CN114106589A - 一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，属于钛白粉的生产技术领域。本发明通过选用特定的硫酸铝作为铝源，通过硫酸铝与碱性碳酸盐在特定的pH、温度等工艺条件下进行反应，能够在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜，进而能够有效地提高钛白粉的分散性、抗粉化性、耐候性、光泽度等，同时提高产品的吸油量。
Description
技术领域
本发明涉及钛白粉的生产技术领域，尤其涉及一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法。
背景技术
二氧化钛作为一种白色颜料用途非常广泛，几乎涉及到所有工业领域和我们的生活领域，素有“工业味精”之称。我国的钛白粉生产量已经处于世界第一的水平，且还处于一个迅猛增长的时期，目前国内的钛白粉生产仍然以硫酸法钛白为主。国内的钛白粉与国外特别是欧洲一些国家一级日本石原的产品质量还存在较大的差距，特别是颜料用钛白粉在一些应用性能方面的差异较大。
国内钛白粉在水中、树脂中的分散性相比于国外高端的钛白粉差距较大，颜料用钛白粉的耐候性、抗黄变性、抗粉化性也相对较差，在其他应用性能比如光泽度、白度等差异也较大。为了解决这些差异问题，一方面，国内要大力开发氯化法钛白的研发和生产，另一方面也是目前国内最常见的方法：在后处理阶段对钛白粉的粒子进行表面改性。所谓表面改性，就是在钛白粉的表面包覆一层或多层其它物质，以隔绝光线中的紫外线与钛白粉粒子的直接接触，从而起到屏障的作用。通过对钛白粉的表面进行一定的处理，可以改善钛白粉在应用体系中的应用性能，提高钛白粉在使用过程中的分散性，改善钛白粉的底色、消色力、遮盖力、不透明度、增强钛白粉的抗粉化性、提高钛白粉的光学稳定性。
目前常见的钛白粉表面包覆物有氧化硅、氧化锆、氧化铈、氧化锌、氧化铝等。氧化硅的包覆有致密和疏松两种，致密型的氧化硅能提高钛白粉在应用体系中的耐候性，是一些高耐候钛白粉常用的表面处理方法；而疏松的氧化硅能提高钛白粉的遮盖力和色相。氧化锆的包覆能提高钛白粉的耐候性和光泽度，但是由于氧化锆成本较高，不能大量使用。氧化铈的包覆能提高钛白粉的耐光性，但是铈盐对环境存在一定的危害，其使用量也越来越少。氧化锌的包覆也能在一定程度提高钛白粉的耐候性，但是对其它的应用性能没有明显的改进和提升。氧化铝的包覆形态有很多种类，氧化铝为典型的两性氧化物，在包铝的过程中，沉淀出的铝是以水合氧化物，即Al(OH)3的形式存在，反应物、pH、温度等都对氧化铝的形态有较大的影响，因此以前的氧化铝膜普遍存在包覆不均匀、不致密的问题，影响钛白粉的分散性、抗粉化性、耐候性、光泽度等，降低产品的吸油量。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝的新方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，包括如下步骤：
A、在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的分散剂打浆分散，形成二氧化钛浆料，控制浆料浓度在300～750g/L之间；
B、将步骤A所得的浆料砂磨30～90min，将砂磨后的浆料过100～800目筛网，得到过滤后的包膜前浆料；
C、取步骤B所得的浆料于包膜设备中，用去离子水或者蒸馏水稀释浆料浓度到220～320g/L之间，加热并维持浆料的温度在40～90℃之间；
D、用硫酸铝溶液调节浆料的pH在4.0～6.5之间，维持浆料温度在40～90℃之间；
E、进行无机包膜：往浆料中加入硫酸铝和碱性碳酸盐，控制浆料的pH在4.0～6.5，反应时间控制在90～360min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；
F、步骤E的无机包膜结束后，加入一定量的稀碱溶液，调节浆料的pH在7.2～7.8，继续熟化，直至氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；
G、将步骤F熟化完全的浆料过325～600目筛网，然后抽滤，用去离子水或者是蒸馏水进行洗涤；
H、洗涤合格后的滤饼加入一定量的有机处理剂，有机处理剂的加量为二氧化钛含量的0.3～0.8％，然后进行烘干，粉碎，即得均匀且致密氧化铝包覆的钛白粉。
进一步的是：步骤H中所得的钛白粉中氧化铝的量为二氧化钛量的1.5～4.0％。
进一步的是：在步骤D中，浆料的pH在6.0～6.5之间。
进一步的是：在步骤E中，浆料的pH在6.0～6.5之间。
进一步的是：步骤B中的筛网为325目筛网。
进一步的是：步骤G中的筛网为325目筛网。
进一步的是：步骤A中，加入二氧化钛量的0.05～0.3％的硅酸钠作为分散剂。
进一步的是：步骤F中，稀碱溶液为稀磷酸溶液。
进一步的是：步骤E中，碱性碳酸盐为碳酸钠溶液。
进一步的是：步骤H中，有机处理剂为0.5％的TMP。
本发明的有益效果是：本发明通过选用特定的硫酸铝作为铝源，通过硫酸铝与碱性碳酸盐在特定的pH、温度等工艺条件下进行反应，能够在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜，进而能够有效地提高钛白粉的分散性、抗粉化性、耐候性、光泽度等，同时提高产品的吸油量。
附图说明
图1为样品A的透射电镜图；
图2为样品B的透射电镜图；
图3为样品C的透射电镜图；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
需要说明，若本发明中有涉及方向性指示用语，如上、下、左、右、前、后的方向、方位用语，是为了利于构件间相对位置联系的描述，非为相关构件、构件间位置关系的绝对位置特指，仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。若本发明中有涉及数量的用语，如“多”、“多个”、“若干”等，具体指的是两个及两个以上。
本发明所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，包括如下步骤：
A、在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的分散剂打浆分散，形成二氧化钛浆料，控制浆料浓度在300～750g/L之间；
B、将步骤A所得的浆料砂磨30～90min，将砂磨后的浆料过100～800目筛网，得到过滤后的包膜前浆料；
C、取步骤B所得的浆料于包膜设备中，用去离子水或者蒸馏水稀释浆料浓度到220～320g/L之间，加热并维持浆料的温度在40～90℃之间；
D、用硫酸铝溶液调节浆料的pH在4.0～6.5之间，维持浆料温度在40～90℃之间；
E、进行无机包膜：往浆料中并流加入硫酸铝和碱性碳酸盐，并持续搅拌，控制浆料的pH在4.0～6.5，反应时间控制在90～360min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；当然，并流加入硫酸铝和碱性碳酸盐的时间可优选为120min～180min，并且在流加入硫酸铝和碱性碳酸盐后，可继续搅拌以进行反应；
F、步骤E的无机包膜结束后，加入一定量的稀碱溶液，调节浆料的pH在7.2～7.8，继续熟化，直至氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；
G、将步骤F熟化完全的浆料过325～600目筛网，然后抽滤，用去离子水或者是蒸馏水进行洗涤；
H、洗涤合格后的滤饼加入一定量的有机处理剂，有机处理剂的加量为二氧化钛含量的0.3～0.8％，然后进行烘干，粉碎，即得均匀且致密氧化铝包覆的钛白粉。
其中，本发明中通过合理控制硫酸铝的用量和碳酸钠溶液的用量，来控制步骤H中所得的钛白粉中氧化铝的量为二氧化钛量的1.5～4.0％。
其中，在步骤D中，优选浆料的pH在6.0～6.5之间。
其中，在步骤E中，优选浆料的pH在6.0～6.5之间。
其中，步骤B中的筛网优选为325目筛网。
其中，步骤G中的筛网优选为325目筛网。
其中，步骤A中，优选加入0.3％的硅酸钠作为分散剂。
其中，步骤F中，稀碱溶液优选为稀磷酸溶液。
其中，步骤E中，碱性碳酸盐优选为碳酸钠溶液。
其中，步骤H中，有机处理剂优选为0.5％的TMP。
本发明利用硫酸铝与碳酸钠发生反应生成碳酸铝Al2(CO3)3，而碳酸铝又立刻发生水解反应生成氢氧化铝Al(OH)3，而该水解反应的速度都是匀速且缓慢的，因此生成的氢氧化铝能够以缓慢且均匀地与二氧化钛颗粒表面的羟基结合脱水，形成致密且均匀的氧化铝膜；以此实现在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的目的，具体的反应过程如下：
Na2CO3+Al2(SO4)3＝Al2(CO3)3
Al2(CO3)3+H2O＝Al(OH)3+H2O+CO2↑
对比实施案例A
1、取一定量的金红石型二氧化钛颗粒放入搅拌装置中，加入一定量的去离子水或者蒸馏水，加入0.3％的硅酸钠作为分散剂，用稀碱也调节浆料的pH在9.0～10.5，打浆分散60min，用325目筛网过滤，得到600g/L的包膜前浆料。
2、取一定量的步骤1中分散好的浆料于包膜罐中，加去离子水或者是蒸馏时稀释浆料浓度到260g/L，开启加热装置，控制浆料温度维持在60℃左右。
3、向浆料中加入适量的硫酸铝溶液，调节浆料的pH在5.0～6.0之间，维持浆料温度在60℃左右。
4、180min内匀速并流加入硫酸铝和氢氧化钠溶液(氧化铝：二氧化钛＝3.0％，氢氧化钠质量分数为15％)，维持反应过程浆料的pH在5.0～6.0之间，浆料温度在60℃左右。
5、待并流结束之后，继续搅拌浆料120min，维持浆料的pH在5.0～6.0之间，浆料的温度在60℃左右。
6、熟化结束后，用稀碱溶液调节浆料的pH在7.2～7.8之间，维持浆料温度在60℃左右，继续缓慢搅拌60min。
7、将熟化完全的浆料过325目筛网，抽滤、洗涤合格后加入0.5％的TMP进行有机包覆，搅拌均匀后干燥和粉碎，得到样品A。
对比实施案例B
1、取一定量的金红石型二氧化钛颗粒放入搅拌装置中，加入一定量的去离子水或者蒸馏水，加入0.3％的硅酸钠作为分散剂，用稀碱也调节浆料的pH在9.0～10.5，打浆分散60min，用325目筛网过滤，得到600g/L的包膜前浆料。
2、取一定量的步骤1中分散好的浆料于包膜罐中，加去离子水或者是蒸馏时稀释浆料浓度到260g/L，开启加热装置，控制浆料温度维持在60℃左右。
3、向浆料中加入适量的硫酸铝溶液，调节浆料的pH在5.0～6.0之间，维持浆料温度在60℃左右。
4、180min内匀速并流加入硫酸铝和氢氧化钾溶液(氧化铝：二氧化钛＝3.0％，氢氧化钠质量分数为15％)，维持反应过程浆料的pH在5.0～6.0之间，浆料温度在60℃左右。
5、待并流结束之后，继续搅拌浆料120min，维持浆料的pH在5.0～6.0之间，浆料的温度在60℃左右。
6、熟化结束后，用稀碱溶液调节浆料的pH在7.2～7.8之间，维持浆料温度在60℃左右，继续缓慢搅拌60min。
7、将熟化完全的浆料过325目筛网，抽滤、洗涤合格后加入0.5％的TMP进行有机包覆，搅拌均匀后干燥和粉碎，得到样品B。
本发明方案实施案例C
1、取一定量的金红石型二氧化钛颗粒放入搅拌装置中，加入一定量的去离子水或者蒸馏水，加入0.3％的硅酸钠作为分散剂，用稀碱也调节浆料的pH在9.0～10.5，打浆分散60min，用325目筛网过滤，得到600g/L的包膜前浆料。
2、取一定量的步骤1中分散好的浆料于包膜罐中，加去离子水或者是蒸馏时稀释浆料浓度到260g/L，开启加热装置，控制浆料温度维持在60℃左右。
3、向浆料中加入适量的硫酸铝溶液，调节浆料的pH在6.0～6.5之间，维持浆料温度在60℃左右。
4、180min内匀速并流加入硫酸铝和碳酸钠溶液(氧化铝：二氧化钛＝3.0％，碳酸钠的质量浓度为20％)，维持反应过程浆料的pH在6.0～6.0之间，浆料温度在60℃左右。
5、待并流结束之后，继续搅拌浆料120min，维持浆料的pH在6.0～6.5之间，浆料的温度在60℃左右。
6、熟化结束后，用稀磷酸溶液调节浆料的pH在7.2～7.8之间，维持浆料温度在60℃左右，继续缓慢搅拌60min。
7、将熟化完全的浆料过325目筛网，抽滤、洗涤合格后加入0.5％的TMP进行有机处理，搅拌均匀后干燥和粉碎，得到样品C。
然后分别利用透射电镜对上述样品A、B、C分别进行图像观察，详见附图1至附图3，从附图中可明显看出本发明技术方案对应的样品C在二氧化钛粒子表面形成的氧化铝膜比样品A和样品B表面的氧化铝膜膜层致密、均匀。
Claims (10)
1.一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：包括如下步骤：
A、在去离子水或者蒸馏水中加入金红石型二氧化钛颗粒，加入一定量的分散剂打浆分散，形成二氧化钛浆料，控制浆料浓度在300～750g/L之间；
B、将步骤A所得的浆料砂磨30～90min，将砂磨后的浆料过100～800目筛网，得到过滤后的包膜前浆料；
C、取步骤B所得的浆料于包膜设备中，用去离子水或者蒸馏水稀释浆料浓度到220～320g/L之间，加热并维持浆料的温度在40～90℃之间；
D、用硫酸铝溶液调节浆料的pH在4.0～6.5之间，维持浆料温度在40～90℃之间；
E、进行无机包膜：往浆料中并流加入硫酸铝和碱性碳酸盐，并持续搅拌，控制浆料的pH在4.0～6.5，反应时间控制在90～360min，最终在二氧化钛颗粒表面形成一层均匀致密的氧化铝膜；
F、步骤E的无机包膜结束后，加入一定量的稀碱溶液，调节浆料的pH在7.2～7.8，继续熟化，直至氧化铝在二氧化钛粒子表面完全包覆；
G、将步骤F熟化完全的浆料过325～600目筛网，然后抽滤，用去离子水或者是蒸馏水进行洗涤；
H、洗涤合格后的滤饼加入一定量的有机处理剂，有机处理剂的加量为二氧化钛含量的0.3～0.8％，然后进行烘干，粉碎，即得均匀且致密氧化铝包覆的钛白粉。
2.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤H中所得的钛白粉中氧化铝的量为二氧化钛量的1.5～4.0％。
3.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：在步骤D中，浆料的pH在6.0～6.5之间。
4.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：在步骤E中，浆料的pH在6.0～6.5之间。
5.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤B中的筛网为325目筛网。
6.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤G中的筛网为325目筛网。
7.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤A中，加入二氧化钛量的0.05～0.3％的硅酸钠作为分散剂。
8.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤F中，稀碱溶液为稀磷酸溶液。
9.如权利要求1所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤E中，碱性碳酸盐为碳酸钠溶液。
10.如权利要求1至9中任意一项所述的一种在二氧化钛颗粒表面包覆致密氧化铝膜的方法，其特征在于：步骤H中，有机处理剂为TMP。
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