CN111484756A - 一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法 - Google Patents

一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，包括以下步骤：(1)将钛白粉配制成钛白粉浆料；(2)调整反应温度，保证钛白粉包覆过程中温度恒定；(3)在搅拌的作用下将柠檬酸三钠和Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中，所述预分散剂为柠檬酸三钠；(4)调节钛白粉初始浆料的pH值；(5)使用硫酸铝包覆氧化铝包覆层，经过熟化后，洗涤，干燥，汽粉处理，得到产品。在柠檬酸三钠的分散及诱导作用，及添加Na2SO4促进钛白粉与氧化铝一次粒子碰撞，氧化铝一次粒子在钛白粉颗粒表面缩聚沉积速度加快，从而调控高连续、高疏松、絮状勃姆石包覆层在钛白粉颗粒表面生成，制备得到的氧化铝包覆钛白粉在水性体系中具有较好的分散稳定性能。

Description

一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法
技术领域
本发明涉及一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，属于钛白粉生产领域。
背景技术
钛白粉是一种重要的化工原料，因其物理化学性质稳定，且具有良好的遮盖力、不透明度、消色力，被广泛应用于现代工业、农业以及科学技术等域。但是，钛白粉颗粒较小且表面能较高，颗粒间极易团聚，致使其分散稳定性能相对较差。
为了提高钛白粉的分散稳定性能，需对其进行表面处理。在水性分散体系中，钛白粉颗粒之间的主要作用力为范德华分子作用和静电排斥作用，减弱范德华分子作用或增强静电排斥作用均可有效提高钛白粉在水性体系中的分散稳定性能。在钛白粉颗粒表面包覆连续、疏松、絮状勃姆石可以使范德华分子作用降低几个数量级，有效削弱钛白粉颗粒间的吸引力，进而改善其分散稳定性能。在钛白粉表面包覆水合氧化铝过程中，预分散工艺是影响水合氧化铝包覆层微观结构及表界面特性的重要工艺因素。
目前，常用的预分散剂，如硅酸钠、六偏磷酸钠等，难以诱导勃姆石在钛白粉颗粒表面形成连续、疏松、絮状的包覆层，对钛白粉在水性体系中的分散稳定性能提升有限。因此，迫切需要一种可提高钛白粉浆料分散稳定性能，同时诱导氧化铝包覆层更加均匀连续的分散剂，使得钛白粉颗粒表面形成连续、疏松、絮状的勃姆石包覆层，得到在水性体系中分散稳定性能更加优异的氧化铝包覆钛白粉产品，以拓宽钛白粉包覆产品的适用范围。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，使得钛白粉颗粒表面形成连续、疏松、絮状的勃姆石包覆层，从而得到在水性体系中分散稳定性能更加优异的氧化铝包覆钛白粉产品。
本发明的技术方案是：
一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，包括以下步骤：
(1)将钛白粉配制成钛白粉浆料；
(2)调整反应温度，保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将预分散剂和Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中，所述预分散剂为柠檬酸三钠；
(4)调节钛白粉初始浆料的pH值至8-11；
(5)采用蠕动泵使用硫酸铝并流包覆氧化铝包覆层，经过熟化后，洗涤，干燥，汽粉处理，得到水合氧化铝包覆的钛白粉。
进一步地，所述钛白粉初始浆料的质量浓度为20％～50％。
进一步地，柠檬酸三钠用量为钛白粉质量的0.05～0.15％。
进一步地，Na2SO4固体用量为钛白粉质量的2.0％～8.0％。
进一步地，硫酸铝的加入量以硫酸铝中氧化铝含量占钛白粉质量计为2.0％～6.0％。
进一步地，反应温度为70℃-90℃。
进一步地，所述熟化时间为2h。
进一步地，所述干燥的温度为105℃。
本发明的有益效果是：
以钛白粉为原料，预分散剂为柠檬酸三钠，在添加预分散剂的同时添加Na2SO4，包覆剂为硫酸铝。在柠檬酸三钠的分散及诱导作用，及添加Na2SO4促进钛白粉与氧化铝一次粒子碰撞，氧化铝一次粒子在钛白粉颗粒表面缩聚沉积速度加快，从而调控高连续、高疏松、絮状勃姆石包覆层在钛白粉颗粒表面生成，制备得到的氧化铝包覆钛白粉产品在水性体系中具有较好的分散稳定性能，在塑料、涂料、造纸、油墨以及化妆品领域具有较大的应用价值。
附图说明
图1是本发明的钛白粉氧化初品的微观形貌图；
图2是本发明的未加预分散剂的水合氧化铝包覆钛白粉产品的微观形貌图；
图3是本发明(对应实施例1)的加柠檬酸三钠的包覆的水合氧化铝包覆钛白粉产品的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。但并非对本发明的限制，凡依照本发明内容所做的任何本领域的等同替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.2g柠檬酸三钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例2
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.1g柠檬酸三钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例3
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.3g柠檬酸三钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
对比例1
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
对比例2
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.5g柠檬酸三钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
对比例3
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.2g六偏磷酸钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
对比例4
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.2g硅酸钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
对比例5
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.05g柠檬酸钠、0.15g聚羧酸钠配制成柠檬酸钠-聚羧酸钠溶液和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
对比例6
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将1g柠檬酸钠加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
表1
Figure BDA0002503305940000051
注：本发明使用的钛白粉的沉降时间240min浊度去除率为28.2％；比表面积8.32m2/g。
由表1可知，当柠檬酸三钠的加入量为0.1％时(实施例1)，所得钛白粉包覆氧化铝产品(氧化铝包覆量为5.5％)具有最低浊度去除率，表明该条件下所得产品具有最优的分散稳定性；当采用相同添加量的六偏磷酸钠、硅酸钠和柠檬酸与聚羧酸纳复合溶液作为预分散剂时(对比例3-5)，所得产品的分散稳定性均劣于添加柠檬酸三钠的产品，表明柠檬酸三钠在包覆过程中具有更好的分散及诱导作用，改善了水合氧化铝包覆层的疏松性和均匀性。当柠檬酸三钠的添加量低于或高于保护范围时(对比例1-2)，所得产品的分散稳定性均有所下降。而当柠檬酸三钠的加入量为0.1％时(实施例1)，所得钛白粉包覆氧化铝产品(氧化铝包覆量为5.5％)具有最高的比表面积，表明该条件下所得产品具有更丰富的孔隙结构，且包覆层更加疏松。说明过高或过低的预分散剂添加量均不利于疏松、连续膜层的形成。
图1为未经处理的钛白粉，其颗粒表面光滑且无包覆层；图2为未经柠檬酸三钠预分散的钛白粉包覆氧化铝产品，其表面包覆层为致密片状或膜状，水合氧化铝包覆层自身成核-团聚现象严重；图3为本发明实施例1经柠檬酸三钠预分散的钛白粉包覆氧化铝产品，其包覆层呈现具有高孔隙率的疏松絮状包覆结构，利于提高产品的分散稳定性。
实施例4
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为40％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为70℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.1g柠檬酸三钠和6g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为8.5；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为8.5，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例5
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为35％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为75℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.3g柠檬酸三钠和12g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为8；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为8熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例6
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为35％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为85℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.1g柠檬酸三钠和4g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为7.5；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为7.5，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例7
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为40％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为90℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.3g柠檬酸三钠和16g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为8.5；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的5.5％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为8.5，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例8
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.2g柠檬酸三钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的2％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
实施例9
(1)取200g钛白粉分散于水中，配制质量浓度为30％的钛白粉初始浆料；
(2)调整反应温度为80℃，并保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将0.2g柠檬酸三钠和10g Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中；
(4)调节钛白粉初始浆料pH值为11；
(5)采用蠕动泵滴加硫酸铝溶液并流包覆氧化铝包覆层，其中硫酸铝的加入量以硫酸铝中Al2O3含量占钛白粉固体质量的6％，并用NaOH溶液维持浆料pH值为11，熟化2h；
(6)经所述反应产物洗涤，而后干燥、粉碎至粉末状。
表2
Figure BDA0002503305940000071
由表2中的实施例1、实施例8以及实施例9的数据对比可知，实施例8包覆量为2.0％和实施例9包覆量为6.0％时所得产品的分散稳定性均劣于实施例1包覆量为5.5％所得产品，是因为包覆量较低时，钛白粉表面膜层较薄；但过厚的包覆层会使钛白粉颗粒间的团聚效应增加，使分散稳定性降低。
以上仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)将钛白粉配制成钛白粉浆料；
(2)调整反应温度，保证钛白粉包覆过程中温度恒定；
(3)在搅拌的作用下将预分散剂和Na2SO4固体加入到钛白粉浆料中，所述预分散剂为柠檬酸三钠；
(4)调节钛白粉初始浆料的pH值至7-11；
(5)采用蠕动泵使用硫酸铝并流包覆氧化铝包覆层，经过熟化后，洗涤，干燥，汽粉处理，得到水合氧化铝包覆的钛白粉。
2.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：所述钛白粉初始浆料的质量浓度为20％～50％。
3.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：柠檬酸三钠用量为钛白粉质量的0.05～0.15％。
4.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：Na2SO4固体用量为钛白粉质量的2.0％～8.0％。
5.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：硫酸铝的加入量以硫酸铝中氧化铝含量占钛白粉质量计为2.0％～6.0％。
6.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：反应温度为70℃-100℃。
7.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：熟化时间为2h。
8.根据权利要求1所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：所述干燥的温度为105℃。
9.根据权利要求2所述的提高氧化铝包覆钛白粉分散稳定性的方法，其特征是：所述钛白粉初始浆料的质量浓度为30％～40％。
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