CN111073352B - 一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法,包括以下步骤:第一步:将锐钛型钛白粉,调节所述二氧化钛浆料的PH值至10.0~11.0,加入分散剂;第二步:加热,并流加入含硅化合物、含铝化合物与酸液,二氧化钛浆料的PH控制在10.0~11.0;第三步:用酸液调节所述二氧化钛浆料的PH至6.5‑7.5;第四步:加入磷酸氢二钠溶液与酸液,以维持所述二氧化钛浆料的PH为6.5‑7.5,均化后,加入含锰化合物;第五步:浆料熟化后,通过真空抽滤装置抽滤、水洗,直至滤液中无SO4 2‑;第六步:所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥、烘干、粉碎后,得到消光剂样品。本发明得到的Si、Al、Mn包膜的二氧化钛,在化学纤维应用中,耐光性和耐候性等性能优秀。
Description
技术领域
本发明属于钛白粉的生产技术领域,涉及一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法。
背景技术
半合成和全合成化学纤维经牵伸后,纤维分子,特别是纤维皮层分子排列整齐,引起对光的强烈反射,使纤维具有刺眼的油脂状光泽和明显的半透明性。为了消除此缺点,需要在纺丝前把折光率比纤维高,经过超微粉碎的锐钛型二氧化钛(工业称为钛白粉)渗入纤维中,籍光散射作用,降低纤维的表面光泽和透明性,此过程称消光,二氧化钛称为消光剂。
普通锐钛型二氧化钛具有较高的光催化活性,当将二氧化钛添加到纤维中,由于钛白粉本身的光催化等化学活性作用于纤维中,不仅能分解给纤维染色的染料,还会使高分子链断裂、聚酰胺降解,从而使纤维褪色和老化,降低纤维机械性能。为了改进其耐光性和耐候性,需要对二氧化钛进行改性,从而降低二氧化钛的光化学活性,抑制消光化纤的光老化作用,已有了相关研究,主要方法如下:1)在二氧化钛生产过程中,煅烧工艺前加入离子半径和Ti4+接近的五价金属化合物,如Nb5+、Ta5+、V5+等的氧化物,再经煅烧后粉碎,用来消光。此方法能使二氧化钛的光活性有一定程度的减弱,但仍保留相当强的光催化作用。2)在二氧化钛消光的同时,加入可溶性锰盐或难溶磷酸锰作光稳定剂。当用可溶性锰盐时,原液中二氧化钛易絮凝,影响纺丝正常进行,并且在纤维热固定时,锰极易氧化成四价状态,使纤维带浅褐色,需在后工序进一步还原脱色,而损害纤维强度。用难溶磷酸盐作光稳定剂,上述确定可避免,但由于磷酸锰不易均匀分布,和二氧化钛接触不佳,二氧化钛的光活性降低仍有限度。3)在二氧化钛离子表面采用一种或两种及以上的无机氧化物(如:SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、CoO、ZnO)进行表面包覆,可以降低二氧化钛的光化学活性,但由于无机包覆的二氧化钛粒子表面往往亲水,当其直接用在有机体系当中,粒子易团聚,分散性差,因此必须采用有机处理剂进行有机包覆,来改善二氧化钛亲油性能,增加了工艺难度和工艺成本。
发明内容
1、所要解决的技术问题:
现有对二氧化钛进行改性,从而降低二氧化钛的光化学活性的方法存在着缺陷,光活性降低有限,二氧化钛离子表面采用一种或两种及以上的无机氧化物表面包裹,可以降低二氧化钛的光化学活性,但是工艺难度大,成本大。
2、技术方案:
为了解决以上问题,本发明提供了一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法,包括以下步骤:第一步:将锐钛型钛白粉,稀释至浓度为以二氧化钛计300~350g /l,调节所述二氧化钛浆料的PH 值至10.0~11.0,加入分散剂;第二步:将经所述第一步的所述二氧化钛浆料加热至50~60℃,并流加入含硅化合物、含铝化合物与酸液,并流时,二氧化钛浆料的PH 控制在10.0~11.0;第三步:将所述第二步获得的所述二氧化钛浆料,用酸液在60~90min 内调节所述二氧化钛浆料的PH 至6.5-7.5;第四步:并流加入磷酸氢二钠溶液与酸液,于所述第三步获得的所述二氧化钛浆料中,以维持所述二氧化钛浆料的PH 为6.5-7.5,均化25-35分钟后,加入含锰化合物;第五步:将第四步所得浆料熟化25-35分钟后,通过真空抽滤装置抽滤、水洗,直至滤液中无SO4 2-;第六步:将第五步所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥,温度控制在120-140℃,烘干时间控制在15~20小时,利用气流粉碎机粉碎后,得到消光剂样品。
在第一步中,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述六偏磷酸钠的加入量以TiO2 的质量分数计为0.1~0.3%。
在第二步中,所述含硅化合物是硅酸钠,所述含硅化合物的加入量以SiO2/TiO2质量分数计为0.8~1.2%。
在第二步中,所述含铝化合物是偏铝酸钠,所述含铝化合物的加入量以Al2O3/TiO2质量分数计为1~2%。
在第四步中,所述含锰化合物为硫酸锰,所述含锰化合物的加入量以Mn3(PO4)2/TiO2 的质量分数计为0.2~0.5%。
在第四步中,所述均化温度为30分钟。
在第五步中,浆料熟化温度为30分钟。
3、有益效果:
本发明利用硅、铝、锰等化合物,在碱性条件下,沉积SiO2、Al2O3和Mn3(PO4)2于锐钛型二氧化钛表面,得到一种具有优良分散性、良好耐候性的化纤用消光剂。本发明得到的Si、Al、Mn包膜的二氧化钛,在化学纤维应用中,耐光性和耐候性等性能优秀。
具体实施方式
下面结合实施例来对本发明进行详细说明。
实施例1:
一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法,包括以下步骤:第一步:将锐钛型钛白粉,稀释至浓度为300g/l(以二氧化钛计),调节所述二氧化钛浆料的PH 值至10,加入分散剂,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述六偏磷酸钠的加入量以TiO2 的质量分数计为0.1%;
第二步:将经所述步骤第一步的所述二氧化钛浆料加热至50℃,并流加入硅酸钠、偏铝酸钠与酸液,并流时,二氧化钛浆料的PH 控制在10.0~11.0,硅酸钠的加入量以SiO2/TiO2质量分数计为0.8%;偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2质量分数计为1%;
第三步:将所述第二步获得的所述二氧化钛浆料,用酸液在60min 内调节所述二氧化钛浆料的PH 至6.5;
第四步:并流加入磷酸氢二钠溶液与酸液,于所述第三步获得的所述二氧化钛浆料中,以维持所述二氧化钛浆料的PH 为6.5-7.5,均化25min后,加入硫酸锰,加入量以Mn3(PO4)2/TiO2 的质量分数计为0.2%;
第五步:将第四步所得浆料熟化30分钟后,通过真空抽滤装置抽滤、水洗,直至滤液中无SO4 2-;
第六步:将第五步所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥,温度控制在120℃,烘干时间控制在20小时,利用气流粉碎机粉碎后,得到消光剂样品。
实施例2:
一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法,包括以下步骤:第一步:将锐钛型钛白粉,稀释至浓度为330g/l(以二氧化钛计),调节所述二氧化钛浆料的PH 值至10.5,加入分散剂,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述六偏磷酸钠的加入量以TiO2 的质量分数计为0.2%;
第二步:将经所述步骤第一步的所述二氧化钛浆料加热至55℃,并流加入硅酸钠、偏铝酸钠与酸液,并流时,二氧化钛浆料的PH 控制在10.0~11.0,硅酸钠的加入量以SiO2/TiO2质量分数计为1.0%;偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2质量分数计为1.6%;
第三步:将所述第二步获得的所述二氧化钛浆料,用酸液在75min 内调节所述二氧化钛浆料的PH 至7.0;
第四步:并流加入磷酸氢二钠溶液与酸液,于所述第三步获得的所述二氧化钛浆料中,以维持所述二氧化钛浆料的PH 为6.5-7.5,均化35min后,加入硫酸锰,加入量以Mn3(PO4)2/TiO2 的质量分数计为0.35%;
第五步:将第四步所得浆料熟化25分钟后,通过真空抽滤装置抽滤、水洗,直至滤液中无SO4 2-;
第六步:将第五步所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥,温度控制在130℃,烘干时间控制在18小时,利用气流粉碎机粉碎后,得到消光剂样品。
实施例3:
一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法,包括以下步骤:
第一步:将锐钛型钛白粉,稀释至浓度为350g /l(以二氧化钛计),调节所述二氧化钛浆料的PH 值至11.0,加入分散剂,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述六偏磷酸钠的加入量以TiO2 的质量分数计为0.3%;
第二步:将经所述步骤第一步的所述二氧化钛浆料加热至60℃,并流加入硅酸钠、偏铝酸钠与酸液,并流时,二氧化钛浆料的PH 控制在10.0~11.0,其中,硅酸钠的加入量以SiO2/TiO2质量分数计为1.2%;偏铝酸钠的加入量以Al2O3/TiO2质量分数计为2.0%;
第三步:将所述第二步获得的所述二氧化钛浆料,用酸液在90min 内调节所述二氧化钛浆料的PH 至7.5;
第四步:并流加入磷酸氢二钠溶液与酸液,于所述第三步获得的所述二氧化钛浆料中,以维持所述二氧化钛浆料的PH 为6.5-7.5,均化30min后,加入硫酸锰,加入量以Mn3(PO4)2/TiO2 的质量分数计为0.5%;
第五步:将第四步所得浆料熟化35分钟后,通过真空抽滤装置抽滤、水洗,直至滤液中无SO4 2-;
第六步:将第五步所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥,温度控制在140℃,烘干时间控制在15小时,利用气流粉碎机粉碎后,得到消光剂样品。
将实施例1-实施例3中得到的消光剂样品,分别加入到聚乙烯醇溶液中,进行搅拌,然后将浆料加入有光液,进行研磨,静止,得到无光液,再将无光液进行聚合,纺丝,牵伸,最后进行耐光性能测定,与有光丝和不包膜锐钛型钛白粉的消光丝的耐光性测试结果如下表所示:
试验结果表明,采用本发明制备的消光剂,具有优异的抗老化性能,是一种优良的低光活性消光剂。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但它们并不是用来限定本发明的,任何熟习此技艺者,在不脱离本发明之精神和范围内,自当可作各种变化或润饰,因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范围所界定的为准。
Claims (8)
1.一种化学纤维用低光活性消光剂的制备方法,包括以下步骤:第一步:将锐钛型钛白粉,稀释至浓度为300~350g /l ,以二氧化钛计,调节所述二氧化钛浆料的pH 值至10.0~11.0,加入分散剂;第二步:将经所述第一步的所述二氧化钛浆料加热至50~60℃,并流加入含硅化合物、含铝化合物与酸液,并流时,二氧化钛浆料的pH 控制在10.0~11.0;第三步:将所述第二步获得的所述二氧化钛浆料,用酸液在60~90min 内调节所述二氧化钛浆料的pH 至6.5-7.5;第四步:并流加入磷酸氢二钠溶液与酸液,于所述第三步获得的所述二氧化钛浆料中,以维持所述二氧化钛浆料的pH 为6.5-7.5,均化25-35分钟后,加入含锰化合物;第五步:将第四步所得浆料熟化25-35分钟后,通过真空抽滤装置抽滤、水洗,直至滤液中无SO4 2-;第六步:将第五步所得滤饼放入电热烘箱中进行干燥,温度控制在120-140℃,烘干时间控制在15~20小时,利用气流粉碎机粉碎后,得到消光剂样品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在第一步中,所述分散剂为六偏磷酸钠,所述六偏磷酸钠的加入量以TiO2 的质量分数计为0.1~0.3%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在第二步中,所述含硅化合物是硅酸钠,所述含硅化合物的加入量以SiO2/TiO2质量分数计为0.8~1.2%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在第二步中,所述含铝化合物是偏铝酸钠,所述含铝化合物的加入量以Al2O3/TiO2质量分数计为1~2%。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于:在第四步中,所述含锰化合物为硫酸锰,所述含锰化合物的加入量以Mn3(PO4)2/TiO2 的质量分数计为0.2~0.5%。
6.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:在第四步中,所述均化温度为30分钟。
7.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:在第五步中,浆料熟化温度为30分钟。
8.如权利要求1-5任一权利要求所述的方法,其特征在于:将第六步中得到的消光剂样品,加入到聚乙烯醇溶液中,进行搅拌,然后将浆料加入有光液,进行研磨,静止,得到无光液,再将无光液进行聚合,纺丝,牵伸,最后进行耐光性能测定。
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