CN115491052A - 一种驱白蚁化纤用钛白粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种驱白蚁化纤用钛白粉及其制备方法，属于钛白粉技术领域。本发明提供的制备方法包括如下步骤：(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1～2kg/min；(2)采用所述步骤(1)得到的表面包覆二氧化钛对萘进行吸附处理，得到萘吸附二氧化钛；(3)将所述步骤(2)得到的萘吸附二氧化钛与水和铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到驱白蚁化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.3～0.7kg/min。本发明提供的驱白蚁化纤用钛白粉具有长期驱白蚁的功能，可广泛应用于纺织品领域。

Description

一种驱白蚁化纤用钛白粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉技术领域，尤其涉及一种驱白蚁化纤用钛白粉及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展，科学技术的不断进步，在市场需求的推动下，我国的聚酯化纤工业获得了显著的成长。但是，过分的无计划盲目扩张使整个市场短缺逐步转变为了市场饱和的情况。由于市场饱和库存增加，压库的丝储存空间要不断增加，为了节省成本，放置丝的架子多选用木质材料，木质材料由于易生白蚁，白蚁也会咬断存放在木架上的丝，造成很大的经济损失。
同时，几乎所有的纺织品都要进行消光，由于二氧化钛折射率高，可以用于丝的消光而作为消光剂使用。萘可作为驱白蚁剂，通过萘的升华释放可驱走白蚁，但是，萘极易升华，大量的萘释放还会对人体产生危害。
因此，如何使纺织品中的萘缓慢升华释放以实现长期驱白蚁的效果，成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种驱白蚁化纤用钛白粉及其制备方法。本发明提供的化纤用钛白粉具有长期驱白蚁的功能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1～2kg/min；
(2)采用所述步骤(1)得到的表面包覆二氧化钛对萘进行吸附处理，得到萘吸附二氧化钛；
(3)将所述步骤(2)得到的萘吸附二氧化钛与水和铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到驱白蚁化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.3～0.7kg/min。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的粒径小于0.5μm。
优选地，所述步骤(1)和步骤(3)中硫酸溶液的浓度为8～12wt％。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、铝酸盐与硫酸溶液的质量比为(180～220)：(0.5～1.0)：(3～6)。
优选地，所述步骤(2)中表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：(0.6～0.8)。
优选地，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(3)中铝酸盐与硫酸溶液的质量比为(180～220)：(2～3)：(12～18)。
优选地，所述步骤(1)与步骤(3)中的沉淀反应的温度独立地为78～85℃。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的驱白蚁化纤用钛白粉，包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘。
优选地，所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：(0.15～0.30)：(0.6～0.9)。
优选地，所述多孔氧化铝与萘的质量比为1：(1～2.6)。
本发明提供了一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1～2kg/min；(2)采用所述步骤(1)得到的表面包覆二氧化钛对萘进行吸附处理，得到萘吸附二氧化钛；(3)将所述步骤(2)得到的萘吸附二氧化钛与水和铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到驱白蚁化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.3～0.7kg/min。本发明通过控制硫酸溶液的加入速率，在二氧化钛表面依次包覆多孔氧化铝和致密的氧化铝，其中多孔氧化铝可以使萘充分吸附，致密的氧化铝能够封住吸附的萘，避免让萘释放太快；通过两次包覆工艺相互配合，使萘在钛白粉中，既不会释放太快，又能避免包覆层过于紧密，影响萘的释放速度进而影响驱白蚁效果。实验结果表明，本发明提供的驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法制备出的化纤用钛白粉加入到涤纶短丝中自然存放3个月，萘含量为1.2～1.4ppm，自然存放6个月，萘含量为1.1～1.2ppm，自然存放12个月，萘含量为1.0～1.1ppm，具有可长期驱白蚁的功能。
具体实施方式
本发明提供了一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1～2kg/min；
(2)采用所述步骤(1)得到的表面包覆二氧化钛对萘进行吸附处理，得到萘吸附二氧化钛；
(3)将所述步骤(2)得到的萘吸附二氧化钛与水和铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到驱白蚁化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.3～0.7kg/min。
本发明将二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到表面包覆二氧化钛。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的粒径优选小于0.5μm。本发明将二氧化钛细颗粒粒径限定在上述范围，能够使二氧化钛满足纺丝要求。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒优选为锐钛矿型二氧化钛，更优选为颜料级锐钛矿型二氧化钛。本发明将二氧化钛细颗粒限定为上述种类既可以使二氧化钛具有良好的消光效果，又可避免喷丝板孔眼快速磨损，满足纺丝要求。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的浆料的质量浓度优选为15～19％，更优选为16～18％。本发明通过将二氧化钛细颗粒的浆料的质量浓度限定在上述范围内能够使后续沉淀反应更好的进行。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的浆料制备优选包括以下步骤：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛加入去离子水中进行分散，得到二氧化钛水浆；
2)将所述步骤1)得到的二氧化钛水浆依次进行研磨、稀释和分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料。
本发明优选将颜料级锐钛矿型二氧化钛加入去离子水中进行分散，得到二氧化钛水浆。
在本发明中，所述颜料级锐钛矿型二氧化钛与去离子水的质量比优选为200：(280～320)。本发明通过将颜料级锐钛矿型二氧化钛与去离子水的质量比限定为上述范围可以使颜料级锐钛矿型二氧化钛更好的进行分散。
在本发明中，所述分散优选采用高速分散机分散；所述分散的时间优选为28～32min，更优选为30min。
在本发明中，所述分散过程中优选加入六偏磷酸钠。在本发明中，所述颜料级锐钛型二氧化钛与六偏磷酸钠的质量比优选为200：(0.1～0.2)。在本发明中，所述六偏磷酸钠对二氧化钛有很好的分散作用，有利于后续沉淀反应的进行。
得到二氧化钛水浆后，本发明优选将所述二氧化钛水浆依次进行研磨、稀释和分级去除大颗粒，得到二氧化钛细颗粒的浆料。
在本发明中，所述研磨优选为将二氧化钛水浆用1台研磨筒体积为200升的研磨机研磨2遍或用2台研磨筒体积为200升的研磨机串联研磨1遍得到研磨后的二氧化钛水浆；所述研磨机的进料速度为优选为600～800升/小时。本发明进行研磨可以使二氧化钛颗粒充分研磨均匀。
在本发明中，所述稀释使用的溶剂优选为去离子水；所述二氧化钛水浆与去离子水的质量比优选为(480～520)：(680～720)。
在本发明中，所述稀释优选在搅拌釜中进行。本发明通过稀释可以对二氧化钛颗粒进行更好的分级。
在本发明中，所述分级去除大颗粒优选采用卧式螺旋卸料离心分级机。本发明对所述分级去除大颗粒的时间没有特殊的限定，能够将浆料中粒径大于0.5μm的大颗粒去除即可。本发明进行分级去除大颗粒可以使二氧化钛细颗粒的浆料中二氧化钛细颗粒粒径小于0.5μm。
在本发明中，所述铝酸盐优选为铝酸钠。本发明通过将铝酸盐限定为上述的种类，更利于沉淀反应的进行。
本发明优选先将所述二氧化钛细颗粒的浆料进行加热和搅拌，然后与铝酸盐混合。在本发明中，所述加热的温度优选与沉淀反应的温度相同。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，能够将混合浆料搅拌均匀即可。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。本发明通过将搅拌时间限定在上述范围内可以使二氧化钛颗粒与铝酸盐充分的混合，利于后续沉淀反应生成的水合氧化铝在二氧化钛颗粒表面进行沉淀。
在本发明中，所述硫酸溶液的浓度优选为8～12wt％，更优选为10wt％；所述硫酸溶液的加入速率为1～2kg/min，优选为1.2～1.6kg/min。本发明通过将硫酸溶液的浓度和加入速率限定为上述范围内，使硫酸与铝酸盐反应生成水合氧化铝，水合氧化铝微粒表面能很高，容易吸附沉淀到二氧化钛颗粒表面，并使生成的水合氧化铝来不及整齐堆积，形成多孔包覆层。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒、铝酸盐与硫酸溶液的质量比优选为(180～220)：(0.5～1.0)：(3～6)，更优选为(190～210)：(0.6～0.8)：(4～5)。本发明通过将二氧化钛细颗粒、铝酸盐与硫酸溶液的质量比限定在上述范围内可以使沉淀反应生成的水合氧化铝沉淀在二氧化钛细颗粒表面，并避免二氧化钛粒径变大，影响纺丝。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为78～85℃，更优选为80℃。在本发明中，所述沉淀反应自加入硫酸溶液开始；所述沉淀反应的时间优选为28～32min，优选为30min。在本发明中，处于溶液状态的铝酸钠与处于溶液状态的硫酸发生化学反应，生成氧化铝和硫酸钠，硫酸钠呈溶液状态分布与浆料中，氧化铝呈固体小颗粒沉淀于二氧化钛细颗粒表面。本发明通过沉淀反应，将氧化铝包覆于二氧化钛细颗粒表面形成孔结构为不规则的微孔至中孔，孔径为0.1～1μm的多孔氧化铝层，利于后续萘的吸附。
沉淀反应完成后，本发明优选对所述沉淀反应的产物依次进行搅拌、过滤、洗涤、干燥和粉碎，得到表面包覆二氧化钛。
在本发明中，所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。
在本发明中，所述过滤优选为采用板框压滤机进行过滤。本发明通过过滤去除大部分水分。
在本发明中，所述洗涤使用的溶剂优选为去离子水。本发明对所述去离子水洗涤的具体操作没有特殊的限定，能够将过滤产物洗涤至无硫酸根离子即可。
本发明对所述干燥的具体操作没有特殊的限定，能够将洗涤产物干燥后的水分含量满足小于0.5％即可。
在本发明中，所述粉碎优选采用粉碎机进行。本发明对所述粉碎的具体操作没有特殊的限定，能够使粉碎产物的粒径范围为0.2～0.6μm即可。
得到表面包覆二氧化钛后，本发明采用所述表面包覆二氧化钛对萘进行吸附处理，得到萘吸附二氧化钛。
在本发明中，所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比优选为200：(0.6～0.8)，更优选为200：0.7。本发明将表面包覆二氧化钛与萘的质量比限定为上述范围内可以使萘更好的吸附在表面包覆二氧化钛中。
在本发明中，所述吸附处理的温度优选为190～210℃，更优选为200℃；所述吸附处理的时间优选为4～6min，更优选为5min。本发明通过将吸附处理的温度和时间限定为上述范围内可以提高升华速度，使萘几乎全部蒸发，萘蒸汽充满多孔的氧化铝的孔中，使萘充分吸附在多孔的氧化铝层中，并避免资源浪费。
在本发明中，所述吸附处理优选为将表面包覆二氧化钛与萘进行高速混合。本发明对所述高速混合的转速没有具体限定，采用高速混合机的常规转速即可。在本发明中，所述吸附处理优选在带加热装置的高速混合机中进行。
吸附处理结束后，本发明优选将所述吸附处理的产物自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛。
得到萘吸附二氧化钛后，本发明将所述萘吸附二氧化钛与水和铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到驱白蚁化纤用钛白粉。
本发明优选先将萘吸附二氧化钛与水进行分散得到萘吸附二氧化钛浆料，然后与铝酸盐混合。
在本发明中，所述分散优选采用高速分散机进行；所述分散时间优选为28～32min，更优选为30min。本发明通过将分散时间限定在上述范围内可以使萘吸附二氧化钛充分的分散，利于氧化铝的包覆。
在本发明中，所述萘吸附二氧化钛与水的质量比优选为200：(680～720)。
在本发明中，所述萘吸附二氧化钛浆料与铝酸盐的混合优选在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。本发明通过将搅拌时间限定在上述范围内可以使萘吸附二氧化钛与铝酸盐充分的混合，利于后续沉淀反应生成的水合氧化铝在萘吸附二氧化钛颗粒表面进行沉淀。
在本发明中，所述硫酸溶液的浓度优选为8～12wt％，更优选为10wt％；所述硫酸溶液的加入速率为0.3～0.7kg/min，优选为0.5～0.6kg/min。本发明通过将硫酸溶液的浓度和加入速率限定为上述范围内，使硫酸与铝酸盐反应生成水合氧化铝，水合氧化铝微粒表面能很高，容易吸附沉淀到二氧化钛颗粒表面，并使生成的水合氧化铝有足够的时间堆积整齐，形成致密包覆层。
在本发明中，所述铝酸盐优选为铝酸钠。本发明通过将铝酸盐限定为上述的种类，更利于沉淀反应的进行。
在本发明中，所述二氧化钛细颗粒、铝酸盐与硫酸溶液的质量比为优选为(180～220)：(2～3)：(12～18)，更优选为(190～210)：(2.2～2.8)：(13～17)。本发明通过将二氧化钛细颗粒、铝酸盐与硫酸溶液的质量比限定在上述范围内可以使沉淀反应生成的水合氧化铝沉淀在二氧化钛细颗粒表面，避免二氧化钛粒径变大，影响纺丝。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为78～85℃，更优选为80℃。在本发明中，所述沉淀反应自加入硫酸溶液开始；所述沉淀反应的时间优选为4～6h，优选为5h。在本发明中，处于溶液状态的铝酸钠与处于溶液状态的硫酸发生化学反应，生成氧化铝和硫酸钠，硫酸钠呈溶液状态分布于浆料中，氧化铝呈固体小颗粒沉淀于二氧化钛细颗粒表面。本发明通过沉淀反应，将氧化铝包覆于二氧化钛细颗粒表面形成致密氧化铝层。
沉淀反应完成后，本发明优选对沉淀反应得到的产物依次进行搅拌、过滤、洗涤、干燥和粉碎，得到驱白蚁化纤用钛白粉。
在本发明中，所述搅拌的时间优选为28～32min，更优选为30min。
在本发明中，所述过滤优选为采用板框压滤机进行过滤。本发明通过过滤去除大部分水分。
在本发明中，所述洗涤使用的溶剂优选为去离子水。本发明对所述去离子水洗涤的具体操作没有特殊的限定，能够将过滤产物洗涤至无硫酸根离子即可。
本发明对所述干燥的具体操作没有特殊的限定，能够将洗涤产物干燥后的水分含量满足小于0.5％即可。
在本发明中，所述粉碎优选采用粉碎机进行。本发明对所述粉碎的具体操作没有特殊的限定，能够使粉碎产物的粒径范围为0.25～0.32μm即可。
本发明通过调整两次硫酸溶液的加入速率，使两次沉淀反应生成的氧化铝能以不同的堆积程度沉淀在二氧化钛表面；通过调整表面包覆二氧化钛与萘的添加比例，使得萘可以充分吸附在多孔氧化铝中，使钛白粉具有驱白蚁效果；通过限定铝酸盐和硫酸的添加比例，使萘吸附二氧化钛表面包覆致密氧化铝，可以将萘封住，避免萘的快速升华，使得到的钛白粉可以满足纺丝要求且具有长期驱白蚁的功能。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的驱白蚁化纤用钛白粉，包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘。
在本发明中，所述二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比优选为100：(0.15～0.30)：(0.6～0.9)，更优选为100：(0.20～0.25)：(0.7～0.8)。本发明将二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比限定为上述范围内，可以使萘充分吸附在多孔氧化铝中，并减缓萘的释放，使驱白蚁化纤用钛白粉既满足长期驱白蚁要求，又不会使二氧化钛粒径太大影响影响纺丝。
在本发明中，所述多孔氧化铝与萘的质量比优选为1：(1～2.6)，更优选为1：(1.5～2.1)。本发明将多孔氧化铝与萘的质量比限定为上述范围内，可以使驱白蚁化纤用钛白粉满足长期驱白蚁的要求。
本发明通过在二氧化钛表面依次包覆多孔氧化铝和致密氧化铝，并将萘吸附于多孔氧化铝中，最外层的致密氧化铝对吸附的萘进行封装，使萘可以在钛白粉中缓慢释放，达到长期驱白蚁的功能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为15％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入5kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，然后加入10％的硫酸30kg进行沉淀反应，沉淀反应时间为30分钟，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到粒径为0.2～0.6μm的表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为180：0.5：3；
(2)将步骤(1)所述表面包覆二氧化钛2000kg加入到带加热装置的高速混合机中，加入6kg萘，开加热装置将物料加热到200℃，开启高速混合机，高速混合5分钟，自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛；所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：0.6；
(3)将步骤(2)所述萘吸附二氧化钛2000kg分散在7000kg的去离子水中，用高速分散机分散30分钟制成萘吸附二氧化钛浆料，将萘吸附二氧化钛浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入20kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10％的硫酸120kg，沉淀反应时间为5小时，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到具有驱白蚁功能化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.4kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为180：2：12；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以800升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述驱白蚁化纤用钛白粉包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：0.15：0.60；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中多孔氧化铝与萘的质量比为1：1；
所述驱白蚁化纤用钛白粉的粒径为0.25μm。
实施例2
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为19％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入10kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，然后加入10％的硫酸60kg进行沉淀反应，沉淀反应时间为30分钟，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到粒径为0.2～0.6μm的表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为2kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为220：1：6；
(2)将步骤(1)所述表面包覆二氧化钛2000kg加入到带加热装置的高速混合机中，加入8kg萘，开加热装置将物料加热到200℃，开启高速混合机，高速混合5分钟，自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛；所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：0.8；
(3)将步骤(2)所述萘吸附二氧化钛2000kg分散在7000kg的去离子水中，用高速分散机分散30分钟制成萘吸附二氧化钛浆料，将萘吸附二氧化钛浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入30kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10％的硫酸180kg，沉淀反应时间为5小时，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到具有驱白蚁功能化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.6kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为220：3：18；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入2kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以600升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述驱白蚁化纤用钛白粉包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：0.30：0.90；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中多孔氧化铝与萘的质量比为1：2.6；
所述驱白蚁化纤用钛白粉的粒径为0.32μm。
实施例3
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为17％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入7.5kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，然后加入10％的硫酸45kg进行沉淀反应，沉淀反应时间为30分钟，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到粒径为0.2～0.6μm的表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1.5kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为200：0.75：4.5；
(2)将步骤(1)所述表面包覆二氧化钛2000kg加入到带加热装置的高速混合机中，加入7kg萘，开加热装置将物料加热到200℃，开启高速混合机，高速混合5分钟，自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛；所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：0.7；
(3)将步骤(2)所述萘吸附二氧化钛2000kg分散在7000kg的去离子水中，用高速分散机分散30分钟制成萘吸附二氧化钛浆料，将萘吸附二氧化钛浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入25kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10％的硫酸150kg，沉淀反应时间为5小时，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到具有驱白蚁功能化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.5kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为200：2.5：15；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.5kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以700升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述驱白蚁化纤用钛白粉包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：0.23：0.75；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中多孔氧化铝与萘的质量比为1：1.7；
所述驱白蚁化纤用钛白粉的粒径为0.29μm。
实施例4
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为16％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入6kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，然后加入10％的硫酸36kg进行沉淀反应，沉淀反应时间为30分钟，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到粒径为0.2～0.6μm的表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1.2kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为190：0.6：3.6；
(2)将步骤(1)所述表面包覆二氧化钛2000kg加入到带加热装置的高速混合机中，加入6kg萘，开加热装置将物料加热到200℃，开启高速混合机，高速混合5分钟，自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛；所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：0.6；
(3)将步骤(2)所述萘吸附二氧化钛2000kg分散在7000kg的去离子水中，用高速分散机分散30分钟制成萘吸附二氧化钛浆料，将萘吸附二氧化钛浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入22kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10％的硫酸132kg，沉淀反应时间为5小时，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到具有驱白蚁功能化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.44kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为190：2.2：13.2；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.2kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以690升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述驱白蚁化纤用钛白粉包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：0.26：0.8；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中多孔氧化铝与萘的质量比为1：2.1；
所述驱白蚁化纤用钛白粉的粒径为0.30μm。
实施例5
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为18％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入8kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，然后加入10％的硫酸48kg进行沉淀反应，沉淀反应时间为30分钟，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到粒径为0.2～0.6μm的表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1.6kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为195：0.8：4.8；
(2)将步骤(1)所述表面包覆二氧化钛2000kg加入到带加热装置的高速混合机中，加入8kg萘，开加热装置将物料加热到200℃，开启高速混合机，高速混合5分钟，自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛；所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：0.8；
(3)将步骤(2)所述萘吸附二氧化钛2000kg分散在7000kg的去离子水中，用高速分散机分散30分钟制成萘吸附二氧化钛浆料，将萘吸附二氧化钛浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入28kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10％的硫酸168kg，沉淀反应时间为5小时，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到具有驱白蚁功能化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.56kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为195：2.8：16.8；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.8kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以710升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述驱白蚁化纤用钛白粉包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：0.19：0.66；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中多孔氧化铝与萘的质量比为1：1.6；
所述驱白蚁化纤用钛白粉的粒径为0.28μm。
实施例6
一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，由如下步骤组成：
(1)将质量浓度为15％的二氧化钛细颗粒的浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入7kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，然后加入10％的硫酸42kg进行沉淀反应，沉淀反应时间为30分钟，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到粒径为0.2～0.6μm的表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为216：0.7：4.2；
(2)将步骤(1)所述表面包覆二氧化钛2000kg加入到带加热装置的高速混合机中，加入7kg萘，开加热装置将物料加热到200℃，开启高速混合机，高速混合5分钟，自然冷却至室温，得到萘吸附二氧化钛；所述表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：0.7；
(3)将步骤(2)所述萘吸附二氧化钛2000kg分散在7000kg的去离子水中，用高速分散机分散30分钟制成萘吸附二氧化钛浆料，将萘吸附二氧化钛浆料加热至80℃，在不断搅拌下向浆料中加入24kg铝酸钠，继续搅拌30分钟，缓慢向浆料中加入10％的硫酸144kg，沉淀反应时间为5小时，沉淀反应结束后继续搅拌30分钟，将反应浆料送入板框压滤机中进行过滤，滤饼用去离子水洗涤至无硫酸根离子，对滤饼进行干燥粉碎，得到具有驱白蚁功能化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.48kg/min；所述二氧化钛细颗粒、铝酸钠与硫酸溶液的质量比为216：2.4：14.4；
所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的浆料的制备由以下步骤组成：
1)将颜料级锐钛矿型二氧化钛2000kg分散在3000kg的去离子水中，同时加入1.4kg六偏磷酸钠，用高速分散机分散30分钟制成二氧化钛水浆；
2)将二氧化钛水浆用研磨机以690升/小时的进料速度研磨两遍，然后将浆料转移到搅拌釜中，加入7000kg的去离子水进行稀释，将稀释后的浆料连续送入卧式螺旋卸料离心分级机中进行分级去除大颗粒得到二氧化钛细颗粒的浆料；
所述驱白蚁化纤用钛白粉包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：0.19：0.81；
所述驱白蚁化纤用钛白粉中多孔氧化铝与萘的质量比为1：2.2；
所述驱白蚁化纤用钛白粉的粒径为0.30μm。
将实施例1～6得到的驱白蚁化纤用钛白粉样品进行萘的缓释性能测试，测试方法如下：
将本发明制备的具有驱白蚁功能化纤用钛白粉，加入到涤纶短丝的熔体中制备出具有驱白蚁功能的涤纶短丝，添加量范围为：每100克涤纶短丝添加2.0克钛白粉，将涤纶短丝1卷(重量5kg/卷)放入10升的密封不锈钢容器中，让涤纶短丝中的萘释放到不锈钢容器的空气中，存放10天后，取不锈钢容器中的空气测其中的萘含量，空气中的萘含量大于0.7ppm就有驱白蚁效果。将涤纶短丝在车库中自然存放3个月、6个月、12个月后进行同样的测试。检测结果如表1所示：
表1实施例1～6制备的化纤用钛白粉加入到涤纶短丝中存放一定时间的萘含量
Figure BDA0003899027190000161
由表1中实施例1～6制备的化纤用钛白粉加入到涤纶短丝中存放一定时间的萘含量释放可以明显看出，本发明提供的制备方法制备的化纤用钛白粉能够用于制备涤纶短丝，且制备的涤纶短丝中自然存放3个月，萘含量为1.2～1.4ppm，自然存放6个月，萘含量为1.1～1.2ppm，自然存放12个月，萘含量为1.0～1.1ppm。本发明提供的制备方法制备的化纤用钛白粉可以满足纺丝要求且具有可长期驱白蚁的功能，可广泛应用于纺织品领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种驱白蚁化纤用钛白粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)将二氧化钛细颗粒的浆料与铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到表面包覆二氧化钛；所述硫酸溶液的加入速率为1～2kg/min；
(2)采用所述步骤(1)得到的表面包覆二氧化钛对萘进行吸附处理，得到萘吸附二氧化钛；
(3)将所述步骤(2)得到的萘吸附二氧化钛与水和铝酸盐混合，然后加入硫酸溶液进行沉淀反应，得到驱白蚁化纤用钛白粉；所述硫酸溶液的加入速率为0.3～0.7kg/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒的粒径小于0.5μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(3)中硫酸溶液的浓度为8～12wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、铝酸盐与硫酸溶液的质量比为(180～220)：(0.5～1.0)：(3～6)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中表面包覆二氧化钛与萘的质量比为200：(0.6～0.8)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化钛细颗粒、步骤(3)中铝酸盐与硫酸溶液的质量比为(180～220)：(2～3)：(12～18)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)与步骤(3)中的沉淀反应的温度独立地为78～85℃。
8.根据权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的驱白蚁化纤用钛白粉，包括二氧化钛、依次包覆在所述二氧化钛表面的多孔氧化铝和致密氧化铝，以及吸附于所述多孔氧化铝中的萘。
9.根据权利要求8所述的驱白蚁化纤用钛白粉，其特征在于，所述驱白蚁化纤用钛白粉中二氧化钛、多孔氧化铝与致密氧化铝的质量比为100：(0.15～0.30)：(0.6～0.9)。
10.根据权利要求8所述的驱白蚁化纤用钛白粉，其特征在于，所述多孔氧化铝与萘的质量比为1：1～2.6。
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