TWI828674B - 氧化鋁粒子 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種氧化鋁粒子，其特徵在於：具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造，平均粒徑為3 μm～1000 μm。另外，提供一種氧化鋁粒子，其特徵在於：具有所述三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交差且集合的、且於彼此交叉的平板的面方向無秩序地配置的狀態下經固著的卡屋構造，平均粒徑為3 μm～1000 μm。

Description

氧化鋁粒子
本發明是有關於一種新穎氧化鋁粒子，且是有關於一種其中具有卡屋構造(card-house structure)的氧化鋁粒子。
作為無機填料，例如已知有氮化硼、氧化鋁等各種無機填料。該些無機填料根據目的用途而區分使用，與氮化硼等相比，氧化鋁不僅具有硬度高、機械強度優異、另外氧化環境中的最高使用溫度亦高等優異的技術優勢，而且更為廉價，因此被寄予大的期待。
關於氧化鋁，已知有根據其製造方法而具有粒狀、針狀、平板狀等的各種結構者。一般而言，板狀的氧化鋁粒子隨著縱橫比變高而表面積增大、體積密度增大，伴隨於此，引起粉體的流動性降低，於實用上存在問題。
於專利文獻1中，作為呈特異的形狀的氧化鋁而已知有一種雙晶氧化鋁粒子，其為兩片平板狀氧化鋁以穿插型交叉成長而成，粒徑為0.5μm~10μm。
另外，於專利文獻2中，已知有一種水鋁石(boehmite)等晶鬚狀的氧化鋁複合氧化物微粒子以平板狀集合而成的平板狀結晶性氧化鋁複合氧化物微粒子集合體呈卡屋構造的粒子。平板狀結晶性氧化鋁複合氧化物微粒子集合體的特徵在於：該晶鬚狀的 氧化鋁複合氧化物微粒子的平均長度為2nm~100nm的範圍，平均直徑為1nm~20nm的範圍，複合氧化物微粒子集合體的平均粒徑為30nm~300nm的範圍，平均厚度為2nm~50nm的範圍。即，微粒子集合體呈卡屋構造的粒子本身亦為未達微米級別的微小的氧化鋁複合氧化物粒子。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平7-207066號公報
[專利文獻2]日本專利特開2014-28716號公報
於專利文獻1中記載了可提供一種高分子化合物，其對塑膠或橡膠賦予耐磨耗性，並提昇該些的強度或阻燃性，進而增大表面的摩擦係數，且透明性優異。然而，並未得知此種雙晶氧化鋁粒子作為粉體而顯示出優異的流動性。
另外，於專利文獻2中，關於此種複合氧化物微粒子集合體呈卡屋構造的粒子，亦未得知作為粉體的流動性優異。另外，該粒子例如於作為填料而添加至黏合劑或溶媒時，有伴隨極端的漿料黏度增大而加工性降低的擔憂，不僅如此，不利於伴隨界面增加的有效率的傳導路徑的形成，亦有損害導熱性優異的氧化鋁原本的功能之虞。
本發明者等人為獲得流動性更優異的氧化鋁粒子，鑑於所述實際情況而進行了努力研究，結果發現，藉由使用迄今為止所未知的特異形狀的氧化鋁粒子而非使用如上所述的氧化鋁粒子，可大幅改善其自身的流動性，從而完成了本發明。
本發明的氧化鋁粒子是具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的、平均粒徑為3μm~1000μm的氧化鋁粒子，因此起到藉由其自身可提供流動性更優異的氧化鋁的格外顯著的技術效果。
圖1是雙晶氧化鋁粒子的示意圖。
圖2是具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子的示意圖。
圖3是實施例1中所獲得的本發明的氧化鋁粒子的掃描型電子顯微鏡照片(a)。
圖4是實施例1中所獲得的本發明的氧化鋁粒子的放大掃描型電子顯微鏡照片(b)。
<具有卡屋構造的氧化鋁粒子>
本發明的氧化鋁粒子具有以下特徵：構成所述氧化鋁粒子的粒子1)具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構 造；及2)平均粒徑為3μm~1000μm。以下，有時將具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造，平均粒徑為3μm~1000μm的氧化鋁粒子僅簡記為氧化鋁粒子。再者，於本發明中，所謂平板狀是指立體上為六面體的板的形狀，且二維的投影面的形狀為四個角的典型四角形(四角板狀)，或二維的投影面的形狀為五個角以上的多角形(以下，有時將後者稱為多角板狀)。
氧化鋁粒子的形態可藉由掃描型電子顯微鏡(scanning electron microscope，SEM)來確認。所謂卡屋構造，例如是指板狀粒子未配向而複雜地配置的結構。本發明中的所謂卡屋構造，是指由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著者，更具體而言，是指三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交差且集合而成的、且彼此交叉的平板的面方向處於無秩序地配置的狀態者(參照圖2~圖4)。交叉的位置可為平板狀氧化鋁的任何位置。所謂無秩序地配置的狀態，是指彼此的面交叉的方向可為X軸、Y軸、Z軸的任一方位，另外，彼此的面交叉的角度可為任何角度。關於「平板狀氧化鋁」的詳情，之後將進行詳細記載。
雖視所必需的氧化鋁粒子的平均粒徑而不同，但於用作填料(填充劑)的情況下，每一個氧化鋁粒子中所述平板狀氧化鋁例如為3片~10000片，其中為10片~5000片、尤其為15片~3000片的情況就性能方面以及可容易地製造方面而言較佳。
平板狀氧化鋁的交叉是藉由三片以上的平板狀氧化鋁利用某種相互作用、例如在藉由煅燒步驟而進行結晶形成的過程 中固著而集合來顯現。結果有時亦呈現出穿插型。藉由平板狀氧化鋁相互牢固地固著，卡屋構造的強度增加。
另外，所謂交叉，表示兩個以上的面於一處部位相交，彼此的面相交的位置．直徑．面積等並無限制。另外，以交叉部位為起點的面的方位數可為3方位，亦可為4方位以上。
另外，該卡屋構造所含的平板狀氧化鋁自身的面的長徑、短徑、及厚度可為任何尺寸。另外，亦可包含多個尺寸的平板狀氧化鋁。
如上所述，「平板狀氧化鋁」可為四角板狀的氧化鋁、或多角板狀的氧化鋁。於單一的氧化鋁粒子內，可存在四角板狀的氧化鋁與多角板狀的氧化鋁僅一者，亦可存在兩者，且其比率亦無限制。
另外，於不損及原本的目的即流動性提昇的效果的範圍內，亦可於卡屋構造以外，以任何狀態包含兩片平板狀氧化鋁交叉而成的大致X字型(有時稱為雙晶氧化鋁粒子。參照圖1。)、大致T字型、大致L字型等的粒子，或包含一片的平板狀氧化鋁。當然，為了獲得優異的流動性，較佳為該些的含有比例較少，由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的粒子的含有比例以重量基準計較佳為80%以上。更佳為90%以上。雙晶或一片平板狀氧化鋁可藉由篩分粒、風力分粒等一般的分粒操作而容易地對含有比例進行調整。
本發明的氧化鋁粒子在其特異的結構上壓壞強度非常 高，即便施加外部應力亦不容易壓壞。藉此，當與黏合劑或溶劑調配時，不易引起基於氧化鋁粒子自身的各向異性的流動性不良。因此，於充分引出氧化鋁粒子本來具有的功能的基礎上，即便將其與板狀氧化鋁粒子一併混合使用，亦可使在長邊方向上不易配向的板狀氧化鋁粒子在任意方向上存在。結果，不僅是長邊方向上，即便相對於厚度方向，亦可表現出導熱或機械強度等氧化鋁本來具有的特性。
本發明的氧化鋁粒子基於其特異結構，作為粉體的流動性優異，可改善應用作工業製品時所需的料斗或供料機等機械搬送時所使用的供給機的噴出。本發明的氧化鋁粒子因其特有的結構而於內部具有孔隙，因此推測雖然體積比重與板狀氧化鋁粒子相比並無大幅變化，但與板狀氧化鋁粒子相比，球形度高且如上所述般為壓壞強度高而不易毀壞者，因此帶來藉由氧化鋁粒子的滾動的搬送的容易度的效果高。
本發明所使用的氧化鋁粒子具有卡屋構造。卡屋構造如以上所說明般，該氧化鋁粒子較佳為具有平板狀氧化鋁為四角板狀且平面部與端面部以及端面部彼此接觸的卡屋構造的氧化鋁粒子，更佳為具有平板狀氧化鋁為多角板狀且平面部與端面部以及端面部彼此接觸的卡屋構造的氧化鋁粒子。
[晶形．α結晶率]
本發明的氧化鋁粒子為氧化鋁，晶形並無特別限制，例如可為γ、δ、θ、κ等各種晶形的過渡氧化鋁，或者亦可於過渡氧化鋁 中包含氧化鋁水合物，就機械強度或導熱性更優異的方面而言，較佳為基本上為α晶形。
本發明的氧化鋁粒子的α結晶率可藉由X射線繞射(X-ray diffraction，XRD)測定而求出。例如，使用理學(Rigaku)股份有限公司製造的廣角X射線繞射裝置[Rint-Ultma]，將所製作的試樣載置並設定於測定試樣用固定器，於Cu/Kα射線、40kV/30mA、掃描速度1.0°/分鐘、掃描範圍5°~80°的條件下進行測定，根據峰值強度的強度比來求出α結晶度。α結晶率根據煅燒條件或使用原料而不同，壓壞強度高、流動性高的氧化鋁粒子的α結晶率為90%以上。更佳為95%以上。再者，供於測定的試樣可為氧化鋁粒子，亦可為藉由某些機械處理將卡屋構造拆開而獲得的平板狀氧化鋁。
[平均粒徑]
本發明的具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子的平均粒徑於可形成該結構的範圍內可為任何尺寸，就流動性尤其優異的方面而言，平均粒徑較佳為3μm以上，更佳為10μm以上。另外，若尺寸過大，則於導熱填料或高亮度顏料等各種用途中，有引起因卡屋構造露出而造成的外觀不良的可能性，因此，平均粒徑較佳為1000μm以下。更佳為300μm以下。
[最大粒徑]
另外，具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋 構造的氧化鋁粒子的體積基準的最大粒徑(於本說明書中，以下有時簡記為「最大粒徑」。)並無特別限定，通常為3000μm以下，較佳為1000μm以下，更佳為500μm以下。
若氧化鋁粒子的最大粒徑大於所述上限，則於調配於溶媒或成為基質的黏合劑中來使用的情況下，根據最終用途的形態的不同，有氧化鋁粒子突出至黏合劑層的表面而引起外觀不良之虞，因此欠佳。若最大粒徑小於所述下限，則於調配於溶媒或黏合劑中的情況下，與在等量調配下觀察時粒徑大的氧化鋁粒子相比，與溶媒或基質的界面增大，因此有無法充分表現出氧化鋁本來具有的性能之虞，故而欠佳。例如，有散熱片材的厚度方向上的導熱率提昇效果不充分，或者基質與填料的界面面積變大，耐電壓特性降低的傾向。
再者，此處所述的平均粒徑及最大粒徑是藉由乾式法而求出的值，所述乾式法是對具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子本身，使用雷射繞射式粒度分佈計進行測定。
另外，所述平均粒徑及最大粒徑亦可藉由濕式法來推測，所述濕式法例如是對將氧化鋁粒子分散於適當的溶劑中、具體而言是使氧化鋁粒子分散於含有六偏磷酸鈉等作為分散穩定劑的純水媒介中而成的試樣，藉由雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置進行測定。
[平板狀氧化鋁的縱橫比]
平板狀氧化鋁較佳為多角板狀，且粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為2~500。若縱橫比為2以上，則有利於在保持平板狀氧化鋁特有的性能的狀態下形成卡屋構造，從而較佳，若縱橫比為500以下，則於容易進行氧化鋁粒子的平均粒徑的調整的基礎上，於導熱填料或高亮度顏料等各種用途中，可抑制因卡屋構造露出而造成的外觀不良的產生或機械強度降低，從而較佳。縱橫比更佳為5~300，進而較佳為7~100。若縱橫比為7~100，則平板狀氧化鋁的熱特性或以亮度為代表的光學特性優異，且可獲得流動性高的具有卡屋構造的氧化鋁粒子，於實用性的方面而言較佳。
再者，於本說明書中，設為平板狀氧化鋁的厚度採用的是使用掃描型電子顯微鏡(SEM)測定10個厚度而得的平均值。
另外，平板狀氧化鋁的粒徑是指板的輪廓線上的兩點間的距離中最大長度的算術平均值，設為其值採用的是使用掃描型電子顯微鏡(SEM)測定而得的值。
平均粒徑的值是指針對任意的100個平板狀氧化鋁粒子的粒徑，根據利用掃描型電子顯微鏡(SEM)而獲得的圖像所測定、算出的值。
再者，求出平板狀氧化鋁的平均粒徑的方法例如使用以下方法：利用SEM對氧化鋁粒子進行觀察，並測定位於氧化鋁粒子中央的平板狀氧化鋁的最大的長度。或者亦可使用以下方法：利用SEM來測定藉由對氧化鋁粒子進行風力分粒操作而獲得的單片的最大長度。或者亦可使用以下方法：於不會破壞平板狀氧化鋁本 身的條件下，藉由某些機械處理將卡屋構造拆開而獲得單片，並利用SEM來測定最大的長度。
[矽原子及/或無機矽化合物]
另外，具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子較佳為其中於該平板狀氧化鋁的表面含有矽原子及/或無機矽化合物者。與在內部含有所述矽原子及/或無機矽化合物的情況相比，尤其在表面局部地含有所述矽原子及/或無機矽化合物的情況以更少的量而有效地提昇例如與黏合劑的親和性，就該目的而言較佳。
關於在包含矽原子及/或無機矽化合物的平板狀氧化鋁的表面以何種程度的量偏向存在有矽原子及/或無機矽化合物，例如可藉由使用螢光X射線分析裝置(X-ray fluorescence，XRF)的分析、以及使用X射線光電子分光法(X-ray photoelectron spectroscopy，XPS)的分析來測定。
一般而言，螢光X射線分析法(XRF)是對藉由X射線的照射而產生的螢光X射線進行檢測，並對波長與強度進行測定，藉此進行材料的整體組成的定量分析的方法。另外，一般而言，X射線光電子分光法(XPS)是對試樣表面照射X射線，並對自試樣表面釋放的光電子的運動能量進行測量，藉此進行構成試樣表面的元素組成的分析的方法。關於矽原子及/或矽化合物於平板狀氧化鋁的表面及其附近偏向存在的情況，具體而言，認為可根據生成物的利用XPS分析結果而求出的[Si]/[Al]%(表面)與 利用XRF分析結果而求出的[Si]/[Al]%(整體)相比是否顯示出更大的值來推斷。其原因在於：此意味著在藉由調配矽原子及/或矽化合物而獲得的平板狀氧化鋁表面，矽原子及/或矽化合物的量與平板狀氧化鋁的最內部相比更多。再者，如上所述的XRF分析可使用理學(Rigaku)股份有限公司製造的波長分散型ZSX普利莫斯(Primus)IV等來進行。另外，XPS分析可使用愛發科(Ulvac-Phi)公司製造的能譜(Quantera)SXM等來進行。
作為本發明的氧化鋁粒子，較佳為在構成所述氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面局部地含有矽原子及/或無機矽化合物即可，但包含藉由所述XPS測定而得的矽濃度與鋁濃度的比[Si]/[Al]%為2.0%~50.0%的平板狀氧化鋁的氧化鋁粒子可使與例如黏合劑的親和性更良好。
藉由矽原子及/或無機矽化合物的量在平板狀氧化鋁表面多，與不存在所述矽原子及/或無機矽化合物的情況相比，不僅可使包含平板狀氧化鋁的氧化鋁粒子的表面性狀更疏水化，而且可提昇用作填料時的與有機化合物或各種黏合劑或基質的親和性。進而，將存在於氧化鋁粒子表面的矽原子及/或矽化合物作為反應點，亦有助於與以有機矽烷化合物為代表的各種偶合劑的反應，亦可容易地對氧化鋁表面的表面狀態進行調整。
[鉬]
具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子較佳為其中含有鉬者。
鉬具有觸媒功能、光學功能。另外，藉由有效利用鉬，於如後所述的製造方法中，可製造流動性優異的氧化鋁粒子。
該鉬並無特別限制，不僅可包含鉬金屬，亦可包含氧化鉬或一部分經還原的鉬化合物等。
鉬的含有形態並無特別限制，可以附著於具有卡屋構造的氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面的形態而包含，亦可以取代於氧化鋁的結晶結構的鋁的一部分中的形態而包含，亦可為該些的組合。
本發明的氧化鋁粒子中的鉬的含量以三氧化鉬換算計較佳為10質量%以下，藉由對煅燒溫度、煅燒時間、助熔劑條件進行調整，更佳為0.001質量%~8質量%，進而較佳為0.01質量%~5質量%以下。若鉬的含量為10質量%以下，則使氧化鋁的α單晶品質提昇，故而較佳。
[壓壞強度]
呈所述卡屋構造的本氧化鋁粒子若因壓縮．剪切等機械分散而卡屋構造毀壞，則有損原本的流動性，因此較佳為壓壞強度更高。壓壞強度根據平板狀氧化鋁的交叉位置、數量、面積、平板狀氧化鋁的厚度或縱橫比等而不同，而且於各種用途中所要求的壓壞強度不同，於實用性的方面，壓壞強度較佳為1MPa~100MPa，更佳為20MPa~100MPa，進而較佳為50MPa~100MPa。
本氧化鋁粒子的壓壞強度例如可使用奈米籽(Nanoseeds)股份有限公司製造的微小粒子壓壞力測定裝置NS-A100型、或島津 製作所股份有限公司製造的MCT-510等來測定。將壓壞時的峰值與基線(均未施加力的狀態)的差設為壓壞力F[N]，壓壞強度S[Pa]設為藉由下式而算出的10個值的平均值。
[數1]S=2.8F/(π．D2)
其中，所述式中，F為壓壞力[N]，D為粒徑[m]。
再者，本發明者等得知，作為具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子，更包含矽原子及/或無機矽化合物者與不包含該些者相比，所述壓壞強度高。所述壓壞強度亦根據矽原子及/或無機矽化合物的含量而不同，矽原子及/或無機矽化合物越多，則粒子的壓壞強度可越高。另外，例如作為其製造方法，亦可藉由採用特定的製造條件來提高所述壓壞強度。於製造條件中，亦可對所述壓壞強度進行任意調整，若列舉一例，則藉由進一步提高煅燒溫度，可進一步提高氧化鋁粒子的壓壞強度。
[粉體的流動性]
本發明的氧化鋁粒子的粉體藉由構成其的氧化鋁自身為特有的結構且具有特定的平均粒徑，與板狀氧化鋁粒子或雙晶氧化鋁粒子相比，作為粉體的流動性優異，但為了進一步提高流動性，形成一單位的卡屋構造的氧化鋁粒子較佳為以包合的方式包圍構 成該粒子的所有平板狀氧化鋁時的體積基準的最大包圍面的形狀為球狀或大致球狀。另外，若有必要，則亦可為了提昇流動性而任意裝填潤滑劑或微粒子氧化矽等。
作為卡屋構造的氧化鋁粒子的粉體的流動性，例如可藉由根據日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)R9301-2-2的靜止角測定等來求出。作為靜止角的值，就不易於藉由供料機或料斗等的機械搬送中引起料斗架橋或供給障礙、供給的不均勻化、噴出量降低等問題而言，較佳為50°以下。更佳為40°以下。
本發明是有關於一種氧化鋁粒子，其特徵在於：具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造，平均粒徑為3μm~1000μm，更佳為如下氧化鋁粒子：於所述氧化鋁粒子的內部結構中，作為經固著的卡屋構造，所述三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交叉且集合，彼此交叉的平板的面方向處於無秩序地配置的狀態。
現有公知的雙晶氧化鋁粒子自其形狀來看為角突出的結構，且是比本發明的氧化鋁粒子更難滾動的形狀，因此，作為填料(填充劑)根本無法獲得充分的流動性。另外，若假設為具有與本發明相同的卡屋構造的氧化鋁粒子，則成為平均粒徑顯著小且流動性差者，將所述雙晶氧化鋁粒子形成為更大者的手段並不明確，無論如何，作為填料(填充劑)的適性並不充分。本發明的優異流動性是起因於卡屋構造與其平均粒徑的協同效應。
[比表面積]
具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子的粉體的比表面積通常為50m2/g~0.001m2/g的範圍，較佳為10m2/g~0.01m2/g的範圍，更佳為5.0m2/g~0.05m2/g的範圍。若處於所述範圍，則形成卡屋構造的平板狀氧化鋁的數量適當，可充分獲得氧化鋁本來所具有的功能，漿料化時的黏度亦不會顯著增大而加工性優異。
再者，該比表面積可藉由JIS Z 8830：BET1點法(吸附氣體：氮)等來測定。
[空隙率]
本氧化鋁粒子藉由具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造，而於氧化鋁粒子內具有空隙，但若空隙的比例小，則有形狀容易變得不均勻且流動性亦降低的傾向，因此，該空隙率較佳為10體積%以上。更佳為30體積%以上。另外，若空隙的比例大，則作為粉體而壓壞強度變低，因此空隙率較佳為90體積%以下。更佳為70體積%以下。若空隙率為該範圍，則體積比重適當，不會損及作為原本的目的的流動性，且操作性亦良好。該空隙率可藉由JIS Z 8831等的氣體吸附法或水銀壓入法等的測定來求出。
簡便而言，關於所述空隙率，可在將氧化鋁粒子與環氧化合物或(甲基)丙烯酸單體等液狀硬化性化合物混合後加以硬化，其後對剖面進行切削．研磨，然後藉由SEM觀察來推測空隙率。
<氧化鋁粒子的製造方法>
本發明的氧化鋁粒子只要為具有卡屋構造且較佳為滿足所述物性者，則其製造方法並無限定。以下，例示氧化鋁粒子的製造方法的詳情。
本發明的氧化鋁粒子的平均粒徑、流動性、比表面積、機械強度、空隙率、平板狀氧化鋁的厚度或縱橫比等可於之後詳述的製造方法中進行調整。作為製造方法，例如於採用助熔劑法的情況下，可藉由選擇作為助熔劑的鉬化合物、以及鋁化合物種類、鋁化合物的平均粒徑、鋁化合物的純度、矽化合物的使用比例、其他形狀控制劑的種類、其他形狀控制劑的使用比例、矽化合物與鋁化合物的存在狀態、其他形狀控制劑與鋁化合物的存在狀態來進行調整。
本發明的氧化鋁粒子只要可形成由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造，且可成為特定的平均粒徑，則可基於任意的製造方法而獲得。然而，使用現存結構的氧化鋁，並藉由後處理來獲得為卡屋構造這一特異結構且含有矽原子及/或無機矽化合物的氧化鋁的情況因製備步驟變為多階段，生產性劣化而欠佳。例如，就生產性的觀點而言，亦較佳為採用由現存的氧化鋁的原料、作為結構而可選擇性地形成卡屋構造、且可容易地使氧化鋁粒子含有鉬、進而可容易地使氧化鋁粒子含有矽原子及/或無機矽化合物的一舉兩得的氧化鋁粒子的製造方法。
即，當獲得本發明的氧化鋁粒子時，就平板狀氧化鋁的 縱橫比更高、氧化鋁粒子的流動性或分散性更優異、生產性更優異的方面而言，較佳為藉由在鉬化合物與矽原子及/或矽化合物、以及其他形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行煅燒來獲得。於作為鉬化合物或矽化合物而使用有機化合物的情況下，藉由煅燒而其有機成分燒毀。即，鉬化合物與鋁化合物於高溫下反應而形成鉬酸鋁後，該鉬酸鋁進而於更高的溫度下分解成氧化鋁與氧化鉬，此時將鉬導入至氧化鋁粒子內，藉此可更容易地獲得氧化鋁粒子。氧化鉬會昇華，但亦可將其予以回收、再利用。以下，將該製造方法稱為助熔劑法。關於該助熔劑法，之後將進行詳細記載。
矽化合物及其他形狀控制劑對板狀結晶成長起到重要的作用。於通常所進行的使用鉬化合物的助熔劑法中，氧化鉬選擇性地吸附至氧化鋁的α結晶的[113]面，結晶成分變得難以被供給至[113]面，可完全抑制[001]面的出現，因此形成以六角兩錘型為基底的多面體粒子。於所述製造方法中，使用形狀控制劑來抑制作為助熔劑的氧化鉬選擇性地吸附至[113]面，藉此可形成具有[001]面擴展的於熱力學上最穩定的密排六方晶格的結晶結構的平板狀形態。藉由將鉬化合物用作助熔劑，可更容易地形成α結晶率高的、其中α結晶率為90%以上的包含含有鉬的平板狀氧化鋁的氧化鋁粒子。
所述氧化鋁粒子藉由有效利用鉬化合物，氧化鋁具有高α結晶率，且具有自形，因此可實現相對於基質的優異的分散性與 機械強度、高導熱性。
另外，藉由所述製造方法而獲得的氧化鋁粒子於粒子中包含鉬，因此與通常的氧化鋁相比，仄他電位的等電點偏移至酸性側，因此分散性優異。另外，利用氧化鋁粒子所含的鉬的特性，可適用於氧化反應觸媒、光學材料的用途。
[藉由助熔劑法的氧化鋁粒子的製造方法]
氧化鋁粒子的製造方法並無特別限制，就可較佳地控制於相對低的溫度下具有高α結晶率的氧化鋁的觀點而言，較佳為可應用藉由利用鉬化合物的助熔劑法的製造方法。
更詳細而言，氧化鋁粒子的較佳的製造方法包括在鉬化合物及矽化合物、及視需要的形狀控制劑的存在下，對鋁化合物進行煅燒的步驟。
本發明者等人新發現，當採用在助熔劑法中將鉬化合物用作助熔劑，且併用矽化合物作為形狀控制劑，將該些與鋁化合物混合來進行煅燒的製造方法時，原料鋁的大小、鉬化合物的使用量、矽化合物的使用量為可選擇性地生成本發明的氧化鋁粒子的重要因子。
(鋁化合物)
本發明的鋁化合物為本發明的具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的、特定平均粒徑的氧化鋁粒子的原料，只要藉由熱處理而形成為氧化鋁則並無特別限定，例如可使用氯化鋁、硫酸鋁、鹼性乙酸鋁、氫氧化鋁、水鋁石(boehmite)、 假一水軟鋁石、過渡氧化鋁(γ-氧化鋁、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁等)、α-氧化鋁、具有兩種以上的結晶相的混合氧化鋁等。
另外，鋁化合物可僅包含鋁化合物，亦可為鋁化合物與有機化合物的複合體。例如，亦可較佳地使用利用有機矽烷化合物對鋁化合物進行修飾而獲得的有機/無機複合體、吸附了聚合物的鋁化合物複合體等。有機化合物藉由煅燒而有機成分燒毀，因此於使用該些的複合體的情況下，有機化合物的含有率並無特別限制，就可有效率地製造具有卡屋構造的氧化鋁粒子的觀點而言，該含有率較佳為60質量%以下，更佳為30質量%以下。
鋁化合物的比表面積並無特別限定。為使作為助熔劑的鉬化合物有效地發揮作用，較佳為比表面積大，但藉由對煅燒條件或鉬化合物的使用量進行調整，於任意的比表面積下均可用作原料。
本發明的氧化鋁粒子的形狀若根據以下所詳細記載的助熔劑法，則反映出作為原料的鋁化合物的形狀。可使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體(線、纖維、帶、管等)、片材等的任一者，就使粉體的流動性提昇的方面而言，使用球狀的鋁化合物使所獲得的氧化鋁粒子更接近球狀，因此較佳。
另外，於本發明的由鋁化合物製造氧化鋁粒子的方法中，氧化鋁粒子的平均粒徑亦基本上反映作為原料的鋁化合物的粒徑。
根據下述助熔劑法，於煅燒步驟中，推測主要是藉由在 原料鋁化合物粒子內平板狀氧化鋁的結晶形成、及接近的三片以上的平板狀氧化鋁進行交叉且固著而形成卡屋構造。藉此，推測所獲得的具有卡屋構造的氧化鋁粒子的平均粒徑主要反映原料鋁粒子的平均粒徑。
因此，於使用平均粒徑更小的鋁化合物作為原料的情況下，容易獲得平均粒徑更小的氧化鋁粒子，於使用平均粒徑更大的鋁化合物的情況下，容易獲得平均粒徑更大的氧化鋁粒子。
本發明的氧化鋁粒子為平均粒徑為3μm~1000μm的氧化鋁粒子，因此，只要於所述範圍內使用與所欲生成的特定平均粒徑的氧化鋁粒子相當的、與其相同或大致相同的特定平均粒徑的鋁化合物即可。
具有卡屋構造的氧化鋁粒子例如可藉由如下方式獲得：藉由包括在鉬化合物、及矽化合物、以及視需要的其他形狀控制劑的存在下對鋁化合物進行煅燒的步驟的氧化鋁粒子的製造方法而形成平板狀氧化鋁，並使該三片以上的平板狀氧化鋁在形成的同時於多處部位與彼此的結晶面接觸、交叉、並固著。藉由該固著，可獲得卡屋構造不容易因壓力等外部應力而破壞(不會拆開)的經固定的狀態。例如，形成平板狀氧化鋁時的助熔劑條件會影響所獲得的具有卡屋構造的氧化鋁粒子的壓壞強度。
鉬化合物的量越少，則於鋁化合物粒子內三片以上的平板狀氧化鋁的固著越迅速，另外頻率亦越高，因此越可獲得壓壞強度高的牢固的卡屋構造。
於在助熔劑法中將鉬化合物用作助熔劑，且併用矽化合物作為形狀控制劑，將該些與鋁化合物混合來進行煅燒的氧化鋁粒子的製造方法中，1)使用特定的平均粒徑的原料鋁化合物、2)將鉬化合物的使用量限制於特定範圍、且3)將矽化合物的使用量限制於特定範圍，藉此可選擇性地生成特徵在於處於特定的平均粒徑的範圍內、具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子，因此較佳。
根據著眼於助熔劑法的本發明者等的見解，具體而言，例如於1)作為原料鋁化合物而使用平均粒徑為2μm以上、其中為4μm以上的與所欲獲得的氧化鋁粒子的粒徑相對應的鋁化合物；且2)將作為助熔劑的鉬化合物的量設為相對於鋁化合物的鋁金屬1莫耳，以鉬化合物的鉬金屬計而為0.005莫耳~0.236莫耳；且3)將作為形狀控制劑的矽化合物的量設為相對於鋁化合物的鋁金屬1莫耳，以矽化合物的矽金屬計而為0.003莫耳~0.09莫耳的情況下，可獲得流動性更高、具有壓壞強度更高的卡屋構造的氧化鋁粒子。
另外，具有卡屋構造的氧化鋁粒子可藉由後述的壓碎步驟、分粒步驟而對平均粒徑或形狀進行任意調整。
(鉬化合物)
如後所述，鉬化合物對於在相對低的溫度下氧化鋁的α結晶成長具有助熔劑功能。鉬化合物並無特別限制，可列舉氧化鉬、含有包含鉬金屬與氧的鍵的酸根陰離子(MoOx n-)的化合物。
所述含有酸根陰離子(MoOx n-)的化合物並無特別限制，可列舉鉬酸、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鉬酸鋰、H3PMo12O40、H3SiMo12O40、NH4Mo7O12、二硫化鉬等。
亦可於鉬化合物中包含鈉或矽，該情況下，該包含鈉或矽的鉬化合物發揮助熔劑與形狀控制劑兩者的作用。
所述鉬化合物中，就成本的觀點而言，較佳為使用氧化鉬。另外，所述鉬化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
鉬化合物的使用量並無特別限制，相對於鋁化合物的鋁金屬1莫耳，以鉬化合物的鉬金屬計較佳為0.005莫耳~0.236莫耳，更佳為0.007莫耳~0.09莫耳，進而較佳為0.01莫耳~0.04莫耳。若鉬化合物的使用量處於所述範圍，則容易獲得包含具有高縱橫比與優異的分散性的平板狀氧化鋁的卡屋構造的氧化鋁粒子，因此較佳。另外，當採用助溶劑法時，於使用鉬化合物作為助熔劑的情況下，於氧化鋁粒子中包含鉬，因此可以此為佐證來確定未知的氧化鋁粒子是以何種製造方法來製造的。
(矽化合物)
於本發明的氧化鋁粒子的製造方法中，進而使用矽化合物作為形狀控制劑，結果所獲得的氧化鋁粒子的流動性等更良好，就該方面而言較佳。矽化合物對藉由在鉬化合物的存在下對鋁化合物進行煅燒而進行的氧化鋁的平板狀結晶成長起到重要的作用。
矽化合物的矽選擇性地吸附至氧化鋁的α結晶的[113]面，從而抑制作為助熔劑的氧化鉬向[113]面的選擇性吸附，藉此 可形成具有[001]面擴展的於熱力學上最穩定的密排六方晶格的結晶結構的平板狀形態。藉此推測，矽的量越大，越助長[001]面的結晶形成，可獲得厚度薄的平板狀氧化鋁。
另外，矽以可選擇性地吸附至氧化鋁的α結晶的[113]面的充分量存在，藉此抑制氧化鉬向[113]面的選擇性吸附，可形成具有[001]面擴展的於熱力學上最穩定的密排六方晶格的結晶結構的平板狀形態。藉此推測，矽的量越大，則平板狀氧化鋁彼此的交叉部位亦與其他部位同樣地具有於熱力學上最穩定的密排六方晶格的結晶結構，越可形成牢固的固著。即，矽量越多，所獲得的具有卡屋構造的氧化鋁粒子的壓壞強度越高。
矽化合物的種類並無特別限制，不僅可使用矽原子，只要是矽化合物，則可使用公知者。作為該些的具體例，可列舉金屬矽(矽原子)、有機矽烷化合物、矽酮樹脂、氧化矽(SiO2)微粒子、矽膠、中孔洞氧化矽(mesoporous silica)、SiC、莫來石等人工合成矽化合物；生物矽(Bio Silica)等天然矽化合物等。該些中，就與鋁化合物的複合、混合更均勻地形成的觀點而言，較佳為使用有機矽烷化合物、矽酮樹脂、氧化矽微粒子。再者，所述矽化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
於該矽化合物為有機矽化合物的情況下，藉由進行煅燒，有機成分燒毀而成為矽原子或無機矽化合物，並含有於氧化鋁粒子中。於矽化合物為無機矽化合物的情況下，藉由進行煅燒，矽原子或於煅燒時的高溫下未分解的無機矽化合物直接局部地含 有於平板狀氧化鋁的表面。就所述觀點而言，較佳為使用若假定同一分子量則可以更少的量提高矽原子的含有率的矽原子及/或無機矽化合物。
矽化合物的形狀並無特別限制，例如可較佳地使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體(線、纖維、帶、管等)、片材等。
矽化合物的使用量並無特別限制，較佳為使用可選擇性地吸附至氧化鋁的α結晶的[113]面的充分量，相對於作為原料的鋁化合物的鋁金屬1莫耳，以矽化合物的矽金屬計較佳為0.003莫耳~0.09莫耳，更佳為0.005莫耳~0.04莫耳，進而較佳為0.007莫耳~0.03莫耳。若矽化合物的使用量處於所述範圍，則容易獲得平板狀氧化鋁的縱橫比高、具有優異的分散性的氧化鋁粒子，因此較佳。若矽化合物的量不充分，則多數情況下無法充分抑制作為助熔劑的氧化鉬向[113]面的吸附，有平板狀氧化鋁的縱橫比小，且成為不均勻的平板狀氧化鋁的傾向。進而，若矽化合物的量不充分，則所生成的氧化鋁粒子容易成為並非本發明的卡屋構造的多面體狀的氧化鋁，因此欠佳。另外，若矽化合物的量過多，則不僅剩餘的矽單獨成為氧化物，而且亦包含3Al2O3．2SiO2般的氧化鋁以外的異種結晶，因此欠佳。
另外，矽化合物可如上所述般任意地添加至鋁化合物中，亦可作為雜質包含於鋁化合物中。
於所述製造方法中，矽化合物的添加方法並無特別限制，可使用作為粉體而直接添加混合的乾混合(dry blend)方式； 或者使用混合機的混合、或預先分散於溶媒或單體等中來添加的方式。
藉由經由在鉬化合物及矽化合物的存在下對鋁化合物進行煅燒的步驟，可容易地獲得矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面及其附近的、具有卡屋構造的氧化鋁粒子。根據本發明者等人的見解，投入時的矽化合物的使用成為用以容易地獲得卡屋構造的重要因素，另一方面，偏向存在於藉由煅燒而生成的氧化鋁粒子的表面及其附近的矽原子及/或無機矽化合物的存在會對原本缺乏活性點的氧化鋁的表面狀態帶來大的變化，不僅藉由其自身而最大限度地引出優異的氧化鋁的特性，進而成為能夠以該活性點為起點並藉由反應所引起的與表面處理劑的一體化來賦予更優異的表面狀態的重要因素。
(矽化合物以外的形狀控制劑)
於本發明的具有卡屋構造的氧化鋁粒子中，只要不阻礙藉由包含矽原子及/或無機矽化合物的平板狀氧化鋁的形成，則視需要亦可為了調整流動性或分散性、機械強度、及平均粒徑或平板狀氧化鋁的縱橫比等而使用矽化合物以外的形狀控制劑。矽化合物以外的形狀控制劑與矽化合物同樣地，有助於藉由在鉬化合物的存在下對鋁化合物進行煅燒而進行的氧化鋁的板狀結晶成長。
矽化合物以外的形狀控制劑的存在狀態只要可與鋁化合物接觸則並無特別限制。例如，可較佳地使用形狀控制劑與鋁化合物的物理混合物、形狀控制劑均勻地或局部地存在於鋁化合 物的表面或內部的複合體等。
另外，矽化合物以外的形狀控制劑可任意地添加至鋁化合物中，亦可作為雜質包含於鋁化合物中。
矽化合物以外的形狀控制劑的添加方法並無特別限制，可使用作為粉體而直接添加混合的乾混合方式；或者使用混合機的混合、或預先分散於溶媒或單體等中來添加的方式。
關於矽化合物以外的形狀控制劑的種類，與矽化合物同樣地，只要可於鉬化合物的存在下在高溫煅燒過程中抑制氧化鉬選擇性地吸附至α-氧化鋁的[113]面且形成板狀形態，則並無特別限制。就平板狀氧化鋁的縱橫比更高、氧化鋁粒子的流動性或分散性更優異、生產性更優異的方面而言，較佳為使用除鉬化合物與鋁化合物以外的金屬化合物。或者，更佳為使用鈉原子及/或鈉化合物。
鈉原子及/或鈉化合物並無特別限制，可使用公知者。作為該些的具體例，可列舉：碳酸鈉、鉬酸鈉、氧化鈉、硫酸鈉、氫氧化鈉、硝酸鈉、氯化鈉、金屬鈉等。該些中，就工業上容易獲取與處理容易性的觀點而言，較佳為使用碳酸鈉、鉬酸鈉、氧化鈉、硫酸鈉。再者，鈉或包含鈉原子的化合物可單獨使用，亦可組合使用兩種以上。
鈉原子及/或鈉化合物的形狀並無特別限制，例如可較佳地使用球狀、無定形、具有縱橫的結構體(線、纖維、帶、管等)、片材等。
鈉原子及/或鈉化合物的使用量並無特別限制，相對於鋁化合物的鋁金屬1莫耳，以鈉金屬計較佳為0.0001莫耳~2莫耳，更佳為0.001莫耳~1莫耳。若鈉原子及/或鈉化合物的使用量處於所述範圍，則容易獲得具有高縱橫比與優異的分散性的氧化鋁粒子，因此較佳。
(煅燒步驟)
煅燒步驟較佳為在鉬化合物及矽化合物、以及視需要的矽化合物以外的形狀控制劑的存在下，對鋁化合物進行煅燒的步驟。
本發明的氧化鋁粒子例如藉由在鉬化合物及形狀控制劑的存在下，對鋁化合物進行煅燒而獲得。如上所述，該製造方法稱為助溶劑法。若於鉬化合物的存在下對鋁化合物進行煅燒，則鉬化合物與鋁化合物於高溫下反應而形成鉬酸鋁後，該鉬酸鋁進而於更高的溫度下分解成氧化鋁與氧化鉬，並於形狀控制劑的存在下使氧化鋁的板狀結晶成長，藉此可容易地獲得本發明的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。若基於所述助溶劑法，則推測平板狀氧化鋁的形成、與伴隨三片以上的所述平板狀氧化鋁的固著的卡屋構造的形成會同時進行。
另外，本發明的具有卡屋構造的氧化鋁粒子的平均粒徑為3μm~1000μm，因此構成其的平板狀氧化鋁例如較佳為厚度為0.01μm~5μm，平均粒徑為0.1μm~500μm，粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為2~500。其中，於將該氧化鋁粒子用作填充劑的情況下，就其使用便利性良好而言，更佳為平板狀氧化鋁的厚 度為0.03μm~3μm，平均粒徑為0.5μm~100μm，粒徑相對於厚度的比率即縱橫比為5~300。進而較佳為縱橫比為7~200。
煅燒的方法並無特別限定，可藉由公知慣用的方法來進行。若煅燒溫度超過700℃，則鋁化合物與鉬化合物反應而形成鉬酸鋁。進而，若煅燒溫度成為900℃以上，則鉬酸鋁分解，並藉由矽化合物及形狀控制劑的作用而形成平板狀氧化鋁。另外，當鉬酸鋁藉由分解而成為氧化鋁與氧化鉬時，將鉬導入至氧化鋁粒子內，藉此可獲得平板狀氧化鋁。
另外，於煅燒時，鋁化合物、矽化合物、以及矽化合物以外的形狀控制劑、與鉬化合物的狀態並無特別限定，只要為鉬化合物與矽化合物、及矽化合物以外的形狀控制劑以可作用於鋁化合物的程度接近存在的狀態即可。具體而言，可為將鉬化合物與矽化合物、及矽化合物以外的形狀控制劑與鋁化合物的粉體混合的簡便混合；使用粉碎機等的機械式混合；使用研缽等的混合，亦可為乾式狀態、濕式狀態下的混合。
煅燒溫度的條件並無特別限定，可根據作為目的的本發明的氧化鋁粒子的平均粒徑、流動性、分散性、平板狀氧化鋁的縱橫比等而適宜決定。通常，關於煅燒的溫度，只要最高溫度為鉬酸鋁(Al2(MoO4)3)的分解溫度即900℃以上即可。
一般而言，若欲對煅燒後所獲得的α-氧化鋁的形狀進行控制，則需要進行接近α-氧化鋁的熔點的2000℃以上的高溫煅燒，但就對煅燒爐的負擔或燃料成本的方面而言，為了於產業上 利用而存在大的課題。
本發明的氧化鋁粒子的如上所述的較佳製造方法即便為超過2000℃的高溫亦可實施，且即便為1600℃以下的遠低於α-氧化鋁的熔點的溫度，亦可形成α結晶率高、包含縱橫比高的平板狀氧化鋁的氧化鋁粒子。
根據如上所述的較佳製造方法，即便為最高煅燒溫度為900℃~1600℃的條件，亦可簡便且以低成本、有效率地形成平板狀氧化鋁的縱橫比高、α結晶率為90%以上的氧化鋁粒子，更佳為最高溫度為920℃~1500℃下的煅燒，最佳為最高溫度為950℃~1400℃的範圍下的煅燒。
煅燒溫度越為高溫，則平板狀氧化鋁的交叉部位的α結晶化亦與其他部位同樣地越高，越可獲得機械強度優異的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。
關於煅燒的時間，較佳為將到達既定最高溫度的升溫時間設為15分鐘~10小時的範圍來進行，且將煅燒最高溫度下的保持時間設為5分鐘~30小時的範圍來進行。為了有效率地進行平板狀氧化鋁的形成，更佳為10分鐘~15小時左右的時間的煅燒保持時間。
煅燒最高溫度下的保持時間越為長時間，則平板狀氧化鋁的交叉部位的α結晶化亦與其他部位同樣地越高，越可獲得具有壓壞強度優異的卡屋構造的氧化鋁粒子。
作為煅燒的環境，只要可獲得本發明的效果則並無特別 限定，例如較佳為空氣或氧等含氧環境、或者氮或氬等惰性環境，於考慮成本的方面的情況下，更佳為空氣環境。
作為用以煅燒的裝置，亦未必進行限定，可使用所謂的煅燒爐。煅燒爐較佳為由不會與昇華後的氧化鉬發生反應的材質構成，進而較佳為使用密閉性高的煅燒爐，以便有效率地利用氧化鉬。
於所述較佳製造方法中，可選擇性地獲得特徵在於具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造、平均粒徑為3μm~1000μm的氧化鋁粒子，從而可容易地獲得以全體的60%以上的比例包含該氧化鋁粒子的粉體。於所述製造方法中，藉由選擇更佳的條件來進行製造，可更容易地獲得以全體的80%以上的比例包含如下氧化鋁粒子的粉體，因此較佳，於所述氧化鋁粒子中，具有所述三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交差且集合而成的、且彼此交叉的平板的面方向處於無秩序地配置的狀態的卡屋構造。
[鉬去除步驟]
氧化鋁粒子的製造方法可於煅燒步驟後視需要進一步包含將鉬的至少一部分去除的鉬去除步驟。
如上所述，於煅燒時會伴隨氧化鉬的昇華，因此可藉由對煅燒時間、煅燒溫度等進行控制來控制氧化鋁粒子所含的鉬的存在部位或該些的含量。
鉬可附著於氧化鋁粒子的表面。氧化鋁表面的不需要的 該鉬可藉由利用水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液進行清洗來去除。
此時，可藉由對所使用的水、氨水溶液、氫氧化鈉水溶液、酸性水溶液的濃度、使用量、及清洗部位、清洗時間等進行適宜變更來控制鉬含量。
[粉碎步驟]
煅燒物存在氧化鋁粒子凝聚而於本發明中不滿足較佳的粒徑範圍的情況。因此，氧化鋁粒子視需要亦可以於本發明中滿足較佳的粒徑範圍的方式進行粉碎。
煅燒物的粉碎的方法並無特別限定，可應用球磨機、顎碎機(jaw crusher)、噴磨機、盤磨機、桌上型球磨機(SpectroMill)、磨床(grinder)、混合磨機等現有公知的粉碎方法。
[分粒步驟]
氧化鋁粒子為了對平均粒徑進行調整而提昇粉體的流動性，或者為了抑制當調配至用以形成基質的黏合劑時的黏度上昇，較佳為進行分粒處理。
分粒可為濕式、乾式的任一種，就生產性的觀點而言，較佳為乾式的分粒。乾式的分粒中，除利用篩的分粒以外，亦有利用離心力與流體阻力的差進行分粒的風力分粒等，就分粒精度的觀點而言，較佳為風力分粒，可使用利用康達效應(coanda effect)的氣流分粒機、旋回氣流式分粒機、強制渦旋離心式分粒機、半自由渦旋離心式分粒機等分粒機來進行。
所述粉碎步驟或分粒步驟可於包括後述的有機化合物層形成步驟的前後在內的必要階段中進行。藉由該些粉碎或分粒的有無或該些的條件選定，例如可對所獲得的氧化鋁粒子的平均粒徑進行調整。氧化鋁粒子的平均粒徑與其靜止角有密切的關係，於僅藉由如上所述的氧化鋁粒子自身的製造方法或製造條件而無法充分進行調整的情況下，亦可藉由利用分粒等的條件選定而使氧化鋁粒子的平均粒徑變化(間接地使靜止角變化)來調整氧化鋁粒子的流動性。
具體而言，例如於不存在目標平均粒徑的具有卡屋構造的氧化鋁粒子的情況下，藉由對更大的平均粒徑的氧化鋁粒子進行分粒等，可獲得具有更小的平均粒徑的、於同一平均粒徑彼此的對比中較公知的氧化鋁粒子流動性更優異的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。
[有機化合物層形成步驟]
於一實施形態中，所述氧化鋁粒子的製造方法可進一步包含在平板狀氧化鋁的表面形成有機化合物層的步驟。若有必要，則該有機化合物層形成步驟是於該有機化合物不會分解的溫度下、通常於煅燒步驟後或鉬去除步驟後進行。
於氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面形成有機化合物層的方法並無特別限制，可適宜採用公知的方法。例如可列舉使包含有機化合物的溶液或分散液與包含鉬的氧化鋁粒子接觸並進行乾燥的方法等。
再者，作為該有機化合物層的形成中可使用的有機化合物，例如可列舉有機矽烷化合物。
(有機矽烷化合物)
於本發明的具有卡屋構造的氧化鋁粒子包含矽原子及/或無機矽化合物的情況下，與不包含所述矽原子及/或無機矽化合物的情況相比，可期待如上所述的表面改質效果，但亦可於製成包含矽原子及/或無機矽化合物的氧化鋁粒子與有機矽烷化合物的反應物後再使用。與含有矽原子及/或無機矽化合物且具有卡屋構造的氧化鋁粒子相比，作為該氧化鋁粒子與有機矽烷化合物的反應物的具有卡屋構造的氧化鋁粒子基於局部存在於構成氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁粒子表面的矽原子及/或無機矽化合物與有機矽烷化合物的反應，可使得與基質的親和性更良好，從而較佳。
作為所述有機矽烷化合物，例如可列舉：甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、正丙基三乙氧基矽烷、異丙基三甲氧基矽烷、異丙基三乙氧基矽烷、戊基三甲氧基矽烷、己基三甲氧基矽烷等烷基的碳數為1~22的烷基三甲氧基矽烷或烷基三氯矽烷類；3,3,3-三氟丙基三甲氧基矽烷、(十三氟-1,1,2,2-四氫辛基)三氯矽烷類；苯基三甲氧基矽烷、苯基三乙氧基矽烷、對氯甲基苯基三甲氧基矽烷、對氯甲基苯基三乙氧基矽烷類等；γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等環氧基矽烷；γ-胺基丙基 三乙氧基矽烷、N-β(胺基乙基)γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、N-β(胺基乙基)γ-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-胺基丙基三甲氧基矽烷、γ-脲基丙基三乙氧基矽烷等胺基矽烷；3-巰基丙基三甲氧基矽烷等巰基矽烷；p-苯乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三氯矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等乙烯基矽烷；以及環氧基系、胺基系、乙烯基系的高分子類型的矽烷。再者，所述有機矽烷化合物可單獨含有，亦可含有兩種以上。
有機矽烷化合物只要藉由反應而與氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面的矽原子及/或無機矽化合物的至少一部分或全部利用共價鍵而連結即可，不僅是氧化鋁的一部分，亦可全體由所述反應物包覆。作為提供至氧化鋁表面的方法，可採用藉由浸漬的附著或化學蒸鍍(化學氣相沈積(chemical vapor deposition，CVD))。
關於有機矽烷化合物的使用量，相對於氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面所含有的矽原子或無機矽化合物的質量，以矽原子基準計較佳為20質量%以下，更佳為10質量%~0.01質量%。若有機矽烷化合物的使用量為20質量%以下，則可容易地顯現出源自氧化鋁粒子的物性，因此較佳。
包含矽原子及/或無機矽化合物的氧化鋁粒子與有機矽烷化合物的反應可藉由公知慣用的填料的表面改質方法來進行，例如可採用使用流體噴嘴的噴霧方式、具有剪切力的攪拌、球磨 機、混合機等乾式法、水系或有機溶劑系等的濕式法。利用剪切力的處理理想的是以不會引起本發明中使用的氧化鋁粒子的破壞的程度來進行。
乾式法的系統內溫度或濕式法的處理後的乾燥溫度可根據有機矽烷化合物的種類而在其不會發生熱分解的區域內適宜決定。例如，於利用如上所述的有機矽烷化合物進行處理的情況下，理想的是80℃~150℃的溫度。
[後加工步驟]
具有卡屋構造的氧化鋁粒子只要無損其效果，則亦可於其製造中途追加任意步驟，或者追加後處理步驟而任意地調整粒度或形狀等。例如，可列舉轉動造粒或壓縮造粒等造粒步驟、藉由將結著劑作為黏合劑的噴霧乾式製法的造粒等，可使用市售的設備而容易地獲得。
[實施例]
以下，藉由實施例對氧化鋁粒子及其製造方法進行詳細說明，但本發明並不限定於該些實施例。再者，只要無特別說明，則「%」表示「質量%」。
[藉由粒度分佈測定的氧化鋁粒子的平均粒徑測定]
使用雷射繞射式乾式粒度分佈計[日本雷射(Japan Laser)股份有限公司製造 赫洛斯(H3355)&羅德士(HELOS(H3355)&RODOS)]對所製作的試樣進行測定，求出體積平均值d50。
[藉由X射線繞射(XRD)法的分析]
將所製作的試樣載置於測定試樣用固定器，並將其設定於廣角X射線繞射裝置[理學(Rigaku)股份有限公司製造的Rint-Ultma]，於Cu/Kα射線、40kV/30mA、掃描速度1.0°/分鐘、掃描範圍5°~80°的條件下進行測定。根據峰值強度比來求出α化率。
[粉體的流動性的測定]
準備300g試樣，利用依照JIS R9301-2-2的方法測定試樣的靜止角，並對粉體的流動性進行評價。值設為將小數點後第二位四捨五入至小數點後第一位而求出的值。將靜止角為30.0°以下設為極良好，將靜止角為30.1°以上、40.0°以下設為良好，將靜止角為40.1°以上、50.0°以下設為稍不良，將靜止角為50.1°以上設為不良。
[氧化鋁粒子的壓壞強度的測定]
對所製作的試樣，使用奈米籽(Nanoseeds)股份有限公司製造的微小粒子壓壞力測定裝置NS-A100型來求出作為壓壞時的峰值與基線(均未施加力的狀態)的差的壓壞力F[N]，並藉由下式算出壓壞強度S[Pa]。值設為10個值的平均值。將50MPa以上者設為◎，將20MPa以上、未滿50MPa者設為○，將1MPa以上、未滿20MPa者設為△，將未滿1MPa者設為×。
[數2]S=2.8F/(π．D2)
其中，F為壓壞力[N]，D為粒徑[m]。
[體積密度的測定]
利用依照JIS R1628的方法，於溫度25℃、濕度50%的環境下，藉由定容積測定法求出試樣的體積密度(g/cm3)。
[比表面積測定]
使用麥克默瑞提克(Micromeritics)公司製造的三星(TriStar)3000，於300℃、3小時的條件下對所製作的試樣進行預處理後進行測定。
[密度測定]
於300℃、3小時的條件下對所製作的試樣進行預處理後，使用麥克默瑞提克(Micromeritics)公司製造的乾式自動密度計阿庫普(AccuPyc)II1330，於測定溫度25℃、將氦用作載氣的條件下進行測定。
[空隙率的測定]
對所製作的粉末45%、(甲基)丙烯酸系單體(日本化藥股份有限公司製造的卡亞拉得(KAYARAD)DPEA-12)54.5%、聚合起始劑(日油股份有限公司製造的過丁基(Perbutyl)O)0.5%進行調配並攪拌後，製成厚度1mm的片材狀，然後於150℃、2小時的條件下進行硬化而獲得試驗片。將該試驗片切斷並對剖面進行研磨後，藉由SEM觀察粉末的分散狀態。於確認到為構成氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁之間的空隙由(甲基)丙烯酸樹脂(所述單體 硬化物)填埋的狀態後，任意選擇50個粒子進行圖像解析，藉此求出粒子內的氧化鋁所佔的面積、及氧化鋁粒子的內部所含的(甲基)丙烯酸樹脂的面積，使用該值來求出將所述氧化鋁與(甲基)丙烯酸樹脂視作球時各自的體積，將樹脂的體積於總體積中所佔的比例設為氧化鋁粒子的空隙率。
[藉由掃描電子顯微鏡的氧化鋁粒子的形狀分析]
將所製作的試樣利用雙面膠帶固定於樣品支持台，利用基恩士(Keyence)股份有限公司製造的表面觀察裝置VE-9800對其進行觀察。
[藉由螢光X射線的氧化鋁粒子的組成分析]
將所製作的試樣取約100mg於濾紙上，覆蓋聚丙烯(PP)膜，使用理學(Rigaku)股份有限公司製造的ZSX100e來進行。
[藉由X射線光電子分光法(XPS)的氧化鋁粒子的組成分析]
將所製作的試樣壓製固定於雙面膠帶上，使用愛發科(Ulvac-Phi)公司製造的能譜(Quantera)SXM等來進行。
[煅燒法]
煅燒是利用朝日理化(Asahi Rika)製作所股份有限公司製造的帶有陶瓷電爐ARF-100K型、AMF-2P型溫度控制器的煅燒爐裝置來進行。
實施例1<具有卡屋構造的氧化鋁粒子的製造>
將146.15g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平 均粒徑9.4μm)、0.95g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)、以及5g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)利用研缽加以混合，獲得混合物。將所獲得的混合物放入坩堝中，利用陶瓷電爐以1100℃進行10小時煅燒。降溫後將坩堝取出，獲得105.0g的淡青色的粉末。利用研缽將所獲得的粉末壓碎至通過106μm篩為止。
繼而，將所獲得的所述淡青色粉末100g分散於0.5%氨水150mL中，對分散溶液於室溫(25℃~30℃)下進行0.5小時攪拌後，藉由過濾將氨水去除，進行水洗與乾燥，藉此將殘存於粒子表面的鉬去除而獲得98g的粉末。其後，藉由利用康達效應的氣流分粒機(粉末系統(Powder Systems)(股)製造的海普萊克(HIPREC)分粒機HPC-ZERO型)將微粒成分分粒去除，獲得氧化鋁粒子粉末65g。另外，對仄他電位進行了測定，結果瞭解到，所獲得的氧化鋁粒子的等電點為pH5.3。
藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造的氧化鋁粒子(參照圖3~圖4)。對所獲得的粉末的平均粒徑進行了測定，結果為24.1μm。另外確認到：構成卡屋構造的平板狀氧化鋁自身的形狀為多角板狀，厚度為400nm，平均粒徑為8.9μm，縱橫比為22。進而，進行了XRD測定，結果出現了源自α-氧化鋁的鋒利的散射波峰，且未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系波峰。另外，根據螢光X射線定量分析(XRF)的結果，所獲得的粒子包含以三氧化 鉬換算計為0.79質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.74%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為24.3%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
另外，對所獲得的粉末的密度進行了測定，結果瞭解到為3.961(g/cm3)。
另外，對所獲得的粉末的比表面積進行了測定，結果瞭解到為1.337(m2/g)。
另外，對所獲得的粉末的體積密度進行了測定，結果瞭解到為0.50(g/cm3)。
進而，對於所獲得的粉末，使用奈米籽(Nanoseeds)股份有限公司製造的微小粒子壓壞力測定裝置NS-A100型來算出壓壞強度，結果為27MPa。
進而，依照所述空隙率的測定方法獲得試驗片。將該試驗片切斷並對剖面進行研磨後，藉由SEM觀察粉末的分散狀態。其結果，確認觀察到了於構成具有卡屋構造的氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁之間的空隙中填埋有丙烯酸樹脂的狀態。該氧化鋁粒子的空隙率為67體積%。
實施例2<氧化鋁粒子的製造>
除將氫氧化鋁變為(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑44.8μm)以外，與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末83g。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析(XRF)的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.77質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.71%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為22.8%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
於該實施例2中，將與實施例1相比平均粒徑更大的鋁化合物作為原料，因此所獲得的氧化鋁粒子亦反映原料的大小而成為更大平均粒徑的氧化鋁粒子。
實施例3<氧化鋁粒子的製造>
與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末65g後，再次通過氣流分粒機中，由微粒成分獲得9g的氧化鋁粒子粉末。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.75質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.73%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS) 進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為23.9%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
於該實施例3中，企圖以實施例1中所獲得的氧化鋁粒子為基礎而獲得平均粒徑更小的同樣的氧化鋁粒子。對分粒條件進行調整，於無損壓壞強度的情況下獲得了靜止角小且流動性優異的氧化鋁粒子。於平均粒徑更小的氧化鋁彼此的對比中可知，相較於現有的氧化鋁粒子，該實施例3的氧化鋁粒子的靜止角小，從而流動性更優異。
實施例4<氧化鋁粒子的製造>
除設為123.08g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑9.4μm)、0.8g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)、以及20g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)以外，與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末63g。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.92質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.78%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為28.6%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成 的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
實施例5<氧化鋁粒子的製造>
除設為146.15g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑9.4μm)、0.48g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)、以及5g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)以外，與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末73g。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.87質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.54%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為22.3%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
實施例6<氧化鋁粒子的製造>
除設為146.15g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑9.4μm)、1.9g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)、以及5g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)以外，與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末73g。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的 具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.60質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.10%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為28.3%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
實施例7<氧化鋁粒子的製造>
除設為146.15g的氫氧化鋁(日本輕金屬股份有限公司製造，平均粒徑9.4μm)、4.75g的二氧化矽(關東化學股份有限公司製造，特級)、以及5g的三氧化鉬(太陽礦工股份有限公司製造)以外，與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末76g。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.60質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為3.1%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為28.5%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
實施例8<氧化鋁粒子的製造>
除將煅燒條件設為1400℃下、10小時以外，與實施例1同樣地進行實驗，獲得氧化鋁粒子粉末84g。藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末為包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子。另外，根據螢光X射線定量分析的結果，所獲得的粒子包含以三氧化鉬換算計為0.55質量%的鉬，Si相對於Al的濃度[Si]/[Al]%為0.61%。
另外，所獲得的粉末的利用X射線光電子分光法(XPS)進行分析而得的結果為，氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的表面組成的[Si]/[Al]%為21.6%，大幅高於螢光X射線定量分析的整體組成的[Si]/[Al]%值，從而確認矽原子及/或無機矽化合物偏向存在於平板狀氧化鋁的表面。
於該實施例8中，藉由較實施例1提高煅燒溫度，可進一步增大所獲得的氧化鋁粒子的壓壞強度。
所述實施例1~實施例8的各氧化鋁粒子粉體均為含有其全體粒子個數的85%以上的如下氧化鋁粒子者，所述氧化鋁粒子具有卡屋構造，所述卡屋構造由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著，三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交差且集合，彼此交叉的平板的面方向處於無秩序地配置的狀態。
另外，關於構成實施例1~實施例8的各氧化鋁粒子的平板狀氧化鋁的數量，均為每一個氧化鋁粒子中為15片~1500片的範圍。
比較例1<板狀氧化鋁粒子的製造>
將5g的活性化氧化鋁(和光純藥工業股份有限公司製造，平均粒徑45μm)、0.01g的氧化矽奈米粒子(日本觸媒股份有限公司製造，KE-P10，平均粒徑0.1μm~0.2μm)、以及5g的三氧化鉬(和光純藥工業股份有限公司製造)利用研缽加以混合，獲得10.01g的混合物。將所獲得的混合物放入坩堝中，利用陶瓷電爐以1100℃進行10小時煅燒。降溫後將坩堝取出，獲得5.1g的青色的粉末。
藉由SEM觀察而確認，所獲得的粉末的形狀為多角，厚度為500nm，平均粒徑為10μm，縱橫比為20。另外，藉由SEM觀察，未觀察到雙晶或多個板聚合而成的凝聚體，確認為板狀形狀的粒子。相對於鋁化合物中的鋁金屬1莫耳，助熔劑的量以鉬金屬計為0.35莫耳，因此，未形成具有如下卡屋構造的氧化鋁粒子，所述卡屋構造由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著，三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交差且集合，彼此交叉的平板的面方向處於無秩序地配置的狀態。
進而，進行了XRD測定，結果出現了源自α-氧化鋁的鋒利的散射波峰，且未觀察到α結晶結構以外的氧化鋁結晶系波峰。
另外，將所獲得的所述青色粉末4g分散於10%氨水4mL中，對分散溶液於室溫(25℃~30℃)下進行3小時攪拌後，藉由過濾將氨水去除，進行水洗與乾燥，藉此將殘存於粒子表面 的鉬去除而獲得3.9g的粉末。對所獲得的粉末進行了螢光X射線定量評價測定，結果粉末中的鉬的量以三氧化鉬換算計為0.84%，從而確認是於粒子內部包含鉬的氧化鋁粒子。
比較例2
使用作為市售的板狀氧化鋁粒子的塞拉修(SERATH)07070(金生機能材料(Kinsei Matec)股份有限公司製造的合成板狀氧化鋁)進行評價。藉由SEM觀察確認到並非包含多個平板狀氧化鋁的具有卡屋構造的氧化鋁粒子，而為平均粒徑5.3μm、平均厚度400nm的板狀氧化鋁粒子。另外，藉由螢光X射線定量分析(XRF)及X射線光電子分光法(XPS)進行了分析，結果未檢測到鉬及Si。
將所述實施例1~實施例8及比較例1~比較例2各自的氧化鋁粒子的特性分別示於下表中。
Figure 108111951-A0305-02-0048-1
Figure 108111951-A0305-02-0049-2
[表2]
Figure 108111951-A0305-02-0050-3
[表3]
Figure 108111951-A0305-02-0051-4
[產業上之可利用性]
本發明的特定平均粒徑的具有卡屋構造的氧化鋁粒子因流動性優異而可期待優異的分散性或高填充性，因此可較佳地用於導熱性填料、化妝品、研磨材、高亮性顏料、潤滑材、導電性粉體的基材、陶瓷材料等。

Claims (7)

  1. 一種氧化鋁粒子，其具有由三片以上的平板狀氧化鋁形成且經固著的卡屋構造，平均粒徑為3μm~1000μm，所述氧化鋁粒子更包含矽原子及/或無機矽化合物，且所述矽原子及/或無機矽化合物的量為相對於作為原料的鋁化合物的鋁金屬1莫耳，以所述矽原子及/或無機矽化合物的矽金屬計為0.003莫耳~0.09莫耳。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化鋁粒子，其中所述三片以上的平板狀氧化鋁於兩處以上的多處部位交差且集合，彼此交叉的平板的面方向處於無秩序地配置的狀態。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化鋁粒子，其包含α結晶率為90%以上的氧化鋁。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化鋁粒子，其中所述平板狀氧化鋁為多角板狀，且縱橫比為2~500。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化鋁粒子，其靜止角為50°以下。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化鋁粒子，其壓壞強度為1MPa~100MPa。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化鋁粒子，其中氧化鋁粒子內部的空隙率為10%~90%。
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