化鋁中包含氧化鋁水合物，就機械強度或熱傳導性更優異的方面而言，較佳為基本的α結晶形(α型)。α結晶形為氧化鋁的緻密的結晶結構，有利於提高本發明的板狀氧化鋁的機械強度或熱傳導性。
α結晶化率越盡可能地接近100%，越容易發揮α結晶形原本的性質，因此較佳。實施形態的板狀氧化鋁粒子的α結晶化率例如為90%以上，較佳為95%以上，更佳為99%以上。
[莫來石]
藉由莫來石包含於板狀氧化鋁粒子的表層而顯現本發明中的 顯著的設備的磨損減低。實施形態的板狀氧化鋁粒子於表層所含的「莫來石」為Al與Si的複合氧化物，且由AlxSiyOz表示，x、y、z的值並無特別限制。更佳的範圍為Al2Si1O5~Al6Si2O13。再者，於後述實施例中確認到XRD峰值強度的是包含Al2.85Si1O6.3、Al3Si1O6.5、Al3.67Si1O7.5、Al4Si1O8或Al6Si2O13者。實施形態的板狀氧化鋁粒子亦可於表層包含選自由Al2.85Si1O6.3、Al3Si1O6.5、Al3.67Si1O7.5、Al4Si1O8及Al6Si2O13所組成的群組中的至少一種化合物。此處，所謂「表層」，是指距實施形態的板狀氧化鋁粒子的表面為10nm以內。該距離與於實施例中用於測量的XPS的檢測深度相對應。再者，該莫來石表層為10nm以內的非常薄的層，若表面及界面中的莫來石結晶的缺陷等變多，則莫來石表層的硬度進一步低於莫來石原本的莫氏硬度(7.5)，與無結晶缺陷或結晶缺陷少的莫來石相比，可進一步顯著減低設備的磨損。
實施形態的板狀氧化鋁粒子較佳為莫來石偏向存在於表層。此處，所謂「偏向存在於表層」，是指所述表層的每單位體積的莫來石的質量多於所述表層以外的每單位體積的莫來石的質量的狀態。如後述實施例所示，可藉由對利用XPS的表面分析與利用XRF的整體分析的結果進行比較來判別莫來石偏向存在於表層。藉由使莫來石偏向存在於表層，與使莫來石不僅存在於表層亦存在於表層以外(內層)的情況相比，可以更少的量且以同樣水準減低基於莫來石的設備的磨耗性。
實施形態的板狀氧化鋁粒子於表層包含莫來石，因此可 藉由XPS分析來檢測Si。實施形態的板狀氧化鋁粒子於XPS分析中所獲取的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]的值較佳為0.15以上，更佳為0.20以上，進而佳為0.25以上。根據後述實施例的XPS的結果，因增加原料的SiO2的投入量而[Si]/[Al]的值上昇，但值以某種程度達到極限。認為其是指板狀氧化鋁粒子上的Si量成為飽和狀態。因此，認為所述莫耳比[Si]/[Al]的值為0.20以上者、特別是0.25以上的板狀氧化鋁粒子處於表面由莫來石被覆的狀態。所謂所述被覆的狀態，可為板狀氧化鋁粒子的整個表面由莫來石被覆，亦可為板狀氧化鋁粒子的表面的至少一部分由莫來石被覆。
所述XPS分析的莫耳比[Si]/[Al]的值的上限並無特別限定，較佳為0.4以下，更佳為0.35以下，進而佳為0.3以下。
實施形態的板狀氧化鋁粒子於XPS分析中所獲取的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]的值較佳為0.15以上且0.4以下，更佳為0.20以上且0.35以下，進而佳為0.25以上且0.3以下。
於所述XPS分析中所獲取的所述莫耳比[Si]/[Al]的值為所述範圍的板狀氧化鋁粒子於表層所含的莫來石量適當，且品質優異，減低設備的磨損的效果更優異。
XPS分析是於與後述實施例中記載的測定條件相同的條件或可獲得相同的測定結果的具有互換性的條件下實施。
於本發明中，於後述的板狀氧化鋁的製造方法中，以高效率將所投入的SiO2等矽或包含矽元素的矽化合物轉換為莫來石，藉 此可獲得品質優異的板狀氧化鋁。
實施形態的板狀氧化鋁粒子包含莫來石，因此可藉由XRD分析來檢測源自莫來石的繞射峰值。源自該莫來石的繞射峰值可與矽或包含矽元素的矽化合物例如SiO2等的繞射峰值明確區分。實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRD分析而獲取的在2θ為26.2±0.2°處所確認到的莫來石的峰值強度相對於在2θ為35.1±0.2°處所確認到的α-氧化鋁的(104)面的峰值強度的比例如為0.02以上，較佳為0.05以上，更佳為0.1以上。
所述峰值強度比的值的上限並無特別限定，例如為0.3以下，較佳為0.2以下，更佳為未滿0.12。
實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRD分析而獲取的在2θ為26.2±0.2°處所確認到的莫來石的峰值強度相對於在2θ為35.1±0.2°處所確認到的α-氧化鋁的(104)面的峰值強度的比例如為0.02以上且0.3以下，較佳為0.05以上且0.2以下，更佳為0.1以上且未滿0.12。
所述峰值強度比的值為所述範圍內的板狀氧化鋁粒子的莫來石量適當，且品質優異，減低設備的磨損的效果更優異。
XRD分析是於與後述實施例中記載的測定條件相同的條件或可獲得相同的測定結果的具有互換性的條件下實施。
實施形態的板狀氧化鋁粒子包含莫來石，因此可藉由XRF分析來檢測Si。實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析而獲取的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]例如為0.04以下，較佳為 0.035以下，更佳為0.02以下。
另外，所述莫耳比[Si]/[Al]的值並無特別限定，例如為0.003以上，較佳為0.004以上，更佳為0.008以上。
實施形態的板狀氧化鋁粒子藉由XRF分析而獲取的Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]例如為0.003以上且0.04以下，較佳為0.004以上且0.035以下，更佳為0.008以上且0.02以下。
藉由所述XRF分析而獲取的所述莫耳比[Si]/[Al]的值為所述範圍內的板狀氧化鋁粒子的莫來石量適當，且品質優異，減低設備的磨損的效果更優異。
實施形態的板狀氧化鋁粒子包含與基於其製造方法中所使用的矽或含有矽元素的矽化合物的莫來石對應的矽。矽相對於實施形態的板狀氧化鋁粒子100質量%的含量以二氧化矽換算計，較佳為10質量%以下，更佳為0.001質量%~5質量%，進而佳為0.01質量%~4質量%，特佳為0.6質量%~2.5質量%。若矽的含量為所述範圍內，則莫來石量適當，因此較佳。所述矽的含量可藉由XRF分析來求出。
XRF分析是於與後述實施例中記載的測定條件相同的條件或可獲得相同的測定結果的具有互換性的條件下實施。
另外，所述表層的莫來石可形成莫來石層，亦可為莫來石與氧化鋁混合存在的狀態。表層的莫來石與氧化鋁的界面可為莫來石與氧化鋁物理性接觸的狀態，亦可為莫來石與氧化鋁形成Si-O-Al等化學鍵。就構成原子組成的類似性的高度或採用助熔劑 法時基於其的所述Si-O-Al等化學鍵的形成容易性的觀點而言，相對於氧化鋁與SiO2的組合而言，以氧化鋁與莫來石為必需成分的組合可進一步將氧化鋁與莫來石牢固黏接而製成不易剝離者。因此，若Si量為同等水準，則以氧化鋁與莫來石為必需成分的組合可於更長的期間內不易使設備磨損，因此更佳。不論是僅氧化鋁與莫來石，還是氧化鋁與莫來石及二氧化矽，均可期待以氧化鋁與莫來石為必需成分的組合的技術性效果，若說是哪一者，前者的兩者組合的技術性效果的水準更高。
[鉬]
另外，實施形態的板狀氧化鋁粒子亦可包含鉬。該鉬源自用作助熔劑的鉬化合物。
鉬具有觸媒功能、光學功能。另外，藉由有效利用鉬，於如後述般的製造方法中，促進莫來石的形成，從而可製造具有高縱橫比與優異的分散性的板狀氧化鋁粒子。另外，利用板狀氧化鋁粒子中所含的鉬的特性而可應用於氧化反應觸媒、光學材料的用途。
作為該鉬，並無特別限制，除鉬金屬以外，亦包含氧化鉬或一部分經還原的鉬化合物等。雖認為鉬以MoO3的形式包含於板狀氧化鋁粒子中，但除MoO3以外，亦可以MoO2或MoO等的形式包含於板狀氧化鋁粒子中。
鉬的含有形態並無特別限制，可以附著於板狀氧化鋁粒子的表面的形態包含，亦可以對氧化鋁的結晶結構的鋁的一部分 進行取代的形態包含，亦可為該些的組合。
鉬相對於實施形態的板狀氧化鋁粒子100質量%的含量以三氧化鉬換算計，較佳為10質量%以下，藉由對鍛燒溫度、鍛燒時間、鉬化合物的昇華速度進行調整，更佳為0.001質量%~5質量%，進而佳為0.01質量%~5質量%，特佳為0.1質量%~1.2質量%。若鉬的含量為10質量%以下，則提高氧化鋁的α單晶品質，因此較佳。
所述鉬的含量可藉由XRF分析來求出。XRF分析是於與後述實施例中記載的測定條件相同的條件或可獲得相同的測定結果的具有互換性的條件下實施。
[有機化合物]
於一實施形態中，板狀氧化鋁粒子亦可包含有機化合物。該有機化合物存在於板狀氧化鋁粒子的表面，具有對板狀氧化鋁粒子的表面物性進行調節的功能。例如，於表面包含有機化合物的板狀氧化鋁粒子提高與樹脂的親和性，因此可最大限度地顯現作為填料的板狀氧化鋁粒子的功能。
作為有機化合物，並無特別限制，可列舉：有機矽烷、烷基膦酸及聚合物。
作為所述有機矽烷，可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷等 烷基的碳數為1~22的烷基三甲氧基矽烷或烷基三氯矽烷類；3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、(十三氟-1,1,2,2-四氫辛基)三氯矽烷類；苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、對氯甲基苯基三甲氧基矽烷、對氯甲基苯基三乙氧基矽烷類等。
作為所述烷基膦酸，例如可列舉：甲基膦酸、乙基膦酸、丙基膦酸、丁基膦酸、戊基膦酸、己基膦酸、庚基膦酸、辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十八烷基膦酸、2-乙基己基膦酸、環己基甲基膦酸、環己基乙基膦酸、苄基膦酸、苯基膦酸、十二烷基苯膦酸。
作為所述聚合物，例如可較佳地使用聚(甲基)丙烯酸酯類。具體而言為聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯、聚(甲基)丙烯酸苄酯、聚(甲基)丙烯酸環己酯、聚(甲基)丙烯酸第三丁酯、聚(甲基)丙烯酸縮水甘油酯、聚(甲基)丙烯酸五氟丙酯等，另外，可列舉：通用的聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯乙酸酯、環氧樹脂、聚酯、聚醯亞胺、聚碳酸酯等聚合物。
再者，所述有機化合物可單獨包含，亦可包含兩種以上。
作為有機化合物的含有形態，並無特別限制，可藉由共價鍵而與氧化鋁連結，亦可被覆氧化鋁。
相對於板狀氧化鋁粒子的質量，有機化合物的含有率較佳為20質量%以下，進而佳為10質量%~0.01質量%。若有機化合物的含有率為20質量%以下，則可容易顯現源自板狀氧化鋁粒子的物性，因此較佳。
<板狀氧化鋁粒子的製造方法>
板狀氧化鋁粒子的製造方法並無特別限制，可適宜應用公知的技術，就可於相對較低的溫度下較佳地控制具有高α結晶化率的氧化鋁的觀點而言，較佳為可應用：利用使用了鉬化合物的助熔劑法的製造方法。
更詳細而言，板狀氧化鋁粒子的較佳製造方法包括在鉬化合物及形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒的步驟(鍛燒步驟)。鍛燒步驟可為對獲得鍛燒對象的混合物的步驟(混合步驟)中所獲得的混合物進行鍛燒的步驟。
[混合步驟]
混合步驟為將鋁化合物、鉬化合物及形狀控制劑加以混合而製成混合物的步驟。以下，對混合物的內容進行說明。
(鋁化合物)
本發明中的鋁化合物包含鋁元素，且為實施形態的板狀氧化鋁粒子的原料，若為藉由熱處理而成為氧化鋁者，則並無特別限定，例如可使用氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、軟水鋁石(böhmite)、假軟水鋁石、過渡氧化鋁(γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁等)、α-氧化鋁、具有兩種以上的結晶相的混合氧化鋁等，關於該些作為前驅物的鋁化合物的形狀、粒徑、比表面積等物理形態，並無特別限定。
根據以下詳細敘述的助熔劑法，實施形態的板狀氧化鋁粒子的形狀即便為例如球狀、無定形、具有縱橫比的結構體(線、 纖維、緞帶、管等)、片材等中的任一者，亦可較佳地使用。
同樣地，關於鋁化合物的粒徑，根據以下詳細敘述的助熔劑法，可較佳地使用數nm至數百μm的鋁化合物的固體。
鋁化合物的比表面積亦並無特別限定。為了使鉬化合物有效地發揮作用，較佳為比表面積大，藉由對鍛燒條件或鉬化合物的使用量進行調整，即便為任意比表面積者，亦可用作原料。
另外，鋁化合物可僅包含鋁化合物，亦可為鋁化合物與有機化合物的複合體。例如，即便為使用有機矽烷修飾鋁化合物而獲得的有機/無機複合體、吸附有聚合物的鋁化合物複合體等，亦可較佳地使用。於使用該些複合體的情況下，作為有機化合物的含有率，並無特別限制，就可有效率地製造板狀氧化鋁粒子的觀點而言，該含有率較佳為60質量%以下，更佳為30質量%以下。
(形狀控制劑)
為了形成實施形態的板狀氧化鋁粒子，可使用形狀控制劑。形狀控制劑對於由在鉬化合物的存在下鍛燒氧化鋁化合物引起的氧化鋁的板狀結晶成長發揮重要作用。
形狀控制劑的存在狀態並無特別限制，例如可較佳地使用形狀控制劑與鋁化合物的物理混合物、形狀控制劑均勻或局部地存在於鋁化合物的表面或內部的複合體等。
另外，形狀控制劑可添加於鋁化合物中，但亦可以雜質的形式包含於鋁化合物中。
形狀控制劑對於板狀結晶成長發揮重要作用。通常進行 的氧化鉬助熔劑法中，氧化鉬選擇性吸附於氧化鋁的α結晶的(113)面，結晶成分難以供給至(113)面，可完全抑制(001)面或(006)面的出現，因此形成以六邊兩錘型為基底(base)的多面體粒子。於實施形態的製造方法中，藉由使用形狀控制劑來抑制作為助熔劑的氧化鉬於(113)面選擇性吸附結晶成分，從而可形成具有(001)面發達且熱力學上最穩定的密排六方晶格的結晶結構的板狀形態。藉由將鉬化合物用作助熔劑，可更容易形成α結晶化率高且包含鉬的板狀氧化鋁粒子。
關於形狀控制劑的種類，就成為莫來石的Si的供給源且可高效地生產莫來石的方面而言，較佳為使用矽或包含矽元素的矽化合物。另外，就可製造縱橫比更高、分散性更優異且生產性更優異的板狀氧化鋁粒子的方面而言，亦較佳為使用矽或包含矽元素的矽化合物。
藉由使用矽或矽化合物作為形狀控制劑的所述助熔劑法而可容易製造於表層包含莫來石的板狀氧化鋁粒子。
作為矽或包含矽元素的矽化合物，並無特別限制，可使用公知者。作為矽或包含矽元素的矽化合物的具體例，可列舉：金屬矽、有機矽烷、矽樹脂、氧化矽微粒子、矽膠、中孔氧化矽、SiC、莫來石等人工合成矽化合物；生物礦化矽(biosilica)等天然矽化合物等。該些中，就可進一步均勻地形成與鋁化合物的複合、混合的觀點而言，較佳為使用有機矽烷、矽樹脂、氧化矽微粒子。再者，矽或包含矽元素的矽化合物可單獨使用，亦可組合 使用兩種以上。
矽或包含矽元素的矽化合物的形狀並無特別限制，例如可較佳地使用球狀、無定形、具有縱橫比的結構體(線、纖維、緞帶、管等)、片材等。
(鉀化合物)
作為形狀控制劑，亦可與所述矽或包含矽元素的矽化合物一起進而併用鉀化合物。
作為鉀化合物，並無特別限制，可列舉：氯化鉀、亞氯酸鉀、氯酸鉀、硫酸鉀、硫酸氫鉀、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鉀、硝酸鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、乙酸鉀、氧化鉀、溴化鉀、溴酸鉀、氫氧化鉀、矽酸鉀、磷酸鉀、磷酸氫鉀、硫化鉀、硫化氫鉀、鉬酸鉀、鎢酸鉀等。此時，所述鉀化合物與鉬化合物的情況同樣地包含異構體。該些中，較佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氧化鉀、氫氧化鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀，更佳為使用碳酸鉀、碳酸氫鉀、氯化鉀、硫酸鉀、鉬酸鉀。再者，所述鉀化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。另外，鉬酸鉀由於包含鉬，因此亦可具有作為所述鉬化合物的功能。
鉀化合物大幅有助於將莫來石高效地形成於氧化鋁表層。
(鉬化合物)
鉬化合物包含鉬元素，且如後述般於相對較低的溫度下對於氧化鋁的α結晶成長發揮助熔劑功能。
作為鉬化合物，並無特別限制，可列舉氧化鉬、含有鉬金屬 與氧鍵結而成的酸根陰離子(MoOx n-)的化合物。
作為所述含有酸根陰離子(MoOx n-)的化合物，並無特別限制，可列舉：鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鋰、H3PMo12O40、H3SiMo12O40、NH4Mo7O12、二硫化鉬等。
亦可於鉬化合物中包含矽，於該情況下，包含矽的鉬化合物發揮助熔劑與形狀控制劑這兩者的作用。
所述鉬化合物中，就容易昇華且成本的觀點而言，較佳為使用氧化鉬。另外，所述鉬化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
所述鋁化合物、鉬化合物、及矽或矽化合物的使用量並無特別限定，較佳為可將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算計為50質量%以上的鋁化合物、以MoO3換算計為40質量%以下的鉬化合物、以及以SiO2換算計為0.5質量%以上且未滿10質量%的矽或矽化合物加以混合而製成混合物，並對所述混合物進行鍛燒。更佳為可將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算計為70質量%以上且99質量%以下的鋁化合物、以MoO3換算計為0.5質量%以上且20質量%以下的鉬化合物、以及以SiO2換算計為0.5質量%以上且10質量%以下的矽或矽化合物加以混合而製成混合物，並對所述混合物進行鍛燒。進而佳為可將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算計為80質量%以上且94.5質量%以下的鋁化合物、以MoO3換算計為1質量%以上且7質量%以下的鉬化合物、以及以SiO2換算計為1質量% 以上且7質量%以下的矽或矽化合物加以混合而製成混合物，並對所述混合物進行鍛燒。
藉由以所述範圍使用各種化合物，所獲得的板狀氧化鋁粒子於表層所含的莫來石量更適當，從而可製造粒子形狀為多邊板狀、厚度為0.01μm~5μm、平均粒徑為0.1μm~500μm、粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為2~500的板狀氧化鋁粒子。
於所述混合物進而包含所述鉀化合物的情況下，鉀化合物的使用量並無特別限定，較佳為可混合相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以K2O換算計為5質量%以下的鉀化合物。更佳為可混合相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以K2O換算計為0.01質量%以上且3質量%以下的鉀化合物。進而佳為可混合相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以K2O換算計為0.05質量%以上且1質量%以下的鉀化合物。
認為：因使用鉀化合物而藉由與鉬化合物的反應所形成的鉬酸鉀帶來Si擴散的效果，並有助於促進板狀氧化鋁粒子表面的莫來石形成。
關於作為原料投入時所使用的或鍛燒時於昇溫過程的反應中所產生的鉀化合物的水溶性的鉀化合物例如鉬酸鉀，即便於鍛燒溫度範圍內亦不會氣化，可於鍛燒後藉由清洗而容易回收，因此亦可減低鉬化合物放出至鍛燒爐外的量，亦可大幅減低生產成本。
所述鋁化合物、鉬化合物、矽或矽化合物以及鉀化合物是以各氧化物換算的使用量的合計不超過100質量%的方式使用。
[鍛燒步驟]
鍛燒步驟為在鉬化合物及形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒的步驟。鍛燒步驟亦可為對所述混合步驟中所獲得的混合物進行鍛燒的步驟。
實施形態的板狀氧化鋁粒子例如可藉由在鉬化合物及形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行鍛燒而獲得。如上所述，該製造方法被稱為助熔劑法。
助熔劑法被分類為溶液法。所謂助熔劑法，更詳細而言為利用結晶-助熔劑二成分系狀態圖顯示共晶型的結晶成長的方法。作為助熔劑法的機制，推測為如下所述。即，對溶質及助熔劑的混合物進行加熱時，溶質及助熔劑成為液相。此時，由於助熔劑為熔劑，換言之，由於溶質-助熔劑二成分系狀態圖顯示共晶型，因此溶質於低於其熔點的溫度下熔融而構成液相。於該狀態下，若使助熔劑蒸發，則助熔劑的濃度降低，換言之，由助熔劑引起的所述溶質的熔點降低效果減低，助熔劑的蒸發成為推動力而引起溶質的結晶成長(助熔劑蒸發法)。再者，溶質及助熔劑亦可藉由冷卻液相而引起溶質的結晶成長(緩冷法)。
助熔劑法具有如下優點：可於遠低於熔點的溫度下進行結晶成長、可精密地控制結晶結構、可形成具有自形的多面體結晶體等。
藉由使用鉬化合物作為助熔劑的助熔劑法的α-氧化鋁粒子的製造中，其機制未必明確，但例如推測為基於如以下般的 機制。即，在鉬化合物的存在下對鋁化合物進行鍛燒時，首先，形成鉬酸鋁。此時，如根據所述說明亦可理解，該鉬酸鋁於低於氧化鋁的熔點的溫度下成長α-氧化鋁結晶。然後，例如，藉由使助熔劑蒸發，鉬酸鋁分解，從而進行結晶成長，藉此可獲得α-氧化鋁粒子。即，鉬化合物作為助熔劑發揮功能，經由鉬酸鋁的中間體而製造α-氧化鋁粒子。
利用進而使用鉀化合物作為形狀控制劑時的助熔劑法的α-氧化鋁粒子的製造中，其機制未必明確，但例如推測為基於如以下般的機制。首先，鉬化合物與鋁化合物反應而形成鉬酸鋁。然後，例如，鉬酸鋁分解而成為氧化鉬與氧化鋁，同時，包含藉由分解而獲得的氧化鉬的鉬化合物與鉀化合物反應而形成鉬酸鉀。在包含該鉬酸鉀的鉬化合物的存在下氧化鋁進行結晶成長，藉此可獲得實施形態的板狀氧化鋁粒子。
藉由所述助熔劑法而可製造於表層包含莫來石、粒子形狀為多邊板狀、厚度為0.01μm~5μm、平均粒徑為0.1μm~500μm、粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為2~500的板狀氧化鋁粒子。
鍛燒的方法並無特別限定，可利用公知慣用的方法來進行。鍛燒溫度超過700℃時，鋁化合物與鉬化合物反應而形成鉬酸鋁。進而，鍛燒溫度成為900℃以上時，鉬酸鋁分解，藉由形狀控制劑的作用而形成板狀氧化鋁粒子。另外，板狀氧化鋁粒子中，認為藉由鉬酸鋁分解而成為氧化鋁與氧化鉬時，將鉬化合物取入 於氧化鋁粒子內。
另外，認為：鍛燒溫度成為900℃以上時，藉由鉬酸鋁的分解而獲得的鉬化合物(例如三氧化鉬)與鉀化合物反應而形成鉬酸鉀。
進而，認為：鍛燒溫度成為1000℃以上時，在鉬的存在下板狀氧化鋁粒子進行結晶成長，同時板狀氧化鋁粒子表面的Al2O3與SiO2反應而高效率地形成莫來石。
另外，鍛燒時，鋁化合物、形狀控制劑及鉬化合物的狀態並無特別限定，鉬化合物及形狀控制劑只要存在於可作用於鋁化合物的同一空間即可。具體而言，可為將鉬化合物、形狀控制劑及鋁化合物的粉體混合的簡便混合；使用粉碎機等的機械混合；使用研缽等的混合；亦可為乾式狀態、濕式狀態下的混合。
鍛燒溫度的條件並無特別限定，可根據目標板狀氧化鋁粒子的平均粒徑、縱橫比、莫來石的形成、分散性等來適宜決定。通常，關於鍛燒的溫度，最高溫度較佳為鉬酸鋁(Al2(MoO4)3)的分解溫度即900℃以上，更佳為可高效率地形成莫來石的1000℃以上。
通常而言，若欲控制鍛燒後所獲得的α-氧化鋁的形狀，則需要進行接近α-氧化鋁的熔點的2000℃以上的高溫鍛燒，就對於鍛燒爐的負擔或燃料成本的方面而言，為了於產業上進行利用而存在較大的課題。
關於本發明的製造方法，即便為如超過2000℃般的高溫 亦可實施，但即便為1600℃以下的遠低於α-氧化鋁的熔點的溫度，不論前驅物的形狀如何，亦可形成α結晶化率高且成為縱橫比高的板狀形狀的α-氧化鋁。
根據本發明的一實施形態，即便是最高鍛燒溫度為900℃~1600℃的條件，亦可以低成本有效率地進行縱橫比高、α結晶化率為90%以上的板狀氧化鋁粒子的形成，更佳為最高溫度為950℃~1500℃的鍛燒，最佳為最高溫度為1000℃~1400℃的範圍的鍛燒。
關於鍛燒的時間，較佳為以昇溫至規定最高溫度的時間為15分鐘~10小時的範圍進行，且以鍛燒最高溫度的保持時間為5分鐘~30小時的範圍進行。對於有效率地進行板狀氧化鋁粒子的形成而言，更佳為時間為10分鐘~15小時左右的鍛燒保持時間。
藉由選擇最高溫度1000℃~1400℃且10分鐘~15小時的鍛燒保持時間的條件，緻密的α結晶形的多邊板狀氧化鋁不易凝聚且容易獲得。
作為鍛燒的環境，只要可獲得本發明的效果，則並無特別限定，例如較佳為空氣或氧氣等含氧環境、或者氮氣或氬氣或二氧化碳等惰性氣體環境，於考慮到成本的方面的情況下，更佳為空氣環境。
作為用以進行鍛燒的裝置，亦未必限定，可使用所謂的鍛燒爐。鍛燒爐較佳為由不與昇華後的氧化鉬反應的材質構成， 進而，為了有效率地利用氧化鉬，較佳為使用密閉性高的鍛燒爐。
[鉬去除步驟]
板狀氧化鋁粒子的製造方法亦可於鍛燒步驟後，視需要進而包括將鉬的至少一部分去除的鉬去除步驟。
如上所述，於鍛燒時，由於鉬伴隨昇華，因此藉由控制鍛燒時間、鍛燒溫度等而可控制存在於板狀氧化鋁粒子表層的鉬含量，另外，可控制存在於氧化鋁粒子表層以外(內層)的鉬含量或其存在狀態。
鉬可附著於板狀氧化鋁粒子的表面。作為所述昇華以外的方法，可藉由利用水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液進行清洗來去除該鉬。再者，鉬亦可不自板狀氧化鋁粒子中去除，但於分散於基於各種黏合劑的被分散介質來使用時，至少去除表面的鉬者可充分發揮氧化鋁原本的性質，且不會產生由存在於表面的鉬引起的不良情況，因此較佳。
此時，藉由適宜變更所使用的水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液的濃度、使用量及清洗部位、清洗時間等而可控制鉬含量。
[粉碎步驟]
關於鍛燒物，有時板狀氧化鋁粒子凝聚而不滿足適合於本發明的粒徑的範圍。因此，板狀氧化鋁粒子亦可視需要進行粉碎，以滿足適合於本發明的粒徑的範圍。
鍛燒物的粉碎方法並無特別限定，可應用球磨機、顎碎機(jaw crusher)、噴磨機、盤磨機、斯派克磨機(Spectromill)、研磨機、混合機磨機等的先前公知的粉碎方法。
[分級步驟]
關於板狀氧化鋁粒子，為了調整平均粒徑並提高粉體的流動性，或者為了抑制調配於用以形成基質的黏合劑時的黏度上昇，較佳為進行分級處理。所謂「分級處理」，是指根據粒子的大小而將粒子分組的操作。
分級可為濕式、乾式中的任一者，就生產性的觀點而言，較佳為乾式的分級。乾式的分級中，除利用篩的分級以外，亦有根據離心力與流體阻力的差而進行分級的風力分級等，就分級精度的觀點而言，較佳為風力分級，可使用利用附壁效應(Coanda effect)的氣流分級機、回旋氣流式分級機、強制渦離心式分級機、半自由渦離心式分級機等分級機來進行。
所述粉碎步驟或分級步驟可於包含後述有機化合物層形成步驟的前後在內的所需的階段進行。藉由該些粉碎或分級的有無或者該些的條件選定，例如可調整所獲得的板狀氧化鋁粒子的平均粒徑。
關於本發明的板狀氧化鋁粒子或由本發明的製造方法所獲得的板狀氧化鋁粒子，就容易發揮原本的性質，其自身的處理性更優異，而且於分散於被分散介質來使用的情況下分散性更優異的觀點而言，較佳為凝聚少者或未凝聚者。於板狀氧化鋁粒子的製造方法中，若可不進行所述粉碎步驟或分級步驟而獲得凝 聚少者或未凝聚者，則亦無需進行所述步驟而可生產性高地製造具有作為目標的優異性質的板狀氧化鋁，因此較佳。
[有機化合物層形成步驟]
於一實施形態中，板狀氧化鋁粒子的製造方法亦可進而包括有機化合物層形成步驟。該有機化合物層形成步驟通常於鍛燒步驟後或鉬去除步驟後進行。
作為形成有機化合物層的方法，並無特別限制，可適宜採用公知的方法。例如，可列舉使包含鉬的板狀氧化鋁粒子與包含有機化合物的液體接觸並加以乾燥的方法。
再者，作為可用於形成有機化合物層的有機化合物，可使用如上所述者。
[實施例]
繼而，示出實施例來對本發明進一步進行詳細說明，但本發明並不限定於以下實施例。
《板狀氧化鋁粒子的製造》
<實施例1>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑10μm)、0.95g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)及5.0g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)加以混合而獲得混合物。將所獲得的混合物放入於坩堝中，利用陶瓷電爐以5℃/分鐘的條件昇溫至1100℃，於1100℃下保持10小時來進行鍛燒。其後，以5℃/分鐘的條件降溫至室溫後，取出 坩堝而獲得98.0g的淡藍色粉末。利用研缽將所獲得的粉末碎解，直至通過106μm篩。
繼而，將所獲得的所述淡藍色粉末98.0g分散於150mL的0.5%氨水中，將分散溶液於室溫(25℃~30℃)下攪拌0.5小時後，藉由過濾而將氨水去除，並進行水清洗與乾燥，藉此將殘存於粒子表面的鉬去除，從而獲得95.0g的淡藍色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.56%的鉬。
<實施例2>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁、0.95g的二氧化矽、5.0g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)及0.25g的碳酸鉀(關東化學股份有限公司製造，特級)加以混合，除此以外，進行與實施例1相同的操作而獲得95.0g的淡藍色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含 以三氧化鉬換算計為0.48%的鉬。
<實施例3>
利用研缽將111.8g的軟水鋁石(大明化學工業股份有限公司製造，平均粒徑2μm)、1.9g的二氧化矽及5g的三氧化鉬加以混合，除此以外，進行與實施例1相同的操作而獲得96.0g的白色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.90%的鉬。
<實施例4>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁、1.9g的二氧化矽、5.0g的三氧化鉬及0.25g的碳酸鉀加以混合，除此以外，進行與實施例1相同的操作而獲得96.0g的淡藍色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.88%的鉬。
<實施例5>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁、1.9g的二氧化矽、5.0g的三氧化鉬及0.5g的碳酸鉀加以混合，除此以外，進行與實施例1相同的操作而獲得96.0g的白色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.43%的鉬。
<實施例6>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁、4.8g的二氧化矽及5.0g的三氧化鉬加以混合，除此以外，進行與實施例1相同的操作而獲得99.0g的白色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.88%的鉬。
<實施例7>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁、4.8g的二氧化矽、5.0g的三氧化鉬及0.25g的碳酸鉀加以混合，除此以外，進行與實施例1 相同的操作而獲得99.0g的白色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.60%的鉬。
<實施例8>
利用研缽將145.3g的氫氧化鋁、11.7g的二氧化矽、5g的三氧化鉬及0.25g的碳酸鉀加以混合，除此以外，進行與實施例1相同的操作而獲得106.0g的白色粉末。藉由SEM觀察而確認到所獲得的粉末為形狀是多邊板狀、凝聚體極少且具有優異的處理性的板狀形狀的粒子。進而，進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.40%的鉬。
關於所述實施例2、實施例4、實施例5、實施例7及實施例8的併用鉀化合物而製造的板狀氧化鋁粒子，可將存在於其表面的鉬藉由氨水而被清洗去除，僅存在於粒子內部且可藉由鍛燒而生成的鉬酸鉀由於其自身為水溶性，因此藉由水洗而被清洗去除。
<比較例1>
利用研缽將77.0g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑10μm)、0.1g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)及50.0g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)加以混合而獲得混合物。將所獲得的混合物放入於坩堝中，利用陶瓷電爐於1100℃下進行10小時鍛燒。降溫後，取出坩堝而獲得52g的淡藍色粉末。利用研缽將所獲得的粉末碎解，直至通過106μm篩。
繼而，將所獲得的所述淡藍色粉末52.0g分散於150mL的0.5%氨水中，將分散溶液於室溫(25℃~30℃)下攪拌0.5小時後，藉由過濾而將氨水去除，並進行水清洗與乾燥，藉此將殘存於粒子表面的鉬去除，從而獲得51.2g的藍色粉末。
進行XRD測定，結果顯現源自α-氧化鋁的尖銳的峰值散射，未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系峰值而確認為具有緻密的結晶結構的板狀氧化鋁。進而，根據螢光X射線定量分析的結果，確認到所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為1.39%的鉬。
該比較例1為與以專利文獻5的形式列舉的日本專利特開2016-222501號公報的實施例1相當的例子。
<比較例2>
使用市售的板狀氧化鋁(金生興業(KINSEIMATEC)製造的澤拉夫(Seraph))來進行評價。
《評價》
將所述實施例1~實施例8及比較例1~比較例2中所製造的粉末作為試樣，進行以下評價。將測定方法示於以下。
[板狀氧化鋁粒子的長徑L的測量]
使用雷射繞射式粒度分佈計HELOS(H3355)&RODOS、R3：0.5/0.9-175μm(日本雷射股份有限公司製造)，於分散壓3bar、引壓90mbar的條件下求出平均粒徑d50(μm)而設為長徑L。
[板狀氧化鋁粒子的厚度D的測量]
採用使用掃描式電子顯微鏡(SEM)測定50個的厚度所得的平均值而設為厚度D(μm)。
[縱橫比L/D]
縱橫比是使用下述式來求出。
縱橫比=板狀氧化鋁粒子的長徑L/板狀氧化鋁粒子的厚度D
[XRD峰值強度比˙莫來石的有無的分析]
將所製作的試樣放置於0.5mm深度的測定試樣用固定器，並以一定負荷平整地填充，將其設置於廣角X射線繞射(XRD)裝置(理學(RIGAKU)股份有限公司製造的Rint-Ultma)，於Cu/Kα射線、40kV/30mA、掃描速度2度/分鐘、掃描範圍10度~70度的條件下進行測定。
將在2θ=26.2±0.2度處所確認到的莫來石的峰值高度設為A，將在2θ=35.1±0.2度處所確認到的α-氧化鋁的(104)面的峰 值高度設為B，將2θ=30±0.2度的基線的值設為C，根據下述式來判定莫來石的有無。
將值為0.02以上判定為「有」莫來石，將未滿0.02判定為「無」莫來石。
[數式1]莫來石的峰值高度相對於α-氧化鋁的(104)面的峰值高度的比=(A-C)/(B-C)
[板狀氧化鋁粒子表層的Si量的分析]
使用X射線光電子分光(XPS)裝置Quantera SNM(真空法因(ULVAC-PHI)公司)，將所製作的試樣壓製固定於雙面膠帶上，於以下條件下進行組成分析。
˙X射線源：單色化AlKα、光束直徑100μmψ、輸出25W
˙測定：區測定(1000μm見方)、n=3
˙帶電修正：C1s=284.8eV
將根據XPS分析結果所求出的[Si]/[Al]設為板狀氧化鋁粒子表層的Si量。
[板狀氧化鋁粒子內所含的Si量的分析]
使用螢光X射線(XRF)分析裝置PrimusIV(理學(RIGAKU)股份有限公司製造)，將所製作的試樣約70mg取至濾紙上，覆蓋聚丙烯(Polypropylene，PP)膜而進行組成分析。
將根據XRF分析結果所求出的[Si]/[Al]設為板狀氧化鋁粒子內的Si量。
[SiO2顆粒的有無的分析]
使用掃描式電子顯微鏡(SEM)，根據所獲得的圖像來確認於板狀氧化鋁粒子的周邊是否觀察到視為SiO2顆粒的圓粒狀的附著物。
[板狀氧化鋁內所含的Mo量的分析]
使用螢光X射線分析裝置PrimusIV(理學(RIGAKU)股份有限公司製造)，將所製作的試樣約70mg取至濾紙上，覆蓋PP膜而進行組成分析。
藉由相對於板狀氧化鋁粒子100質量%的三氧化鉬換算(質量%)而求出根據XRF分析結果所求出的鉬量。
[密度的測定]
對所製作的試樣於300℃、3小時的條件下進行預處理，然後使用微粒學(MICROMERITICS)公司製造的乾式自動密度計艾丘匹克(Accupyc)II1330於測定溫度25℃、將氦氣用作載體氣體的條件下進行測定。
[等電點的測定]
利用ζ電位測定裝置(馬爾文(MALVERN)公司，ζ尺寸奈米(zetasizer-nano)ZSP)來進行ζ電位測定。利用去泡(AWATORY)攪拌太郎(新基(THINKY)公司，ARE-310)於攪拌˙脫泡模式下將20mg的試樣與10mL的10mM KCl水溶液攪拌3分鐘，靜 置5分鐘後，將上清液設為測定用試樣。藉由自動滴定裝置，向試樣中加入0.1N HCl而於pH=2為止的範圍內進行ζ電位測定(施加電壓100V、Monomodl模式)，並評價電位成為零的等電點的pH。
[磨損量的評價]
以成為填料40vol%的方式將所製作的試樣於300℃、10分鐘的條件下熔融混合於聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide，PPS)樹脂(迪愛生(DIC)製造的LR-100G)中，從而獲得70mm×110mm×厚度2mm的成形品。將成形品切成10mm×10mm×2mm的尺寸而獲得試樣片。相對於該試樣片，對在與刀刃面垂直的方向上露出深度80μm的合金工具鋼製切割機(SKS2)以刀刃垂直接觸於試樣片的10mm×10mm的面的方式施加1kg的負荷來加以按壓。以1次往返100mm的移動距離、75mm/s的條件下摩擦刀刃往返1000次，然後測量刀刃的深度，並求出相對於初始深度(80μm)的比例而設為保持率%。磨損量越多，保持率值越小。
[α化率的分析]
將所製作的試樣放置於0.5mm深度的測定試樣用固定器，並以一定負荷平整地填充，將其設置於廣角X射線繞射裝置(理學(RIGAKU)股份有限公司製造的Rint-Ultma)，於Cu/Kα射線、40kV/30mA、掃描速度2度/分鐘、掃描範圍10度~70度的條件下進行測定。根據α-氧化鋁與過渡氧化鋁的最強峰值高度的比來求出α化率。
將原料化合物的氧化物換算的配方(將整體設為100質量%)與所述評價結果示於表1中。
Figure 108125853-A0305-02-0040-1
確認到所述實施例1~實施例8及比較例1~比較例2中所獲得的粉末具有所述表1中記載的厚度、平均粒徑、縱橫比。
另外，進行α化率的測定，結果確認到所述實施例1~實施例8及比較例1~比較例2中所獲得的粉末的α化率為90%以上。
所述實施例1~實施例8中所獲得的粉末中，XRD峰值強度比的值為0.02以上，且確認到莫來石的存在。
另外，藉由XPS分析來比較Si化合物的2p區域的光譜峰值，結果確認到：實施例1~實施例8中所獲得的粉末於表示莫來石結構的Si-O-Al的檢測的102.5±0.5eV的鍵結能量範圍內確認到[Si]/[Al]的值成為0.15以上的高峰值。
另外，比較例2中所獲得的粉末於102.5±0.5eV的鍵結能量範圍內未確認到峰值。
根據實施例1~實施例8與比較例1~比較例2的比較，可知：與於表層不含莫來石的比較例1~比較例2的氧化鋁粒子相比，於表層包含莫來石的實施例1~實施例8的板狀氧化鋁粒子的使刀刃磨損的磨損量少。
著眼於XRD峰值強度比的值時，可知：藉由自實施例1至實施例8增加原料的SiO2的投入量，值上昇而莫來石的生成量增加。
著眼於XRF莫耳比[Si]/[Al]的值時，可知：藉由自實施例1至實施例8增加原料的SiO2的投入量，由XRF所測定的[Si]/[Al] 的值上昇。相對於此，著眼於所述XRD峰值強度比及XPS莫耳比[Si]/[Al]的值時，可知：即便自實施例1至實施例8增加原料的SiO2的投入量，值亦以某種程度達到極限。認為其原因在於：XRF分析是對試樣整體進行分析，相對於此，XPS是對試樣表面的數nm進行分析。即，XPS莫耳比[Si]/[Al]的值不上昇是指板狀氧化鋁粒子表面的Si量達到飽和狀態，而該狀態的板狀氧化鋁粒子的表層處於整體由莫來石被覆的狀態。
實施例1~實施例8中所獲得的板狀氧化鋁粒子暗示有：莫來石形成於表層，而且該表層中，不含SiO2且僅偏向存在有莫來石，或者即便包含SiO2，亦壓倒性地偏向存在有較多的莫來石。基於ζ電位測定的電位成為零的等電點的pH為2~3的範圍，而進一步向酸性側偏移，因此認為靜電排斥力更高，可藉由其自身來提高調配於如上所述的被分散介質時的分散穩定性。與氧化鋁和莫來石牢固地黏接而不易剝離的情況相結合，使用如上所述的有機矽烷作為偶合劑來進行板狀氧化鋁粒子的表面處理時，不僅可期待基於莫來石與該有機矽烷偶合劑的Si間的強力錨定的牢固黏接，而且藉由選擇與該有機矽烷偶合劑的Si相向的一側的官能基，亦可期待對於黏合劑之類的被分散介質的牢固黏接。
再者，實施例8中，於板狀氧化鋁粒子的周圍觀察到視為SiO2的顆粒的圓粒狀的附著物。認為該SiO2顆粒是源自於板狀氧化鋁粒子表層的莫來石的生成成為飽和狀態時成為過剩的Si來生成的。因此，與實施例8的板狀氧化鋁粒子相比，實施例1~實 施例7的板狀氧化鋁粒子為高品質者。另外，與實施例8的板狀氧化鋁粒子相比，實施例1~實施例7的板狀氧化鋁粒子中的多餘的SiO2少，因此認為熱傳導性亦優異。
以上所說明的各實施形態中的各構成及該些的組合等為一例，可於不脫離本發明的主旨的範圍內進行構成的附加、省略、置換及其他變更。另外，本發明並不由各實施形態限定而僅由申請專利範圍(claim)限定。
[產業上的可利用性]
根據本發明，可提供一種因於表層包含莫來石而較先前的板狀氧化鋁粒子更不易使設備磨損的板狀氧化鋁粒子。

Claims (9)

  1. 一種板狀氧化鋁粒子，其於表層包含莫來石，於X射線繞射分析中，在2θ為26.2±0.2°處所確認到的莫來石的峰值強度相對於在2θ為35.1±0.2°處所確認到的α-氧化鋁的(104)面的峰值強度的比為0.02以上。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的板狀氧化鋁粒子，其中於X射線光電子光譜分析中，Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]為0.15以上。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的板狀氧化鋁粒子，其中密度為3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的板狀氧化鋁粒子，其中於X射線螢光分析中，Si相對於Al的莫耳比[Si]/[Al]為0.04以下。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的板狀氧化鋁粒子，其中厚度為0.01μm~5μm，平均粒徑為0.1μm~500μm，且縱橫比為2~500。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的板狀氧化鋁粒子，其中更包含鉬。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的板狀氧化鋁粒子，其中藉由ζ電位測定而電位成為0的等電點的pH為2~6。
  8. 一種板狀氧化鋁粒子的製造方法，其製造如申請專利範圍第1項或第2項所述的板狀氧化鋁粒子，其中 將相對於板狀氧化鋁粒子100質量%，以Al2O3換算計為50質量%以上的包含鋁元素的鋁化合物、以MoO3換算計為40質量%以下的包含鉬元素的鉬化合物、以及以SiO2換算計為0.5質量%以上且未滿10質量%的矽或包含矽元素的矽化合物加以混合而製成混合物；並對所述混合物進行鍛燒。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的板狀氧化鋁粒子的製造方法，其中所述混合物更包含鉀化合物。
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