JP7259846B2 - アルミナ粒子 - Google Patents
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Description
また、特許文献2においては、ベーマイト等のウィスカー状のアルミナ複合酸化物微粒子が平板状に集合した、平板状結晶性アルミナ複合酸化物微粒子集合体がカードハウス構造をなしている粒子が、知られている。このウィスカー状のアルミナ複合酸化物微粒子は、平均長さが2~100nm、平均直径が1~20nmの範囲にあり、複合酸化物微粒子集合体の平均粒子径30~300nm、平均厚み2~50nmの範囲にあることを特徴とすることを特徴とする平板状結晶性アルミナ複合酸化物微粒子集合体である。即ち、微粒子集合体がカードハウス構造をなしている粒子自体も、ミクロンオーダーに届かない微小なアルミナ複合酸化物粒子である。
本発明のアルミナ粒子は、それを構成する粒子が、1)3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有する点、及び、2)平均粒子径が3~1000μmである点に特徴を有する。以下、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有する、平均粒子径が3~1000μmであるアルミナ粒子を、単にアルミナ粒子と略記することがある。尚、本発明において、平板状とは、立体的には六面体の板の形であって、二次元の投影面の形状が角が四つの典型的な四角形であるか(四角板状)、または二次元の投影面の形状が角が五つ以上の多角形(以下、後者を多角板状と称する場合がある)を言う。
本発明におけるアルミナ粒子は酸化アルミニウムであり、結晶形は特に制限されず、例えば、γ、δ、θ、κ等の各種の結晶形の遷移アルミナであっても、または遷移アルミナ中にアルミナ水和物を含んでであっても良いが、より機械的な強度または熱伝導性に優れる点で、基本的にα結晶形であることが好ましい。
本発明における、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子の平均粒子径は、その構造が形成できる範囲においては如何なるサイズでも構わないが、流動性に特に優れるという点においては平均粒子径3μm以上が好ましく、より好ましくは10μm以上である。また、サイズが大きすぎると熱伝導フィラーや高輝度顔料などの種々の用途において、カードハウス構造が露出することによる外観不良を起こす可能性がある為、平均粒子径1000μm以下が好ましい。より好ましくは300μm以下である。
また、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子の体積基準の最大粒子径(本明細書では、以下、単に「最大粒子径」と記載する場合がある。)は特に限定されるものではないが、通常3000μm以下であり、好ましくは1000μm以下、より好ましくは500μm以下である。
平板状アルミナは、多角板状であり、かつ厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が2~500であることが好ましい。アスペクト比が2以上であると、平板状アルミナ特有の性能を保持した状態でのカードハウス構造の形成に有利であり好ましく、アスペクト比が500以下であると、アルミナ粒子の平均粒子径の調整が容易に行える上、熱伝導フィラーや高輝度顔料などの種々の用途において、カードハウス構造が露出することによる外観不良の発生や機械的強度低下が抑制でき、好ましい。より好ましくは、アスペクト比が5~300、更に好ましくは7~100である。アスペクト比が7~100であると、平板状アルミナの熱的特性や輝度をはじめとする光学特性に優れ、かつ流動性の高いカードハウス構造を有するアルミナ粒子が得られ、実用性の点で好ましい。
尚、平板状アルミナの平均粒子径を求める方法は、例えば、アルミナ粒子をSEMで観察し、アルミナ粒子中央に位置する平板状アルミナの最大の長さを測定する方法を用いる。あるいは、アルミナ粒子に風力分級操作を行うことで得られる単片の最大の長さを、SEMで測定する方法を用いても良い。または、平板状アルミナ自体を破壊しない条件下において、何らかの機械処理によりカードハウス構造を解して単片を得て、SEMで最大の長さを測定する方法を用いても良い。
また、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子は、なかでも、珪素原子及び/又は無機珪素化合物を、当該平板状アルミナの表面に含有しているものが好ましい。特に、表面に局在的に含有している方が、それを内部に含有しているよりも、より少量で、例えばバインダーとの親和性を効果的に向上させるためには好ましい。
3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子は、なかでも、モリブデンを含有しているものが好ましい。
上記したカードハウス構造をなす本アルミナ粒子は、圧縮・せん断等の機械分散により、カードハウス構造が壊れてしまうと本来の流動性を損なう為、圧壊強度はより高いことが好ましい。圧壊強度は、平板状アルミナの交差する位置、数、面積、平板状アルミナの厚みやアスペクト比等により異なる上、種々の用途において求められる圧壊強度は異なり、実用性の面において圧壊強度1~100MPaであることが好ましく、20~100MPaであることがより好ましく、50~100MPaであることが更に好ましい。
本アルミナ粒子の圧壊強度は、例えば株式会社ナノシーズ製 微小粒子圧壊力測定装置NS-A100型、あるいは、株式会社島津製作所製MCT-510等を用いて測定する事が可能である。圧壊時のピーク値とベースライン(何も力がかかっていない状況)との差を圧壊力F[N]とし、圧壊強度S[Pa]は次式より算出した10個の値の平均値とした。
本発明におけるアルミナ粒子の粉体は、それを構成するアルミナ自体が特有の構造であること及び特定の平均粒子径を有していることにより、板状アルミナ粒子や双晶アルミナ粒子に比べ、粉体としての流動性に優れるが、より流動性を高める為に、一単位のカードハウス構造を成すアルミナ粒子は、当該粒子を構成する全ての平板状アルミナを包摂する様に囲んだ際の体積基準の最大の包囲面の形状が、球状または略球状である事が好ましい。また、必要ならば、更に、流動性向上の為に滑剤や微粒子シリカなどを任意に添着させても構わない。
3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有するアルミナ粒子の粉体の比表面積は、通常50~0.001m2/gの範囲であるが、好ましくは10m2/g~0.01m2/gの範囲、より好ましくは5.0m2/g~0.05m2/gの範囲である。上記の範囲にあると、カードハウス構造をなす平板状アルミナの数が適切であり、アルミナが本来もつ機能が十分に得られ、スラリ化した際の粘度の著しい増大もなく加工性に優れる。
本アルミナ粒子は、3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有することにより、アルミナ粒子内に空隙をもつが、空隙の割合が小さいと形状が不均一となりやすく流動性も低下する傾向にあることから、当該空隙率は10体積%以上である事が好ましい。より好ましくは30体積%以上である。また、空隙の割合が大きいと、粉体として圧壊強度が低くなる為、空隙率は90体積%以下が好ましい。より好ましくは70体積%以下である。空隙率がこの範囲であると、かさ比重が適当であり、本来の目的である流動性を損なわず、かつハンドリング性も良好である。この空隙率は、JIS Z 8831などの、ガス吸着法や水銀圧入法等の測定により求めることができる。
本発明のアルミナ粒子は、カードハウス構造を有し、好ましくは上記物性を満たすものであれば、その製造方法は限定されない。以下に、アルミナ粒子の製造方法の詳細を例示する。
アルミナ粒子の製造方法は、特に制限されないが、相対的に低温で高α結晶化率を有するアルミナを好適に制御することができる観点から、好ましくはモリブデン化合物を利用したフラックス法での製造方法が適用されうる。
本発明におけるアルミニウム化合物は、本発明の3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有する、特定平均粒子径のアルミナ粒子の原料であり、熱処理によりアルミナになるものであれば特に限定されず、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ(γ-アルミナ、δ-アルミナ、θ-アルミナなど)、α-アルミナ、二種以上の結晶相を有する混合アルミナなどが使用できる。
モリブデン化合物は、後述するように、相対的に低温においてアルミナのα結晶成長にフラックス機能を有する。モリブデン化合物としては、特に制限されないが、酸化モリブデン、モリブデン金属が酸素との結合からなる酸根アニオン(MoOx n-)を含有する化合物が挙げられる。
本発明に係るアルミナ粒子の製造方法においては、さらに珪素化合物を形状制御剤として用い、結果的に得られるアルミナ粒子の流動性等がより良好となる点で、好ましい。珪素化合物は、モリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成する事による、アルミナの平板状結晶成長に重要な役割を果たす。
本発明のカードハウス構造を有するアルミナ粒子において、珪素原子及び/又は無機珪素化合物を含むことによる平板状アルミナの形成を阻害しない限りにおいて、必要に応じ、流動性や分散性、機械強度、および平均粒子径や平板状アルミナのアスペクト比等を調整する為に、珪素化合物以外の形状制御剤を用いても良い。珪素化合物以外の形状制御剤は珪素化合物と同様に、モリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成する事による、アルミナの板状結晶成長に寄与する。
焼成工程は、好適には、モリブデン化合物および珪素化合物、ならびに必要に応じ珪素化合物以外の形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成する工程である。
アルミナ粒子の製造方法は、焼成工程後、必要に応じてモリブデンの少なくとも一部を除去するモリブデン除去工程をさらに含んでいてもよい。
焼成物はアルミナ粒子が凝集して、本発明に好適な粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、アルミナ粒子は、必要に応じて、本発明に好適な粒子径の範囲を満たすように粉砕してもよい。
アルミナ粒子は、平均粒子径を調整し、粉体の流動性を向上するため、またはマトリックスを形成するためのバインダーに配合したときの粘度上昇を抑制するために、好ましくは分級処理する。
一実施形態において、上記したアルミナ粒子の製造方法は、平板状アルミナの表面に有機化合物層形成工程をさらに含んでいてもよい。当該有機化合物層形成工程は、必要であれば、当該有機化合物が分解しない温度、通常、焼成工程の後、またはモリブデン除去工程の後に行われる。
本発明におけるカードハウス構造を有するアルミナ粒子は、珪素原子及び/又は無機珪素化合物含む場合には、それを含まない場合に比べて上記した様な表面改質効果が期待できるが、更に、珪素原子及び/又は無機珪素化合物を含むアルミナ粒子と、有機シラン化合物との反応物とした上で用いることもできる。珪素原子及び/又は無機珪素化合物を含有しかつカードハウス構造を有するアルミナ粒子に比べて、それと有機シラン化合物との反応物であるカードハウス構造を有するアルミナ粒子の方が、アルミナ粒子を構成する平板状アルミナ粒子表面に局在化する珪素原子及び/又は無機珪素化合物と、有機シラン化合物との反応に基づき、マトリックスとの親和性をより良好とすることができ好ましい。
カードハウス構造を有するアルミナ粒子は、その効果を損なわない限り、その製造の途中に任意工程を追加したり、後処理工程を追加し、任意に粒度や形状等を調整しても良い。例えば、転動造粒や圧縮造粒等の造粒工程、結着剤をバインダーとしたスプレードライ製法による造粒などが挙げられ、市販の機器を用いて容易に得る事ができる。
作製した試料を、レーザー回折式乾式粒度分布計[株式会社日本レーザー製 HELOS(H3355)&RODOS]を用いて測定し、体積平均値d50を求めた。
作製した試料を測定試料用ホルダーにのせ、それを広角X線回折装置[株式会社リガク製 Rint-Ultma]にセットし、Cu/Kα線、40kV/30mA、スキャンスピード1.0°/分、走査範囲5~80°の条件で測定を行った。ピーク強度比よりα化率を求めた。
試料を300g用意し、JIS R9301-2-2に準じた方法で、試料の安息角を測定し、粉体の流動性を評価した。値は小数第二位を四捨五入し小数第一位まで求めた値とした。安息角が30.0°以下を極めて良好、30.1°以上40.0°以下を良好、40.1°以上50.0°以下をやや不良、50.1°以上を不良とした。
作製した試料を、株式会社ナノシーズ製 微小粒子圧壊力測定装置NS-A100型を用い、圧壊時のピーク値とベースライン(何も力がかかっていない状況)との差である圧壊力F[N]を求め、圧壊強度S[Pa]を次式により算出した。値は、10個の値の平均値とした。50MPa以上のものを◎、20MPa以上50MPa未満のものを〇、1MPa20MPa未満のものを△、1MPa未満のものを×とした。
JIS R1628に準拠した方法で、温度25℃湿度50%の環境下、定容積測定法により試料のかさ密度、(g/cm3)を求めた。
作製した試料をマイクロメリティックス社製、TriStar3000を用い、300℃3時間の条件で前処理を行った後、測定した。
作製した試料を、300℃3時間の条件で前処理を行った後、マイクロメリティックス社製 乾式自動密度計アキュピックII1330を用いて、測定温度25℃、ヘリウムをキャリアガスとして使用した条件で測定した。
作製した粉末の45%、(メタ)アクリル系モノマー(日本化薬株式会社製 KAYARAD DPEA-12)の54.5%、重合開始剤(日油株式会社製 パーブチルO)の0.5%を配合し攪拌後、厚み1mmのシート状とした後150℃2時間の条件で硬化し、試験片を得た。その試験片を切断し、断面を研磨後、SEMにより粉末の分散状態を観察した。アルミナ粒子を構成する平板状アルミナの間の空隙が(メタ)アクリル樹脂(上記モノマー硬化物)で埋まった状態であることを確認の上、粒子50個を任意に選択し、画像解析により、粒子内のアルミナが占める面積、およびアルミナ粒子の内部に含まれる(メタ)アクリル樹脂の面積を求め、その値を用い、それぞれを球とみなした場合の体積を求め、全体積に対する樹脂が占める体積の割合をアルミナ粒子の空隙率とした。
作製した試料を両面テープにてサンプル支持台に固定し、それを株式会社キーエンス製表面観察装置VE-9800にて観察した。
作製した試料約100mgをろ紙にとり、PPフィルムをかぶせて、株式会社リガク製 ZSX100e を用いて行った。
作製した試料を両面テープ上にプレス固定し、アルバックファイ社製 Quantera SXMを用いて行った。
焼成は、株式会社アサヒ理化製作所製セラミック電気炉ARF-100K型、AMF-2P型温度コントローラ付きの焼成炉装置にて行った。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径9.4μm)の146.15gと、二酸化珪素(関東化学株式会社製、特級)の0.95gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)の5gとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で10時間焼成を行なった。降温後、坩堝を取り出し、105.0gの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、106μm篩を通るまで解砕した。
水酸化アルミニウムを(日本軽金属株式会社製、平均粒子径44.8μm)に変えた以外は実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末83gを得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析(XRF)の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.77質量%含むものであり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は0.71%であった。
実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末65gを得たのち、再度気流分級機を通し、微粒成分より9gのアルミナ粒子粉末を得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.75質量%含むものであり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は0.73%であった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径9.4μm)の123.08gと、二酸化珪素(関東化学株式会社製、特級)の0.8gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)の20gとした以外は実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末63gを得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.92質量%含むものであり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は0.78%であった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径9.4μm)の146.15gと、二酸化珪素(関東化学株式会社製、特級)の0.48gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)の5gとした以外は実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末73gを得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.87質量%含むものであり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は0.54%であった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径9.4μm)の146.15gと、二酸化珪素(関東化学株式会社製、特級)の1.9gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)の5gとした以外は実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末73gを得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.60質量%含むものであり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は0.10%であった。
水酸化アルミニウム(日本軽金属株式会社製、平均粒子径9.4μm)の146.15gと、二酸化珪素(関東化学株式会社製、特級)の4.75gと、三酸化モリブデン(太陽鉱工株式会社製)の5gとした以外は実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末76gを得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.60質量%含むものであり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は3.1%であった。
焼成条件を1400℃で10時間とした以外は実施例1と同様に実験を行い、アルミナ粒子粉末84gを得た。得られた粉末は、SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で0.55質量%含むものであるあり、Alに対するSiの濃度[Si]/[Al]%は0.61%であった。
活性化アルミナ(和光純薬工業株式会社製、平均粒径45μm)の5gと、シリカナノ粒子(日本触媒株式会社製、KE-P10、平均粒径0.1~0.2μm)の0.01gと、三酸化モリブデン(和光純薬工業株式会社製)の5gとを乳鉢で混合し、混合物の10.01gを得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて1100℃で10時間焼成を行なった。降温後、坩堝を取り出し、5.1gの青色の粉末を得た。
市販の板状アルミナ粒子であるセラフ07070(キンセイマテック株式会社製合成板状アルミナ)を用いて評価を行った。SEM観察により、複数の平板状アルミナからなる、カードハウス構造を有するアルミナ粒子ではなく、平均粒子径5.3μm、平均厚み400nmの板状アルミナ粒子であることを確認した。また、蛍光X線定量分析(XRF)およびX線光電子分光法(XPS)で分析した結果、モリブデンおよびSiが検出されなかった。
Claims (6)
- 3枚以上の平板状アルミナにより形成され、固着したカードハウス構造を有し、
前記平板状アルミナは、XPS測定による[Si]/[Al]%が2.0~50.0%であり、
前記カードハウス構造は、3枚以上の平板状アルミナが、2箇所以上の複数個所で交差し集合したものであり、交差した互いの平板の面方向は無秩序に配置された状態にある、平均粒子径が3~1000μmであることを特徴とするアルミナ粒子。 - α化結晶化率90%以上のアルミナからなる請求項1に記載のアルミナ粒子。
- 前記平板状アルミナが多角板状であり、アスペクト比が2~500である、請求項1または2に記載のアルミナ粒子。
- 安息角が50°以下である、請求項1~3のいずれか一項記載のアルミナ粒子。
- 圧壊強度が1MPa~100MPaである、請求項1~4のいずれか一項記載のアルミナ粒子。
- アルミナ粒子内部の空隙率が10~90%である、請求項1~5のいずれか一項記載のアルミナ粒子。
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