CN107899604A - 一种光催化复合改性分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化复合改性分子筛的制备方法，由钛酸四丁酯、无水乙醇、碱性溶液、偏铝酸钠、水玻璃、硝酸银等原料制成，本发明通过抽滤制备半干凝胶生产分子筛，提高了反应釜中的固含量，降低了单位质量分子筛生产能耗，再对其进行碱改性，在微孔为主的分子筛中引入丰富的介孔结构，大大提高了其对二氧化钛的负载量，利用丰富的吸附表面增加二氧化套与污染物的接触面积，更为高效的完成光催化作用，实现污染物的光催化降解。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种光催化复合改性分子筛的制备方法。
背景技术
随着工业的迅猛发展，环境污染问题日益严重。其中工业废水、废气的排放尤为突出，各国都纷纷投入巨资研究用于环境净化及环境污染的治理技术。光催化处理技术由于可以将有机污染物还原成无机物，且反应速度快，光的利用效率高及无二次污染等特性被广泛关注。其中，如何提高光催化材料对于环境污染的处理能力成为研究的热点。
纳米二氧化钛作为一种光催化剂，对大多数有机污染物具有良好的降解效果，并且具有无毒、无害、无腐蚀性、催化性能强、成本低、可重复使用等特点。但是 二氧化钛粉体对有机物的吸附能力相对较弱，且使用后回收困难，如果用载体负载二氧化钛，则可有效的利用二氧化钛的光催化降解脱附，进一步提高光催化剂的使用效率。
沸石分子筛是一类含有大量有序微孔结构的硅铝酸盐，由于具有大的比表面积、良好的稳定性和择形性能而被广泛应用于诸多工业领域。硅铝分子筛因骨架结构中存在铝原子而带有负电荷，故离子交换性能成为硅铝分子筛的固有性能。在软化水质、去除有害金属、洗涤助剂、吸附脱水、催化剂等方面均得到了广泛的应用，同时可用于高效负载二氧化钛。
传统的分子筛合成工艺多为硅源、铝源与碱源溶液充分混合形成初始凝胶，经水热反应晶化得到固体，再经洗涤、干燥几个步骤完成。在晶体生长的水热反应过程中，大量的水作为溶剂，占据反应釜内大部分体积，使得单釜产量有限，且由于晶化过程需在高温下完成，大量溶剂的存在使单位产量的能耗较大。同时分子筛单独使用作用有限，无法满足人们的使用需求，因此需要进一步复合和改性以提高分子筛的使用领域和作用效率。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种光催化复合改性分子筛的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种光催化复合改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（2）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；
（3）使用碱性溶液对纳米银/沸石分子筛进行碱改性，完成后过滤并用水冲洗至中性，烘干得到碱改性复合分子筛备用；
（4）将钛酸四丁酯、无水乙醇、40%盐酸溶液按体积比（20-25）：（50-55）：1混合配制为反应液，再将无水乙醇和蒸馏水按体积比（5-6）：1配制为滴加液备用；
（5）将步骤3所得分子筛按固液比（0.5-1）：8g/mL加入到反应液中，搅拌30-60分钟，之后再不断搅拌并向其中逐滴加入滴加液，加完后继续搅拌至溶液形成凝胶，先在室温下陈化10-12小时，之后干燥并磨细过80-100目筛，送入高温炉中，在420-450℃下煅烧80-90分钟，冷却后收集，即得本发明
所述步骤2中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。
所述步骤3中碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种，其浓度为1-1.2mol/L，用量为纳米银/沸石分子筛质量的25-29倍。
所述步骤3中碱改性过程中将纳米银/沸石分子筛加入到碱性溶液中，升温至75-85℃，反应90-120分钟；
所述步骤5中干燥时温度控制在70-80℃，时间不超过6小时。
所述的导向剂的水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。
本发明的优点是：
本发明将硅源、铝源与碱源溶液充分混合形成的初始凝胶进行抽滤，去除了其中大部分溶剂，提高了反应釜中的固含量，降低了单位质量分子筛生产能耗，并表现出更高的离子交换速率，同时以甘油同时作为分散介质和还原剂还原银离子，通过浸渍获得纳米银/沸石分子筛，大大简化了复合材料的操作工艺，提高了材料的整体催化性和抗菌抗病毒性，在此基础上对其进行碱改性，在微孔为主的分子筛中引入丰富的介孔结构，大大提高了其对二氧化钛的负载量，利用丰富的吸附表面增加二氧化套与污染物的接触面积，更为高效的完成光催化作用，实现污染物的光催化降解，本发明分子筛制备工艺流程简单，易于操作，所得产品稳定性强，具有优秀的光催化降解能力，适合各类有机污染物的去除使用。
具体实施方式
一种光催化复合改性分子筛的制备方法，包括以下步骤：
（1）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比44：1混合后油浴加热至80℃，在300转/分下搅拌20分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10分钟，再升温至110℃搅拌2小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（2）按质量比1.5：3.5：50将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比1.2:1混合后继续搅拌60分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100℃，晶化5小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65℃浸渍20小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60目筛，得纳米银/沸石分子筛备用，其中导向剂溶液的配制方法为按质量比5.5：1.2：38：16将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10小时得到，水玻璃中氧化钠质量分数为7%，二氧化硅质量分数为21%，余量成分为水；
（3）将纳米银/沸石分子筛加入到碱性溶液中，升温至75℃，反应90分钟，完成后过滤并用水冲洗至中性，烘干得到碱改性复合分子筛备用，其中碱性溶液为氢氧化钠溶液，浓度为1mol/L，用量为纳米银/沸石分子筛质量的25倍；
（4）将钛酸四丁酯、无水乙醇、40%盐酸溶液按体积比20：50：1混合配制为反应液，再将无水乙醇和蒸馏水按体积比5.5：1配制为滴加液备用；
（5）将步骤3所得分子筛按固液比0.6：8g/mL加入到反应液中，搅拌30分钟，之后再不断搅拌并向其中逐滴加入滴加液，加完后继续搅拌至溶液形成凝胶，先在室温下陈化10小时，之后干燥并磨细过80目筛，干燥时温度控制在70℃，时间不超过6小时，再送入高温炉中，在420℃下煅烧80分钟，冷却后收集，即得本发明。
Claims (6)
1.一种光催化复合改性分子筛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将甘油和聚乙烯吡咯烷酮按质量比（40-45）：1混合后油浴加热至80-90℃，在300-320转/分下搅拌20-30分钟，至溶液分散完全，之后向其中加入0.5-1%质量分数的硝酸银，先保持温度搅拌10-15分钟，再升温至110-115℃搅拌2-3小时，最后冷却至室温，得纳米银溶胶备用；
（2）按质量比（1-1.5）：（3-4）：（45-55）将氢氧化钠、偏铝酸钠以及水混合搅拌至完全溶解，将此混合体系与导向剂溶液按质量比(1-1.3):1混合后继续搅拌60-120分钟，得初始凝胶，将其在真空下抽滤至无液体滴下，得到半干凝胶再置于反应釜中，升温至100-110℃，晶化5-6小时，完成后将所得产品用清水洗净并烘干，浸没于步骤2所得纳米银溶胶中，升温至65-75℃浸渍20-24小时，之后过滤收集固形产物，晾干后磨细过60-80目筛，得纳米银/沸石分子筛备用；
（3）使用碱性溶液对纳米银/沸石分子筛进行碱改性，完成后过滤并用水冲洗至中性，烘干得到碱改性复合分子筛备用；
（4）将钛酸四丁酯、无水乙醇、40%盐酸溶液按体积比（20-25）：（50-55）：1混合配制为反应液，再将无水乙醇和蒸馏水按体积比（5-6）：1配制为滴加液备用；
（5）将步骤3所得分子筛按固液比（0.5-1）：8g/mL加入到反应液中，搅拌30-60分钟，之后再不断搅拌并向其中逐滴加入滴加液，加完后继续搅拌至溶液形成凝胶，先在室温下陈化10-12小时，之后干燥并磨细过80-100目筛，送入高温炉中，在420-450℃下煅烧80-90分钟，冷却后收集，即得本发明。
2.根据权利要求1所述的光催化复合改性分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤2中导向剂溶液的配制方法为按质量比（5-5.5）：（1-1.2）：（35-40）：（15-18）将氢氧化钠、偏铝酸钠、水玻璃以及水混合后搅拌陈化10-12小时得到。
3.根据权利要求1所述的光催化复合改性分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤3中碱性溶液为氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的任意一种，其浓度为1-1.2mol/L，用量为纳米银/沸石分子筛质量的25-29倍。
4.根据权利要求1所述的光催化复合改性分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤3中碱改性过程中将纳米银/沸石分子筛加入到碱性溶液中，升温至75-85℃，反应90-120分钟。
5.根据权利要求1所述的光催化复合改性分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤5中干燥时温度控制在70-80℃，时间不超过6小时。
6.根据权利要求3所述的导向剂溶液的制备方法，其特征在于，所述水玻璃中氧化钠质量分数为5-8%，二氧化硅质量分数为18-24%，余量成分为水。
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