CN114014355B - 工业偏钛酸净化除铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种工业偏钛酸净化除铁的方法，属化工领域。工业偏钛酸净化除铁的方法，步骤为：将硫酸法钛白生产工艺中经一次洗涤与漂白后的水解偏钛酸加除氧去离子水进行打浆分散，浆料浓度调至250～310g/L，所述浆料浓度以TiO2质量计；维持浆料中的三价钛含量在0.3～0.5g/L；再调节浆料的pH值为2～4；维持浆料体系的温度在40～70℃，加入六偏磷酸钠并维持其质量浓度在0.05～0.07％；再按浆料中TiO2质量的0.05～0.08％加入环己烷二胺四乙酸，混合反应30～50min；反应后的浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸。本发明方法工艺简单、成本低廉，能显著降低偏钛酸中的铁含量。

Description

工业偏钛酸净化除铁的方法
技术领域
本发明涉及一种工业偏钛酸净化除铁的方法，属化工领域。
背景技术
钛白粉作为全球第三大无机化学品，因其具有独特的物理化学性质和优良的光学性能，广泛应用于涂料、塑料、造纸、橡胶、油墨、催化剂及高档化妆品等众多领域，市场需求量大，应用前景良好。硫酸法钛白生产工艺中的杂质铁对钛白粉制备过程中的晶型转变、粒子生长等具有很大影响，直接影响产品的白度与颜料性能等指标，而水解工序生成的偏钛酸中的Fe2O3含量决定了钛白粉中Fe2O3的含量，对金红石钛型白粉而言，当Fe2O3的含量超过30ppm时，将严重影响钛白粉的颜料性能与应用，须严格控制其含量。硫酸法钛白生产工艺一般是通过对水解偏钛酸进行一次水洗、漂白、二次水洗来实现固液分离，除去偏钛酸中的Fe、Nb、Ca、Mg、V、Cr、Mn等杂质离子，但去除效果有限，很难将杂质铁离子去除到很低水平，进而影响了钛白产品的性能与应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种可以显著降低偏钛酸中铁含量的方法。
工业偏钛酸净化除铁的方法，按以下步骤进行：
A、将硫酸法钛白生产工艺中经一次洗涤与漂白后的水解偏钛酸加除氧去离子水进行打浆分散，得到浆料，将浆料浓度调至250～310g/L；所述浆料浓度以TiO2质量计；
B、维持浆料中的三价钛含量在0.3～0.5g/L；再调节浆料的pH值为2～4；
C、维持浆料体系的温度在40～70℃，加入六偏磷酸钠，维持六偏磷酸钠在浆料中的质量浓度为0.05～0.07％；再按照浆料中Ti含量的0.05～0.08wt％加入环己烷二胺四乙酸，并混合反应30～50min；其中，Ti含量以TiO2质量计；
D、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸。
在一种实施方式中，步骤A中，漂白后的水解偏钛酸中的铁含量为60～140ppm，所述铁含量以Fe2O3计。
在一种实施方式中，步骤A中，漂白采用铝粉或Ti3+；优选的，漂白采用Ti2(SO4)3。
在一种实施方式中，步骤A中，浆料浓度调至250～300g/L；优选的，浆料浓度调至300g/L。
在一种实施方式中，步骤B中，三价钛含量在0.3～0.4g/L；优选的，三价钛含量为0.4g/L。
在一种实施方式中，步骤B中，用硫酸调节pH值；优选的，调节pH值为2～3.6；更优选的，调节pH值为3.6。
在一种实施方式中，步骤C中，六偏磷酸钠质量浓度在0.07％。
在一种实施方式中，步骤C中，按照浆料中Ti含量的0.06～0.08％加入环己烷二胺四乙酸；优选的，按照浆料中Ti含量的0.07％加入环己烷二胺四乙酸。
在一种实施方式中，步骤D中，所述净化除铁后偏钛酸的铁含量为15～30ppm，所述铁含量以Fe2O3计。
本发明的有益效果：本发明提供的方法工艺简单、成本低廉，通过在漂白后的偏钛酸中，添加六偏磷酸钠使偏钛酸浆料充分分散，添加环己烷二胺四乙酸使杂质铁络合，并在一定还原环境和酸性溶液中进行反应，能显著降低偏钛酸中的铁含量。
具体实施方式
本发明旨在以现有传统硫酸法钛白生产工艺中漂白后的工业偏钛酸作为原料，利用偏钛酸粒子的分散、杂质亚铁离子与络合剂络合、酸性还原环境避免亚铁离子氧化及水解析出的方法原理，通过打浆、调节酸度与温度、分散、杂质络合、过滤洗涤等过程，除去偏钛酸的亚铁离子，显著降低偏钛酸中的铁含量。
工业偏钛酸净化除铁的方法，按以下步骤进行：
A、将硫酸法钛白生产工艺中经一次洗涤与漂白后的水解偏钛酸加除氧去离子水进行打浆分散，得到浆料，将浆料浓度调至250～310g/L；所述浆料浓度以TiO2质量计；
B、维持浆料中的三价钛含量在0.3～0.5g/L；再调节浆料的pH值为2～4；
C、维持浆料体系的温度在40～70℃，加入六偏磷酸钠，使六偏磷酸钠在浆料中的质量浓度为0.05～0.07％；按照浆料中Ti含量的0.05～0.08wt％加入环己烷二胺四乙酸，并混合反应30～50min；其中，Ti含量以TiO2质量计；
D、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸。
按照硫酸法钛白生产工艺，水解结束后的偏钛酸要经过一次洗涤、漂白和二次洗涤这几个步骤，逐步除去杂质离子，形成还原性环境，避免亚铁离子等氧化。但是一洗时由于杂质含量高，会导致分散剂和络合剂使用量高，造成成本高，因此，本发明选择对漂白后的偏钛酸进行处理。
在一种实施方式中，步骤A中，漂白后的水解偏钛酸中的铁含量为60～140ppm，所述铁含量以Fe2O3计。
在一种实施方式中，步骤A中，漂白采用铝粉或Ti3+；优选的，漂白采用Ti2(SO4)3。
为了进一步降低偏钛酸中的Fe含量，在一种实施方式中，步骤A中，浆料浓度调至250～300g/L；优选的，浆料浓度调至300g/L。
在步骤B中，需要控制三价钛含量在0.3～0.5g/L，若浆料中三价钛含量过低时，可加入三价钛(如Ti2(SO4)3)以维持在上述浓度范围；若三价钛含量过高时，需要加入氧化剂将部分三价钛氧化，以维持在上述三价钛的浓度范围。
如果在该步骤中，三价钛浓度过高时，将使后续煅烧时产生二氧化钛晶格缺陷，影响二氧化钛产品的质量和颜料性能；而三价钛浓度过低时，易使Fe2+被氧化为Fe3+，进而影响产品的色泽和白度。
为了进一步降低偏钛酸中的Fe含量，在一种实施方式中，步骤B中，三价钛含量在0.3～0.4g/L；优选的，三价钛含量为0.4g/L。
在步骤B中，将偏钛酸浆料调节至pH为2～4，其目的是为了利于Fe3+转化成Fe2+，同时防止Fe3+的沉淀析出。
在一种实施方式中，本发明采用硫酸调节pH值。为了进一步降低偏钛酸中的Fe含量，优选的，调节pH值为2～3.6；更优选的，调节pH值为3.6。
步骤C中，维持反应温度在40～70℃，目的是为了促进亚铁离子的溶解，并使之与环己烷二胺四乙酸络合生成配合物，从而有利于降低偏钛酸中的铁含量。
步骤C中，分散剂六偏磷酸钠的用量限定在0.05～0.07％。如果分散剂用量低于0.05％，分散效果较差，不利于络合剂的络合；如果分散剂的用量高于0.07％，则会延长后续洗涤的时间，并增加生产成本。为了进一步降低偏钛酸中的Fe含量，在一种实施方式中，步骤C中，六偏磷酸钠质量浓度在0.07％。
步骤C中，络合剂环己烷二胺四乙酸，控制其加入量为Ti含量的0.05～0.08％。如果加入量太少，铁被络合的量较少，将使除铁效果变差；如果添加量过多，将增加生产成本。为了进一步降低偏钛酸中的Fe含量，在一种实施方式中，步骤C中，按照浆料中Ti含量的0.06～0.08％加入环己烷二胺四乙酸；优选的，按照浆料中Ti含量的0.07％加入环己烷二胺四乙酸。
其中，相比于EDTA，同等用量下，环己烷二胺四乙酸与亚铁离子络合更完全一些，使得除铁更彻底。
在一种实施方式中，步骤D中，所述净化除铁后偏钛酸的铁含量为15～30ppm，所述铁含量以Fe2O3计。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
以传统硫酸法钛白生产工艺中经一次洗涤和漂白后的工业偏钛酸为原料，其铁含量(折算为Fe2O3的质量分数)为122ppm，用除氧去离子水打浆分散至浆料浓度为250g/L(浆料浓度以TiO2质量计)，调节浆料中三价钛含量在0.3g/L，用硫酸调节pH值为2.8，体系温度为52℃，加入六偏磷酸钠并维持其在浆料中的质量浓度为0.05％，再按照浆料中Ti含量(Ti含量以TiO2质量计)的0.06％加入环己烷二胺四乙酸，在搅拌条件下反应40分钟，反应结束后的偏钛酸浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸，测得其铁含量为26ppm。
实施例2
以传统硫酸法钛白生产工艺中漂白后的工业偏钛酸为原料，其铁含量(折算为Fe2O3的质量分数)为140ppm，用除氧去离子水打浆分散至浆料浓度为280g/L(浆料浓度以TiO2质量计)，调节浆料中三价钛含量在0.5g/L，用硫酸调节pH值为2.0，体系温度为63℃，加入六偏磷酸钠并维持其在浆料中的质量浓度为0.07％，再按照浆料中Ti含量(Ti含量以TiO2质量计)的0.08％加入环己烷二胺四乙酸，在搅拌条件下反应50分钟，反应结束后的偏钛酸浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸，测得其铁含量为30ppm。
实施例3
以传统硫酸法钛白生产工艺中漂白后的工业偏钛酸为原料，其铁含量(折算为Fe2O3的质量分数)为94ppm，用除氧去离子水打浆分散至浆料浓度为300g/L(浆料浓度以TiO2质量计)，调节浆料中三价钛含量在0.4g/L，用硫酸调节pH值为3.6，体系温度为46℃，加入六偏磷酸钠并维持其在浆料中的质量浓度为0.07％，再按照浆料中Ti含量(Ti含量以TiO2质量计)的0.07％加入环己烷二胺四乙酸，在搅拌条件下反应34分钟，反应结束后的偏钛酸浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸，测得其铁含量为15ppm。
对比例1
本对比例的原料为与实施例1完全相同的一次洗涤后的工业偏钛酸，不同之处在于，实施例1需要先进行漂白，而本对比例直接处理。具体试验过程如下：
以传统硫酸法钛白生产工艺中经一次洗涤后的工业偏钛酸为原料，其铁含量(折算为Fe2O3的质量分数)为122ppm，用除氧去离子水打浆分散至浆料浓度为250g/L(浆料浓度以TiO2质量计)，用硫酸调节pH值为2.8，体系温度为52℃，加入六偏磷酸钠并维持其在浆料中的质量浓度为0.05％，按浆料中Ti含量(Ti含量以TiO2质量计)的0.06％加入环己烷二胺四乙酸，在搅拌条件下反应40分钟，反应结束后的偏钛酸浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸，测得其铁含量为39ppm。

Claims (14)

1.工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，按以下步骤进行：
A、将硫酸法钛白生产工艺中经一次洗涤与漂白后的水解偏钛酸加除氧去离子水进行打浆分散，得到浆料，将浆料浓度调至250~310 g/L；所述浆料浓度以TiO2质量计；
B、维持浆料中的三价钛含量在0.3~0.5 g/L；再调节浆料的pH值为2~4；
C、维持浆料体系的温度在40~70℃，加入六偏磷酸钠，使六偏磷酸钠在浆料中的质量浓度为0.05~0.07%；再按照浆料中Ti含量的0.05~0.08wt%加入环己烷二胺四乙酸，并混合反应30~50 min；其中，Ti含量以TiO2质量计；
D、反应后的浆料经过滤、洗涤，得到净化除铁的偏钛酸。
2.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤A中，漂白后的水解偏钛酸中的铁含量为60~140ppm，所述铁含量以Fe2O3计。
3.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤A中，漂白采用铝粉或Ti3+。
4.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤A中，漂白采用Ti2(SO4)3。
5.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤A中，浆料浓度调至250~300 g/L。
6.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤A中，浆料浓度调至300 g/L。
7.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤B中，三价钛含量在0.3~0.4g/L。
8.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤B中，三价钛含量为0.4g/L。
9.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤B中，用硫酸调节pH值，调节pH值为2~3.6。
10.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤B中，用硫酸调节pH值，调节pH值为3.6。
11.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤C中，六偏磷酸钠质量浓度为0.07 %。
12.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤C中，按照浆料中Ti含量的0.06~0.08%加入环己烷二胺四乙酸。
13.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤C中，按照浆料中Ti含量的0.07%加入环己烷二胺四乙酸。
14.根据权利要求1所述的工业偏钛酸净化除铁的方法，其特征在于，步骤D中，所述净化除铁后偏钛酸的铁含量为15~30 ppm，所述铁含量以Fe2O3计。
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