CN110407217A - 废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，将废旧锂电池正极材料粉碎筛选后得到粉料，与硝化剂进行硝化反应制备硝酸金属盐；焙烧后用水溶解，固液分离得到滤液，向滤液中加入碱式碳酸盐溶液进行中和反应再将沉淀液完全烘干后加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘‑80进行分散混合，得到浆料，将浆料进行纳米研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤，即得纳米高亮光无机材料。本发明能够将废旧锂电池进行有效的回收利用，避免了资源浪费和对环境的污染，同时制备的亮光材料折射率高，性能良好。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法。
背景技术
废旧锂电池中含有金属镍、锰、硅、铝等，不做处理随意丢弃后会对自然环境和人类的健康产生很大的威胁。目前对于废旧锂电池的回收利用，远远不能满足处理的需求，对资源产生了巨大的浪费。
陶瓷喷墨打印技术相对于传统的丝网印刷或辊筒印刷技术，产品更加逼真细腻，设计更加灵活快速，且降低了成本，低碳环保。亮光材料釉施于陶瓷制品表面，使其细腻光滑、明亮高档，不但具有良好的装饰效果，而且干净、实用、易清洗，广泛应用于卫生陶瓷、艺术陶瓷及日用陶瓷等领域。陶瓷制品的表面光泽来源于表面对自然光的镜面反射，镜面反射量越大则光泽越好，而镜面反射取决于陶瓷产品表面平整光滑程度及其折射率。使用的亮光材料决定了釉面的折射率和光泽度，从废旧锂电池正极材料中引入氧化铁，氧化镍，氧化锰，氧化硅，氧化锂以及一些低温无机盐材料，可提高材料的折射率。
发明内容
本发明解决的技术问题是：克服现有技术的不足，解决废旧锂电池回收利用的问题，提供了一种废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，能够将废旧锂电池进行有效的回收利用，避免了资源浪费和对环境的污染，同时制备的亮光材料折射率高，性能良好。
本发明所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎，然后过200目筛余量控制在1wt％，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，得到滤液；
(4)向步骤(3)所得的滤液中加入30wt％的碱式碳酸盐溶液进行中和反应，得到沉淀液，将所得沉淀液完全烘干后，得到含锂化合物半成品；
(5)向步骤(4)所得的含锂化合物半成品中加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，得到半成品粉料；
(6)向步骤(5)所得的半成品粉料中加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80后，在高速分散机内进行分散混合，得到浆料；
(7)将步骤(6)所得的浆料进行纳米研磨，研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤后，即得纳米高亮光无机材料。
其中：
步骤(2)中所述的硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸。
步骤(2)中所述的粉料和硝化剂的质量比为1:4。
步骤(2)中所述的硝化反应的反应温度为40～50℃，反应时间为2～3小时。
步骤(3)中所述的焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为0.5～1小时，溶解时间为2～3小时。
步骤(4)中所述的滤液和碱式碳酸盐溶液的质量比为1:5.5，所述的反应时间为2～3小时。
步骤(5)中所述的含锂化合物半成品、石英、高岭土和氧化锌的质量百分比如下：
步骤(5)中所述的煅烧温度为890～930℃，煅烧时间为1～1.5小时，所述的研磨为研磨至物料325目筛全通。
步骤(6)中所述的半成品粉料、白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80的质量百分比如下：
步骤(7)中所述的纳米研磨时间为10～12小时。
优选地，本发明所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎，然后过200目筛余量控制在1wt％，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为40～50℃，反应时间为2～3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在400～550℃下焙烧0.5～1小时后用水溶解2～3小时，浸出后进行固液分离，得到滤液；
(4)向步骤(3)所得的滤液中加入30wt％的碱式碳酸盐溶液进行中和反应2～3小时，反应完毕后得到沉淀液，将所得沉淀液完全烘干后，得到含锂化合物半成品；
(5)向步骤(4)所得的含锂化合物半成品中加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经天然气辊道窑890～930℃下煅烧1～1.5小时，然后冷却至室温后进行破碎，破碎后进入超细微粉机进行细度微粉研磨处理，研磨物料粒径至325目筛全通，得到半成品粉料；
(6)向步骤(5)所得的半成品粉料中加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80后，在高速分散机内进行分散混合，得到浆料；
(7)将步骤(6)所得的浆料采用纳米研磨机进行纳米研磨10～12小时，研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤后，即得纳米高亮光无机材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明利用硝酸锂的分解温度高(600℃)，可实现废旧锂电池锂的分离，再结合引入矿物材料，制备含锂硅酸盐材料，把硅酸盐材料引入非极性溶剂体系，研磨成纳米材料制备得到纳米高亮光无机材料。
2、本发明制备的纳米高亮光无机材料折射率高，亮度强，白度好，环保。
3、本发明能够将废旧锂电池进行有效的回收利用，避免了资源浪费和对环境的污染，废旧锂电池资源广泛，可降低企业的生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎，然后过200目筛余量控制在1wt％，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为40℃，反应时间为3小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在400℃下焙烧1小时后用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，得到滤液；
(4)向步骤(3)所得的滤液中加入30wt％的碱式碳酸盐溶液进行中和反应，所述的滤液和碱式碳酸盐的质量比为1:5.5，反应时间为3小时，反应完毕后得到沉淀液，将所得沉淀液完全烘干后，得到含锂化合物半成品；
(5)向步骤(4)所得的含锂化合物半成品中加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经天然气辊道窑890℃下煅烧1.5小时，然后冷却至室温后进行破碎，破碎后进入超细微粉机进行细度微粉研磨处理，研磨物料粒径至325目筛全通，得到半成品粉料；
(6)向步骤(5)所得的半成品粉料中加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80后，在高速分散机内进行分散混合，得到浆料；
(7)将步骤(6)所得的浆料采用纳米研磨机进行纳米研磨10小时，研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤后，即得纳米高亮光无机材料。
其中：
步骤(5)中所述的含锂化合物半成品、石英、高岭土和氧化锌的质量百分比如下：
步骤(6)中所述的半成品粉料、白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80的质量百分比如下：
实施例2
所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎，然后过200目筛余量控制在1wt％，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为45℃，反应时间为2.5小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在500℃下焙烧0.8小时后用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，得到滤液；
(4)向步骤(3)所得的滤液中加入30wt％的碱式碳酸盐溶液进行中和反应，所述的滤液和碱式碳酸盐的质量比为1:5.5，反应时间为3小时，反应完毕后得到沉淀液，将所得沉淀液完全烘干后，得到含锂化合物半成品；
(5)向步骤(4)所得的含锂化合物半成品中加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经天然气辊道窑900℃下煅烧1小时，然后冷却至室温后进行破碎，破碎后进入超细微粉机进行细度微粉研磨处理，研磨物料粒径至325目筛全通，得到半成品粉料；
(6)向步骤(5)所得的半成品粉料中加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80后，在高速分散机内进行分散混合，得到浆料；
(7)将步骤(6)所得的浆料采用纳米研磨机进行纳米研磨11小时，研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤后，即得纳米高亮光无机材料。
其中：
步骤(5)中所述的含锂化合物半成品、石英、高岭土和氧化锌的质量百分比如下：
步骤(6)中所述的半成品粉料、白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80的质量百分比如下：
实施例3
所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎，然后过200目筛余量控制在1wt％，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，粉料和硝化剂的质量比为1:4，硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸，反应温度为50℃，反应时间为2小时，反应完毕后，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐在550℃下焙烧1小时后用水溶解2小时，浸出后进行固液分离，得到滤液；
(4)向步骤(3)所得的滤液中加入30wt％的碱式碳酸盐溶液进行中和反应，所述的滤液和碱式碳酸盐的质量比为1:5.5，反应时间为2小时，反应完毕后得到沉淀液，将所得沉淀液完全烘干后，得到含锂化合物半成品；
(5)向步骤(4)所得的含锂化合物半成品中加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经天然气辊道窑930℃下煅烧1小时，然后冷却至室温后进行破碎，破碎后进入超细微粉机进行细度微粉研磨处理，研磨物料粒径至325目筛全通，得到半成品粉料；
(6)向步骤(5)所得的半成品粉料中加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80后，在高速分散机内进行分散混合，得到浆料；
(7)将步骤(6)所得的浆料采用纳米研磨机进行纳米研磨12小时，研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤后，即得纳米高亮光无机材料。
其中：
步骤(5)中所述的含锂化合物半成品、石英、高岭土和氧化锌的质量百分比如下：
步骤(6)中所述的半成品粉料、白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80的质量百分比如下：
性能测试
将实施例1-3制备的纳米高亮光无机材料进行性能测试，采用折射仪进行折射率的测定，测定结果如表1所示。
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 折射率 | 1.935 | 1.80 | 2.025 |
表1
当然，上述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定对本发明的实施例范围。本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的均等变化与改进等，均应归属于本发明的专利涵盖范围内。
Claims (10)
1.一种废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将废旧锂电池正极材料粉碎过200目筛后，得到粉料；
(2)将步骤(1)所得的粉料与硝化剂进行硝化反应，得到硝酸金属盐；
(3)将步骤(2)所得的硝酸金属盐焙烧后用水溶解，浸出后进行固液分离，得到滤液；
(4)向步骤(3)所得的滤液中加入30wt％的碱式碳酸盐溶液进行中和反应，得到沉淀液，将所得沉淀液完全烘干后，得到含锂化合物半成品；
(5)向步骤(4)所得的含锂化合物半成品中加入石英、高岭土和氧化锌进行混合，混合后经煅烧、冷却、破碎和研磨后，得到半成品粉料；
(6)向步骤(5)所得的半成品粉料中加入白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80进行分散混合，得到浆料；
(7)将步骤(6)所得的浆料进行纳米研磨，研磨后通过1微米滤芯进行纳米过滤后，即得纳米高亮光无机材料。
2.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硝化剂为50wt％的硝酸与30wt％的稀硫酸按质量比9:1配制的混合酸。
3.根据权利要求1或2所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的粉料和硝化剂的质量比为1:4。
4.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的硝化反应的反应温度为40～50℃，反应时间为2～3小时。
5.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的焙烧温度为400～550℃，焙烧时间为0.5～1小时，溶解时间为2～3小时。
6.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(4)中所述的滤液和碱式碳酸盐的质量比为1:5.5，所述的中和反应的时间为2～3小时。
7.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的含锂化合物半成品、石英、高岭土和氧化锌的质量百分比如下：
8.根据权利要求1或7所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(5)中所述的煅烧温度为890～930℃，煅烧时间为1～1.5小时，所述的研磨为研磨至物料325目筛全通。
9.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的半成品粉料、白油、聚碳酸酯、聚醚胺和司盘-80的质量百分比如下：
10.根据权利要求1所述的废旧锂电池正极材料制备纳米高亮光无机材料的方法，其特征在于：步骤(7)中所述的纳米研磨时间为10～12小时。
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