CN112334412A - 板状氧化铝粒子及板状氧化铝粒子的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种板状氧化铝粒子，在表层包含莫来石。一种板状氧化铝粒子的制造方法，其中将相对于板状氧化铝粒子100质量％，以Al2O3换算计为50质量％以上的包含铝元素的铝化合物、以MoO3换算计为40质量％以下的包含钼元素的钼化合物、以及以SiO2换算计为0.5质量％以上且未满10质量％的硅或包含硅元素的硅化合物加以混合而制成混合物；并对所述混合物进行锻烧。

Description

板状氧化铝粒子及板状氧化铝粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及一种板状氧化铝粒子及板状氧化铝粒子的制造方法。
背景技术
作为无机填料的氧化铝粒子用于各种各样的用途。其中，与球状的氧化铝粒子相比，高纵横尺寸比的板状氧化铝粒子的热特性及光学特性等特别优异，并要求性能进一步提高。
之前，为了提高板状氧化铝粒子原本具有的所述特性或分散性等，已知有在长径或厚度等形状上具有特征的各种板状氧化铝粒子(专利文献1～专利文献2)。另外，为了实现板状氧化铝粒子的高纵横尺寸化，作为用以控制形状的制法，已知有添加磷酸化合物作为形状控制剂来进行水热合成的方法或(专利文献3)添加硅氟化物进行锻烧的方法(专利文献4)等。
进而，板状氧化铝的制造中，也已知有：使用硅或包含硅元素的硅化合物作为结晶控制剂的板状氧化铝的制造方法(专利文献5)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2003-192338号公报
专利文献2：日本专利特开2002-249315号公报
专利文献3：日本专利特开平9-59018号公报
专利文献4：日本专利特开2009-35430号公报
专利文献5：日本专利特开2016-222501号公报
发明内容
发明所要解决的问题
然而，这些板状氧化铝粒子因氧化铝为高硬度而有如下担忧：使混合机或搬送机、切割机等磨损而使这些设备劣化、破损。而且，也有磨损、破碎片混入的频率增大的担忧。
本发明是鉴于此种事实情况而成，其课题在于提供一种较现有的板状氧化铝粒子更不易使设备磨损的板状氧化铝粒子。
解决问题的技术手段
本发明人等人为了解决所述课题而进行了努力研究，结果可获得在表层包含硬度低于氧化铝的莫来石(mullite)的板状氧化铝粒子，从而完成了本发明。即，本发明如下所述。
(1)一种板状氧化铝粒子，在表层包含莫来石。
(2)根据所述(1)所记载的板状氧化铝粒子，其中在X射线光电子光谱(X-rayPhotoelectron Spectroscopy，XPS)分析中，Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]为0.15以上。
(3)根据所述(1)或(2)所记载的板状氧化铝粒子，其中在X射线衍射(X-RayDiffraction，XRD)分析中，在2θ为26.2±0.2°处所确认到的莫来石的峰值强度相对于在2θ为35.1±0.2°处所确认到的α-氧化铝的(104)面的峰值强度的比为0.02以上。
(4)根据所述(1)至(3)中任一项所记载的板状氧化铝粒子，其中密度为3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下。
(5)根据所述(1)至(4)中任一项所记载的板状氧化铝粒子，其中在X射线荧光(X-Ray Fluorescence，XRF)分析中，Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]为0.04以下。
(6)根据所述(1)至(5)中任一项所记载的板状氧化铝粒子，其中厚度为0.01μm～5μm，平均粒径为0.1μm～500μm，且纵横尺寸比为2～500。
(7)根据所述(1)至(6)中任一项所记载的板状氧化铝粒子，其中还包含钼。
(8)根据所述(1)至(7)中任一项所记载的板状氧化铝粒子，其中通过ζ(Zeta)电位测定而电位成为0的等电点的pH为2～6。
(9)一种板状氧化铝粒子的制造方法，其制造根据所述(1)至(8)中任一项所记载的板状氧化铝粒子，其中将相对于板状氧化铝粒子100质量％，以Al2O3换算计为50质量％以上的包含铝元素的铝化合物、以MoO3换算计为40质量％以下的包含钼元素的钼化合物、以及以SiO2换算计为0.5质量％以上且未满10质量％的硅或包含硅元素的硅化合物加以混合而制成混合物；并对所述混合物进行锻烧。
(10)根据所述(9)所记载的板状氧化铝粒子的制造方法，其中所述混合物还包含钾化合物。
发明的效果
根据本发明，可提供一种因在表层包含莫来石而较现有的板状氧化铝粒子更不易使设备磨损的板状氧化铝粒子。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式的板状氧化铝粒子及板状氧化铝粒子的制造方法进行详细说明。
＜板状氧化铝粒子＞
实施方式的板状氧化铝粒子在表层包含莫来石。另外，板状氧化铝粒子也可包含钼。进而，只要不损及本发明的效果，也可包含来自原料或形状控制剂等的杂质。再者，板状氧化铝粒子也可还包含有机化合物等。
实施方式的板状氧化铝粒子因在表层包含莫来石而较现有的板状氧化铝粒子更不易使设备磨损。氧化铝为莫氏硬度9的物质，且被分类为非常硬的物质。因此，现有的板状氧化铝粒子的问题在于：会使得用于制造包含其的制品等的设备磨损。另一方面，莫来石的莫氏硬度为7.5。因此，通过实施方式的板状氧化铝粒子在表层包含莫来石，设备与板状氧化铝粒子的较氧化铝更靠表面的莫来石相接，从而可减低设备的磨损。
另外，板状氧化铝粒子包含钼，通过在后述制造方法中控制钼含量或存在状态而可任意调整与所使用的用途对应的板状氧化铝的物性或性能、例如色相或透明性等光学特性等。
本发明中所述的“板状”是指氧化铝粒子的平均粒径除以厚度所得的纵横尺寸比为2以上。再者，在本说明书中，“氧化铝粒子的厚度”设为如下厚度的算术平均值：根据通过扫描式电子显微镜(Scanning Electron Microscope，SEM)而获得的图像，对随机选出的至少五十个板状氧化铝粒子进行测定所得的厚度。另外，“氧化铝粒子的平均粒径”设为如下值：根据通过激光衍射-散射式粒度分布测定装置而测定的体积基准的累计粒度分布，以体积基准中值粒径d50的形式算出所得的值。
在本发明的氧化铝粒子中，也可在其为板状的范围内任意组合厚度、平均粒径及纵横尺寸比的条件。
关于实施方式的板状氧化铝粒子，厚度优选为0.01μm～5μm，平均粒径优选为0.1μm～500μm，粒径相对于厚度的比率即纵横尺寸比优选为2～500。若板状氧化铝粒子的纵横尺寸比为2以上，则可具有二维的调配特性，因此优选，若板状氧化铝粒子的纵横尺寸比为500以下，则机械强度优异，因此优选。厚度更优选为0.03μm～3μm，平均粒径更优选为0.5μm～100μm，粒径相对于厚度的比率即纵横尺寸比更优选为10～300。若纵横尺寸比为10～300，则制成颜料时成为高亮度，因此优选。厚度进而优选为0.1μm～1μm，平均粒径进而优选为1μm～50μm，粒径相对于厚度的比率即纵横尺寸比进而优选为11～100。
实施方式的板状氧化铝粒子可为圆形板状或椭圆形板状，就处理性或制造的容易性的方面而言，粒子形状例如优选为六边～八边等多边板状。
实施方式的板状氧化铝粒子的厚度、平均粒径、纵横尺寸比等可通过选择钼化合物、铝化合物、形状控制剂的使用比例、形状控制剂的种类、形状控制剂与铝化合物的存在状态来控制。
实施方式的板状氧化铝粒子只要在表层包含莫来石，则可基于任意制造方法而获得，但就纵横尺寸比更高、分散性更优异、生产性更优异的方面而言，优选为通过在钼化合物与形状控制剂的存在下对铝化合物进行锻烧来获得。形状控制剂成为莫来石的Si的供给源，因此可使用硅或包含硅元素的硅化合物。
在所述制造方法中，钼化合物可用作助熔剂。本说明书中，以下，有时将使用钼化合物作为助熔剂的所述制造方法简称为“助熔剂法”。关于助熔剂法，将于后详细叙述。再者，认为：通过所述锻烧，钼化合物与铝化合物在高温下反应，形成钼酸铝后，所述钼酸铝进而在更高的温度下分解为氧化铝与氧化钼，此时，钼化合物被组入于板状氧化铝粒子内。也可将氧化钼升华，进行回收并加以再利用。而且，认为：在所述过程中，作为形状控制剂所调配的硅或包含硅原子的化合物与铝化合物经由钼进行反应，由此莫来石形成于板状氧化铝粒子的表层。关于莫来石的生成机理，更详细而言，认为：在氧化铝的板表面产生由钼与Si原子的反应引起的Mo-O-Si的形成，以及由钼与Al原子的反应引起的Mo-O-Al的形成，通过高温锻烧而Mo脱离，同时形成具有Si-O-Al键的莫来石。
未取入于板状氧化铝粒子中的氧化钼优选为通过升华而进行回收并加以再利用。由此，可减低附着于板状氧化铝表面的氧化钼量，在分散于树脂之类的有机粘合剂或玻璃之类的无机粘合剂等被分散介质时，氧化钼不会混入于粘合剂中而可最大限度地赋予板状氧化铝原本的性质。
再者，在本发明中，在后述制造方法中，将具有可升华的性质者称为助熔剂，将无法升华者称为形状控制剂。
在所述板状氧化铝粒子的制造中，通过有效利用钼及形状控制剂，由于氧化铝粒子具有高的α结晶率且具有自形，因此可实现优异的分散性与机械强度、高热传导性。
生成于板状氧化铝粒子的表层的莫来石的量可根据钼化合物及形状控制剂的使用比例来控制，特别是，可根据用作形状控制剂的硅或包含硅元素的硅化合物的使用比例来控制。关于生成于板状氧化铝粒子的表层的莫来石的量的优选值与原料的优选使用比例，将于后详细叙述。
实施方式的板状氧化铝粒子因在表层包含莫来石而与通常的氧化铝相比，通过ζ电位测定而电位成为零的等电点的pH进一步向酸性侧偏移。
板状氧化铝粒子的等电点的pH例如为2～6的范围，优选为2.5～5的范围，更优选为3～4的范围。等电点的pH处于所述范围内的板状氧化铝粒子的静电排斥力高，可通过其自身来提高调配于如上所述的被分散介质时的分散稳定性，且更容易通过以性能进一步提高为目的的偶合处理剂等的表面处理来进行改质。
莫来石的密度低于氧化铝，认为随着板状氧化铝粒子中所含的莫来石的量增加而板状氧化铝粒子的密度变低。
关于实施方式的板状氧化铝粒子，例如，密度为3.70g/cm3以上且4.10g/cm3以下，密度优选为3.72g/cm3以上且4.10g/cm3以下，密度更优选为3.80g/cm3以上且4.10g/cm3以下。
所述密度的值为所述范围内的板状氧化铝粒子在表层所含的莫来石量适当，且品质优异，减低设备的磨损的效果更优异。
密度是在与后述实施例中记载的测定条件相同的条件或可获得相同的测定结果的具有互换性的条件下实施。
[氧化铝]
实施方式的板状氧化铝粒子中所含的“氧化铝(alumina)”为氧化铝(aluminiumoxide)，例如可为γ、δ、θ、κ、δ等各种结晶形的过渡氧化铝，或者可在过渡氧化铝中包含氧化铝水合物，就机械强度或热传导性更优异的方面而言，优选为基本的α结晶形(α型)。α结晶形为氧化铝的致密的结晶结构，有利于提高本发明的板状氧化铝的机械强度或热传导性。
α结晶化率越尽可能地接近100％，越容易发挥α结晶形原本的性质，因此优选。实施方式的板状氧化铝粒子的α结晶化率例如为90％以上，优选为95％以上，更优选为99％以上。
[莫来石]
通过莫来石包含于板状氧化铝粒子的表层而显现本发明中的显著的设备的磨损减低。实施方式的板状氧化铝粒子在表层所含的“莫来石”为Al与Si的复合氧化物，且由AlXSiYOz表示，x、y、z的值并无特别限制。更优选的范围为Al2Si1O5～Al6Si2O13。再者，在后述实施例中确认到XRD峰值强度的是包含Al2.85Si1O6.3、Al3Si1O6.5、Al3.67Si1O7.5、Al4Si1O8或Al6Si2O13者。实施方式的板状氧化铝粒子也可在表层包含选自由Al2.85Si1O6.3、Al3Si1O6.5、Al3.67Si1O7.5、Al4Si1O8及Al6Si2O13所组成的群组中的至少一种化合物。此处，所谓“表层”，是指距实施方式的板状氧化铝粒子的表面为10nm以内。这一距离与在实施例中用于测量的XPS的检测深度相对应。再者，所述莫来石表层为10nm以内的非常薄的层，若表面及界面中的莫来石结晶的缺陷等变多，则莫来石表层的硬度进一步低于莫来石原本的莫氏硬度(7.5)，与无结晶缺陷或结晶缺陷少的莫来石相比，可进一步显著减低设备的磨损。
实施方式的板状氧化铝粒子优选为莫来石偏向存在于表层。此处，所谓“偏向存在于表层”，是指所述表层的每单位体积的莫来石的质量多于所述表层以外的每单位体积的莫来石的质量的状态。如后述实施例所示，可通过对利用XPS的表面分析与利用XRF的整体分析的结果进行比较来判别莫来石偏向存在于表层。通过使莫来石偏向存在于表层，与使莫来石不仅存在于表层也存在于表层以外(内层)的情况相比，可以更少的量且以同样水平减低基于莫来石的设备的磨耗性。
实施方式的板状氧化铝粒子在表层包含莫来石，因此可通过XPS分析来检测Si。实施方式的板状氧化铝粒子在XPS分析中所获取的Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]的值优选为0.15以上，更优选为0.20以上，进而优选为0.25以上。根据后述实施例的XPS的结果，因增加原料的SiO2的投入量而[Si]/[Al]的值上升，但值以某种程度达到极限。认为其是指板状氧化铝粒子上的Si量成为饱和状态。因此，认为所述摩尔比[Si]/[Al]的值为0.20以上者、特别是0.25以上的板状氧化铝粒子处于表面由莫来石被覆的状态。所谓所述被覆的状态，可为板状氧化铝粒子的整个表面由莫来石被覆，也可为板状氧化铝粒子的表面的至少一部分由莫来石被覆。
所述XPS分析的摩尔比[Si]/[Al]的值的上限并无特别限定，优选为0.4以下，更优选为0.35以下，进而优选为0.3以下。
实施方式的板状氧化铝粒子在XPS分析中所获取的Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]的值优选为0.15以上且0.4以下，更优选为0.20以上且0.35以下，进而优选为0.25以上且0.3以下。
在所述XPS分析中所获取的所述摩尔比[Si]/[Al]的值为所述范围的板状氧化铝粒子在表层所含的莫来石量适当，且品质优异，减低设备的磨损的效果更优异。
XPS分析是在与后述实施例中记载的测定条件相同的条件或可获得相同的测定结果的具有互换性的条件下实施。
在本发明中，在后述的板状氧化铝的制造方法中，以高效率将所投入的SiO2等硅或包含硅元素的硅化合物转换为莫来石，由此可获得品质优异的板状氧化铝。
实施方式的板状氧化铝粒子包含莫来石，因此可通过XRD分析来检测源自莫来石的衍射峰值。源自所述莫来石的衍射峰值可与硅或包含硅元素的硅化合物例如SiO2等的衍射峰值明确区分。实施方式的板状氧化铝粒子通过XRD分析而获取的在2θ为26.2±0.2°处所确认到的莫来石的峰值强度相对于在2θ为35.1±0.2°处所确认到的α-氧化铝的(104)面的峰值强度的比例如为0.02以上，优选为0.05以上，更优选为0.1以上。
所述峰值强度比的值的上限并无特别限定，例如为0.3以下，优选为0.2以下，更优选为未满0.12。
实施方式的板状氧化铝粒子通过XRD分析而获取的在2θ为26.2±0.2°处所确认到的莫来石的峰值强度相对于在2θ为35.1±0.2°处所确认到的α-氧化铝的(104)面的峰值强度的比例如为0.02以上且0.3以下，优选为0.05以上且0.2以下，更优选为0.1以上且未满0.12。
所述峰值强度比的值为所述范围内的板状氧化铝粒子的莫来石量适当，且品质优异，减低设备的磨损的效果更优异。
XRD分析是在与后述实施例中记载的测定条件相同的条件或可获得相同的测定结果的具有互换性的条件下实施。
实施方式的板状氧化铝粒子包含莫来石，因此可通过XRF分析来检测Si。实施方式的板状氧化铝粒子通过XRF分析而获取的Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]例如为0.04以下，优选为0.035以下，更优选为0.02以下。
另外，所述摩尔比[Si]/[Al]的值并无特别限定，例如为0.003以上，优选为0.004以上，更优选为0.008以上。
实施方式的板状氧化铝粒子通过XRF分析而获取的Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]例如为0.003以上且0.04以下，优选为0.004以上且0.035以下，更优选为0.008以上且0.02以下。
通过所述XRF分析而获取的所述摩尔比[Si]/[Al]的值为所述范围内的板状氧化铝粒子的莫来石量适当，且品质优异，减低设备的磨损的效果更优异。
实施方式的板状氧化铝粒子包含与基于其制造方法中所使用的硅或含有硅元素的硅化合物的莫来石对应的硅。硅相对于实施方式的板状氧化铝粒子100质量％的含量以二氧化硅换算计，优选为10质量％以下，更优选为0.001质量％～5质量％，进而优选为0.01质量％～4质量％以下，特别优选为0.6质量％～2.5质量％以下。若硅的含量为所述范围内，则莫来石量适当，因此优选。所述硅的含量可通过XRF分析来求出。
XRF分析是在与后述实施例中记载的测定条件相同的条件或可获得相同的测定结果的具有互换性的条件下实施。
另外，所述表层的莫来石可形成莫来石层，也可为莫来石与氧化铝混合存在的状态。表层的莫来石与氧化铝的界面可为莫来石与氧化铝物理性接触的状态，也可为莫来石与氧化铝形成Si-O-Al等化学键。就构成原子组成的类似性的高度或采用助熔剂法时基于其的所述Si-O-Al等化学键的形成容易性的观点而言，相对于氧化铝与SiO2的组合而言，以氧化铝与莫来石为必需成分的组合可进一步将氧化铝与莫来石牢固粘接而制成不易剥离者。因此，若Si量为同等水平，则以氧化铝与莫来石为必需成分的组合可在更长的期间内不易使设备磨损，因此更优选。不论是仅氧化铝与莫来石，还是氧化铝与莫来石及二氧化硅，均可期待以氧化铝与莫来石为必需成分的组合的技术性效果，若说是哪一者，前者的两者组合的技术性效果的水平更高。
[钼]
另外，实施方式的板状氧化铝粒子也可包含钼。所述钼源自用作助熔剂的钼化合物。
钼具有催化剂功能、光学功能。另外，通过有效利用钼，在如后述那样的制造方法中，促进莫来石的形成，从而可制造具有高纵横尺寸比与优异的分散性的板状氧化铝粒子。另外，利用板状氧化铝粒子中所含的钼的特性而可应用于氧化反应催化剂、光学材料的用途。
作为所述钼，并无特别限制，除钼金属以外，也包含氧化钼或一部分经还原的钼化合物等。虽认为钼以MoO3的形式包含于板状氧化铝粒子中，但除MoO3以外，也可以MoO2或MoO等的形式包含于板状氧化铝粒子中。
钼的含有形态并无特别限制，可以附着于板状氧化铝粒子的表面的形态包含，也可以经氧化铝的结晶结构的铝的一部分取代的形态包含，也可为这些的组合。
钼相对于实施方式的板状氧化铝粒子100质量％的含量以三氧化钼换算计，优选为10质量％以下，通过对锻烧温度、锻烧时间、钼化合物的升华速度进行调整，更优选为0.001质量％～5质量％，进而优选为0.01质量％～5质量％以下，特别优选为0.1质量％～1.2质量％以下。若钼的含量为10质量％以下，则提高氧化铝的α单晶品质，因此优选。
所述钼的含量可通过XRF分析来求出。XRF分析是在与后述实施例中记载的测定条件相同的条件或可获得相同的测定结果的具有互换性的条件下实施。
[有机化合物]
在一实施方式中，板状氧化铝粒子也可包含有机化合物。所述有机化合物存在于板状氧化铝粒子的表面，具有对板状氧化铝粒子的表面物性进行调节的功能。例如，在表面包含有机化合物的板状氧化铝粒子提高与树脂的亲和性，因此可最大限度地显现作为填料的板状氧化铝粒子的功能。
作为有机化合物，并无特别限制，可列举：有机硅烷、烷基膦酸及聚合物。
作为所述有机硅烷，可列举：甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、正丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、戊基三甲氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷等烷基的碳数为1～22的烷基三甲氧基硅烷或烷基三氯硅烷类；3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷、十三氟-1,1,2,2-四氢辛基)三氯硅烷类；苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、对氯甲基苯基三甲氧基硅烷、对氯甲基苯基三乙氧基硅烷类等。
作为所述膦酸，例如可列举：甲基膦酸、乙基膦酸、丙基膦酸、丁基膦酸、戊基膦酸、己基膦酸、庚基膦酸、辛基膦酸、癸基膦酸、十二烷基膦酸、十八烷基膦酸、2_乙基己基膦酸、环己基甲基膦酸、环己基乙基膦酸、苄基膦酸、苯基膦酸、十二烷基苯膦酸。
作为所述聚合物，例如可优选地使用聚(甲基)丙烯酸酯类。具体而言为聚(甲基)丙烯酸甲酯、聚(甲基)丙烯酸乙酯、聚(甲基)丙烯酸丁酯、聚(甲基)丙烯酸苄酯、聚(甲基)丙烯酸环己酯、聚(甲基)丙烯酸叔丁酯、聚(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、聚(甲基)丙烯酸五氟丙酯等，另外，可列举：通用的聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯乙酸酯、环氧树脂、聚酯、聚酰亚胺、聚碳酸酯等聚合物。
再者，所述有机化合物可单独包含，也可包含两种以上。
作为有机化合物的含有形态，并无特别限制，可通过共价键而与氧化铝连结，也可被覆氧化铝。
相对于板状氧化铝粒子的质量，有机化合物的含有率优选为20质量％以下，进而优选为10质量％～0.01质量％。若有机化合物的含有率为20质量％以下，则可容易显现源自板状氧化铝粒子的物性，因此优选。
＜板状氧化铝粒子的制造方法＞
板状氧化铝粒子的制造方法并无特别限制，可适宜应用现有的技术，就可在相对较低的温度下优选地控制具有高α结晶化率的氧化铝的观点而言，优选为可应用：利用使用了钼化合物的助熔剂法的制造方法。
更详细而言，板状氧化铝粒子的优选制造方法包括在钼化合物及形状控制剂的存在下对铝化合物进行锻烧的步骤(锻烧步骤)。锻烧步骤可为对获得锻烧对象的混合物的步骤(混合步骤)中所获得的混合物进行锻烧的步骤。
[混合步骤]
混合步骤为将铝化合物、钼化合物及形状控制剂加以混合而制成混合物的步骤。以下，对混合物的内容进行说明。
(铝化合物)
本发明中的铝化合物包含铝元素，且为实施方式的板状氧化铝粒子的原料，若为通过热处理而成为氧化铝者，则并无特别限定，例如可使用氯化铝、硫酸铝、碱性乙酸铝、氢氧化铝、软水铝石
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假软水铝石、过渡氧化铝(γ-氧化铝、δ-氧化铝、θ-氧化铝等)、α-氧化铝、具有两种以上的结晶相的混合氧化铝等，关于这些作为前体的铝化合物的形状、粒径、比表面积等物理形态，并无特别限定。
根据以下详细叙述的助熔剂法，实施方式的板状氧化铝粒子的形状即便为例如球状、无定形、具有纵横尺寸的结构体(线、纤维、缎带、管等)、片材等中的任一者，也可优选地使用。
同样地，关于铝化合物的粒径，根据以下详细叙述的助熔剂法，可优选地使用数nm至数百μm的铝化合物的固体。
铝化合物的比表面积也并无特别限定。为了使钼化合物有效地发挥作用，优选为比表面积大，通过对锻烧条件或钼化合物的使用量进行调整，即便为任意比表面积的铝化合物，也可用作原料。
另外，铝化合物可仅包含铝化合物，也可为铝化合物与有机化合物的复合体。例如，即便为使用有机硅烷修饰铝化合物而获得的有机/无机复合体、吸附有聚合物的铝化合物复合体等，也可优选地使用。在使用这些复合体的情况下，作为有机化合物的含有率，并无特别限制，就可有效率地制造板状氧化铝粒子的观点而言，所述含有率优选为60质量％以下，更优选为30质量％以下。
(形状控制剂)
为了形成实施方式的板状氧化铝粒子，可使用形状控制剂。形状控制剂对于由在钼化合物的存在下锻烧氧化铝化合物引起的氧化铝的板状结晶成长发挥重要作用。
形状控制剂的存在状态并无特别限制，例如可优选地使用形状控制剂与铝化合物的物理混合物、形状控制剂均匀或局部地存在于铝化合物的表面或内部的复合体等。
另外，形状控制剂可添加于铝化合物中，但也可以杂质的形式包含于铝化合物中。
形状控制剂对于板状结晶成长发挥重要作用。通常进行的氧化钼助熔剂法中，氧化钼选择性吸附于氧化铝的α结晶的(113)面，结晶成分难以供给至(113)面，可完全抑制(001)面或(006)面的出现，因此形成以六边两锤型为基底(base)的多面体粒子。在实施方式的制造方法中，通过使用形状控制剂来抑制作为助熔剂的氧化钼在(113)面选择性吸附结晶成分，从而可形成具有(001)面发达且热力学上最稳定的密排六方晶格的结晶结构的板状形态。通过将钼化合物用作助熔剂，可更容易形成α结晶化率高且包含钼的板状氧化铝粒子。
关于形状控制剂的种类，就成为莫来石的Si的供给源且可高效地生产莫来石的方面而言，优选为使用硅或包含硅元素的硅化合物。另外，就可制造纵横尺寸比更高、分散性更优异且生产性更优异的板状氧化铝粒子的方面而言，也优选为使用硅或包含硅元素的硅化合物。
通过使用硅或硅化合物作为形状控制剂的所述助熔剂法而可容易制造在表层包含莫来石的板状氧化铝粒子。
作为硅或包含硅元素的硅化合物，并无特别限制，可使用现有者。作为硅或包含硅元素的硅化合物的具体例，可列举：金属硅、有机硅烷、硅树脂、氧化硅微粒子、硅胶、中孔氧化硅、SiC、莫来石等人工合成硅化合物；生物矿化硅(biosilica)等天然硅化合物等。这些中，就可进一步均匀地形成与铝化合物的复合、混合的观点而言，优选为使用有机硅烷、硅树脂、氧化硅微粒子。再者，硅或包含硅元素的硅化合物可单独使用，也可组合使用两种以上。
硅或包含硅元素的硅化合物的形状并无特别限制，例如可优选地使用球状、无定形、具有纵横尺寸的结构体(线、纤维、缎带、管等)、片材等。
(钾化合物)
作为形状控制剂，也可与所述硅或包含硅元素的硅化合物一起进而并用钾化合物。
作为钾化合物，并无特别限制，可列举：氯化钾、亚氯酸钾、氯酸钾、硫酸钾、硫酸氢钾、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾、硝酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、乙酸钾、氧化钾、溴化钾、溴酸钾、氢氧化钾、硅酸钾、磷酸钾、磷酸氢钾、硫化钾、硫化氢钾、钼酸钾、钨酸钾等。此时，所述钾化合物与钼化合物的情况同样地包含异构体。这些中，优选为使用碳酸钾、碳酸氢钾、氧化钾、氢氧化钾、氯化钾、硫酸钾、钼酸钾，更优选为使用碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾、硫酸钾、钼酸钾。再者，所述钾化合物可单独使用，也可组合使用两种以上。另外，钼酸钾由于包含钼，因此也可具有作为所述钼化合物的功能。
钾化合物大幅有助于将莫来石高效地形成于氧化铝表层。
(钼化合物)
钼化合物包含钼元素，且如后述那样在相对较低的温度下对于氧化铝的α结晶成长发挥助熔剂功能。
作为钼化合物，并无特别限制，可列举氧化钼、含有钼金属与氧键结而成的酸根阴离子(MoOx n-)的化合物。
作为所述含有酸根阴离子(MoOx n-)的化合物，并无特别限制，可列举：钼酸、钼酸钠、钼酸钾、钼酸锂、H3PMo12O40、H3SiMo12O40、NH4Mo7O12、二硫化钼等。
也可在钼化合物中包含硅，在所述情况下，包含硅的钼化合物发挥助熔剂与形状控制剂这两者的作用。
所述钼化合物中，就容易升华且成本的观点而言，优选为使用氧化钼。另外，所述钼化合物可单独使用，也可组合使用两种以上。
所述铝化合物、钼化合物、及硅或硅化合物的使用量并无特别限定，优选为可将相对于板状氧化铝粒子100质量％，以Al2O3换算计为50质量％以上的铝化合物、以MoO3换算计为40质量％以下的钼化合物、以及以SiO2换算计为0.5质量％以上且未满10质量％的硅或硅化合物加以混合而制成混合物，并对所述混合物进行锻烧。更优选为可将相对于板状氧化铝粒子100质量％，以Al2O3换算计为70质量％以上且99质量％以下的铝化合物、以MoO3换算计为0.5质量％以上且20质量％以下的钼化合物、以及以SiO2换算计为0.5质量％以上且10质量％以下的硅或硅化合物加以混合而制成混合物，并对所述混合物进行锻烧。进而优选为可将相对于板状氧化铝粒子100质量％，以Al2O3换算计为80质量％以上且94.5质量％以下的铝化合物、以MoO3换算计为1质量％以上且7质量％以下的钼化合物、以及以SiO2换算计为1质量％以上且7质量％以下的硅或硅化合物加以混合而制成混合物，并对所述混合物进行锻烧。
通过以所述范围使用各种化合物，所获得的板状氧化铝粒子在表层所含的莫来石量更适当，从而可制造粒子形状为多边板状、厚度为0.01μm～5μm、平均粒径为0.1μm～500μm、粒径相对于厚度的比率即纵横尺寸比为2～500的板状氧化铝粒子。
在所述混合物进而包含所述钾化合物的情况下，钾化合物的使用量并无特别限定，优选为可混合相对于板状氧化铝粒子100质量％，以K2O换算计为5质量％以下的钾化合物。更优选为可混合相对于板状氧化铝粒子100质量％，以K2O换算计为0.01质量％以上且3质量％以下的钾化合物。进而优选为可混合相对于板状氧化铝粒子100质量％，以K2O换算计为0.05质量％以上且1质量％以下的钾化合物。
认为：因使用钾化合物而通过与钼化合物的反应所形成的钼酸钾带来Si扩散的效果，并有助于促进板状氧化铝粒子表面的莫来石形成。
关于作为原料投入时所使用的或锻烧时在升温过程的反应中所产生的钾化合物的水溶性的钾化合物例如钼酸钾，即便在锻烧温度范围内也不会气化，可在锻烧后通过清洗而容易回收，因此也可减低钼化合物放出至锻烧炉外的量，也可大幅减低生产成本。
所述铝化合物、钼化合物、硅或硅化合物以及钾化合物是以各氧化物换算的使用量的合计不超过100质量％的方式使用。
[锻烧步骤]
锻烧步骤为在钼化合物及形状控制剂的存在下对铝化合物进行锻烧的步骤。锻烧步骤也可为对所述混合步骤中所获得的混合物进行锻烧的步骤。
实施方式的板状氧化铝粒子例如可通过在钼化合物及形状控制剂的存在下对铝化合物进行锻烧而获得。如上所述，所述制造方法被称为助熔剂法
助熔剂法被分类为溶液法。所谓助熔剂法，更详细而言为利用结晶-助熔剂二成分系状态图显示共晶型的结晶成长的方法。作为助熔剂法的机制，推测为如下所述。即，对溶质及助熔剂的混合物进行加热时，溶质及助熔剂成为液相。此时，由于助熔剂为熔剂，换言之，由于溶质-助熔剂二成分系状态图显示共晶型，因此溶质在低于其熔点的温度下熔融而构成液相。在此状态下，若使助熔剂蒸发，则助熔剂的浓度降低，换言之，由助熔剂引起的所述溶质的熔点降低效果减低，助熔剂的蒸发成为推动力而引起溶质的结晶成长(助熔剂蒸发法)。再者，溶质及助熔剂也可通过冷却液相而引起溶质的结晶成长(缓冷法)。
助熔剂法具有如下优点：可在远低于熔点的温度下进行结晶成长、可精密地控制结晶结构、可形成具有自形的多面体结晶体等。
通过使用钼化合物作为助熔剂的助熔剂法的α-氧化铝粒子的制造中，其机制未必明确，但例如推测为基于如以下那样的机制。即，在钼化合物的存在下对铝化合物进行锻烧时，首先，形成钼酸铝。此时，如根据所述说明也可理解，所述钼酸铝在低于氧化铝的熔点的温度下成长α-氧化铝结晶。然后，例如，通过使助熔剂蒸发，钼酸铝分解，从而进行结晶成长，由此可获得α-氧化铝粒子。即，钼化合物作为助熔剂发挥功能，经由钼酸铝的中间体而制造α-氧化铝粒子。
利用进而使用钾化合物作为形状控制剂时的助熔剂法的α-氧化铝粒子的制造中，其机制未必明确，但例如推测为基于如以下那样的机制。首先，钼化合物与铝化合物反应而形成钼酸铝。然后，例如，钼酸铝分解而成为氧化钼与氧化铝，同时，包含通过分解而获得的氧化钼的钼化合物与钾化合物反应而形成钼酸钾。在包含所述钼酸钾的钼化合物的存在下氧化铝进行结晶成长，由此可获得实施方式的板状氧化铝粒子。
通过所述助熔剂法而可制造在表层包含莫来石、粒子形状为多边板状、厚度为0.01μm～5μm、平均粒径为0.1μm～500μm、粒径相对于厚度的比率即纵横尺寸比为2～500的板状氧化铝粒子。
锻烧的方法并无特别限定，可利用现有惯用的方法来进行。锻烧温度超过700℃时，铝化合物与钼化合物反应而形成钼酸铝。进而，锻烧温度成为900℃以上时，钼酸铝分解，通过形状控制剂的作用而形成板状氧化铝粒子。另外，板状氧化铝粒子中，认为通过钼酸铝分解而成为氧化铝与氧化钼时，将钼化合物取入于氧化铝粒子内。
另外，认为：锻烧温度成为900℃以上时，通过钼酸铝的分解而获得的钼化合物(例如三氧化钼)与钾化合物反应而形成钼酸钾。
进而，认为：锻烧温度成为1000℃以上时，在钼的存在下板状氧化铝粒子进行结晶成长，同时板状氧化铝粒子表面的Al2O3与SiO2反应而高效率地形成莫来石。
另外，锻烧时，铝化合物、形状控制剂及钼化合物的状态并无特别限定，钼化合物及形状控制剂只要存在于可作用于铝化合物的同一空间即可。具体而言，可为将钼化合物、形状控制剂及铝化合物的粉体混合的简便混合；使用粉碎机等的机械混合；使用研钵等的混合；也可为干式状态、湿式状态下的混合。
锻烧温度的条件并无特别限定，可根据目标板状氧化铝粒子的平均粒径、纵横尺寸比、莫来石的形成、分散性等来适宜决定。通常，关于锻烧的温度，最高温度优选为钼酸铝(Al2(MoO4)3)的分解温度即900℃以上，更优选为可高效率地形成莫来石的1000℃以上。
通常而言，若欲控制锻烧后所获得的α-氧化铝的形状，则需要进行接近α-氧化铝的熔点的2000℃以上的高温锻烧，就对于锻烧炉的负担或燃料成本的方面而言，为了在产业上进行利用而存在大的课题。
关于本发明的制造方法，即便为如超过2000℃那样的高温也可实施，但即便为1600℃以下的远低于α-氧化铝的熔点的温度，不论前体的形状如何，也可形成α结晶化率高且成为纵横尺寸比高的板状形状的α-氧化铝。
根据本发明的一实施方式，即便是最高锻烧温度为900℃～1600℃的条件，也可以低成本有效率地进行纵横尺寸比高、α结晶化率为90％以上的板状氧化铝粒子的形成，更优选为最高温度为950℃～1500℃的锻烧，最优选为最高温度为1000℃～1400℃的范围的锻烧。
关于锻烧的时间，优选为以升温至规定最高温度的时间为15分钟～10小时的范围进行，且以锻烧最高温度的保持时间为5分钟～30小时的范围进行。对于有效率地进行板状氧化铝粒子的形成而言，更优选为时间为10分钟～15小时左右的锻烧保持时间。
通过选择最高温度1000℃～1400℃且10分钟～15小时的锻烧保持时间的条件，致密的α结晶形的多边板状氧化铝不易凝聚且容易获得。
作为锻烧的环境，只要可获得本发明的效果，则并无特别限定，例如优选为空气或氧气等含氧环境、或者氮气或氩气或二氧化碳等惰性气体环境，在考虑到成本的方面的情况下，更优选为空气环境。
作为用以进行锻烧的装置，也未必限定，可使用所谓的锻烧炉。锻烧炉优选为由不与升华后的氧化钼反应的材质构成，进而，为了有效率地利用氧化钼，优选为使用密闭性高的锻烧炉。
[钼去除步骤]
板状氧化铝粒子的制造方法也可在锻烧步骤后，视需要进而包括将钼的至少一部分去除的钼去除步骤。
如上所述，在锻烧时，由于钼伴随升华，因此通过控制锻烧时间、锻烧温度等而可控制存在于板状氧化铝粒子表层的钼含量，另外，可控制存在于氧化铝粒子表层以外(内层)的钼含量或其存在状态。
钼可附着于板状氧化铝粒子的表面。作为所述升华以外的方法，可通过利用水、氨水溶液、氢氧化钠水溶液、酸性水溶液进行清洗来去除所述钼。再者，钼也可不自板状氧化铝粒子中去除，但在分散于基于各种粘合剂的被分散介质来使用时，至少去除表面的钼者可充分发挥氧化铝原本的性质，且不会产生由存在于表面的钼引起的不良情况，因此优选。
此时，通过适宜变更所使用的水、氨水溶液、氢氧化钠水溶液、酸性水溶液的浓度、使用量及清洗部位、清洗时间等而可控制钼含量。
[粉碎步骤]
关于锻烧物，有时板状氧化铝粒子凝聚而不满足适合于本发明的粒径的范围。因此，板状氧化铝粒子也可视需要进行粉碎，以满足适合于本发明的粒径的范围。
锻烧物的粉碎方法并无特别限定，可应用球磨机、颚碎机(jaw crusher)、喷磨机、盘磨机、斯派克磨机(Spectromill)、研磨机、混合研磨机等的现有现有的粉碎方法。
[分级步骤]
关于板状氧化铝粒子，为了调整平均粒径并提高粉体的流动性，或者为了抑制调配于用以形成基质的粘合剂时的粘度上升，优选为进行分级处理。所谓“分级处理”，是指根据粒子的大小而将粒子分组的操作。
分级可为湿式、干式中的任一者，就生产性的观点而言，优选为干式的分级。干式的分级中，除利用筛的分级以外，也有根据离心力与流体阻力的差而进行分级的风力分级等，就分级精度的观点而言，优选为风力分级，可使用利用附壁效应(Coanda effect)的气流分级机、回旋气流式分级机、强制涡离心式分级机、半自由涡离心式分级机等分级机来进行。
所述粉碎步骤或分级步骤可在包含后述有机化合物层形成步骤的前后在内的所需的阶段进行。通过这些粉碎或分级的有无或者这些的条件选定，例如可调整所获得的板状氧化铝粒子的平均粒径。
关于本发明的板状氧化铝粒子或由本发明的制造方法所获得的板状氧化铝粒子，就容易发挥原本的性质，其自身的处理性更优异，而且在分散于被分散介质来使用的情况下分散性更优异的观点而言，优选为凝聚少者或未凝聚者。在板状氧化铝粒子的制造方法中，若可不进行所述粉碎步骤或分级步骤而获得凝聚少者或未凝聚者，则也无需进行所述步骤而可生产性高地制造具有作为目标的优异性质的板状氧化铝，因此优选。
[有机化合物层形成步骤]
在一实施方式中，板状氧化铝粒子的制造方法也可进而包括有机化合物层形成步骤。所述有机化合物层形成步骤通常在锻烧步骤后或钼去除步骤后进行。
作为形成有机化合物层的方法，并无特别限制，可适宜采用现有的方法。例如，可列举使包含钼的板状氧化铝粒子与包含有机化合物的液体接触并加以干燥的方法。
再者，作为可用于形成有机化合物层的有机化合物，可使用如上所述的有机化合物。
实施例
继而，示出实施例来对本发明进一步进行详细说明，但本发明并不限定于以下实施例。
《板状氧化铝粒子的制造》
＜实施例1＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝(日本轻金属股份有限公司制造，平均粒径10μm)、0.95g的二氧化硅(关东化学股份有限公司制造，特级)及5.0g的三氧化钼(太阳矿工股份有限公司制造)加以混合而获得混合物。将所获得的混合物放入于坩埚中，利用陶瓷电炉以5℃/分钟的条件升温至1100℃，在1100℃下保持10小时来进行锻烧。其后，以5℃/分钟的条件降温至室温后，取出坩埚而获得98.0g的淡蓝色粉末。利用研钵将所获得的粉末碎解，直至通过106μm筛。
继而，将所获得的所述淡蓝色粉末98.0g分散于150mL的0.5％氨水中，将分散溶液在室温(25℃～30℃)下搅拌0.5小时后，通过过滤而将氨水去除，并进行水清洗与干燥，由此将残存于粒子表面的钼去除，从而获得95.0g的淡蓝色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.56％的钼。
＜实施例2＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝、0.95g的二氧化硅、5.0g的三氧化钼(太阳矿工股份有限公司制造)及0.25g的碳酸钾(关东化学股份有限公司制造，特级)加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得95.0g的淡蓝色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.48％的钼。
＜实施例3＞
利用研钵将111.8g的软水铝石(大明化学工业股份有限公司制造，平均粒径2μm)、1.9g的二氧化硅及5g的三氧化钼加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得96.0g的白色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.90％的钼。
＜实施例4＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝、1.9g的二氧化硅、5.0g的三氧化钼及0.25g的碳酸钾加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得96.0g的淡蓝色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.88％的钼。
＜实施例5＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝、1.9g的二氧化硅、5.0g的三氧化钼及0.5g的碳酸钾加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得96.0g的白色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.43％的钼。
＜实施例6＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝、4.8g的二氧化硅及5.0g的三氧化钼加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得99.0g的白色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，另外，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.88％的钼。
＜实施例7＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝、4.8g的二氧化硅、5.0g的三氧化钼及0.25g的碳酸钾加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得99.0g的白色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.60％的钼。
＜实施例8＞
利用研钵将145.3g的氢氧化铝、11.7g的二氧化硅、5g的三氧化钼及0.25g的碳酸钾加以混合，除此以外，进行与实施例1相同的操作而获得106.0g的白色粉末。通过SEM观察而确认到所获得的粉末为形状是多边板状、凝聚体极少且具有优异的处理性的板状形状的粒子。进而，进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为0.40％的钼。
关于所述实施例2、实施例4、实施例5、实施例7及实施例8的并用钾化合物而制造的板状氧化铝粒子，可将存在于其表面的钼通过氨水而被清洗去除，仅存在于粒子内部且可通过锻烧而生成的钼酸钾由于其自身为水溶性，因此通过水洗而被清洗去除。
＜比较例1＞
利用研钵将77.0g的氢氧化铝(日本轻金属股份有限公司制造，平均粒径10μm)、0.1g的二氧化硅(关东化学股份有限公司制造，特级)及50.0g的三氧化钼(太阳矿工股份有限公司制造)加以混合而获得混合物。将所获得的混合物放入于坩埚中，利用陶瓷电炉在1100℃下进行10小时锻烧。降温后，取出坩埚而获得52g的淡蓝色粉末。利用研钵将所获得的粉末碎解，直至通过106μm筛。
继而，将所获得的所述淡蓝色粉末52.0g分散于150mL的0.5％氨水中，将分散溶液在室温(25℃～30℃)下搅拌0.5小时后，通过过滤而将氨水去除，并进行水清洗与干燥，由此将残存于粒子表面的钼去除，从而获得51.2g的蓝色粉末。
进行XRD测定，结果显现源自α-氧化铝的尖锐的峰值散射，未观察到α结晶结构以外的氧化铝结晶系峰值而确认为具有致密的结晶结构的板状氧化铝。进而，根据荧光X射线定量分析的结果，确认到所获得的粒子包含以三氧化钼换算计为1.39％的钼。
所述比较例1为与以专利文献5的形式列举的日本专利特开2016-222501号公报的实施例1相当的例子。
＜比较例2＞
使用市售的板状氧化铝(金生兴业(KINSEIMATEC)制造的泽拉夫(Seraph))来进行评价。
《评价》
将所述实施例1～实施例8及比较例1～比较例2中所制造的粉末作为试样，进行以下评价。将测定方法示于以下。
[板状氧化铝的长径L的测量]
使用激光衍射式粒度分布计HELOS(H3355)&RODOS、R3：0.5/0.9-175μm(日本激光股份有限公司制造)，在分散压3bar、引压90mbar的条件下求出平均粒径d50(μm)而设为长径L。
[板状氧化铝的厚度D的测量]
采用使用扫描式电子显微镜(SEM)测定50个的厚度所得的平均值而设为厚度D(μm)。
[纵横尺寸比L/D]
纵横尺寸比是使用下述式来求出。
纵横尺寸比＝板状氧化铝粒子的长径L/板状氧化铝的厚度D
[XRD峰值强度比-莫来石的有无的分析]
将所制作的试样放置于0.5mm深度的测定试样用固定器，并以一定负荷平整地填充，将其设置于广角X射线衍射(XRD)装置(理学(RIGAKU)股份有限公司制造的Rint-Ultma)，在Cu/Kα射线、40kV/30mA、扫描速度2度/分钟、扫描范围10度～70度的条件下进行测定。
将在2θ＝26.2±0.2度处所确认到的莫来石的峰值高度设为A，将在2θ＝35.1±0.2度处所确认到的(104)面的α-氧化铝的峰值高度设为B，将2θ＝30±0.2度的基线的值设为C，根据下述式来判定莫来石的有无。
将值为0.02以上判定为“有”莫来石，将未满0.02判定为“无”莫来石。
[数式1]
莫来石的峰值高度相对于α-氧化铝的(104)面的峰值高度的比＝(A-C)/(B-C)
[板状氧化铝粒子表层的Si量的分析]
使用X射线光电子分光(XPS)装置昆泰拉(Quantera)SNM(真空法因(ULVAC-PHI)公司)，将所制作的试样压制固定于双面胶带上，在以下条件下进行组成分析。
˙X射线源：单色化AlKα、光束直径100μmφ、输出25W
˙测定：区测定(1000μm见方)、n＝3
˙带电修正：C1s＝284.8eV
将根据XPS分析结果所求出的[Si]/[Al]设为板状氧化铝粒子表层的Si量。
[板状氧化铝粒子内所含的Si量的分析]
使用荧光X射线(XRF)分析装置普利莫斯IV(PrimusIV)(理学(RIGAKU)股份有限公司制造)，将所制作的试样约70mg取至滤纸上，覆盖聚丙烯(Polypropylene，PP)膜而进行组成分析。
将根据XRF分析结果所求出的[Si]/[Al]设为板状氧化铝粒子内的Si量。
[SiO2颗粒的有无的分析]
使用扫描式电子显微镜(SEM)，根据所获得的图像来确认在板状氧化铝粒子的周边是否观察到视为SiO2颗粒的圆粒状的附着物。
[板状氧化铝内所含的Mo量的分析]
使用荧光X射线分析装置PrimusIV(理学(RIGAKU)股份有限公司制造)，将所制作的试样约70mg取至滤纸上，覆盖PP膜而进行组成分析。
通过相对于板状氧化铝粒子100质量％的三氧化钼换算(质量％)而求出根据XRF分析结果所求出的钼量。
[密度的测定]
对所制作的试样在300℃、3小时的条件下进行预处理，然后使用微粒学(MICROMERITICS)公司制造的干式自动密度计艾丘匹克(Accupyc)II1330在测定温度25℃、将氦气用作载体气体的条件下进行测定。
[等电点的测定]
利用ζ电位测定装置(马尔文(MALVERN)公司，ζ尺寸纳米(zetasizer-nano)ZSP)来进行ζ电位测定。利用去泡(AWATORY)搅拌太郎(新基(THINKY)公司，ARE-310)在搅拌脱泡模式下将20mg的试样与10mL的10mM KCl水溶液搅拌3分钟，静置5分钟后，将上清液设为测定用试样。通过自动滴定装置，向试样中加入0.1N HCl而在pH＝2为止的范围内进行ζ电位测定(施加电压100V、Monomodl模式)，并评价电位成为零的等电点的pH。
[磨损量的评价]
以成为填料40vol％的方式将所制作的试样在300℃、10分钟的条件下熔融混合于聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide，PPS)树脂(迪爱生(DIC)制造的LR-100G)中，从而获得70mm×110mm×厚度2mm的成形品。将成形品切成10mm×10mm×2mm的尺寸而获得试样片。相对于所述试样片，对在与刀刃面垂直的方向上露出深度80μm的合金工具钢制切割机(SKS2)以刀刃垂直接触于试样片的10mm×10mm的面的方式施加1kg的负荷来加以按压。以1次往返100mm的移动距离、75mm/s的条件下摩擦刀刃往返1000次，然后测量刀刃的深度，并求出相对于初始深度(80μm)的比例而设为保持率％。磨损量越多，保持率值越小。
[α化率的分析]
将所制作的试样放置于0.5mm深度的测定试样用固定器，并以一定负荷平整地填充，将其设置于广角X射线衍射装置(理学(RIGAKU)股份有限公司制造的Rint-Ultma)，在Cu/Kα射线、40kV/30mA、扫描速度2度/分钟、扫描范围10度～70度的条件下进行测定。根据α-氧化铝与过渡氧化铝的最强峰值高度的比来求出α化率。
将原料化合物的氧化物换算的配方(将整体设为100质量％)与所述评价结果示于表1中。
Figure BDA0002842145280000251
确认到所述实施例1～实施例8及比较例1～比较例2中所获得的粉末具有所述表1中记载的厚度、平均粒径、纵横尺寸比。
另外，进行α化率的测定，结果确认到所述实施例1～实施例8及比较例1～比较例2中所获得的粉末的α化率为90％以上。
所述实施例1～实施例8中所获得的粉末中，XRD峰值强度比的值为0.02以上，且确认到莫来石的存在。
另外，通过XPS分析来比较Si化合物的2p区域的光谱峰值，结果确认到：实施例1～实施例8中所获得的粉末在表示莫来石结构的Si-O-Al的检测的102.5±0.5eV的键结能量范围内确认到[Si]/[Al]的值成为0.15以上的高峰值。
另外，比较例2中所获得的粉末在102.5±0.5eV的键结能量范围内未确认到峰值。
根据实施例1～实施例8与比较例1～比较例2的比较，可知：与在表层不含莫来石的比较例1～比较例2的氧化铝粒子相比，在表层包含莫来石的实施例1～实施例8的板状氧化铝粒子的使刀刃磨损的磨损量少。
着眼于XRD峰值强度比的值时，可知：通过自实施例1至实施例8增加原料的SiO2的投入量，值上升而莫来石的生成量增加。
着眼于XRF摩尔比[Si]/[Al]的值时，可知：通过自实施例1至实施例8增加原料的SiO2的投入量，由XRF所测定的[Si]/[Al]的值上升。相对于此，着眼于所述XRD峰值强度比及XPS摩尔比[Si]/[Al]的值时，可知：即便自实施例1至实施例8增加原料的SiO2的投入量，值也以某种程度达到极限。认为其原因在于：XRF分析是对试样整体进行分析，相对于此，XPS是对试样表面的数nm进行分析。即，XPS摩尔比[Si]/[Al]的值不上升是指板状氧化铝粒子表面的Si量达到饱和状态，而所述状态的板状氧化铝粒子的表层处于整体由莫来石被覆的状态。
实施例1～实施例8中所获得的板状氧化铝粒子暗示有：莫来石形成于表层，而且所述表层中，不含SiO2且仅偏向存在有莫来石，或者即便包含SiO2，也压倒性地偏向存在有较多的莫来石。基于ζ电位测定的电位成为零的等电点的pH为2～3的范围，而进一步向酸性侧偏移，因此认为静电排斥力更高，可通过其自身来提高调配于如上所述的被分散介质时的分散稳定性。与氧化铝和莫来石牢固地粘接而不易剥离的情况相结合，使用如上所述的有机硅烷作为偶合剂来进行板状氧化铝粒子的表面处理时，不仅可期待基于莫来石与所述有机硅烷偶合剂的Si间的强力锚定的牢固粘接，而且通过选择与所述有机硅烷偶合剂的Si相向的一侧的官能基，也可期待对于粘合剂之类的被分散介质的牢固粘接。
再者，实施例8中，在板状氧化铝粒子的周围观察到视为SiO2的颗粒的圆粒状的附着物。认为所述SiO2颗粒是源自于板状氧化铝粒子表层的莫来石的生成成为饱和状态时成为过剩的Si来生成的。因此，与实施例8的板状氧化铝粒子相比，实施例1～实施例7的板状氧化铝粒子为高品质者。另外，与实施例8的板状氧化铝粒子相比，实施例1～实施例7的板状氧化铝粒子中的多余的SiO2少，因此认为热传导性也优异。
以上所说明的各实施方式中的各构成及这些的组合等为一例，可在不脱离本发明的主旨的范围内进行构成的附加、省略、置换及其他变更。另外，本发明并不由各实施方式限定而仅由权利要求(claim)限定。
产业上的可利用性
根据本发明，可提供一种因在表层包含莫来石而较现有的板状氧化铝粒子更不易使设备磨损的板状氧化铝粒子。

Claims (10)

1.一种板状氧化铝粒子，在表层包含莫来石。
2.根据权利要求1所述的板状氧化铝粒子，其中在X射线光电子光谱分析中，Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]为0.15以上。
3.根据权利要求1或2所述的板状氧化铝粒子，其中在X射线衍射分析中，在2θ为26.2±0.2°处所确认到的莫来石的峰值强度相对于在2θ为35.1±0.2°处所确认到的α-氧化铝的(104)面的峰值强度的比为0.02以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的板状氧化铝粒子，其中密度为3.7g/cm3以上且4.1g/cm3以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的板状氧化铝粒子，其中在X射线荧光分析中，Si相对于Al的摩尔比[Si]/[Al]为0.04以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的板状氧化铝粒子，其中厚度为0.01μm～5μm，平均粒径为0.1μm～500μm，且纵横尺寸比为2～500。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的板状氧化铝粒子，其中还包含钼。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的板状氧化铝粒子，其中通过ζ电位测定而电位成为0的等电点的pH为2～6。
9.一种板状氧化铝粒子的制造方法，其制造如权利要求1至8中任一项所述的板状氧化铝粒子，其中
将相对于板状氧化铝粒子100质量％，以Al2O3换算计为50质量％以上的包含铝元素的铝化合物、以MoO3换算计为40质量％以下的包含钼元素的钼化合物、以及以SiO2换算计为0.5质量％以上且未满10质量％的硅或包含硅元素的硅化合物加以混合而制成混合物；并对所述混合物进行锻烧。
10.根据权利要求9所述的板状氧化铝粒子的制造方法，其中所述混合物还包含钾化合物。
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