CN115124862B - 一种改性钛白粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性钛白粉的制备方法，步骤如下：使用水溶液与二氧化钛初品制得二氧化钛浆料，向浆料中加柠檬酸并搅拌分散；将处理后的浆料进行湿法包膜；向浆料中加柠檬酸，然后加稀酸或稀碱调节浆料pH值至2.5‑3.0；向浆料中加3‑(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠并搅拌分散；向浆料中加稀碱调节浆料的pH值至7.4‑8.2，并搅拌分散；将浆料进行抽洗、干燥、粉碎、有机处理和汽粉操作，得到产品。本发明改善了无机表面前二氧化钛浆料的分散性状态，提高了二氧化钛无机包覆效果；本发明降低了无机包覆后二氧化钛粒子的表面能，提升了钛白粉在后续工序的干粉流动性；本发明还降低了钛白粉的Fe杂质含量，改善了钛白粉的白度。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，并且更具体地，涉及一种改性钛白粉及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(俗称钛白粉)是一种性能优异的白色无机颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨、化妆品、食品添加剂、电子等领域，白度是其最主要的性能指标，而产品中的Fe等有色金属杂质会影响钛白粉的白度。钛白粉生产工艺主要有硫酸法、氯化法，目前国外生产工艺主要为氯化法，占比超过85％。氯化法工艺以金红石、钛渣为原料，经氯化、氧化得二氧化钛初品，所得二氧化钛初品Fe含量小于10ppm。而我国以硫酸法工艺为主，氯化法占比不到10％，硫酸法工艺以钛铁矿为原料，经酸解、净化、水解、漂白、洗涤、煅烧得二氧化钛初品，在漂白和洗涤工序会除去绝大部分的Fe等有色金属杂质，所得二氧化钛初品Fe含量一般小于30ppm，控制较好的初品Fe含量能小于20ppm。为提升钛白粉的应用性能，需将所得的二氧化钛初品进行后处理，后处理工艺流程长，一般包含粉碎、湿法打浆、研磨解聚、无机表面处理、三洗、干燥、有机处理、汽粉、包装等工序。且钛白粉后处理各工序以间断、人工手动操作为主，连续和自动化程度不高，各工序容易引入Fe杂质。初品中未除尽的Fe和后处理工序引入的Fe杂质不经处理，难以在洗涤工序直接洗掉，导致Fe杂质带入产品中，影响钛白粉的性能。
钛白粉后处理主要是对二氧化钛粒子进行无机表面处理和有机表面处理，因二氧化钛粒子表面极性大，容易团聚，在进行无机表面处理前，如二氧化钛粒子分散状态差，则会严重影响无机包覆效果，进而影响钛白粉的性能。此外，无机表面处理后的二氧化钛粒子表面能大，在后续干燥、汽粉工序干粉流动性差，容易吸附在管道、设备表面，堵塞管道，影响生产工艺连续性。
因此，设计一种能够克服上述缺陷的改性钛白粉及其制备方法是令人期望的。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的主要目的在于提供一种改性钛白粉的制备方法，本发明通过改善钛白粉无机表面处理前浆料的分散状态，提高钛白粉的无机包覆效果，降低钛白粉的Fe杂质含量，降低无机包覆后二氧化钛粒子的表面能，进而改善钛白粉的性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明的一方面，提供一种改性钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
1)使用水溶液与二氧化钛初品制得二氧化钛浆料，并向浆料中添加柠檬酸溶液，并搅拌分散；
2)将步骤1)处理后的浆料进行湿法包膜；
3)向步骤2)处理后的浆料中添加柠檬酸溶液，然后添加稀酸或稀碱溶液，调节浆料的pH值至2.5-3.0；
4)向步骤3)处理后的浆料中添加3-(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠，并搅拌分散；
5)向步骤4)处理后的浆料中添加稀碱溶液，调节浆料的pH值至7.4-8.2，并搅拌分散；
6)将步骤5)处理后的浆料进行抽洗、干燥、粉碎、有机处理和汽粉操作，制备得到改性钛白粉产品。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中制得的二氧化钛浆料的浓度范围为250-350g/L，搅拌分散的时间为30-45min。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中柠檬酸溶液的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.01％，柠檬酸溶液的质量浓度为10％。
在本发明的一个实施例中，步骤1)中水溶液是去离子水或蒸馏水，二氧化钛初品是金红石型二氧化钛初品。
在本发明的一个实施例中，步骤3)中柠檬酸溶液的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.01％，柠檬酸溶液的质量浓度为10％。
在本发明的一个实施例中，步骤3)中浆料的pH值为2.75。
在本发明的一个实施例中，步骤4)中3-(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.5％-0.8％，搅拌分散的时间为30-45min。
在本发明的一个实施例中，步骤5)中浆料的pH值为7.8，搅拌分散的时间为30-45min。
在本发明的一个实施例中，步骤6)中浆料采用脱盐水进行抽洗。
根据本发明的另一方面，提供一种改性钛白粉，该改性钛白粉由如上所述的改性钛白粉的制备方法制备得到。
通过采用上述技术方案，本发明相比于现有技术具有如下优点：
(1)本发明改善了无机表面前二氧化钛浆料的分散性状态，提高了二氧化钛无机包覆效果；
(3)本发明降低了无机包覆后二氧化钛粒子的表面能，提升了钛白粉在后续工序的干粉流动性；
(2)本发明降低了钛白粉的Fe杂质含量，改善了钛白粉的白度。
附图说明
图1示出了本发明提供的一种改性钛白粉的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。
如图1所示，一种改性钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S101：使用水溶液与二氧化钛初品制得二氧化钛浆料，并向浆料中添加柠檬酸溶液，并搅拌分散；
S102：将步骤S101处理后的浆料进行湿法包膜；
S103：向步骤S102处理后的浆料中添加柠檬酸溶液，然后添加稀酸或稀碱溶液，调节浆料的pH值至2.5-3.0；
S104：向步骤S103处理后的浆料中添加3-(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠，并搅拌分散；
S105：向步骤S104处理后的浆料中添加稀碱溶液，调节浆料的pH值至7.4-8.2，并搅拌分散；
S106：将步骤S105处理后的浆料进行抽洗、干燥、粉碎、有机处理和汽粉操作，制备得到改性钛白粉产品。
通过本发明的上述技术方案，本发明改善了无机表面前二氧化钛浆料的分散性状态，提高了二氧化钛无机包覆效果；本发明降低了无机包覆后二氧化钛粒子的表面能，提升了钛白粉在后续工序的干粉流动性；本发明降低了钛白粉的Fe杂质含量，改善了钛白粉的白度。
在上述技术方案中，步骤S101中制得的二氧化钛浆料的浓度范围为250-350g/L，优选300g/L，搅拌分散的时间为30-45min，优选30min。
在上述技术方案中，步骤S101中柠檬酸溶液的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.01％，柠檬酸溶液的质量浓度为10％。
在上述技术方案中，步骤S101中水溶液是去离子水或蒸馏水，二氧化钛初品是金红石型二氧化钛初品。
在上述技术方案中，步骤S103中柠檬酸溶液的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.01％，柠檬酸溶液的质量浓度为10％。
在上述技术方案中，步骤S103中浆料的pH值为2.75。
在上述技术方案中，步骤S104中3-(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.5％-0.8％，优选0.8％，搅拌分散的时间为30-45min，优选30min。
在上述技术方案中，步骤S105中浆料的pH值为7.8，搅拌分散的时间为30-45min，优选30min。
在上述技术方案中，步骤S106中浆料采用脱盐水进行抽洗。
此外，本发明还提供一种改性钛白粉，该改性钛白粉由如上所述的改性钛白粉的制备方法制备得到。
下面通过具体实施例来对本发明的上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
一种改性钛白粉的制备方法，步骤如下：
使用去离子水或蒸馏水与金红石型二氧化钛TiO2初品制得浓度为300g/L的二氧化钛浆料，向浆料中添加柠檬酸溶液，其添加量为浆料中TiO2质量的0.01％，搅拌分散30min。对处理后的浆料进行无机包膜。包膜结束后再添加柠檬酸溶液，其添加量为浆料中TiO2质量的0.01％，然后添加稀酸或稀碱溶液，调节浆料pH值为2.75。接着向浆料中添加3-(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠，其添加量为浆料中TiO2质量的0.5％，搅拌分散30min。接下来向处理后的浆料中添加稀碱，调节浆料pH值为7.8，搅拌分散30min。最后对上述浆料用脱盐水抽洗、干燥、粉碎、有机处理、汽粉，制备得到改性钛白粉产品。
实施例2
一种改性钛白粉的制备方法，步骤如下：
使用去离子水或蒸馏水与金红石型二氧化钛TiO2初品制得浓度为300g/L的二氧化钛浆料，向浆料中添加柠檬酸溶液，其添加量为浆料中TiO2质量的0.01％，搅拌分散30min。对处理后的浆料进行无机包膜。包膜结束后再添加柠檬酸溶液，其添加量为浆料中TiO2质量的0.01％，然后添加稀酸或稀碱溶液，调节浆料pH值为2.75。接着向浆料中添加3-(三羟基甲硅烷基)丙基甲基磷酸钠，其添加量为浆料中TiO2质量的0.8％，搅拌分散30min。接下来向处理后的浆料中添加稀碱，调节浆料pH值为7.8，搅拌分散30min。最后对上述浆料用脱盐水抽洗、干燥、粉碎、有机处理、汽粉，制备得到改性钛白粉产品。
对比例1
一种钛白粉的制备方法，步骤如下：
使用去离子水或蒸馏水与金红石型二氧化钛初品制得浓度为300g/L的二氧化钛浆料。对处理后的浆料进行无机包膜。包膜结束后往浆料中添加稀碱，调节浆料pH值为7.8，搅拌分散30min。最后对上述浆料用脱盐水抽洗、干燥、粉碎、有机处理、汽粉，制备得到钛白粉产品。
对上述实施例1-2和对比例1无机包膜前二氧化钛浆料粘度进行检测，结果见表1。
表1实施例1-2和对比例1无机包膜前浆料粘度
由表1的结果可以看出，本发明无机包膜前浆料粘度较小，分散性较好，更利于无机包覆，因此，本发明改善了无机表面前二氧化钛浆料的分散性状态，提高了二氧化钛无机包覆效果。
对实施例1-2和对比例1所得的粉碎后钛白粉样品进行干粉流动性测试，干粉流动性测试用200mL的量筒，分别量取等量的钛白粉，加入固定的三角漏斗中，打开下部流出口阀门，测定全部样品流完所需时间，流完所需时间越少，说明钛白粉的干粉流动性越好，结果见表2。
表2实施例1-2和对比例1粉碎后钛白粉样品干粉流动性
由表2的结果可以看出，本发明制备得到的改性钛白粉干粉流动性强，因此本发明降低了无机包覆后二氧化钛粒子的表面能，提升了钛白粉在后续工序的干粉流动性。
对实施例1-2和对比例1所得的钛白粉样品进行Fe含量和白度检测，结果见表3。
表3实施例1-2和对比例1所得样品Fe含量和白度
由表3的结果可以看出，本发明制备得到的改性钛白粉的Fe杂质含量偏低，亨特白度较高。因此，本发明降低了钛白粉的Fe杂质含量，改善了钛白粉的白度。
总之，通过本发明的上述技术方案，本发明改善了无机表面前二氧化钛浆料的分散性状态，提高了二氧化钛无机包覆效果；本发明降低了无机包覆后二氧化钛粒子的表面能，提升了钛白粉在后续工序的干粉流动性；本发明还降低了钛白粉的Fe杂质含量，改善了钛白粉的白度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。
Claims (6)
1.一种改性钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）使用水溶液与二氧化钛初品制得二氧化钛浆料，并向浆料中添加柠檬酸溶液，并搅拌分散；
2）将步骤1）处理后的浆料进行湿法包膜；
3）向步骤2）处理后的浆料中添加柠檬酸溶液，然后添加稀酸或稀碱溶液，调节浆料的pH值至2.5-3.0；
4）向步骤3）处理后的浆料中添加3-（三羟基甲硅烷基）丙基甲基磷酸钠，并搅拌分散；
5）向步骤4）处理后的浆料中添加稀碱溶液，调节浆料的pH值至7.4-8.2，并搅拌分散；
6）将步骤5）处理后的浆料进行抽洗、干燥、粉碎、有机处理和汽粉操作，制备得到提高了钛白粉的无机包覆效果、提升了钛白粉在后续工序的干粉流动性并且降低了钛白粉的Fe杂质含量的改性钛白粉产品，
其中：
步骤1）中制得的二氧化钛浆料的浓度范围为250-350g/L，搅拌分散的时间为30-45min；
步骤1）中柠檬酸溶液的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.01%，柠檬酸溶液的质量浓度为10%；
步骤3）中柠檬酸溶液的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.01%，柠檬酸溶液的质量浓度为10%；
步骤4）中3-（三羟基甲硅烷基）丙基甲基磷酸钠的添加量为浆料中二氧化钛质量的0.5%-0.8%，搅拌分散的时间为30-45 min。
2.根据权利要求1所述的改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中水溶液是去离子水或蒸馏水，二氧化钛初品是金红石型二氧化钛初品。
3.根据权利要求1所述的改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中浆料的pH值为2.75。
4. 根据权利要求1所述的改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤5）中浆料的pH值为7.8，搅拌分散的时间为30-45 min。
5.根据权利要求1所述的改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤6）中浆料采用脱盐水进行抽洗。
6.一种改性钛白粉，其特征在于，所述改性钛白粉由权利要求1-5中任一项所述的改性钛白粉的制备方法制备得到。
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