CN102872898B - 具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法 - Google Patents

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CN102872898B CN201210401173.5A CN201210401173A CN102872898B CN 102872898 B CN102872898 B CN 102872898B CN 201210401173 A CN201210401173 A CN 201210401173A CN 102872898 B CN102872898 B CN 102872898B
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Abstract

具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法，它涉及含铁介孔丝光沸石的制备方法。它要解决现有制备方法得到的介孔丝光沸石催化活性不高的问题。本发明制备方法：一、将硅源、铝源、NaOH和去离子水混合后晶化，依次制备出钠型、铵型和氢型丝光沸石；二、将步骤一得到的氢型丝光沸石中加入HNO3溶液，控制HNO3溶液的浓度，再经加热回流、干燥后加入NaOH溶液，得到具有介孔结构的丝光沸石；三、与不同的含铁离子溶液混合，经洗涤干燥后，再通过高温煅烧得到含铁介孔丝光沸石。本发明制备的含铁介孔丝光沸石在催化反应中具有很高的催化活性，主要应用于傅克烷基化催化反应中。

Description

具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法
技术领域
本发明涉及含铁介孔丝光沸石的制备方法。
背景技术
丝光沸石是沸石分子筛中一类重要的材料，已广泛用于催化裂化，正构烷烃、环烷烃和芳烃异构化，烷基化，歧化与烷基转移，重整，脱蜡降凝，甲醇氧化等石油石化工业过程。然而，由于丝光沸石的微孔结构在涉及大分子（如带有官能团的芳香化合物）的催化反应中传质速率大大降低，从而导致催化活性不高，限制了其进一步的应用。
介孔丝光沸石的制备为解决这一问题找到了途径，实验结果显示出其在一些酸催化反应中展示了较好的催化性能。然而，在一些其它的催化反应如傅克烷基化以及氧化还原反应中，因其活性物种的缺乏，其催化性能不佳，考虑到铁物种在上述反应中是非常活泼的活性组分，为此通过不同的制备方法将铁物种引入到介孔丝光沸石中，发明具有高催化活性的含铁介孔丝光沸石。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有制备方法得到的介孔丝光沸石催化活性不高的问题，而提供具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法。
本发明具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是通过下列步骤实现：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～5mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥，然后加入到浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液中，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石置于浓度为0.05～0.2mol/L的FeCl2或者FeSO4溶液中，搅拌1～2h进行铁物种的引入，然后重复进行铁物种的引入2～5次后用去离子水洗涤至液体中无游离的铁物种存在，在110～150℃下干燥后在520～580℃下煅烧4～6h，得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与FeCl2或者FeSO4溶液的固液比为80～150ml/g。
本发明具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是通过下列步骤实现：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～5mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥，然后加入到浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液中，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液混合，搅拌30～60min，装入特氟龙做内衬的不锈钢高压反应釜中在90～120℃下加热12～24h，冷却后开釜，使用浓度为1～2mol/L的NaOH溶液或浓度为1.5~3mol/L的氨水调节釜内溶液的pH值至7～9，然后重新装釜，在90～120℃下加热12～24h，冷却后过滤得到含铁丝光沸石，向含铁丝光沸石中加入浓度为0.1～0.4mol/L的HNO3溶液搅拌1～2h，抽滤后用去离子水洗涤1～2h，经干燥后再在460～530℃下煅烧4～6h，制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与Fe(NO3)3溶液的固液比为10～20ml/g，含铁丝光沸石与HNO3溶液的固液比为15～30ml/g。
本发明具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是通过下列步骤实现：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～2mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，冷却后过滤取出氢型丝光沸石再加入浓度为0.5～2mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h进行酸处理，重复酸处理2～3次，在80～100℃下回流1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，在110～150℃下干燥，然后加入0.1～0.5mol/L的NaOH溶液，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液混合，搅拌30～60min，装入特氟龙做内衬的不锈钢高压反应釜中在90～120℃下加热12～24h，冷却后开釜，使用浓度为1～2mol/L的NaOH溶液或浓度为1.5~3mol/L的氨水调节釜内溶液的pH值至7～9，然后重新装釜，在90～120℃下加热12～24h，冷却后过滤得到含铁丝光沸石，向含铁丝光沸石中加入浓度为0.1～0.4mol/L的HNO3溶液搅拌1～2h，抽滤后用去离子水洗涤1～2h，经干燥后再在460～530℃下煅烧4～6h，制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与Fe(NO3)3溶液的固液比为10～20ml/g，含铁丝光沸石与HNO3溶液的固液比为15～30ml/g。
本发明具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法采用了无模板法合成介孔丝光沸石，成本较低。制备得到的含铁介孔丝光沸石经过连续的酸碱处理后依然维持了丝光沸石的晶体结构，没有发生大规模的结构破坏。本发明制得的含铁介孔丝光沸石具有很高的催化活性，在70℃条件下，仅用20min苄基氯的转化率就已接近100%，并且重复使用三次以后，苄基氯的转化率依然维持在90%以上，说明含铁介孔丝光沸石具有良好的催化稳定性。本发明主要应用于傅克烷基化催化反应中。
附图说明
图1是具体实施方式八制备的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石与普通丝光沸石的XRD谱图，1表示具体实施方式八制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的XRD谱图，2表示普通丝光沸石的XRD谱图；
图2是具体实施方式八制备的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石与普通丝光沸石在77K下的N2吸脱附等温线图谱，▲表示普通丝光沸石的吸附线，△表示普通丝光沸石的脱附线，■表示具体实施方式八制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的吸附线，□表示具体实施方式八制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的脱附线；
图3是具体实施方案八制备的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石与铁交换的氢型丝光沸石对于催化苯与苄基氯反应的催化性能对比图，其中1表示为具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的催化曲线，2表示铁交换的氢型丝光沸石的催化曲线；
图4是具体实施方式八制备的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石催化苯与苄基氯反应的催化性能图，□表示具体实施方式八制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石在343K下的催化曲线，○表示具体实施方式八制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石在333K下的催化曲线，△表示具体实施方式八制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石在323K下的催化曲线；
图5是具体实施方式八制备的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石稳定性测试柱状图；
具体实施方式：
具体实施方式一：本实施方式具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是按下列步骤实施：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～5mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥，然后加入到浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液中，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石置于浓度为0.05～0.2mol/L的FeCl2或者FeSO4溶液中，搅拌1～2h进行铁物种的引入，然后重复进行铁物种的引入2～5次后用去离子水洗涤至液体中无游离的铁物种存在，在110～150℃下干燥后在520～580℃下煅烧4～6h，得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与FeCl2或者FeSO4溶液的固液比为80～150ml/g。
本实施方式步骤三重复进行铁物种的引入是将具有介孔结构的丝光沸石置于0.05～0.2mol/L的FeCl2或者FeSO4溶液中，搅拌1～2h，然后过滤取出具有介孔结构的丝光沸石，再次置于浓度为0.05～0.2mol/L的FeCl2或者FeSO4溶液中搅拌，重复以上步骤2～5次，完成铁物种的引入。
本实施方式是以离子交换的形式，使铁物种取代丝光沸石孔道内的阳离子而得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为2.1～4.5mol/L的HNO3溶液中，在85～90℃下回流。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为3mol/L的HNO3溶液中，在87℃下回流。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤三浓度为0.1～0.15mol/L的FeCl2或者FeSO4溶液中。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是按下列步骤实施：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～5mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥，然后加入到浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液中，在60～70℃搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液混合，搅拌30～60min，装入特氟龙做内衬的不锈钢高压反应釜中在90～120℃下加热12～24h，冷却后开釜，使用浓度为1～2mol/L的NaOH溶液或浓度为1.5~3mol/L的氨水调节釜内溶液的pH值至7～9，然后重新装釜，在90～120℃下加热12～24h，冷却后过滤得到含铁丝光沸石，向含铁丝光沸石中加入浓度为0.1～0.4mol/L的HNO3溶液搅拌1～2h，抽滤后用去离子水洗涤1～2h，经干燥后再在460～530℃下煅烧4～6h，制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与Fe(NO3)3溶液的固液比为10～20ml/g，含铁丝光沸石与HNO3溶液的固液比为15～30ml/g。
本实施方式是利用经过酸碱处理后丝光沸石晶体墙产生的缺陷，将铁物种引入沸石框架中，在过水热条件下使铁物种与缺陷中的-Si-O-相结合，形成闭合骨架，来提高铁物种的稳定性。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式五不同的是步骤三将具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.15～0.42mol/L的Fe(NO3)3溶液混合。其它步骤及参数与具体实施方式五相同。
具体实施方式七：本实施方式具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是按下列步骤实施：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～2mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，冷却后过滤取出氢沸石再加入浓度为0.5～2mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h进行酸处理，重复酸处理2～3次，用去离子水洗涤至滤液呈中性，在110～150℃下干燥，然后加入0.1～0.5mol/L的NaOH溶液，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液混合，搅拌30～60min，装入特氟龙做内衬的不锈钢高压反应釜中在90～120℃下加热12～24h，冷却后开釜，使用浓度为1～2mol/L的NaOH溶液或浓度为1.5~3mol/L的氨水调节釜内溶液的pH值至7～9，然后重新装釜，在90～120℃下加热12～24h，冷却后过滤得到含铁丝光沸石，向含铁丝光沸石中加入浓度为0.1～0.4mol/L的HNO3溶液搅拌1～2h，抽滤后用去离子水洗涤1～2h，经干燥后再在460～530℃下煅烧4～6h，制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与Fe(NO3)3溶液的固液比为10～20ml/g，含铁丝光沸石与HNO3溶液的固液比为15～30ml/g。
具体实施方式八：本实施方式具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是按下列步骤实施：
一、将19.925g硅源、1.6726g铝源、3.2660g NaOH和49ml去离子水均匀混合，在180℃温度下晶化5天，得到钠型丝光沸石（Na-MOR），再加入浓度为2mol/L的硝酸铵溶液交换2h，交换2次后得到铵型丝光沸石（NH4-MOR），然后在550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石（H-MOR）；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为1mol/L的HNO3溶液中，在100℃下回流2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在120℃下干燥，然后加入到浓度为0.2mol/L的NaOH溶液中，在70℃下搅拌2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在120℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二得到的具有介孔结构的丝光沸石置于浓度为0.05mol/L的FeSO4溶液中，搅拌2h进行铁物种的引入，然后重复进行铁物种的引入3次后用去离子水洗涤至液体中无游离的铁物种存在，在120℃下干燥后在550℃下煅烧5h，得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸，铝源为偏铝酸钠，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为20ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与FeSO4溶液的固液比为100ml/g。
本实施方式得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的XRD谱图如图1所示。
本实施方式得到的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石在77K下的N2吸脱附等温线图谱如图2所示，可见本实施方式含铁介孔丝光沸石在77K下的N2吸附等温线为典型的Ⅰ型等温线，较低的相对压力下吸附量迅速上升，达到一定压力后吸附出现饱和，这是微孔材料的典型吸附特征。而经过酸碱处理后，吸附等温线出现明显的滞后环，滞后环的闭合点在P/P0=0.4～0.45之间，为Ⅳ型等温线。这一现象发生在具有介孔结构的吸附剂上。说明本发明成功的制备出了具有介孔结构的丝光沸石结构的材料，其比表面积为400m2/g。
本实施方式得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石对于苄基氯与苯合成二苯甲烷的反应的催化性能评价按下列方法实行：苯：苄基氯=13ml:1ml，具有高催化活性含铁介孔丝光沸石用量为50～100mg，反应温度在50～70℃之间，搅拌速率800～1000r/min。
本实施方式得到的具有高催化活性含铁介孔丝光沸石与进行铁交换的氢型丝光沸石对于催化苯与苄基氯反应的催化性能对比图如图3所示，由本图可知在70℃条件下，本实施方式制备的含铁介孔丝光沸石的催化活性远高于进行了铁交换的氢型丝光沸石。铁交换的氢型沸石的制备过程与具体实施方案八的步骤三相同，只是将有介孔结构的丝光沸替换为氢型丝光沸石，即将步骤一得到氢型丝光沸石直接置于浓度为0.05mol/L的FeSO4溶液中，进行铁物种的引入。经历50min的诱导期，且在40分钟内铁交换的氢型丝光沸石催化苄基氯的转化率只有60%，而本实施方式得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石仅用20min苄基氯的转化率就已接近100%，显示出了良好的催化活性。
本实施方式得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的催化性能图如图4所示，由本图可知在70℃条件下，仅用20min，苄基氯的转化率就以接近100%。虽然随着反应温度的降低，反应所需要的诱导期逐渐延长，但即便是在50℃的低温下，诱导之后在40min内，苄基氯的转化率便到达100%,显示出较高的催化活性，同时经过计算得到本实施方式制备的含铁介孔丝光沸石的活化能为74.28KJ，说明含铁介孔丝光沸石具有较高的反应活性。
本实施方式得到具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的稳定性测试柱状图如图5所示，由本图可知重复使用三次以后，苄基氯的转化率依然维持在90%以上，说明本实施方式得到含铁介孔丝光沸石具有良好的催化稳定性。同时所有材料在50～70℃对于目的产物的催化选择性均为100%,且未检测到可能出现的副产物。

Claims (2)

1.具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法，其特征在于具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是通过下列步骤实现：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石，再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石，然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～5mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥，然后加入到浓度为0.1～0.5mol/L的NaOH溶液中，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二制得的具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液混合，搅拌30～60min，装入特氟龙做内衬的不锈钢高压反应釜中在90～120℃下加热12～24h，冷却后开釜，使用浓度为1～2mol/L的NaOH溶液或浓度为1.5～3mol/L的氨水调节釜内溶液的pH值至7～9，然后重新装釜，在90～120℃下加热12～24h，冷却后过滤得到含铁丝光沸石，向含铁丝光沸石中加入浓度为0.1～0.4mol/L的HNO3溶液搅拌1～2h，抽滤后用去离子水洗涤1～2h，经干燥后再在460～530℃下煅烧4～6h，制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与Fe(NO3)3溶液的固液比为10～20ml/g，含铁丝光沸石与HNO3溶液的固液比为15～30ml/g。
2.具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法，其特征在于具有高催化活性含铁介孔丝光沸石的制备方法是通过下列步骤实现：
一、将15～25g硅源、1～2g铝源、3～5g NaOH和30～50ml去离子水均匀混合，在150～200℃温度下晶化3～7天，得到钠型丝光沸石，再加入浓度为0.5～2mol/L的硝酸铵溶液交换1.5～3h，交换2～4次后得到铵型丝光沸石，然后在500～550℃温度下煅烧得到氢型丝光沸石；
二、将步骤一得到的氢型丝光沸石加入到浓度为0.5～2mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h，冷却后过滤取出氢型丝光沸石再加入浓度为0.5～2mol/L的HNO3溶液中，在80～100℃下回流1～2h进行酸处理，重复酸处理2～3次，用去离子水洗涤至滤液呈中性，在110～150℃下干燥，然后加入0.1～0.5mol/L的NaOH溶液，在60～70℃下搅拌1～2h，用去离子水洗涤至滤液呈中性，再在110～150℃下干燥制得具有介孔结构的丝光沸石；
三、将步骤二制得的具有介孔结构的丝光沸石与浓度为0.1～0.5mol/L的Fe(NO3)3溶液混合，搅拌30～60min，装入特氟龙做内衬的不锈钢高压反应釜中在90～120℃下加热12～24h，冷却后开釜，使用浓度为1～2mol/L的NaOH溶液或浓度为1.5～3mol/L的氨水调节釜内溶液的pH值至7～9，然后重新装釜，在90～120℃下加热12～24h，冷却后过滤得到含铁丝光沸石，向含铁丝光沸石中加入浓度为0.1～0.4mol/L的HNO3溶液搅拌1～2h，抽滤后用去离子水洗涤1～2h，经干燥后再在460～530℃下煅烧4～6h，制得具有高催化活性含铁介孔丝光沸石；
其中步骤一所述的硅源为硅酸、正硅酸乙酯或有机硅烷，铝源为偏铝酸钠或者氧化铝，交换过程中沸石与硝酸铵溶液的固液比为15～30ml/g；
步骤二所述的氢型丝光沸石与HNO3溶液的固液比为20～40ml/g，氢型丝光沸石与NaOH溶液的固液比为20～40ml/g；
步骤三所述的具有介孔结构的丝光沸石与Fe(NO3)3溶液的固液比为10～20ml/g，含铁丝光沸石与HNO3溶液的固液比为15～30ml/g。
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